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pour: Procédé et appareil perfectionnés pour la reotifi- cation des liquides alcooliques impurs*
L'alcool éthylique produit par fermentation ou par synthèse, contient diverses impuretés comprenant principalement dtautres alcools comme par exemple l'alcool propylique, l'alcool isobutylique, l'alcool iso- amylique, des aldéhydes, des esters, des cétones, des acétals, des acidesdes amines et des combinaisons- de ces corps entre eux ou aveo l'alcool éthyliqua;
Au cours de la rectification de l'alcool éthylique par les procédés ordinaires, on obtient un sous-produit désigné sous le nom de "mauvais goùt" comprenant, outre les impuretés précitées, une proportion @
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d'alcool éthylique élevée.
La rectification par la méthode classique ne permet pas la séparation de l'al- cool éthylique conte nu dans ces mauvais goûts,d'une façon complète et avantageuse et sous forme d'un produit pur, par suite de la proximité du point d'ébullition des différents corps contenus dans ce mélange et dont plu- sieurs donnent, entre eux, ou avec l'alcool éthylique et l'eau, des mélanges azéotropiques. Les mauvais goûts ne présentent commercialement qu'un intérêt très faible et rentrent surtout dans la composition de l'alcool à brûler.
On sait que si on distille une solution aqueuse pauvre d'alcool éthylique avec par exemple des liquides peu solubles dans l'eau (esters, alcools supérieurs, tels que l'alcool isobutyliqua ou isoamyli- que,etc...) ces produits sont éliminés rapidement grâce leur coefficient de volatilité élevé. On doit entre autres à SOREL, à BARBET, à GUINOT, à DIETRICH et GRASSMANN, la détermination des coefficients de volatilité (appelés ci-après K)des diverses impuretés peu solubles .accompagnant habituellement l'alcool éthylique.
D'après ces travaux, le coefficient de volatilité est d'autant plus élevé que le titre en alcool éthylique est plus faible . En se basant sur cette propriété on avait déjà proposé de purifier les moûts alcooliques et dès 1911 GUILLAUME avait prévu une addition d'eau chaude au cours de la rectification, en vue de mieux extraire les impuretés. Toutefois, cette élimination des impuretés était partielle et insuffisante, par suite de la concentration de l'alboal au sommet de la colonne d'épuration. A signaler aussi que l'on a proposé de séparer un liquide insoluble d'un autre liquide soluble, par addition d'eau en tête de colonne.
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Ces procédés sont généralement connus sous le nom de "procédés par hydrosélection".
Pour séparer par hydrosélection une impureté de l'alcool éthylique, il est nécessaire -que cette impureté ait un coefficient de volatilité supérieur à celui de cet alcool.
Si l'on connaît le coefficient de volatilité K d'une impureté en fonction de la concentration, il est possible de calculer, à partir des formules classiques que l'on trouve dans les ouvrages spécialisés, le nombre de plateaux à donner à la colonne d'hydrosélection ainsi que le nombre de calories à fournir pour effectuer cette séparation.
En considérant le cas le plus simple et idéal, celui où le coefficient K demeure constant et le poids de vapeur sur les plateaux invariable, on sait que pour expulser complètement le corps de coefficient K, il est nécessaire d'émettre un poids de vapeur au moins égal à K-1 kilogramme pour 1 kilogramme de liquide recueilli
K-1 à la base.
D'autre part si on désire obtenir en tête de la colonne d'hydroséleotion une impureté exempte dtal- cool éthylique il est nécessaire de dépenser, pour un poids d'eau de lavage donné, une quantité de oalories ne dépassant pas une certaine valeur facile à déterminer.
Autrement dit, le ohauffage de la colonne d'hydrosélection doit être compris dans des limites très restreintes puisqu'en cas d'un excès de calories l'alcool n'est pas retenu dans la partie haute de la colonne et qu'en cas d'un défaut de ohauffage l'impureté n'est pas chassée intégralement.
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On sait d'autre part que la dépense de calories pour concentrer un alcool, dépend de la richesse des flegmes en alcool et que la consommation de vapeur est d'autant plus élevée que le titre alcoolique des flegmes est plus petit; une hydrosélection trop poussée risque donc de conduire à des flegmes alcooliques très diluées et difficiles à utiliser économiquement.
