BE1021357B1 - Epaisse plaque d'acier a excellente tenacite a ultra basse temperature - Google Patents

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BE1021357B1 BE2013/0263A BE201300263A BE1021357B1 BE 1021357 B1 BE1021357 B1 BE 1021357B1 BE 2013/0263 A BE2013/0263 A BE 2013/0263A BE 201300263 A BE201300263 A BE 201300263A BE 1021357 B1 BE1021357 B1 BE 1021357B1
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Nako Hidenori
Ibano Akira
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Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.)
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Abstract

L'invention a pour but de fournir une épaisse plaque d'acier à haute résistance de plus de 690 MPa à excellente ténacité à ultra basse température (en particulier la ténacité à ultra basse température dans la direction C) à -196° C ou moins et capable d'arriver au rapport de surface de rupture fragile à -196° C < 10 % dans l'acier au Ni ayant une teneur en Ni d'approximativement 5,0 - 7,5 %.

Description

« Épaisse plaque d'acier à excellente ténacité à ultra basse température »
CONTEXTE DE L'INVENTION 1. Domaine de l'invention
La présente invention concerne une épaisse plaque d'acier à excellente ténacité à ultra basse température et concerne plus spécifiquement une épaisse plaque d'acier à excellente ténacité à ultra basse température égale ou inférieure à -196° (en particulier la ténacité dans la direction de la largeur de la plaque (direction C)) même quand la teneur en Ni est réduite à approximativement 5,0 - 7,5 %. Ci-dessous, d'épaisses plaques d'acier pour du gaz naturel liquéfié (GNL) (typiquement, réservoir de stockage, navire de transport, et similaire) exposées à la température ultra basse décrite ci-dessus seront principalement décrites, mais l'épaisse plaque d'acier de la présente invention n’y est pas limitée et s'applique à d'épaisses plaques d'acier en général, utilisées pour des utilisations exposées à la température ultra basse de -196° C ou moins. 2. Description de l'art apparenté
Dans une épaisse plaque d'acier pour réservoir de GNL, utilisée pour un réservoir de stockage de gaz naturel liquéfié (GNL), une ténacité élevée qui peut supporter la température ultra basse de -196° C ou moins est requise en plus d'une résistance élevée. Jusqu'ici, d'épaisses plaques d'acier contenant Ni à concurrence d'approximativement 9 % (acier à 9 % de Ni) ont été utilisées comme épaisses plaques d'acier à cet usage mais, comme le coût de Ni a augmenté ces dernières années, le développement d'épaisses plaques d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température même avec une faible teneur en Ni de moins de 9 % a fait des progrès.
Par exemple, la littérature non-brevet 1 (Yano et al. "The influence of a-y two-phase coexisting région heat treatment exerted on low température toughness of 6 % Ni steel", Tetu-To-Hagane (Iron and Steel), 1973, vol. 6, p. 752-763), décrit l'influence exercée par un traitement thermique d'une région de coexistence de deux phases α-γ sur la ténacité à basse température d'acier à 6 % de Ni. Plus spécifiquement, elle décrit que, en soumettant à un traitement thermique la région de coexistence de deux phases α-γ (entre АС1-Асз) (traitement L) avant d’exercer un traitement de revenu, il est possible de conférer une ténacité à ultra basse température de -196° C égale ou supérieure à celle de l'acier à 9 % de Ni qui a été soumis à un traitement de trempe et de revenu ordinaire; ce traitement thermique améliore également la ténacité d'un spécimen de direction C (direction en largeur de la plaque); ces effets résultent de la présence d'austénite résiduelle qui est en grande quantité, fine et stable même sous une charge d'impact à la température ultra basse et similaire. Mais, selon le procédé, bien que la ténacité à ultra basse température dans la direction de laminage (direction L) soit excellente, la ténacité à ultra basse température dans la direction de la largeur de la plaque (direction C) tend à être inférieure à celle dans la direction L. Il n'y a pas non plus de description du rapport de surface de rupture fragile.
Des technologies similaires à la littérature non-brevet 1 sont décrites dans JP-A № S49-135813 et JP-A № S51-13308. Parmi ceux-ci, JP-A № S49-135813 décrit un procédé dans lequel de l'acier contenant Ni à concurrence de 4,0-10% avec une taille de grain d'austénite et similaire contrôlée dans une plage prédéterminée est laminé à chaud et est ensuite chauffé entre АС1-Асз, puis un traitement de refroidissement (équivalent au traitement L décrit dans la littérature non-brevet 1) est répété une ou deux fois, et le revenu est ensuite exécuté à une température de point de transformation Aci ou moins. JP-A № S51-13308 décrit également un procédé dans lequel de l'acier contenant Ni à concurrence de 4,0-10 % avec la taille de AIN avant laminage à chaud ramenée à 1 pm ou moins est soumis à un traitement thermique similaire à celui de JP-A № S49-135813 (traitement L^traitement de revenu). Les valeurs de résilience à -196° C (vE--i96) décrites dans ces procédés sont censées être probablement celles dans la direction L, mais la valeur de ténacité dans la direction C n'est pas claire. Dans ces procédés, la résistance n'est pas non plus prise en considération et il n'y a pas de description relative au rapport de surface de rupture fragile.
La littérature non-brevet 2 (Furuya et al. "Development of 6% Ni steel for LNG tank", CAMP-ISIJ, vol. 23 (2010), p. 1322) décrit également le développement d'acier à 6 % de Ni pour réservoir de GNL qui combine le traitement L (traitement de trempe de région à deux phases) et TMCP. Selon la littérature, bien qu'il soit décrit que la ténacité dans la direction de laminage (direction L) présente une valeur élevée, il n'y a pas de description de la valeur de ténacité dans la direction de la largeur de la plaque (direction C). JP-A № 2001-123245 décrit un acier à haute résistance à haute ténacité dont la ténacité est excellente dans la section de soudure avec 570 MPa ou plus et qui contient Ni à concurrence de 0,3-10 % et Mg dans une quantité prédéterminée avec des particules d'oxyde de Mg d’une taille de grain prédéterminée adéquatement dispersées. JP-A № 2001-123245 décrit que la taille de grain d'austénite chauffé est affinée en contrôlant l'oxyde contenant Mg et la ténacité du métal de base et de la zone de soudure affectée par la chaleur (ZAC) s'améliore; et que, à cette fin, la quantité d'O (oxygène) avant d'ajouter des éléments désoxydants et l'ordre d'ajout de Mg et d'autres éléments désoxydants sont importants, et l'acier fondu avec une quantité d'oxygène dissous de 0,001 - 0,02 % est ajouté avec Mg, Ti et Al en même temps et est ensuite coulé pour obtenir une billette, ou lors de l'ajout de Mg, Ti et Al, Al est ajouté en dernier, et l'acier fondu est ensuite coulé pour obtenir une billette. Dans un exemple de JP-A No. 2001-123245, une valeur de ténacité dans la direction C (température de transition de surface de rupture vTrs) est décrite. Bien que la propriété de l'acier à 9 % de Ni soit excellente (température de transition de surface de rupture vTrs < -196° C), la propriété de l'acier au Ni proche de 5 % est -140° C, et il faut encore apporter des améliorations.
Comme décrit ci-dessus, jusqu’à présent, dans l'acier au Ni ayant une teneur en Ni d'approximativement 5,0 - 7,5 %, d'excellentes technologies en termes de ténacité à ultra basse température à -196° C ont été proposées, mais la ténacité à ultra basse température dans la direction C n'a pas été suffisamment étudiée. En particulier, d'autres améliorations de la ténacité à ultra basse température quand la résistance du métal de base est élevée (plus spécifiquement, la résistance à traction TS > 690 MPa, la limite d'élasticité YS > 590 MPa) (amélioration de la ténacité à ultra basse température dans la direction C) ont été fortement demandées.
De plus, le rapport de surface de rupture fragile n'a jamais été étudié dans les littératures décrites ci-dessus. Le rapport de surface de rupture fragile est un taux de rupture fragile quand une charge est appliquée dans l'essai de résilience Charpy. Dans une section où la rupture fragile est survenue, l'énergie absorbée par l'acier au cours du temps jusqu'à ce que la rupture survienne devient extrêmement petite et la rupture progresse facilement, et par conséquent, pour supprimer la rupture à ultra basse température en particulier, une exigence particulièrement importante est de supprimer le rapport de surface de rupture fragile apparaissant dans l'essai de résilience Charpy à un bas niveau (10% ou moins). Cependant, comme la résistance est plus élevée, la rupture fragile est susceptible de survenir et, par conséquent, il est en général difficile d'obtenir un rapport de surface de rupture fragile < 10 % avec la résistance du métal de base aussi élevée que décrit ci-dessus. En conséquence, dans une épaisse plaque d'acier à résistance élevée dont le métal de base a une résistance élevée, une technologie satisfaisant aux deux n'a pas encore été proposée.
