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pour :Procédé de distillation, d'épuration et de déshydrata- tion simultanées de l'alcool à partir des moûts fermantes. -
La fabrication industrielle de l'alcool absolu, considérée à partir des moûts fermentés ( mélasses, bettera- vase pommes de terre, grains ) , nécessite jusqu'à présent trois opérations distinctes :
a) La distillation du moût à l'aide de colonnes distillatoires produisant de l'alcool brut ou flegmes, à bas degré, titrant 50 à 75 ou à haut degré, titrant 80 à 92 . b) La rectification des flegmes à l'aide de co- lonnes rectificatrices discontinues ou continues, permettant., de concentrer et dépurer l'alcool et d'obtenir par hectoli- tre d'alcool traité 80 % d'alcool techniquement pur, dit rec< tifié, titrant environ 96 G.L., et 20 % d'alcool mauvais goût contenant les impuretés.
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c) La déshydratation de l'alcool rectifié ' l'aide de colonnes à déshydrater par la méthode azéo- tropique.
La consommation de vapeur pour la première opération, a), est variable avec la nature du moût fer- menté. Pour fixer les idées sur cette consommation,on va prendre, à titre d'exemple, un moût de mélasse conte- nant 7% d'alcool..
La distillation ,a), dépense environ 300 kgs. de vapeur par hectolitre de flegnes exprimé à 100 {la rectification ,b) dépense environ 300 kgs de vapeur.par hectolitre d'alcool traité, mais comme on n'obtient que
80% d'alcool rectifié propre à subir las déshydratation, il s'ensuit que la consommation ,rapportée à l'hectolitre d'alcool rectifié est de 300 x 100 = 375 kgs; la déshy-
80 dratation, c), de l'alcool rectifié est d'environ 200 kgs par hectolitre d'alcool ,Le total de la dépense est donc de 875 kgs par hectolitre d'alcool absolu obtenu..
Quelques crogrès ont déjà été accomplis dans cette industrie pour réduire la consommation de vapeur.
Ces progrès sont les suivants: d) les opérations, a) et b), peuvent se faire en une seule opération, à l'aide d'appareils de distil- lation-rectification directe, qui donnent de premier jet de l'alcool techniquement purifié dans la proportion de 80%, et de/l'alcool mauvais goût contenant les impuretés dans la proportion de 20%.La dépense de vapeur, pour la distillation-rectification directe, est d'environ 400 kgs par hectolitre (elle est d'ailleurs variable suivant les systèmes); en la rapportant à l'hectolitre d'alcool rec- tifié , cela représente une consommation de 400 x 100/80 = 500 kgs par hectolitre.
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La déshydratation subséquente consommant 200 kgs de vapeur, il s'ensuit que la dépense totale par hecto- litre d'alcool absolu est de 700 kgs. e) Récemment, on a trouvé le moyen de déshy- drater directement les flegmes à haut degré (95-95 5),en les épurant simultanément. L'épuration totale dépense 250 kgs de vapeur par hectolitre de flegmes traités, et, comme on-, 1 obtient dans cette opération 95% d'alcool déshy- draté épuré, la/dépense de vapeur rapportée à un hecto- litre de cet alcool est de :250 x100/95 = 265 kgs.
D'autre part,la distillation à très haut degré (95-95 5) ne dépense pas plus de vapeur que la distillation à haut degré (80-92 ) de sorte que, finalement, la dépense de vapeur par hactolitre d'alcool déshydraté est de 615 kgs de vapeur.
La Demanderesse a trouvé, avec le concours de M.M. Savarit et Guinot, qu'il était possible d'améliorer ,encore ma dépense de vapeur pour la déshydratation de l'alcool, et ils ont imaginé le procédé et l'appareil qui font l'objet de la présente invention et qui, dans le cas de déshydratation directe de l'alcool en partant du moût de mélasse à 7%, dépense en tout 350 kgs de vapeur environ.
