CH298136A - Procédé continu de séparation de l'acétone contenue dans un mélange d'acétone et de méthanol. - Google Patents

Description

  Procédé     continu    de séparation de l'acétone contenue dans un     mélange    d'acétone et de méthanol.    On obtient dans certaines     fabrications          industrielles,    en particulier dans la fabrica  tion des antibiotiques tels que la pénicilline,  des mélanges d'acétone et de méthanol, dont  la séparation     est    difficile.  



  On sait en effet que, si l'on distille dans  une colonne ayant une bonne efficacité, un  mélange d'acétone et de méthanol, on obtient  comme produit de tête le mélange     azéotropi-          que        acétone-méthanol    à point d'ébullition mi  nimum (55  9) contenant approximativement       85        %        d'acétone        et        15        %        de        méthanol.        Il        reste     comme produit de queue, l'acétone ou le mé  thanol à l'état pur,

   suivant que la proportion  d'acétone dans le mélange initial est supé  rieure ou inférieure à 85 %. Il est donc im  possible, par les procédés ordinaires de dis  tillation, de     réaliser    la séparation complète de  l'acétone et du     méthanol    à l'état pur.  



  La présente invention a pour objet un pro  cédé pour la séparation en continu de l'acé  tone contenue     dans    un mélange d'acétone et  de méthanol,     caractérisé    par le fait que l'on  distille ce mélange dans une colonne distilla  toire en l'admettant dans la partie médiane,  on effectue un arrosage d'eau chaude dans la  partie supérieure et l'on règle le chauffage  de la base de     façon,    .que le produit soutiré  en cet endroit soit une solution aqueuse de  méthanol pratiquement exempte d'acétone, et  le produit s'échappant au sommet, de l'acé-         tone    pure. Celle-ci se concentre au-dessus de  la zone d'arrosage par l'eau chaude.

   On peut       alors    concentrer la solution diluée de métha  nol et d'eau     -dans    une deuxième colonne pour  obtenir le     méthanol.    pur en tête et, à la base,  de l'eau épuisée chaude qu'il y a     avantage     à reprendre pour     réaliser    l'arrosage dans la  première colonne.  



  La colonne de séparation     comportera    donc  trois zones distinctes, délimitées par le point  d'arrivée du mélange à séparer et par le point  d'arrivée de l'eau     d'arrosage    et qui sont avan  tageusement constituées comme suit:  a) une zone d'épuisement allant de la base  de la     colonne    jusqu'au point d'alimentation  en mélange à traiter et comportant de 20 à  30 plateaux;  b) entre le point d'alimentation et le point  d'arrivée de l'eau, une zone d'arrosage com  portant de 10 à 20 plateaux;  c) enfin, entre le point d'arrivée d'eau et  le sommet de la colonne, une zone de concen  tration de l'acétone, de 15 plateaux environ.  



  Le débit de l'eau     d'arrosage    est, dans ces  conditions, réglé -de telle sorte que la concen  tration en méthanol de la solution     aqueuse     obtenue à la base soit inférieure à. 10<B>%</B> et,  de préférence, inférieure à 5 0/0. La tempéra  ture de cette eau     est    aussi près que possible  du     point    d'ébullition,     c'est-à-dire    de 80 à  100 .      La colonne est chauffée de façon à assurer  l'épuisement du liquide en acétone, la propor  tion de ce corps dans le liquide s'écoulant à la  base étant inférieure à<B>0,1</B> % par rapport au  méthanol.  



       Enfin,    lorsque le mélange à traiter     ren-          ferme        moins        de        50        0/0        ou        plus        de        95        %        d'acé-          tone,    il peut y avoir avantage, au point de  vue dépense     calorifique    totale, à lui faire su  bir, au préalable, une distillation de façon à  obtenir, en tête,

   le mélange     azéotropique    qui  sera alors traité     conformément    à l'invention,  et à recevoir en queue à l'état pur le corps en       excès.    Toutefois, il est bien entendu que les mé  langes de méthanol et d'acétone en propor  tions quelconques peuvent être     traités    direc  tement par le procédé suivant     l'invention.     



  L'exemple suivant permettra de bien com  prendre la marche du procédé.  



