NO151379B

NO151379B - Fremgangsmaate for fremstilling av isolerende gardinkonstruksjon, samt gardinkonstruksjoner fremstillet i henhold til fremgangsmaaten

Info

Publication number: NO151379B
Application number: NO790951A
Authority: NO
Inventors: Heikki Samuli Suominen
Original assignee: Suominen Heikki S
Priority date: 1978-03-21
Filing date: 1979-03-21
Publication date: 1984-12-17
Also published as: GB2017195B; EP0004455B1; DK116879A; NO790951L; AU525184B2; GB2017195A; EP0004455A2; AU4527179A; EP0004455A3; CA1166951A; DE2964128D1; NO151379C

Abstract

Fremgangsmåte for fremstilling av isolerende gardinkonstruksjon, samt gardinkonstruks joner, fremstillet i henhold til fremgangsmåten.

Description

Fremgangsmåte og apparat for fraksjonering av en væskeformet blanding av organiske stoffer.

Foreliggende oppfinnelse vedrbrer en forbedret fremgangsmåte og apparat- for destillasjon og rektifikasjon av hoytkokende og varmefolsomt materiale og i særdeleshet en fremgangsmåte og et apparat for fraksjonert destillasjon av slikt materiale på så-

dan måte at enhver termisk spaltning, polymerisasjon av, eller annen vesentlig termisk skade på de erholdte destillater eller rester forhindres.

Spesielt vedrorer nærværende oppfinnelse en forbedret fremgangsmåte og et apparat for fremstilling av kolofonium fra rå tallolje, slik at kolofoniumen i det vesentlige blir fri forfett-syrer og uforsåpbare forbindelser , og mens fettsyrer i hovedsaken blir frie for kolofonium og ikke forsåpbare forbindelser. Oppfinnelsen vedrorer også en bedre fremgangsmåte og et apparat for fremstilling av en palmitinsyrefraksjon fra rå bomullsfro-fettsyrer, hvilken fraksjon i det vesentlige mangler olefin-

iske fettsyrer og uforsåpbart materiale og en olefinisk fettsyrefraksjon, som hovedsaklig mangler palmitinsyre og uforsåpbare bestanddeler. Den vedrorer også et apparat som særlig er bestemt for anvendelse under hoyt vakuum for rektifisering av fettsyreholdig materiale for fremstilling av fettsyrer, som i det vesentlige er frie fra uforsåpbare materialer, og en i det vesentlige ikke polymerisert restfraksjon.

For å vise anvendeligheten av og fordelene med den fremgangsmåte og det apparat som nærværende oppfinnelse vedrorer, behandles nedenfor fremgangsmåtene for fremstilling av kolofonium og fettsyrer fra rå tallolje og oppfinnelsens fordeler overfor tidligere metoder. Denne behandling gis i opplysende hensikt og fagmannen vil lett innse at de samme fordeler kan overfores ,til rektifikasjon av andre fettsyreholdige materialer og fraksjonert destillasjon av andre varmefolsomme og hoytkokende materialer.

Tallolje i så form har en begrenset anvendelighet. Avhengig

av sin opprinnelse inneholder talloljen 35-65% harpikssyrer, 25-6o% fettsyrer og 3-3o% uforsåpbare forbindelser. Ved en fremgangsmåte for syreraffinering kan en del av de uforsåpbare forbindelser fjernes og gjenvunnet fraksjons farve og lukt i

hoy grad forbedres, hvilket som resultat gir et mere verdi-fullt produkt, som i alminnelighet markedsfores som raffinert tallolje. I de siste år har imidlertid den hovedsakelige industrielle interesse for tallolje vært dens verdi som råmateriale for fremstilling av kolofonium og fettsyrer. Fraksjonert destillasjon anvendes nesten generelt kommersielt for å skille tallolje i dens enkelte komponenter. Fordi materialet er folsomt for varme må det destilleres ved temperatur langt under sitt kokepunkt ved atmosfæretrykk. Kommersielt anvendes derfor

i alminnelighet undertrykksdestillasjon. Da de enkelte komponenters kokepunkter er nærliggende kreves imidlertid hoye med flere bun-

ner forsynte (eller likeverdige), konvensjonelle rektifikasjonskolonner for utforelse av adskillelsen. Slike kolonner har i drift et trykkfall fra bunnen til toppen tilsvarende 4o eller 5o mm Hg, slik at trykket ved bunnen av kolonnen og i destil-lasjonskolben eller kokeren kommer til å være 4o eller 5o mm Hg, selv om et meget hoyt vakuum opprettholdes ved kolonnens topp, (f.eks. et absolutt trykk på 1 mm Hg). I den hensikt å unngå en resulterende kokepunktsforhoyelse praktiseres det van-ligvis å innmate vanndamp i kolben, hvilket frembringer den nodvendige senkning av talloljekomponentenes kokepunkter etter loven om partialtrykk, idet det stadig mates inn o,4-2 kg vanndamp for hver kg tilfort tallolje. Denne tilsetning av vanndamp oker i hoy grad omkostningene ved apparatet og dets drift, f.eks. er den for fordampning av o,454 kg fettsyre nodvendige varme ca. 3o kcal, mens derimot fordampningen av vann krever ca. 25o kcal/0,454 kg . Således oker tilsetningen av vanndamp varmebehovet for destillasjon 3-15 ganger. Videre må den inn-sprutede vanndamp tas hånd om i det vakuumfrembringende system, hvorved dettes storrelse og driftsomkostninger oker i sterk grad. Med hensyn til destillasjonsapparatets storrelse og pris er reguleringsfaktoren mer destillasjonsdampvolumet enn vekten, og jo storre dette volum blir desto storre må destillasjonsapparatet være. Volumet av 1 kg vanndamp er ca. 15 ganger volumet av 1 kg fettsyre eller kolofoniumdamp ved ethvert gitt trykk. Det fremgår således at tilsetningen av vanndampp i hoy grad oker damp-volumet og folgelig apparatets storrelse og pris. Alt ettersom storrelsen og den innviklede beskaffenhet for et system under vakuum tiltar, blir det mer og mer vanskelig å oppfore og opp-rettholde et slikt system. Det inses således, at en fremgangsmåte 'f or vannfri rektifikasjon har store potensielle fordeler.

Tidligere har imidlertid forsok med vakuumrektifikasjon av tallolje i vannfri tilstand ikke vært særlig heldige eller kommersielt tiltalende. På grunn av vanskeligheten med å skille komponentene kreves konvensjonelle rektifikasjonskolonner av slik hoyde at trykkfallet gjennom kolonnen utelukker at det opprettholdes tilstrekkelig vakuum i hele systemet til å frembringe den nodvendige kokepunktsreduksjon. Tidligere har forsok på å unngå denne van-skelighet fort til innviklet og lite håndterbar apparatur med kolossale investeringsomkostninger. Et enkelt, kompakt apparat som er relativt billig å oppfore, som er smidig i drift og lett å vedlikeholde og allikevel i stand til fraksjonelt å destillere tallolje i vannfri tilstand slik at det oppnåes en i det vesentlige fullstendig adskillelse av fettsyrene, harpikssyrene og de uforsåpbare bestanddeler, skulle være meget fordelaktig for in-dustrien, og et slikt apparat er i aller hoyeste grad onskelig.

Foreliggende oppfinnelse tilsikter generelt å fremskaffe en enkelt fremgangsmåte og et relativt billig, kompakt apparat, som er smidig og enkelt å passe og lett å vedlikeholde, idet dette apparat har et meget lavt trykkfall mellom to hvilke som helst punkter innen apparatet, slik at maksimaltrykket i hvert for hoye temperaturer utsatt område kan opprettholdes ved like stor verdi som er av størrelsesordenen 5 mm Hg eller derunder, idet dette apparat også har tilstrekkelige varmeutvekslingsflater som er anordnet på slik måte at det frembringes tilstrekkelig suksessiv eller alternerende fordampning og kondensasjon for å muliggjore den her beskrevne fremgangsmåte, og ved hjelp av hvilke man

kan oppnå den grad av fraksjonering og rektifisering som er nodvendig for hver onsket grad av adskillelse av to fraksjoner med nærliggende kokepunkter, f.eks. harpikssyrekomponenten og fettsyre-komponenten i tallolje.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe et kontinuerlig kolbe-destilleringsapparat, i hvilket væsken i kolben, når en binær eller polynær blanding destilleres, aldri når en enhetlig like-vektssammensetning slik som i vanlige eller konvensjonelle kolbedestilleringsapparater. Ifblge nærværende oppfinnelse er kolben et langstrakt, i det vesentlige horisontalt kar, i hvilket det finner sted liten eller ingen oppblanding av kolbens væske i karets lengderetning. D.v.s. under apparatets drift kommer sammensetningen for kolbens væske til å variere fra det horisontale, langstrakte kars ene ende til den annen avhengig av den differensialedestillasjon som opptrer, når den gjenstående væske bringes til å stromme fra punktet for innstromning til punktet for utstromning. Den gjenværende væskes sammensetning ved hvert punkt er en funksjon av den tilvekst av væsken som fordampes pr. lengdeenhet av det horisontale langstrakte destillasjonskar, og kan bestemmes av de isolerbariske væske-dampsammensetningskurver som kan oppnåes fra Raouls lov. Ved planlegging og drift kan den gjenværende væskes sammensetning ved punktet for utstromning fra karet bringes til å variere over et visst område uavhengig av destillatdampenes kombinerte sammensetning og uavhengig av forholdet mellom .mengden destillat og mengden uttatt rest. Mens derimot hittil ved kontinuerlige destillasjonsapparater og fremgangsmåter oppnår all væsken i kolben eller kokeren uunngåelig en enhetlig, konstant sammensetning under likevektsforhold og er i hovedsaken i likevekt med den damp som forlater flaten, og folgelig har den uttatte rest samme sammensetning som resten i kolben, og dens sammensetning står i direkte forhold til destillatdampenes ifolge Raoults lov.

Oppfinnelsen tilsikter videre å fremskaffe et kontinuerlig kolbedestillasjonsapparat som består av en langstrakt, i hovedsaken horisontal varmeutveksler og et damprom som er omsluttet av en med den horisontale varmeutveksler forbundet langstrakt mantel, idet mantelen gir kondensflater for de damper som stiger opp fra den langstrakte horisontale varmeutveksler. Under apparatets drift kommer dampenes sammensetninger til å variere fra det horisontale, langstrakte kars ene ende til den annen, kontinuerlig differensial kondensasjon frembringes ettersom dampene partielt kondenseres,

og den kondenserte andel vender tilbake til den med plan bunn forsynte varmeutveksler for ytterligere differensial fordampning, hvorved den onskede rektifikasjonsgrad oppnåes ved kontinuerlig gjentagelse av fordampning og kondensering.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe et apparat i hvilket rektifikajon utfores ved samtidig kontinuerlig differensial destillasjon og differensial kondensasjon uten fyllegemer eller klokker i damprommet, og som således frembringer adskillelse av de komponentflyktige forbindelser til bnsket renhetsgrad med megen liten trykkdifferanse i apparatet.

Oppfinnelsen tilsikter videre å frembringe et apparat i hvilket den hoyere kokende komponent til slutt renses til onsket renhet i en langstrakt, med planbunn forsynt, differensial fordamper-kondensator, hvorved den som en væske uttatte hoytkokende komponent og den hoytkokende komponents renhet varieres etter onske, ettersom den uttatte væske aldri er i likevekt med de kombinerte damper , hvorfor dens sammensetning er uavhengig av dampene over den og mengden væske til mengden damper, hvilket muliggjor en hoyere renhet hos den hoytkokende komponent enn hva som tidligere var mulig.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe en hovedsakelig horisontal, med plan bunn forsynt, kontinuerlig, differensial fordamper med ovre flater som frembringer kontinuerlig, differensial kondensasjon, med damputtak for den rektifiserte, lavtkokende dampfraksjon og den rektifiserte, hoytkokende dampfraksjon og rest-utlop for den ikke-flyktige rest.

Oppfinnelsen tilsikter dessuten å frembringe en langstrakt, horisontal, med plan bunn forsynt, kontinuerlig, differensial fordamper og differesial kondensator, som kan anvendes med en eller flere med liten fylling forsynte kolonner, med glassperler forsynte kolonner eller kondensatorer med fallende film, idet trykkfallet gjennom apparatet er slik at koketemperaturen er lavere enn blandingens spaltningstemperatur.