La procédé consiste essentiellement à connec- ter la colonne à distiller à haut degré avec la colonne de déshydratation, à achauffer le moût fermenté avant distillation, uniquement avecla vinasse bouillante, sortant de l'appareil et à se servie des vapairs alcooliques à haut degré pour chauffer la plonne à déshydrater.
On sait, en effet, que, dans une colonne distilla- toire à haut, degré, la température des vapeurs alcooliques se dégageant en haut est de 740.,et la température des vinasses
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sortant en bas de 10520.Par oontredans une colonne déshydrater par la méthode azéotropique, la température en haut est de 60 à 65 , suivant la nature du corps en- traîneur, et la température en bas est de 81 . Il existe donc une portion de la colonne à déshydrater (environ les 3/4) dans laquelle la température est inférieure à 78 , et peut par conséquent,être chauffée avec les vapeurs alcooliques s'échappant de la colonne à distiller. La môme observation s'applique à la première colonne accessoire de l'appareil à déshydrater.
Si l'on veut chauffer dans toutes ses parties, et non partiellement,la colonne à déshydrater à l'aide . de la vapeur alcoolique de la colonne à distiller, il suffit d'augmenter la température des vapeurs de celle-ci, ce qui s'obtient facilement en faisant fonctionner cette colonne sous une légère pression; ainsi, par exemple, si la partie supérieure de la colonne à distiller est main- tenue à une pression de 5 mètres d'eau, la température des vapeurs alcooliques s'élève à 89 . Si on la maintient à une pression de 10 mètres d'eau, la température des vapeurs s'élève à 97 .
La description qui va suivre en regard du dessin schématique suivant, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre le fonctionnement de l'appareil qui peut être réalisé suivant les deux variantes représentées fig. 1 et fig. 2.
Premier exemple :(fig. 1).
La colonne à distiller 1 est chauffée par ! la vapeur 2, le moût fermenté à distiller arrive;)par le tuyau 3, s'échauffe à 90 au contact de la vinasse dans un fort échangeur de température 4, et rentre pat le tuyau 5 dans la colonne 1. La vinasse sort du bas de la
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colonne par le tuyau 6, se refroidit dans l'échangeur de température en échauffant le moût à distiller,et sort par le tuyau 7,
Les vapeurs alcooliques se dégagent en haut de la colonne 1 par le tuyau 8, passant dans le eonden- seur-vaporiseur 9 chauffant la colonne 10, les vapeurs non oondensées remontent par le tuyau 11 dans le conden- seur 12, et le liquide qu'elles produisent rentre par le tuyau 13 dans la colonne à distiller 1. La partie su- périeure du tuyau 13 est à air libre.
Le liquide alcoolique provenant de la vapeur condensée dans 9 descend par le tuyau 14 et doit être remonté dans la partie supérieurs de la colonne 1; le re- montage peut se faire soit à l'aide d'une pompe, soit par un émulseur 15, soit par tout autre moyen. La colonne
10 est alimentes l'alcool à déshydrater prélevé sur la colon- ne 1 à l'aide du tuyau 16. Le supplément de chauffage à donner à la colonne 10 se fait par le tuyau de vapeur 17.
Le mélange azéotropique distille en haut de la colonne 10, se condense dans le condenseur 18, s'éboule dans le dé- canteur 19 et le liquide se répare en deux couches, la coup supérieure ventre par le tuyau. 20 dans le haut de la colonne 10, la couche intérieure entre par le tuyau 21 dans le haut de la colonne 22; celle-ci est chauffée par le tuyau 23 et le liquide qui s'écoule en bas de cette colo9nnette, composé exclusivement d'alcool et d'eau, rentre par le tuyau 24 dans la colonne 1. L'alcool absolu est extrait de la colonne 10 par le tuyau 25.
Les impuretés sont enlevées de l'alcool déshydraté par les moyens brevetés connus, à l'aide d'or- ganes secessoires qu'il est inutile de rappeler ici.
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Deuxième exemple :( ( figure 2 ).
