Procédé de fabrication d'alcool absolu à partir de moûts fermentés et appareil pour . la mise en #uvre de ce procédé. La fabrication industrielle de l'alcool ab solu, considérée à partir des moûts fermentés (mélasses, betteraves, pommes de terre, grains), a nécessité jusqu'à présent trois opé rations distinctes: a) La distillation du moût à l'aide de co lonnes distillatoires produisant de l'alcool brut ou flegme, à bas degré, titrant 50 à 75 ou à haut degré, titrant 80 à 92 .
b) La rectification des flegmes à l'aide de colonnes rectifica.trices discontinues ou continues, permettant de concentrer et d'épu rer l'alcool et d'obtenir par hectolitre d'al cool traité 80 % d'alcool techniquement pur, dit rectifié, titrant environ 96 G L., et 20 % d'alcool mauvais goût contenant les im puretés. _ c) La déshydratation de l'alcool rectifié à l'aide de colonnes à déshydrater par la mé thode azéotropique.
La consommation de vapeur pour la pre mière opération, a), est variable avec la na- turc du moût fermenté. Pour fixer les idées sur cette consommation, on va prendre, à titre d'exemple, un moût de mélasse conte nant 7 % d'alcool. .
La distillation a) dépense environ 800 kg de vapeur par hectolitre de flegmes exprimé à 100 ; la rectification b) dépense environ 800 kg de vapeur par hectolitre d'alcool traité, mais comme on n'obtient que 80 % d'alcool rectifié propre à subir la déshydra tation, il s'ensuit que la consommation, rap portée à l'hectolitre d'alcool rectifié, est de
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la .déshydratation c) de l'alcool rectifié est d'environ 200 kg par hectolitre d'alcool. Le total de la dépense est donc de 875 kg par hectolitre d'alcool ab solu obtenu.
Quelques progrès ont déjà été accomplis dans cette industrie pour réduire la consom mation de vapeur. Ces progrès sont les sui vants d) Les opérations<I>a)</I> et b) peuvent se faire en une seule opération, à l'aide d'appa reils de distillation-rectification directe, qui donnent de premier jet de l'alcool technique ment purifié dans la proportion de 80 %, et de l'alcool mauvais goût contenant les im puretés, dans la proportion de 20 %.
La dé pense de vapeur, pour la, distillation-rectifi- cation directe, est d'environ 400 kg par hec tolitre (elle est d'ailleurs -variable suivant les systèmes); en la rapportant à l'hectolitre d'alcool rectifié, cela, représente une consom mation d(
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par hecto litre.
La déshydratation subséquente consom mant 200 kg de vapeur, il s'ensuit que la dépense totale par hectolitre d'alcool absolu est de 700 kg.
e) Récemment, on a trouvé le moyen de déshydrater directement les flegmes à. haut degré (95 à 95,5 ), en les épurant simulta nément. L'opération totale dépense 250 kg de .vapeur par hectolitre de flegmes traités, et, comme on obtient dans cette opération 95 % d'alcool déshydraté épuré, la dépense de la vapeur rapportée à un hectolitre de Pet alcool est. de
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D'au tre part, la distillation à très haut degré (95 à 9,5,5 ) ne dépense pas plus de vapeur que la distillation à haut degré (80 à 92 ) de sorte que, finalement, la dépense de va peur par hectolitre d'alcool déshydraté est de 61,5 kg de vapeur.
La demanderesse a trouvé, avec le con cours de MM. @Savarit et Guinot, qu'il était possible de diminuer encore la dépense de vapeur pour la déshydratation de l'alcool, et ils ont imaginé le procédé et l'appareil selon la présente invention, pour la fabrication d'alcool absolu ,à partir de moûts fermentés qui, dans le cas de déshydratation directe de l'alcool en partant par exemple du moût de mélasse à 7 %, permettent de ne dépenser en tout que 350 kg de vapeur environ.
