NO793608L

NO793608L - PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ANNUAL ALCOHOL FOR USE IN FUEL.

Info

Publication number: NO793608L
Application number: NO793608A
Authority: NO
Inventors: John Michael Chambers
Original assignee: Chambers John M
Priority date: 1978-11-09
Filing date: 1979-11-08
Publication date: 1980-05-12
Also published as: ZA795984B; AU5260079A

Description

Fremgangsmåte ved fremstilling av vannfri alkohol forProcedure for the production of anhydrous alcohol for

anvendelse i brennstoff.use in fuel.

Nærværende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstil+ ling av motordrivstoff. Mere spesielt vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av vannfri alkohol som inneholder tilstrekkelig bensin for denaturering av alkoholen, slik at den lett kan anvendes for blanding med bensin for fremstilling av. en bensin-alkoholblanding (i det etterfølgende kalt "gasohol"). The present invention relates to a method for producing motor fuel. More particularly, the invention relates to a method for the production of anhydrous alcohol which contains sufficient petrol for denaturing the alcohol, so that it can easily be used for mixing with petrol for the production of. a gasoline-alcohol mixture (hereinafter called "gasohol").

I de senere år er raskt øket forbruk av naturlige petroleum-produkter, spesielt bensin, og den derav følgende reduksjon .av de naturlige petroleum- og oljereserver, blitt et alvorlig prob-lem over hele verden. Preserveringsforholdsregler, såvel som forskning på området erstatningsdrivstoffer og andre energikil-der er blitt av den.største viktighet og en lang rekke forslag er blitt overveiet og faktisk påbegynt for å løse disse fundamen-tale problemer. Blant disse programmer er det mange som beskjef-tiger seg med motordrivstoff, inklusiv forskning etter nye drivstoffer, forandring av nåværende kjente drivstoffer, forbedrete fremgangsmåter for fremstilling av drivstoffer, utviklingen av nye énergityper, samt anstrengelser når det gjelder å gjøre eksisterende maskiner mere effektige samtidig som de forbruker mindre drivstoff. In recent years, rapidly increased consumption of natural petroleum products, especially petrol, and the resulting reduction in natural petroleum and oil reserves, has become a serious problem all over the world. Preservation precautions, as well as research in the area of substitute fuels and other energy sources, have become of the utmost importance and a wide range of proposals have been considered and actually begun to solve these fundamental problems. Among these programs, there are many that deal with motor fuels, including research into new fuels, modification of currently known fuels, improved methods for producing fuels, the development of new energy types, as well as efforts to make existing machines more efficient at the same time as they consume less fuel.

Teknologien for forandring av hittil kjente motordrivstofferThe technology for changing previously known motor fuels

har vært kjent i noen tid. F.eks. har blandingen av bensin og alkohol og bensin, alkohol og/eller vann for å gi et egnet mo-tordrifstoff for vanlige forbrenningsmotorer vært kjent i mange år. Imidlertid, slike drivstoffer har hittil aldri vært akseptable sett fra et bredt økonomisk synspunkt på grunn av den lette til-gjengelighet av bensin avledet fra naturlig petroleum til for-holdsvis akseptable priser. Den minskende tilgang av naturlig petroleum og økete priser for denne i den senere tid har imid-|lertid gjort slike endrete drivstoffer mere attraktive. has been known for some time. E.g. the mixture of petrol and alcohol and petrol, alcohol and/or water to provide a suitable motor fuel for ordinary internal combustion engines has been known for many years. However, such fuels have hitherto never been acceptable from a broad economic point of view due to the easy availability of gasoline derived from natural petroleum at relatively acceptable prices. However, the decreasing supply of natural petroleum and increased prices for it in recent times have made such modified fuels more attractive.

Blant slike endrete drivstoffer er en av de mest hensiktsmessi-ge for anvendelse i vanlige forbrenningsmotorer bensin som inneholder alkohol. Dette spesielt på grunn av at alkohol ikke bare oppviser gode forbrenningsegenskaper, men også fordi den er lett tilgjengelig fra en lang rekfte kilder slik som f.eks. korn, som et industrielt biprodukt, og også et produkt av.avfallsmateri-aler. Dette er spesielt tilfellet når det gjelder etanol. Among such modified fuels, one of the most suitable for use in ordinary internal combustion engines is petrol containing alcohol. This is especially because alcohol not only exhibits good combustion properties, but also because it is easily available from a long range of sources such as e.g. grain, as an industrial by-product, and also a product of waste materials. This is especially the case when it comes to ethanol.

på den andre side er det kjent at alkohol, og spesielt etanol, danner en azeotrop med vann og kan ikke separeres fullstendig fra slikt vann ved enkle destillasjonsfremgangsmåter. Kommersielle anlegg fremstiller vanligvis etanol inneholdende 6 - .7 vekts% vann, som når blandet med bensin i forholdet ca. 10% alkohol og 90 % bensin danner to flytende faser. on the other hand, it is known that alcohol, and especially ethanol, forms an azeotrope with water and cannot be completely separated from such water by simple distillation procedures. Commercial plants usually produce ethanol containing 6 - .7% by weight of water, which when mixed with petrol in the ratio approx. 10% alcohol and 90% petrol form two liquid phases.

Følgelig består den vanlige fremgangsmåte ved fremstilling avAccordingly, the usual procedure consists in the manufacture of

en alkohol-bensin-blanding i først å fjerne vannet fra kommersielt fremstilt alkohol ved å anvende en medbringer og derpå blande den tørre alkohol med et egnet motordrivstoff slik som bensin, idet det kombinerte produkt generelt refereres til som gasohol. F.eks. omfatter et typisk fremgangsmåtesystem for fremstilling av gasohol en dehydratiseringstørkekolonne og en strip-peanordning eller utvinningskolonne/som anvender benzen eller annet egnet materiale, som danner en ternær azeotrop med vandig alkohol, og en medbringer for å fjerne vann.fra kommersiell alkohol, idet den vannfrie alkohol deretter blandes med bensin for å danne gasohol. Imidlertid, en slikt system er ikke bare for-holdsvis komplekst, men må også omhyggelig avbalanseres med medbringeren for å gi en vannfri alkohol som et flaskeprodukt, Slik som forklart mere detaljert nedenfor. Derfor er hittil kjente systemer og fremgangsmåter for fremstilling av gasohol ikke fordelaktige av forannevnte grunner, og det består et behov for en fremgangsmåte for fremstilling av motordrivstoff som inneholder alkohol som ikke har de. iboende ulemper som er nevnt tidligere. an alcohol-petrol mixture in first removing the water from commercially produced alcohol using an entrainer and then mixing the dry alcohol with a suitable motor fuel such as petrol, the combined product being generally referred to as gasohol. E.g. A typical process system for the production of gasohol comprises a dehydration drying column and a stripping device or recovery column/using benzene or other suitable material, which forms a ternary azeotrope with aqueous alcohol, and an entrainer to remove water from commercial alcohol, the anhydrous alcohol is then mixed with gasoline to form gasohol. However, such a system is not only relatively complex, but must also be carefully balanced with the carrier to provide an anhydrous alcohol as a bottled product, as explained in more detail below. Therefore, hitherto known systems and methods for the production of gasohol are not advantageous for the aforementioned reasons, and there is a need for a method for the production of motor fuel containing alcohol which does not have them. inherent disadvantages mentioned earlier.

For alkoholfremstilleren er det ønskelig å fremstille et driv-stoffprodukt direkte i stedet for å fremstille alkohol og derpå dehydratisere den. I USA må alkoholen fremstilles under over- j våkning av regeringen og nåværende fabrikanter må tilkalle en For the alcohol producer, it is desirable to produce a fuel product directly instead of producing alcohol and then dehydrating it. In the United States, the alcohol must be produced under the supervision of the government and current manufacturers must summon a

régeringsrepresentant for å kontrollere mengden av 96 % spirit eller høyere som er fremstilt som må også være tilstede når et denatureringsmiddel tilsettes til alkoholen. Spesielle denatu-reringsformler og bestemmelser krever at alkoholen bare forsen-des under kontroll til et annet kontrollert område hvor den anvendes for fremstilling av eddik, dietyleter, proteinekstrak-sjonsmiddel eller lignende, eller at alkoholen fullstendig denatureres under regeringsovervåkning. Fullstendig denaturerte formuleringer må fremstilles under overvåkning og bare da kan produktet fjernes fra anleggene uten restriksjoner. De to fullstendig denaturerte formuleringer, formel W 18 og formel W 19, her spesifisert av BATF (Bureau Alcohol og Tax Formula) regulerin-ger krever tilsetningen av visse materialer til hver 100 liter sprit. F.eks. krever formel W 18 tilsetningen av 2,5 liter metylisobutylketon, 0,125 liter pyronat og 1,0 liter bensin eller kerosen for hver 100 liter sprit. På den andre side krever formel # 19 tilsetningen av 4 liter metylisobutylketon og 1 liter bensin eller kerosen. I henhold til nåværende gasohol-prbgrammer i USA medfører nylige bestemmelser at alkohol som inneholder minst 10% bensin vil bli klassifisert som fullstendig denaturert og kan således fjernes fra et destillasjonsanlegg uten restriksjoner. government representative to control the amount of 96% spirit or higher produced which must also be present when a denaturant is added to the alcohol. Special denaturing formulas and regulations require that the alcohol is only sent under control to another controlled area where it is used for the production of vinegar, diethyl ether, protein extractant or the like, or that the alcohol is completely denatured under government supervision. Completely denatured formulations must be produced under supervision and only then can the product be removed from the facilities without restrictions. The two fully denatured formulations, formula W 18 and formula W 19, here specified by BATF (Bureau Alcohol and Tax Formula) regulations require the addition of certain materials to every 100 liters of alcohol. E.g. formula W 18 requires the addition of 2.5 liters of methyl isobutyl ketone, 0.125 liters of pyronate and 1.0 liters of petrol or kerosene for every 100 liters of alcohol. On the other hand, formula #19 requires the addition of 4 liters of methyl isobutyl ketone and 1 liter of gasoline or kerosene. According to current gasohol prbgrams in the USA, recent provisions mean that alcohol containing at least 10% gasoline will be classified as fully denatured and thus can be removed from a still without restriction.