Oppfinnelsen tilsikter videre å frembringe et apparat med to soner, hvor den ene sone frembringer adskillelse av fraksjonene ved rektifikasjon, den annen sone avslutter adskillelsen ved enkel eller differensial destillasjon. Sonen 1 er en kort rektifikasjonssone, fortrinnsvis av den med fylling forsynte type, for at det skal foreligge et minimalt trykkfall i denne. Sonen 2 kan være en med plan bunn forsymt varmeutveksler, på hvilken materialet fores som en film og renses ved enkel destillasjon eller differensial destillasjon. Sonen 1 og sonen 2 står i et visst forhold til hverandre, d.v.s. at sonens 2 konstruksjon bestemmes av den rektifikasjonsgrad som oppnåes i sonen 1.

Foreliggende oppfinnelse tilsikter også å frembringe et apparat som er et kontinuerlig kolbedestillasjonsapparat med et rekti-fikasjonstårn for sin ovre seksjon, fortrinnsvis av den med fylling forsynte type, for rektifisering av den lavere kokende fraksjon til onsket renhetsgrad og med en horisontal, med plan bunn forsynt varmeutveksler for sin nedre seksjon eller kolbe og som ved differensial destillasjon av en film av den fra den ovre seksjon avgitte hoyere kokende fraksjon renser den hoyere kokende fraksjon til onsket renhetsgrad.

Oppfinnelsen vedrorer dessuten et apparat som består av flere kontinuerlige kolbedestilleringsapparater. Antallet destil-leringsapparater er en funksjon av den lavere kokende fraksjons onskede renhet og det onskede trykk som skal holdes i kolben eller de horisontale seksjoner av apparatet.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe et apparat i hvilket det tilmattete materiale, som skal fraksjoneres, forst avdrives de onskede flyktige komponenter på en med plan bunn forsynt, horisontal varmeutveksler under hoyt vakuum med meget kort opp-holdstid for restfraksjonen i varmeutveksleren, av størrelses-ordenen 3 minutter, slik at en minimal polymerisasjon av eller en minimal, termisk skade på restfraksjonen opptrer.

Oppfinnelsen tilsikter også at ved avdrivning å gjore den rå tallolje mere fri for dens fettsyrer og dens harpikssyrer enn hva hittil har vært vanlig og fremstille et restmateriale som i hovedsaken er fritt for kolofonium, fettsyrer og polymerisert materiale, slik at ytterligere adskillelse av resten i verdifulle forbindelser ikke kompliseres av nærværet av betydelige mengder fettsyrer, kolofonium og polymerisert materiale.

Oppfinnelsen tilsikter videre å frembringe et apparat i hvilket etter avdrivning av kolofonium, fettsyrer og noen uforsåpbare

forbindelser i dampform fra den rå tallolje, sendes dampene inn i en rektifikasjonssone hvor de lavere kokende, uforsåpbare forbindelser som har farve og lukt fjernes som destillat og retur-strømmen sendes gjennom en rektifikasjonssone på en horisontal, med plan bunn forsynt varmeutveksler, hvor den differensialt destilleres og en liten, med farve forsynt kolofoniumfraksjon fjernes. Hovedandelen av produktet kondenserer straks under den lavere kokende med farve forsynte fraksjon.

Oppfinnelsen vedrorer videre å fremskaffe et apparat i hvilket den lavere kokende med farve og lukt forsynte fraksjon og den hoyere kokende, med farve forsynte fraksjon og resten av rå tallolje fjernes, innen fettsyre-kolofoniumblandingen sendes til sek-sjonene for endelig rektifikasjon og differensial destillasjon for adskillelse til fettsyrer med onsket renhetsgrad og til harpikssyrer med onsket renhetsgrad og med en onsket grad av lys farve. F.eks. er det vanlig ved kommersiell drift å redestillere fettsyrefraksjonen for at det skal oppnåes et produkt med stor farvelyshet og hbyt syretall, som er et mål for dets renhet, idet kolofoniummets redestillasjon for fjerning av med farve forsynt fraksjon og okning av dets renhet ikke er en rasjonell fremgangsmåte. Apparatet og fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen fjerner de lavtkokende, med farve og lukt forsynte fraksjoner og de hoytkokende, med farve forsynte fraksjoner fra hovedmassen av damper innen blandingen kondenseres. Fordampningen av den kondenserte blanding av kolofonium og fettsyre og rektifikasjon og den differensiale destillasjon forer til et kolofoniumprodukt med hoy renhet og lysere farve. Det er både utforlig og fordelaktig med apparatet ifolge oppfinnelsen å fremstille et kolofo*-niumsprodukt som er enkelt, dobbelt, tredobbelt, etc. destillert, hvorved kolofoniumsluttproduktet er hovedsakelig fritt for uforsåpbare forbindelser og har en lysere farve enn det i handelen kommersielt klassifiserte.

Oppfinnelsen tilsikter dessuten å frembringe et destillasjons-apparat, hvor kondensatoren frembringer adskillelse ved partiell kondensasjon og samtidig frembringer tilbakelop til den horisontale differenial-fordamper-differensial-kondensator for opprettholdelse av den onskede filmsjikttykkelse og den onskede sammensetning for filmen i kolben.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe et apparat som består av en langstrakt, horisontal fordamper med ovre flater, som frembringer kontinuerlig differensial kondensasjon, hvorved forholdet for differensial kondensasjon varieres slik at alt ettersom dampene sendes i motstrom oppover mot innmatningen, blir kondensasjonen mindre og mindre, hvorved det oppnås uttatt den onskede

mengde damp med onsket renhet.

Oppfinnelsen tilsikter også å fremskaffe et apparat som består av en langstrakt horisontal fordamper med ovre flater som for-årsaker differensial kondensasjon, og i hvilket apparat opp-varmningsmediet er en væske, f.eks. Dowtherm, og oppvarmningsvæsken bringes til å stromme i motstrom til filmen i fordamperen, hvilket forer til at oppvarmningsvæsken gir en differensial oppvarmning av filmen i kolben.

Oppfinnelsen frembringer dessuten et apparat i hvilket destil-lasjonsmetoder av (1) partiell kondensasjon, (2) rektifikasjon, (3) differensial destillasjon er kombinert mest mulig fordelaktig for at det skal oppnåes et kompakt apparat, som er enkelt i konstruksjon og bkonomisk å utfore, og som allikevel har riktig rektifikasjonskapasitet for å frembringe en adskillelse mellom to fraksjoner med nærliggende kokepunkter. Et apparat som er slik konstruert at trykkfallet gjennom dette er slik at kokepunktet for det materiale som skal fraksjoneres er lavere enn dets spaltningstemperatur ved det storste trykk innen apparatet.

Oppfinnelsen tilsikter også å frembringe et apparat i hvilket oppholdstiden på alle varmeutvekslingsflater er av storrelses-ordenen 1-3 minutter heller enn 15-6o minutter, og fordampning skjer fra filmer som strommer langs plane varmeutvekslingsflater.

Oppfinnelsen har togså til formål å frembringe en fremgangsmåte og et apparat som arbeider under vannfrie forhold og ved lavere temperatur enn hittil kommersielt anvendt apparat, idet den korrosjon som stammer fra fuktighet ved hoy temperatur i nærvær av sure materialer er redusert.

Oppfinnelsen vedrorer videre å frembringe en fremgangsmåte og

et apparat, i hvilket det ikke er nodvendig å blåse inn overhetet vanndamp, hvorved erosjonseffekten utelukkes.

Oppfinnelsen tilsikter dessuten å frembringe anordninger av ap-parater og fremgangsmåter for fraksjonering av forskjellige komponenter av utgangsmateriale av foran beskrevne art i et betydelig antall forskjellige komponentfraksjoner, idet hver og en av disse fraksjoner uttas enkeltvis ved et spesielt punkt eller plass i apparatet eller ved bearbeidelsen, hvor konsentra-sjonen av en utvalgt komponent er bragt til et maksimum i den spesielle fraksjon av flere komponenter.

Oppfinnelsen tilsikter videre å frembringe anordninger ved apparat og fremgangsmåte for fraksjonering av forskjellige komponenter av utgangsmaterialet av den beskrevne art i et betydelig antall forskjellige komponentfraksjoner i flere enkelte enheter for differensial fordampning og kondensasjon, idet minste deler av de enkelte enheter er hovedsakelig identisk for den modulære anordning og deres innbyrdes forhold med henblikk på både væske-og dampstrbm gjennom anordningene gjennom apparatet.

Oppfinnelsen har videre til formål å frembringe anordninger ved apparat og fremgangsmåte for fraksjonering av utgangsmateriale av her beskreven art i flere forskjellige komponentfraksjoner i et bearbeidelsesstadium, hvorved hver fraksjon har en adskilt konsentrasjon av en spesielt utvalgt komponent i seg, og deretter enkel gjeninnforing av slik fraksjoner i et annet bearbeidelsesstadium for ytterligere rektifikasjon og fraksjonering av enkelte komponenter i slike flerkomponentfraksjoner.

Oppfinnelsen angår dessuten å frembringe anordninger ved apparat og fremgangsmåte for fraksjonering av utgangsmateriale av her beskreven art i flere forskjellige flerkomponentfraksjoner i et stadium av bearbeidelsen og deretter gjeninnforing av minst noen av slike fraksjoner i et etterfolgende bearbeidelsesstadium for rektifikasjon og fraksjonering av komponenter, idet slike fraksjoner innfores i det etterfolgende bearbeidelsestrinn på forskjellige punkter ifolge den spesielle komponentkonstruksjon i de enkelte komponentfraksjoner.

De forannevnte formål og andre formål og fordeler ved oppfinnelsen vil fremgå klart for fagmennen av den etterfolgende beskrivelse og tegninger.

For at man skal få et bedre bilde av fremgangsmåten og apparatet ifolge oppfinnelsen kommer den foretrukne utforelsesform for oppfinnelsen til forst å belyses og beskrives i detalj og deretter vil fremgangsmåtetrinnene bli beskrevet under hensyntagen til det beskrevne spesielle apparat, skjont det anses naturlig at fremgangsmåten kan gjennomføres i et annet apparat enn det spesielt beskrevne og omtalte. Det henvises til de vedfoyede tegninger, hvor

fig. 1 skjematisk viser den foretrukne utforelsesform for apparatet ifolge oppfinnelsen, og som også viser hvordan fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen kan gjennomfores,

fig. 2 viser den ene ende av en i fig. 1 vist, differensial fordamper-kondensator lo,

fig. 3 viser fra siden i tverrsnitt den i fig. 1 viste, differensial fordamper-kondensator lo,

fig. 4 viser fra siden . i tverrsnitt en i fig. 1 vist differensial fordamper-kondensator 11,

fig. 5 viser skjematisk et flow skjema som anskueliggjor en form av anordningen ved apparatet og bearbeidelse under tilpassing av foreliggende oppfinnelse ved behandling av tallolje for dets fraksjonering i flere kolofonium-, fettsyrefraksjoner og andre mellomfraksjoner eller andre kombinerte eller rektifiserte komponentfraksjoner, og

fig. 6 viser noe skjematisk en til fig. 1 svarende form av anordningen ved apparatet og rektifikasjonskomponenter under tilpassing av foreliggende oppfinnelse, f.eks. under anvendelse i en anordning for bearbeidelse, som vises i fig. 5.

Samme henvisningsbetegnelser anvendes på de forskjellige tegninger for å angi samme slags deler.

Med henvisning til fig. 1 som viser to differesiale fordamper-kondensatorer lo og 11, som er forbundet med hverandre ved en kondensator 12 og en dampledning 13 og forbundet med et felles vakuumsamlingsror 14 ved hjelp av dampledninger 15, 16 og kondensatorer 17, 18 og 19 og ledninger 2o og 21 for ikke-kondenserbare damper. Et vakuum kan opprettes i vakuumsamlings-roret 14 med hvilke som helst hensiktsmessige eyakueringsorgan 22, f.eks. en vakuumpumpe, som virker over en ledning 23.