La présente invention a pour objet un procédé de séparation efficace et économique de l'alcool éthylique sous forme d'un produit relativement pur dit alcool "bon goût" d'avec les impuretés insolubles dans l'eau.
(alcool isobutylique, alcool isoamylique, esters,etc...) et solubles (alcool propylique, acétaldéhyde etc...) qui l'accompagnent*
Ce procédé qui s'applique en général aux liquides hydroalcooliques impurs:"mauvais goûts", moûts, etc... n'exige qu'une seule colonne d'hydrosélection et il permet de réduire la dépense de calories, tout en fournissant une épuration pratiquement complète de l'alcool éthylique.
Selon ce procédé, le liquide à épurer est amené dans une première colonne de distillation chauffée à la base et arrosée en tête par de l'eau chaude; les impuretés s'échappent en tête de cette colonne à l'état de vapeurs et il s'écoule à la base une solution d'alcool éthylique débarrassée des impuretés volatiles et conte- nant encore une certaine teneur en alcools supérieurs et un peu d'autres impuretés. Cette solution est envoyée à une deuxième colonne à distiller, telle qu'une colonne à haut degré, dans laquelle l'aloool éthylique est concentré et débarrassé du reste des impuretés.
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La Demanderesse a en outre trouvé que pour faciliter l'élimination des impuretés en tête de la première colonne ou colonne d'hydrosélection, tout en rendant économique la concentration ultérieure de l'alcool éthylique, il oonvient de régler les conditions de marche de cette première colonne (débit de liquide impur introduit, débit d'eau chaude d'arrosage et débit de vapeur de chauffage) de manière que sur les plateaux inférieurs de cette colonne où l'on extrait le liquide envoyé à la deuxième colonne, ce liquide ait une concentration totale en alcools comprise entre 7 et 15% environ, et de préférence voisine de 10%.
On peut même descendre jusqu'à 5% environ*
Cette première colonne comportera, en outre, un nombre de plateaux assez élevé pour que les impuretés qui sortent en tête soient à peu près exemptes d'alcool éthylique.
A la base de la deuxième colonne ou colonne de concentration, on recueille une vinasse épuisée en alcool éthylique,
La Demanderesse a trouvé qu'il est particulièrement avantageux d'utiliser cette vinasse pour arroser la première colonne; on récupère, de ce fait, les calories disponibles ainsi que l'eau, employée pour le lavage, lors de la mise en marche de l'installation et on maintient dans le circuit les petites quantités d'alcool que la vinasse peut encore contenir*
Si les "mauvais goûts" traités contiennent relativement peu d'alcool propylique et très peu ou pas d'alcool iso-amylique et iso-butylique, il sera possible dtextraire des vinasses l'alcool propylique qui se rassemble dans la colonne de concentration et se retrouve
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dans lesdites vinasses,
en traitant celles-ci dans une colonne auxiliaire avant de les envoyer dans la colonne d'hydre sélection.
Si par oontre les "mauvais goûts" contiennent une quantité notable d'alcools iso-amylique et iso-butylique à côté de l'alcool propylique, les premiers gêneront la séparation du second.
La Demanderesse a observé que ces alcools supérieurs se rassemblent dans la deuxième colonne vers les plateaux voisins de l'alimentation et elle a trouvé que la meilleure solution pour séparer ces impuretés, était de les soutirer sur ces plateaux et de retourner le liquide, ainsi prélevé, sur la colonne d'hydrosélection. quelques plateaux au-dessus de l'alimentation en "mauvais goûts" de ladite colonne et dans une zone où le liquide contient de 0,5 à 1,5 % d'alcool éthylique, oe qui correspond,pour une marche donnée, à un plateau bien déterminé.
râoe à la faible teneur en alcool éthylique dans cette zone et dans les premiers plateaux situés en-dessous, on obtient finalement une séparation pratiquement complète de l'alcool éthylique qui peut être soutiré à un état pratiquement pur vers le haut de la deuxième colonne et des alcools supérieurs qui s'échappent en tête de la colonne d'hydro- sélection; en même temps les flegmes, sortant à la base de la colonne d'hydrosélection, ont une teneur en alcool éthylique assez élevée pour que la concentration et la rectification de cesflegmes soient relativement économiques.