RÉSUMÉ DE L'INVENTION
La présente invention a été mise au point au vu de ces circonstances et son but est de fournir une épaisse plaque d'acier à résistance élevée à l'excellente ténacité à ultra basse température (en particulier la ténacité à ultra basse température dans la direction C) à -196° C et capable d'arriver au rapport de surface de rupture fragile < 10 % dans l'acier au Ni ayant une teneur en Ni d'approximativement 5,0 - 7,5 %.
Une épaisse plaque d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température en rapport avec la présente invention qui pourrait résoudre les problèmes décrits ci-dessus est une épaisse plaque d'acier contenant en % en masse, C: 0,02 - 0,10 %, Si: 0,40 % ou moins (non compris 0 %), Mn: 0,50 - 2,0 %, P: 0,007 % ou moins (non compris 0 %), S: 0,007 % ou moins (non compris 0 %), Al: 0,005 -0,050 %, Ni: 5,0 -7,5 % et N: 0,010 % ou moins (non compris 0 %), le reste comprenant du fer et d'inévitables impuretés, dans laquelle une fraction volumique (V) d'une phase austénitique résiduelle présente à -196° C satisfait à 2.0 % -12,0 %, et quand la densité numérique d'inclusions de plus de 1.0 pm de diamètre équivalent cercle présentes dans la plaque d'acier est fixée à Z, Z<200 pièces/mm2, et une valeur A exprimée par une expression (1) ci-dessous satisfait à 11,5 ou moins. Α=ν2/3+0,012χπχΖ- (1)
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l'épaisse plaque d'acier satisfait à la condition que la phase austénitique résiduelle présente à -196° C soit de 4,0 -12,0 % en termes de fraction volumique.
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l'épaisse plaque d'acier contient Cu: 1,00 % ou moins (non compris 0%).
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l'épaisse plaque d'acier contient en outre au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Cr: 1,20 % ou moins (non compris 0 %) et Mo: 1,0 % ou moins (non compris 0%).
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l'épaisse plaque d'acier contient en outre au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ti: 0,025 % ou moins (non compris 0 %), Nb: 0,100% ou moins (non compris 0%) et V: 0,50% ou moins (non compris 0%).
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l’épaisse plaque d'acier contient B: 0,0050 % ou moins (non compris 0%).
Dans une forme de réalisation de la présente invention, l'épaisse plaque d'acier contient en outre au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ca: 0,0030 % ou moins (non compris 0 %), REM: 0,0050 % ou moins (non compris 0 %) et Zr: 0,005 % ou moins (non compris 0%).
Selon la présente invention, avec de l'acier à faible teneur en Ni dans lequel la teneur en Ni est réduite à approximativement 5,0 - 7,5 %, il a été possible de fournir une épaisse plaque d'acier à résistance élevée, laquelle a une excellente ténacité à ultra basse température à -196° C ou moins (en particulier une ténacité à ultra basse température dans la direction C), plus spécifiquement, laquelle satisfait au rapport de surface de rupture fragile à -196° C <10% (de préférence au rapport de surface de rupture fragile à -233° C < 50 %) dans l'essai d'absorption de choc Charpy dans la direction C même quand la résistance du métal de base est élevée (plus spécifiquement, la résistance à la traction TS > 690 MPa, la limite d'élasticité YS > 590 MPa).
Afin de fournir une technologie pour améliorer la ténacité à ultra basse température satisfaisant au rapport de surface de rupture fragile à -196° C < 10 % dans la valeur de résilience Charpy dans la direction C dans une épaisse plaque d'acier à résistance élevée dans laquelle la teneur en Ni est réduite à 7,5 % ou moins et la résistance à la traction RS > 690 MPa et la limite d'élasticité YS > 590 MPa sont satisfaites, les présents inventeurs ont effectué des études. À la suite de celles-ci, il a été constaté que le but visé est atteint quand (a) une fraction volumique V d'une phase austénitique résiduelle (y résiduelle) présente à -196° C est contrôlée à 2,0-12,0% (de préférence 4,0-12,0% (fraction volumique)), et (b) en ce qui concerne les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle (peuvent être simplement dénommées ci-après "inclusions") qui favorisent la rupture fragile, la densité numérique Z des inclusions est réduite à 200 unités/mm2 ou moins, et une valeur A exprimée par une expression (1) ci-dessous est contrôlée à 11,5 ou moins, et la présente invention a été achevée. Α=ν2/3+0,012χπ*Ζ ·· (1)
En particulier, une caractéristique notable en rapport avec l'art antérieur décrit ci-dessus est cette dernière (b). La manière dont la présente invention a été réalisée sera décrite ci-dessous.
Les présents inventeurs ont effectuées des études intensives afin de fournir une épaisse plaque d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température de -196° C en acier au Ni ayant une teneur en Ni de 7,5 % ou moins. Plus spécifiquement, dans la présente invention, dans l'optique de fournir une épaisse plaque d'acier à résistance élevée à l'excellente ténacité à ultra basse température qui satisfait à toutes les propriétés du rapport de surface de rupture fragile <10 %, de la résistance à la traction TS > 690 MPa et de la limite d'élasticité YS > 590 MPa dans la direction C, des procédés enseignés dans les littératures décrites dans l'art antérieur ont été étudiés.
Dans les littératures, il est enseigné qu'il est important de stabiliser l'austénite résiduelle (γ résiduelle) présente à -196° C afin d'améliorer la ténacité à ultra basse température de l'acier à 5 % de Ni. Il est également enseigné que, quand le procédé de fabrication est pris en considération dans son ensemble, il est recommandé un procédé dans lequel la quantité d'oxygène en solution avant d'ajouter des éléments désoxydants est contrôlée dans une étape de fusion de l'acier, la coulée est exécutée de telle manière que Al soit ajouté en dernier dans l'acier fondu, le traitement thermique (traitement L) dans la région où coexistent deux phases α-γ (entre Aci-Ac3) est exécuté, et le traitement de revenu est ensuite exécuté à une température du point de transformation Aci ou moins, et la ténacité à ultra basse température est de ce fait améliorée. Cependant, selon le résultat des études par les présents inventeurs, il a été constaté que, bien que la ténacité à ultra basse température dans la direction L ait été améliorée par ledit procédé, la ténacité à ultra basse température dans la direction C n'était pas suffisante, et le niveau cible visé dans la présente invention (le rapport de surface de rupture fragile dans la direction C < 10 %) n'a pu être atteint.
En conséquence, d'autres études ont été effectuées. À la suite de cela, il a été constaté que, pour obtenir une épaisse plaque d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température, il était indispensable d'ajouter d'autres exigences à l'égard de l'épaisse plaque d'acier et du procédé de fabrication à cet effet tout en suivant fondamentalement les technologies décrites ci-dessus. Plus spécifiquement, il a été constaté ce qui suit: (i) dans une épaisse plaque d'acier, il est efficace, en se focalisant sur les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle dont il est prouvé qu'elles favorisent le développement de la rupture fragile, que la densité numérique Z des inclusions soit réduite à Z < 200 unités/mm2, et qu’une valeur A exprimée par l'expression relationnelle (1) entre la densité numérique Z (unités/mm2) des inclusions et la fraction volumique V (%) de la phase γ résiduelle à -196° C soit réduite à la valeur A < 11,5 en plus du fait que la phase γ résiduelle à -196° C doit être présente pour que la fraction volumique V se situe dans une plage de V = 2,0 % -12,0 % et (ii) afin de fabriquer une telle épaisse plaque d'acier, il est efficace de contrôler en outre l'étape de fusion de l'acier en plus de contrôler la quantité d'oxygène dissous (quantité d'O libre) avant d'ajouter Al à l'étape de fusion de l'acier, de contrôler la température de chauffe (T2) de la brame lors de l'étape de laminage à chaud, et d'exécuter le traitement thermique entre Aci-AC3 (traitement L)—> traitement de revenu dans une plage de température prédéterminée après laminage à chaud, et il est efficace de contrôler le temps de refroidissement (t2) à 1450-1500° C en coulée à 300 s ou moins.
