Procédé pour concentrer et purifier des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène. La présente invention est relative à la rectification des solutions de peroxyde d'hy drogène (eau oxygénée) et a pour but la pro duction de solutions de peroxyde d'hydro gène de toute pureté et de toute concentration désirée, y compris les concentrations supé rieures à celles antérieurement obtenues par des procédés usuels et se rapprochant d'une teneur de 100% en peroxyde d'hydrogène.
Le peroxyde d'hydrogéne est produit gé néralement par distillation de solutions aci des contenant des ions persulfate. Ces solu tions peuvent être soit des solutions d'acide persulfurique, soit des solutions acidifiées de sels de l'acide persulfurique.
Dans les procédés usuels de production du peroxyde d'hydrogène, la solution aqueuse obtenue possède habituellement une concen tration de 30 % en H2O2 et contient une quantité appréciable d'impuretés qui sont, dans la plupart des cas, des catalyseurs de décomposition ayant pour effet de donner au produit une certaine instabilité.
Pour obte nir la stabilité, on doit donc nécessairement ajouter des produits chimiques de stabilisa tion au peroxyde d'hydrogène aqueux com mercial tel qu'il a été produit antérieurement et il en résulte que ce produit commercial contient des résidus non volatils en quanti- lés allant de 500 à 1250 milligrammes par litre, par exemple, ce qui le rend moins pro pre à certaines applications qu'un produit de plus grande pureté.
La plupart des essais de concentration du produit commercial à 30 %, pour l'obtention d'un produit aqueux d'une teneur supérieure en oxygène actif, se sont montrés commer cialement impraticables. La concentration par l'élimination de l'eau des peroxydes d'hydro gène ou eaux oxygénées de qualité commer ciale entraîne l'accumulation de ces cataly seurs dans la. solution au fur et à mesure que la concentration augmente. Des pertes énormes en oxygène actif sont le résultat de l'élévation de la, concentration obtenue de cette manière.
On a reconnu depuis de lon gues années les avantages. résultant des éco nomies de frais de transport que l'on pourrait réaliser si on pouvait produire des peroxydes de forte concentration, mais jusqu'à présent., aucun procédé commercial n'a été créé à cet effet. Quoique, pour la plupart des. applica tions commerciales, le produit normal à 30% ou à 100 volumes suffise, certains emplois demandent des concentrations supérieures à celles que l'on peut obtenir jusqu'à présent d'une manière économique, et qui doivent en même temps avoir une grande stabilité.
Le but de la présente invention est de créer un procédé permettant de préparer, sans pertes excessives en oxygène actif, un peroxyde d'hydrogène de toute pureté dési rée avec des concentrations supérieures. aux qualités normales actuelles et s'approchant même d'une teneur de 100 % en peroxyde d'hydrogène, ce dernier étant, d'autre part, parfaitement stable en soi sans qu'il faille lui ajouter des stabilisateurs.
Le procédé suivant la présente invention sera décrit, à titre d'exemple, dans son appli cation au traitement de solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène préparées à partir de persulfate d'ammonium. Il est bien en tendu, cependant, que ce procédé est applica ble à des solutions obtenues d'une autre façon. Dans le procédé normal de prépration du per oxyde d'hydrogène, une solution initiale aci difiée de persulfate est évaporée pour pro duire des vapeurs de peroxyde d'hydrogène qui sont ultérieurement rectifiées pour donner une solution de peroxyde d'hydrogène d'une concentration d'environ 30% en poids, et qui contient des quantités appréciables d'impure tés nuisibles à la stabilité du produit.
Ce peroxyde, après l'addition de produits de sta bilisation, constitue le produit commercial que l'on obtient en général jusqu'à présent.
Suivant la présente invention, on soumet une solution aqueuse de peroxyde d'hydro gène contenant des impuretés non volatiles à au moins deux distillations successives effec tuées de façon à obtenir chaque fois des solu tions résiduelles concentrées impures, qui sont évacuées, et des vapeurs de peroxyde d'hy drogène et d'eau qui sont condensées et recti fiées pour donner des solutions dont la con centration et la pureté augmentent simultané ment.
