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PERFECTIONNEMENTS A LA TEINTURE, A L'IMPRESSION OU AU PON- CAGE DE MATIERES COMPOSEES n'ESTERS CELLULOSIQUES OU EN CONTENANT .
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/ Cette invention a trait à la teinture, à l'im- / pression ou au ponçage d*esters cellulosiques d'acides carboxyliques autres que l'acide acétique, par exemple du formate. du propionate ou du butyrate de cellulose sous forme de soie artificielle, de filés, de tissus, de films ou sous une autre forme, seuls ou mélangés avec d'autres fibres, fils ou matières, artificiels ou naturels, tels que le coton, la soie naturelle, la laine ou la viscose .
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-Dans le brevet belge ? 311.612 du lâ Juillet IG23, le brevet de perfectionnement belge N 31I.613 du 16 Juillet 1923, le brevet de perfectionnement belge
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N 328.736 du 4 Septembre Ig25, les brevets belges N 328.117 du 10 Août 1925, et N 338.391 du 28 Décembre 1926,
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la demande de brevet belge 1 de dépôt 25987 du 17 Hars 1927, et son brevet de perfectionnement belge ? de dépôt 25988 du 17 Mars 1927, on a décrit ################### des procédés pour la teinture, l'impression ou le ponçage de
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matières constituées par au contenant de 1tacétate de cellu- lose à l'aide de colorants ou composés organiques insolu- bles ou relativement insolubles* qui sont capables de colo- rer l'acétate de cellulose,
les dits colorants du composés organiques étant appliqués sous forme de leurs modifica- tions solubilisées obtenues en les traitant préalablement par des corps de caractéristiques huileuses au graisseuses ou des sels de ces corps, avec au sans l'application de
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solvants auxiliaires, avec des composés carbacycliques con- tenant des groupes de formation de sels ou des sels de tels groupes, avec des acides gras aulfo-aromatiques ou leurs sels au avec des savons de résine solubles ou des sels au savons solubles d'acides résiniques .
L'inventeur a trouvé que des esters cellulosi- queautres que l'acétate de cellulose des acides carbo- xyliques peuvent aussi être teints, imprimés ou poncés à l'aide de colorants ou de composés organiques qui sont.
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insolubles ou pratiquement insolubles, dans 1t.eau ou qui sont relativement peu solubles dans leau; les dits cola rants ou composés ' organiques étant appliqués sous forme de dispersions aqueuses.
Ces dispersions aqueuses peuvent être obtenues, par exemple , en broyant les dites matières.
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etc.. (par exemple dans des broyeurs à colloïde), en les dissolvant dans un solvant et versant la dissolution dans de 1 eau, pouvant, ou non contenir des colloïdes protec- teurs. ou en les traitant préalablement par un ou plusieurs agents solubilisants.
Comme exemples d'agents solubilisants de ce genre, on peut citer des corps ayant des caractéristi- ques huileuses au graisseuses notamment des acides gras supérieurs ou des dérivés, sulfonés ou autres, de ces acides contenant des groupes propres à former des sels (appelés ci-après groupes de formation de sels) tels que
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l'acide sultorieinoléique ou d'autres acides gras sulfatés, ou des sels diacides ou corps de ce genre, par exemple leurs sels alcalins ou d'ammonium;
des composés earbocycli- ques contenant dans leur structure un au plusieurs groupes de formation de sels tels que les acides naphténiques ou d'autres acides carboxyliques ou sulfoniques des cycloparaf- fines, les phénols, les acides sulfoniques, les acides car-
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boxyliques, les acides phénolsu1f'oniques, les produits de condensation sulfonés de la naphtalène-formaldéhyde,
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d* autres dérivée des séries du benzène, du naphtalène ou de 1tanthraoène, d'autres dérivés des hydrocarbures cycli- ques. saturés ou non saturés, contenant un ou plusieurs groupes de fonna.t.1.o.n de sels ou des sels de sodium ou autres sels de tous composés de ce genre;
des acides gras sulfo-aromatiques tels"que 1$acide sulfo-benzène stéarique (réactif Twitthell) ou des dérivés de ces acides, par exemple 1* acide sulfophénol stéarique, 1*acide sulf a naph- tuène stéari.que, 1*aaîde sulfo naphtalène ricinoléique au des sels de ces corps; la lessive de cellulose sulfitique ou ses éléments, par exemple l'acide ligno-sulfonique, les sels de sodium ou d'autres sels de cet acide;
et des savons
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de résine solubles ou des selle sodium ou autres sels so- lubies ou savons d'acides résiniques. Des agents solubili- sants de ce genre peuvent être employés séparément, .ou bien on peut en employer deux ou plus de deux à l'état de mélange au en succession
En outre, si on le juge désirable, on peut employer des solvants auxiliaires conjointement avec les susdits corps de caractéristiques huileuses au graisseuses
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au leurs sels pour solubiliser ou convertir en Bodifi.ca- tions plus solubles toutes matières colorantes eu composés organiques insolubles dans l'eau ou insuffisamment solubles dans l'eau, des résultats considérablement améliorés pou- vaut être obtenus dans beaucoup de cas.