De plus, ce qui suit a été constaté et la présente invention a été achevée: (c) en contrôlant la phase γ résiduelle présente à -196° C à 4,0-12,0% (fraction volumique) dans (a) ci-dessus, le rapport de surface de rupture fragile peut être maintenu à un excellent niveau de 50 % ou moins même à la température plus basse de -233° C, et (d) afin de fabriquer une telle épaisse plaque d'acier, il est efficace qu'elle soit maintenue pendant un temps prédéterminé dans le traitement thermique entre АС1-Асз (traitement L) après laminage à chaud.
Dans le présent fascicule, à "l'excellente ténacité à ultra basse température" signifie satisfaire au rapport de surface de rupture fragile à -196° C < 10 % quand le rapport de surface de rupture fragile dans l'essai d'absorption de choc de Charpy dans la direction C (direction de la largeur de la plaque) est mesuré par une méthode décrite dans une colonne d'un exemple décrit ci-dessous. Bien que le rapport de surface de rupture fragile dans la direction L (direction de laminage) n'ait pas été mesuré dans l'exemple décrit ci-dessous, il est basé sur une connaissance empirique que le rapport de surface de rupture fragile dans la direction L devient inévitablement de 10 % ou moins quand le rapport de surface de rupture fragile dans la direction C est de 10 % ou moins.
Dans le présent fascicule, "épaisse plaque d'acier" signifie une plaque d'acier ayant une épaisseur d'approximativement 6 - 50 mm.
Dans la présente invention, une épaisse plaque d'acier à résistance élevée satisfaisant à la résistance à la traction TS > 690 MPa et à la limite d'élasticité YS > 590 MPa est le but.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DES FORMES DE RÉALISATION PRÉFÉRÉES L'épaisse plaque d'acier de la présente invention sera décrite de manière détaillée ci-dessous.
Comme décrit ci-dessus, l'épaisse plaque d'acier de la présente invention est une épaisse plaque d'acier contenant, en % en masse, C: 0,02 - 0,10 %, Si: 0,40 % ou moins (non compris 0 %), Mn: 0,50 - 2,0 %, P: 0,007 % ou moins (non compris 0 %), S: 0,007 % ou moins (non compris 0%), Al: 0,005-0,050 %, Ni: 5,0-7,5% et N: 0,010% ou moins (non compris 0 %), le reste comprenant du fer et d'inévitables impuretés, dans laquelle une fraction volumique (V) d'une phase austénitique résiduelle présente à -196° C satisfait à 2,0 % - 12,0 %, et quand la densité numérique d'inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle présentes dans la plaque d'acier est fixée à Z, Z<200 unités/mm2, et une valeur A exprimée par une expression (1) ci-dessous satisfait à 11,5 ou moins. Α=ν2/3+0,012χπ*Ζ ·· (1)
La composition de l'acier sera décrite en premier. C: C:0,02-0,10% C est un élément indispensable pour obtenir la résistance et l'austénite résiduelle. Afin d'exercer une telle action de manière efficace, la limite inférieure de la quantité de C est établie à 0,02 % ou plus. La limite inférieure de la quantité de C est de préférence de 0,03 % ou plus, mieux encore de 0,04 % ou plus. Cependant, quand C est ajouté en excès, la ténacité à ultra basse température se détériore en raison d'une augmentation excessive de la résistance et, par conséquent, la limite supérieure de C est établie à 0,10 %. La limite supérieure de la quantité de C est de préférence de 0,08 % ou moins, mieux encore de 0,06 % ou moins.
Si: 0,40 % ou moins (non compris 0%)
Si est un élément utile comme matière désoxydante. Cependant, quand Si est ajouté en excès, la formation d'une phase de martensite dure en forme d'îlot est favorisée, la ténacité à ultra basse température se détériore et, par conséquent, la limite supérieure de Si est établie à 0,40 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de Si est de préférence de 0,35 % ou moins, mieux encore de 0,20 % ou moins.
Mn: 0,50 - 2,0 %
Mn est un élément stabilisant l'austénite ( γ) et est un élément contribuant à accroître la quantité de γ résiduelle. Afin d'exercer une telle action de manière efficace, la limite inférieure de la quantité de Mn est établie à 0,50 %. La limite inférieure de la quantité de Mn est de préférence de 0,6 % ou plus, mieux encore de 0,7 % ou plus. Cependant, quand Mn est ajouté en excès, une fragilisation liée au revenu survient, la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut être obtenue et, par conséquent, la limite supérieure de Mn est établie à 2,0 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de Mn est de préférence de 1,5 % ou moins, mieux encore de 1,3 % ou moins. P: P:0,007 % ou moins (non compris 0%) P est un élément d'impureté qui devient une cause de rupture intergranulaire, et afin d'obtenir la ténacité souhaitée à ultra basse température, la limite supérieure de P est établie à 0,007 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de P est de préférence de 0,005 % ou moins. Bien que la quantité de P soit de préférence aussi petite que possible, il est difficile d'arriver à une quantité de P de 0 % au niveau industriel. S: S:0,007 % ou moins (non compris 0%)
De manière similaire à P décrit ci-dessus, S est également un élément d'impureté qui devient une cause de rupture intergranulaire et, afin d'obtenir la ténacité souhaitée à ultra basse température, la limite supérieure de S est établie à 0,007 % ou moins. Comme montré dans un exemple décrit ci-dessous, quand la quantité de S augmente, le rapport de surface de rupture fragile augmente, et la ténacité souhaitée à ultra basse température (le rapport de surface de rupture fragile à -196° C < 10 %) ne peut être obtenue. La limite supérieure de la quantité de S est de préférence de 0,005 % ou moins. Bien que la quantité de S soit de préférence aussi petite que possible, il est difficile d'arriver à une quantité de S de 0 % au niveau industriel.
Al: 0,005 - 0,050 %
Al est un élément désoxydant. Quand la teneur en Al est insuffisante, la teneur en oxygène de l'acier augmente, la densité numérique d'inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle augmente et, par conséquent, sa limite inférieure est établie à 0,005 % ou plus. La limite inférieure de la quantité de Al est de préférence de 0,010 % ou plus, mieux encore de 0,015% ou plus. Cependant, quand Al est ajouté en excès, la conglomération et l'intégration des inclusions sont favorisées, la densité numérique des inclusions augmente et, par conséquent, la limite supérieure de Al est établie à 0,050 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de Al est de préférence de 0,045 % ou moins, mieux encore de 0,04 % ou moins.
Ni: 5,0 - 7,5 %
Ni est un élément indispensable pour fixer l'austénite résiduelle (y résiduelle) qui est utile pour améliorer la ténacité à ultra basse température. Afin d'exercer une telle action de manière efficace, la limite inférieure de la quantité de Ni est établie à 5,0 % ou plus. La limite inférieure de la quantité de Ni est de préférence être de 5,2 % ou plus, mieux encore de 5,4 % ou plus. Cependant, quand Ni est ajouté en excès, le coût de la matière augmente et, par conséquent, la limite supérieure de Ni est établie à 7,5 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de Ni est de préférence de 7,0 % ou moins, mieux encore de 6,5 % ou moins, encore mieux de 6,0 % ou moins. N: 0,010 % ou moins (non compris 0 %)
Comme N détériore la ténacité à ultra basse température par vieillissement sous contrainte, la limite supérieure de N est établie à 0,010 % ou moins. La limite supérieure de la quantité de N est de préférence de 0,006 % ou moins, mieux encore de 0,004 % ou moins. L'épaisse plaque d'acier de la présente invention comprend les compositions décrites ci-dessus comme compositions de base et le reste est du fer et d'inévitables impuretés.
La présente invention peut contenir les compositions sélectives suivantes dans le but de conférer des caractéristiques additionnelles.
Cu: 1,00 % ou moins (non compris 0 %)
Cu est un élément stabilisant γ et est un élément contribuant à accroître la quantité de γ résiduelle. Afin d'exercer une telle action de manière efficace, la teneur en Cu doit de préférence être de 0,05 % ou plus. Cependant, quand Cu est ajouté en excès, la résistance augmente de manière excessive, la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut pas être obtenue et, par conséquent, la limite supérieure de Cu est de préférence de 1,00 % ou moins. Mieux encore, la limite supérieure de la quantité de Cu est de 0,8 % ou moins, encore mieux de 0,7 % ou moins.