Det er derfor en hovedhensikt med foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en fremgangsmåte med effektiv energi for fremstillingen av et vannfritt alkoholprodukt som inneholder 85 - 90 % alkohol, og i hvilket resten er vanlig service-stasjons ikke-blyholdig bensin, idet et slikt produkt er fremstilt direkte fra fermentert materiale uten mulighet for uttrekning eller utvin-ning av en uforurenset alkohol fra systemet. It is therefore a main purpose of the present invention to provide a method with efficient energy for the production of an anhydrous alcohol product containing 85 - 90% alcohol, and in which the remainder is ordinary service station unleaded petrol, such a product being produced directly from fermented material without the possibility of extracting or extracting an uncontaminated alcohol from the system.

Det er en annen hensikt med foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en slik fremgangsmåte uten muligheten av å forurense destilla-sjonskornene eller annen tilmåtet fermenteringsmaterialrest med bensin som anvendes ved fremgangsmåten. It is another purpose of the present invention to provide such a method without the possibility of contaminating the distillate grains or other moderate fermentation material residue with gasoline used in the method.

Det er ytterligere en. hensikt med oppfinnelsen å fremskaffe en fremgangsmåte som gir et produkt som vil klassifisere som fullj- stendig denaturert,og som følge herav ét som kan fjernes fra There is one more. purpose of the invention is to provide a method which gives a product which will be classified as completely denatured, and as a result one which can be removed from

fremstillingsanleggene uten restriksjoner, idet man således unngår nødvendigheten av denaturering av produktet i nærvær av BATF-agenten. the manufacturing facilities without restrictions, thus avoiding the necessity of denaturing the product in the presence of the BATF agent.

Det er dessuten en annen hensikt med oppfinnelsen å fremskaffe en fremgangsmåte for den direkte fremstilling av fermentert materiale av et vannfritt alkoholprodukt som inneholder 85 - 90 vekts% alkohol, ider resten er vanlig ikke-blyholdig bensin, slik som lett kan oppnåes direkte fra automotive bensinstasjoner eller råvaretilførselsterminaler som rest. It is also another purpose of the invention to provide a method for the direct production of fermented material from an anhydrous alcohol product containing 85 - 90% by weight of alcohol, the remainder being ordinary unleaded petrol, such as can be easily obtained directly from automotive petrol stations or raw material supply terminals as rest.

Ennå et ytterligere formål med nærværende oppfinnelse er frem-skaffelsen av en fremgangsmåte som omfatter en fremgangsmåte for et heit anlegg for tilfredsstillende å fremstille en alkohol for bensin fra et fermentert materiale som inneholder alkohol i den vanlige konsentrasjon på opp til ca. 12 voluml alkohol. Yet another object of the present invention is the provision of a method comprising a method for a hot plant to satisfactorily produce an alcohol for petrol from a fermented material containing alcohol in the usual concentration of up to approx. 12 volumes of alcohol.

Andre formål med nærværende oppfinnelse vil tydelig fremgå av den følgende beskrivelse, som må sees i forbindelse med vedlagte tegninger. Other purposes of the present invention will clearly appear from the following description, which must be seen in connection with the attached drawings.

For å illustrere nærværende oppfinnelse mere detaljert henledes oppmerksomheten på de vedlagte tegninger som må sees i forbindelse med den følgende beskrivelse og hvor: Fig. 1 er et diagram som viser en typisk kjent fremgangsmåte for fremstilling av motordrivstoff som inneholder alkohol hvori vann er separert fra vandig alkohol ved anvendelse av benzen som en medbringer og den vannfrie alkohol deretter er blandet med bensin, og Fig. 2 er et diagram som viser et sytem egnet for.fremstilling av motordrivstoff som inneholder alkohol i overensstemmelse med fremgangsmåte ifølge nærværende oppfinnelse og under anvendelse av bensin eller en bensinfraksjon som en medbringer og ekstraksjonsmiddel. Fig. 3 er et diagram som viser et fullstendig system for frem- To illustrate the present invention in more detail, attention is drawn to the attached drawings which must be seen in connection with the following description and where: Fig. 1 is a diagram showing a typical known method for producing motor fuel containing alcohol in which water is separated from aqueous alcohol using benzene as a carrier and the anhydrous alcohol is then mixed with gasoline, and Fig. 2 is a diagram showing a system suitable for the production of motor fuel containing alcohol in accordance with the method of the present invention and using gasoline or a gasoline fraction as an entrainer and extractant. Fig. 3 is a diagram showing a complete system for developing

stilling av vannfri alkohol fullstendig denaturert med bensin under anvendelse av denaturert bensin som medbringer-ekstraksjonsmiddel. position of anhydrous alcohol completely denatured with gasoline using denatured gasoline as carrier extractant.

Fig. 4 er et diagram som viser en typisk kokekurve for ikke-blyholdig bensin. Fig. 4 is a diagram showing a typical boiling curve for unleaded gasoline.

I henhold til nærværende oppfinnelse er det fremskaffet en fremgangsmåte for fremstilling av motordrivstoff som inneholder alkohol omfattende å innføre vandig alkohol i en dehydratiserings-tørkekolonnen med øvre og nedre soner og forsynt med en rekke plater lokalisert den ene over den andre i- kolonnen, fordampe den vandige alkohol og la dampene strømme oppover i den øvre so-ne under innføring av et hydrokarbon i form av bensin eller bensinfraksjon i den øvre sone ved et punkt på kolonnen som er over innføringspunktet for den vandige alkohol, la bensinen strømme nedover i kontakt med de stigende damper og inn i den nedre sone av kolonne og medbringe en ekstraherende alkohoi fra dampene med bensinen, og samtidig ta toppdamper inneholdende vann, alkohol og bensin fra den øvre sone av kolonnen og utvinne en i det vesentlige ikke-vandig blanding av bensin og alkohol fra bunnen eller den nedre, sone av kolonnen. According to the present invention, a method for the production of motor fuel containing alcohol has been provided comprising introducing aqueous alcohol into a dehydration-drying column with upper and lower zones and provided with a series of plates located one above the other in the column, evaporating it aqueous alcohol and allow the vapors to flow upward in the upper zone while introducing a hydrocarbon in the form of gasoline or gasoline fraction into the upper zone at a point on the column above the point of introduction of the aqueous alcohol, allowing the gasoline to flow downward in contact with the rising vapors into the lower zone of the column and entraining an extractant alcohol from the vapors with the gasoline, and simultaneously taking overhead vapors containing water, alcohol, and gasoline from the upper zone of the column and recovering a substantially non-aqueous mixture of gasoline and alcohol from the bottom or lower zone of the column.

Sagt på en annen måte fremskaffer nærværende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av motordrivstoff som inneholder alkohol omfattende innføring av vandig alkohol i den øvre sone av en dehydratiser-ingstørkekolonne med øvre og nedre soner og forsynt med en rekke plater lokalisert den ene over den andre i kolonnen under innføring av et hydrokarbon i form av bensin eller en bensinfraksjon i den øvre sone ved et punkt på kolonnen over innføringspunktet for den vandige alkohol og dannelse av In other words, the present invention provides a method for the production of motor fuel containing alcohol comprising introducing aqueous alcohol into the upper zone of a dehydrating drying column having upper and lower zones and provided with a series of plates located one above the other in the column during the introduction of a hydrocarbon in the form of petrol or a petrol fraction into the upper zone at a point on the column above the point of introduction of the aqueous alcohol and formation of

en ternær azeotropisk blanding av den vandige alkohol og bensin, utsette den ternære azeotropiske blanding for forhøyet temperatur og inndampe den vandige alkohol, la dampene strømme oppover i den øvre sone mens bensinen strømmer nedover i kontakt med de stigende damper og inn i den nedre sone i kolonnen og medbringe og ekstrahere alkohol fra dampene, og som toppdamper som inneholder vann, alkohol og bensin å ta disse fra den øvre sone i ko- a ternary azeotropic mixture of the aqueous alcohol and gasoline, exposing the ternary azeotropic mixture to elevated temperature and evaporating the aqueous alcohol, allowing the vapors to flow upward in the upper zone while the gasoline flows downward in contact with the rising vapors and into the lower zone in the column and bring and extract alcohol from the vapours, and as overhead vapors containing water, alcohol and petrol to take these from the upper zone in the co-

lonnen og utvinne en i det vesentlige ikke-vandig blanding av the reservoir and recover a substantially non-aqueous mixture of

bensin og alkohol fra bunnen eller den nedre sone av dehydrati-seringstørkekolonnen. gasoline and alcohol from the bottom or lower zone of the dehydration drying column.