Commeexemples
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de solvants auxiliaires , on peut mentionner les ba1.o!ltes alkyliques ou aJ.ky1.éniques. tels que le tétrâchloréthane ou le trichlarétylène; des paraffines telles que le cycles hexane, 1*.ptane, le triétnylméthanet 1.*A-nonane, le nonahej des dérivés simples ou *mixtestt de la série cyclique ou aromatique contenant un ou plusieurs groupes amino, chlor
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ou hydroxy, tels que les crésols. les a1q1an11.inéB. les toluidines, les chlarphénolsi les mono ou poly chlar benzènes ou les chlor naphtalènes; des hydrocarbures aromatiques tels que le benzène, le toluène,, le xylène,, le
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cumène. 06H50H ( el' , le propylbenzène , 1torthométhyéthy1." benzène, le mésitylène, le âiphényl méthane, le naphtalène;
des dérivés hydrogénés de composés aromatiques, tels que l'hexahydrQphénol, les hexahydrocrésols, le 1.4-hydrobenzène, le décahydronaphtalène, le. tatrahydronaphta.1.ène, etc.; des composésj)(,où:.c-ons4;1t11àntllr-; du pétrole, par exemple le décana,phtène, 1. t undécanaphtène - le dodécanaphtènes, le tétradéeanaphtène, le pentadécanaphtène, le duodécylèse
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(qu'Ion trouve dans le pétrole du Canada)$ des cempesés du terpènes/tels que la térébenthine - le pinène, le sylvestre* ne, des corps non saturés et des composés cycliques tels que le butyléthylène, le méthylcyclop@ntène, le tétramé- thyléthylène, le cyclopentiène,
le eymène C10H14,le
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1..2-trimétbycyalopentène, etc.; ovL des liquides du ou corps commerce contenant des mélanges des composés/susdits comme H/7 par exemple la térébenthine (qui contient les terpènes ap- plicables), et le pétrole, le naphte employé comme dissol- vant et le benzol du commerce (qui contient des mélanges de paraffinesjet d'hydrocarbures aromatiques).Tous autres corps augmentant d'une façon analogue Inaction solubili- sante conjointement avec les corps de caractéristiques huileuses ou graisseuses peuvent d'ailleurs être employés.
Un au plusieurs solvants auxiliaires, peuvent être employés conjointement avec un ou plusieurs des susdits corps de caractéristiques huileuses ou graisseuses pour la solubilisation de matières colorantes ou composés organiques insolubles ou insuffisamment solubles. Cette application de solvants auxiliaires est spécialement avantageuse dans la aolubilisation de matières colorantes ou comparés tout à fait insolubles qui, sans cette appli- cation.
exigeraient des quantités très grandes et excessives des corps de caractéristiques huileuses au graisseuses ou de leurs sels pour leur solubilisât ion et leur emploi pra- tique, quoiqu'il soit bien entendu que cessolvants auxi- liaires puissent être appliqué à la teinture ouautre coloration d*esters cellulosiques à l'aide de tout colorant ou composé insoluble, pratiquement insoluble ou relativement insoluble
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. Toutes matières ou composés insolubles ou re- lativement insolubles peuvent être employés pour la pré- sente invention.