Les résidus provenant d'une ou de plu sieurs de ces distillations successives et qui contiennent une proportiou élevée de per oxyde d'hydrogène, de même que la plus grande partie ou la totalité des impuretés du produit initialement introduit peuvent être mélangés au produit utilisé pour l'obtention de nouvelles quantités de solution initiale. afin qu'il ne se produise aucune perte en per oxyde d'hydrogène.
Le dessin annexé montre, schématiquement, la marche du procédé suivant la présente in vention dans son application à la concentra tion et à la purification de peroxyde d'hy drogène commercial obtenu par distillation du persulfate d'ammonium, L'installation repré- sentée, qui comprend aussi les éléments rela tifs à la préparation du produit commercial, se compose de trois évaporateurs ou colonnes de distillation, indiquées en 10, 30 et 50, dont le but est d'évaporer partiellement les solu tions introduites, de telle manière que la durée de contact de la solution avec la colonne chaude soit maintenue au minimum, ce qui réduit, dans une large mesure, la possibilité de décomposition du constituant actif de ces solutions.
Le degré d'évaporation dans cha cune de ces colonnes est entièrement déterminé par l'économie du procédé et par le degré d'épuration nécessaire à l'abaissement au ni veau voulu des impuretés.
Cette installation comporte, en outre, qua tre tours ou colonnes garnies. Les colonnes 17 et 15 suivent la colonne de distillation 10, la colonne 35 suit la colonne de distillation 30 et la colonne 55 suit la colonne de distillation 50.
Le .rôle de :ces colonnes de rectification est d'assurer que la teneur en constituant à point d'ébullition plus élevé, c'est-à-dire en per oxyde d'hydrogène, soit plus élevée dans le liquide sortant en queue de la colonne que dans les vapeurs introduites dans cette co lonne et qu'en même temps les vapeurs sor tant en tête de la colonne ne contiennent que peu ou point de ce constituant à point d'ébul lition plus élevé.
Les dimensions de la co lonne, ses détails de construction et les maté riaux employés sont, de la manière usuelle, entièrement déterminés par les oaract6rsti- ques physiques et chimiques et par l'équilibre des constituants des vapeurs introduites dans la colonne.
Dans l'installation représentée, la partie composée de la colonne de distillation 10, de la colonne 17, du séparateur 21, de la colonne 15 et du condenseur 27, représente l'installa tion usuelle pour la distillation des solutions acides contenant des-ions persulfate.
Entre les différentes colonnes de distilla tion et les colonnes de rectification associées sont montés :des éléments appelés sépara teurs . 21, 41 et 61, dont le but est d'assurer un degré maximum de non-entrainement du liquide par les vapeurs, étant donné que l'en_- traînement du liquide par les vapeurs intro duit des impuretés nuisibles dans le conden- sat de la colonne suivante et que l'efficacité des opérations suivantes est fonction de la per fection du non-entraînement obtenue.
Les autres éléments essentiels de l'instal lation sont formés par quatre condenseurs 27, 37, 57 et 67. Les trois premiers sont des condenseurs partiels et ils sont montés res pectivement dans les colonnes 15, 35 et 55. Ces condenseurs assurent le reflux nécessaire ou la descente du liquide dans les tours asso ciées, i par condensation partielle de la vapeur en tête de ces tours. Le reste de la vapeur d'eau passe dans le condenseur intégral 67 où elle est condensée et évacuée de l'installation.
L'évaporateurlOpeut être d'un type usuel quelconque, quoiqu'il soit préférable d'en uti liser un qui assure un minimum de durée de contact entre la solution et les surfaces chauf fées, en vue de réduire les pertes par décom position. Un évaporateur de ce type est géné ralement un tube vertical chauffé de l'exté rieur et muni intérieurement de tubes conduc teurs de chaleur 13 résistant à l'action chimi que du produit traité, par exemple des tubes en graphite. On introduit de la vapeur dans l'enveloppe entourant les tubes en un point 11, sous une pression réglée et d'une manière usuelle.