Les vapeurs d'impuretés s'échappant en tête de la colonne d'hydrosélection seront avantageusement dirigées vers le milieu d'une troisième colonne, dont le chauffage peut être relativement faible, étant données les calories contenues dans oes vapeurs. Cette oolonne
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permet de séparer en tête un mélange d'impuretés très volatiles comme l'acétaldéhyde et l'acétate d'éthyle, quelques plateaux en dessous un mélange d'impuretés riches en alcool propylique et en impuretés moyennement volatiles comme l'aoétal ordinaire et enfin à la base un mélange d'eau et d'impuretés insolubles ou très peu solubles, Après refroidissement ce dernier mélange peut être séparé en deux couchespar déoantation;
la couche supérieure oontenant les impuretés insolubles est soutirée et la couche inférieure aqueuse qui peut contenir des traoes d'impuretés dissoutes est de préférence renvoyée à la colonne d'hydrosélection.
La description qui va suivre et le dessin annexé se rapportent à des modes d'exécution de ltinven- tion donnés à titre d'exemples non limitatifs, étant entendu que les caractéristiques qui ressortent tant du dessin que du texte font partie de 1'invention*
La fige 1 montre séhématiquement un appareillage convenant à la mise en pratique du procédé conforme à l'invention.
La fig. 2 représente schématiquement un appareil complémentaire qui peut être ajouté à celui de la fig. 1..
L'alcool impur ou les mauvais goûts (pour plus de commodité on emploiera cette expression dans toute la description suivante, mais elle ne doit pas être considérée comme limitative) dont la composition est connue, sont stockés dans le bac 1. Par utilisation de la vanne 2 et du jaugeur 3, on envoie un volume connu de liquide dans le réchauffeur 4, chauffé par les vapeurs qui sortent de la colonne à haut degré 12.
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Les mauvais goûts réchauffés arrivent par le tuyau 5 sur le oôté de la colonne 6 arrosée de vinasse en tête et chauffée à la base par un serpentin ou un faisceau tubulaire. Cette colonne est soigneusement calorifugée de façon à éviter toute dépense inutile de oalories qui provoquerait, en outre, une concentration en alcool nuisible, sur les plateaux inférieurs de cette colonne.
Pour la même raison les liquides doivent arriver chauds à une température voisine de l'ébullition, à la colonne 6.
Les vapeurs s'échappant de la colonne 6 arrivent dans une colonne 7 munie en tête d'un condenseur 8 et à la base d'un serpentin ou autre appareillage de chauffage. Une partie du liquide condensé en 8 est rétrogradée par 8a au sommet de la colonne 7 et l'autre partie constituée par un mélange d'impuretés légères telles que les aldéhydes, une partie des esters et des oétones est soutirée au robinet 9. On soutire un peu plus bas au robinet 9a un liquide riche en alcool propylique et pouvant contenir encore des esters, des cétones et des acétals. Le liquide est épuisé en produits légers sur les plateaux inférieurs de la colonne 7. A la base de cette colonne il sort un liquide hétérogène qui est refroidi dans le réfrigérant 9b et qui s'écoule dans le décanteur 9c où il se sépare en deux couches.
La couche supérieure riche en alcools supérieurs insolubles s'écoule par le trop-plein 10. La couche aqueuse pouvant contenir des traces d'alcool éthylique et d'impuretés dissoutes est renvoyée à la colonne 6 par les tuyaux 10a et 10b après avoir été réchauffée vers 90 par passage dans le réchauffeur à vapeur 10c. Ce réchauffeur 10c reçoit également, par le tuyau 10d, une partie des impuretés de
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tête de la colonne 12 extraites du condenseur 16 et dont on règle le débit à l'aide du robinet 10e.
Pour un lot de mauvais goûts donné et pour une marche à débit constant, le chauffage de la colonne 6 demeure invariable.
Le réglage de chauffage est favorisé grâce aux indications fournies par le débitmètre 6a.