Da bensin er en blanding av Cg-C^2hydrokarboner méd et bredt kokepunktsområde, dvs. vanligvis kokepunkter innen et område på fra 27°C til 210°C, vil denne eller en fraksjon ikke bli indi-kert eller betraktet som værende en egnet.eller i det hele tatt mulig medbringer for fjerningen av vann ved azeotropisk destil-lasjon. Imidlertid, ved fremgangsmåten ifølge nærværende oppfinnelse, hvor det ønskete produkt er en alkohol-bensinblanding, anvendes bensinen eller en fraksjon derav som en kombinasjonsmed-bringer og ekstraksjonsmiddel som tilsettes ved toppen av tørke-kolonnen for å strømme ut av dennes bunn sammen med alkoholen, fri for vann. Når den strømmer nedover gjennom Rølonnens øvre sone kommen den suksessivt i kontakt med den vandige alkohols oppstigende damper og fører selektivt alkoholen nedover. Dessuten er en høyere konsentrasjon av bensin eller dens fraksjon tilstede i hele den nedre sone av dehydratiseringstørkekolonnen da den strømmer ut av bunnen og øker flyktigheten av vann gjennom hele kolonnen og følgelig fremstiller et vannfritt bunnprodukt som er bensin, eller en motordrivstoffblanding med alkohol. As gasoline is a mixture of Cg-C^2 hydrocarbons with a wide boiling point range, i.e. usually boiling points within a range of from 27°C to 210°C, this or a fraction will not be indicated or considered to be suitable. or at all possible means for the removal of water by azeotropic distillation. However, in the process according to the present invention, where the desired product is an alcohol-petrol mixture, the petrol or a fraction thereof is used as a combination carrier and extractant which is added at the top of the drying column to flow out of the bottom together with the alcohol, free of water. As it flows downwards through Rølonnen's upper zone, it successively comes into contact with the aqueous alcohol's rising vapors and selectively carries the alcohol downwards. Also, a higher concentration of gasoline or its fraction is present throughout the lower zone of the dehydration drying column as it flows out of the bottom and increases the volatility of water throughout the column and consequently produces an anhydrous bottom product which is gasoline, or a motor fuel mixture with alcohol.

Selv om hoveddelen av bensinen ligger i området Cg-C^ med et kokepunkt over 60°C, så er det en forløper av destillatfraksjo-nen på ca. 7 % (se fig. 4). med fraksjoner med kokepunkter fra 2 7°C til 60°C, samt en liten mengde butan som koker ved -0,5°C. Følgelig, selv om det anvendes avkjølt vann i kondensatoren (og bestanddelene som koker ved 27°C lett kondenseres) vil den totale gjenvinning kun være 86 %, innbefattende det ved destil-lasjon erholdte innhold av destillasjonsbeholderen og under hen-.syntagen til eventuelt gjenværende i pakkingen. Ved drift som generelt angitt ovénfor med gassinnføring på toppen av kolonnen i en mengde på 6-9 ganger alkoholtilførselsmengden> vil vann være tilstede som en separat væskefase på mange av bunnene og ved å fjerne disse ved dekantering fra. fornyelsesbunnene, såvel som fra topp-tilbakeløpsdekanteren. så kan vannfrie alkohol-bensin-fraksjonbunner lett erholdes med noe redusert varme på bunnene i kolonnen. Selv om en således beskrevet destillasjons-j- prosedyre er meget vellykket, så byr dens innarbeidelse i en totalprosess på mange problemer. Følgelig må det forståes at det er innen området av foreliggende forbedrete prosess å inn-passe ét helt anlegg på en tilfredsstillende fremstilling'av alkohol for brennstoff fra en gjæret innmatning inneholdende alkohol i den vanlige konsentrasjon på opp til 12 volum % alkohol. Although the main part of the petrol lies in the range Cg-C^ with a boiling point above 60°C, there is a precursor of the distillate fraction of approx. 7% (see fig. 4). with fractions with boiling points from 2 7°C to 60°C, as well as a small amount of butane boiling at -0.5°C. Consequently, even if chilled water is used in the condenser (and the components that boil at 27°C are easily condensed) the total recovery will only be 86%, including the contents of the distillation vessel obtained by distillation and during the synthesis of any remaining in the packaging. In operation as generally indicated above with gas introduction at the top of the column in an amount of 6-9 times the alcohol feed amount> water will be present as a separate liquid phase on many of the bottoms and by removing these by decanting from. the renewal bottoms, as well as from the top reflux decanter. then anhydrous alcohol-gasoline fraction bottoms can be easily obtained with somewhat reduced heat on the bottoms in the column. Although a distillation j procedure described in this way is very successful, its incorporation into a total process presents many problems. Accordingly, it must be understood that it is within the scope of the present improved process to fit an entire plant to a satisfactory production of alcohol for fuel from a fermented feed containing alcohol in the usual concentration of up to 12% alcohol by volume.

Det vises spesielt til fig. 1, hvori er vist et typisk fremstil-lingssystem for motorbrennstoff inneholdende alkohol, dvs. gasohol, innbefattende en dehydratiserende tørkekolonne IA og en stripper eller gjenvinningskolonne 2A som anvendes for å fjerne vann fira vannholdig alkohol, nemlig den normale kommersielt til-gjengelige alkohol inneholdende 6 - 7 vekts% alkohol, hvoretter den således erholdte vannfrie alkohol blandes med bensin for å gi gasohol. Reference is made in particular to fig. 1, in which is shown a typical production system for motor fuel containing alcohol, i.e. gasohol, including a dehydrating drying column IA and a stripper or recovery column 2A which is used to remove water from aqueous alcohol, namely the normal commercially available alcohol containing 6 - 7% alcohol by weight, after which the anhydrous alcohol thus obtained is mixed with petrol to give gasohol.

Kolonne IA er delt opp i øvre og nedre soner og forsynt méd et antall ikke viste bunner. Kolonnen er også forsynt med et nedre utløpsrør 4A gjennom hvilket vannfri alkohol, såsom etanol, føres til en holdetank 5A. En annen utløpsrørledning 6A er forbundet med den øvre sone av kolonnen IA og til en dekanteringstank 7A til hvilken væsken dannet fra damper oppsamlet fra den øvre sone av kolonnen innmates etter kondensering i kondensatoren 8A. Tanken 7A er også forsynt med en returrørledning 9, gjennom hvilken en del av væsken i tanken 7A føres tilbake til den øvre sone av kolonnen IA. Column IA is divided into upper and lower zones and provided with a number of bottoms not shown. The column is also provided with a lower outlet pipe 4A through which anhydrous alcohol, such as ethanol, is led to a holding tank 5A. Another outlet pipe 6A is connected to the upper zone of the column IA and to a decanter tank 7A to which the liquid formed from vapors collected from the upper zone of the column is fed after condensation in the condenser 8A. The tank 7A is also provided with a return pipeline 9, through which part of the liquid in the tank 7A is returned to the upper zone of the column IA.

En balansetank 10A, som inneholder medbringeren benzen, tilført fra en ikke vist kilde, er forbundet via rørledningen. 11A, forsynt med pumpen 12A til rørledningen 9A for tilføring av benzen til den øvre sone av kolonnen IA, samt til den nedre sone via rørledningen 13A. I tillegg forbinder rørledningen 14A rør-ledningen 9A til balansetanken 10A for å tilveiebringe væské fra tanken 7A, som er oppsamlet fra den øvre sone av kolonnen IA og. blande denne med make-up benzen. A balance tank 10A, containing the carrier benzene, supplied from a source not shown, is connected via the pipeline. 11A, provided with the pump 12A to the pipeline 9A for supplying benzene to the upper zone of the column IA, as well as to the lower zone via the pipeline 13A. In addition, conduit 14A connects conduit 9A to balance tank 10A to provide liquid from tank 7A, which is collected from the upper zone of column IA and. mix this with make-up benzene.

Tanken 7A er også forsynt med en rørledning 15A som forbinder denne med den øvre sone av gjenvinnings- eller strippekolonnenj2A, som på samme måte som kolonne IA er oppdelt i øvre og nedre soner og forsynt med et antall ikke viste bunner, på i og for seg kjent måte. The tank 7A is also provided with a pipeline 15A which connects it to the upper zone of the recovery or stripping column j2A, which, in the same way as column IA, is divided into upper and lower zones and provided with a number of bottoms not shown, in and of themselves known way.

En utløpsrørledning 16A er anordnet i bunnen av kolonnen 2ÅAn outlet pipeline 16A is arranged at the bottom of the column 2Å

for å fjerne separert vann som enkelt kan føres til utløp eller anvendes for andre formål. Varme til kolonnen 2A tilveiebringes av omkokeren 17A, eller kari tilveiebringes ved direkte innføring av damp fra en ikke vist egnet kilde. to remove separated water that can easily be led to an outlet or used for other purposes. Heat to the column 2A is provided by the reboiler 17A, or curry is provided by direct introduction of steam from a suitable source not shown.