Au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Cr: 1,20 % ou moins (non compris 0 %) et Mo: 1,0 % ou moins (non compris 0%)
Cr et Mo sont tous deux des éléments améliorant la résistance. Ces éléments peuvent être ajoutés seul, et les deux éléments peuvent être utilisés en combinaison. Afin d'exercer l'action de manière efficace, il est préférable d'établir la quantité de Cr à 0,05 % ou plus et la quantité de Mo à 0,01 % ou plus. Cependant, quand ils sont ajoutés en excès, la résistance augmente de manière excessive, la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut pas être garantie et, par conséquent, la limite supérieure de la quantité de Cr est de préférence de 1,20 % ou moins (mieux encore de 1,1 % ou moins, encore mieux de 0,9% ou moins, et ce qui est encore mieux de 0,5 % ou moins) et la limite supérieure de la quantité de Mo est de préférence de 1,0 % ou moins (mieux encore de 0,8 % ou moins, encore mieux de 0,6 % ou moins).
Au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ti: 0,025% ou moins (non compris 0%), Nb: 0,100% ou moins (non compris 0 %) et V: 0,50 % ou moins (non compris 0%)
Ti, Nb et V sont tous des éléments précipitant comme carbonitrure et améliorant la résistance. Ces éléments peuvent être ajoutés seul, et deux éléments ou plus peuvent être utilisés en combinaison. Afin d'exercer l'action de manière efficace, il est préférable d'établir la quantité de Ti à 0,005 % ou plus, la quantité de Nb à 0,005 % ou plus et la quantité de V à 0,005 % ou plus. Cependant, quand ils sont ajoutés en excès, la résistance augmente de manière excessive, la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut pas être garantie et, par conséquent, la limite supérieure de la quantité de Ti est de préférence de 0,025 % ou moins (mieux encore de 0,018% ou moins, encore mieux de 0,015 % ou moins), la limite supérieure de la quantité de Nb est de préférence de 0,100 % ou moins (mieux encore de 0,05 % ou moins, encore mieux de 0,02 % ou moins) et la limite supérieure de la quantité de V est de préférence de 0,50 % ou moins (mieux encore de 0,3 % ou moins, encore mieux de 0,2 % ou moins). B: B:0,0050 % ou moins (non compris 0%) B est un élément contribuant à améliorer la résistance en améliorant la trempabilité. Afin d'exercer l'action de manière efficace, il est préférable d'établir la quantité de B à 0,0005 % ou plus. Cependant, quand B est ajouté en excès, la résistance augmente de manière excessive, la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut pas être garantie et, par conséquent, la limite supérieure de la quantité de B est de préférence de 0,0050 % ou moins (mieux encore de 0,0030 % ou moins, encore mieux de 0,0020 % ou moins).
Au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ca: 0,0030 % ou moins (non compris 0%), REM (élément de terres rares): 0,0050 % ou moins (non compris 0 %) et Zr: 0,005 % ou moins (non compris 0%)
Ca, REM et Zr sont tous des éléments désoxydants. En les ajoutant, la teneur en oxygène de l'acier diminue et la densité numérique d'inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle diminue. Ces éléments peuvent être ajoutés seul, et deux éléments ou plus peuvent être utilisés en combinaison. Afin d'exercer les actions de manière efficace, il est préférable d'établir la quantité de Ca à 0,0005 % ou plus, la quantité de REM (quand REM décrit ci-après est contenu seul, la quantité est le contenu seul, et quand deux types ou plus sont contenus, la quantité est la quantité totale de ceux-ci; cela vaut aussi ci-après pour la quantité de REM) à 0,0005 % ou plus et la quantité de Zr à 0,0005 % ou plus. Cependant, quand ils sont ajoutés en excès, la densité numérique des inclusions augmente au contraire, la ténacité à ultra basse température se détériore et, par conséquent, la limite supérieure de la quantité de Ca est de préférence de 0,0030 % ou moins (mieux encore de 0,0025 % ou moins), la limite supérieure de la quantité de REM est de préférence de 0,0050 % ou moins (mieux encore de 0,0040 % ou moins) et la limité supérieure de la quantité de Zr est de préférence de 0,005 % ou moins (mieux encore de 0,0040 % ou moins).
Dans le présent fascicule, REM (élément de terres rares) est un groupe d'éléments lanthanides (15 éléments de La ayant le numéro atomique 57 à Lu ayant le numéro atomique 71 dans le tableau périodique) auquel s'ajoutent Sc (scandium) et Y (yttrium), et ils peuvent être utilisés seul ou deux éléments ou plus peuvent être utilisés en combinaison. Les éléments de terres rares sont de préférence Ce et La. La forme d'ajout de REM n'est pas particulièrement limitée. REM peut être ajouté sous la forme d'un mischmétal contenant principalement Ce et La (par exemple Ce: approximativement 70 %, La: approximativement 20 -30 %), ou peut être ajouté autrement comme un seul corps de Ce, La et similaire.
La composition de l'acier de la présente invention a été décrite ci-dessus. L'épaisse plaque d'acier de la présente invention satisfait en outre à 2,0-12,0% (de préférence 4,0-12,0%) de la phase y résiduelle présente à -196° C en termes de fraction volumique.
On sait que la phase y résiduelle présente à -196° C contribue à améliorer la ténacité à ultra basse température. Afin d'exercer une telle action de manière efficace, la fraction volumique de la phase y résiduelle par rapport à la structure totale présente à -196° C est établie à 2,0 % ou plus. Cependant, la phase y résiduelle est comparativement plus molle qu'une phase de matrice, une valeur prédéterminée de YS ne peut pas être garantie quand la phase y résiduelle devient excessive et, par conséquent, la limite supérieure de celle-ci est établie à 12,0 % (voir n° 43 du tableau 2B ci-dessous. En ce qui concerne la fraction volumique V de la phase y résiduelle, la limite inférieure est de préférence de 4,0 % ou plus, mieux encore de 6,0 % ou plus, et la limite supérieure est de préférence de 11,5% ou moins, mieux encore de 11,0 % ou moins.
En contrôlant la fraction volumique de la phase γ résiduelle par rapport à la structure totale présente à -196° C à 4,0 % ou plus, le rapport de surface de rupture fragile peut être maintenu à un excellent niveau de 50 % ou moins, même à -233° C qui est inférieur à -196° C décrit ci-dessus. Une limite inférieure plus préférable quand un tel effet doit être exercé est de 6,0 % ou plus, et la limite supérieure préférable est la même que celle ci-dessus.
De plus, dans l'épaisse plaque d'acier de la présente invention, le contrôle de la fraction volumique V de la phase γ résiduelle est important par rapport à la structure présente à -196° C et la structure autre que la phase γ résiduelle n’est limitée en aucune façon et peut être celles présentes ordinairement dans les épaisses plaques d’acier. On peut citer par exemple comme structure autre que la phase γ résiduelle, des carbures comme la bainite, la martensite, la cémentite et similaire.
Dans l'épaisse plaque d'acier de la présente invention également, en ce qui concerne les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle qui sont présentes dans la plaque d'acier, la densité numérique Z des inclusions satisfait à Z < 200 unités/mm2, et une valeur A exprimée par l'expression (1) ci-dessous satisfait à 11,5 ou moins. Α=ν2/3+0,012χπχΖ ·· (1)
Ici, le "diamètre équivalent cercle" est le diamètre obtenu comme celu. d'un cercle supposé de sorte que, en observant la taille de l'inclusion, les aires de l'inclusion et du cercle deviennent égales l'une à l'autre.
Ici, on s'est focalisé sur les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle dans la présente invention parce qu'il a été clarifié que les inclusions favorisaient le développement de la rupture fragile. C'est-à-dire que pour améliorer le rapport de surface de rupture fragile à ultra basse température tout en obtenant une résistance élevée prédéterminée, les inclusions qui favorisent la rupture fragile devraient être réduites, mais d'après le résultat des études par les présents inventeurs, on savait que, quand la densité numérique Z des inclusions augmentait, même si la fraction volumique V de la phase γ résiduelle à -196° C était contrôlée dans la plage décrite ci-dessus, la ténacité voulue à ultra basse température ne pouvait pas être obtenue (voir nos 33, 35 36, 47-50 du tableau 2B ci-dessous). La densité numérique Z des inclusions est de préférence aussi faible que possible et est de préférence de 150 unités/mm2 ou moins, mieux encore de 120 unités/mm2 ou moins. Dans la présente invention, la taille moyenne des inclusions ayant plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle (diamètre équivalent cercle moyen) est approximativement de 2,0 pm ou moins.