Le produit utilisé pour l'obtention d'une solution à traiter conformément à, l'in vention se compose d'un mélange aqueux d'acide sulfurique et d'un persulfate, par exemple tel qu'il est obtenu généralement dans les cellules à persulfate dans lesquelles l'acide sulfurique ou les sulfates acides sont soumis à l'oxydation anodique, ainsi que, éventuellement, du résidu des colonnes de dis tillation de peroxyde d'hydrogène qui suivent. Ce produit à traiter est introduit dans l'éva porateur 10 par le conduit d'entrée 14 à la base de l'évaporateur.
La solution est évaporée dans les tubes verticaux 13 de l'évaporateur 10 et la. solu tion concentrée, ainsi que les vapeurs déga gées, passent dans la partie supérieure de la colonne 17, Cette colonne 1.7 peut être du type usuel à plateaux ou à garniture, et faite de matériaux de construction convenant à la solution employée. Les vapeurs d'eau entrant dans le bas de la colonne 17 par la canalisa tion 18 traversent cette colonne de bas en haut, en contrecourant avec la circulation du li quide. et hydrolysent le persulfate restant dans la solution.
Il en résulte que le peroxyde d'hydrogène de la solution initialement intro duite sort de la colonne 17 pour passer dans le séparateur 21 sous la forme d'une faible concentration de peroxyde d'hydrogène dans la vapeur d'eau.
La solution sortant en 20 du bas de la eolonne 17 a été débarrassée de son oxygène actif et elle peut être ramenée dans l'installa tion initiale des cellules électrolytiques, dans laquelle elle est soumise à des opérations d'épuration usuelles en vue @de l'élimination d'impuretés indésirables qui auraient pu être entraînées en un point quelconque du pro cédé.
Les vapeurs de la colonne 17, composées des vapeurs de l'évaporateur 10 et de la co lonne 17, entrent dans la colonne 15 de recti fication du peroxyde d'hydrogène, où elles sont. condensées et rectifiées pour donner le peroxyde aqueux usuel à<B>30%</B> par exemple, grâce à la concentration indiquée, et la va peur d'eau ne contenant en principe aucun peroxyde passe du haut de la colonne 15, par la canalisation 22, dans le condenseur final 67. Si les vapeurs provenant de la colonne: 17 et passant dans la colonne 15 contiennent quelques traces de liquide entraîné, ces va peurs passent dans le séparateur 21 pour l'ex traction de ce liquide. Le liquide ainsi re cueilli retourne dans la colonne 17 par la ca nalisation 19.
Grâce à la rectification dans la colonne 15, le produit de queue de cette colonne con tient jusqu'à 20 fois la concentration en per oxyde d'hydrogène des vapeurs initialement introduites, selon la. constitution de l'installa tion, et il contient également des impuretés en une quantité égale à environ 240 parties par million, Jusqu'à ce point, les opérations décrites sont celles généralement effectuées pour la production du peroxyde d'hydrogène commer cial par hydrolyse et distillation du persul- fate d'ammonium avec, en plus, comme on le verra plus loin, l'utilisation des résidus prove nant du procédé de concentration et de puri fication selon l'invention,
décrit dans ce qui suit et pour la mise en #uvre duquel sont prévus les éléments représentés à partir de la colonne 15. Il est bien entendu que le pro cédé d'épuration et de concentration décrit ci-après peut être appliqué à un peroxyde d'hydrogène aqueux quelconque contenant des impuretés non volatiles.
Le produit de queue de la colonne 15 est constitué par une solution aqueuse peroxyde d'hydrogène d'une concentration de 30% et contenant des quantités nuisibles d'impuretés non volatiles. Il est d'abord introduit dans l'évaporateur 30 pour une concentration com plémentaire. Cet évaporateur, ainsi que les au tres évaporateurs suivants tels que 50, sont de préférence munis de tubes faits de tantale ou d'une autre matière inattaquable au peroxyde d'hydrogène, et toutes les parties de l'installa tion au-delà de la colonne 15 doivent être faites de matières qui n'augmentent pas les impu retés catalytiques. Ces matières sont par exemple le verre, la porcelaine, etc.