Ainsi, par exemple, on peut employer des dérivés relativement insolubles, non sulfonés ou autres, de la classe "azo", des bases amino simples, des
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indophénols non réduits (benz.a.-au naphto-quinone mono** imides aryléea w simples ou substituées) eu des matières colorantes insolubles ou relativement insolubles des classes suivantes polysrylmathane, oxazine, aine, thiazine, indigolde non réduit ou dérivés basiques de la série anthraquinonique par exemple la basé de rosaniline ou ses dérivés alkylés au ary1és,- la base de pararosanili- ne, la base de vert 1i.fa1.ac-hite, les amino - et aminohydroxy anthraquinones ou leurs dérivés tels que s la 1-paratc- iylamino-4-Iiydroxy-antliraquinone , le 1-paratolylamina-4;. méthylamino-anthraquinone, la base de safranine, et ainsi de suite;
des dérivés insolubles ou relativement inso-
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lubles de la pyrazolone. par exemple des dérivés azo non sulfonés de composés de 3.agyzzolona, tels que ceux obtenus en couplant la 1.-phény-3..mé1ihy1"5-pyrazo1Gne, ou la 1.3-climéthyl-5-pyrazolone avec des composés sain* diazotés tels que l'aniline, la para-anisidine au la para- a.minobenz.ène..azo-diméthya;ni1ine; des colorants de cuve non réduits de la série anthraquinonique tels que ceux
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vendus dans le commerce sous les noms de :
Tndanthrénes Cibanone, Algol et Hélindone; des dérivés nitro (insolubles
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ou relativement insolubles) des diary1.amines, tels que la 2.4 dinitro-diphénylamine au ses dérivés 3smâthoxy, hydroxy, 4*-chlor, amino, diinéthyl-amino au hydroxy-y la 4-nitrodi- phénylamine ou ses dérivés 4*¯zsatlîyir chlar ou nitro;
des matières colorantes ou composés non sulfonés du groupe
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du atilbene# par exemple le etilbène-disazebisphinolm le sti1bèneedisaZObismétato1vidine, la ati1bène-disazobisal- pha#.phthy1a.mine. l'.istilbèneaométaphénylènediamiae ou 1a3.nQStilbée-a,zométa.tcxluidine ou des dérivés aeïclyliquee insolubles ou relativement insolubles d'anthra- quinones amino, simples ou substituées, contenant un ou
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plusieurs groupes acidylamincs aliphatiques, par exemple les groupes acétyl-e gropianyl, oxe,Iyl-au succinyl aminos avec ou sans autres groupes de substitution tels que les
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groupes amino, hydroxy, ah1or, etca, par exemple la 1- aaéity1.a.mina-antbraquinone ou ses dérivés 4-oxy, 4'*méthoxy famine , 4'méthylamino ou 4.5..S...triamino.
Les colorante ou composés insolubles ou rela- tivement insolubles envisagés ne contiendront usuellement pas de groupes fortement acides tels que le groupe sulfo, et lorsqu'on fera usage de matières colorantes ou composés basiques, on les emploiera toujours sous forme de la base et non sous forme de sels tels que le chlorhydrate.
Lorsqu'il s'agit de préparer des dispersions .
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a1*aide d'agents solubilisantse on peut mélanger ou broyer la matière colorante au composé insoluble ou relativement insoluble avec un ou plusieurs agents solu- bilisants le cas échéant en présence d'eau, et chauffer le tout si nécessaire, les modifications solubilisées pou- vant, si on le désire, être filtrées avant d'être ajou- tées aux bains de teinture ou autres préparations destinés à la teinture ou autre coloration des objets contenant les esters cellulosiques.