Les inclusions peuvent être mesurées par une méthode décrite dans l'exemple ci-dessous. Ici, le type d'"inclusions" dans les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle n'est pas particulièrement limité dans la présente invention. La raison en est que la survenue de la rupture fragile est plus fortement influencée non pas par le type des inclusions mais par la taille (diamètre équivalent cercle moyen) des inclusions. En ce qui concerne le type des inclusions, on peut citer en plus des particules individuelles telles que des oxydes, des nitrures, des oxynitrures et similaire par exemple, un complexe obtenu en combinant deux types ou plus de ces particules individuelles, ou des particules complexes obtenues en unissant ces particules individuelles et d'autres éléments et similaire.
De plus, du seul point de vue du contrôle des inclusions, une technologie similaire a été divulguée dans JP-A № 2001-123245, mais la direction de contrôle des inclusions est très différente de celle de la présente invention. C'est-à-dire que dans JP-A № 2001-123245, Mg notamment est surveillé, et le grossissement des grains d'austénite à haute température est réprimé et la ténacité est améliorée en dispersant un grand nombre de fines particules d'oxyde contenant Mg d’une taille de 2,0 pm ou moins, tandis que dans la présente invention, les inclusions grossières qui deviennent le point de départ de la rupture fragile ou de la rupture ductile et détériorent la ténacité sont réduites quel que soit leur type, et les deux sont totalement différentes l'une de l'autre pour ce qui est de la méthode de contrôle des inclusions. De plus, selon un procédé de fabrication préférentielle de la présente invention décrit ci-dessous, de fines inclusions de 2,0 pm ou moins de diamètre équivalent cercle sont présentes à concurrence approximativement de 100-1000 unités/mm2. De plus, quand elles sont limitées aux oxydes contenant Mg parmi les fines inclusions de 2,0 pm ou moins de diamètre équivalent cercle, elles sont à peine présentes dans la présente invention.
En outre, dans la présente invention, il est nécessaire non seulement de contrôler la valeur absolue de la densité numérique Z des inclusions mais aussi que la valeur A exprimée par l'expression (1) ci-dessus satisfait à la valeur A < 11,5.
Ici, bien que la valeur A soit calculée à partir de la relation entre la densité numérique Z des inclusions et la fraction volumique V de la phase austénitique résiduelle (y résiduelle) présente à -196° C comme montré dans l'expression (1) ci-dessus, la valeur A a été obtenue en trouvant expérimentalement le rapport de contribution des deux exercé sur le rapport de surface de rupture fragile dans la région à ultra basse température sur la base d'un nombre d'expériences de base au vu du fait que, pour réduire le rapport de surface de rupture fragile à 10 % ou moins, la forme des deux devrait être adéquatement contrôlée, tandis que les inclusions favorisant la rupture fragile sont réduites et la phase y résiduelle apte à favoriser la rupture ductile est garantie, n a été inclus dans l'expression (1) ci-dessus pour la raison suivante: la formule empirique a été déduite de l'hypothèse que le rapport de surface (n x rayon2) des inclusions devenait important en tant que paramètre influençant la rupture fragile parce que la rupture fragile a été considérée comme étant favorisée quand les inclusions dures étaient présentes en grand nombre sur le plan de développement de la fissure de rupture dans l'essai Charpy. Comme montré dans des exemples de l'invention ci-dessous, la ténacité à ultra basse température à -196° C, en particulier le rapport de surface de rupture fragile dans l'essai d'absorption de choc de Charpy, dans l'épaisse plaque d'acier à résistance élevée prédéterminée, peut atteindre un haut niveau souhaité uniquement en contrôlant la valeur A à 11,5 ou moins en plus de contrôler la fraction volumique V de la phase γ résiduelle et la densité numérique Z des inclusions. D'autre part, quand la valeur A a dépassé 11,5, le rapport de surface de rupture fragile < 10 % n'a pas pu être assuré. La valeur A est de préférence aussi petite que possible et est, de préférence, de 11,0 ou moins, mieux encore de 10,0 ou moins. En outre, bien que la limite inférieure de la valeur A ne soit pas particulièrement limitée du point de vue ci-dessus, elle est de préférence d'approximativement 2,5 ou plus en tenant compte de l'équilibre avec la plage obtensible de la fraction volumique V de la phase γ résiduelle et de la densité numérique Z des inclusions.
Un procédé de fabrication de l'épaisse plaque d'acier de la présente invention sera à présent décrit.
Le procédé de fabrication en rapport avec la présente invention est caractérisé en (A)-(C) ci-dessous. (A) À l'étape de fusion de l'acier, la quantité d'oxygène libre [O] avant l'ajout de Al est contrôlée à 100 ppm ou moins et le temps de refroidissement (t2) à 1450-1500° C en coulée est contrôlé à 300 s ou moins. Par le procédé de (A), la densité numérique Z des inclusions décrite ci-dessus peut en particulier être réduite à une plage prédéterminée. (B) À l'étape de laminage à chaud, la température de chauffe avant laminage (T2) est contrôlée à 1120° C ou plus. Par le procédé de (B), la densité numérique Z des inclusions décrite ci-dessus est en particulier réduite à 200 unités/mm2 ou moins. (C) Après laminage à chaud, la plaque d'acier est chauffée et maintenue dans une plage de température des points Aci-Ac3, est ensuite refroidie par eau, puis est soumise à un traitement de revenu pendant 10-60 min dans une plage de température de 520° C - point Ac1 et est ensuite refroidie par air ou refroidie par eau. Par le procédé de (C), en particulier, la fraction volumique de la phase γ résiduelle présente à -196° est contrôlée de manière appropriée.
De plus, la valeur A peut être contrôlée dans la plage prédéterminée en contrôlant de manière appropriée (A)-(C) ci-dessus parce que la valeur A stipulée dans la présente invention est un paramètre lié à la densité numérique des inclusions et à la fraction volumique de la phase y résiduelle.
Par comparaison avec l'art antérieur décrit ci-dessus, la caractéristique la plus distincte est de contrôler t2 en particulier dans le procédé de (A) ci-dessus.
Les étapes respectives seront décrites en détail ci-dessous. (Étape de fusion)
Dans la présente invention, une attention particulière est accordée à un procédé pour ajouter Al. Cela est dû au fait que, comme les inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle à contrôler dans la présente invention sont obtenues principalement par formation composite d'inclusions secondaires telles que des oxydes, des sulfures et similaires au moment du refroidissement à partir du point de départ des inclusions à base de Al formées dans le métal fondu, les inclusions à base de Al sont susceptibles de grossir par conglomération et intégration, et la densité numérique des inclusions augmente.
En premier lieu, en ajoutant Al qui est une matière désoxydante dans l'acier fondu, la quantité d'oxygène libre (quantité d'oxygène en solution, peut être abrégée comme quantité [O]) avant l'ajout de Al est contrôlée à 100 ppm ou moins. C'est parce que, quand la quantité [O] dépasse 100 ppm, la taille des inclusions formées en ajoutant Al devient plus grande, la densité numérique des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle augmente, et la ténacité souhaitée à ultra basse température ne peut pas être obtenue (voir n° 33 du tableau 2B ci-dessous). La quantité [O] est de préférence aussi petite que possible et est de préférence de 80 ppm ou moins, mieux encore de 50 ppm ou moins. La limite inférieure de la quantité [O] n'est pas non plus particulièrement limitée du point de vue de la réduction de la densité numérique des inclusions.
Comme procédé pour contrôler la quantité [O] telle que décrite ci-dessus, on peut citer par exemple un procédé de désoxydation par ajout d'éléments désoxydants Mn, Si dans l'acier fondu. Quand des matières désoxydantes telle que Ti, Ca, REM, Zr et similaire sont ajoutées comme compositions sélectives autres que les éléments décrits ci-dessus, la quantité [O] peut également être contrôlée en les ajoutant.
