CA2617879C - Procede de fabrication de toles d'acier presentant une haute resistance et une excellente ductilite, et toles ainsi produites - Google Patents

Procede de fabrication de toles d'acier presentant une haute resistance et une excellente ductilite, et toles ainsi produites Download PDF

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Abstract

Tôle d'acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,08% < C < 0,23%, 1%< Mn < 2%, 1< Si < 2%, Al < 0,030%, 0,1 % < V < 0,25%, Ti < 0,010%, S < 0,015%, P< 0,1 %, 0,004% < N < 0,012%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi Nb < 0,1 , Mo < 0,5%, Cr < 0,3%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE TOLES D'ACIER PRESENTANT UNE
HAUTE RESISTANCE ET UNE EXCELLENTE DUCTILITE, ET TOLES
AINSI PRODUITES
L'invention concerne la fabrication de tôles d'acier, plus particulièrement d'aciers TRIP ( Transformation lnduced Plasticity ) c'est à dire présentant une plasticité induite par une transformation allotropique.
Dans l'industrie automobile, il existe un besoin continu d'allègement des 1o véhicules qui se traduit par la recherche d'aciers à limite d'élasticité ou à
résistance accrues. C'est ainsi que l'on a proposé des aciers à haute résistance comportant des éléments de micro-alliage. Le durcissement est obtenu simultanément par précipitation et par affinement de la taille de grains.
Dans le but d'obtenir des niveaux de résistance encore supérieurs, on a développé des aciers TRIP qui présentent des combinaisons de propriétés (résistance-aptitude à la déformation) avantageuses. Ces propriétés sont liées à la structure de ces aciers, constituée d'une matrice ferritique comportant des phases de bainite et d'austénite résiduelle. Dans les tôles laminées à chaud, l'austénite résiduelle est stabi(isée grâce à une 2o augmentation de la teneur en éléments tels que le silicium ou d'aluminium, ces éléments retardant la précipitation des carbures dans la bainite. La fabrication de tôles laminées à froid en acier TRIP est quant à elle réalisée par un réchauffage lors du recuit dans un domaine où f'austénitisation intervient de manière partielle, suivi d'un refroidissement rapide pour éviter la formation de perlite puis d'un maintien isotherme dans le domaine bainitique :
une partie de l'austénite se transforme en bainite, une autre partie est stabilisée par l'accroissement de la teneur en carbone des îlots d'austénite résiduelle. Ainsi, la présence initiale d'austénite résiduelle ductile est associée à une grande aptitude à la déformation. Sous l'effet d'une so déformation ultérieure, par exemple lors d'un l'emboutissage, l'austénite résiduelle d'une pièce en acier TRIP se transforme progressivement en martensite ce qui se traduit par un durcissement important. Un acier présentant un comportement TRIP permet donc de garantir une aptitude
2 importante à la déformation et une résistance mécanique élevée, ces deux propriétés étant habituellement antagonistes. Cette combinaison procure un potentiel d'absorption d'énergie élevée, qualité typiquement recherchée dans l'industrie automobile pour des pièces résistantes aux chocs.
Le carbone joue un rôle important dans la fabrication des aciers TRIP : d'une part sa présence en quantité suffisante au sein des îlots d'austénite résiduelle est nécessaire pour que la température de transformation martensitique locale soit abaissée au dessous de la température ambiante. D'autre part, il est usuellement ajouté pour accroître la résistance de façon économique.
io Cependant, cette addition de carbone doit rester limitée pour garantir que la soudabilité des produits reste satisfaisante : dans le cas contraire, la ductilité
des assemblages soudés et la résistance à la fissuration à froid sont amoindries. On recherche donc un procédé de fabrication pour augmenter la résistance des tôles d'acier TRIP, en particulier au delà de 900-1100 MPa environ pour une teneur en carbone de l'ordre de 0,2% en poids sans que l'allongement total ne soit réduit au dessous d'une valeur de 18%. Une augmentation de résistance de plus de 100 MPa par rapport aux niveaux actuels est souhaitable.
On recherche également un procédé de fabrication de tôles d'acier laminées à chaud ou à froid qui serait peu sensible à de petites variations des conditions industrielles de fabrication, en particulier à des variations de température. On cherche ainsi à obtenir un produit caractérisé par une microstructure et des propriétés mécaniques peu sensibles à de petites variations de ces paramètres de fabrication. On cherche également à obtenir un produit à haute ténacité offrant une excellente résistance à la rupture.
La présente invention a pour but de résoudre les problèmes évoqués ci-dessus.
Dans ce but, l'invention a pour objet une composition pour la fabrication d'acier présentant un comportement TRIP, comprenant, les 3o teneurs étant exprimées en poids : 0,08% <_ C_< 0,23%, 1%<_ Mn 2%, 1:5 Si 2%, AI <_ 0,030%, 0,1 %<_ V_ 0,25%, Ti _ 0,010%, S<_ 0,015%, P<_ 0,1 %, 0,004% _ N_ 0,012%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis
3 parmi : Nb <_ 0,1%, Mo <_ 0,5%, Cr _ 0,3%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitabies résultant de l'élaboration.