Toppdamp fra kolonnen 2A føres med rørledningen 18A til kondensatoren 19A for å tilveiebringe tilbakeløp for toppen av kolonnen 2A, og sluttproduktet av benzen og alkohol som er befridd for vann føres til kolonnen ved hjelp av rørledningen 15A og resirkuleres til tørkekolonnen IA via rørledningen 20A. Overhead vapor from column 2A is fed by line 18A to condenser 19A to provide reflux for the top of column 2A, and the dewatered benzene and alcohol end product is fed to the column by line 15A and recycled to drying column IA via line 20A.

Bensin fra en ikke vist egnet kilde lagres i tanken 21A og blandes med vannfri alkohol fra tanken 5A i det ønskete forhold i rørledingen 22A for å tilveiebringe et gasohol-produkt som fø-rés bort for lagring for fremtidig anvendelse, og.alkoholen føres fra tanken 5A til rørledningen 22A ved hjelp av rørled-ningen 2 3A. Det bør bemerkes at i dette arrangement føres den initielt innførte vandige alkohol til den øvre sone av kolonnen IA ved hjelp av rørledningen 24A fra en ikke vist egnet kilde; Gasoline from a suitable source not shown is stored in tank 21A and mixed with anhydrous alcohol from tank 5A in the desired ratio in pipeline 22A to provide a gasohol product which is carried away for storage for future use, and the alcohol is carried from the tank 5A to the pipeline 22A by means of the pipeline 2 3A. It should be noted that in this arrangement the initially introduced aqueous alcohol is fed to the upper zone of column IA by conduit 24A from a suitable source not shown;

Som tidligere nevnt er benzen en nyttig medbringer, selv om også andre egnete væskebestanddeler, som vil danne en temaer azeotrop med vandig alkohol,når slike materialer bringes sammen og danner to væskefaser ved kondensering, kan også anvendes. I drift vil den øvre sone av kolonnen lA gi en topp-damp som er rik på den ternære azeotrop, og som kondenseres i kondensatoren 8A. Kondensatét føres til dekanteringstanken 7A, hvor væskefaser separeres og den øvre fase består av benzen og alkohol og mindre mengder vann. Benzenlaget føres tilbake til tørkekolonnen som tilbakeløp,og vannlaget føres til gjenvinnings- eller strippekolonnen hvor vannet elimineres som en bunnfraksjon, og den organiske del (benzen og alkohol) med lavt vanninnhold føres ut som topp-damp og resirkuleres til den øvre sone av tørkeko-, As previously mentioned, benzene is a useful carrier, although other suitable liquid constituents, which will form a thematic azeotrope with aqueous alcohol, when such materials are brought together and form two liquid phases upon condensation, can also be used. In operation, the upper zone of the column 1A will give an overhead vapor rich in the ternary azeotrope, which is condensed in the condenser 8A. The condensate is fed to the decanting tank 7A, where liquid phases are separated and the upper phase consists of benzene and alcohol and smaller amounts of water. The benzene layer is fed back to the drying column as reflux, and the water layer is fed to the recovery or stripping column where the water is eliminated as a bottom fraction, and the organic part (benzene and alcohol) with a low water content is fed out as overhead steam and recycled to the upper zone of the drying co- ,

lonen IA.the salary IA.

For at tørkekolonnenskal tilveiebringe et vannfritt alkoholprodukt som bunnfraksjon må det være tilstede betydelige konsen-trasjoner av medbringeren, såsom benzen på bunnene i den nedre sone av kolonnen under det punkt hvor innført vandig alkohol-brennstoff føres inn i kolonnen. Dette oppnåes ved å tilsette benzen eller en benzen-rik fase fra balansetanken til kolonnen i tilbakeløpet eller ved andre steder inntil bunnene er tørre, og deretter fjerne en tilstrekkelig mengde av laget fra dekanteringstanken eller fra tilbakeløpsrørledningen til balansetanken inntil bunnene er akkurat frie for benzen. Hvis kolonnen ikke inneholder benzen i den øvre sone og en tilstrekkelig mengde ikke er bygget opp til å gi benzen også i den nedre sone, vil de foretrukne bunnfraksjonprodukter være vann eller vandig alkohol uansett tilbakeløpsforhold (boil-up) eller hvor mange bunner som anvendes i kolonnen. Det kan således sees at det typi-ske kjente system for fremstilling av alkohol ikke bare er re-lativt komplekst, men også må være i en fin balanse for å tilveiebringe vannfri alkohol som deretter kan blandes med bensin for å tilveiebringe det endelige gasohol-sluttprodukt. Ytterligere er alkoholen underkastet streng statskontroll og må denatureres i nærvær av en tjenestemann, og ytterligere tilsettes kjemikalier. In order for the drying column to provide an anhydrous alcohol product as the bottoms fraction, significant concentrations of the carrier, such as benzene, must be present on the bottoms in the lower zone of the column below the point where introduced aqueous alcohol fuel is introduced into the column. This is accomplished by adding benzene or a benzene-rich phase from the balance tank to the reflux column or elsewhere until the bottoms are dry, and then removing a sufficient amount of the layer from the settling tank or from the reflux pipeline to the balance tank until the bottoms are just free of benzene. If the column does not contain benzene in the upper zone and a sufficient amount has not been built up to give benzene also in the lower zone, the preferred bottom fraction products will be water or aqueous alcohol regardless of the reflux conditions (boil-up) or how many bottoms are used in the column. It can thus be seen that the typical known system for producing alcohol is not only relatively complex, but must also be in a fine balance to provide anhydrous alcohol which can then be mixed with petrol to provide the final gasohol end product . Furthermore, the alcohol is subject to strict state control and must be denatured in the presence of an official, and further chemicals are added.

I motsetning, og i henhold til foreliggende oppfinnelse, er ikke bare fremgangsmåten vist i fig. 2 forenklet, men det unngåes behovet for separat dehydratisering av vandig alkohol og etterføl-gende blanding av denne med bensin til å gi det ønskete sluttprodukt. Av fig. 2 kan det sees at det detaljerte balanseririgs-system som anvendes ifølge systemet i fig. 1 er eliminert. In contrast, and according to the present invention, not only is the method shown in fig. 2 simplified, but the need for separate dehydration of aqueous alcohol and subsequent mixing of this with petrol to give the desired end product is avoided. From fig. 2, it can be seen that the detailed balancing rig system used according to the system in fig. 1 is eliminated.

I systemet vist i fig. 2, er den dehydratiserende tøjkekolonne 1 den samme som vist i fig. 1, bortsett fra at den i den øvre sone er forsynt med en ytterligere tilførselsrørledning 25 anordnet nær toppen av den øvre sone^slik at det i kolonnen kan innfø-res bensin eller en bensinfraksjon, som anvendes som en kombi-nert medbringer og ekstraksjonsmiddel, i forholdet 9 - 1 i forjhold til den inngående vandige alkohol, som innføres gjennom rørledningen 24, slik som i de tidligere systemer. På den annen side, et motorbrennstoff inneholdende alkohol In the system shown in fig. 2, the dehydrating cloth column 1 is the same as shown in fig. 1, except that in the upper zone it is provided with a further supply pipeline 25 arranged near the top of the upper zone^ so that petrol or a petrol fraction can be introduced into the column, which is used as a combined entrainer and extractant, in the ratio 9 - 1 in relation to the incoming aqueous alcohol, which is introduced through the pipeline 24, as in the previous systems. On the other hand, a motor fuel containing alcohol

som er befridd for vann, oppsamles direkte i.bunnen av kolonne 1 ved hjelp av rørledningen 4 og føres til lager for fremtidig anvendelse som gasohol. which has been freed from water, is collected directly at the bottom of column 1 by means of pipeline 4 and taken to storage for future use as gasohol.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres med systemet vistThe method according to the invention is carried out with the system shown

i fig. 2 på følgende måte:in fig. 2 in the following way:

Vandig alkohol, enten i damp- eller væskeform, slik som kommersiell etanol inneholdende 6-7 vekt-% vann innføres i kolonnen 1 ved hjelp av rørledning 24. Som det vel vil forstås av en fagmann er den del av kolonnen over innmatingspunktet eller bunnen definert som den øvre sone av kolonnen og den under innmatingspunktet eller bunnen som den nedre sone. Bensin eller en bensinfraksjon som har vært anvendt som medbringer eller ekstråksjonsmiddel innføres i den øvre sone av kolonnen via rørledningen 25 og danner en ternær azeotrop med den vandige alkohol og kolonnen oppvarmes av omkokeren 3. Når bensinen eller bensinfraksjonen beveger seg nedover, som tidligere nevnt,kontaktes den suksessivt med oppstigende damp av vandig alkohol og fortrinns- Aqueous alcohol, either in vapor or liquid form, such as commercial ethanol containing 6-7% water by weight, is introduced into column 1 by means of conduit 24. As will be understood by one skilled in the art, the portion of the column above the feed point or bottom is defined as the upper zone of the column and that below the feed point or bottom as the lower zone. Gasoline or a gasoline fraction that has been used as an entrainer or extraction agent is introduced into the upper zone of the column via the pipeline 25 and forms a ternary azeotrope with the aqueous alcohol and the column is heated by the reboiler 3. When the gasoline or the gasoline fraction moves downwards, as previously mentioned, it is successively contacted with rising vapors of aqueous alcohol and preferentially

vis medbringer alkoholen også nedover, vil både den bensinen eller dens fraksjoner og alkhol beveges ned inn i den nedre sone av kolonnen og via rørledningen 4 til lager som motorbrenn-stof f produktet , (bensin inneholdende alkohol) eller som en alkoholrik blandingsfraksjon som i det vesentlige er fullstendig fri for vann. If the alcohol also carries downwards, both the gasoline or its fractions and alcohol will be moved down into the lower zone of the column and via the pipeline 4 to storage as motor fuel for the product (gasoline containing alcohol) or as an alcohol-rich mixture fraction as in the substantially is completely free of water.