Si l'on fait usage de solvants auxiliaires, on peut traiter une ou plusieurs des matières colorantes ou composés relativement insolubles par un ou plusieurs corps de caractéristiques huileuses ou graisseuses ou leurs sels et un ou plusieurs solvants auxiliaires , et ce séparément et dans un ordre quelconque
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au conjointement à l'état de mélange, à toute température ou pression convenable et en présence au en 1*absence d'eau..
La teinture au autre coloration des produits peut être effectuée de la manière usuelle .
Si la matière colorante au composé contient des groupes amino diazotables, on peut diazater et développer ces groupes sur la matière de la manière-usuelle pour former un ou plusieurs colorants supplémentaires.
Si l'on veut produire des teintures ou colora- tions par le procédé azoique au de développement, an peut disperser Isolément'insoluble au relativement insoluble (qu'il s*agisse de la base, du développeur ou des deux) de la façon décrite et conduire la teinture au le dévelop- pement de la façon usuelle, l'application sur la matière pouvant indifféremment être commencée par l'un au l'autre des composants .
Pour imprimer ou poncer des esters cellulosi- ques, on peut épaissir une dispersion aqueuse d'une au plusieurs matières colorantes ou composés à l'aide de subs- tances telles que des amidons . de la farine, des gommes, etc. et appliquer cette dispersion de la manière usuelle, ce traitement pouvant être suivi de tous autres traite- ments désirables.
Des produits mixtes peuvent être teints ou au- trement colorés avec des effets uniformes ou. contrastants, le cas échéant en ayant recours à d'autres colorants ou composants, selon le genre de l'élément des produits autre que l'ester, ces autres colorante ou composants étant appliqués si on le désire avant :on après l'applica- tion des susdits colorants ou composés insolubles ou rela- tivement insolubles mais pouvant aussi être appliqués -
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conjointement avec eux s* il n'en résulte pas d'action nuisible .
Les exemples suivants feront comprendre
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l*inventiem étant bien entendu, toutefois, qu'ils ne la limitent en aucune façon: "Exemple l. On chauffe une partie de 2¯nitro-4- hlsr4 eth&xydphenylatnine avec 7,5 parties d'une solution aqueuse de su1farioino:Léate d.ammonium. â 65% jusqutà sue que le' tout soi.t devenu aussi homogène que possible. On ajoute de l'eau douce bouillante en quantité suffisante pour porter le volume de liqueur à 120 parties, on remue convenablement et l'on verse la liqueur dans un bain de teinture contenant 2000 parties d'eau douce.
On introduit 100 parties de filés de soie artificielle de formate de-cellulose enécheveaux et l'on élève graduel- lement la tenter attire du bain jusqu'à 75 C. environ pen- dant une heure,, on maintient ensuite cette température pendant une demi.**heure de plus.-La. teinture est alors terminée. Les produits, qui ont reçu une nuance orangée or, sont ensuite, risses et peuvent être séchés et finis de ' la façon requise
Exemple 2. On forme une pâte avec une partie
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dune pâte à bzz de 3..2al,ir5.di (méthylamino)"an'* tlaraquinone et 2 parties de sulforaapYatalène-ricino7Céate de sodium, et l'on chauffe le mélange pour obtenir le degré maximum de dispersion.
On dilue la masse avec de l'eau bouillante et on l'ajoute au bain de teinture (dont le poids est dans la rapport de 25 à 1 environ avec celui des produits). On introduit dans le bain de teinture à environ 45 C. 40 parties de filés de soie artificielle de propionatede cellulose en écheveaux et l'on travaille ce
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produit d'une manière convenable, la température, étant élevée jusqu'à ce que le bain ait été convenablement épuisé.
Les produits, qui sont alors teints en bleus sont enlevés, rincés et séchés.