Préférentiellement, la teneur en carbone est telle que : 0,08% <_ C<_ 0,13%.
Selon une variante préférée, la teneur en carbone est telle que : 0,13% < C<
0,18%.
Préférentiellement encore, la teneur en carbone est telle que : 0,18% < C
0,23%.
Préférentiellement, la teneur en manganèse est telle que : 1,4% _ Mn <_ 1,8%.
Préférentiellement encore, la teneur en manganèse satisfait à: 1,5% < Mn <
1o 1,7%.
A titre préféré, la teneur en silicium est telle que : 1,4% < Si < 1,7%.
Préférentiellement, la teneur en aluminium satisfait à : AI <_ 0,015%.
Selon un mode préféré, la teneur en vanadium est telle que : 0,12% <_V
0,15%.
Préférentiellement encore, la teneur en titane est telle que : Ti <_ 0,005%.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus, dont la microstructure est constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
Selon un mode préféré, la microstructure de l'acier comprend une teneur en 2o austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%.
La microstructure de l'acier comprend préférentiellement une teneur en martensite inférieure à 2%.
A titre préférentiel, la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure ou égale à 2 micromètres.
La taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est préférentiellement inférieure ou égale à 1 micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on approvisionne un acier selon l'une quelconque des compositions ci-3o dessus, - on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, - on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 1200 C,
4 - on lamine à chaud le demi-produit, - on refroidit la tôle ainsi obtenue, - on bobine la tôle, la température Tfl de fin du laminage à chaud, la vitesse Vr du refroidissement, la température de bobinage Teob étant choisies de telle sorte que la microstructure de l'acier soit constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
Préférentiellement, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la vitesse Vr du refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en austénite 1o résiduelle comprise entre 8 et 20%.
Préférentiellement encore, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la vitesse V, de refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en martensite inférieure à 2%.
A titre préféré, la température Tfi de fin de laminage à chaud, la vitesse Vr de refroidissement, la température Tbob de bobinage sont choisies de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle soit inférieure ou égale à
2 micromètres, et très préférentiellement inférieure à 1 micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on lamine à chaud le demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage Tf, supérieure ou égale à 900 C, - on refroidit la tôle ainsi obtenue avec une vitesse de refroidissement Vr supérieure ou égale à 20 C/s, - on bobine la tôle à une température Tbob inférieure à 450 C.
Préférentiellement, la température de bobinage Tbob est inférieure à 400 C.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon lequel on approvisionne une tôle d'acier laminé à chaud fabriquée selon l'un 3o quelconque des procédés décrits ci-dessus, on décape la tôle, on lamine à
froid la tôle, on fait subir à la tôle un traitement thermique de recuit, le traitement thermique comprenant une phase de chauffage à une vitesse de chauffage Vr, une phase de maintien à une température de maintien Tn,
5 PCT/FR2006/001668 pendant un temps de maintien tm, suivie d'une phase de refroidissement à
une vitesse de refroidissement V17, lorsque la température est inférieure à
Ar3, suivie d'une phase de maintien à une température de maintien T'r', pendant un temps de maintien t'm, les paramètres V~m, Tm, tm, V,m, T'm, t', étant choisis 5 de telle sorte que la microstructure dudit acier soit constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
Selon un mode préféré, les paramètres V,,m, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%.
lo Préférentiellement encore, les paramètres V~m, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis de telle sorte que la microstructure de l'acier comprenne moins de 2% de martensite.
Selon un mode préféré, les paramètres Vcm, Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est is inférieure à 2 micromètres, très préférentiellement inférieure à 1 micromètre.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon lequel on fait subir à
la tôle un traitement thermique de recuit, le traitement thermique comprenant une phase de chauffage à une vitesse Vcm supérieure ou égale à 2 C/s, une 20 phase de maintien à une température de maintien Tn, comprise entre Ac1 et Ac3 pendant un temps de maintien tm compris entre 10 et 200s, suivie d'une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement V,m supérieure à
C/s lorsque la température est inférieure à Ar3, suivie d'une phase de maintien à une température T'r, comprise entre 300 et 500 C pendant un temps de maintien t'm compris entre 10 et 1000 s.
La température de maintien Tm est préférentiellement comprise entre 770 et 815 C.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier présentant un comportement TRIP, selon l'une des variantes décrites ci-dessus, ou fabriquée par un des procédés décrits ci-dessus, pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple.
6 En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un rôle très important sur la formation de la microstructure et les propriétés mécaniques: Selon l'invention, une transformation bainitique intervient à
partir d'une structure austénitique formée à haute température, et des lattes de ferrite bainitique sont formées. Compte tenu de la solubilité très inférieure du carbone dans la ferrite par rapport à l'austénite, le carbone de l'austénite est rejeté entre les lattes. Grâce à certains éléments d'alliage de la composition d'acier selon l'invention, en particulier le silicium et le manganèse, la précipitation de carbures, notamment de cémentite, intervient très peu. Ainsi, lo l'austénite interlattes s'enrichit progressivement en carbone sans que la précipitation de carbures n'intervienne. Cet enrichissement est tel que l'austénite est stabilisée, c'est à dire que la transformation martensitique de cette austénite n'intervient pas lors du refroidissement jusqu'à la température ambiante. Selon l'invention, la teneur en carbone est comprise entre 0,08 et 0,23% en poids. A titre préférentiel, la teneur en carbone est comprise dans une première plage allant de 0,08 à 0,13% en poids. Dans une seconde plage préférentielle, la teneur en carbone est supérieure à 0,13% et est inférieure ou égale à 0,18% en poids. La teneur en carbone est comprise dans une troisième plage préférentielle, où celle-ci est supérieure à 0,18 et inférieure ou égale à 0,23% en poids.