Avec une colonne 6 ayant 40 plateaux on a trouvé que la consommation de calories optima était comprise entre 3.000 et 4.000 calories pour 100 kilos de vinasses à 100 G.L. recueillies à la base et cela pour un grand nombre de lots de mauvais goûts traités dont un sera décrit en détail plus loin.
Cependant on peut adapter le chauffage, suivant la qualité des mauvais goûts traités,, sans sortir pour cela du cadre de la présente invention.
On suit aussi l'épuisement en alcool dans la partie haute de la colonne 6 en prélevant des vapeurs à quelques plateaux au-dessous du sommet de la colonne, en les condensant dans le réfrigérant 6b et en mesurant le degré G.L. dans la couche aqueuse du condensat.
Les flegmes épuisés en impuretés très volatiles mais contenant encore d'autresimpuretés et parti- oulièrement des alcools supérieurs arrivent par le tuyau 11 dans la colonne à distiller à haut degré 12 chauffée par un serpentin ou un faisceau tubulaire. Il sort par trop-plein de la colonne 12 par le tuyau 15 des vinasses épuisées en alcool qui sont stockées dans la cuve 13 servant de volant. Un petit appoint d'eau de purge peut être fait dans cette cuve, par le tuyau 19. Un trop-plein
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d'eau 19a est également prévu sur la cuve 13. Par le tuyau 15a et à l'aide de la pompe volumétrique 14, on renvoie la vinasse chaude au sommet de la colonne 6.
Les vapeurs d'alcool se dégageant en tête de la colonne 12 se rendent d'abord dans le réchauffeur 4 où elles réchauffent les mauvais goûts et le condensat revient par le tuyau 4a au sommet de la colonne 12; l'ex- cédent de vapeurs alcooliques passe par le tuyau 4b dans le réfrigérant 16 où ces vapeurs sont condensées et re- froidies. Par lOd on extrait une petite quantité de pro- duits de tête qu'on renvoie à la purification dans la colonne 6. On peut également soutirer de temps en temps, par un robinet 10f une partie de ces têtes, surtout si ellescontiennent de l'alcool méthylique.
L'alcool éthylique pur est extrait en 12a à quelques plateaux à partir du sommet de la colonne 12 et il est refroidi dans le réfrigérant 18,
L'alcool propylique, l'alcool iso-butylique, l'alcool isoamylique ainsi que quelques autres impuretés se concentrent dans la colonne 12 et particulièrement à quelques plateaux au-dessus de l'arrivée du tuyau 11.
Au moyen des robinets R1, R2, R3, R4, dont on peut régler le débit, on soutire sur ces plateaux un liquide riche en alcools supérieurs et en alcool éthylique qui le est mesuré par/débit-mètre 20a. Ce liquide est repris par l'émulseur 21a (ou tout autre élévateur) constitué par un. ou plusieurs tubes à l'intérieur desquels circule le liquide et à l'extérieur de la vapeur vive, Le mélange d'alcools arrive par le tuyau 22a vers les plateaux su- périeurs de la colonne 6 dans une zone où la teneur en
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alcool éthylique est faible et comprise entre 0,5 et 1,5 %.
On peut aussi soutirer les impuretés à l'état de vapeur sur la colonne 12 et envoyer ces vapeurs vers le haut de la colonne 6, mais on a trouvé que le réglage avec le liquide était plus simple, EXEMPLE:
On introduit par heure dans la colonne 6, 1000 kg de "mauvais goûts" contenant 4 % d'aldéhydes,
EMI11.1
5% dtesters, 5% d'alcool propylique, 7% dtalcools supé- rieurs, 20% d'eau et 59% d'alcool éthylique. Le chauffage de la colonne 6 étant de 285.000 calories/heure, cela représente environ 3.400 calories par 100 kg de flegmasses issues de la base de la colonne 6, compte tenu des pertes de oalories par radiation.