Dans d'évaporateur 30, la solution de per oxyde d'hydrogène est évaporée à un point approchant, mais n'atteignant pas le point où l'effet de décomposition des impuretés cata lytiques est appréciable, c'est-à-dire dans le présent exemple, jusqu'à ce que le résidu soit réduit à environ 1/8 du poids du produit traité, ce qui peut être obtenu dans les ins tallations actuelles. Ce résidu peut contenir environ 7/8 des impuretés non volatiles que contient le peroxyde d'hydrogène entrant dans l'évaporateur 30, et il peut avoir une concen tration en peroxyde d'hydrogène de 72 %.
Les vapeurs provenant de l'évaporateur 30 con tiennent jusqu'à 24% de peroxyde d'hydro gène et passent à travers le séparateur 41 dans la colonne 35, le liquide extrait évacué en 32 étant réintroduit dans l'évaporateur 30 ou conduit dans un réservoir d'accumulation î 5 pour sa réutilisation. Le fonctionnement de la colonne 35 est le même que celui de la colonne 15. Mais le produit de queue sortant en 36 a maintenant une concentration en per oxyde d'hydrogène de 70% et ne contient plus qu'environ 100 parties par million d'im puretés non volatiles.
Dans cet exemple, en viron 1/4 des vapeurs de la colonne 35 doit être condensé pour le reflux par le conden- seur 37, le reste étant introduit dans le Con- denseur 67. Mais si on désire obtenir une con centration plus faible en peroxyde d'hydro gène d'une pureté relativement élevée, on peut condenser des proportions plus importantes de vapeur dans le condenseur 37, et cette vapeur sert de reflux pour l'obtention d'une plus grande quantité de produit de concen tration plus faible à la base de la colonne 35.
Si l'on désire augmenter au-dessus d'en viron 70% la concentration en peroxyde du produit de queue de la colonne 35, on peut diviser le produit de queue en ce point, une partie retournant dans l'évaporateur 30 par rne canalisation 38 et le reste passant -dans l'évaporateur 50 par l'a, canalisation 39. Cette opération est appelée le recyclage. Le recy clage -en ce point est nécessaire dans le pro cédé décrit si on,désire obtenir .des concentra tions finales en peroxyde supérieures à 90%.
Pour les concentrations de<B>90%</B> et moins, le recyclage en ce point du procédé n'est pais nécessaire si, par exemple, le produit da queue à<B>70%</B> de la colonne 35 est introduit directement dans l'évaporateur 50. Mais comme le recyclage est nécessaire dans la par tie de l'installation composée de l'évaporateur 50 et de la colonne 55, lorsqu'on désire obtenir un peroxyde d'hydrogène à 90 %, le poids du produit introduit dans l'évaporateur 50 qui est égal à environ 30 % de celui de l'évapo rateur 30 doit être augmenté de 40% par la partie du produit de queue de la colonne 55 qui est ramenée dans l'évaporateur 50.
Ceci a pour effet d'accroître la concentration en peroxyde du produit introduit dans l'évapora teur 50 à environ. 75 ro et le réduire les im- puretés non volatiles â environ 65 parties par million.
Le fonctionnement de l'évaporateur 50 et de la colonne 55 est sensiblement le même que celui de l'évaporateur 30 et de la co lonne 35, de sorte que le résidu provenant de l'évaporateur 50 sera encore égal à environ 1/8 du poids du produit introduit et aura une concentration en peroxyde de 92%, tandis que le produit de queue provenant de la co lonne 55 aura une concentration allant jus qu'à 90%, si on le désire, et contiendra des quantités tout à fait négligeables d'impure tés. Pour arriver à cette concentration de 90%, le 40% environ du produit de queue de la colonne 55 doit être réintroduit dans l'évaporateur 50 par la canalisation 58, et le reste évacué comme produit final par la ca nalisation 59.
A cette concentration, envi ron 70% des vapeurs sortant de la colonne 55 sont condensées à reflux dans le conden- seur 57, tandis que le reste passe dans le condenseur final 67. Pour des concentra tions plus faibles, le recyclage de la colonne 55 vers l'évaporateur 50 doit être plus faible ou la quantité de vapeurs condensées à re flux dans le condenseur 57 doit être plus im portante. Pour des concentrations en per oxyde d'hydrogène allant jusqu'à 92%, on doit prévoir un recyclage plus important de la colonne 55 vers l'évaporateur 50.