Det henvises nå til fig. 2 og 3 for ytterligere detaljer. Den differensiale fordamper-kondensator lo er et langstrakt, horisontalt kar hvis bunn er en lang, plan, rektangulær oppvarmningsplate 24 , som inneholder flere parallelle hule kanaler 25,

som loper på langs gjennom platen mellom ror 26 ved hver ende som er tilsluttet samlingsror 27, for sirkulasjon av et oppvarmningsmedium med en onsket temperatur gjennom platen. Veggene og overdelen av den differensiale fordamper -kondensator lo består av et metallplateskall, av hvilket et parti er innelukket i en mantel 28 med innlop 29 og utlop 3o, ved hjelp av hvilke et kjolemiddel med en onsket temperatur kan sirkuleres gjennom mantelen, hvorved dette mantlede parti av skallet kan anvendes som en kondensatorflate 31. Lengden og arealet for denne kondensatorflate er en beregningssak. Ved denne utforelsesform strekker denne seg fra den ytterste oppstromsende langsetter ca. 2/3 av karets lengde, hvorved kondensatorflatens areal tiltagende forandres fra oppstromsenden til nedstromsenden. Gjenstående, utvendige flater 32 er isolert for at kondensasjon og varmetap skal forhindres. Det er anordnet et innmatningsinnlop 33, som muliggjor at innmatet materiale kan innfores direkte på oppvarmningsplaten på et punkt som er beliggende 1/3 (mer eller mindre) av avstanden fra damputlbpet 15 til kondensatorflatens nedstrbmsende. Et utlbp 34 for ikke fordampet materiale er anordnet ved den ytterste motsatte ende i nedstrbmsretning fra innmatningens innlbp. Utlbpsrbrets overdel stikker inn i karet ca. 1 mm over oppvarmningsplatens ovre nivå. På kort avstand over platen er langstrakte holdere 35 anordnet for å holde en motstrbmsadskiller 36 som kan være eller ikke kan være nbdvendig, avhengig av råvarens natur. En demonterbar manluke 37 er anordnet ved enden for inspeksjon eller rengjbring av karet.

Det henvises nå til fig. 4 for ytterligere detaljer. En differensial fordamper-kondensator 11 er et langstrakt horisontalt kar, hvis bunn er en lang, plan rektangulær oppvarmningsplate 38 som inneholder flere parallelle hule kanaler 39, som loper på langs gjennom platen til ror 4o ved hver ende og deretter til et samlerbr 41 for sirkulasjon av oppvarmningsmedium med en onsket temperatur gjennom platen. Veggene og overdelen av .

en differensial fordamper 11 består av et skall av metallplater, av hvilket en del er innelukket i en mantel 42 med et innlbp 43 og et utlbp 44, gjennom hvilke kjblemidlet med en onsket temperatur kan sirkuleres gjennom mantelen, hvorved dette mantlede parti av skallet anvendes som en kondensatorflate 45. Denne kondensatorflate strekker seg fra karets oppstrbmsende til et punkt ca. 3/4 nedover karets lengde. Karets gjenstående, utvendige flater 46 er isolerte. Et dampinnlbpsrbr 13 er innfort i karet gjennom dets overdel etter en strekning på ca. 1/3 av karets lengde fra nedstromsenden. Et utlbp 47 for ikke-fordampet materiale er anordnet ved den ytterste nedstrbmsende motsatt damputlbpsrbret 16. Overdelen av utlbpet 47 stikker opp ca. 1 mm over oppvarmningsplatens ovre nivå.

Kondensatorene 12, 17, 18 og 19 kan være av en hvilken som helst vanlig konstruksjon sålenge hver kondensator har en storrelse og en konstruksjon som utelukker ethvert vesentlig trykkfall gjennom denne.

I det fblgende gis en beskrivelse av den fremgangsmåte som nærværende oppfinnelse vedrorer sammen med og i tilslutning til en beskrivelse av arbeidsforlbpet for den foran beskrevne utfbrelses-form av apparatet. Det materiale som skal bearbeides, f.eks. rå tallolje, mates inn over et ror 48 til en vakuumtbrker 49 som kan være av konvensjonell konstruksjon og ha et ved hjelp av et evakueringssystem 5o opprettholdt hbyt vakuum. I tbrkeren 49 fjernes hovedsaklig alt vannet og meget av de ikke-kondenserbare materialer. Det resulterende tbrkede og avluftede råmateriale bringes til å strbmme gjennom et ror 51 og en pumpe 5 2 til en blekningstank 53 som kan være av konvensjonell konstrukjson og ha egnede organ for oppvarmning og omrbring. Her behandles råmaterialet med et passende blekemiddel. Det blekede råmateriale sendes deretter av en pumpe 54 gjennom et ror 55 og et filter 56, som kan være av konvensjonell konstruksjon, og deretter over en ledning 57 til en innmatningsoppbevaringstank 58. Den rå tallolje mates deretter av en pumpe 59 gjennom et ror 6o til en innmatningsforvarmer 61.

I denne forvarmer kan råmaterialet oppvarmes til en onsket temperatur men for bearbeidelse av tallolje foretrekkes det å oppvarme talloijen til en noe lavere temperatur enn den i en differensial fordamper-kondensator lo opprettholdte temperatur. Fra forvarmeren fores innmatningsstrommen ved hjelp av et ror 62 med en forutbestemt mengde pr. tidsenhet inn i differensial fordamper-kondensatoren lo og tommes ut på oppvarmningsplaten. Det nøyaktige uttomningspunkt er en beregningssak og beror på arten av det innmatede materiale og de onskede komponenters fraksjoneringsgrad. For rå tallolje, hvor maksimal fraksjonering onskes, har det optimale punkt for innstrømning ved den beskrevne utforelsesform vist seg å ligge på en avstand av ca. 1/3 L ned-strøms fra oppstromsenden ( hvor L er karets totale lengde).

Med en gang sprer innmatningen seg på oppvarmningsplaten i en film med ca. 1 mm's sjikttykkelse, som bestemmes av væskeut-lopsrorets 34 nivå, og begynner å stromme nedover mot utlopet.

Fordi innmatningen er nær fordampningstemperaturen ved innstrøm-ning begynner fordampningen nesten umiddelbart og opprettholdes ved jevn hastighet alt ettersom filmen fortsetter å stromme nedover. Ved beregninger reguleres innmatningsmengden pr. tidsenhet og platens temperatur slik at det bare fordampes en liten del av innmatningen for hver lengdeenhet plate hvorover innmatningen sendes. Platens lengde og totale areal er beregnet slik at total onsket fordampning oppnåes. Ved hvert suksessivt punkt i nedstromsretning blir destillatdampene og væskestrommen kontinuer lig rikere på hoytkokende komponenter som folge av differensiale destillasjoner ved punktene i retning fremover, og omvendt ved hvert suksessivt punkt i oppstromsretningen blir destillatdampene og væskestrommen kontinuerlig mere fattige på hoytkokende komponenter.

Den på differensial fordamper-kondensatorens oppstromsdel anordnede kondensatorflate virker for ytterligere å forhoye denne konsentrasjon av komponenter på folgende måte. Innen dette areal dannet damp er tilboyelig til å stromme oppover mot opp-stromsdamputlopet 15, og fordi den slår mot kondensatorflaten kondenseres den differensielt, hvorved kondensatet faller tilbake på platen i oppstromsretningen fra punktet for opprinnelig fordampning, og behandlingen gjentas på nytt. Kondensatorens areal og temperatur kan reguleres for oppnåelse av den onskede mengde pr. tidsenhet kondensasjon, hvilken i hvert tilfelle må være mindre enn platens fordampningskapasitet. I det belyste tilfelle opprettholdes kondensatmengden pr. tidsenhet for-delaktigst ved ca. 1/2 av fordampningsmengden pr. tidsenhet ved kondensatorens nedstromsende og forandrer seg langsomt til ca. l/lo av fordampningsmengden pr. tidsenhet nær kondensatorens oppstromsende. Under slike forhold strommer hovedsakelig alle av de på platen under kondensatoren dannede damper mot opp-stromsutlopet 15 for lavtkokende damp, og de under det isolerte parti dannede damper strommer til nedstromsutlopet 13 for hoytkokende damper.

Med disse samtidige, kompletterende fremgangsmåter for differensial fordampning og differensial kondensasjon oppnåes en hoy grad av fraksjonering av innmatningens komponenter. F.eks. ved bearbeidelse av en gjennomsnittlig rå tallolje som inneholder 48% kolofonium, under de foran beskrevne forhold og trinn av fremgangsmåten sendes ca. 4o vekts% av innmatningen inn i dampledningen 15 som fettsyre som inneholder hoyst 1-2% kolofonium, noe over 4o% sendes inn i dampledningen 13 som kolofoniumdamp som inneholder ca. 15% fettsyrer, mens mindre enn 2o% sendes ut gjennom væskeutlopet 34 som bek hovedsaklig uten fettsyrer eller produkter av termisk spaltning. De fettsyredamper som strommer inn i kondensatoren 17 kondenseres med unntagelse av en liten fraksjon som inneholder det meste av de med farve og lukt forsynte stoffer, som , når de er lavere kokende, får sendes til kondensatoren 18 hvor de kondenseres, hvorved de to kondensatorers temperaturer er slik avpasset , at det onskede kondensasjonsfor-hold kan oppnåes i hver av dem. Kondensatene tas ut gjennom ror 63 og 65.

Hvis så 6nsk.es, f .eks. når et råmateriale med hoyere kolof onium-innhold bearbeides, kan avtappingsventilen i kondensatorutlops-roret 65 innstilles slik at en del av kondensatorens 17 kondensat kan sendes tilbake til differensial fordamper-kondensatoren lo, hvorved fraksjoneringen kan forbedres ved ytterligere differensial fordampnings-kondensasjonseffekter og onsket mengde væske kan frembringes for at oppstromsfiImen med onsket sjiktstbrrelse og sammensetning skal kunne opprettholdes. De damper, som inneholder ca. 85% kolofonium og som sendes ut gjennom damputlopet 13, strommer inn i kondensatoren 12 som arbeider ved en regulert temperatur på en slik måte at det oppnåes partiell kondensasjon av lo-2o % av de inntredende damper, hvorved kondensatet blir på ca. 95% kolofoniuminnhold og det tas ut. Det har vist seg at de med farve forsynte stoffer i kolofonium kan konsentreres og fjernes på denne måte i den hoyere kokende komponent. Ds damper som sendes gjennom kondensatoren 12 fores ved hjelp av damproret 13 til differensial fordamper-kondensatorens 11 overdel, hvor de strommer mot damputlopet 16, mend de sendes langs kondensatorflaten 45 og differensial-kondenseres på denne.

Kondensatet faller til oppvarmningsplaten og strommer mot væskeutlopet 47, og fremgangsmåtene for gjentatt, differensial fordampning og differensial kondensasjon skrider frem som tidligere beskrevet. Alle damper kommer inn i damputlopet 16 og sendes inn i kondensatoren 19, hvor de kondenseres og kondensatet tas ut gjennom en ledning 67, idet en ventil 66 innstilles slik at en del av kondensatet sendes tilbake gjennom dampledningen 16 til differensial fordamper-kondensatoren for at fraksjoneringen skal forhoyes og filmen skal opprettholdes. Væskefilmen på platen blir således mer og mer rik på den hoytkokende komponent (kolofonium) og tas ut gjennom væskeutlopet 47. Ved den således beskrevne fremgangsmåte tas ut ca. 8o% av de i differensial fordamper -kondens at or en 11 innstrbmmende damper som væske gjennom væskeutlopet 47, og væsken inneholder ca. 97% kolofonium, som hovedsakelig er fritt for uforsåpbare og med farve forsynte stoffer, mens ca. 2o% uttas som væske fra kondensatoren 19 som talloljedestillat som inneholder 25 % harpiks.

Om man bnsker å fremstille produkt for emulsjonspolymerisasjon av butadien og styren hydreres de gjennom ledningen 65 avtappede fettsyrer for at linolsyrene fortrinnsvis skal omdannes til olein-syrer, hvoretter fettsyrene omdannes til enten en natrium- eller kalisåpe, som skal utnyttes som et emulgeringsmiddel for emul-sjonspolymerisasjonsreaksjonen, hvorved denne blir en rasjonell okonomisk fremgangsmåte for å få en kilde for lavtittersåpe for lavtemperaturpolymerisasjon ved tilvirkning av gummi. Lavtit-tersåpen fra andre oleinfettsyrematerialer er så dyre at deres anvendelse ved gummiprosessen nesten blir prohibitiv.

Når apparatet er i drift for fremstilling av raffinerte fettsyrer fra bomullsfroolje-raffineringsrester, arbeider fordamperen 11 og kondensatoren 19 som totale kondensatorer, hvorved noe varme ikke tilfores karet 11, og den lavere kokende palmitinsyrefraksjon tas ut ved ledningene 63 og 65, den hoytkokende, olefiniske fraksjon ved utlopet 47 og resten ved utlopet 34.