Les dispositions sont les mêmes que précédemment, mais la colonne 1 fonctionne sous une pression de 5 mètres d'eau à la partie supérieure, de manière à porter la tempéra- ture de la vapeur alcoolique à 89 * Le tuyan 13, an lien de déboucher à air libre, est en communication avec on récipient ' fermé 30, dans lequel on peut refouler de l'air par le tuyau 31, ou en extraire par le tuyau 32 pour donner exactement la ; pression constante que l'on désire. La colonne à déshydrater 10 et la colonnette 22 sont chauffées à leur partie inférieure, par les condenseurs-vaporisateurs 9, et 33, recevant la vapeur alcoolique de la partie supérieure de la colonne distillatoire paf les tuyaux 8 et 34.
Les vapeurs non condensées se diri- gent vers le condenseur 12 par les tayaut. 11 et 35, tandis que l'alcool provenant des vapeurs alcooliques condensées des- cend par les tuyaux 14 et 36 pour être remonté dans la partie supérieure de la colonne 1 par l'émulseur 15 ou par tout an- tre moyen. rend bien compte, par ces dispositions, allez
On se rend bien compte, par ces dispositions, que toute la chaleur contenue dans les vapeurs alcooliques de la colonne distillatoire sert à chauffer gratuitement l'appareil à déshydrater, ce qui explique que la consommation totale de l'opération se réduit à 350 Kgs.
On peut réaliser des variantes du procédé décrit dans l'exemple 2, si au lieu de maintenir la colonne à distil ler sous pression on distille la pression ordinaire, et si on se contente de comprimer une partie des vapeurs qui sor- tent de la colonne, de manière à élever leur température à ' quelques degrés au-dessus de 81 , en sorte que l'on puisse utiliser les calories contenues dans ces vapeurs, alcooliques pour le chauffage total de la colonne et des colonnettes ser- vant à la déshydratation et à la purification.
Il n'est né-
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cessaire que de comprimer la partie des vapeurs nécessaires au chauffage de la partie inférieure de la colonne à déshydrater, et le chauffage des colonnettes; la partie supérieure de la colonne à déshydrater continuant à être chauffée comme dans l'exemple 1 donnéci-dessus par les vapeurs de la colonne à distiller sans leur faire subir de compression.
Une autre réalisation du procédé consiste à dis- tiller les moûts sous pression atmosphérique, mais à maintenir tout ou partie de l'appareillage servant à la déshydratation et à la purification sous une pression inférieure à la pres- sion atmosphérique, de manière à abaisser la température du pied des colonnes et des colonnettes à quelques degrés au-des- sous de 78 ,en sorte que la température des vapeurs sortant de la colonne à distiller soit suffisante pour chauffer tota- lement la colonne et les colonnettes servant à la déshydrata- tion et à la purification. '
REVENDICATIONS .
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18 - Un procédé de fabrication d'alcool absolu en partant directement des moûts fermentés, consistant à connec- , ter la colonne distillatoire des moûts et l'appareil à déshy- drater) à chauffer exclusivement le moût fermenté à l'aide-.de , la vinasse bouillante pour disposer de toute la chaleur conte- \'\iw nue dans les vapeurs alcooliques, à distiller les moûts à la / pression atmosphérique ou à une pression supérieure et à uti- / User la chaleur des vapeurs alcooliques séchappant de la colonne distillatoire des moûts, pour chauffer tout ou partie de l'appareil à déshydrater.
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for: Process for the simultaneous distillation, purification and dehydration of alcohol from closing musts. -
The industrial manufacture of absolute alcohol, considered from fermented musts (molasses, beet potatoes, grains), has so far required three distinct operations:
a) The distillation of the must using distillation columns producing crude alcohol or phlegm, at low degree, grading 50 to 75 or at high degree, grading 80 to 92. b) The rectification of the phlegm using discontinuous or continuous rectifying columns, allowing., to concentrate and purify the alcohol and to obtain per hectolitre of treated alcohol 80% of technically pure alcohol, said rec <tified, titrating about 96 GL, and 20% bad tasting alcohol containing impurities.