Le carbone étant un élément particulièrement important pour le durcissement, la teneur minimale en carbone de chacune des trois plages préférentielles permet d'obtenir une résistance minimale de 600 MPa, 800 MPa et 950 MPa sur tôles laminées à froid et recuites, respectivement à chacune des plages ci-dessus. La teneur maximale en carbone de chacune de trois plages permet de garantir une soudabilité satisfaisante notamment en soudage par points si l'on tient compte du niveau de résistance obtenu dans ces trois plages préférentielles.
En quantité comprise entre 1 et 2% en poids, une addition de manganèse, élément à caractère gammagène, contribue à diminuer la température de début de transformation martensitique Ms et à stabiliser l'austénite. Cette addition de manganèse participe également à un durcissement efficace en solution solide et donc à l'obtention d'une résistance accrue. Le manganèse
7 est compris préférentiellement entre 1,4 et 1,8% en poids : on combine de la sorte un durcissement satisfaisant et une augmentation de la stabilité de l'austénite sans pour autant augmenter de façon excessive la trempabilité
dans les assemblages soudés. Optimalement, la teneur en manganèse est s comprise entre 1,5 et 1,7% en poids. De la sorte, les effets recherchés ci-dessus sont obtenus sans risque de formation d'une structure en bandes néfaste qui proviendrait d'une ségrégation éventuelle du manganèse lors de la solidification.
En quantité comprise entre 1 et 2% en poids, le silicium inhibe la précipitation lo de la cémentite lors du refroidissement à partir de l'austénite en retardant considérablement la croissance des carbures : ceci provient du fait que la solubilité du silicium dans la cémentite est très faible et que cet élément augmente l'activité du carbone dans I'austénite. De la sorte, un germe éventuel de cémentite se formant sera environné d'une zone austénitique 15 riche en silicium qui aura été rejeté à l'interface précipité-matrice.
Cette austénite enrichie en silicium. est également plus riche en carbone et la croissance de la cémentite est ralentie en raison de la diffusion peu importante résultant du gradient réduit de carbone entre la cémentite et la zone austénitique avoisinante. Cette addition de silicium contribue donc à
20 stabiliser une quantité suffisante d'austénite résiduelle pour obtenir un effet TRIP. De plus, cette addition de silicium permet d'augmenter la résistance grâce à un durcissement en solution solide. Cependant, une addition excessive de silicium provoque la formation d'oxydes fortement adhérents, difficilement éliminables lors d'une opération de décapage, et l'apparition 25 éventuelle de défauts de surface dus notamment à un manque de mouillabilité dans les opérations de galvanisation au trempé. Afin d'obtenir la stabilisation d'une quantité suffisante d'austénite tout en réduisant le risque de défauts de surface, la teneur en silicium est préférentiellement comprise entre 1,4 et 1,7% en poids.
3o L'aluminium est un élément très efficace pour la désoxydation de l'acier.
Comme le silicium, il est très peu soluble dans la cémentite et pourrait être utilisé à ce titre pour éviter la précipitation de la cémentite lors d'un maintien à
une température de transformation bainitique et stabiliser l'austénite
8 résiduelle. Cependant, selon l'invention, la teneur en aluminium est inférieure ou égale à 0,030% en poids : en effet, comme on le verra ci-dessous, un durcissement très efficace est obtenu au moyen d'une précipitation de carbonitrures de vanadium : lorsque la teneur en aluminium est supérieure à
0,030%, il existe un risque de précipitation de nitrure d'aluminium qui réduit d'autant la quantité d'azote susceptible de précipiter avec le vanadium.
Préférentiellement, lorsque cette quantité est inférieure ou égale à 0,015% en poids, tout risque de précipitatiori de nitrure d'aluminium est écarté et le plein effet du durcissement par la précipitation des carbonitrures de vanadium est lo obtenu.
Pour la même raison, la teneur en titane est inférieure ou égale à 0,010% en poids afin de ne pas précipiter une quantité significative d'azote sous forme de nitrures ou de carbonitrures de titane. Compte tenu de la forte affinité du titane pour l'azote, la teneur en titane est préférentiellement inférieure ou égale à 0,005% en poids. Une telle teneur en titane permet alors d'éviter la précipitation de (Ti,V)N sur tôles laminées à chaud.
