Appareil pour la rectification continue de l'acide acétique. De quelque façon que l'on prépare indus triellement l'acide acétique, par le inycoderma t au( --li, par la carbonisation du bois ou par synthèse, cet acide brut est impur et hydraté et on le purifie par rectification.
Cette rectification présente ceci de parti culier, c'est que l'acide acétique, bouillant à environ 117 , est produit de queue par rap port à. l'eau, et que, par conséquent, le travail d'=ïffinage des plateaux des colonnes rectifi- eatrices s'exerce sur l'eau à éliminer à seule fin que cette eau entraine aussi peu d'acide que possible. Il importe donc de rendre cette opération aussi peu coûteuse que possible en vapeur, et c'est par la continuité seule qu'on peut y parvenir, car dans le rectificateur à.
charges périodiques, l'oii constate fatalement un enrichissement de plus en plus grand des @\auz de tête jusqu'au moment oii l'on arrive jusqu'à l'acide anhydre, et tous ces produits 1 < i sont à. repasser encore une fois à. la, rectifi- catrice.
Il y a un autre avantage en faveur de la continuité, c'est que le cuivre n'est violem- ment attaqué par l'acide acétique qu'en pré sence de l'air; en travaillant d'une façon con tinue, il n'y a plus risque d'entrée d'air dans l'appareil, tandis qu'en travaillant d'une fa çon discontinue, à chaque arrêt, c'est-à-dire chaque jour, il y a rentrée d'air pendant la période de vidange et de rechargement.
La présente invention a pour objet un ap pareil permettant d'effectuer la rectification de l'acide acétique d'une façon continue.
Cet appareil est caractérisé en ce qu'il comporte au moins deux colonnes rectifica- trices continues, l'une de ces colonnes rece vant l'acide brut à traiter et livrant au moins une partie d'un des composants de cet acide à l'état au moins à peu près pur, ces colonnes étant reliées entre elles pour que, d'une part, le mélange privé d'une partie de l'un de ses composants par la colonne recevant le pro duit brut passe à la. colonne suivante, la der nière colonne parcourue par l'acide livrant au moins une partie de l'autre composant à l'état à.
peu près pur, et pour que, d'autre part, le mélange acide-eau résultant du trai- terrent dans cette dernière colonne' soit re tourné à la colonne recevant l'acide brut en vue d'être traité à nouveau.
Le dessin annexé représente, à titre d'exemple, une forme d'exécution d'un appa reil selon l'invention, spécialement destiné a la rectification continue d'acides acétiques bruts, déjà d'une certaine richesse.
En référence au dessin, t1 est un bac à acide brut à rectifier, ij un régulateur à flot teur pour l'alimentation, G' un robinet d'ali- nientation. Le liquide à traiter se réchauffe dans un serpentin D placé dans la tête de la première colonne à plateaux G.<B>il</B> est uii condenseur-réfrigérant.
L'extraction des petites eaux se fait par l'éprouvette J, le reste du reflux se réchauffe sur le plateau à cheminées D', puis descend dans la colonne.
Quant à l'acide brut réchauffé, il pénètre au haut du chauffeur tubulaire E qui est un chauffeur tubulaire à ruissellement. Cela si gnifie que le liquide ruisselle à l'intérieur des tubes et s'y vaporise intégralement sous l'influence de la vapeur vive introduite par e.
Ce dispositif chauffeur a pour but de supprimer le régulateur de vapeur type Sa valle -qui serait dangereux avec un liquide de cette nature. On comprend en effet que par cet appareil, on produit un poids de vapeur de rectification exactement égal au poids de l'alimentation, augmentant ou diminuant exactement dans les mêmes proportions que cette alimentation. Il procure donc de lui même une régulation excellente de la rectifi cation et rend inutile l'emploi des régulateurs de vapeurs ordinaires.
Le degré auquel sortent les petites eaux en J dépend essentiellement du nombre de plateaux, c'est-à-dire du rendement plus ou moins bon de la colonne G. Pour un même poids horaire d'acide acétique brut à 100 à déshydrater, la dépense de vapeur, comme on le comprend bien, se proportionne d'elle- même au volume de l'acide brut, ainsi qu'il convient, puisqu'il y a à faire une extraction d'eau proportionnée à la dilution de l'acide brut.