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c) Dehydration of the rectified alcohol using columns to be dehydrated by the azeotropic method.
The steam consumption for the first operation, a), varies with the nature of the fermented must. To fix ideas on this consumption, we will take, as an example, a molasses must containing 7% alcohol.
The distillation, a), spends about 300 kgs. of steam per hectolitre of phlegn expressed at 100 (rectification, b) expends about 300 kgs of steam. per hectolitre of alcohol treated, but as one obtains only
80% of rectified alcohol suitable for undergoing dehydration, it follows that the consumption, related to the hectolitre of rectified alcohol is 300 x 100 = 375 kgs; dehy-
80 dratation, c), of rectified alcohol is about 200 kgs per hectolitre of alcohol, The total expenditure is therefore 875 kgs per hectolitre of absolute alcohol obtained.
Some progress has already been made in this industry to reduce steam consumption.
These advances are as follows: d) operations, a) and b), can be carried out in a single operation, using direct distillation-rectification devices, which technically give alcohol at first draft. purified in the proportion of 80%, and of / alcohol bad taste containing impurities in the proportion of 20%. The expenditure of vapor, for the direct distillation-rectification, is about 400 kgs per hectolitre (it is d 'elsewhere variable depending on the system); by relating it to the hectolitre of rectified alcohol, this represents a consumption of 400 x 100/80 = 500 kgs per hectolitre.
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As the subsequent dehydration consumes 200 kgs of steam, it follows that the total expenditure per hectolitre of absolute alcohol is 700 kgs. e) Recently, a way has been found to dehydrate phlegms directly to a high degree (95-95 5), purifying them simultaneously. The total purification expends 250 kgs of vapor per hectolitre of treated phlegm, and, as one-, 1 obtains in this operation 95% of purified dehydrated alcohol, the / expenditure of vapor related to one hectolitre of this alcohol is: 250 x100 / 95 = 265 kgs.
On the other hand, the very high degree distillation (95-95 5) does not spend more steam than the high degree distillation (80-92) so that, finally, the steam expenditure per hectolitre of dehydrated alcohol is 615 kgs of steam.
The Applicant has found, with the assistance of Messrs Savarit and Guinot, that it was possible to improve still my expenditure of steam for the dehydration of alcohol, and they imagined the process and the apparatus which make the object of the present invention and which, in the case of direct dehydration of alcohol starting from the 7% molasses wort, spends in all about 350 kg of steam.
The process essentially consists in connecting the high degree distillation column with the dehydration column, in heating the fermented must before distillation, only with the boiling stillage, leaving the apparatus and in using high degree alcoholic vapors to heat the tank to dehydrate.
We know, in fact, that, in a high degree distillation column, the temperature of the alcoholic vapors emerging at the top is 740., and the temperature of the vinasses
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leaving at the bottom of 10520. On the other hand, in a column dehydrated by the azeotropic method, the temperature at the top is 60 to 65, depending on the nature of the driving body, and the temperature at the bottom is 81. There is therefore a portion of the column to be dehydrated (approximately 3/4) in which the temperature is below 78, and can therefore be heated with the alcoholic vapors escaping from the column to be distilled. The same observation applies to the first accessory column of the apparatus to be dehydrated.
If you want to heat in all its parts, and not partially, the column to be dehydrated using. of the alcoholic vapor from the distillation column, it suffices to increase the temperature of the vapors thereof, which is easily obtained by operating this column under a slight pressure; thus, for example, if the upper part of the distillation column is maintained at a pressure of 5 meters of water, the temperature of the alcoholic vapors rises to 89. If maintained at a pressure of 10 meters of water, the temperature of the vapors rises to 97.
The description which will follow with regard to the following schematic drawing, given by way of example, will make it easier to understand the operation of the apparatus which can be produced according to the two variants shown in FIG. 1 and fig. 2.
First example: (fig. 1).