Samtidig vil oppstigende damper som består av vann, bensin el-At the same time, rising vapors consisting of water, petrol and

.ler dens fraksjoner og alkohol oppsamles på toppen av kolonnen.let its fractions and alcohol collect at the top of the column

1 som overdamp og føres bort via rørledningen 6 til tanken 71 as excess steam and is carried away via the pipeline 6 to the tank 7

via kondensatoren 8, hvor dampene kondenseres. I tanken 7 separeres kondensatet ved dekantering til to væskefaser eller lag, hvor det øvre lag i det vesentlige er bensin inneholdende alkohol og en mindre mengde vann og et nedre lag inneholdende alkohol og vann inneholdende en mindre mengde bensin. via the condenser 8, where the vapors are condensed. In the tank 7, the condensate is separated by decantation into two liquid phases or layers, where the upper layer is essentially petrol containing alcohol and a smaller amount of water and a lower layer containing alcohol and water containing a smaller quantity of petrol.

Bensinlaget resirkuleres generelt gjennom rørledningen 9 til kolonne 1 og tilføres til toppbunnen når det fremstilles eh 90 - 10 % til 70 - 30 % bensin-alkoholblanding, men tilføres delvis til den øvre sone eller nedre sone i nærheten av tilfør-selsstedet 24, når produktet kun inneholder 10 - 20 % bensin og når en bensinfråksjon anvendes som det dehydratiserende medium. The gasoline layer is generally recycled through the pipeline 9 to column 1 and fed to the top bottom when producing eh 90-10% to 70-30% gasoline-alcohol mixture, but is partially fed to the upper zone or lower zone near the feed point 24, when the product only contains 10 - 20% petrol and when a petrol fraction is used as the dehydrating medium.

På den annen side, vannfasen eller laget inneholdende alkoholOn the other hand, the water phase or the layer containing alcohol

og en mindre mengde bensin i tanken 7 føres ved hjelp av rør-ledningen 15 til den øvre sone av gjenvinnings-eller strippekolonnen 2 som har lignende konstruksjon som kolonnen vist i fig. 1. Kolonnen 2 oppvarmes av omkokeren 17 eller ved direkte and a smaller amount of petrol in the tank 7 is led by means of the pipeline 15 to the upper zone of the recycling or stripping column 2 which has a similar construction to the column shown in fig. 1. The column 2 is heated by the reboiler 17 or by direct

injeksjon av damp til en temperatur tilstrekkelig til å fordampe bensin og alkohol som oppsamles som toppdamper og føres via rør-ledningen 18 til kondensatoren 19, hvor kondensering finner sted, og en del av kondensatet føres gjennom rørledningen 20 tilbake til den øvre sone i kolonne 1 ved et punkt i kolonnen over inn-føringspunktet for vandig alkohol til kolonnen, og den gjenværende del resirkuleres til den øvre sone av strippekolonnen, for-trinnsvis ved toppbunnen, via rørledningen 26B. I strippekolonnen strømmer vann nedover fra den øvre sone og ned i den nedre sone og utføres som en bunnfraksjon ved hjelp av"rørled-ningen 16, enten til avløp eller for et egnet formål. injection of steam to a temperature sufficient to vaporize gasoline and alcohol which is collected as overhead vapors and passed via pipeline 18 to condenser 19, where condensation takes place, and part of the condensate is passed through pipeline 20 back to the upper zone of column 1 at a point in the column above the aqueous alcohol introduction point to the column, and the remainder is recycled to the upper zone of the stripping column, preferably at the top bottom, via conduit 26B. In the stripping column, water flows downwards from the upper zone into the lower zone and is discharged as a bottom fraction by means of the pipeline 16, either to drainage or for a suitable purpose.

Tilstedeværelse av butan og andre svært lavt-kokende bestanddeler i bensinen fører til en lav topptemperatur i rørledningen 6 og derav følgende tap av disse lette fraksjoner fra systemet. The presence of butane and other very low-boiling components in the gasoline leads to a low peak temperature in the pipeline 6 and the consequent loss of these light fractions from the system.

I et alkoholfremstillingsanlegg ønsker man generelt å fremstille et mere alkoholholdig produkt og følgelig ikke anvende store overskudd av bensin. In an alcohol manufacturing plant, you generally want to produce a more alcoholic product and consequently not use large surpluses of petrol.

Under henvisning til fig. 3 er det vist mere detaljert en mere ønsket utførelsesform av oppfinnelsen for erholdelse av dette sluttresultat. With reference to fig. 3 shows in more detail a more desirable embodiment of the invention for obtaining this end result.

Enheten vist i fig. 3 omfatter generelt en stripper 52, for fermentert væske, med ca.24 bunner (ikke vist) på i og for seg kjent måte under innførselen. Et gjennomsnitt på 18 - 28 plater eller bunner er vanlig innen teknikkens stand, en enkel skum-bryteplate er anordnet over tilførselen og hvor intet tilbake-løp føres tilbake og som forvarmes til minst 69°C hvis forvarmingen skjer ved varmevekslifig med bare toppdampen, mén for-trinnsvis til 77°C eller høyere hvis forvarmingen skjer ved ut-bytning med bunnfraksjonene eller annen tilgjengelig gjenvinn-bar varmekilde. The device shown in fig. 3 generally comprises a stripper 52, for fermented liquid, with approx. 24 bottoms (not shown) in a manner known per se during the introduction. An average of 18 - 28 plates or bottoms is common in the state of the art, a simple foam breaker plate is arranged above the supply and where no return flow is returned and which is preheated to at least 69°C if the preheating takes place by heat exchange with only the top steam, but preferably to 77°C or higher if the preheating takes place by exchange with the bottom fractions or another available recoverable heat source.

Enheten innbefatter også en destillatrektifikator 57 med 24 - 42 rektif iseringsplater (ikke vist) som mottar damp fra stripperen 52 og damp.fra en 15 - 22 platevannstripper 65 som oppvarmes ved hjelp av en liten mengde direkte damp og som bunnfraksjoner inneholder kun vannmengden av dampen fra stripperen 52, idet toppdampen fra rektifiseringskolonnen 57 kondenseres ved for-varming av den tilførte fermenterte væske. Enheten innbefatter ytterligere en kondensator 5 9 og/eller annen anordning med tilstrekkelig tiibakeløp til å gi 95 - 95,8 %-ig produkt (selv om i visse tilfeller det kun oppnås en styrke på 92,5 %) og en tørke-kolonne 83 med ca. 50 plater (selv. om kun så få som 20 - 25 plater er anvendbare, dog med- ét høyere varmebruk) oppvarmet i bunnen med omkokeren 84 forsynt med en kondenser 86 ved toppen, en dekanter 89 for tiibakeløp og dekanteringsplater konstruert for separasjon av vann i forskjellige soner i kolonnen 83 i mengder opp til ca. 40 % av mengden av vannlaget fjernet, fra dekanteringsplatene. Topptemperaturen i tørkekolonnen 83 kon-trolleres ved å variere mengden av vann som tilveiebringes til hovedkondensatoren 86, idet mere vann gir lavere tem<p>eraturer og mindre vann gir høyere topptemperaturer. De ukondenserte lavt-kokende fraksjoner fra tørkekolonnens kondensator 8 6 og/eller lavtkokendé fraksjoner av bensintilføreseloppvarmeren 75 føres inn i bunnen av en luftevasker 98 til toppen av hvilken tørke-kolonnens alkohol-bensinproduktfraksjoner, avkjølt til en temperatur på ca. 10°C ved hjelp av kjøleren lOO-.og underkjøleren 101, innmates. Vannlaget inneholdende bensin og alkohol som fjernes fra tørkekolonnens overliggende dekanter 89 og de spesielle dekanterplater føres til (øl) rektifikatoren 57 hvor fermenteringsvæskestrippedamper anvendes for å konsentrere alkoholen fra den fermenterte væske og for å gjenvinne oppløst bensin. Bensinen innmates til bensinoppvarmeren 7 5 for elimi-nering av butan, hvoretter den blandes med alkohol-bensin (øl) rektifikatortopp-produktet for innføring i tørkekolonnen. The unit also includes a distillate rectifier 57 with 24 - 42 rectification plates (not shown) which receives steam from the stripper 52 and steam from a 15 - 22 plate water stripper 65 which is heated by means of a small amount of direct steam and as bottoms fractions contain only the water amount of the steam from the stripper 52, the overhead steam from the rectification column 57 being condensed by pre-heating the supplied fermented liquid. The unit further includes a condenser 59 and/or other device with sufficient reflux to give 95 - 95.8% product (although in certain cases only a strength of 92.5% is achieved) and a drying column 83 with approx. 50 plates (even if only as few as 20 - 25 plates are usable, however with a higher heat consumption) heated at the bottom with the reboiler 84 provided with a condenser 86 at the top, a decanter 89 for ten-back run and decanting plates designed for separation of water in different zones in column 83 in amounts up to approx. 40% of the amount of the water layer removed, from the decanting plates. The peak temperature in the drying column 83 is controlled by varying the amount of water supplied to the main condenser 86, with more water giving lower temperatures and less water giving higher peak temperatures. The uncondensed low-boiling fractions from the drying column's condenser 86 and/or low-boiling fractions from the gasoline supply heater 75 are fed into the bottom of an air washer 98 to the top of which the drying column's alcohol-gasoline product fractions, cooled to a temperature of approx. 10°C by means of the cooler 100-.and the subcooler 101, are fed in. The water layer containing petrol and alcohol which is removed from the drying column's overlying decanters 89 and the special decanter plates is led to the (beer) rectifier 57 where fermentation liquid stripping steam is used to concentrate the alcohol from the fermented liquid and to recover dissolved petrol. The gasoline is fed to the gasoline heater 75 for the elimination of butane, after which it is mixed with the alcohol-gasoline (beer) rectifier top product for introduction into the drying column.