On obtient, au bas de la colonne de dé s- hydratation G, un acide brut très enrichi ou inêïne complètement déshydraté. Il passe au fur et à mesure par le tuy au-siplion 1, ? dans la chaudière li. Cette chaudière fournit à la fois la. vapeur d'acïae nécessaire à la.
rectifi- edtion G, et en rwhnie temps, par le tuyau 3, 4, l'acide pur qui va, se refroidir dans le serpentin en argent L, et sortir par l'@proii- vette 1.
Il est bon de mettre, avant l'entrée du serfentin, une bouteille 1 servant à séparer les gouttelettes entraînées mécaniquement, car elles sont souillées de cuivre.
Les petites eaux qui sortent de l'éprou vette 1, vont servir à. alimenter la colonne de gauche M. qui est une colonne de récupéra- tion. Dans ce but, les petites eaux se réchauf fent dans le serpentin IV, puis, par le tuyau 5, fi entrent au chauffeur il. ruissellement U, analogue au réchauffeur 1:
. Elles sont mises entièrement en vapeurs e t pénètrent à mi- hauteur de la colonne M. Ici le but est de faire sortir en haut des petites eaux aussi pauvres que possible en acide acétique; P est le condenseur-réfrisérant, (t' l'éprouvette des petites eaux très pauvrës.
L'excès des petites eaux, rÉtrogradant par î, 8, se réchauffe sur lu plutenu à chemin tu. 14 ", et forme le reflux des plateaux-rectifi- cateurs.
Au bas de la colonne il le tuy au-siphon 9,<B>10</B> conduit l'acide acêtique enrichi dans la chaudière de chauffage 1ë. qui fournit toute la chaleur nécessaire à la colonne<B>31.</B>
Ici aussi il faut ni@naber une sortie d'acide enrichi lequel devra faire retour, par le tuyau 13, 1d, à. la première reetific.itrict@ G. Pour pouvoir plus facilement régler l'in- portance de cette extraction, ce qui est essentiel, on prévoit un deuxième chauf feur tubulaire S. Ce dernier est ali menté par le tuyau 11, 12, et en 12 se trouve un robinet de réglage.
Une fois que le liquide est entré dans<B>S</B>, il faut qu'il se vaporise entièrement, et cette vapeur passe ainsi tout naturellement dans la colonne G. On s'arrangera pour que cette vapeur d'acide soit li peu près à la même richesse acétique que lu liquide. brut d'@ïliiïleii talion.
5i, au lieu de rectifier des produits déjà riches en acide, on a affaire à des liquides bruts très pauvres en acide acétique, comme par exemple les liquides pyroligneux des wines de carbonisation du bois (environ d'acide.), ou bien le vinaigre obtenu au moyen dit iiiycodernia aceti,
on emploie alors un ap- pareil dans lequel ces liquides à faible leileur eit acide sont envoyés en premier lieu dans lia colonne .d ei. lion plus dan: la colonne G, comme c'est le cas au dessin.
Un conduit alors l'opération en<B>11</B> de fa çon à avoir des petites eaux aussi peu acides que possible; au besoin au sortir de l', on fait barboter lu restant de vapeurs dans de l'eau contenant du carbonate de soude en dissolu tion, ou bien dit lait de chaux, en un mot un :alcali quelconque.
La. colonne rectificatrice (r devient co lonne finisseuse. Elle est alimentée exclu sivement par les vapeurs du chauffeur .S'.
Lorsque l'acide brut est déjà à 95 , Por I 'ru, des opérations est indifférent. On peut employer pour sa rectific_ition soit un appa reil comme représenté au dessin et fournis- :#LtIlt de l'acide pur au bas de la première ree- tifieatrice, soit un appareil dans lequel on cztrait en premier lieu au liant de la première reetificatriee, de l'eau aussi peu acidulée que possible, l'acide pur étant obtenu au bas de la dernière colonne.
Comme on le voit, l'appareil selon la pré- sentc# invention permet de rectifier de l'acide :;c@aülue brut d_, n'importe quelle concentra <B>,</B> ion. En outre, il peut travailler de deux niz-uières oifférentes ' selon lesquelles l'ordre atv-s opérations est inversé.
On peut enfin porter à trois, ou même à quatre et plus le nombre des colonnes conju- guées aI Cr, en vue de faire des colonnes de moindre hauteur, chaque- eolonnf- limitant ainsi l'échelle d'enrichissement qu'elle a à réaliser.