Selon le procédé, on chauffe le moût fer menté, avant distillation, uniquement avec la vinasse bouillante sortant de la colonne à distiller, comme produit de queue, et on se sert de vapeurs alcooliques à haut; degré sortant du sommet de ladite colonne,. pour chauffer par surface au moins en partie la colonne .à déshydrater, dans laquelle la déshy dratation a lieu à l'aide d'un corps entraî neur, le condensat des vapeurs retournant en rétrogradation dans la colonne à distiller.
L'appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé est caractérisé en ce qu'il comporte un échangeur .de chaleur relié au bas de la colonne à distiller et permettant de chauffer les moûts fermentés à l'aide de la vinasse bouillante sortant de ladite colonne, cette dernière étant connectée avec .des organes de chauffage par surface de la colonne de déshydratation en vue de chauffer au moins partiellement la colonne à.
déshydrater à l'aide d'une partie au moins des vapeurs al cooliques sortant de la colonne .à distiller, et des dispositifs pour ramener le condenaat de ces vapeurs dans cette -dernière colonne On, sait, en effet, que, si l'on travaille à la pression ordinaire dans une colonne dis- tillatoire à haut degré, la température des vapeurs alcooliques se dégageant en haut est d'environ 78 , et la température des vinasses sortant en bas de 10,5 , par contre, dans une colonne à déshydrater par la (méthode azéo tropique, la température en haut.
peut être de 60 à 65 , suivant la nature du corps en traîneur, et la température en bas peut être de 8.1 . Il existe donc une portion de la co lonne à déshydrater (environ les 3/4) dans la quelle la température est inférieure à 78 , et qui peut, par conséquent, être chauffée avec les vapeurs alcooliques s'échappant de la colonne à distiller. La même observation s'applique à la première colonne accessoire de l'appareil à déshydrater.
,Si l'on veut chauffer dans toutes ses par ties, et non partiellement, la colonne à déshy drater à l'aide de la vapeur alcoolique de la colonne à distiller, il suffit d'augmenter la température des vapeurs de celle-ci, ce qui peut s'obtenir facilement en faisant fonction ner cette colonne sous une légère pression; ainsi, par exemple, si la partie supérieure de la colonne à distiller est. maintenue à une. pression de .5 mètres d'eau, la température des vapeurs alcooliques s'élève à 89 . Si on la maintient à une pression de 10 mètres d'eau, la. température des vapeurs s'élève à 97 .
Les figures du dessin annexé représen tent schématiquement, à titre d'exemple, deux formes d'exécution de l'appareil pour la mise en aauvre du procédé de l'invention.
En référence à fig. 1: la colonne à dis tiller 1 est chauffée par la vapeur 2, le moût fermenté à distiller arrive par le tuyau 3, s'échauffe à 90 au contact de la vinasse dans un fort échangeur de température 4, et rentre par le tuyau 5 dans la colonne 1. La vinasse sort du bas de la colonne par le tuyau 6, se refroidit dans l'échangeur de température en échauffant le moût à distil ler, et sort par le tuyau 7.
Les vapeurs alcooliques se dégagent eu haut de la colonne 1 par le tuyau 8, passent dans le condenseur-vaporiseur 9 chauffant la colonne 10; les vapeurs non condensées re montent par le tuyau 11 dans le condenseur 12, et le liquide qu'elles produisent rentre par le tuyau 13 dans la colonne à distiller 1. La partie supérieure du tuyau 13 est à air libre.
Le liquide alcoolique provenant de la va peur condensée dans 9 descend par le tuyau 14 et doit être remonté dans la partie supé rieure de la colonne 1; le remontage peut se faire soit à l'aide d'une pompe, soit par un émulseur 15, soit par tout autre moyen. La colonne 10 est .alimentée d'alcool à d-éshydra- t.er, prélevé à l'état de vapeur sur la. colonne 1 à l'aide du tuyau 1-6. Le supplément de chauffage à donner à la colonne 10 se fait par le tuyau de vapeur 17.