Il arrive par la pompe 14, 7.000 kg par heure de vinasses, à la partie supérieure de la colonne 6. On extrait de la colonne 7 par les robinets 9 et 9a, 175 kg environ de liquide contenant les aldéhydes, les esters, l'alcool propylique et environ 20% d'eau et on extrait du décanteur 9o par le robinet 10, 78 kg d'alcools supérieurs contenant 10% dteau. En 18, on extrait 620 kg environ d'alcool rectifié bon goût à 96 G.L.et on retourne dans la colonne 6 par le robinet 10e, 20 kg d'un mélange d'alcool éthylique et d'impuretés de tête.
La colonne 12 reçoit par le tuyau 11 8067 kg de liquide à 8,5% d'alcool éthylique et environ 0,9% d'alcools supérieurs avec prédominance d'alcool propylique. On extrait par le jaugeur 20a 300 kg de liquide à 50% d'eau. 25% d'alcool éthylique, 25% environ d'alcools supérieurs que l'on retourne par le tuyau 22a à la colonne 6.
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La fig. 2 montre un appareil qui peut être ajouté à l'installation de la fig. 1 dans le cas de "mauvais goûts" riches en amines à bas point d'ébullition. ( Sur cette figure les organes dessinés en pointillés sont ceux déjà décrits en regard de la fig. 1 et ceux dessinés en traits pleins sont ceux de l'appareil supplémentaire). Une partie des vapeurs de tête de la colonne 12 est prise avant l'entrée dans le réchauffeur 4 et envoyée par le tuyau 25 dans une petite colonne 26 arrosée par une solution étendue d'acide entrant en 27 (de préférence une solution diacide sulfurique à 5%). Les amines sont fixées sous forme de sels non volatils et en chauffant la colonne 26 à la base, on élimine en tête les impuretés volatiles que l'on condense dans le réfrigérant 28 et que l'on peut diriger par le tuyau 29 vers la colonne 6.
(Le cas échéant une partie des impuretés peut être rétrogradée sur la colonne 26, comme représenté en 30 sur la figure).
Il va d'ailleurs de soi que les modes d'exécution décrits n'ont été donnés qu'à titre d'exem- pleset qu'on pourrait les modifier sans sortir pour cela du oadre de l'invention.
Pour diminuer les frais de fabrication et pour réoupérer d'une façon générale des calories disponibles dans une installation existante produisant une quantité importante d'alcool éthylique, il est recommandé d'adjoindre à cette installation l'appareillage faisant l'objet de la présente invention, ou seulement la partie de cet appareillage dont on ne disposera pas déjà dans l'installation existante, pour traiter d'une façon continue les alcools mauvais goûts extraits de ladite installation.
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for: Improved method and apparatus for reotifying impure alcoholic liquids *
Ethyl alcohol produced by fermentation or by synthesis contains various impurities comprising mainly other alcohols such as for example propyl alcohol, isobutyl alcohol, iso-amyl alcohol, aldehydes, esters, ketones, acetals, amino acids and combinations of these bodies with each other or with ethyl alcohol;
During the rectification of ethyl alcohol by ordinary methods, a by-product referred to as "bad taste" is obtained comprising, in addition to the aforementioned impurities, a proportion @
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high ethyl alcohol.
Rectification by the conventional method does not allow the separation of the ethyl alcohol contained in these bad tastes completely and advantageously and in the form of a pure product, owing to the proximity of the point of boiling of the different substances contained in this mixture, several of which give, between themselves, or with ethyl alcohol and water, azeotropic mixtures. Bad tastes are of very little commercial interest and are used above all in the composition of methylated spirits.
We know that if a poor aqueous solution of ethyl alcohol is distilled with, for example, liquids which are not very soluble in water (esters, higher alcohols, such as isobutyl or isoamyl alcohol, etc.), these products are quickly eliminated thanks to their high volatility coefficient. We owe among others to SOREL, BARBET, GUINOT, DIETRICH and GRASSMANN, the determination of the volatility coefficients (hereinafter referred to as K) of the various poorly soluble impurities usually accompanying ethyl alcohol.
According to these studies, the coefficient of volatility is all the higher as the ethyl alcohol content is lower. Based on this property, it had already been proposed to purify alcoholic musts and as early as 1911 GUILLAUME had provided for the addition of hot water during the rectification, in order to better extract the impurities. However, this removal of impurities was partial and insufficient, due to the concentration of alboal at the top of the scrub column. It should also be noted that it has been proposed to separate an insoluble liquid from another soluble liquid by adding water to the top of the column.