Drift av et system i pilotplantskala i et alkoholanlegg indikerte ønskbarheten av å fremstille en bensindenaturert alkohol i stedet for den konvensjonelle gasohol inneholdende 10 % alkohol. En slik drift ga eksempelvis de følgende resultater under anvendelse av en vanlig ikke-blyholdig bensin og vannfri alkohol-damptilførsel. Alkohol til bensinfbrholdet ble ønskbart forhøyet til å gi opptil 85 - 90 % alkohol. De opprinnelige eksperiment-forsøk ble utført med tilførsel av vannfri alkoholdamp i tillegg til bensin i toppen av en vertikal kondensator og derved vaske toppdampene for å hjelpe til å bibeholde de lette f raksjoner og fremme separasjonen i den ovenfor liggende dekanter. Ved et lo - 12 % bensinholdig produkt var topptemperaturen av tørke-kolonnen 28 - 30°C og vannlagene var tilstede ved ca. de 10 øvre bunner. Bunnen ga ca. 4 0 % av det totale vannlag. Produktet hadde et vanninnhold generelt mindre enn 0,01 %, men materialbalansen gikk ikke opp, hvilket indikerte betydelige tap av lette fraksjoner i dampen som ble ført ut av kolonnen og i vannlagene som ble kastet. Forsøk med bensin til topp-platen av tørkekolonnen ga en topptemperatur på 50°C og et resirkulert vannlag med 20 % vann hvorav ca. 20 % kom fra toppdekanterings-bunnene i tørkekolonnen. Alkohol-bensinproduktet med 60 % alkohol inneholdt ca. 0,1 vekt-% vann. Med flytende, alkohol-innmating var topptemperaturen 3 6°C og vanninnholdet i den resirkulerende fase var ca. 30 %/ca. 30 % fra de 8 toppbunner. Vannlaget fra bunnene fjernet en.svakt gul farge fra den ikke-bensinholdige bensin som ble anvendt og et meget tungt olje-aktLvt voksmaterial var tilstede i vannet som ble ført ut fra vanngjenvinningskolonnen som bunnfraksjoner, selv om bunntem-peraturen var like over 100°C. Det var imidlertid åpenbart at i nærvær av hel bensin arbeidet tørkekolonnen vel når man utnyttet fordelene ved å fjerne vann ved dekantering fra platene i stedet for å anvende en betydelig mengde tilsatt varme for å drive alle toppfraksjonene og i det vesentlige ikke flyktige Operation of a pilot plant scale system in an alcohol plant indicated the desirability of producing a gasoline denatured alcohol instead of the conventional gasohol containing 10% alcohol. Such operation gave, for example, the following results using a normal unleaded petrol and anhydrous alcohol vapor supply. The alcohol to petrol ratio was desirably increased to give up to 85-90% alcohol. The original experiments were carried out with the addition of anhydrous alcohol vapor in addition to gasoline in the top of a vertical condenser and thereby washing the top vapors to help retain the light fractions and promote separation in the decanter above. In the case of a lint - 12% petrol-containing product, the top temperature of the drying column was 28 - 30°C and the water layers were present at approx. the 10 upper bottoms. The bottom gave approx. 4 0% of the total water layer. The product had a water content generally less than 0.01%, but the material balance did not go up, indicating significant losses of light fractions in the steam carried out of the column and in the discarded water layers. Experiments with gasoline to the top plate of the drying column gave a top temperature of 50°C and a recycled water layer with 20% water of which approx. 20% came from the top decanting bottoms in the drying column. The alcohol-petrol product with 60% alcohol contained approx. 0.1% by weight water. With liquid, alcohol feed, the peak temperature was 36°C and the water content in the recirculating phase was approx. 30%/approx. 30% from the 8 top bottoms. The water layer from the bottoms removed a faint yellow color from the non-petrol gasoline used and a very heavy oil-active waxy material was present in the water discharged from the water recovery column as bottom fractions, even though the bottoms temperature was just above 100°C. . However, it was apparent that in the presence of full gasoline the drying column worked well when taking advantage of removing water by decanting from the plates rather than using a significant amount of added heat to drive all the top fractions and essentially non-volatile

bestanddeler ved 100°C i bensinen som tilsettes under platene components at 100°C in the petrol that is added under the plates

som separerer ut vann.which separates out water.

Når topptemperaturen varierte så varierte også den prosentvise andel av vann i det resirkulerende vannlag og forholdet av vann fjernet ved dekantering fra bunnen. For et 55 % alkohol-berisin-produkt med ca. 0,1 vekt-% vann og ved en topptemperatur på 3 0°C inneholdt en resirkulerende vannfase»ca. 40 + % vann hvorav ca. 25 % stammet fra de 8 toppbunner. Bensinlaget fra dekanterén inneholdt ca. 0,1 vekt-% vann og 4 - 6 vekt-% alkohol. For et 85 % alkoholprodukt med en topptemperatur på 35°C, utgjorde vannet nesten 40 %. 30 % ved 50°C topptemperatur, 19 % ved 60°C topptemperatur og 10 % ved 74°C topptemperatur uten produksjon av noe sidevann. Over ca. 65°C topptemperatur, når alkoholen utgjorde over ca. 70 % i fraksjonene øket vanninnholdet i alkbhol-bensinproduktet til ca. 1,5 vekt-% ved en topptemperatur på 74°C. Over ca. 8 0 % alkohol i bunnene uten avkjølte luftekondensatorer, var det vanskelig å gi et produkt med ned til 0,1 vekt-% vann som følge av tap av den lille mengde av en effektiv medbringer-fraksjon. De beste resultater ble erholdt ved ca. 50°C under resirkulering under tilførselsplaten av tørkekolonnen av et visst bensinlag fra dekanterén. Kun ved å addere en vasker til bensin fra luftkondensatoren under anvendelse av alkohol-bensinproduktet avkjølt til ca. 10°C som vaskemedium var det mulig å oppnå fullstendig materialbalanse i hele enheten. Da butan og lette fraksjoner oppløses i bensin ved normale temperaturer på 21 - 27°C er det -lett å oppløse disse fraksjoner i alkohol-bensinproduktet ved vasking av fraksjonene i luftekondenSatoren. When the top temperature varied, the percentage of water in the recirculating water layer and the ratio of water removed by decanting from the bottom also varied. For a 55% alcohol-berisin product with approx. 0.1% by weight of water and at a peak temperature of 30°C contained a recirculating water phase »approx. 40 + % water of which approx. 25% originated from the 8 top bottoms. The petrol layer from the decanter contained approx. 0.1% by weight water and 4 - 6% by weight alcohol. For an 85% alcohol product with a peak temperature of 35°C, the water accounted for almost 40%. 30% at 50°C peak temperature, 19% at 60°C peak temperature and 10% at 74°C peak temperature without production of any side water. Over approx. 65°C peak temperature, when the alcohol amounted to more than approx. 70% in the fractions, the water content in the alcohol petrol product increased to approx. 1.5% by weight at a peak temperature of 74°C. Over approx. 8 0% alcohol in the bottoms without cooled aeration condensers, it was difficult to give a product with down to 0.1 wt% water due to the loss of the small amount of an effective entrainer fraction. The best results were obtained at approx. 50°C during recirculation under the feed plate of the drying column of a certain gasoline layer from the decanter. Only by adding a washer to gasoline from the air condenser using the alcohol-gasoline product cooled to approx. 10°C as washing medium, it was possible to achieve complete material balance in the entire unit. As butane and light fractions dissolve in petrol at normal temperatures of 21 - 27°C, it is easy to dissolve these fractions in the alcohol-petrol product by washing the fractions in the air condenser.