Le vanadium et l'azote sont des éléments importants de l'invention : Les inventeurs ont mis en évidence que, lorsque ces éléments sont présents en quantités définies selon l'invention, ils précipitent sous forme de carbonitrures 2o de vanadium très fins associés à un durcissement important. Lorsque la teneur en vanadium est inférieure à 0,1% en poids ou lorsque la teneur en azote est inférieure à 0,004% en poids, la précipitation de carbonitrures de vanadium est limitée et le durcissement est insuffisant. Lorsque la teneur en vanadium est supérieure à 0,25% en poids ou lorsque la teneur en azote est supérieure à 0,012% en poids, la précipitation intervient à un stade précoce après le laminage à chaud sous forme de précipités plus grossiers. La taille de ces précipités ne permet pas de tirer le plein parti du durcissement potentiel du vanadium, tout particulièrement lorsque l'on vise à la fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite. Dans ce dernier cas, les inventeurs ont mis en évidence qu'il convient de limiter la précipitation du vanadium à l'étape du laminage à chaud afin de tirer le plus grand parti d'une précipitation fine durcissante lors d'un recuit ultérieur. De plus, la limitation de la précipitation du vanadium à ce stade permet de réduire les efforts
9 nécessaires lors du laminage à froid ultérieur et donc d'exploiter au mieux les performances des installations industrielles.
Lorsque la teneur en vanadium est comprise entre 0,12 et 0,15% en poids, l'allongement uniforme ou à rupture est particulièrement augmenté.
En quantité supérieure à 0,015% en poids, le soufre tend à précipiter en quantité excessive sous forme de sulfures de manganèse qui réduisent fortement l'aptitude à la mise en forme.
Le phosphore est un élément connu pour ségréger aux joints de grains. Sa teneur doit être limitée à 0,1 % en poids de façon à maintenir une ductilité à
1o chaud suffisante et afin de favoriser une rupture par déboutonnage lors d'essais de traction-cisaillement effectués sur des assemblages soudés par point.
A titre optionnel, des éléments tels que le chrome et le molybdène qui retardent la transformation bainitique et favorisent le durcissement par solution solide, peuvent être ajoutés en quantité respectivement inférieure ou égale à 0,3 ou 0,5% en poids. Le niobium peut être également ajouté à titre optionnel en quantité inférieure ou égale à 0,1 % en poids de façon à
accroitre la résistance par une précipitation complémentaire de carbonitrures.
La mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud selon l'invention est la suivante :
- On approvisionne un acier de composition selon l'invention - On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée peut être réalisée en lingots ou en continu sous forme de brames d'épaisseur de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur ou de bandes minces entre cylindres d'acier contra-rotatifs.
Les demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température supérieure à 1200 C pour atteindre en tout point une température favorable aux déformations élevées que va subir l'acier lors du laminage ainsi que pour so éviter à ce stade de la fabrication la présence de carbonitrures de vanadium.
Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces ou de bandes minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant à plus de 1200 C peut se faire directement après coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas alors nécessaire. Comme on va le voir, cette température minimale de 1200 C
permet également de réaliser le laminage à chaud en phase entièrement austénitique dans des conditions satisfaisantes sur un train continu de s laminage à chaud.
On lamine à chaud le demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage Tfl supérieure ou égale à 900 C : de la sorte, le laminage est entièrement effectué en phase austénitique où la solubilité des carbonitrures de vanadium est plus importante et où la probabilité d'une précipitation de lo V(CN) est la plus réduite. Pour la même raison, on refroidit ensuite la tôle ainsi obtenue avec une vitesse de refroidissement Vr supérieure ou égale à
C/s afin d'éviter une précipitation des carbonitrures de vanadium dans la ferrite. Ce refroidissement peut être effectué par exemple au moyen de pulvérisation d'eau sur la tôle.
15 Si l'on veut fabriquer une tôle laminée à chaud selon l'invention, on bobine ensuite la tôle obtenue à une température inférieure ou égale à 450 C. De la sorte, le maintien quasi-isotherme associé à ce bobinage conduit à la formation d'une microstructure constituée de bainite, de ferrite, d'austénite résiduelle, éventuellement d'une faible quantité de martensite, ainsi qu'à une 20 précipitation durcissante de carbonitrures de vanadium. Lorsque la température de bobinage est inférieure ou égale à 400 C, l'allongement total et l'allongement réparti sont accrus.
On choisira plus particulièrement la température Tfi de fin de laminage à
chaud, la vitesse Vr de refroidissement et la température Tbob de bobinage de telle sorte que la microstructure comprenne une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20% : Lorsque la quantité d'austénite résiduelle est inférieure à 8%, un effet TRIP suffisant ne peut être mis en évidence lors d'essais mécaniques : en particulier, on met en évidence lors d'essais de traction que le coefficient d'écrouissage n est inférieur à 0,2 et décroît so rapidement avec la déformation E. Le critère de Considère s'applique à ces aciers et la rupture intervient quand n = Evrai, l'allongement est donc fortement limité. Dans le cas d'un comportement TRIP, l'austénite résiduelle se transforme progressivement en martensite lors la déformation, n est supérieur à 0,2 et la striction apparaît pour des déformations plus importantes.