Av det forangående fremgår det at anordninger og fremgangsmåter ifolge oppfinnelsen gir helt tilfredsstillende rektifikasjon med minimal varmeindusert spaltning, harpiksdannelse, polymerisasjon og liknende uøkonomiske eller ikke onskede reaksjoner. Slike fordeler antas i hoy grad i forste rekke å være en folge

av differensial-fordampningen og differensial-kondensasjonen, hvorved væske- og dampstrbmmen går motstrbms, slik at en konsen-trasjonsfradient erholdes langs apparatet med hensyn til både væskestrbmmen og dampstrbmmen i motstrbm. Den væskefase som oppvarmes når således ikke en likevektskonsentrasjon som ved vanlig fremgangsmåte for destillasjon, og den konstante anrikning av denne under dens gang gjennom apparatet gir selektiv returnering til væskestrbmmen av dampfraksjoner som kondenseres ved spesielle punkter hvor fraksjonering av komponentene i disse hurtigst kan bringes til maksimum med et minimum av driftsinn-hold av varmefblsomme komponenter i væskefase.

Ytterligere fordeler langs disse linjer antas videre å være fbl-gen av, at det ifolge oppfinnelsen utnyttes relativt tynne væskefilmer som oppvarmes på de oppvarmede plater. Spesielt under hoyt vakuum i apparatet ifolge oppfinnelsen finnes det således en utpreget skvalpningsef f ekt mens den tynne vaeskefilm fordampes, hvilket forer til en kraftig stråle eller en kraftig sky av små væskedråper som konstant kastes direkte over de oppvarmede flater og når kanskje 2o eller 25 cm opp i damprommet. Disse små dråper gir et stort overflateareal av væske, kanskje 15oo ganger væske-arealet av den opprinnelige film i intim kontakt med damp, hvilket således fremmer hoy hastighet for termisk diffusjon og mas-seoverforing, hvilket forer til hoy rektifikasjonseffektivitet.

Foruten at oppfinnelsen muliggjor at komponenter av en væskeformet blanding skilles i fraksjoner ved en teoretisk bunn, med-forer den ennå flere virkninger i adskillelse og fraksjonering ved at dampfraksjoner avgis ved differensial-kondensatororgan.

Da slike forskjellige dampfraksjoner returneres eller settes til en i fordampning og bevegelse foreliggende væskefilm ved differensial-kondensasjon og motstromsstrom, okes rektifikasjonen ytterligere ettersom fraksjonene igjen fores inn i den i bevegelse og fordampning værende væskefilm ved et punkt i strommen, hvor væskefilmens sammensetning tilsvarer sammensetningen hos den tilbakevendende eller forut fordampede fraksjon. Således utfores den differensiale fjernelse av komponenter fra utgangs-blandingen sammen med etterfolgende adskillelse eller rektifikasjon av enkelte komponenter i de fordampede fraksjoner og med kontinuerlig oppdeling av en væskeformet blanding i flere forskjellige fraksjoner ved hjelp av apparatet og deretter oppsamling av slike oppdelte fraksjoner for ytterligere rektifikasjon ved forskjellige punkter langs systemet ifolge hver enkelt fraksjons spesielle sammensetning.

Enten slik oppsamling og oppdeling ifolge oppfinnelsen utfores

i en enkelt enhet, f.eks. den differensiale fordamper-kondensator lo eller i flere av de seg imellom forbundne enkelte enheter er en sak som forst og fremst vedrorer det spesielle materiale som behandles, sammensetningene og renheten av de onskede spesielle fraksjoner som til sist skal skilles av og liknende faktorer. Enten oppdelte damper tas ut og kondenseres ved slike kondensatorer som 12 eller 17 ved apparatets ytterste ende, eller ved andre eller ytterligere kondensatororgan som er anordnet ved

andre punkter langs apparatet, bestemmes også faktorer i stor utstrekning av de spesielle materialer som behandles og de onskede spesielle resultater. Delvis som resultat av en innvirkning av skvalpning og kraftig ekspansjon som merkes under fordampning av de meget tynne væskefilmer, og kanskje delvis som resultat av forekomsten av et på systemet anordnet, hoyt vakuum har fordampede materialer, som stiger opp fra den oppvarmede plate, tilstrekkelig damphastighet til å fortsette til den nærmeste kon-densflate med et minimum av diffusjon med damper i tilgrensende deler av apparatet, og slike hastighetsfaktorer er likeledes egnet for å sorge for at en strom av damper separat dirigeres inn i den nærmest tilgjengelige kondensatoranordning, enten denne er bare den avkjolte kondensatorflate 45 eller en slik ut-tagningskondensator som 12 eller 17. Likeledes oppnåes enten en adskillelse eller endring i dirigering av dampstrom ved at kondensasjonen avbrytes ved apparatets overdel ( slik som ved iso-lering 32) eller alternativt ved at dampstrommens vei virkelig fysikalisk forårsakes avbrudt ved at det anordnes enkelte enheter med kontinuerlig væskestrbm derimellom oppnåes fremdeles den onskede hoye grad av adskillelse og rektifikasjon ifolge oppfinnelsen.

For særlig å belyse det foranstående vises i fig. 5 og 6 en tilpassing av foreliggende oppfinnelse på et anlegg for behandling av tallolje, hvor det utnyttes flere mere eller mindre modulære differensial fordampning-kondensasjons- eller oppdelings- og oppsamlingsenheter for fraksjonering av talloljekomponenter i et betydelig antall fraksjoner , av hvilke hver og en ytterligere rektifiseres og oppsamles på slik måte at to eller tre hoyt konsentrerte , rensede kolofonium-, fettsyrefraksjoner og mellomfraksjoner til slutt oppnåes.

Vedrbrende et slikt system og de resultater som skal oppnåes med det, kan det ihensiktsmessig fremholdes, at behandlingen av tallolje ifolge oppfinnelsen for utvinning fra denne hovedsakelig avfallsprodukter av kommersielt anvendelige eller verdifulle rensede fraksjoner eller komponenter, kan innebære fraksjonering av talloljeutgangsmaterialet i fblgende fraksjoner av kommersielt anvendelige materialer, eller fjerning av ikke-bnskede for-urensninger, slik som (a) en farvet fraksjon, (b) lavtkokende, uforsåpbare komponenter, (c) palmitinsyrekomponenter, (d) olein-, linol-, etc. fettsyrekomponenter, (e) kolofoniumkomponenter,

(f) sterolkomponenter og (g) bekrester.

Farvesprosmålet, som kan ha vesentlig betydning ved markedsfør-ing av de erholdte produkter, har forbindelse med nærværet i den rå tallolje av små mengder materiale som er tilboyelig til å undergå termisk spaltning under forholdene for hoyvakuumde-stillasjon. Fortrinnsvis er denne tilgodesett for den hovedsakelige fraksjonering ved oppvarmning av råmaterialet i noen timer under hoyt vakuum og ved en temperatur like under fett-syrekomponentenes kokepunktsområde (f.eks. ca. lo5-15o°c avhengig av vakuum), hvilken behandling enten fjerner de farvegivende materialer og/eller stabiliserer eller "former" de u-stabile materialer, slik at de ikke lenger er flyktige og derfor etterlater en minimal forurensning i de senere rektifiserte, anvendelige fraksjoner av kolofonium- eller fettsyrematerialer som skal skilles fra.

Deretter skilles de angitte palmitinsyre-, harpikssyrefraksjoner og de olefiniske fettsyrefraksjoner fra bekrestene og sterolene i en rekke trinn av differensial-fordampning og differensial-kondensasjon i fortrinnsvis flere enkelte, men i serie seg imellom forbundne enheter, i hvilke de forskjellige trinn av differensial- fordampning og differensial-kondensasjon utfores for rektifisering av flere fraksjoner med forskjellig sammensetning, oppsamling av beslektede fraksjoner og gjeninnfbring av disse i etterfolgende trinn av rektifisering ved forskjellige punkter hvor mellomfraksjonens sammensetning tilsvarer væskefasens sammensetning ved det spesielle punkt for tilbakeinnfbring. Endelig rektifikasjon utfores således ved differensial eller enkel destillasjon ved den bkede intime kontakt mellom damper og stråle fra væskefasefilmen, ved differensial eller enkel kondensasjon, ved den bkede intime kontakt mellom damper og kondensat og ved' oppsamling av de forskjellige fraksjoner og enkelt gjeninnfbring av disse ved punkter langs med apparatet, hvor de damper som dannes ved fordampning fra væskefilmen hovedsakelig er i likevekt med det spesielle inkrement av væskefasefilmen fra hvilket dampene stammer.

Den til sist onskede sammensetning for hver spesielle sluttfraksjon kan i hoy grad reguleres eller dikteres av varierende markedsforhold for et spesielt materiale ved en spesiell renhetsgrad, og den spesielle sammensetning eller renhet for en til sist fraskilt fraksjon reguleres med letthet ifolge det punkt i systemet, ved hvilket en slik fraksjon helt skilles fra i et produkt. Fra et talloljeråmateriale som opprinnelig inneholder ca. 3% palmitinsyre kommer tolv teoretiske bunner i de forskjellige bearbeidelsesstadier ifolge oppfinnelsen (medregnet både differensial-fordampningstrinn og differensiale og rektifiserende eller fraksjonerende kondensasjoner) til å frembringe en palmi-tinsyrefrakjson med ca. 9o%'s renhet, som er en kjent artikkel på markedet, og som kan markedsfores som sådan og/eller ytterligere renses eller rektifiseres alt etter onske.

I stedet for å utfore en fullstendig rektifikasjon eller fraksjonering i en enkelt enhet (f.eks. lo i fig 1) foretrekker man også å utnytte et antall enkelte enheter (f.eks. de i fig. 5 og 6 nedenfor beskrevne) slik at den del av det i enhetene inntredende, væskeformede materiale, i hvilket den storste del av kolo-foniumet og den olefiniske fettsyre fraksjoneres, allerede er blitt i det vesentlige fri for uforsåpbare, lavtkokende lette sluttfraksjoner og en palmitinsyrefraksjon med onsket renhet.

En ytterligere på harpikssyrer rik fraksjon (som utgjor kanskje ca. 1/3 av den opprinnelige rå innmatning) kan med letthet fraksjoneres slik at den inneholder kanskje 15% kolofonium i blanding med olefiniske fettsyrer. En slik blanding kan markedsfores direkte som et destillert produkt med lavt kolofoniuminnhold, hvilket er kommersielt erkjent, eller ytterligere rektifiseres for ytterligere fraksjonering av kolofonium og fettsyrekomponenter.

I hvert fall etter hovedsakelig fullstendig fjerning av palmitinsyrekomponenter og lavtkokende, lette sluttkomponenter fordampes kolofonium- og fettsyrekomponenter inntil restens syretall er bragt ned til 5o - loo, avhengig av råmaterialets opprinnelige sammensetning og den fremkommende grad av tilbakestromning for fremstilling av de onskede kommersielle produkter med onsket renhet. F.eks. gir 14 teoretiske bunner (etter fraksjonering av palmitinsyre og lette sluttfraksjoner ) fraksjonering av kolofonium- og fettsyrefraksjoner med ca. 98%'s renhet hos hver enkelt, og tilfredsstillende resultater ifolge oppfinnelsen er oppnådd med en hovedsakelig ren fettsyresluttfraksjon og et 95%'s ferdigfremstilt kolofoniumsprodukt av en selgelig, kommersiell kvalitet (f.eks. "WO" eller "N" kolofonium). Rester med syretall på 5o-loo rektifiseres ytterligere og gir som destillat et mykt morkt kolofoniummateriale og en siste, rest med et syretall på ca. 4.

De foranstående arbeidsforlop gir da en virkelig syrefri bek for steroidfraksjonering i f.eks. et molekulardestillasjonsapparat for fjerning av upolymeriserede, ikke-forestrede steroi materialer som skal selges som et kjent rått steroidmateriale, mens den erholdte rest deretter tilfredsstillende forsåpes, gjores svakt sur, vaskes, neutraliseres slik at ytterligere raffinert steroidmateriale kan fjernes ved ytterligere molekularavdrivning. Alternativt kan bekken ved ca. 5o-loo syretall selges som sådant men som et igjenkjenneligt kommersielt produkt, og hver og en av de forste eller andre steroidfraksjoner har sin kommersielle anvendelighet.