Le mélange azéotropique distille en haut de la colonne 10, se condense dans le condenseur 18, s'é coule dans le décanteur 19 et le liquide se sé pare en deux couches, la couche supérieure rentre par le tuyau 20 dans le haut de la colonne 10, la couche inférieure entre par le tuyau 21 dans le haut de la colonnette 22; celle-ci est chauffée par le tuyau 23 et le liquide qui s'écoule en bas de cette colon nette, composé exclusivement d'alcool et d'eau, rentre par le tuyau 24 dans la co lonne 1. L'alcool absolu est extrait de la colonne 10 par le tuyau 25.
Les impuretés sont enlevées de l'alcool par n'importe quels moyens connus, parmi lesquels on peut citer ceux décrits dans les brevets français nos 514913 et 617042.
En référence à la fig. 2 montrant une autre forme de l'appareil, les dispositifs sont les mêmes que précédemment, mais la co lonne 1 fonctionne sous une pression de 5 mètres d'eau à la partie supérieure, de manière à porter la température de la va peur alcoolique à 89 . Le tuyau 13, au lieu de déboucher à air libre, est en communica tion avec un récipient fermé 30, dans lequel on peut refouler de l'air par le tuyau 31, ou en extraire par le tuyau 32 pour donner exac tement la pression constante que l'on désire.
La colonne à déshydrater 10 et la colonnette 22 sont chauffées à leur partie inférieure par les condenseurs-vaporisateurs 9 et 33, recevant la vapeur alcoolique de la partie supérieure de la colonne distillatoire par les tuyaux 8 et 34. Les vapeurs non conden sées se dirigent vers le condenseur 12 par les tuyaux 11 et 3,5, tandis que l'alcool prove nant des vapeurs alcooliques condensées des cend par les tuyaux 14 et 36 pour être re monté dans la partie supérieure de la co lonne par l'émulseur 15 ou par tout autre moyen.
On se rend bien compte, par ces disposi tions, que la chaleur contenue dans les va peurs alcooliques de la. colonne distillatoire sert à chauffer gratuitement l'appareil à déshydrater, ce qui explique que la consom mation totale de l'opération se réduit à. 350 kg.
Selon une variante, on peut aussi distil ler à la pression ordinaire, et comprimer une partie des vapeurs qui sortent de la colonne 1, de manière à élever leur température à quelques degrés au-dessus de 81 ; on utilise ainsi les calories contenues dans ces vapeurs alcooliques pour le chauffage total de la co lonne et des colonnettes servant à la déshy dratation.
Il n'est nécessaire que de com primer la partie des vapeurs nécessaires au chauffage de la partie inférieure de la co lonne à déshydrater, et au chauffage des co lonnettes; la partie supérieure de la colonne à déshydrater continuant à être chauffée, comme dans le cas -de la fig. 1, par les va peurs de la colonne à distiller sans leur faire subir de compression.
Une autre réalisation du procédé consiste à distiller les moûts sous pression atmosphé rique, mais à maintenir tout en partie de l'appareillage servant à la déshydratation ainsi qu'à la purification sous une pression inférieure à la pression atmosphérique, de manière à abaisser la température du pied des colonnes et des colonnettes à quelques degrés au-dessous de 78 , en sorte que la température des vapeurs sortant de la co lonne à distiller soit suffisante pour chauf fer totalement la colonne et les colonnettes servant à la déshydratation et à la purifi cation.
Process for the production of absolute alcohol from fermented musts and apparatus for. the implementation of this process. The industrial manufacture of alcohol ab solu, considered from fermented musts (molasses, beets, potatoes, grains), has so far required three distinct operations: a) The distillation of the must using Distillation columns producing crude alcohol or phlegm, at low degree, grading 50 to 75 or at high degree, grading 80 to 92.
b) The rectification of the phlegms using discontinuous or continuous rectifying columns, making it possible to concentrate and remove the alcohol and to obtain per hectolitre of alcohol treated 80% technically pure alcohol, said rectified, titrating approximately 96 G L., and 20% of bad-tasting alcohol containing the im purities. c) Dehydration of the rectified alcohol using columns to be dehydrated by the azeotropic method.