Exemple 3. On dissout une partie de para-
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diméthyZaminobenéneao--benène-azo-1 phényl 3 éthyl5- pyrazolone dans de L'alcool dénaturé et l'on verse la solution dans 2000 parties d'eau contenant 8 parties de colle forte à l'état dissous On introduit 100 parties de filés de soie artificielle de propionate de cellulose
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en écheveauxs on élève la température à 750 C. pendant 3/4 d'heure et l'on .maintient cette température pendant une nouvelle période de 3/4 d'heure. Les produits qui ont
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alors reçu une teinte cre,ngées sont enlevés. rincés et séchés.
Exemple 4. On prépare une pâte avec une partie
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de 3-(5t7- dibrom3ndcï.e2'.thirnaphtèninâigo et 4 parties de tétracbJ..orét#ne . on chauffe cette pâte à. environ 'IE C. et on la verse dans 10 parties de sulforicincéate desodium aqueux à 50 %. On chauffe de nouveau la masse en la remuant et on la verse dans 400 parties d'eau douce à 40 C. On ajoute cette dispersion au bain de teinture contenant 2000 parties d'eau. On introduit 100 parties de filés de soie artificielle de formate de cellulose en
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éniie veaux dans le bain froid qu*on chauffe alors: graduel- lement jusqu'à M-8aO C, et I*otL continue la teinture jusqu'à ce que la nuance jaune rougâtre foncée requise ait été obtenue . Les produits sont alors enlevés, rincés et sèches..
Exemple 5. On fait bouillir une partie de 2-
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nitro-4-chlor-phényl.Pe.-anectine avec 10 parties de xylène et l'on introduit la solution à travers un tamis dans 15 parties d'huile de rouge turc a 50 % . On ajoute @
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de l'eau douce bouillante et l'on remue le tout jusqu'à ce qu'on ait obtenu une masse homogène.. On dilue la solution avec 200 parties d'eau douce bouillante et on la verse en remuant dans 2200 parties d'eau douce froide contenant 5 parties de savon d'huile d'olive.
On introduit 100 parties de filés de soie artificielle de propionate de cellulose en écheveaux dans le bain de teinture à 45 C., on élève la température Jusqu'à 75 C. environ pendant une demi-heure et l'on continue la teinture jusqu'à ce que la teinte orangée or ait été complètement développée. On rince alors les produits et on les sèche ou finit autre- ment de la façon désirée .
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IMPROVEMENTS IN DYING, PRINTING OR SANDING COMPOUND MATERIALS NOT CELLULOSIC OR CONTAINING.
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This invention relates to the dyeing, printing or sanding of cellulose esters of carboxylic acids other than acetic acid, for example formate. cellulose propionate or butyrate in the form of artificial silk, yarns, fabrics, films or other form, alone or mixed with other fibers, threads or materials, artificial or natural, such as cotton, natural silk, wool or viscose.
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-In the Belgian patent? 311.612 of July IG23, the Belgian improvement patent N 31I.613 of July 16, 1923, the Belgian improvement patent
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N 328,736 of September 4, Ig25, Belgian patents N 328,117 of August 10, 1925, and N 338,391 of December 28, 1926,
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Belgian patent application 1 filed 25987 of 17 Hars 1927, and its Belgian improvement patent? filing 25988 of March 17, 1927, ################### processes have been described for dyeing, printing or sanding
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materials consisting of containing cellulose acetate with dyes or insoluble or relatively insoluble organic compounds * which are capable of coloring cellulose acetate,
the said dyes of the organic compounds being applied in the form of their solubilized modifications obtained by treating them beforehand with bodies of oily to greasy characteristics or salts of these bodies, with or without the application of
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auxiliary solvents, with carbacyclic compounds containing salt-forming groups or salts of such groups, with aulfo-aromatic fatty acids or their salts or with soluble resin soaps or soluble soap salts of resin acids .
The inventor has found that cellulose esters other than cellulose acetate of carboxylic acids can also be dyed, printed or sanded using dyes or organic compounds which are.
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insoluble, or practically insoluble, in water or which are relatively sparingly soluble in water; said cola rants or organic compounds being applied in the form of aqueous dispersions.
These aqueous dispersions can be obtained, for example, by grinding said materials.