Pour les concentrations au-delà de 92 %, on peut ajou ter un ou plusieurs étages additionnels de distillation similaires à l'évaporateur 50 et à la colonne 55 ou bien, étant donné que le produit en ce point est pratiquement exempt d'impuretés nuisibles, on peut obtenir des concentrations plus élevées par simple dis tillation usuelle.
Les résidus des évaporateurs 30 et 50 ont des concentrations de plus en plus élevées en peroxyde aussi bien qu'en impuretés et ils sont donc instables si on les maintient pendant un temps appréciable à ces concentrations. Ces résidus sont donc introduits par les cana lisations 32 et 52 dans un réservoir de dilu tion 75, où ils sont dilués avec de l'eau pro venant par la canalisation 68 du condensai du condenseur final 67 et qui a donc un degré élevé de pureté.
Lorsqu'ils sont dilués à une concentration en peroxyde d'hydrogène d'environ 50 %, ces résidus sont raisonnablement stables et sûrs et peuvent être ramenés nous<B>la,</B> forme d'une partie du produit à traiter dans l'éva porateur 10, ou vers un point correspondant dans un autre procédé de base fournissant le peroxyde d'hydrogène à concentration com merciale de départ.
Pour mieux faire comprendre l'invention, des résultats de fonctionnement d'une instal lation seront indiqués ci-après, pour la pro duction d'un peroxyde d'hydrogène à 90 et d'un peroxyde d'hydrogène à 50%. Ces résultats ne doivent servir que d'éxemples non limitatifs de l'invention, et celle-ci se prête à des variantes de fonctionnement per mettant d'obtenir des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène allant de 30% à en viron 92%, avec toutes les puretés désirées, dans une série de trois évaporateurs. Une concentration additionnelle, allant presque jusqu'à<B>100%,</B> peut être obtenue avec une pureté plus grande,
par l'addition d'un ou de plusieurs évaporateurs et de condenseurs associés.
Exemple <I>1:</I> Production d'un peroxyde d'hydrogène à 90%.
453 kg d'une solution de batterie conte nant des composés d'oxygène actif, sous la forme de 14,9 kg de peroxyde d'hydrogène, sont introduits dans l'évaporateur 10. Les résidus dilués provenant des évaporateurs 30 et 50 augmentent le poids du produit intro duit dans l'évaporateur 10 à 472 kg et l'équi valent de H202 à 20,4 kg. La vapeur pro venant de l'évaporateur 10 pèse 249 kg et contient 14,7 kg de H202. Le résidu de l'éva porateur 10, pesant 223 kg, est introduit dans la colonne d'extraction 17.
La vapeur prove nant de la colonne 17 pèse 116,4 kg et con tient 5,6 kg .de 11202.
L'ensemble des vapeurs entrant dans la colonne 15 pèse 365,6 kg et contient<B>20,3</B> kg de H,O2. Les vapeurs sortant de la colonne 15 pèsent 297,1 kg et ne contiennent aucun H2O2 et 59,8 kg de flux descendent dans la co lonne. Le produit de queue de la colonne 15 (produit entrant dans l'évaporateur 30) pèse 68,8 kg et contient 20,3 kg de H202. Les va peurs provenant de l'évaporateur 30 pèsent 60,2 kg et contiennent 14 kg de H2O2. Le résidu pèse 8,6 kg et contient 6,1 kg H2O2. Les vapeurs de cet évaporateur entrent dans la colonne 35 qui fournit un produit de queue de 20,3 avec 14 kg de H202. Les vapeurs sor tant de la colonne 35 pèsent 39,9 kg et le reflux est de 13,6 kg.
Le produit de queue de la colonne 35 (produit introduit dans l'évaporateur 50) n'est pas réintroduit dans le cycle, mais il reçoit 7,8 kg du produit de queue de la Co lonne 55 contenant 7 kg de H202. En consé quence, le produit total entrant dans l'éva porateur 50 pèse 28,2 kg et contient 21 kg de H202. Le résidu provenant de l'évapora teur 50 pèse 3,5 kg et contient 3,2 kg de H202. Ce résidu et le résidu provenant de l'évaporateur 30 sont introduits dans le ré servoir de dilution 75 dans lequel on ajoute 6,7 kg d'eau, et on obtient ainsi un résidu total dilué de 19 kg contenant 9,8 kg de H202.