The steam consumption for the first operation, a), varies with the nature of the fermented must. To fix ideas on this consumption, we will take, as an example, a molasses must containing 7% alcohol. .
Distillation a) expends about 800 kg of steam per hectolitre of phlegm expressed at 100; rectification (b) expends about 800 kg of steam per hectolitre of alcohol treated, but since only 80% of rectified alcohol suitable for undergoing dehydration is obtained, it follows that the consumption, increased to the hectolitre of rectified alcohol, is
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dehydration c) of rectified alcohol is about 200 kg per hectolitre of alcohol. The total expenditure is therefore 875 kg per hectolitre of absolute alcohol obtained.
Some progress has already been made in this industry to reduce steam consumption. These advances are as follows d) Operations <I> a) </I> and b) can be carried out in a single operation, using direct distillation-rectification equipment, which gives a first draft of technically purified alcohol in the proportion of 80%, and bad-tasting alcohol containing im purities in the proportion of 20%.
The vapor expenditure, for the direct distillation-rectification, is about 400 kg per hectolitre (it is moreover -variable according to the systems); by relating it to the hectolitre of rectified alcohol, this represents a consumption of (
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per hecto liter.
As the subsequent dehydration consumes 200 kg of steam, it follows that the total expenditure per hectolitre of absolute alcohol is 700 kg.
e) Recently, a way has been found to dehydrate phlegm directly from. high degree (95 to 95.5), purifying them simultaneously. The total operation expends 250 kg of vapor per hectolitre of phlegm treated, and, as 95% of purified dehydrated alcohol is obtained in this operation, the expenditure of the vapor referred to one hectolitre of alcohol is. of
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On the other hand, very high degree distillation (95 to 9.5.5) does not spend more steam than high degree distillation (80 to 92) so that, ultimately, the expense of hectolitre of dehydrated alcohol is 61.5 kg of vapor.
The plaintiff has found, with the help of MM. @Savarit and Guinot, that it was possible to further reduce the expenditure of steam for the dehydration of alcohol, and they devised the method and apparatus according to the present invention, for the manufacture of absolute alcohol, from fermented musts which, in the case of direct dehydration of the alcohol, starting for example with 7% molasses wort, make it possible to spend in all only about 350 kg of steam.
According to the process, the iron must is heated, before distillation, only with the boiling vinasse leaving the distillation column, as bottoms product, and alcoholic vapors are used at high; degree emerging from the top of said column ,. for surface heating at least in part of the column to be dehydrated, in which the dehydration takes place with the aid of a driving body, the vapor condensate returning to retrogradation in the distillation column.
The apparatus for carrying out this process is characterized in that it comprises a heat exchanger connected to the bottom of the distillation column and making it possible to heat the fermented musts with the aid of the boiling vinasse leaving said column, the latter being connected with .des surface heaters of the dehydration column in order to at least partially heat the column to.
to dehydrate using at least part of the alcoholic vapors leaving the column to be distilled, and devices for returning the condenaat of these vapors to this last column It is known, in fact, that if the we work at ordinary pressure in a high degree distillation column, the temperature of the alcoholic vapors given off at the top is about 78, and the temperature of the vinasses leaving at the bottom of 10.5, on the other hand, in a column to be dehydrated by the (azeo tropic method, temperature up.
can be from 60 to 65, depending on the nature of the body in trainer, and the temperature at the bottom can be 8.1. There is therefore a portion of the column to be dehydrated (approximately 3/4) in which the temperature is below 78, and which can, therefore, be heated with the alcoholic vapors escaping from the column to be distilled. The same observation applies to the first accessory column of the dehydrator.