  Le dessin     annexé    est un schéma de l'ins  tallation     adoptée    de préférence pour l'exécu  tion du     procédé.     



       Dans    une colonne 1, de 50 plateaux, on  introduit au plateau 25, par un tuyau 2, 150  litres à l'heure d'un mélange d'acétone et de       méthanol,        contenant        83        %        d'acétone.        Au        pla-          teau    35, on fait     arriver,    par     Lui    tuyau 3, de  l'eau bouillante à raison de 800 litres à  l'heure.

   A la base de la colonne, on fournit,  par     tus.        serpentin    de vapeur 4, un apport de  60 000     calories    à     l'heure.    L'acétone se concen  tre au-dessus du plateau 35 et on obtient en  tête, par un tuyau 6, après condensation en  5,<B>125</B> litres par heure d'acétone pure     conte-          nant        moins        de        0,1%        de        méthanol.     



  A la base de la colonne s'écoule par le  tuyau 7     Lame        solution    aqueuse     diluée    de     mé-          thanol    à 3     %        environ;        on        la        concentre        dans     une     deuxième    colonne 8     comportant    15 pla  teaux d'épuisement et 20 plateaux de concen  tration, cette     colonne    étant chauffée à sa base  par un     serpentin    9.

   Après condensation des       vapeurs    en 10, on recueille, par le tuyau 11,  25 litres à l'heure de méthanol contenant       moins        de        0,1%        d'acétone.     



  A la base de la colonne 8 s'écoulent 800  litres à l'heure d'eau- chaude contenant     moins     de 0,01 g par litre de     méthanol;    on<B>1</B> es re-    prend par une pompe 12 et on les renvoie  par le tuyau 3 au plateau 35 de la colonne 1.  



  La colonne finale 8 peut être chauffée par  injection, auquel cas l'excédent d'eau est sou  tiré à la base par un tuyau 13.  



  Bien entendu, le procédé est     applicable     au traitement de mélanges d'acétone et de mé  thanol contenant de l'eau.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé continu de séparation de l'acétone contenue dans un mélange d'acétone et de mé thanol, caractérisé par le fait que l'on dis tille ce mélange dans une colonne distillatoire en l'admettant dans la partie médiane, on effectue un arrosage d'eau chaude dans la partie supérieure et l'on règle le chauffage de la base de façon que le produit soutiré en cet endroit soit une solution aqueuse de mé thanol pratiquement. exempte d'acétone, et le produit s'échappant au sommet, de l'acétone pure. @SOUS-REVEND.ICATIONS 1.

   Procédé selon la revendication, pour le traitement d'un mélange dont la teneur en acétone s'écarte notablement de celle du mé lange azéotropique acétone-méthanol, caracté risé par le fait qu'on soumet au préalable le mélange à une distillation simple pour re cueillir l'azéotrope et que l'on distille ensuite cet azéotrope dans les conditions susdites. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé par le fait qu'on règle le débit d'eau d'arrosage de façon que la solution méthano- lique aqueuse recueillie à la base de la co lonne ait une concentration en méthanol infé rieure à 10 0/0. 3.

   Procédé selon la revendication et la sous-revendication 2, caractérisé par le fait que l'on règle le débit d'eau d'arrosage pour que la concentration de la solution méthano- lique aqueuse soit inférieure à 5 0/0. 4.

   Procédé selon la revendication, pour l'obtention d'acétone et de méthanol pratique ment purs et anhydres à partir d'un mélange d'acétone et de méthanol, caractérisé par le fait qu'on effectue, par distillation, l'épuise ment de la solution aqueuse de méthanol sou- tirée à la base et que l'on renvoie, comme eau d'arrosage, dans la partie supérieure de la colonne de distillation du mélange d'acétone et de méthanol, l'eau chaude provenant de l'épuisement de ladite solution aqueuse de mé thanal. 5.

   Procédé selon la revendication, caracté risé par le fait que la colonne de séparation d'acétone et de méthanol comporte 20 à 30 plateaux dans la zone d'épuisement, 10 à 20 plateaux entre le point d'entrée du mélange et le point d'entrée de l'eau d'arrosage et une quinzaine de plateaux entre ce dernier point et le sommet.