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These processes are generally known as "hydroselection processes".
To separate an impurity from ethyl alcohol by hydroselection, it is necessary that this impurity has a coefficient of volatility greater than that of this alcohol.
If we know the coefficient of volatility K of an impurity as a function of the concentration, it is possible to calculate, from the classic formulas found in specialized works, the number of plates to give to the column hydroselection as well as the number of calories to be supplied to effect this separation.
Considering the simplest and ideal case, where the coefficient K remains constant and the weight of vapor on the plates invariable, we know that to completely expel the body of coefficient K, it is necessary to emit a weight of vapor at less equal to K-1 kilogram for 1 kilogram of liquid collected
K-1 at the base.
On the other hand, if it is desired to obtain at the head of the hydroseol column an impurity free of ethylic tal- cool, it is necessary to spend, for a given weight of washing water, a quantity of calorie not exceeding a certain easy value. to be determined.
In other words, the heating of the hydroselection column must be included within very limited limits since in the event of an excess of calories the alcohol is not retained in the upper part of the column and in the event of 'a heating defect, the impurity is not completely removed.
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It is also known that the expenditure of calories to concentrate an alcohol depends on the richness of the phlegms in alcohol and that the consumption of steam is all the higher as the alcoholic strength of the phlegms is lower; too extensive hydroselection therefore risks leading to very dilute alcoholic phlegms which are difficult to use economically.
The present invention relates to a process for the efficient and economical separation of ethyl alcohol in the form of a relatively pure product called "good-tasting" alcohol from the impurities insoluble in water.
(isobutyl alcohol, isoamyl alcohol, esters, etc ...) and soluble (propyl alcohol, acetaldehyde etc ...) which accompany it *
This process which generally applies to impure hydroalcoholic liquids: "bad tastes", musts, etc. ... requires only one hydroselection column and it makes it possible to reduce the expenditure of calories, while providing purification. practically full of ethyl alcohol.
According to this process, the liquid to be purified is brought into a first distillation column heated at the base and sprayed at the top with hot water; the impurities escape at the top of this column in the form of vapors and there flows at the base an ethyl alcohol solution freed from volatile impurities and still containing a certain content of higher alcohols and a little alcohol. other impurities. This solution is sent to a second distillation column, such as a high degree column, in which the ethyl alcohol is concentrated and freed from the rest of the impurities.
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The Applicant has also found that to facilitate the elimination of the impurities at the top of the first column or hydroselection column, while making the subsequent concentration of ethyl alcohol economical, it is necessary to adjust the operating conditions of this first. column (flow of impure liquid introduced, flow of hot sprinkling water and flow of heating vapor) so that on the lower plates of this column where the liquid sent to the second column is extracted, this liquid has a total alcohol concentration of between 7 and 15% approximately, and preferably close to 10%.
We can even go down to around 5% *
This first column will also include a number of plates high enough so that the impurities which come out at the top are almost free of ethyl alcohol.
At the base of the second column or concentration column, a vinasse depleted in ethyl alcohol is collected,
The Applicant has found that it is particularly advantageous to use this stillage to water the first column; the available calories are recovered as well as the water used for washing when the installation is started up and the small quantities of alcohol that the vinasse may still contain in the circuit are kept in the circuit *
If the treated "bad tastes" contain relatively little propyl alcohol and very little or no iso-amyl and iso-butyl alcohol, it will be possible to extract from the vinasses the propyl alcohol which collects in the concentration column and collects. find
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in said vinasses,
by treating these in an auxiliary column before sending them to the hydra selection column.
If, on the other hand, the "bad tastes" contain a significant amount of iso-amyl and iso-butyl alcohols alongside the propyl alcohol, the former will interfere with the separation of the latter.
The Applicant has observed that these higher alcohols gather in the second column towards the neighboring plates of the feed and she has found that the best solution for separating these impurities is to withdraw them from these plates and return the liquid, thus taken. , on the hydroselection column. a few trays above the supply of "bad tastes" to said column and in a zone where the liquid contains 0.5 to 1.5% ethyl alcohol, which corresponds, for a given step, to a well determined plateau.