Lorsque la teneur en austénite résiduelle est supérieure à 20%, l'austénite résiduelle formée dans ces conditions présente une teneur en carbone relativement faible et se déstabilise trop facilement lors d'une phase ultérieure de déformation ou de refroidissement.
Parmi les paramètres Tfl, V, Tbob choisis pour obtenir une quantité
d'austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%, les paramètres Vr, Tbob sont les plus importants :
- La vitesse de refroidissement V, sera choisie de façon à être la plus rapide possible pour éviter une transformation perlitique (ce qui irait à
l'encontre de l'obtention d'une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%) tout en restant au sein des capacités de contrôle d'une ligne industrielle de façon à obtenir une homogénéité microstructurale dans le sens longitudinal et transversal de la tôle laminée à chaud.
- La température de bobinage sera choisie suffisamment basse de façon à éviter une transformation perlitique, ce qui se traduirait par une transformation bainitique incomplète et une teneur en austénite résiduelle inférieure à 8%.
On choisira préférentiellement les paramètres Tfi , Vr, Tbob, de telle sorte que la microstructure de la tôle d'acier laminée à chaud contienne moins de 2%
de martensite. Dans le cas contraire, l'allongement est réduit ainsi que l'énergie d'absorption liée à l'aire sous la courbe de traction (6-s). La présence excessive de martensite conduit à un comportement mécanique se rapprochant de celui d'un acier Dual-Phase avec une valeur initiale du coefficient d'écrouissage n élevé diminuant lorsque le taux de déformation augmente. Optimalement, la microstructure ne contient pas de martensite.
Parmi les paramètres Tfl , Vr, Tbob choisis dans le but d'obtenir une teneur en martensite inférieure à 2%, les paramètres les plus importants sont :
- La vitesse 'de refroidissement Vr, qui doit être la plus rapide possible pour éviter une transformation perlitique, tout en évitant que ce refroidissement ne conduise à une température inférieure à M, cette dernière température désignant la température de début de transformation martensitique, caractéristique de la composition chimique de l'acier mis en oruvre.
- Pour la même raison, on choisira une température de bobinage supérieure à M.
- On choisira aussi préférentiellement les paramètres Tfl, V, Tbob, de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle de la microstructure soit inférieure ou égale à 2 micromètres. En effet, lorsque l'austénite se transforme en martensite sous l'influence de l'abaissement de la température ou d'une déformation, les îlots de martensite de taille moyenne supérieure à 2 micromètres jouent un rôle préférentiel pour l'endommagement par suite d'une décohésion avec la matrice.
- A titre préférentiel, on choisira encore plus particulièrement les paramètres Tf,, Vr, Tbob, de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle de la microstructure soit inférieure ou égale à 1 micromètre afin d'augmenter leur stabilité, de limiter l'endommagement à l'interface matrice-îlots et de repousser la striction vers des valeurs de déformation plus élevées.
Dans le but d'obtenir une taille fine d'îlots d'austénite résiduelle, on choisira :
- Une température Tfi de fin de laminage dans le domaine austénitique pas trop élevée de façon à obtenir une taille de grain austénitique relativement fine avant transformation allotropique.
- La vitesse de refroidissement V, la plus rapide possible pour éviter une transformation perlitique.
Pour fabriquer une tôle laminée à froid selon l'invention, on fabrique tout d'abord une tôle laminée à chaud selon l'une des variantes qui ont été
exposées ci-dessus. En effet, les inventeurs ont constaté que les microstructures et les propriétés mécaniques obtenues grâce au procédé de fabrication par laminage à froid et recuit qui va être exposé, dépendent relativement peu des conditions de fabrication au sein des limites des variantes du procédé exposées ci-dessus, en particulier des variations de la température de bobinage Tbob. De la sorte, le procédé de fabrication des tôles laminées à froid présente l'avantage d'être peu sensible à des variations fortuites des conditions de fabrication des tôles laminées à chaud.
A titre préférentiel, on choisira cependant une température de bobinage inférieure ou égale à 400 C de façon à garder plus de vanadium en solution s solide disponible pour la précipitation lors du recuit ultérieur de la tôle laminée à froid.
On décape la tôle laminée à chaud selon un procédé connu en lui-même de façon à conférer à celle-ci un état de surface propre au laminage à froid. Ce dernier est effectué dans des conditions usuelles, en réduisant par exemple io l'épaisseur de la tôle laminée à chaud de 30 à 75%
On effectue ensuite un traitement de recuit propre à recristalliser la structure écrouie et à conférer la microstructure particulière selon l'invention. Ce traitement, effectué préférentiellement par recuit en continu, comporte les phases successives suivantes :
15 - Une phase de chauffage avec une vitesse Vcm supérieure ou égale à 2 C/s jusqu'à une température T. située dans le domaine intercritique, c'est à dire une température située entre les températures de transformation A.1 et AC3:
Lors de cette phase, on observe une recristallisation de la structure écrouie, une dissolution de la cémentite et une croissance de l'austénite au delà de la 20 température de transformation Ac1 ainsi qu'une précipitation de carbonitrures de vanadium dans la ferrite : ces précipités sont de très petite taille, de diamètre typiquement inférieur à 5 nanomètres à l'issue de cette phase de chauffage.