Les vapeurs allant de l'évaporateur 50 vers la colonne 55 pèsent 24,7 kg et contien nent 17,8 kg de H,O2. Le produit de queue de la colonne 55 pèse 19,9 kg et contient 17,8 kg de H202. De ces vapeurs, 7,8 kg sont réintroduits dans l'évaporateur 50 (ainsi qu'il a été indiqué ci-dessus) et 12,1 kg contenant 10,9 kg de H202 (à 90%) sont pris comme produit. Les vapeurs provenant de la colonne 55 pèsent 4,6 kg et ne contiennent pas de H202 et le reflux est égal à 11,5 kg. La charge totale de vapeurs du condenseur 67 est de 341,5 kg, ce qui est également le poids du condensat. De celui-ci, 6,8 kg sont employés pour diluer les résidus des évaporateurs 30 et 50 et 231 kg descendent dans le bas de la colonne 17 pour ramener la solution de batterie à sa concentration initiale.
L'excédent du condensat non utilisé dans l'installation est égal en poids à la quantité de vapeur intro- duite dans la colonne l7 pour effectuer l'opéra tion d'extraction.
Exemple 2: Production d'un peroxyde d'hydrogène à 50 G 455 kg d'une solution de batterie conte nant des composés d'oxygène actif sous la forme de 10,9 kg de peroxyde d'hydrogène sont introduits dans l'évaporateur 10. Les ré sidus dilués des évaporateurs 30 et 50 aug mentent le poids de la solution introduite dans l'évaporateur 10 à 473,8 kg, ce qui corres pond à 21 kg de H2O2. Les vapeurs de l'éva porateur 10 pèsent 246,4 kg et contiennent 15,2 kg de H2O2. Le résidu de l'évaporateur 10, pesant 226,5 kg, passe dans la colonne d'ex traction 17. Les vapeurs sortant de la colonne 17 pèsent 120 kg et contiennent 5,8 kg de H20..
Les vapeurs composées entrant dans la colonne 15 pèsent 366 kg et contiennent 21 kg de H202. Les vapeurs sortant de la colonne 15 pèsent 294,4 kg .et ne contiennent pas de H202 et 61,6 kg de reflux descendent dans la colonne.
Le produit -de queue de la colonne 15 (produit introduit dans l'évaporateur 30) pèse 68,4 kg et contient 21 kg de H202. Les va peurs provenant de l'évaporateur 30 pèsent 62,5 kg et contiennent 14,6 kg de H202. Le résidu est égal à 8,9 kg et contient 6,4 kg de :H202. Les vapeurs 4e cet évaporateur entrent dans la colonne 35 qui donne un produit de queue de 32,9 contenant 14,6 kg de H202. Les vapeurs sortant d-e la colonne 35 pèsent 29,4k- et le reflux 26,0 kg.
Le produit -de queue de la colonne 35 (pro duit introduit dans l'évaporateur 50) n'est pas réintroduit dans le cycle. De même, il n'est pas nécessaire dans cet exemple de réintroduire dans le cycle le produit de queue de la colonne 55 allant à l'évaporateur 50. En conséquence, le produit introduit .dans l'évaporateur 50 est simplement le produit de queue de la colonne 35.
Le -résidu de l'évaporateur<B>50</B> pèse<B>5J kg</B> et contient 3,7 kg de H2,02. Ce résidu et le résidu de l'évaporateur 30 sont conduits dans le réser voir de dilution 75, dans lequel on ajoute 6,7 kg d'eau, ce qui donne en résidu composé dilué @de 20,7 kg contenant 10,4 kg da HZOv. Les vapeurs de l'évaporateur 50 allant à la colonne 55 pèsent 27,6 kg et contiennent 10,9 kg de H2O2. Le produit de queue de la colonne 55 pèse 21,8 kg et contient 10,9 kg de H2O2. Il constitue le produit final dans le cas de non-recyclage. Les vapeurs pro venant de la colonne 55 pèsent 6,1 kg et ne contiennent pas de H2O2, tandis que le reflux pèse 16,7 kg.