Afin de contrôler les inclusions à base de Al, le contrôle de la quantité [O] avant l'ajout de Al est important, et l'ordre d'ajout de Al et d'autres éléments désoxydants n'est pas important. Cependant, quand Al est ajouté dans un état où la quantité [O] est élevée, la température de l'acier fondu augmente en raison d'une réaction d'oxydation qui est dangereuse en service et, par conséquent, il est préférable d'ajouter Si et Mn avant Al. Il est également préférable d'ajouter les compositions sélectives telles que Ti et similaire dans l'acier fondu après avoir ajouté Al.
Ensuite, la coulée est démarrée. Bien que la plage de température en coulée soit généralement de 1650° C ou moins, selon la présente invention, il a été constaté qu'il était important de contrôler en particulier le temps de refroidissement (t2) dans la plage de température de 1450-1500° C à 300 s. ou moins et que la densité numérique des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle était ainsi contrôlée de manière appropriée. Quand t2 dépasse 300 s, la formation composite des inclusions secondaires avec les nuclei des inclusions à base de Al est favorisée, la densité numérique des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle augmente, la valeur A augmente, etc., et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'est pas exercée (voir les nos 34, 35 du tableau 2B ci-dessous). Du point de vue ci-dessus, t2 est de préférence aussi court que possible et est de préférence de 290 s ou moins, mieux encore de 280 s ou moins. La limite inférieure de t2 n'est pas particulièrement limitée du point de vue ci-dessus.
Dans la présente invention également, la plage de température de 1450-1500° C attire l'attention en particulier en dehors de la plage de température en coulée parce que la plage de température est une plage de température où la croissance d'inclusions est favorisée par la progression de la solidification en coulée et la progression de la concentration de la composition vers l'acide fondu.
La plage de température de 1450-1500° C signifie également la température de la partie centrale de l'épaisseur de la brame. L'épaisseur de la brame est généralement de 150-250 mm et la température de surface tend à être inférieure à la température de la partie centrale d'approximativement 200-1000° C. Étant donné que la variation différentielle de la température de surface est grande, la température dans la partie centrale (à proximité de l'épaisseur tx1/2) où la variation est petite devient le but. La température de la partie centrale de l'épaisseur de la brame peut être mesurée en insérant un thermocouple dans un moule.
Dans la présente invention également, le temps de refroidissement (t2) dans la plage de température de 1450-1500° C doit uniquement être contrôlée à 300 s ou moins, et le procédé à cet effet n'est pas limité. Par exemple, le refroidissement peut être exécuté à un taux constant dans la plage de température à un taux de refroidissement moyen d'approximativement 0,17° C /s ou moins de sorte que le temps de refroidissement dans la plage de température sera de 300 s ou moins, ou le refroidissement peut être exécuté à des taux différents de sorte que le temps de refroidissement dans la plage de température sera de 300 s ou moins.
Dans la présente invention également, le procédé de refroidissement pour la plage de température en coulée autre que la plage de température décrite ci-dessus n’est en aucune façon limitée, et un procédé ordinaire (refroidissement par air ou refroidissement par eau) peut être employé.
Après exécution de la coulée comme décrit ci-dessus, le laminage à chaud est exécuté, et la plaque d'acier est soumise à un traitement thermique. À l'étape de laminage à chaud, il est préférable d'amener la température de chauffe avant laminage à chaud (T2) à 1120° C ou plus. Donc, parmi les inclusions secondaires formées de manière composite, les sulfures qui sont comparativement instables disparaissent, la taille des inclusions devient petite et, par conséquent, la densité numérique des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle diminue. Quand on prend en considération le fait que l'effet exercé par la température de chauffe avant laminage à chaud sur la quantité de formation de sulfures augmente encore parce que la quantité de S dans l'acier en particulier est moindre (c'est-à-dire que la quantité de S qui contribue à la quantité de formation de sulfures est moindre) dans la présente invention, la température de chauffe avant laminage à chaud T2 devrait être strictement contrôlée et devrait être contrôlée à une température supérieure à la plage de température générale (proche d'approximativement 1100° C). Quand T2 est inférieure à 1120° C, la densité numérique des inclusions à contrôler augmente et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'est pas exercée (voir n° 36 du tableau 2B ci-dessous). Du point de vue ci-dessus, T2 est de préférence aussi élevée que possible et est de préférence de 1140° C ou plus, mieux encore de 1160° C ou plus. Cependant, quand T2 devient excessivement élevée, le coût de production augmente et, par conséquent, sa limite supérieure est de préférence contrôlée à approximativement 1180° C ou moins.
Le temps de chauffe à la température de chauffe avant laminage à chaud T2 est de préférence approximativement dans la plage de 1-4 heures.
Les étapes autres que celles susmentionnées (laminage final, taux de corroyage et similaire) ne sont pas particulièrement limitées, et des procédés habituellement utilisés peuvent être employés afin d'obtenir l'épaisseur de plaque prédéterminée.
Après laminage à chaud, la plaque d'acier est chauffée jusqu'à la plage de température des points АС1-Асз (TL), est maintenue et est ensuite refroidie par eau. Ces traitements sont équivalents au traitement L décrit dans l'art antérieur exposé ci-dessus, et la phase y résiduelle présente de manière stable à -196° C peut ainsi être obtenue par une plage prédéterminée.
De manière plus spécifique, la plaque d'acier est chauffée jusqu'à la température de la région à deux phases (ferrite (α)-γ) des points Ас1-Асз (TL). En chauffant la plaque d'acier jusqu'à la plage de température, des éléments d'alliage tels que Ni et similaire sont concentrés à la phase γ formée, et une phase γ résiduelle quasi stable présente de manière quasi stable à la température ambiante est obtenue. De ce fait, en dessous du point Aci ou au-dessus du point Асз, la phase γ résiduelle à -196° C ne peut pas être suffisamment assurée (voir nos 37, 38 du tableau 2B ci-dessous). La température de chauffe préférentielle est d'approximativement 660-710° C.
Le temps de chauffe (temps de maintien, tL) à la température de la région à deux phases est de préférence en général de 10-50 min. Quand il est de moins de 10 min, la concentration des éléments d'alliage de la phase γ ne progresse pas suffisamment, tandis que quand il est de plus de 50 min, la phase a est recuite et la résistance se détériore. Le temps de chauffe préférentiel est d'approximativement 15-30 min. La limite supérieure du temps de chauffe préférentiel est de 30 min.
En outre, en fixant le temps de chauffe à 15 min ou plus, la fraction volumique de la phase γ résiduelle à -196° C qui est obtenue est de 4,0 % ou plus, et de ce fait, on obtient une excellente ténacité même à la température encore plus basse avec le rapport de surface de rupture fragile à -233° C qui est de 50 % ou moins. La limite inférieure plus préférentielle quand un tel effet doit être exercé est de 5,0 % ou plus. La limite supérieure du temps de chauffe préférentiel est également la même que celle mentionnée ci-dessus (30 min ou moins).
Puis, après le refroidissement par eau à la température ambiante, le traitement de revenu est exécuté. Le traitement de revenu est exécuté pendant 10-60 min (t3) dans la plage de température 520° C - point Aci (T3). Donc, C est concentré dans la phase γ résiduelle quasi stable et la stabilité de la phase γ résiduelle quasi stable augmente, et par conséquent, la phase γ résiduelle présente de manière stable même à -196° C est obtenue. Quand la température de revenu T3 est inférieure à 520° C, la phase γ résiduelle quasi stable formée pendant que la région de coexistence de deux phases est maintenue est désintégrée en phase a et phase cémentite et la phase γ résiduelle à -196° C ne peut être suffisamment assurée (voir n° 41 du tableau 2B ci-dessous). D'autre part, quand la température de revenu T3 dépasse le point Aci ou que le temps de revenu est inférieur à 10 min, la concentration de C dans la phase γ résiduelle ne progresse pas suffisamment, et la quantité souhaitée de γ résiduelle à -196° C ne peut être assurée (voir n° 42 (le cas où T3 est élevée) et n° 55 (le cas où t3 est court) du tableau 2B ci-dessous). En plus, quand le temps de revenu t3 dépasse 60 min, la phase γ résiduelle à -196° C est formée de manière excessive et la résistance prédéterminée ne peut pas être assurée (voir n° 43 du tableau 2B ci-dessous.
La condition préférable de traitement de revenu est, température de revenu T3: 570-620° C, temps de revenu t3: 15 min ou plus et 45 min ou moins (mieux encore 35 min ou moins, encore mieux 25 min ou moins).