, If we want to heat in all its parts, and not partially, the column to be dehydrated using the alcoholic vapor from the distillation column, it is sufficient to increase the temperature of the vapors thereof, which can be easily obtained by operating this column under slight pressure; well, for example, if the top of the distillation column is. maintained at one. pressure of .5 meters of water, the temperature of the alcoholic vapors rises to 89. If we keep it at a pressure of 10 meters of water, the. vapor temperature rises to 97.
The figures of the appended drawing represent schematically, by way of example, two embodiments of the apparatus for implementing the process of the invention.
With reference to fig. 1: distillation column 1 is heated by steam 2, the fermented must to be distilled arrives through pipe 3, heats up to 90 in contact with the vinasse in a strong temperature exchanger 4, and enters through pipe 5 in column 1. The stillage exits from the bottom of the column through pipe 6, cools in the temperature exchanger by heating the must to be distilled, and exits through pipe 7.
The alcoholic vapors are released at the top of the column 1 through the pipe 8, pass into the condenser-vaporizer 9 heating the column 10; the uncondensed vapors re-rise through pipe 11 into condenser 12, and the liquid which they produce enters through pipe 13 into distillation column 1. The upper part of pipe 13 is in the open air.
The alcoholic liquid coming from the vapor condensed in 9 goes down through the pipe 14 and must be reassembled in the upper part of the column 1; the reassembly can be done either using a pump, or by an emulsifier 15, or by any other means. Column 10 is fed with dehydrating alcohol, taken as a vapor from the. column 1 using pipe 1-6. The additional heating to be given to the column 10 is done through the steam pipe 17.
The azeotropic mixture distills at the top of column 10, condenses in condenser 18, flows into decanter 19 and the liquid separates into two layers, the upper layer enters through pipe 20 at the top of the column 10, the lower layer enters through pipe 21 at the top of column 22; this is heated by pipe 23 and the liquid which flows at the bottom of this net colon, composed exclusively of alcohol and water, enters through pipe 24 into column 1. The absolute alcohol is extracted from column 10 through pipe 25.
The impurities are removed from the alcohol by any known means, including those described in French Patents Nos. 514913 and 617042.
With reference to FIG. 2 showing another form of the apparatus, the devices are the same as before, but column 1 operates under a pressure of 5 meters of water at the top, so as to raise the temperature of the alcoholic fright to 89. The pipe 13, instead of opening to free air, is in communication with a closed container 30, in which air can be forced through the pipe 31, or extracted from it through the pipe 32 to give exactly the constant pressure. that we want.
The column to be dehydrated 10 and the column 22 are heated at their lower part by the condenser-vaporizers 9 and 33, receiving the alcoholic vapor from the upper part of the distillation column through the pipes 8 and 34. The uncondensed vapors are directed to the condenser 12 through the pipes 11 and 3,5, while the alcohol coming from the alcoholic vapors condensed from the ash through the pipes 14 and 36 to be mounted in the upper part of the column by the foam concentrate 15 or by any other means.
We realize, by these provisions, that the heat contained in the alcoholic fears of the. distillation column is used to heat the dehydrator free of charge, which explains why the total consumption of the operation is reduced to. 350 kg.
According to a variant, it is also possible to distil at ordinary pressure, and to compress part of the vapors which leave column 1, so as to raise their temperature to a few degrees above 81; the calories contained in these alcoholic vapors are thus used for the total heating of the column and of the columns used for dehydration.
It is necessary only to compress the part of the vapors necessary for heating the lower part of the column to be dehydrated, and for heating the columns; the upper part of the column to be dehydrated continuing to be heated, as in the case of FIG. 1, by the va fears of the distillation column without subjecting them to compression.
Another embodiment of the process consists in distilling the musts under atmospheric pressure, but in keeping all part of the apparatus used for dehydration and for purification under a pressure below atmospheric pressure, so as to lower the temperature. at the foot of the columns and small columns to a few degrees below 78, so that the temperature of the vapors leaving the column to be distilled is sufficient to completely heat the column and the columns used for dehydration and purification .