Lorsque la vitesse de chauffage est inférieure à 2 C/s, la fraction volumique 25 de vanadium précipité décroît. De plus la productivité de la fabrication est réduite de façon excessive.
- Une phase de maintien à une température intercritique T. comprise entre Ac, et Ac3 pendant un temps tm compris entre 10s et 200s. Dans ces conditions bien définies, les inventeurs ont mis en évidence que la 3o précipitation de carbonitrures de vanadium se poursuivait dans la ferrite pratiquement sans aucune précipitation dans la phase austénitique nouvellement formée. La fraction volumique de précipités s'accroît parallèlement à une augmentation du diamètre moyen de ces précipités. De la sorte, on obtient un durcissement particulièrement efficace de la ferrite intercritique.
On effectue ensuite un refroidissement rapide à une vitesse Vrm supérieure à
15 C/s lorsque la température est inférieure à Ar3. Le refroidissement rapide lorsque la température est inférieure à Ar3 est important afin de limiter la formation de ferrite avant la transformation bainitique. Cette phase de refroidissement rapide lorsque la température est inférieure à Ar3 peut être précédée éventuellement d'une phase de refroidissement plus lent à partir de la température Tm.
1o Durant cette phase de refroidissement, les inventeurs ont mis en évidence qu'une précipitation complémentaire de carbonitrures de vanadium dans la phase ferritique n'intervenait pratiquement pas.
On effectue ensuite un maintien à une température T'm comprise entre 300 C
et 500 C pendant un temps de maintien t'm compris entre 10s et 1000 s: on obtient de la sorte une transformation bainitique et un enrichissement en carbone des îlots d'austénite résiduelle dans une quantité telle que cette austénite résiduelle est stable même après refroidissement jusqu'à
température ambiante.
Préférentiellement, la température de maintien Tm est comprise entre 770 et 815 C : au dessous de 770 C, la recristallisation peut être insuffisante. Au delà de 815 C, la fraction d'austénite intercritique formée est trop importante et le durcissement de la ferrite par la précipitation de carbonitrures de vanadium est moins efficace : en effet, la teneur en ferrite intercritique est moindre ainsi que la quantité totale de vanadium précipité, le vanadium étant plutôt soluble dans l'austénite. D'autre part, les précipités de carbonitrures de vanadium qui se forment ont plus tendance à croitre et à coalescer à haute température.
Selon un mode préféré de l'invention, après l'étape de laminage à froid, on fait subir à la tôle un traitement thermique de recuit dont les paramètres Vcm, 3o Tm, tm, Vrm, T'm, t'm sont choisis de telle sorte que la microstructure de l'acier obtenu soit constituée de ferrite, de bainite et d'austénite résiduelle, éventuellement de martensite. On choisira avantageusement des paramètres tels que la teneur en austénite résiduelle soit comprise entre 8 et 20%. Ces paramètres seront choisis de préférence de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle soit inférieure ou égale à 2 micromètres, optimalement inférieure ou égale à 1 micromètre. On choisira également ces paramètres de telle sorte que la teneur en martensite soit inférieure à 2%.
5 D'une façon optimale, la microstructure ne comprend pas de martensite.
Afin d'obtenir ces résultats, le choix des paramètres Tn,, t, Vrm, T'm est plus particulièrement important :
- Tm, température située dans le domaine intercritique entre les températures de transformation Ar1 , (début de transformation austénitique) et Ac3 (fin de lo transformation austénitique), doit être choisie de façon à obtenir au moins 8%
d'austénite formée à haute température. Cette condition est nécessaire pour que la structure après refroidissement contienne au moins 8% d'ausfiénite résiduelle. La température Tm ne doit cependant pas être trop proche de Ac3 pour éviter un grossissement du grain austénitique à haute température, 15 entraînant par la suite une taille trop importante des îlots d'austénite résiduefle.
- Le temps trr, doit être choisi suffisamment long pour que la transformation partielle en austénite ait le temps d'intervenir.
- La vitesse de refroidissement Vrm doit être suffisamment rapide pour éviter la formation de perlite, celle-ci ne permettant pas d'obtenir les résultats visés ci-dessus.
- La température T'm sera choisie de façon à ce que la transformation de l'austénite formée lors du maintien à la température Tm, soit une transformation bainitique, et conduise à un enrichissement en carbone suffisant pour que cette austénite formée à haute température soit stabilisée dans une quantité comprise entre 8 et 20%.
A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.