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etc. (eg in colloid mills), dissolving them in a solvent and pouring the solution into water, which may or may not contain protective colloids. or by treating them beforehand with one or more solubilizing agents.
As examples of solubilizing agents of this type, mention may be made of bodies having oily to greasy characteristics, in particular higher fatty acids or derivatives, sulfonated or otherwise, of these acids containing groups capable of forming salts (called ci -after salt formation groups) such as
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sultorieinoleic acid or other sulphated fatty acids, or diacid salts or such substances, for example their alkali or ammonium salts;
carbocyclic compounds containing in their structure one or more salt-forming groups such as naphthenic acids or other carboxylic or sulphonic acids of cycloparaffins, phenols, sulphonic acids, carbon acids
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boxylic, phenolsulfonic acids, sulfonated condensation products of naphthalene-formaldehyde,
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others derived from the benzene, naphthalene or tanthraoene series, other derivatives of cyclic hydrocarbons. saturated or unsaturated, containing one or more fonna.t.1.o.n groups of salts or sodium salts or other salts of any such compounds;
sulfo-aromatic fatty acids such as sulfo-benzene stearic acid (Twitthell reagent) or derivatives of these acids, for example sulfophenol stearic acid, sulfa naphtuene stearic acid, acid. sulphonaphthalene ricinoleic in salts thereof; sulphite cellulose lye or its elements, for example lignosulphonic acid, sodium salts or other salts of this acid;
and soaps
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soluble resin or sodium saddle or other solubilized salts or resin acid soaps. Such solubilizers may be employed separately, or two or more may be employed as a mixture or in succession.
Further, if deemed desirable, auxiliary solvents may be employed in conjunction with the above bodies of oily to greasy characteristics.
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in their salts to solubilize or convert to more soluble bodies any coloring matter or organic compounds insoluble in water or insufficiently soluble in water, considerably improved results can be obtained in many cases.
As examples
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as auxiliary solvents, mention may be made of the alkyl or aJ.ky1.enic ba1.o! ltes. such as tetrachloroethane or trichlaretylene; paraffins such as hexane rings, 1 * .ptane, triethylmethanet 1. * A-nonane, nonahej simple or * mixtestt derivatives of the cyclic or aromatic series containing one or more amino, chlorine groups
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or hydroxy, such as cresols. the a1q1an11.inéB. toluidines, chlarphenolsi, mono or poly chlar benzenes or chlor naphthalenes; aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene,
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cumene. 06H50H (el ', propylbenzene, orthomethyethyl, benzene, mesitylene, iphenyl methane, naphthalene;
hydrogenated derivatives of aromatic compounds, such as hexahydrQphenol, hexahydrocresols, 1,4-hydrobenzene, decahydronaphthalene,. tatrahydronaphta.1.ene, etc .; compounds (j) (, where: .c-ons4; 1t11àntllr-; petroleum, eg decana, phthene, 1. t undecanaphthene - dodecanaphthenes, tetradeanaphthene, pentadecanaphthene, duodecylesis
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(found in petroleum from Canada) $ terpenes / cempses such as turpentine - pinene, sylvestre * ne, unsaturated bodies and cyclic compounds such as butylethylene, methylcyclop @ ntene, tetrame - thylethylene, cyclopentiene,
eymene C10H14,
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1..2-trimetbycyalopentene, etc .; ovL liquids of the or body trade containing mixtures of the above compounds such as H / 7 for example turpentine (which contains the applicable terpenes), and petroleum, naphtha used as a solvent and commercial benzol (which contains mixtures of paraffin-jet aromatic hydrocarbons). All other substances similarly increasing in solubilizing action in conjunction with bodies of oily or greasy characteristics may moreover be employed.