For ytterligere å belyse tilpassingen av oppfinnelsen på slik bearbeidelse av tallolje henvises til flyteskjemaet i fig. 5, i

hvilket det vises en anordning av et apparat ifolge oppfinnelsen og en arbeidsrekkefolge av bearbeidelsestrinn. På fig. 5 finnes det således flere oppdeler- eller differensial-fordamper-konden-satorenheter I0I-I06, av hvilke hver og en har en eller flere deflegmerende kondensatorer og i alminnelighet er konstruert ifolge nedenstående beskrivelse, som spesielt henviser til fig. 6, og alle enhetene er forenet i den onskede serie eller rekkefolge av hensyn til en væskefasestrom gjennom alle seks enheter. I ledningen med behandlingsmaterialestrom er det anordnet en forbehandlingsenhet lo7 for torkning eller dehydratisering, av-luftning og termisk spaltning av de farvegivende materialer i et rått talloljemateriale fra en råvarekilde loo.

I flyteskjemaet på fig. 5 angis ledninger for strommen av tall-ol jemater i ale, som behandles i systemet, og derav fremstilte produkter med heltrukne linjer, mens vakuumstromningsanordningen på systemet angis med dobbelte linjer, og oppvarmningsvæskestrom-men til apparatenes forskjellige angitte elementer angis med strekede linjer, idet retningene for stromninger av de respektive materialer gjennom de respektive ledninger angis med piler på linjene.

Skjbnt driften av hele det skjematisk gjengitte system i hovedsaken skal være kontinuerlig, onsker man allikevel å holde det materiale som skal behandles i kanskje 8 timer ved en temperatur (under fettsyrekokeområdet) på ca. lo5-15o°C under det meget hoye vakuum (trykk ned til 2 mm Hg eller derunder) for stabilisering av den termiske nedbrytning , som kan ventes, av farvegivende materiale for dehydratisering og forvarmning, som tidligere beskrevet for vakuumtorkeren 61 i anordningen ifolge fig.

1. Por å utfore dette lar man forvarmningsenheten lo7 inneholde et evakuert forstbvningskammer llo som er forenet med vakuum-systemet ved hjelp av en ledning 111, og som har et forstovningshode 112 for mottagning og finfordeling eller oppvarmning og ekspan-dering av rått talloljemateriale fra innlbpet loo og ved den for hele systemets bearbeidelseskapasitet onskede stromningsmengde pr. tidsenhet (f.eks. 14oo kg/time) for innforing av materialet som en\stråle i det evakuerte forstovningskammer llo og en til dette tilkoblet vakuumkolonne 113. For imidlertid å holde materialet i forbehandlingsenheten lo7 i så lang tid som 8 timer innen man forer inn den forbehandlede rå tallolje i etterfolgende enheter i systemet, har man anordnet et tilbakesirkulasjonssystem som omfatter en varmeutvekslingskolonne 114 med en tilbakesir-kulasjonspumpe 115 og et tilbakesirkulasjonsforstovningshode 116, som er konstruert og dimensjonert for en tilbakesirkulasjons-gjennomgangskapasitet på 8 ganger den for forstovningshode 112. Ventiler 117 og 118 er anordnet for regulering av den material-strom gjennom enheten lo7 som skal tilbakesirkuleres enten gjennom varmeutveksleren 114 eller gjennom en parallell varmeutveksler 119, fra hvilken væsketilførslen innfores i en forste differensial-fordamper-kondensatorenhet loi ved hjelp av en led-

ning 12o.

Et hovedsystem er anordnet for oppvarmning av de forskjellige elementer i det skjematisk viste apparat med en oppvarmningsvæske og angis generelt som et konvensjonelt, kjent"Dowtherm^ oppvarmningssystem med en varmekilde 125, fra eller over hvilken oppvarmningsvæske sirkuleres gjennom en vist forgreningsanord-ning for tilforsel og returnering av væske ved ledninger 126

og 127 med en pumpe 128 for matning av forskjellige elementer i de i fig. 5 med stiplede linjer for strom viste anordninger.

En del av dette oppvarmningssystem utnyttes for oppvarmning av varmeutvekslerne 114 og 119 ( slik som ved matningsledningene 129 og 13o og returledninger 131 og 132 for oppvarmningsvæsken). De forskjellige returledninger for oppvarmningsvæsker fra de forskjellige elementer av apparatet samles i et samleror 135

for regulering av disse, og strommen av oppvarmningsvæske for hele systemet reguleres ved de som gruppe 136 angitte forskjellige ventiler med respektive stromningsmålere 137 for regulering av alle "Dowtherm"-returledninger med returstrom, som sendes tilbake til samleroret 127.

Tallolje som skal behandles innfores ved loo i enheten lo7, hvor den forvarmes og torkes og holdes i ca. 5-8 timer ved en hoy

0 temperatur (men under temperaturområdet for kokning eller termisk spaltning av de onskede, anvendelige komponenter, som senere skal fraksjoneres) og under opprettholdelse av hoyt vakuum i systemet. Fra forbehandlingsenheten lo7 innfores det materiale som skal behandles over ledningen 12o til væsketilstromningsinn-lopet for differensial-fordamper-kondensator-fraksjoneringsenheten loi , som omfatter (hvilket tydeligere vises på fig. 6)

en hovedsakelig horisontal, langstrakt fordamper-kondensator-sone eller et tilsvarende parti (hovedsakelig som beskrevet i forbindelse med anordningen i fig. 1-4) med en oppvarmet plate 14o, langs hvilken en tynn væskefilm strommer og fra hvilken differensial-fordampning oppnåes, og en ovre, langstrakt differensial-kondensatorflate 141 over den oppvarmede plate 14o for differensial -kondensasjon av materialet som fordampes fra platen 14o. Ved oppstromsenden for væskestrommen gjennom enheten loi er anordnet en deflegmerende kondensator 145 med flere kondensatoruttak 146 og 147 ved mange forskjellige nivåer for kon-

densatborttagning, slik som det beskrives nedenfor. Platen 14o hos enheten loi oppvarmes ved sirkulasjon av oppvarmningsvæske fra "DowtherrfJ-systemet, hvilket vises med en mateledning 148 og en returledning 149 - skjont dette system er utelatt på fig. 6 for enkelhets skyld, og systemet er anordnet med oppvarmningsplaten 14o på hovedsakelig samme måte som tidligere beskrevét i forbindelse medfig 2.

Hver og en av ytterligere enheter lo2 -lo6 inneholder likeledes hovedsakelig horisontale og langstrakte differensial-fordampningsplater (henholdsvis 15o-154) og derover liggende kondensatorflater (henholdsvis 155-166) og en eller flere rektifikasjons-kondensorer (I60-I66), som er anordnet ved oppstromningsendene for væskestrbmmen langs de respektive horisontale plater (foruten for tilsetningskondensatorene 162 og 163 i enheten lo3) med flere kondensatuttak i hver kondensator.

Alle differensial-fordampningsplater 15o-154 oppvarmes ved sirkulasjon av oppvarmningsvæske fra "Dowtherm"-systemet, hvilket vises med stiplede linjer i fig. 5, selv om spesiell henvisning og forklaring av hver ledning ikke anses nbdvendig her, da forlbpene fullstendig fremgår av tegningen. De i fig. 5 henholdsvis fig. 6 skjematisk viste enheter er i alminnelighet konstruert ifolge den tidligere redegjbrelse for fig. 1-4, og det gjbres ikke her noen ytterligere henvisning til detaljene. Overdelen av hver og en av kondensatorene 145 og I60-I66 er tilkoblet (slik som med respektive vakuumledninger 17o-177) til hovedvakuumrbret 178 for opprettholdelse av det onskede vakuum på systemet og/eller til en hjelpevakuumledning 179, som opp-, rettholder onsket forhold for redusert trykk i forbehandlingsenheten lo7.

Tilfredsstillende resultater er oppnådd i en slik anordning av apparatet for innstilling av en talloljebearbeidelseskapasitet på ca. 14oo kg/time emed enhetene lol-lo4, hvor respektive oppvarmede plater har en lengde på ca. 5,5 m og en bredde på 1,2 m, og med de respektive horisontale kondensatorflater ca. o,9 m over platene. Sammenliknbare hensiktsmessige dimensjoner for enhetene lo5 og lo6 er 9,1 m lengde og 1,2 m bredde og o,9 m hoyde. Tilfredsstillende resultater oppnåes likeledes med de deflegmerende kondensatorer 145 og 16o, som er omtrent 6,4 m hoye og o,9 m i diameter, med de forskjellige kondensatuttak i egnede hoyder, slik som det beskrives nedenfor for det tilsikt-ede formål, og med oppfangerringer for. kondensat rundt kondens-atorenes innside og vertikalt anordnede med ca. o,5 m's mellomrom. Dimensjonene for kondensatorene 161-163 er likeledes 5,5 m hoy og 1,2 m i diameter med samme ringanordning, mens kondensatoren 164 hensiktsmessig er 6,4 m hoy og 1,2 m i diameter og kondensatorene 165 og 166 er fullt tilstrekkelige med hoyde 7,3 m og diameter 1,2, idet hver og en har en vannmantel 185 henholdsvis 186 på kjent måte og for sirkulasjon av kjolemiddel gjennom denne for dkning av den onskede kondenseringseffekt, og disse vannmantler er beliggende i den ovre halvdel av kondensatoren,

dog nedenfor dens topp.

Med hensyn til materialstrommen i fig. 5 fjernes to kondensatfraksjoner fra kondensatoren 145 av fraksjoneringsenheten loi gjennom uttakene 146 og 147. Den lavest kokende av disse fraksjoner innfores i kondensatoren 16o av enheten lo2 ved 19o, mens den hoyst kokende fraksjon fra enheten loi innfores som væske-tilførsel i oppstromsvæskeinnlopsenden av enheten lo2 og danner en væskefasefilm over den oppvarmede plate 15o i enheten lo2. Det tas ut kondensat fra kondensatoren 16o ved 192, hvilket kondensat hovedsakelig inneholder lavtkokende og uforsåpbare lette sluttfraksjoner, hvilke innfores sammen med andre lavtkokende destillatmaterialer fra enhetene lo5 og lo6 eller samles opp et annet sted i et destillatsamleror 193 til en lagertank 194 for lette sluttfraksjoner, fortrinnsvis gjennom en væskelås 195 og en stromningsregulator 196 på helt kjent måte.

Utstrommende væske fra enheten loi sendes ut ved dennes nedstromsende 199 for væskestrommen og innfores i enhetens lo3 oppstrbmsende 2oo for væskestrdm. Om enhetene lo3 og loi er helt adskilte har dette ikke noen avgjorende betydning i denne forbindelse, forutsatt at strommen av væskefase gjennom enhetene loi og lo3 etc. er kontinuerlig, mens strommen av damp er i motstrbm til væskestrommen i de nevnte partier av reaksjons- eller rektifikasjonstrinnene i rekkefolge. Som tidligere nevnt i forbindelse med fig. 1 opprettholdes en hovedsakelig kontinuerlig væskestrom fra venstre til hoyre i differensial-fordamperen lo, når motstrommende dampstrom i denne bringes til å dele seg opp. D.v.s. isolasjon som forhindrer kondensasjon ved den hoyre del av enheten lo gjor at dampene til venstre for det isolerte parti (ved hjelp av vakuumsysternet eller andre tilstander for partialt. trykk) trekkes til kondensatoren 17 når dampene i det isolerte parti tar motsatt retning mot kondensatoren 12. Noen forenkling av installeringen og kanskje driften kan man oppnå ved å anordne enkelte, separate modulære enheter, slik som loi og lo3, for å inneslutte og regulere den motsatt rettede dampstrom, mens kontinuerlig væskefasestrom opprettholdes gjennom disse. Styring av dampstrommens retning etc kan man oppnå ved å ta hensyn til de termodynamiske lover eller gasslovene og ved virkelig fysisk å avbryte eller skille dampfasene over den kontinuerlig, strommende og fordampende væskefilmen gjennom enhetene loi og lo3.

Ved dette spesielle punkt i fraksjoneringen og rektifikasjonen i rekkefolge av de forannevnte forskjellige komponenter av tallolje er den i fbrste rekke onskede funksjon for enheten lo3 å samle opp flere fraksjoner med varierende sammensetninger. F61-gelig er det i forste rekke den i enhetens lo3 respektive kondensatorer 161-163 ( og dessuten enhetens lo4 kondensator 164) oppnåelige fraksjonering eller rektifisering som her onskes. Det foretrekkes således å ha enhetens lo3 alle horisontale, ytre flater slik isolert (eller på annen måte temperaturstyrt), at kondensasjonen på den horisontale flate 156 av de fra den oppvarmede plate 151 1 enheten lo3 fordampede komponenter virkelig bringes ned til et minimum med det resultat at de fordampede komponenter kondenseres i kondensatorene 161-163 og danner et begrenset og adskilbart antall fraksjoner i stedet for den med kontinuerlig differensial-kondensasjon i de andre enheter med uisloerte eller kjolte, ovre, horisontale kondensatorflater oppnåelige, uendelige sammensetningsgradient. Flere uttak er slik anordnet ved forskjellige hoyder i de respektive kondensatorer 161-163 (og også i enhetens lo4 kondensator 164) at et antall mellomfraksjoner eller partielt rektifiserte fraksjoner adskilles, idet hver og en har en spesiell sammensetning og har mer eller mindre av de onskede spesielle kolofonium- og fettsyrematerialer, som til sist skal fullstendig rektifiseres og skilles fra hverandre.