Après que le traitement de revenu a été exécuté comme décrit ci-dessus, le refroidissement est exécuté jusqu'à température ambiante. Le procédé de refroidissement n'est pas particulièrement limité, et soit le refroidissement par air soit le refroidissement par eau peut être employé.
Dans le présent fascicule, le point Ad et le point Асз sont calculés sur la base des expressions ci-dessous (de "Kouza-Gendai-No Kinzoku-Gaku (Lecture: Contemporary Metallurgy), material part 4, Tekkou-Zairyou (Iran and Steel Material), The Japan Institute of Metals).
Point Ad = 723-10,7x[Mn]-16,9x[Ni]+29,1x[Si]+16,9x[Cr]+290x[As]+6,38x[W]
Point AC3 = 910-203 x[C]1/2-15,2x[Ni]+44,7x[Si]+104x[V]+31,5x[Mo]+13,1x[W] où [ ] signifie la teneur (% en masse) d'éléments d'alliage de l'acier. Dans la présente invention, dans les expressions, le calcul est fait avec [As] et [W] tous deux de 0 % parce que As et W ne sont pas inclus comme la composition dans l'acier.
[Exemples]
Bien la présente invention soit expliquée de manière plus détaillée ci-dessous par référence spécifique à des exemples, la présente invention n'est pas limitée par les exemples ci-dessous et peut aussi être mise en oeuvre avec des modifications ajoutées dans la portée adaptable aux buts décrits ci-dessus et ci-dessous et n'importe laquelle de celles-ci doit être incluse dans la portée technique de la présente invention.
Des aciers échantillons des compositions componentielles présentées dans le tableau 1 (le reste: fer et inévitables impuretés, l'unité est % en masse) ont été fondus dans des conditions de fusion montrées dans le tableau 2 en utilisant un four de fusion sous vide (150 kg, VIF) et ont été coulés et des lingots de 150 mm x 150 mm x 600 mm ont ensuite été fabriqués par forgeage à chaud. Dans le présent exemple, on a utilisé comme REM, du mischmétal contenant Ce à concurrence d'approximativement 50 % et La à concurrence d'approximativement 25 %. De plus, l'ordre d'ajout d'éléments désoxydants a été, quand les compositions sélectives n'étaient pas incluses, Si, Mn (ajoutés simultanément) —>AI; tandis que, quand les compositions sélectives de Ti, REM, Zr, Ca étaient incluses, Si, Mn (ajoutés simultanément) —>AI —>Ti —>REM, Zr, Ca (ajoutés simultanément). En outre, dans le présent exemple, le temps à partir de l'ajout de Al jusqu'au début de la coulée (t1) a été fixé à approximativement 10 min dans tous les cas (non montré dans les tableaux). De plus, dans le tableau 2, [O] est la quantité d'oxygène dissous (ppm) avant d'ajouter Al, et t2 est le temps de refroidissement (s) à 1500-1450° C en coulée. Le refroidissement à 1500-1450° C a été exécuté par refroidissement par air ou refroidissement par eau et a été contrôlé de telle manière que le temps de refroidissement soit comme décrit ci-dessus.
Ensuite, après chauffage à diverses températures T2 comme montré dans le tableau 2, le lingot a été laminé à une épaisseur de plaque de 75 mm à la température de 830° C ou température ci-dessus, a été laminé à 780° C de la température de laminage final, a ensuite été refroidi par eau, et une épaisse plaque d'acier d'une épaisseur de 25 mm a ainsi été obtenue. La plaque d'acier ainsi obtenue a été chauffée à la température montrée dans le tableau 2 (TL dans le tableau 2), a ensuite été chauffée et maintenue pendant 5-60 min (voir TL du tableau 2), et a ensuite été refroidie par eau à la température ambiante. Puis, après que le traitement de revenu (T3 = température de revenu, t3 = temps de revenu) a été exécuté comme montré dans le tableau 2, le refroidissement par air ou le refroidissement par eau a été exécuté jusqu'à la température ambiante.
En ce qui concerne l'épaisse plaque d'acier ainsi obtenue, la densité numérique Z (unités/mm2) des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle, la fraction volumique (%) de la phase γ résiduelle présente à -196° C, les propriétés de traction (résistance à la traction TS, limite d'élasticité YS), et la ténacité à ultra basse température (le rapport de surface de rupture fragile dans la direction C à -196° C ou -233° C) ont été évalués comme décrit ci-dessous. (1) Mesure de la densité numérique Z d'inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle
La position t/4 (t: épaisseur de plaque) de la plaque d'acier a été polie comme un miroir et quatre champs de vision ont été photographiés avec un grossissement de 400x en utilisant un microscope optique. L'aire par champ de vision était de 0,04 mm2 et l'aire totale des quatre champs de vision était de 0,15 mm2. Les inclusions observées dans ces quatre champs de vision ont été analysées par "Image-Pro Plus" produit par Media Cybernetics, Inc., la densité numérique Z (unités/mm2) des inclusions de plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle (diamètre) a été calculée, et sa valeur moyenne a été calculée.
(2) Mesure de la fraction volumique de la phase γ résiduelle présente à -196° C
Un spécimen de 10 mm x 10 mm x 55 mm a été prélevé de la position t/4 de chaque plaque d'acier, a été maintenu pendant 5 min à la température d'azote liquide (-196° C) et a ensuite été soumis à une mesure par diffraction de rayons X sur une minuscule partie bidimensionnelle par un appareil de diffraction de rayons X (RINT-RAPID II) réalisé par Rigaku Corporation. Puis, en ce qui concerne des pics de plans réticulaires respectifs de (110), (200), (211), (220) de la phase ferritique et des pics de plans réticulaires respectifs (111), (200), (220), (311) de la phase γ résiduelle, les fractions volumiques de (111), (200), (220), (311) de la phase γ résiduelle ont été respectivement calculées sur la base du rapport d'intensité intégré des pics respectifs, et leur valeur moyenne a été obtenue, valeur moyenne dont on a fait la "fraction volumique (%) de la phase γ résiduelle". (3) Mesure des propriétés de traction (résistance à la traction TS, limite d'élasticité YS)
Le spécimen n° 4 de JIS Z 2241 a été prélevé parallèlement à la direction C de la position t/4 de chaque plaque d'acier, l’essai de traction a été exécuté par un procédé décrit dans JIS Z 2241, et la résistance à la traction TS et la limite d'élasticité YS ont été mesurées. Dans le présent exemple, ceux avec TS>690 MPa et YS>590 MPa ont été évalués comme étant excellents en termes de résistance du métal de base. (4) Mesure de la ténacité à ultra basse température (rapport de surface de rupture fragile dans la direction C)
Trois morceaux des spécimens d'essai de résilience Charpy (spécimen à entaille en V de JIS Z 2242) ont été prélevés parallèlement à la direction C de la position t/4 (t: épaisseur de plaque) et position W/4 (W: largeur de plaque) ainsi que de la position t/4 et de la position W/2 de chaque plaque d'acier, le rapport de surface de rupture fragile (%) à -196° C a été mesuré par le procédé décrit dans JIS Z 2242, et la valeur moyenne de chacun a été calculée. Des deux valeurs ainsi calculées, la valeur moyenne inférieure de la propriété (qui est grande dans le rapport de surface de rupture fragile) a été employée, et une avec 10 % ou moins de cette valeur a été évaluée comme étant excellente en termes de ténacité à ultra basse température dans le présent exemple.
Ces résultats ont été montrés côte à côte dans le tableau 2. À titre de référence, le point Aci et le point Асз ont également été montrés dans le tableau 1 et le tableau 2.
[Tableau 1 A] S 263
CN
O
CO
O
CN ίο_________________________
ο ГЧ ω τ-* 3 03 φ
.Q £
L'étude suivante est possible à partir du tableau 2.
Premièrement, les nos 1-32 du tableau 2A sont des exemples qui satisfont à toutes les exigences de la présente invention et l'épaisse plaque d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température (plus spécifiquement, la valeur moyenne du rapport de surface de rupture fragile dans la direction C < 10 %) à -196° C même quand la résistance du métal de base était élevée a pu être fournie. D'autre part, les nos 33-43, 55 du tableau 2B sont les exemples comparatifs qui ne satisfont pas aux exigences de la présente invention parce qu'au moins une des conditions de fabrication préférentielle de la présente invention n'était pas satisfaite, et les propriétés souhaitées n'ont pas pu être assurées.
