Procédé continu de séparation de l'acétone contenue dans un mélange d'acétone et de méthanol. On obtient dans certaines fabrications industrielles, en particulier dans la fabrica tion des antibiotiques tels que la pénicilline, des mélanges d'acétone et de méthanol, dont la séparation est difficile.
On sait en effet que, si l'on distille dans une colonne ayant une bonne efficacité, un mélange d'acétone et de méthanol, on obtient comme produit de tête le mélange azéotropi- que acétone-méthanol à point d'ébullition mi nimum (55 9) contenant approximativement 85 % d'acétone et 15 % de méthanol. Il reste comme produit de queue, l'acétone ou le mé thanol à l'état pur,
suivant que la proportion d'acétone dans le mélange initial est supé rieure ou inférieure à 85 %. Il est donc im possible, par les procédés ordinaires de dis tillation, de réaliser la séparation complète de l'acétone et du méthanol à l'état pur.
La présente invention a pour objet un pro cédé pour la séparation en continu de l'acé tone contenue dans un mélange d'acétone et de méthanol, caractérisé par le fait que l'on distille ce mélange dans une colonne distilla toire en l'admettant dans la partie médiane, on effectue un arrosage d'eau chaude dans la partie supérieure et l'on règle le chauffage de la base de façon, .que le produit soutiré en cet endroit soit une solution aqueuse de méthanol pratiquement exempte d'acétone, et le produit s'échappant au sommet, de l'acé- tone pure. Celle-ci se concentre au-dessus de la zone d'arrosage par l'eau chaude.
On peut alors concentrer la solution diluée de métha nol et d'eau -dans une deuxième colonne pour obtenir le méthanol. pur en tête et, à la base, de l'eau épuisée chaude qu'il y a avantage à reprendre pour réaliser l'arrosage dans la première colonne.
La colonne de séparation comportera donc trois zones distinctes, délimitées par le point d'arrivée du mélange à séparer et par le point d'arrivée de l'eau d'arrosage et qui sont avan tageusement constituées comme suit: a) une zone d'épuisement allant de la base de la colonne jusqu'au point d'alimentation en mélange à traiter et comportant de 20 à 30 plateaux; b) entre le point d'alimentation et le point d'arrivée de l'eau, une zone d'arrosage com portant de 10 à 20 plateaux; c) enfin, entre le point d'arrivée d'eau et le sommet de la colonne, une zone de concen tration de l'acétone, de 15 plateaux environ.
Le débit de l'eau d'arrosage est, dans ces conditions, réglé -de telle sorte que la concen tration en méthanol de la solution aqueuse obtenue à la base soit inférieure à. 10<B>%</B> et, de préférence, inférieure à 5 0/0. La tempéra ture de cette eau est aussi près que possible du point d'ébullition, c'est-à-dire de 80 à 100 . La colonne est chauffée de façon à assurer l'épuisement du liquide en acétone, la propor tion de ce corps dans le liquide s'écoulant à la base étant inférieure à<B>0,1</B> % par rapport au méthanol.
Enfin, lorsque le mélange à traiter ren- ferme moins de 50 0/0 ou plus de 95 % d'acé- tone, il peut y avoir avantage, au point de vue dépense calorifique totale, à lui faire su bir, au préalable, une distillation de façon à obtenir, en tête,
le mélange azéotropique qui sera alors traité conformément à l'invention, et à recevoir en queue à l'état pur le corps en excès. Toutefois, il est bien entendu que les mé langes de méthanol et d'acétone en propor tions quelconques peuvent être traités direc tement par le procédé suivant l'invention.
L'exemple suivant permettra de bien com prendre la marche du procédé.
Le dessin annexé est un schéma de l'ins tallation adoptée de préférence pour l'exécu tion du procédé.
Dans une colonne 1, de 50 plateaux, on introduit au plateau 25, par un tuyau 2, 150 litres à l'heure d'un mélange d'acétone et de méthanol, contenant 83 % d'acétone. Au pla- teau 35, on fait arriver, par Lui tuyau 3, de l'eau bouillante à raison de 800 litres à l'heure.
A la base de la colonne, on fournit, par tus. serpentin de vapeur 4, un apport de 60 000 calories à l'heure. L'acétone se concen tre au-dessus du plateau 35 et on obtient en tête, par un tuyau 6, après condensation en 5,<B>125</B> litres par heure d'acétone pure conte- nant moins de 0,1% de méthanol.
A la base de la colonne s'écoule par le tuyau 7 Lame solution aqueuse diluée de mé- thanol à 3 % environ; on la concentre dans une deuxième colonne 8 comportant 15 pla teaux d'épuisement et 20 plateaux de concen tration, cette colonne étant chauffée à sa base par un serpentin 9.