Ved den angitte utforelsesform har hver og en av kondensatorene 161-164 to kondensatuttak 2ol-2o8 ifolge fig. 6. Da ingen av de ved kondensatuttakene 2ol-2o8 fraskilte fraksjoner er (eller an-sees å være) en endelig rektifikasjon av en spesiell onsket sluttkomponent av den opprinnelige blanding, er den spesielle sammensetning for hver. fraksjon(eller til og med det spesielle antall enkelte fraksjoner) ikke særlig avgjørende ifolge oppfinnelsen. Det onskede forste resultat er adskillelsen av kondenserbare dampfaser ved dette punkt i prosessen til et betydelig antall forskjellige fraksjoner med forskjellige mengder eller sammensetninger av de respektive, spesielt onskede kolofonium-fettsyreprodukter, og det er heller ikke avgjorende at slike fraksjoner skilles i enhetene lo3 og lo4 ved punkter for damp-forhold som bringer det spesielle, onskede produkts konsentrasjon til et maksimum. Hovedformålet her er å frembringe et fler-tall forskjellig oppbygde mellomfraksjoner, som hver for seg siden kan gjeninnfores i enheten lo5 ved et spesielt punkt langs med dejine, hvor sammensetningen for de damper som fordampes fra væskefasen i enheten lo5 hovedsakelig noyaktig tilsvarer sammensetningen for den fraskilte fraksjon fra enhetene lo3 og lo4 som gjeninnfores i dette punkt. Den forhoyede rektifikasjonseffektivitet eller -nbyaktighet, som ifolge oppfinnelsen oppnåes av enhetenes lo3, lo4 og lo5 forende' oppsamlings- eller adskil-lelsesresultater eller -trinn, antas å være oppnådd mere ved det annet trinns rektifikasjon av flere fraksjoner, som innfores i væskedampsystemet i enheten lo5 ved det helt riktige punkt, enn ved slike fordeler som på en annen måte henforer seg til nøyak-tigheten eller effektiviteten for en spesiell adskillelse eller rektifikasjon i enhetene lo3 og lo4.

De respektive fraskilte fraksjoner 2o2-2o8 fra enhetenes lo3 og lo4 kondensatorer 161-164 innfores således i den langstrakte, horisontale, differensial-kondensasjons- og fordampningsenhet

lo5, slik som gjennom den ovre differensial-kondensatorflate 158 ved de forskjellige adskilte eller horisontalt med mellomrom anordnede punkter, angitt på fig. 6, idet hver og en av kondensatfraksjonene fra enhetene lo3 og lo4 innfores i enheten lo5 ved

det spesielle punkt langs med denne, hvor fraksjonens sammensetning tilsvarer dampfaseatmosfæren langs dette punkt langs med enheten lo5, hvor hver og en av fraksjonene 2o2-2o8 innfores. Den lavestkokende fraksjon 2ol, som vises i fig. 6, kan fortrinnsvis innfores i enhetens lo5 kondensator 165 heller enn i dens fordampningssone.

Det finnes likeledes en kontinuerlig væskefasestrom mellom enhetene lo3 og lo4, idet væskeutlbpsstrommen fra enheten lo3 ledes over en ledning 21o til enhetens lo4 oppstromsinnlbp for væskestrbm. Som tidligere forklart med hensyn til enhetene loi og lo3 er det i fbrste rekke en hensiktsmessighetsforanstalt-ning å anordne de separate enheter lo3 og lo4 sammenliknet med formålstjenligt eventuelt å anordne dampstrbm som avbrytes av en rekke forskjellige organer, mens væskefasestrommen kontinuerlig opprettholdes gjennom alle enhetene loi, lo3 og lo4.

Vedrbrende væskestrommen gjennom enhetene lol-lo4 har fordamp-ningsutskillelsen (skjbnt kanskje ikke fullstendig rektifikasjon) av fordampbare komponenter fra det opprinnelige, væskeformede råmateriale blitt slik avsluttet i enheten lo4, at den væskeut-strbmning fra denne, som bringes til å stromme ut ved nedstrbms-enden gjennom ledningen 215, kan anses som den ovennevnte bekrest, det være seg denne bekrest kan eller ikke kan ytterligere adskilles eller raffineres eller behandles for fremstilling av sterolf raks joner etc, og denne væskestrbm bringes til å stromme inn i en bektank 216, fortrinnsvis gjennom en væskelås 217 og et ventil- og strbmningsregulerende apparat 218, Væskeutstrbmningen fra enheten lo2 ( i hvilken sluttfraksjoneringen eller -rektifikasjonen av lette sluttfraksjoner oppnåes) sendes på liknende måte fra enhetenslo2 nedstrbmsende til oppstrbmsvæskefasestrbm-men langs enheten lo5 ved hjelp av en ledning 22o for å etter-late en del av væskefasefilmen i enheten lo5 for differensial-fordampning i denne ved forskjellige punkter langs med denne og ved forskjellige dampsammensetninger, i hvilke de tilsvarende kondensatfraksjoner 2o2-2o8 innfores. Den væskeformede utstrøm-ning fra enheten lo5 er den onskede , endelige kolofoniumfraksjon som sendes ut fra enhetens lo5 nedstromsende gjennom en ledning 225 til en kolofoniumtank 226, fortrinnsvis med en væskelås 227 og et stromningsregulerende eller registrerende apparat 228. Ytterligere rektifikasjon og fraksjonering av hva man kan anse å være hovedsakelig en binær blanding av fettsyrekomponenter og harpikssyrekomponenter som er innfort i enheten lo5 fra en mengde forskjellige punkter i prosessen, oppnåes hovedsakelig ved dette, idet en på fettsyrer anriket, kondenser-bar fraksjon tas ut fra enhetens lo5 kondensator 165 gjennom en kondensatuttaksledning 23o, og en ytterligere lett sluttfraksjon tas ut oventil fra kondensatoren 165 gjennom en ledning 231, hvilken fraksjon skal forenes med andre lette sluttfraksjoner i et samlingsror 193.

Avhengig av den onskede endelige rektifikasjon (som ovenfor er

nevnt med hensyn til fettsyrekomponenter eller derpå rike fraksjoner) kan den fra kondensatoren 165 eller enheten lo5 gjennom ledningen 23o uttatte fraksjon ytterligere fraksjoneres, rektifiseres eller renses ved at den igjen innfores i enheten lo6, f.eks. ved at den innfores i kondensatoren 166 og danner til-bakestrommende og kondenserbare fraksjoner på slik måte, at det fremkommer en ytterligere væskefasefilm langs den oppvarmede plate 154 av enheten lo6, hvilken film strommer nedover i denne fra kondensatorens 166 plass og danner en ytterligere væskeformet, kolofoniumholdig utstromsfraksjon som samles i en tank 235 ved hjelp av en ledning 236 fra enhetens lo6 nedstromsende, idet den forutnevnte foretrukne anordning med en væskelås 237 og et stromningsapparat 238 forefinnes. Etter onske, vist som valg-fritt med strekede linjer, kan ytterligere reagerende stoffer,

f.eks. fthaisyreanhydrid og/eller maleinsyreanhydrid, etc. innfores i enhetens lo6 horisontale differensial-fordamper- og kon-denstorparti for reaksjon i dette i vannfri dampfase med komponentene i enheten lo6 på slik måte, at det ifolge oppfinnelsen frembringes en ytterligere forbedring av sluttproduktet, slik

som ved dannelse av addukter, som hjelper til ved ytterligere fraksjonering av de forskjellige komponenter og/eller hever syre-tallet, reagerer med fenoler i systemet, etc. slik som det beskrives nedenfor.

Den på fettsyrer onskede, anrikede, endelige fraksjon skilles

av fra kondensatoren 166 i enheten lo6 på et egnet punkt langs denne gjennom en ledning 24o og ledes fra denne til en fettsyre-tank 241, igjen over en væskelås 242 og en stromningsmekanisme 243. En destillatfraksjon av lette sluttfraksjoner fjernes og-så, hvis så er nodvendig, fra overdelen av kondensatoren 166 gjennom en ledning 245 og samles opp med andre lette sluttfraksjoner i samlingsroret 193. På fig. 3 vises en dryppledning 25o, som fortrinnsvis er anordnet for å samle opp kondensat fra vakuumsystemets samlingsror 178 og fore slike dråper til en tank 251 gjennom en væskelås 25 2 og en stromningsregulator 25 3.

Folgende eksempel vil nærmere belyse metoder for kommersiell drift ifolge oppfinnelsen, hvorved den foran beskrevne anordning av apparatet anvendes. Rektifikasjon og fraksjonering gjennomfores generelt etter det folgende under anvendelse av et kommersielt talloljemateriale ved bearbeidningskapasiteter på

ca. 14oo kg/time. Talloljeråmaterialet (etter at det har vært utsatt for forbehandlingen i enheten lo7, hvor det ble holdt i ca. 8 timer i hoyt vakuum og ved 163°C for stabilisering av farve etc.) kan således anses å inneholde (i vektdeler) ca 156o deler kolofonium, 8ol deler fettsyrer, 9o deler lette sluttfraksjoner, 12o deler palmitinsyrefraksjon og 429 deler bek,

når det forbehandlede materiale ble innmatet i enheten loi gjennom tilforselsledningen 12o. Ved den angitte behandlingskapasitet på 14oo kg/time ble det i enheten loi en væskeformet utstrøm-ning gjennom ledningen 199, som ble matet inn i oppdelingsen-heten lo3 som en blanding som inneholder ca. 138o deler kolofonium, 441 deler fettsyrer og 429 deler bek, mens den dampblanding som ble fort inn i kondensatoren 145 av enheten loi inneholdt ca. 18o deler kolofonium, 36o deler fettsyrer, 9o deler lette sluttfraksjoner og 12o deler palmitinsyrefraksjon.

Disse damper ble kondensert i kondensatoren 145 og ga ved uttaket 147 en blanding som inneholdt 25 deler kolofonium, 167 deler fettsyrer, 25 deler lette sluttfraksjoner og 33 deler palmitinsyrefraksjon. De senere fraksjoner ble innfort i enheten lo2 hvor de ytterligere ble oppdelt i en lett sluttfraksjon ved uttaket 192, hvilken fraksjon inneholdt 6 deler kolofonium, 84 deler fettsyrer, 9o deler lette sluttfraksjoner og 12o deler palmitinsyrefraksjon (hvilken blanding viste et syretall på 145), mens væskeutstrbmningen fra enheten lo2 (som ble ledet gjennom ledningen 22o til enheten lo5) inneholdt ca. 174 deler kolofonium og 276 deler fettsyrer.

Den blanding av kolofonium, fettsyrer og bek som ble innfort i væskeinnlopet 2oo av enheten lo3 ble adskilt i denne i seks kondenserte fraksjoner og en væskeutstromning. Når væsken for-flyttede seg langs etter den oppvarmede plate 151 av enheten lo3, var den dampblanding som ble innfort i kondensatorene 161-163, folgende: i kondensatoren 161 ble innfort 135 deler kolofonium og 165 deler fettsyrer, i kondensatoren 162 ble innfort 216 deler kolofonium og 84 deler fettsyrer og i kondensatoren 163 ble innfort 231 deler kolofonium og 69 deler fettsyrer. De. kondensatblandinger som ble adskilt og fjernet ved de forskjellige kondensatuttak 2ol-2o6 var folgende : ved 2ol: 3o deler kolofonium og 7o deler fettsyrer; ved 2o2: 55 deler kolofonium og 45 deler fettsyrer; ved 2o3: 63 deler kolofonium og 37 deler fettsyrer; ved 2o4: lo5 deler kolofonium og 95 deler fettsyrer; ved 2o5: 151 deler kolofonium og 39 deler fettsyrer og ved 2o6: 168 deler kolofonium og 32 deler fettsyrer. Væskeutstrbmningen fra enheten lo3, som ble innfort i enhetens lo4 væstetilfbrsels-innlbp gjennom ledningen 21o, inneholdt ca. 798 deler kolofonium, 123 deler fettsyrer og 429 deler bek.