One or more auxiliary solvents, can be used together with one or more of the aforesaid bodies of oily or greasy characteristics for the solubilization of coloring matters or insoluble or insufficiently soluble organic compounds. This application of auxiliary solvents is especially advantageous in the solubilization of completely insoluble dyestuffs or comparatives which without this application.
would require very large and excessive amounts of the oily to greasy characteristic bodies or their salts for their solubilization and practical use, although it is understood that auxiliary solvents may be applied to dyeing or other coloring of cellulose esters using any insoluble, practically insoluble or relatively insoluble dye or compound
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. Any insoluble or relatively insoluble materials or compounds can be employed for the present invention.
Thus, for example, it is possible to employ relatively insoluble, non-sulfonated or other derivatives of the "azo" class, simple amino bases,
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unreduced indophenols (benz.a.-naphtho-quinone mono ** imides arylea w simple or substituted) had insoluble or relatively insoluble coloring matters of the following classes: polysrylmathane, oxazine, aine, thiazine, unreduced indigolde or basic derivatives of the anthraquinone series, for example rosaniline base or its alkylated aryl derivatives, - pararosanili base, green 1i.fa1.ac-hite base, amino - and aminohydroxy anthraquinones or their derivatives such as 1- paratc-iylamino-4-Iiydroxy-antliraquinone, 1-paratolylamina-4 ;. methylamino-anthraquinone, the base of safranin, and so on;
insoluble or relatively insoluble derivatives
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lubles of pyrazolone. for example unsulfonated azo derivatives of 3.agyzzolona compounds, such as those obtained by coupling 1.-pheny-3..mé1ihy1 "5-pyrazo1Gne, or 1.3-climethyl-5-pyrazolone with healthy * diazotized compounds such as aniline, para-anisidine, para-a.minobenz.ene..azo-dimethya; ni1ine; unreduced anthraquinone series vat dyes such as those
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commercially sold under the names of:
Tndanthrénes Cibanone, Algol and Hélindone; nitro derivatives (insoluble
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or relatively insoluble) diary1.amines, such as 2.4 dinitro-diphenylamine in its derivatives 3smathoxy, hydroxy, 4 * -chlor, amino, diinethyl-amino to hydroxy-y 4-nitrodiphenylamine or its 4 * ¯zsatlîyir derivatives chlar or nitro;
coloring matters or non-sulfonated compounds of the group
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atilbene # for example etilbene-disazebisphinolm, sti1beneedisaZObismetato1vidin, ati1bene-disazobisalpha # .phthy1a.mine. istilbèneaométaphenylenediamiae or 1a3.nQStilbée-a, zométa.tcxluidine or insoluble or relatively insoluble aeïclylic derivatives of amino anthraquinones, simple or substituted, containing one or
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several aliphatic acidyl thin groups, for example the acetyl-e gropianyl, oxe, lyl-to succinyl aminos groups with or without other substitution groups such as
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amino, hydroxy, ahlor, etca groups, for example 1-aaéity1.a.mina-antbraquinone or its 4-oxy, 4 '* methoxy famine, 4'methylamino or 4.5..S ... triamino derivatives.
The insoluble or relatively insoluble dyestuffs or compounds contemplated will usually not contain strongly acidic groups such as the sulfo group, and when dyestuffs or basic compounds are used, they will always be employed as the base and not as the base. forms salts such as hydrochloride.
When it comes to preparing dispersions.
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With the help of solubilizing agents, the coloring material can be mixed or ground to the insoluble or relatively insoluble compound with one or more solubilizing agents if necessary in the presence of water, and heat the whole if necessary, the solubilized modifications for- should, if desired, be filtered before being added to dye baths or other preparations intended for the dyeing or other coloring of articles containing cellulose esters.
If auxiliary solvents are used, one or more of the relatively insoluble coloring materials or compounds can be treated with one or more substances of oily or greasy characteristics or their salts and one or more auxiliary solvents, separately and in sequence. any
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au together in a mixed state at any suitable temperature or pressure and in the presence of in the absence of water.
The dyeing with other coloring of the products can be carried out in the usual manner.
If the compound coloring material contains diazotizable amino groups, these groups can be diazated and grown on the material in the usual manner to form one or more additional dyes.