Dét. bør bemerkes at det resirkulerende vannlag til (øl) rektifikatoren 57 inneholder betydelige mengder bensinfraksjoner og all alkohol som strippes fra den fermenterte tilførselsvæske forurenses i denne rektifikator. Det er således umulig å trekke ut av systemet noe alkohol som ikke er forurenset med bensin. Kun bensinforurenset alkohol kan derfor trekkes ut av systemet og dette indikeres også av produktets lukt. På den annen, side vil enveis ventilen i damprørledningen fra (øi) stripperen til (øl) rektifikatoren gjøre det umulig for noe bensin, damp The. it should be noted that the recirculating water layer of the (beer) rectifier 57 contains significant amounts of gasoline fractions and all alcohol stripped from the fermented feed liquor is contaminated in this rectifier. It is thus impossible to extract any alcohol from the system that is not contaminated with petrol. Only gasoline-contaminated alcohol can therefore be extracted from the system and this is also indicated by the product's smell. On the other hand, the one-way valve in the steam pipeline from the (island) stripper to the (beer) rectifier will make it impossible for any gasoline, steam

eller annet å komme inn i (øl) stripperen og derved forurense or else to get into the (beer) stripper and thereby contaminate

biprodukt tilførselen.the by-product supply.

Bensin erholdt fra tre forskjellige bensinstasjoner og solgtPetrol obtained from three different petrol stations and sold

som vanlig, ikke-blyhoIdige bensin så vel som et reformat og en plateformatfraksjon.erholdt direkte fra et raffineri ble anvendt i forskjellige forsøk i det beskrevne system. Avbutani-sert bensin ga mindre toppbensinlagtilbakeløp enn hel bensin. as usual, unleaded gasoline as well as a reformate and a plate format fraction obtained directly from a refinery were used in various experiments in the described system. Debutanised petrol produced less peak fuel return than full petrol.

En mere detaljert beskrivelse av det fullstendig system vist i fig. 3 og driften av dette, er gitt i det følgende. Et fermentert material inneholdende 11 - 12 volum-% alkohol (så vei som et inneholdende 2,5 % alkohol fra fermentert valle, kan anvendes) ble innført via rørledningen 50 til forvarmeren 51 og deretter inn i (øl) stripperen 52. Damp tilføres til (øl) stripperen via rørledningen 53 for å strippe alkohol fra den overstrømmende innmating for å gi et alkoholfritt bunnprodukt ved 54. Toppdampen i rørledningen 55 inneholdende 20 - 50 vekt- A more detailed description of the complete system shown in fig. 3 and the operation thereof, is given below. A fermented material containing 11 - 12% alcohol by volume (such as one containing 2.5% alcohol from fermented whey can be used) was introduced via the pipeline 50 to the preheater 51 and then into the (beer) stripper 52. Steam is supplied to (beer) stripper via pipeline 53 to strip alcohol from the overflow feed to give an alcohol-free bottoms product at 54. The overhead steam in pipeline 55 containing 20 - 50 wt-

% alkohol strømmer gjennom en enveis ventil 56 og inn i (øl) rektifikatoren 57. Toppdampen i rørledningen 58 inneholdende alkohol strippet fra fermenteringsvæsken i tillegg til alkohoi og bensin oppløst i vannlagene innmatet til rektifikatoren 57 % alcohol flows through a one-way valve 56 and into the (beer) rectifier 57. The overhead steam in the pipeline 58 containing alcohol stripped from the fermentation liquid in addition to alcohol and gasoline dissolved in the water layers is fed to the rectifier 57

via ledningene 63 og 64 kondenseres partielt i mateoppvarmeren 51 og kondensatoren 59 og sluttligen i dan grad det er mulig med det kaldeste kjølevann i ventilasjonskondensatoren 60. Konden-sert væske fra disse kondensatorer returneres via rørledningen 61 som tiibakeløp med produktet som tas av gjennom rørledningen 62 ved temperaturkontroll for alkoholkonsentrasjonen i utligningstanken 73. Hvis den fermenterte innmating inneholder fuselolje kan denne fjernes ved rørledningen 69 separert i en fuselolje-separator 70 med lagene som føres tilbake gjennom rørledningen 71 og et eventuelt oljeprodukt trekkes av gjennom rørledningen 72 til utligningstanken 73. Bunnfraksjonene fra (øl) rektifikatoren 57 innmates til vannstripperen 65, strippet ved damp fra rørledningen 66 og utføres, befridd for alkohol, gjennom rørledningen 67 for utførsel til avløp. Dampen fra vannstripperen 65 strømmer gjennom rørledningen 68 og tilbake til "øl" rektifikatoren. via the lines 63 and 64 is partially condensed in the feed heater 51 and the condenser 59 and finally to the extent possible with the coldest cooling water in the ventilation condenser 60. Condensed liquid from these condensers is returned via the pipeline 61 as a backflow with the product which is taken off through the pipeline 62 by temperature control for the alcohol concentration in the equalization tank 73. If the fermented feed contains fusel oil, this can be removed by the pipeline 69 separated in a fusel oil separator 70 with the layers fed back through the pipeline 71 and any oil product drawn off through the pipeline 72 to the equalization tank 73. The bottom fractions from The (beer) rectifier 57 is fed to the water stripper 65, stripped by steam from the pipeline 66 and carried out, freed of alcohol, through the pipeline 67 for discharge to the drain. The steam from the water stripper 65 flows through the pipeline 68 and back to the "beer" rectifier.

Bensin innmates i det ønskede forhold til alkoholinnholdet av den fermenterte innmating, via rørledningen 74 og til bensinoppvarmeren 7 5 ved hjelp av rørledningen 77 hvor damp fra rør-ledningen 80 kan tilføres for å kontrollere temperaturen av ut-løpet fra rørledningen 79 og inn i utligningstanken 73. Alkohol-bensinblandingen innmates ved hjelp av ledningen 81 til rør-ledningen 82, hvor den kan forenes med alt eller en del av bensinen fra rørledningen 74 direkte uten oppvarming for innføring i tørkekolonnen 83. Omkokeren 84 tilveiebringer varme til bunnen og toppdampen føres gjennom rørledningen 8 5 til kondensatoren 86. Temperaturen i rørledningen 87 holdes ved å kontrollere kjølevannet til kondensatoren 86 og ventilasjonskondensatoren Gasoline is fed in the desired ratio to the alcohol content of the fermented feed, via pipeline 74 and to the petrol heater 75 by means of pipeline 77 where steam from pipeline 80 can be supplied to control the temperature of the outlet from pipeline 79 and into the equalization tank 73. The alcohol-gasoline mixture is fed by means of line 81 to pipeline 82, where it can be combined with all or part of the gasoline from pipeline 74 directly without heating for introduction into drying column 83. The reboiler 84 provides heat to the bottom and the overhead steam is passed through the pipeline 8 5 to the condenser 86. The temperature in the pipeline 87 is maintained by controlling the cooling water to the condenser 86 and the ventilation condenser

88 anvendes for å kondensere slike materialer som lett kan kondenseres med det kaldeste kjølevann. Tilbakeløpet fra kondensatoren 88 innmates til dekanterén 89 hvor bensinlaget i rør-ledningen 90 innmates via rørledningen 91 som tiibakeløp på toppen av kolonnen 83 eller delvis via rørledningen 92 til en iavere plate i kolonnen. Vann fra dekanterén innmates via rørledningen 63 til (øl) rektifikatoren 57 samt også vannlaget dekantert på 88 is used to condense materials that can easily be condensed with the coldest cooling water. The return flow from the condenser 88 is fed to the decanter 89 where the petrol layer in the pipeline 90 is fed via the pipeline 91 as a return flow at the top of the column 83 or partly via the pipeline 92 to a lower plate in the column. Water from the decanter is fed via pipeline 63 to the (beer) rectifier 57 as well as the water layer decanted on

toppen i forskjellige bunner ved rørledningene 64A, 64B og 64C etc. gjennom rørledningen 64. De vannfrie alkoholbunnfraksjoner fjernes gjennom rørledningen 99, avkjøles i kjøleren 100, avkjølt eller underkjølt med slikt avkjølt vann i kjøleren 101 og føres deretter til toppen av ventilasjonsvaskeren 98. Butan og andre lavtkokende fraksjoner som. ikke lett kondenseres i ventilasjons-kondensatorené strømmer gjennom rørledningene 93 og 94 til rør-ledningen 95 og forenes med dampene fra bensintilførselsvar-meren gjennom rørledningen 96 og produkt-tankluftelinjen 106 the top in various bottoms at the pipelines 64A, 64B and 64C etc. through the pipeline 64. The anhydrous alcohol bottoms fractions are removed through the pipeline 99, cooled in the cooler 100, cooled or subcooled with such cooled water in the cooler 101 and then passed to the top of the vent scrubber 98. Butane and other low-boiling fractions such as. not easily condensed in the vent condenser, it flows through pipelines 93 and 94 to pipeline 95 and combines with the vapors from the fuel supply heater through pipeline 96 and product tank air line 106

og strømmer gjennom rørledningen 97 til ventilasjonsvaskeren 98. Her vil det nedadstrømmende, avkjølte alkohol-bensinprodukt opp-løse eventuelle kondenserbare bestanddeler og muliggjør at kun ikke-kondenserbare bestanddeler- strømmer ut av rørledningen 103 gjennom en flammefelle. Alkohol-bensinproduktet inneholdende alle de lette fraksjoner strømmer gjennom rørledningen 104 til produkt-tanken 105 for senere overføring til lager eller for anvendelse via rørledningen 108. and flows through the pipeline 97 to the ventilation washer 98. Here, the downward-flowing, cooled alcohol-petrol product will dissolve any condensable components and enable only non-condensable components to flow out of the pipeline 103 through a flame trap. The alcohol-gasoline product containing all the light fractions flows through the pipeline 104 to the product tank 105 for later transfer to storage or for use via the pipeline 108.