La charge totale de vapeurs sur le condenseur 67 est égale à 350,7 kg et ceci est également le poids du condensat. De ce condensat, 6,7 kg sont employés pour la dilution des résidus des évaporateurs 30 et 50 et 230,1 kg descendent au fond de la colonne 17 pour ramener la solution de batterie à sa con centration initiale. Le condensat en excédent non utilisé dans l'installation est égal en poids à la quantité de vapeur introduite dans la colonne 17 pour produire l'extraction. Il est lien entendu que la circulation de la solu tion est obtenue par les pressions différen tielles existant entre la solution initiale à trai ter (pression atmosphérique) et dans l'instal lation (50 mm au moins).
D'après ce qui précède, on voit qu'avec une solution initiale à traiter, ayant une con centration approximative de 30 % en peroxyde et ne contenant pas plus de 300 parties par million d'impuretés totales, deux étages d'élimination des impuretés suffisent pour l'obtention d'un produit à 90%, tandis qu'il faudrait trois étages de distillation pour l'ob tention de ce produit. Il est donc possible de rèaliser des économies et des réductions de l'installation par le recyclage du produit de queue des colonnes dans l'un ou dans les deux étages, pour élever ainsi le niveau de concen tration de l'installation et pour assurer l'ob tention d'un produit plus concentré dans le deuxième étage. Ceci représente en fait la combinaison dans l'une des unités de la dis tillation fractionnée avec une certaine concen tration directe.
Avec un produit initial à 30 de peroxyde, contenant 300 parties par mil lion d'impuretés, il est pratiquement possible, par ce recyclage, d'obtenir un produit à 90 par une distillation en deux étages. Si les impuretés du produit initial atteignent <B>500</B> parties par million, il est indiqué d'employer trois étages, en vue de commander ainsi le ni veau des impuretés dans l'installation.
Qu'il s'agisse de deux ou de plus tic deux étages, on voit d'après ce qui précède que les résidus doivent être évacués des évaporateurs en vue de l'élimination progressive des impu retés au fur et à mesure que la concentration en peroxyde augmente. Mais ces résidus re présentent dans chaque cas une concentration en peroxyde supérieure à celle du produit ob tenu dans cet étage. La quantité à éliminer à été déterminée empiriquement simplement comme degré d'extraction qui réduit la -dé composition à l'intérieur de l'évaporateur. En conséquence, et ainsi qu'il a été dit précédem ment, ce degré est largement fonction de la construction de l'évaporateur.
En passant d'une concentration de 30<B>à</B> 90 % , on peut indiquer qu'environ 171 du per oxyde total passant dans l'évaporàteur doit être extrait sous forme de résidu pour 8 par ties par million d'impuretés du produit à trai ter. Donc un produit à traiter contenant 300 parties par million exige une extraction d'en viron 37,5% du peroxyde contenu dans ce produit, sous forme -de résidu, dans les dif férents étages de distillation. Ceci abaisserait les rendements à moins de 60 % sur la. base du peroxyde, s'il était nécessaire d'évacuer ces résidus.
Lorsqu'on produit un peroxyde d'hydro gène d'une teneur élevée en peroxyde, on ob tient un produit d'une stabilité excellente (c'est-à-dire qui peut être emmagasiné et transporté sans aucune perte de sa teneur en oxygène actif). De plus, la qualité est telle ment élevée qu'il est inutile d'ajouter des sta bilisateurs pour empêcher la décomposition, ainsi qu'il était nécessaire jusqu'à présent.
l'opposé des peroxydes commerciaux d'une concentration d'environ 30% et contenant 500 à 1250 milligrammes par litre de résidus non volatils, il est pratiquement possible de produire une solution à<B>90%</B> de peroxyde d'hydrogène contenant moins de 10 milli grammes par litre de ces résidus, ce peroxyde d'hydrogène étant excessivement stable à toutes les températures auxquelles il peut être soumis au cours de l'emmagasinage ou des manipulations usuelles.