3o Exemple 1:
On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau ci-dessous, exprimée en pourcentage pondéral. Outre les aciers I1 à 13 selon l'invention, on a indiqué à titre de comparaison la composition d'un acier de référence R1 :
Acier C Mn Si AI V Ti S P N
Il 0,223 1,58 1,59 <0.030 0,100 0,002 <0.005 <0.030 0,008 12 0,225 1,58 1,60 <0.030 0,155 0,002 <0.005 <0.030 0,009 13 0,225 1,58 1,60 <0.030 0,209 0,002 <0.005 <0.030 0,009 R1 0,221 1,60 1,59 <0.030 0,005(*) 0,002 <0.005 <0.030 0,001(*) Tableau 1 Compositions d'aciers (% poids). 1= Selon l'invention. R= référence (*) : Non conforme à l'invention Des demi-produits correspondant aux compositions ci-dessus ont été
réchauffés à 1200 C et laminés à chaud de telle sorte que la température de laminage soit supérieure à 900 C. Les tôles de 3 mm ainsi obtenues ont été
refroidies avec une vitesse de 20 C/s par pulvérisation d'eau, puis bobinées à
une température de 400 C. Les propriétés mécaniques de traction obtenues lo (limite d'élasticité Re, résistance Rm, allongement uniforme Au, allongement à rupture At) ont été portées au tableau 2 ci-dessous. On a également déterminé au moyen d'éprouvettes de type Charpy V d'épaisseur réduite (e=3mm) la température de transition ductile-fragile. On a indiqué également la teneur en austénite résiduelle mesurée par diffraction de rayons X.

Acier Re Rm Au At Température Teneur en (MPa) (MPa) (%) (%) de transition austénite ( C) résiduelle (%) 11 731 884 13 22 n.d. n.d.
12 724 891 26 38 -35 n.d.
13 755 916 24 36 n.d. 10,8 R1 615 793 14 28 0 <1%
Tableau 2 : Caractéristiques mécaniques de traction, température de transition et teneur en austénite résiduelle des tôles laminées à chaud.
n.d. : Non déterminé.

Les tôles fabriquées selon l'invention présentent une résistance très élevée, nettement supérieure à 800MPa pour une teneur en carbone d'environ 0,22%. Leur microstructure est composée de ferrite, de bainite et d'austénite résiduelle, ainsi que de martensite en quantité inférieure à 2%. Dans le cas de l'acier 13 (teneur en austénite résidue(le : 10,8%) la concentration en carbone des îlots d'austénite résiduelle est de 1,36% en poids. Ceci indique que l'austénite est suffisamment stable pour obtenir un effet TRIP comme le montre le comportement observé lors des essais de traction effectués sur ces tôles d'acier.
io La tôle d'acier de référence RI de structure bainito-perlitique, avec une très faible teneur en austénite résiduelle, ne présente pas de comportement TRIP.
Sa résistance est inférieure à 800MPa, soit un niveau nettement plus faible que celle des aciers de l'invention.
L'acier 12 selon l'invention présente également une excellente ténacité
1s puisque sa température de transition ductile-fragile est nettement plus basse (-35 C) que celle d'un acier de référence (0 C).

Exemple 2:
Des tôles laminées à chaud de 3mm d'épaisseur d'aciers de compositions 12 2o et R1 fabriquées selon l'exemple 1 ont été laminées à froid jusqu'à une épaisseur de 0,9mm. On a ensuite effectué un traitement thermique de recuit comprenant une phase de chauffage à une vitesse de 5 C/s, une phase de maintien à une température de maintien Tm comprise entre 775 et 815 C
(températures situées dans le domaine Ac1-Ac3) pendant un temps de 25 maintien de 180s, suivie d'une première phase de refroidissement à 6-8 C/s, puis d'un refroidissement à 20 C/s dans un domaine où la température est inférieure à Ar3, d'une phase de maintien à 400 C pendant 300s pour former de la bainite, et d'un refroidissement final à 5 C/s.
On a observé la microstructure ainsi obtenue après attaque au réactif de 3o Klemm mettant en évidence les îlots d'austénite résiduelle et on a mesuré
la taille moyenne de ces îlots au moyen d'un logiciel d'analyse d'images.
Dans le cas de l'acier de référence R1, la taille moyenne des îlots est de 1,1 micromètre. Dans le cas de l'acier selon l'invention 12, la microstructure générale est plus fine avec une taille moyenne d'îlots de 0,7 micromètre. En outre, ces îlots ont un caractère plus équiaxe. Dans le cas de l'acier 12, ces caractéristiques diminuent particulièrement les concentrations de contrainte à l'interface matrice-îlots.
Les propriétés mécaniques après laminage à froid et recuit sont les suivantes Acier Température Re (MPa) Rm At (%) de maintien T. (MPa) 775 480 830 n.d.

Tableau 3: Caractéristiques mécaniques de traction des tôles laminées à froid et recuites .
n.d. : Non déterminé.
L'acier 12 fabriqué selon l'invention présente une résistance supérieure à
900MPa. A température de maintien Tm comparable, sa résistance est nettement accrue par rapport à l'acier de référence.
Les aciers laminés à froid et recuits selon l'invention présentent des propriétés mécaniques peu sensibles à de petites variations de certains paramètres de fabrication tels que la température de bobinage ou la température de recuit Tm.
Ainsi, l'invention permet la fabrication d'aciers présentant un comportement TRIP avec une résistance mécanique accrue. Les pièces fabriquées à partir 2o de tôles d'aciers selon l'invention sont utilisées avec profit pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile.