Due to the low ethyl alcohol content in this zone and in the first trays below, an almost complete separation of the ethyl alcohol is finally obtained which can be withdrawn in a practically pure state to the top of the second column and higher alcohols which escape at the top of the hydro-selection column; at the same time the phlegms, leaving the base of the hydroselection column, have a sufficiently high ethyl alcohol content that the concentration and rectification of these phlegms are relatively economical.
The impurity vapors escaping at the top of the hydroselection column will advantageously be directed towards the middle of a third column, the heating of which can be relatively low, given the calories contained in the vapors. This oolonne
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makes it possible to separate at the top a mixture of very volatile impurities such as acetaldehyde and ethyl acetate, a few plates below a mixture of impurities rich in propyl alcohol and moderately volatile impurities such as ordinary aoetal and finally to the base is a mixture of water and insoluble or very poorly soluble impurities. After cooling, the latter mixture can be separated into two layers by deoantation;
the upper layer containing insoluble impurities is withdrawn and the aqueous lower layer which may contain traoes of dissolved impurities is preferably returned to the hydroselection column.
The following description and the appended drawing relate to embodiments of the invention given by way of non-limiting examples, it being understood that the characteristics which emerge both from the drawing and from the text form part of the invention *
Fig 1 shows sehematically an apparatus suitable for the practice of the method according to the invention.
Fig. 2 schematically shows a complementary device which can be added to that of FIG. 1 ..
Impure alcohol or bad tastes (for convenience, this expression will be used throughout the following description, but it should not be considered as limiting), the composition of which is known, are stored in tray 1. By use of the valve 2 and the gauge 3, a known volume of liquid is sent into the heater 4, heated by the vapors leaving the high degree column 12.
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The heated bad tastes arrive through the pipe 5 on the side of the column 6 sprayed with vinasse at the top and heated at the base by a coil or a tube bundle. This column is carefully heat-insulated so as to avoid any unnecessary expenditure of oalories which would also cause a harmful alcohol concentration on the lower plates of this column.
For the same reason the liquids must arrive hot at a temperature close to boiling, in column 6.
The vapors escaping from column 6 arrive in a column 7 provided at the top with a condenser 8 and at the base of a coil or other heating apparatus. Part of the liquid condensed at 8 is downgraded through 8a at the top of column 7 and the other part consisting of a mixture of light impurities such as aldehydes, part of esters and oetones is withdrawn at tap 9. It is withdrawn a little lower at tap 9a a liquid rich in propyl alcohol and which may still contain esters, ketones and acetals. The liquid is depleted in light products on the lower plates of column 7. At the base of this column, a heterogeneous liquid exits which is cooled in the condenser 9b and which flows into the settling tank 9c where it separates into two layers. .
The upper layer rich in insoluble higher alcohols flows through the overflow 10. The aqueous layer which may contain traces of ethyl alcohol and dissolved impurities is returned to column 6 through pipes 10a and 10b after being reheated. around 90 by passing through the steam heater 10c. This heater 10c also receives, through the pipe 10d, part of the impurities from
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head of column 12 extracted from condenser 16 and the flow rate of which is adjusted using tap 10e.
For a given batch of bad tastes and for operation at a constant flow rate, the heating of column 6 remains unchanged.
The heating setting is favored by the indications provided by the flowmeter 6a.
With a column 6 having 40 trays, it was found that the optimum calorie consumption was between 3,000 and 4,000 calories per 100 kilos of vinasses at 100 GL collected at the base and that for a large number of batches of bad tastes treated, one of which will be described in detail later.
However, the heating can be adapted, depending on the quality of the bad tastes treated, without going beyond the scope of the present invention.
The alcohol exhaustion in the upper part of column 6 is also monitored by taking vapors from a few trays below the top of the column, condensing them in the condenser 6b and measuring the degree GL in the aqueous layer of the column. condensate.