Behandlingen av differensial fordampning og kondensasjon i enheten lo4 forte til en dampblanding som ble innfort i kondensatoren 164, med ca. 777 deler kolofonium og 123 deler fettsyrer, mens 45o deler bek (ved et syretall på ca. lo) ble tatt ut gjennom væskeutlopet 215 fra enheten lo4. De fra kondensatoren 164 fjernede kondensatblandinger inneholdt veduttaket 2o7 ca. lo8 deler kolofonium og 42 deler fettsyrer og ved uttaket 2o8 ca. 669 deler kolofonium og 81 deler fettsyrer. De foregående kondenserte dampfraksjoner 2ol-2o8 fra enhetene lo3 og lo4 sammen med væskeutstrbmningen fra enheten lo2 ble innfort ved de forskjellige langs oppsamlingsenheten lo5 viste punkter for fremstilling av en væskeformet harpikssyrefraksjon ved enhetens lo5 utlbp 225, hvilken fraksjon inneholdt ca. 14ol deler kolofonium og estre, 29 deler fettsyrer og 2o deler uforsåpbare komponenter, mens det fra kondensatoren 165 ved uttaket 23o fjernede fettsyrer-fraksjonskondensat inneholdt ca. 716 deler fettsyrer, 8o deler harpikssyrer og 4 deler uforsåpbare komponenter .

I forklarende hensikt angis nedenfor spesielle synspunkter på hvordan man ifolge oppfinnelsen bestemmer den nbyaktige plassering av innlbpene for fraksjonene 2ol-2o8 i oppsamlingsenheten lo5. Man bnsker at hver og en av disse fraksjoner innfores i differensial-fordamper-kondensatorpartiet eller -fasen av enheten lo5

ved et punkt langs med denne, hvor den spesielle inntredende blanding hovedsakelig er den samme som væskefasen ved dette punkt langsetter enheten lo5 og i særdeleshet med hensyn til kolofoniuminnholdet hos de forskjellige inntredende fraksjoner. Kondensatet fra uttaket 2ol har det laveste kolofoniuminnhold (ca. 3o%) og innfores således direkte i kondensatoren 165 sammen med den i den differensial-fordamperen 15 3 av enheten lo5 frembragte dampblanding (f.eks. ca. o,9 m over den horisontale kondensatorflate 158). Væskeutstrbmningen fra enheten lo2, som innfores i enheten lo5 over ledningen 22o, inneholder ca. 38,7% kolofonium og innfores således for praktisk talt umiddelbar fordampning i kondensatoren 165.

Kolofoniummengdene for de gjenstående kondensattilstrbmninger 2o2-2o8 er omtrent og i fallende ordning 5 2,5% for 2o4, 55% for 2o2, 63,o% for 2o3, 72,o% for 2o7 8o,o% for 2o5, 84,o% for 2o6

og 89,o% for 2o8. Disse forskjellige blandinger innfores fblge-lig langs enhetens lo5 horisontale fordampningskondensator 158, 15 3 i foregående ordning, hvorved man leser fra kondensatoren 165 mot den motsatte ende av enheten lo5 og man anser enhetens horisontale utstrekning på ca. 9,1 m for å være fullstendig tilstrekkelig (skjbnt bare i belysende hensikt) for de-xforskjellige med

mellomrom langsetter denne anordnede innlop. Ledningen 2o4 til-kobles ca. 2,1 m fra kondensatoren 165, innlopet 2o8 ca. 3,4 m fra enhetens lo5 motsatte ende og de gjenstående ledninger anordnes derimellom i overensstemmelse med blandingenes kolofoniuminnhold. Således er det fullt tilstrekkelig med et o,6 m's mellomrom mellom enhetene 2o6-2o8, 2o5-2o6 og 2o2-2o4, mens ca. 1,2

m foretrekkes mellom 2o2 og 2o3 og bare ca. o,3 m mellom 2o3-

2o7 og 2o5-2o7.

I fettsyrerensningsenheten lo6 ble den forannevnte fettsyrefraksjon innfort fra kondensatuttaket 23o av enheten lo5 ( og inne-holdende ca. 89,5% fettsyrer) til kondensatoren 166 av enheten lo6, mens et reagerende middel, som inneholder ca. 8o% maleinsyreanhydrid og 2o% fthalsyreanhydrid, fortrinnsvis ble innfort ved ledningen 238 for reaksjon i denne. En for endelig oppdeling utsatt, ved ledningen 24o uttatt fettsyrefraksjon inneholdt i virkeligheten alle fettsyrene med en renhet på 99,9%, mens en væskeformet kolofoniumholdig fraksjon ble fjernet ved væskeutlopet 236, og denne fraksjon inneholdt ca. 84 deler materiale, iberegnet 95,6% konsentrerte harpikssyrer og resten uforsåpbart materiale og estre.

Det finnes en rekke forskjellige sluttprodukter (av hvilke hver

og en naturligvis er hovedsakelig en blanding), som kan fremstilles fra tallolje ifolge oppfinnelsen, avhengig av driftsforhold, til-setninger, etc. Av denne grunn får de her anvendte, spesielle betegnelser på produktfraksjonene ikke anses å være begrensende. Innenfor handelen med tallolje finnes det et antall velkjente klasser eller betegnelser for forskjellige sluttproduktfraksjoner som kan erholdes fra destillasjon av tallolje. F.eks. anses generelt "talloljekolofonium", som kommersiell kvalitet eller produkt, å være en blanding av kolofonium som inneholder hoyst 5% fettsyrer, mens "talloljefettsyrer" generelt kan anses som en kommersiell produktblanding av olefiniske fettsyrer, inklu-sive hoyst 5% kolofonium og betegnelsen "destillert tallolje" refererer i alminnelighet til et tredje produkt fra tallolje-destillasjon som inneholder en blanding av olefiniske fettsyrer og kolofonium, hvilken blanding har mere enn 5% kolofonium, men som ellers er overveiende fettsyrer.

Generelt sagt kan kolofonium- (eller harpikssyre-) fraksjonen kommersielt utnyttes som en kilde for kolofonium for formål hvor fettsyreforurensning på hoyst 5% ikke er sjenerende, mens fett-syreproduktet likeledes kan utnyttes som en kilde for olefiniske fettsyrer for formål hvor forurensning med et tyngere kolofoniummateriale på hoyst 5% ikke er sjenerende. Den tredje fraksjon eller mellomfraksjon har sin egen kommersielle anvendelse under forhold hvor relativt rene fettsyrer eller relativt rent kolofonium ikke kreves. I kommersiell henseende er det i alminnelighet okonomiske synspunkter som bestemmer, hvor store an-strengelser eller omkostninger som kan tillates for å nedbringe produksjonen (eller i virkeligheten ytterligere rektifisere eller fraksjonere ) av et slikt tredje destillert produkt til et minimum, hvilket produkt i realiteten er en blanding som inneholder alt for meget kolofonium til å være "fettsyre" og alt for meget fettsyre for å kunne anses å være "kolofonium".

Det er et slikt tredje produkt som fjernes fra enhetens lo6 væske-utlop ved ledningen 236, Om et slikt produkt oppfyller spesi-fikasjonene for "destillert olje" eller "konsentrert kolofonium", etc. avhenger av blandingens sammensetning ved dette punkt, og således i forste rekke av driften av enhetene lo5 og lo6 og i særdeleshet av utnyttelsen av et reagerende middel i enheten lo6 gjennom ledningen 238. Under visse markedsforhold eller for visse driftsformål kan man selge det mellomfraksjonsdestillat,

som tas ut ved enhetens lo5 ledning 23o, som "mellomfettsyre" eller "destillert tallolje", og selge væsteutstromningen fra enheten lo5 som kommersielt "kolofonium". Alternativt oppnåes en ytterligere rektifikasjon av slik fettsyreblanding i enheten lo6, hvorved et renere fettsyreprodukt blir tilgjengelig ved uttaket 24o og et tredje produkt av kommersiell verdi som en væskeutstromning gjennom ledningen 236.

De spesielle sammensetninger hos disse produkter fra enheten

lo6 kan forandres på en rekke forskjellige viktige måter, som f.eks. utnyttelse av et reagerende middel. D.v.s. slikt materiale som fthalsyreanhydrid, fthalsyre eller andre materialer som reagerer med fenoliske komponenter i blandingen, forbedrer de endelige farveegenskaper hos de gjennom ledningen 24o uttatte fett-

syrematerialer (av hvilke farvegivende materialer flere er fenoliske og ligger innenfor fettsyrenes kokeområde) ved dannelse av hoyere kokende produkter , som således fjernes fra den gjennom ledningen 24o uttatte fettsyrefraksjon. På liknende måte reagerer med letthet maleinsyreanhydrid, maleinsyre og liknende kjente reaktive midler, som har en reaksjonsvillig dobbelbinding i en liknende struktur,i vannfri dampfase i enheten lo6 for fremstilling av hoyere kokende . materieler fra komponentene i denne, hvorved fettsyreinnholdet i det gjennom ledningen 24o uttatte destillat ytterligere renses.

I den utstrekning produktene for slike reaksjoner i enheten lo6 frembringer tyngre eller hoyere kokende produkter som skal inngå

i væskeutstrdmningen gjennom ledningen 236, oker de ikke bare fettsyredestillatets renhet, men også væskéutstromningens tyngre (eller i det minste ikke-fettsyre) innhold og gir, om så onskes, fra ledningen 236 et kommersielt produkt kjent som "konsentrert kolofonium", med forhoyet kommersiell verdi for noen anvendelses-formål. En rekke andre kjemiske reaksjoner med de forskjellige i enheten lo6 innforte materialkomponenter utfores med letthet og tilstrekkelig i vannfri dampfaseform for ytterligere forandring av den spesielle sammensetning for de ved enheten lo6 til slutt fraskilte sluttprodukter, av hvilke hvert og et naturligvis ytterligere kan rektifiseres eller fraksjoneres i etterfolgende trinn, om så onskes, og på kjent måte.

De forskjellige her angitte opplysende dimensjoner og anordninger henforer seg til talloljedestillasjonseksemplet og får ikke anses å være begrensende eller av almen tilpasning på alle organiske, væskeformede blandinger med hvilke tilfredsstillende resultat kan oppnåes ifolge oppfinnelsen. Mere generelt begrenses bearbeidel-seskapasiteten hos hele systemet i forste rekke av de forste en-heters evne til hovedsakelig fullstendig å fjerne alle arter lette sluttfraksjoner og uforsåpbare materialer som finnes i den forste innmatning. Lengden og bredden av de forskjellige enheter i hver spesielle destillasjon bestemmes deretter med letthet ifolge oppfinnelsen og naturligvis med hensyn til kjente faktorer innen faget. F.eks. ved hver gitt L-formet enhet er i forste rekke bredden av betydning (dessuten naturligvis for strukturelle hensyn for tilforsel av en enhet i den foretrukne tverrsnittsform ifolge fig. 2) for å sikre tilstrekkelig oppvarmningsareal for fordampning av alle komponenter som man onsker å fordampe i denne enhet, mens lengden for hver enkelt enhet mere henforer seg til den differensial-fordampning og differensial-kondensasjon som kreves for fremstilling av minst en ren komponent fra en innmatning av en binær blanding.

Slike dimensjoner for bredden kan generelt varieres like fra o,3 til 2,5 m, skjont av en rekke forskjellige grunner foretrekkes 1,2-1,8 m. Med disse blandinger av materialer med nærliggende kokepunkter anses generelt en lengde på 5,5-6,1 m (for beskrevet apparatur) å være nodvendig for fjerning av en ren komponent i hver enhet, skjont lengre eller kortere enheter kan anvendes, alt ettersom forholdene tilsier. Med hensyn til en slik oppdelerrenhet som enheten lo3 kretser de viktigste beregningsnormer omkring sporsmålet om å gjore enheten tilstrekkelig lang for å få alle fordampbare komponenter i denne hensiktsmessig fordampede og ha for hånden tilstrekkelig med kondensatorer (eller kondensatoruttak) for å oppnå så mange fraksjoner som onsket. Ettersom man med enheten lo3 i forste rekke onsker fordampning og oppdeling av dampfraksjoner (i stedet for kontinuerlig differensial kondensasjon langs dens horisontale flater), kan det være å foretrekke å isolere enhetens ovre horisontale partier for at man skal forhindre kondensasjon i denne, som onskes i de andre enheter.