The distillation column 1 is heated by! steam 2, the fermented must to be distilled arrives;) through pipe 3, heats up to 90 in contact with the vinasse in a strong temperature exchanger 4, and enters through pipe 5 in column 1. The vinasse leaves the bottom of the
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column through pipe 6, cools in the temperature exchanger by heating the must to be distilled, and exits through pipe 7,
The alcoholic vapors are released at the top of the column 1 through the pipe 8, passing into the condenser-vaporizer 9 heating the column 10, the unoondensated vapors rise through the pipe 11 into the condenser 12, and the liquid which they enter through pipe 13 into distillation column 1. The upper part of pipe 13 is open air.
The alcoholic liquid coming from the vapor condensed in 9 goes down by the pipe 14 and must be raised in the upper part of the column 1; the reassembly can be done either by means of a pump, or by an emulsifier 15, or by any other means. The column
10 is fed the alcohol to be dehydrated taken from column 1 by means of pipe 16. The additional heating to be given to column 10 is effected by steam pipe 17.
The azeotropic mixture distils at the top of column 10, condenses in condenser 18, flows into decanter 19 and the liquid is repaired in two layers, the upper part belly through the pipe. 20 at the top of column 10, the inner layer enters through pipe 21 at the top of column 22; the latter is heated by pipe 23 and the liquid which flows at the bottom of this colo9nnette, composed exclusively of alcohol and water, enters through pipe 24 into column 1. The absolute alcohol is extracted from the column. column 10 through pipe 25.
The impurities are removed from the dehydrated alcohol by known patented means, with the aid of dry organs which need not be repeated here.
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Second example :( (figure 2).
The arrangements are the same as before, but column 1 operates under a pressure of 5 meters of water at the upper part, so as to bring the temperature of the alcoholic vapor to 89 * Pipe 13, to unblock air, is in communication with a closed container 30, into which air can be forced through the pipe 31, or extracted through the pipe 32 to give exactly the; constant pressure that you want. The column to be dehydrated 10 and the column 22 are heated at their lower part, by the condensers-vaporizers 9, and 33, receiving the alcoholic vapor from the upper part of the distillation column paf the pipes 8 and 34.
The non-condensed vapors go to the condenser 12 via the tayauts. 11 and 35, while the alcohol from the condensed alcoholic vapors descends through the pipes 14 and 36 to be ascended to the upper part of the column 1 through the foam concentrate 15 or by any other means. realizes, by these provisions, go
One realizes, by these provisions, that all the heat contained in the alcoholic vapors of the distillation column is used to heat the apparatus to be dehydrated free of charge, which explains why the total consumption of the operation is reduced to 350 kg.
Variants of the process described in Example 2 can be carried out if, instead of maintaining the distillation column under pressure, ordinary pressure is distilled off, and if all that is needed is to compress a part of the vapors which leave the column. , so as to raise their temperature to a few degrees above 81, so that one can use the calories contained in these alcoholic vapors for the total heating of the column and the columns serving for dehydration and to purification.
He was not born
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only necessary to compress the part of the vapors necessary for heating the lower part of the column to be dehydrated, and for heating the columns; the upper part of the column to be dehydrated continuing to be heated as in Example 1 given above by the vapors from the column to be distilled without subjecting them to compression.
Another embodiment of the process consists in distilling the musts under atmospheric pressure, but in maintaining all or part of the apparatus used for dehydration and purification at a pressure below atmospheric pressure, so as to lower the pressure. temperature at the bottom of the columns and columns to a few degrees below 78, so that the temperature of the vapors leaving the distillation column is sufficient to completely heat the column and the columns used for dehydration and purification. '
CLAIMS.
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18 - A process for the manufacture of absolute alcohol by starting directly from the fermented musts, consisting in connecting the distillation column of the musts and the apparatus to be dehydrated) in exclusively heating the fermented must with the aid of. , boiling vinasse to dispose of all the heat contained in the alcoholic vapors, to distill the musts at / atmospheric pressure or at a higher pressure and to use the heat of the alcoholic vapors escaping from the must distillation column, to heat all or part of the device to be dehydrated.
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