The phlegms depleted in very volatile impurities but still containing other impurities and particularly higher alcohols arrive through the pipe 11 in the high degree distillation column 12 heated by a coil or a tube bundle. Stills depleted in alcohol which are stored in the tank 13 serving as a flywheel emerge by overflow from the column 12 through the pipe 15. A small make-up of purge water can be made in this tank, through pipe 19. An overflow
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19a of water is also provided on the tank 13. Via the pipe 15a and using the positive displacement pump 14, the hot stillage is returned to the top of the column 6.
The alcohol vapors emerging at the top of column 12 first go to heater 4 where they reheat bad tastes and the condensate returns through pipe 4a to the top of column 12; the excess alcoholic vapors pass through pipe 4b into the refrigerant 16 where these vapors are condensed and cooled. A small quantity of overheads is extracted through 10f and returned to the purification in column 6. It is also possible to take off from time to time, through a tap 10f, a part of these heads, especially if they contain. methyl alcohol.
Pure ethyl alcohol is extracted in 12a a few trays from the top of column 12 and it is cooled in condenser 18,
Propyl alcohol, iso-butyl alcohol, isoamyl alcohol as well as some other impurities are concentrated in column 12 and particularly a few trays above the inlet of pipe 11.
By means of the valves R1, R2, R3, R4, the flow rate of which can be adjusted, a liquid rich in higher alcohols and in ethyl alcohol is drawn off from these trays, which is measured by / flow meter 20a. This liquid is taken up by the foam concentrate 21a (or any other elevator) consisting of a. or several tubes inside which circulates the liquid and outside of the live vapor, The mixture of alcohols arrives through the pipe 22a towards the upper plates of the column 6 in a zone where the content of
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ethyl alcohol is low and between 0.5 and 1.5%.
It is also possible to withdraw the impurities in the vapor state on column 12 and send these vapors to the top of column 6, but it has been found that the adjustment with the liquid was simpler, EXAMPLE:
1000 kg of "bad tastes" containing 4% aldehydes are introduced per hour into column 6,
EMI11.1
5% esters, 5% propyl alcohol, 7% higher alcohols, 20% water and 59% ethyl alcohol. The heating of column 6 being 285,000 calories / hour, this represents approximately 3,400 calories per 100 kg of phlegmass from the base of column 6, taking into account the losses of calories by radiation.
From the pump 14, 7.000 kg per hour of vinasse arrives at the upper part of column 6. From column 7, via taps 9 and 9a, approximately 175 kg of liquid containing aldehydes, esters, liquid are extracted. propyl alcohol and about 20% water and extracted from the decanter 9o through the tap 10, 78 kg of higher alcohols containing 10% water. In 18, approximately 620 kg of rectified alcohol with good taste at 96 G.L. are extracted and 20 kg of a mixture of ethyl alcohol and top impurities are returned to column 6 through tap 10e.
Column 12 receives via pipe 11 8067 kg of liquid containing 8.5% ethyl alcohol and about 0.9% higher alcohols predominantly propyl alcohol. 300 kg of liquid containing 50% water are extracted through the gauge 20a. 25% ethyl alcohol, about 25% higher alcohols which are returned through pipe 22a to column 6.
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Fig. 2 shows an apparatus which can be added to the installation of FIG. 1 in the case of "bad tastes" rich in low boiling amines. (In this figure the organs drawn in dotted lines are those already described with reference to FIG. 1 and those drawn in solid lines are those of the additional device). A portion of the overhead vapors from column 12 is taken before entering heater 4 and sent through pipe 25 to a small column 26 sprinkled with an extended solution of acid entering at 27 (preferably a diacid sulfuric acid solution at 5%). The amines are fixed in the form of non-volatile salts and by heating the column 26 at the base, the volatile impurities are removed at the top, which are condensed in the condenser 28 and which can be directed through the pipe 29 to the column. 6.
(If necessary, a portion of the impurities can be downgraded to column 26, as shown at 30 in the figure).
It goes without saying that the embodiments described have been given only by way of example and that they could be modified without thereby departing from the scope of the invention.
To reduce the manufacturing costs and to re-cut in general the calories available in an existing installation producing a large amount of ethyl alcohol, it is recommended to add to this installation the equipment which is the subject of the present invention. , or only the part of this equipment which will not already be available in the existing installation, to continuously treat the bad tasting alcohols extracted from said installation.