Claims (30)

1%<= Mn <= 2%
1<=Si<=2%
Al<= 0,030%
0,1%<=V<=0,25%
Ti <= 0,010%
S<=0,015%
P<= 0,1%
0,004%:<= N <= 0,012%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi Nb<=0,1%
M0:<= 0,5%
Cr <= 0,3%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration.
2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
0,08%<=C<=0,13%.
3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
0,13% < C <=0,18% .
4. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
0,18% < C <= 0,23%.
5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
1,4% <= Mn <= 1,8% .
6. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
1,5% <= Mn <= 1,7%.
7. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
1,4%:<= Si <= 1,7%.
8. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
Al <= 0,015%.
9. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
0,12% <= V <= 0,15%.
10. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce qu'elle comprend, la teneur étant exprimée en poids :
Ti <= 0,005% .
11. Tôle d'acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que la microstructure dudit acier est constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
12. Tôle d'acier selon la revendication 11, caractérisée en ce que la microstructure dudit acier comprend une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20% .
13. Tôle d'acier selon la revendication 11 ou 12, caractérisée en ce que la microstructure dudit acier comprend une teneur en martensite inférieure à 2% .
14. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisée en ce que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure ou égale à 2 micromètres.
15. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, caractérisée en ce que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure ou égale à 1 micromètre.
16. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, - on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier - on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 1200 C, - on lamine à chaud ledit demi-produit, - on refroidit la tôle ainsi obtenue, - on bobine ladite tôle, - caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage à
chaud, la vitesse V r dudit refroidissement, la température dudit bobinage T bob sont choisies de telle sorte que la microstructure dudit acier soit constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage à chaud, la vitesse V r dudit refroidissement, la température T bob dudit bobinage sont choisies de telle sorte que la microstructure dudit acier comprenne une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20% .
18. Procédé selon la revendication 16 ou 17, caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage à chaud, la vitesse V r dudit refroidissement, la température T bob dudit bobinage sont choisies de telle sorte que la microstructure dudit acier comprenne une teneur en martensite inférieure à 2% .
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage à
chaud, la vitesse V, dudit refroidissement, la température T bob dudit bobinage sont choisies de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure ou égale à 2 micromètres.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage à
chaud, la vitesse V r dudit refroidissement, la température T bob dudit bobinage sont choisies de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure ou égale à 1 micromètre.
21. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à chaud selon la revendication 16, caractérisé en ce que la température T fl de fin dudit laminage est supérieure ou égale à 900°C, la vitesse V r dudit refroidissement est supérieure ou égale à 20°C/s, et la température T bob dudit bobinage est inférieure à 450°C .
22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que la
23 température de bobinage T bob est inférieure à 400°C .

23. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon lequel :
- on approvisionne une tôle d'acier laminé à chaud fabriquée selon l'une quelconque des revendications 16 à 22, - on décape ladite tôle - on lamine à froid ladite tôle.
- on fait subir à ladite tôle un traitement thermique de recuit, ledit traitement thermique comprenant une phase de chauffage à une vitesse de chauffage V cm, une phase de maintien à une température de maintien T m pendant un temps de maintien t m, suivie d'une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement V rm lorsque la température est inférieure à Ar3, suivie d'une phase de maintien à
une température de maintien T'm pendant un temps de maintien t'm, caractérisé en ce que les paramètres V cm, T m, t m, V rm, T'm, t'm, sont choisis de telle sorte que la microstructure dudit acier soit constituée de ferrite, de bainite, d'austénite résiduelle, et éventuellement de martensite.
24. Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce que les paramètres V cm, T m, t m, V rm, T'm, t'm, sont choisis de telle sorte que la microstructure dudit acier comprenne une teneur en austénite résiduelle comprise entre 8 et 20%.
25. Procédé selon la revendication 23 ou 24, caractérisé en ce que les paramètres V cm, T m, t m, V rm, T'm, t'm, sont choisis de telle sorte que la microstructure dudit acier comprenne une teneur en martensite inférieure à 2%.
26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 23 à 25, caractérisé en ce que les paramètres V cm, T m, t m, V rm, T'm, t'm, sont choisis de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure à 2 micromètres.
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 23 à 26, caractérisé en ce que les paramètres V cm, T m, t m, V mm, T'm, t'm, sont choisis de telle sorte que la taille moyenne des îlots d'austénite résiduelle est inférieure à 1 micromètre.
28. Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid présentant un comportement TRIP, selon la revendication 23, caractérisé en ce que on fait subir à ladite tôle un traitement thermique de recuit, ledit traitement thermique comprenant une phase de chauffage à une vitesse V cm supérieure ou égale à 2°C/s, une phase de maintien à
une température de maintien T m comprise entre Ac1 et Ac3 pendant un temps de maintien t m compris entre 10 et 200s, suivie d'une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement V m supérieure à
15°C/s lorsque la température est inférieure à Ar3, suivie d'une phase de maintien à une température T'm comprise entre 300 et 500°C
pendant un temps de maintien t'm compris entre 10 et 1000 s.
29. Procédé selon la revendication 28, caractérisé en ce que ladite température de maintien T m est comprise entre 770 et 815°C.
30. Utilisation d'une tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 16 à 29, pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile.
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