If it is desired to produce dyes or dyes by the azo development process, an insoluble to relatively insoluble (whether base, developer or both) can be dispersed in isolation as described. and carrying out the dyeing to the development in the usual way, the application to the material being able to be started either by either of the components.
For printing or sanding cellulose esters, an aqueous dispersion of one or more dyestuffs or compounds can be thickened with the aid of substances such as starches. flour, gums, etc. and applying this dispersion in the usual manner, this treatment being followed by any other desirable treatments.
Mixed products can be dyed or otherwise colored with uniform effects or. contrasting agents, where appropriate using other dyes or components, depending on the type of product element other than the ester, these other dyes or components being applied if desired before: or after application tion of the aforesaid dyes or compounds which are insoluble or relatively insoluble but which can also be applied -
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together with them if no harmful action results.
The following examples will make it clear
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the inventiem being of course, however, that they do not limit it in any way: "Example 1. One part of 2¯nitro-4- hlsr4 eth & xydphenylatnine is heated with 7.5 parts of an aqueous solution of su1farioino: Léate 65% ammonium until it is known that the whole has become as homogeneous as possible Boiling fresh water is added in sufficient quantity to bring the volume of liquor to 120 parts, stirred well, and pour the liquor into a dye bath containing 2000 parts of fresh water.
100 parts of artificial silk of cellulose formate are introduced into skeins and the water is gradually raised to about 75 ° C. for an hour, then maintained for half a hour. . ** hour more. dyeing is then complete. The products, which have been given a golden orange shade, are then browned and may be dried and finished as required.
Example 2. A paste is formed with a part
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of a bzz dough of 3..2al, ir5.di (methylamino) "an '* tlaraquinone and 2 parts of sodium sulforaapYatalene-ricino7Ceate, and the mixture is heated to obtain the maximum degree of dispersion.
The mass is diluted with boiling water and added to the dye bath (the weight of which is in the ratio of about 25 to 1 with that of the products). 40 parts of artificial silk propionate cellulose yarns in skeins are introduced into the dye bath at approximately 45 C.
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Conveniently produced with the temperature elevated until the bath has been properly used up.
The products, which are then dyed blue, are removed, rinsed and dried.
Example 3. A part of para-
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dimethyZaminobenéneao - benene-azo-1-phenyl-3-ethyl5-pyrazolone in denatured alcohol and the solution is poured into 2000 parts of water containing 8 parts of strong glue in the dissolved state 100 parts of yarns are introduced. cellulose propionate artificial silk
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In skeins, the temperature is raised to 750 C. for 3/4 of an hour and this temperature is maintained for a further period of 3/4 of an hour. Products that have
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then received a cre tint, ngées are removed. rinsed and dried.
Example 4. A dough is prepared with a part
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This paste is heated to about 1 ° C. and poured into 10 parts of 50% aqueous sodium sulphoricinceate and 4 parts of tetracbJ..orét # 3- (5t7-dibrom3ndcï.e2'.thirnaphtheninâigo. The mass is heated again while stirring it and it is poured into 400 parts of fresh water at 40 C. This dispersion is added to the dye bath containing 2000 parts of water. 100 parts of artificial silk formate yarn are introduced. cellulose
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The calves are then heated in the cold bath gradually to M-8aO C, and the dyeing continues until the required dark reddish yellow shade has been obtained. The products are then removed, rinsed and dry.
Example 5. A part of 2-
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nitro-4-chlor-phenyl.Pe.-anectin with 10 parts of xylene and the solution is introduced through a sieve into 15 parts of 50% Turkish red oil. We add @
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boiling fresh water and stir the whole until a homogeneous mass is obtained. Dilute the solution with 200 parts boiling fresh water and pour it while stirring into 2200 parts of cold fresh water containing 5 parts of olive oil soap.
100 parts of artificial silk cellulose propionate yarns are introduced in hanks into the dye bath at 45 ° C., the temperature is raised to approximately 75 ° C. for half an hour and the dyeing is continued until until the golden orange tint has been fully developed. The products are then rinsed and dried or otherwise finished as desired.