Après condensation des vapeurs en 10, on recueille, par le tuyau 11, 25 litres à l'heure de méthanol contenant moins de 0,1% d'acétone.
A la base de la colonne 8 s'écoulent 800 litres à l'heure d'eau- chaude contenant moins de 0,01 g par litre de méthanol; on<B>1</B> es re- prend par une pompe 12 et on les renvoie par le tuyau 3 au plateau 35 de la colonne 1.
La colonne finale 8 peut être chauffée par injection, auquel cas l'excédent d'eau est sou tiré à la base par un tuyau 13.
Bien entendu, le procédé est applicable au traitement de mélanges d'acétone et de mé thanol contenant de l'eau.
Continuous process for the separation of acetone contained in a mixture of acetone and methanol. In certain industrial manufactures, in particular in the manufacture of antibiotics such as penicillin, mixtures of acetone and methanol, the separation of which is difficult, are obtained.
It is in fact known that, if a mixture of acetone and methanol is distilled in a column having good efficiency, the overhead product is the azeotropic mixture of acetone-methanol with a minimum boiling point ( 55 9) containing approximately 85% acetone and 15% methanol. It remains as tail product, acetone or methanol in the pure state,
depending on whether the proportion of acetone in the initial mixture is greater than or less than 85%. It is therefore im possible, by ordinary distillation methods, to achieve the complete separation of acetone and methanol in the pure state.
The present invention relates to a process for the continuous separation of acetone contained in a mixture of acetone and methanol, characterized in that this mixture is distilled in a distillation column admitting it. in the middle part, a sprinkling of hot water is carried out in the upper part and the heating of the base is adjusted so that the product withdrawn in this place is an aqueous solution of methanol practically free of acetone, and the product escaping at the top, pure acetone. This is concentrated above the hot water irrigation zone.
The dilute solution of methanol and water can then be concentrated in a second column to obtain methanol. pure at the top and, at the base, hot exhausted water that it is advantageous to take again to carry out the watering in the first column.
The separation column will therefore comprise three distinct zones, delimited by the point of arrival of the mixture to be separated and by the point of arrival of the sprinkling water and which are advantageously constituted as follows: a) a zone of exhaustion from the base of the column to the point of supply of the mixture to be treated and comprising from 20 to 30 plates; b) between the point of supply and the point of arrival of the water, an irrigation zone comprising 10 to 20 trays; c) finally, between the water inlet point and the top of the column, an acetone concentration zone, of approximately 15 plates.
The flow rate of the sprinkling water is, under these conditions, adjusted so that the methanol concentration of the aqueous solution obtained at the base is less than. 10 <B>% </B> and, preferably, less than 5%. The temperature of this water is as close as possible to the boiling point, that is, 80 to 100. The column is heated so as to ensure the depletion of the liquid in acetone, the proportion of this body in the liquid flowing at the base being less than <B> 0.1 </B>% relative to the methanol.
Finally, when the mixture to be treated contains less than 50% or more than 95% acetone, there may be an advantage, from the point of view of total calorific expenditure, in making it suffice beforehand. a distillation so as to obtain, at the top,
the azeotropic mixture which will then be treated in accordance with the invention, and to receive the excess body as a tail in the pure state. However, it is understood that the mixtures of methanol and acetone in any proportions can be treated directly by the process according to the invention.
The following example will give you a good understanding of the process.
The accompanying drawing is a diagram of the installation preferably adopted for carrying out the process.
150 liters per hour of a mixture of acetone and methanol, containing 83% acetone, are introduced into a column 1, of 50 plates, is introduced to the plate 25, via a pipe 2. Boiling water at the rate of 800 liters per hour is brought in through Him pipe 3 to plate 35.
At the base of the column, we provide, by tus. steam coil 4, an intake of 60,000 calories per hour. The acetone is concentrated above the plate 35 and one obtains at the head, by a pipe 6, after condensation in 5, <B> 125 </B> liters per hour of pure acetone containing less than 0, 1% methanol.
At the base of the column flows through pipe 7 Lame dilute aqueous solution of methanol at about 3%; it is concentrated in a second column 8 comprising 15 exhaustion plates and 20 concentration plates, this column being heated at its base by a coil 9.
After condensation of the vapors at 10, 25 liters per hour of methanol containing less than 0.1% acetone are collected via pipe 11.
At the base of column 8 flow 800 liters per hour of hot water containing less than 0.01 g per liter of methanol; they are <B> 1 </B> taken up by a pump 12 and they are returned through pipe 3 to the plate 35 of column 1.
The final column 8 can be heated by injection, in which case the excess water is drawn at the base by a pipe 13.
Of course, the process is applicable to the treatment of mixtures of acetone and methanol containing water.