De manière plus spécifique, le n° 33 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 33 du tableau 1B qui satisfaisait aux exigences de la présente invention, mais la densité numérique Z des inclusions a augmenté parce que la quantité [O] qui était la quantité d'oxygène dissous avant d'ajouter Al était élevée. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 34 est un exemple dans lequel, bien qu'on ait utilisé la composition de l'acier du n° 34 du tableau 1B qui satisfaisait aux exigences de la présente invention, la valeur A dépassait la plage prédéterminée parce que le temps de refroidissement (t2) de 1500-1450° C en coulée a été long. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 35 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 35 du tableau 1B dont la quantité P était élevée et le temps de refroidissement (t2) de 1500-1450° C en coulée a été long et, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 36 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 36 du tableau 1B dont la quantité de C était élevée, la température de chauffe (T2) avant laminage à chaud était basse, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté et la valeur A a dépassé la plage prédéterminée. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 37 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 37 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité γ résiduelle était insuffisante parce que le chauffage a été effectué à une température inférieure à la température de la région à deux phases (TL). De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 38 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 38 du tableau 1B dont la quantité de Si était élevée et le chauffage a été effectué à une température supérieure à la température de la région à deux phases (TL) et, par conséquent la quantité de γ résiduelle a été insuffisante. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 39 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 39 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité de γ résiduelle a été insuffisante parce que le temps de maintien de chauffe (tL) à la température de la région à deux phases (TL) a été court. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a également augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 40 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 40 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité de γ résiduelle a augmenté parce que le temps de maintien de chauffe (tL) à la température de la région à deux phases (TL) a été long. De ce fait, la limite d'élasticité YS et la résistance à la traction TS se sont détériorées et la résistance souhaitée du métal de base n'a pu être obtenue.
Le n° 41 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 41 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité de γ résiduelle a été insuffisante parce que la température de revenu (T3) était basse. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 42 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 42 du tableau 1B dont la quantité de Mn était élevée et la température de revenu (T2) était élevée et, par conséquent, la quantité de γ résiduelle a été insuffisante. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 43 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 43 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité de γ résiduelle a augmenté parce que le temps de revenu (T3) a été long. De ce fait, la limite d'élasticité YS s'est détériorée et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pas pu être obtenue.
Le n° 55 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 55 du tableau 1B satisfaisant aux exigences de la présente invention, mais la quantité de γ résiduelle a été insuffisante parce que la temps de revenu (t3) a été court. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Les nos 44-54 sont des exemples comparatifs fabriqués par le procédé de la présente invention en en utilisant un dans lequel seule la composition d'acier différait.
Plus spécifiquement, le n° 44 est un exemple dans lequel la quantité de γ résiduelle a été insuffisante parce qu'on a utilisé la composition d'acier du n° 44 du tableau 1B dont la quantité de Mn était moindre. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 45 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 45 du tableau 1B dont la quantité de S était élevée. Par conséquent, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 46 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 46 du tableau 1B dont la quantité de C était moindre, la quantité de Al était élevée et la quantité de Ni était moindre et, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté et la quantité de γ résiduelle a été insuffisante. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue. En outre, TS s'est également détériorée.
Le n° 47 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 47 du tableau 1B dont la quantité de Al était moindre et la quantité de N était élevée, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté et la valeur A a dépassé la plage prédéterminée. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 48 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 48 du tableau 1B dont les quantités de Cu et de Ca, qui étaient les compositions sélectives, étaient élevées et, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté et la valeur A a dépassé la plage prédéterminée. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 49 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 49 du tableau 1B dont les quantités de Cr et de Zr, qui étaient les compositions sélectives, étaient élevées et, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Le n° 50 est un exemple dans lequel on a utilisé la composition de l'acier du n° 50 du tableau 1B dont les quantités de Nb et de REM, qui étaient les compositions sélectives, étaient élevées et, par conséquent, la densité numérique Z des inclusions a augmenté et la valeur A a dépassé la plage prédéterminée. De ce fait, le rapport de surface de rupture fragile a augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Dans le n° 51, on a utilisé la composition de l'acier du n° 51 du tableau 1B dont la quantité de Mo, qui était la composition sélective, était élevée, le rapport de surface de rupture fragile a par conséquent augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Dans le n° 52, on a utilisé la composition de l'acier du n° 52 du tableau 1B dont . entité de Ti, qui était la composition sélective, était élevée, le rapport de surface de rupture fragile a par conséquent augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Dans le n° 53, on a utilisé la composition de l'acier du n° 53 du tableau 1B dont - quantité de V, qui était la composition sélective, était élevée, le rapport de surface de rupture fragile a par conséquent augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Dans le n° 54, on a utilisé la composition de l'acier du n° 54 du tableau 1B dont la quantité de B, qui était la composition sélective, était élevée, le rapport de surface de rupture fragile a par conséquent augmenté et la ténacité souhaitée à ultra basse température n'a pu être obtenue.
Exemple 2
Dans le présent exemple, en tenant compte d’une partie des données utilisées dans l'exemple 1 (la totalité d'entre elles sont les exemples de la présente invention), le rapport de surface de rupture fragile à -233° C a été évalué.
Plus spécifiquement, en ce qui concerne les nos décrits dans le tableau 3 (le n° dans le tableau 3 correspond au n° dans le tableau 1 et le tableau 2), trois morceaux de spécimen ont été prélevés de la position t/4 et position W/4, l'essai de résilience Charpy à -233° C a été exécuté par un procédé décrit ci-dessous, et la valeur moyenne du rapport de surface de rupture fragile a été évaluée. Dans le présent exemple, un dans lequel le rapport de surface de rupture fragile < 50 % été évalué comme étant excellent pour ce qui est du rapport de surface de rupture fragile à -233° C. "Kouatsu-Gasu" (High Pressure Gas), vol. 24, p. 181, "Ultra low température impact test of austenite-based cast stainless steel"
Ces résultats sont montrés dans le tableau 3.
[Tableau 3]
La totalité des nos 3, 4, 6, 15, 19, 24 du tableau 3 sont des exemples dans lesquels le temps de chauffe (tL) à la température de la région de deux phases a été contrôlée à 15 min ou plus (voir tableau 2A) et la phase γ résiduelle a pu être assurée à concurrence de 4,0 % ou plus. De ce fait, non seulement le rapport de surface de rupture fragile à -196° C mais également ce même rapport à -233° C qui était plus bas que -196° C a été excellent et une très excellente ténacité à ultra basse température a pu être obtenue.

Claims (2)

  1. REVENDICATIONS
    1. Épaisse plaque d'acier à l'excellente ténacité à ultra basse température contenant en % en masse: C: 0.02-0,10 %; Si: 0,40 % ou moins (non compris 0%); Mn: 0,50 - 2,0 %; P: 0,007 % ou moins (non compris 0 %); S: 0,007 % ou moins (non compris 0 %); Al: 0,005 - 0,050 %; Ni: 5,0 - 7,5 %; et N: 0,010 % ou moins (non compris 0 %); le reste comprenant du fer et d'inévitables impuretés, dans laquelle une fraction volumique (V) d'une phase austénitique résiduelle présente à -196° C satisfait à 2,0 % -12,0 %, et quand la densité numérique d'inclusions ayant plus de 1,0 pm de diamètre équivalent cercle présentes dans la plaque d'acier est fixée à Z, Z<200 unités/mm2, et une valeur A exprimée par une expression (1) ci-dessous satisfait à 11,5 ou moins. Α=ν2/3+0,012χπ*Ζ - (1)
  2. 2. Épaisse plaque d'acier selon la revendication 1 contenant en outre, comme autres éléments, au moins un des groupes (a) - (e) ci-dessous: (a) Cu: 1,00 % ou moins (non compris 0%); (b) au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Cr: 1,20% ou moins (non compris 0%) et Mo: 1,0% ou moins (non compris 0 %); (c) au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ti: 0,025 % ou moins (non compris 0%), Nb: 0,100% ou moins (non compris 0 %) et V: 0,50 % ou moins (non compris 0 %); (d) B: 0,0050 % ou moins (non compris 0 %); (e) au moins un élément sélectionné dans un groupe consistant en Ca: 0,0030 % ou moins (non compris 0 %), REM: 0,0050 % ou moins (non compris 0 %) et Zr: 0,005 % ou moins (non compris 0%).
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