Det må forstås at selv om foreliggende fremgangsmåte er særlig nyttig ved fremstilling av alkoholinneholdende blandingsfrak-sjoner for motorbrennstoff inneholdende etanol, så må beteg-nelsen alkohol anvendt i foreliggende beskrivelse og i det ved-heftede krav forstås å innbefatte andre alkoholer eller til-svarende oksygenhoIdige forbindelser så som eksempelvis propanol, butanol, pentanol og lignende såvel som deres isomere former, eller en hvilken som helst form for kommersielt tilgjengelig denaturert etanol. It must be understood that even if the present method is particularly useful in the production of alcohol-containing mixture fractions for motor fuel containing ethanol, the term alcohol used in the present description and in the attached claim must be understood to include other alcohols or correspondingly oxygenated compounds such as for example propanol, butanol, pentanol and the like as well as their isomeric forms, or any form of commercially available denatured ethanol.

Foreliggende fremgangsmåte kan utføres under sterkt varierende betingelser med hensyn til trykk og temperatur. Generelt kan fremgangsmåten utføres under overtrykksbetingelser. Det må forstås at de mest effektive trykkbetingelser som kan anvendés ved utførelse av foreliggende fremgangsmåte vil i det vesentlige være avhengig av de spesielle kokepunkter for den anvendte ben^sin eller bensinfraksjon* The present method can be carried out under widely varying conditions with regard to pressure and temperature. In general, the method can be carried out under overpressure conditions. It must be understood that the most effective pressure conditions that can be used when carrying out the present method will essentially depend on the particular boiling points of the petrol or petrol fraction used*

Det må forstås at det ligger innen foreliggende oppfinnelses omfang å utføre fremgangsmåten under anvendelse av blanding av alkoholer,, enten som væske-eller som innmatet damp såvel som å tilveiebringe et sluttgasoholprodukt som med hensyn til mengde-forholdene av bensin og alkohol kan variere innen vide grenser. It must be understood that it is within the scope of the present invention to carry out the method using a mixture of alcohols, either as a liquid or as fed vapor as well as to provide a final gasohol product which, with respect to the quantity ratio of petrol and alcohol, can vary widely borders.

Claims

1. Method for the production of a stock mixture containing alcohol for use for mixing with petrol for the production of a gasohol motor fuel, where aqueous alcohol and petrol are introduced into a drying column provided with a number of plates or bottoms arranged one above the other in the column and with one reboiler at the bottom of this and a condenser at the top of the column, and extract top vapors containing petrol, alcohol and water, and recover an essentially anhydrous mixture of alcohol and petrol from the bottom of the column, characterized in that full petrol is used which leads to the production of an anhydrous, alcohol-rich mixture, in that the full gasoline is introduced directly to the column at eels near the introduction point of the aqueous alcohol to the column and recover the alcohol-rich mixtures as bottom fractions in the column.

2. Process according to claim 1, characterized by condensing the top <p> vapors and separating the condensate into a layer consisting of gasoline and alcohol containing a small amount of water and an aqueous layer and alcohol containing a small amount of gasoline and performing the aqueous layer and recycling the gasoline layer to the drying column.

3. Method according to claim 2, characterized in that the gasoline layer is recycled to the drying column at a point above the introduction of the aqueous alcohol to the drying column.

4. Method according to claim 2, characterized by recycling part of the petrol layer in the drying column at a point below the introduction point for the aqueous alcohol.

5 . Method according to claim 2, characterized by introducing the aqueous condensate layer into a stripping column and stripping petrol and alcohol from there as one. top fraction and condense this, return at least part of the condensate to the stripping column and remove water from the bottom the stripping column while the rest of the condensate is recycled to the drying column.

6. Method according to claim 2, characterized by separating the condensate by decanting into a layer containing petrol and alcohol with a smaller amount of water and a layer of water and alcohol containing a smaller quantity of petrol.

7. Method according to claim 1, characterized in that the hydrocarbon introduced to the drying column is a petrol fraction.

8. Method according to claim 1, characterized in that the alcohol is ethanol.

9 * Method according to claim 1, characterized in that aqueous alcohol is introduced into the column in liquid form.

10. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous alcohol is introduced into the column in vapor form.

11. Method according to claim 1, characterized in that the aqueous alcohol is introduced into the column as a mixture of alcohols with water.

12. Method according to claim 1, characterized in that non-condensed, light end fractions of the used gasoline carrier are incorporated into the final alcohol gasoline product by bringing the light fractions into countercurrent contact in a washer using the cooled alcohol gasoline product from the drying column as washing medium.

13.. Method according to claim 1, character i-s é r t in that the petrol is heated to a predetermined temperature in order to remove such light fractions before introduction to the drying column which brings and that the light fractions are again incorporated into the liquid alcohol product, as stated in claim 12 .

14. Method according to claim 13, characterized by recycling the petrol-containing layer to the drying column at a point above the introduction point for aqueous alcohol to the column.

15. Method according to claim 13, characterized by recycling part of the gasoline layer to the drying column at a point below the introduction point for the aqueous alcohol.

16. Method according to claim 13, characterized in that the hydrocarbon introduced into the drying column is a petrol fraction.

1 7. Method according to claim 13, characterized by introducing the aqueous condensate layer to a stripping column, stripping petrol and alcohol from there as an overhead fraction and condensing this, returning at least one part of the condensate to the stripping column and recovering water from the bottom of the stripping column, while the rest of the condensate is recycled to the drying column.

18. Method according to claim 13, characterized in that the condensate is separated by decanting into a layer consisting of petrol and alcohol containing a small amount of water and a layer consisting of water and alcohol containing a small amount of petrol.

19. Method according to claim 13, characterized in that the alcohol used is ethanol.

20. Method according to claim 13, characterized in that the alcohol used is commercially available denatured alcohol.

21. Method according to claim 1, characterized in that several of the top bottoms in the drying column are designed to separate an aqueous phase from the petrol return and remove the aqueous phase that forms in these bottoms.

22. Method according to claim 1, characterized in that the water layers containing dissolved gasoline, obtained by dehydrating alcohol, are re-concentrated using stripping steam from the initial recovery of alcohol from the fermented material, this steam line being provided with a one-way valve to prevent contamination of the fermented liquid and that the dissolved petrol contaminates the entire recovery column product, where the net water is stripped for discharge with independent stripping bottoms without any backflow, liquid or steam to the fermented liquid stripper.

23. Procedure for the preparation of a stock solution containing alcohol for use for. mixing with gasoline for the production of a gasohol motor fuel.f, and where aqueous alcohol and gasoline are introduced into a dehydrating drying column equipped with a number of plates arranged one above the other in the column and with a reboiler and a condenser to form ternary azeotropic mixtures of alcohol, water and petrol which is subjected to fractionation, and where overhead vapors containing petrol, alcohol and water are extracted, and condense these. overhead vapors and separate the condensate into a layer comprising petrol and alcohol containing a smaller amount of water and a layer of water and alcohol containing a smaller quantity of petrol, performing the aqueous layer and recovering a substantially non-aqueous mixture of alcohol and gasoline from the bottom of the dehydrating drying column, characterized by using whole gasoline resulting in the production of anhydrous alcohol-rich mixtures and adding the whole gasoline directly to the column together with or near the point of introduction of the aqueous alcohol to the column and recycle the gasoline condensate layer to the column, and recover the alcohol-rich mixtures as bottom fractions from the column.

2 4. Method for producing an anhydrous fraction from a fermented feed material or beer directly by steam evaporation of alcohol in the feed material and producing alcohol-free bottom fractions, characterized in that the alcohol pond <p> is passed through a one-way flow mechanism to a column provided with a plurality of bottoms arranged one above the other, returning the alcohol vapor over the bottoms and concentrating the alcohol vapors to a high concentration and using the reflux and vapors to further concentrate alcohol from a dilute aqueous gasoline-containing recycle stream, and contacting the net the total water fractions from the concentration step with direct current before discharge to sewage, feed the concentrated alcohol with recovered gasoline from the recirculating stream as contamination together with additional gasoline, optionally heated to eliminate light fractions, to a drying column, and heating the alcohol-gasoline feed with heat from a reboiler and evaporating as top steam the azeotropic fractions containing alcohol, gasoline and water and condense these azeotropic fractions to form two liquid phases, the gasoline phase being fed back as a reflux in the drying column and recycling the aqueous phase as initiator before the alcohol concentration column, cooling and subcooling the water, free, alcohol-gasoline-bound fractions and bringing the low-boiling components degassed from the various condensing operations and gasoline reheater in countercurrent contact with the anhydrous and cooled anhydrous alcohol-gas fractions to give an end product which is fully denatured alcohol which can be discharged from the plant and which contains all components of the original added petrol.

25. Method according to claim 24, characterized by separating and removing a water phase which is formed from the benzirityl reflux on top of several bottoms in the drying column.