De opprettholdte virkelige temperaturforhold ved de oppvarmede plater kan varieres over vide grenser. Med hensyn til de forskjellige talloljekomponenter i det belysende eksempel kan de olefiniske fett-syref raks joner anses å ha kokeområde ved ca. 19o°C nivå under disse vakuumforhold, mens kolofonium koker omkring 2oo°C. Under slike

omstendigheter gir temperaturområder som ligger i området ca. 2oo-32o°C og fortrinnsvis 265-28o°C tilfredsstillende resultat, forutsatt at tilstrekkelig kondensatorflate er tilgjengelig hos enheten. Mengden tilfort varme pr. tidsenhet (og/eller temperaturforskjellen mellom den oppvarmede plate og kokepunktet for de forskjellige væskeformede blandinger som fordampes derimot) kan naturligvis ha en betydelig innvirkning på fordampningsmengden pr. tidsenhet(og kanskje den foran nevnte skvalpningseffekt), men tilfredsstillende driftsresultat er blitt oppnådd for tallolje under anvendelse av den beskrevne apparattype i forste rekke i ovennevnte temperaturområder.

Den okede rektifikasjon og fraksjonering kan i hoy grad tilskrives

forholdene for partial fordampning og partial kondensasjon og opprett-

holdelse av konsentrasjonsgradienter langs de forskjellige horison-

tale kondensatorflater og/eller i de horisontale strommende damper.

Samtidig og det til og med ved ytterst hoye vakuum opprettholder

den beskrevne anordning slike konsentrasjonsgradienter i dampstrom-

mene og uten ikke-onsket diffusjon eller omblanding av den dampstrom som sendes horisontalt, mens det også opprettholdes fordelaktige mel-lomf aseoverforingsforhold vinkelrett mot kondensatorflaten. Skjont den beskrevne utforelsesform vises for drift ved hoyt vakuum, oppnåes også forbedrede resultater ved hoyt trykk, kanskje i forste rekke på

grunn av bidraget av mellomfasemasseoverforing til totaleffekten. I

hvert fall frembringer partial-fordampningen og partial-kondensa-

sjonen ifolge oppfinnelsen fortsatt anrikning av de respektive faser,

enten ved ytterst hoyt vakuum eller til og med ved atmosfærisk el-

ler hoyere trykk, alt ettersom dampstrommen strommer parallelt med væskestrommen og vinkelrett mot retningen for fordampning fra væske til dampfase.

Claims

1. Fremgangsmåte for fraksjonering av en væskeformet blanding av organiske stoffer, f.eks. tallolje, kolofonium og lignende, med nærliggende kokepunkter i minst en hoyren fraksjon, ved hvilken fremgangsmåte blandingen fores langs en langstrakt bane i en horisontal fordampningssone for gradvis okning av temperaturen for ikke-fordampede komponenter i blandingen, og hvor lavere kokende komponenter fordampes ved sonens ene ende og de lavere kokende komponenter skilles fra hoyere kokende komponenter, karakterisert ved at blandingen kontinuerlig fores inn i en forste enhet (103) med en langstrakt horisontal fordampningssone (151) og fordampes i denne slik at en strom av damp dannes, at strommen av damper separeres i flere dampfraksjoner med forskjellige innhold av blandingens komponenter, at dampfraksjonene kondenseres, at de erholdte kondensatfraksjonene (201 - 206) fores inn i avstand fra hverandre i en annen enhet (105) med en langstrakt, horisontal fordampningssone (153), at kondensatfraksjonene kontinuerlig bringes til å stromme langsetter fordampningssonen (153), at de strommende kondensatfraksjonene kontinuerlig var-mes for differensial .fordampning av deres komponenter ved suksessive punkter langsetter fordampningssonen (153) på slik måte at en i hovedsaken kontinuerlig strom av andre damper dannes, at disse andre damper kontinuerlig bringes til å stromme gjennom en langstrakt, horisontal kondensasjonssone (158) over og i hovedsaken parallell med fordampningssonen (153), at suksessiv kondensasjon av komponentene i disse andre damper utfores ved suksessive punkter langsetter kondensasjonssonen (158), alt etter som strommen av andre damper bringes til å stromme gjennom denne, idet strommen av andre damper fores i motstrom mot væskestrommen inne i fordampningssonen (153), at de kondenserte komponenter fra kondensasjonssonen (158) fores tilbake til fordampningssonen (153) ved punkter i motstromsretningen til de punkter, ved hvilke de kondenserte komponenter ble fordampet, at de på lavere kokende komponenter rike damper kontinuerlig' tas ut fra kondensasjonssonen (158) og at på hoytkokende komponenter rik, ikke-fordampet rest (225) kontinuerlig tas ut fra fordampningssonen (153) ved dennes i nedstromsretningen liggende ende.

2. Fremgangsmåte etter krav 1, karakterisert ved at alle soner holdes under hoyt vakuum (opp til 2 Torr) under hele forlopet av trinnene for fordampning, kondensasjon og uttagning.

3. Fremgangsmåte etter krav 1 og 2, karakterisert ved at de på lavere kokende komponenter rike damper (fraksjoner ) uttas fra kondensasjonsson (158) ved punkter oppstroms i forholdet til de punkter, hvor kondensatfraksjonene (201 - 206) innfores.

4. Fremgangsmåte etter kravene 1-3, karakterisert ved at kondensatfraksjonene (201 - 206) innfores i den annen enhet (105) i forutbestemt rekkefolge, idet den på hoyere kokende komponenter rikeste kondensatfraksjon tilfores nedstromsstrommen av dampstrbmmen på slik måte at de lavere kokende fraksjoner innfores nærmest oppstromsenden av sonen og at de gjenværende fraksjoner innfores lenger nedstroms i sonen jo hoyere kokepunkt de har.

5. Fremgangsmåte etter de foregående krav, karakterisert ved at minst en av dampfraksjonene differensialt kondenseres i den forste enhet (103) på slik måte at minst to underkomponenter (201, 204) dannes, idet den ene av underkomponentene er rikere på lavere kokende stoff enn den andre og underkomponentene innfores i den annen enhet (105) i den respektive rekkefolge for reduksjon av hoyt innhold av hoyere kokende komponenter.

6. Fremgangsmåte etter krav 5, karakterisert ved at alle dampfraksjoner differensialt kondenseres på slik måte at minst to underkomponenter (201, 204$ 202, 205; 203 , 206) dannes.

7. Fremgangsmåte etter krav 6, karakterisert ved at blandingen fra enheten (105) består av en kondensatfraksjon av de på lavere kokende komponenter rike damper.

8. Fremgangsmåte etter krav 7, karakterisert ved at blandingens ikke-fordampede komponent (210) i enheten (103) tas ut ved nedstromsenden av fordampningssonen (151), at denne kompoent ytterligere fordampes i en til enheten (103) tilsluttet tredje enhet (104) med en horisontal, langstrakt fordampningssone (152), at minst en dampfraksjon dannes i denne sone (152), at dampfraksjonen kondenseres og at kondensatfraksjonen (207, 208) innfores i enheten (105).

9. Fremgangsmåte etter kravene 1-8, karakterisert ved at blandingen består av en på hoytkokende komponenter rik ikke-fordampet rest (199) som er tatt ut fra en foran den forste enhet (103) anordnet fjerde enhet (101) med en langstrakt, horisontal fordampningssone (140) og en langstrakt, horisontal kondensasjonssone (141) over og hovedsakelig parallelt med fordampningssonen (140).

10. Fremgangsmåte etter krav 9, karakterisert ved at damper kontinuerlig tas ut fra fordamp-ningssonens (140) oppstromsdel og at dampene kondenseres til kondensatfraksjoner (146, 147) som etter kondensasjon ytterligere skilles i sine hoyere kokende og lavere kokende komponenter i en til enheten (101) tilsluttet femte enhet (10 2) med en langstrakt horisontal fordampningssone (150).

11. Fremgangsmåte etter krav 10, karakterisert ved at en på hoyere kokende komponenter rik rest (220) fra enheten (102) innfores i oppstromsdelen av fordampningssonen (153).

12. Fremgangsmåte etter krav 1 hvor de på lavere kokende komponenter rike damper, tatt ut fra kondensasjonssonen, er fettsyredamper, karakterisert ved at disse damper kondenseres i en etter enheten (105) anordnet sjette enhet (106) med en langstrakt, horisontal fordampningssone (154) og en langstrakt, horisontal kondensasjonssone (159).

13. Fremgangsmåte etter kravene 1 - 9 og 12, karakterisert ved at blandingen forvarmes for den fores inn i enheten (103 eller 101).

14. Anordning for gjennomføring av fremgangsmåten ifolge noen av de foregående krav, karakterisert ved at anordningen omfatter a) en forste enhet (103) for dampfrak-sjonering, hvilken enhet omfatter et langstrakt, horisontalt anordnet, lukket fordampnings- og kondenseringskar, væskeinn-lopsorgan (200) for kontinuerlig innmatning i karet av en væskeformig blanding som skal stromme langs dettes bunn, organ (151) for oppvarmning av væsken i karet for utfdreise av kontinuerlig, differensial fordampning av fordampbare komponenter i karet for dannelse av en i hovedsaken kontinuerlig strom av damper, flere kondenseringsorgan (161, 162, 163) i åpen stromningsforbindelse med karet for uttagning og kondensering av dampfraksjoner fra karet; b) en andre enhet (105) for oppsamling av fraksjonene, hvilken enhet inneholder et langstrakt, horisontalt anordnet, lukket fordampnings- og kondenseringskar for væske, som strommer gjennom dette, organ (202, 203, 204, 205, 206) for å fore hver og en av kondensatfraksjonene fra kondenseringsorganene (161, 162, 163) til enheten (105) og for innmatning av kondensatfraksjonene ved med mellomrom anordnede forskjellige punkter i karet av enheten (105), organ (153) for varmning av kondensatfraksjonene i enheten (105) for utforelse av suksessiv fordampning av deres komponenter ved suksessive punkter langsetter karet av enheten (105), organ som i karet av enheten (105) danner en kondenseringsflate (158) ovenfor væsken i dette, for suksessiv kondensasjon av de ved oppvarmningen fordampede komponenter, idet karets indre er i hovedsaken uhind-ret for horisontal strom av væsken og de fordampede komponenter og for tilbakeføring av de kondenserte komponenter fra konden-seringsf laten til væskestrommen, organ (165), som er beliggende ved et punkt i oppstromsretningen for innmatning av kondensatfraksjonene, for uttagning og kondensering av damper fra enheten (105) og i nedstromsretning fra innmatningspunktet anordnet utlopsorgan (225) for borttagning av ikke-fordampet væske fra enheten (105).

15. Anordning etter krav 14, karakterisert ved at enhetene (103, 105) er forbundet med evakuerings-organ for opprettholdelse av et hoyt vakuum i hele anordningen.

16. Anordning etter krav 14 eller 15, karakterisert ved at væskeinnlopsorganet (200) er tilsluttet til et utlopsorgan (199) for uttagning av en på hoyere kokende komponenter rik ikke-fordampet rest fra en fjerde enhet (101), som inneholder et langstrakt, hovedsakelig horisontalt kar for differensial fordampning og kondensasjon av væskeformige komponenter .

17. Anordning etter krav 16, karakterisert ved at enheten (101) har et damputlopsorgan, beliggende i oppstromsretning fra karets væskestrbm, for uttagning av damper, som er rike på lavere kokende komponenter, og et til damputlbps-organet tilsluttet organ (145) for kondensering av dampene.

18. Anordning etter kravene 14-17, karakterisert ved at enheten (103) har et utlopsorgan (210) for uttagning ved nedstromsenden av karets væskestrom av en på hoyere kokende komponenter rik ikke-fordampet rest og at dette utlopsorgan (210) er tilsluttet til et innlopsorgan til en tredje enhet (104), som inneholder et langstrakt, horisontalt anordnet, lukket fordampnings- og kondenseringskar, damputlopsorgan, som ligger i nærheten av oppstromsenden av karets væskestrom, i stromningsforbindelse med organ (164) for kondensering av damper, organ (207, 208) i forbindelse med kondenseringsorganet (164) for å fore de kondenserte damper til enheten (105) og utlopsorgan (215) ved nedstromsenden av karets væskestrom for borttagning av en på hoyere komponenter rik ikke-fordampet rest.

19. Anordning etter kravene 16-18, karakterisert ved at også enhetene (101, 104) er forbundet med evakueringsorganet for opprettholdelse av vakuumet i anordningen.

20. Anordning etter kravene 14-19, karakterisert ved at også karene i enhetene (lOl, 104) inneholder organ for oppvarmning av kårenes væskestrom.