BE1020479A5 - Procede de production continue de resine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique. - Google Patents

Procede de production continue de resine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique. Download PDF

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BE1020479A5
BE1020479A5 BE2012/0599A BE201200599A BE1020479A5 BE 1020479 A5 BE1020479 A5 BE 1020479A5 BE 2012/0599 A BE2012/0599 A BE 2012/0599A BE 201200599 A BE201200599 A BE 201200599A BE 1020479 A5 BE1020479 A5 BE 1020479A5
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absorbent resin
weight
washing
equal
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BE2012/0599A
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Nogi Kozo
Ishizaki Kunihiko
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Nippon Catalytic Chem Ind
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Procédé de production continue de résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique /
ARRIÈRE-PLAN
1. Domaine technique
La présente invention concerne un procédé de production d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de production d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, au moyen duquel une résine absorbant l'eau ayant des propriétés physiques supérieures peut être produite de façon stable et continue en lavant un appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau périodiquement avec de l'eau.
2. Description de l'art connexe
Une résine absorbant l'eau (PSA/polymère superabsorbant) est un agent gélifiant polymère gonflant dans l'eau et insoluble dans l'eau, et a été fréquemment utilisée principalement dans des applications jetables, en tant qu'articles absorbants tels que couches jetables et des serviettes hygiéniques, agent de rétention d'eau pour le jardinage et l'agriculture, matériau d'arrêt des eaux industrielles, et similaires. En tant que telle résine absorbant l'eau, on a proposé celles utilisant de nombreux monomères ou polymères hydrophiles en tant que matières premières. Parmi ceux-ci, en particulier, une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique obtenue en utilisant de l'acide acrylique et/ou un sel de celui-ci en tant que monomère a été utilisée industriellement dans la plupart des cas à la lumière de ses performances élevées d'absorption d'eau.
Une telle résine absorbant l'eau est produite par l'intermédiaire d'une étape de polymérisation, d'une étape de séchage, d'une étape de pulvérisation, d'une étape de classification, d'une étape de réticulation en surface, et similaire (brevets U.S. No. 6 727 345, 7 193 006 et 6 716 894) . Accompagnant les performances plus élevées des couches jetables en tant qu'application principale, une résine absorbant l'eau a également été requise pour de nombreuses fonctions. Spécifiquement, on a requis que de nombreuses propriétés physiques comprenant, non seulement la capacité d'absorption d'eau élevée seule, mais également la résistance de gel, le contenu hydrosoluble (brevet U. S. re-délivré No. 32 649), la vitesse d'absorption d'eau, l'absorption vis-à-vis d'une pression (brevet U.S. No. 5 149 335), la perméabilité aux liquides, la granulométrie, la résistance à l'urine, une propriété antibiotique, la résistance à l'impact, la fluidité de poudre, une propriété déodorante, la résistance à la coloration, les faibles poussières de poudre, et similaires soient communiquées à une résine absorbant l'eau. Pour cette raison, de nombreuses propositions telles qu'une technologie de réticulation en surface, des additifs, une modification des étapes de production ont été proposées également dans d'autres documents en plus des brevets U.S. No. 6 727 345, 7 193 006, 6 716 894, du brevet U.S. re-délivré No. 32 649, des brevets U.S. No. 5 149 335 et 5 562 646, de la publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, des brevets U.S.
No. 7 169 843, 7 173 086, 6 414 214, 6 849 665, des publications de demande de brevet U. S. No. 2008/0 125 533, 2007/0 293 617, 2002/0 128 618, 2005/0 245 684, de la demande WO 2006/082 197, de la publication de demande de brevet U.S. No. 2008/202 987, des demandes WO 2006/082 189, WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655, des publications de demande de brevet U.S. No. 2010/041 550, 2010/042 612.
Au cours des dernières années, avec l'augmentation de la quantité (par exemple, égale ou supérieure à 50% en poids) d'une résine absorbant l'eau utilisée dans les couches jetables, la perméabilité aux liquides a été considérée comme un facteur plus important. En outre, de nombreux procédés d'amélioration ou technologies de modification pour la perméabilité aux liquides sous charge ou la perméabilité aux liquides sans charge, tels que la SFC (conductivité en flux salin/ brevet U.S. No. 5 562 646) et la GBP (perméabilité de lit de gel/publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, brevets U.S. No. 7 169 843 et 7 173 086) et similaires, ont été proposés.
Dans de telles propriétés physiques, de nombreuses combinaisons d'une pluralité de paramètres comprenant la perméabilité aux liquides ont également été proposées, et l'on connaît une technologie pour spécifier un indice de frangibilité (FI) (brevet U.S. No. 6 414 214) , une technologie pour spécifier une vitesse d'absorption d'eau (FSR/Vortex) ou similaires (brevet U.S. No. 6 849 665), et une technologie pour spécifier un produit de conductivité en flux salin (SFC) et d'absorption par capillarité après 60 minutes (DA60) (publication de demande de brevet U. S. No. 2008/0 125 533).
En outre, en tant que procédé pour améliorer la perméabilité aux liquides, tel que la conductivité en flux salin et la perméabilité de lit de gel, on connaît une technologie pour ajouter du gypse avant ou pendant la polymérisation (publication de demande de brevet U.S. No. 2007/0 293 617), une technologie pour ajouter un groupe écarteur (publication de demande de brevet U.S. No. 2002/0 128 618), une technologie utiliser un polymère azoté ayant 5 à 17 [moles/kg] d'un atome d'azote susceptible de protonation (publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 245 684), une technologie pour utiliser une polyamine et un ion métallique polyvalent ou un anion polyvalent (demande WO 2006/082 197), une technologie pour revêtir une résine absorbant l'eau ayant un pH inférieur à 6 avec une polyamine (publication de demande de brevet U. S. No. 2008/202 987), et une technologie pour utiliser un carbonate de polyammonium (demande WO 2006/082 189). Outre ces technologies, on connaît une technologie pour utiliser une polyamine dans un polymère de base ayant une quantité de matériau extractible supérieure à 3% en poids, et une technologie pour spécifier un indice de capillarité (WI) ou une résistance de gel (demandes WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655). De plus, pour améliorer la coloration et la perméabilité aux liquides, on connaît également une technologie pour utiliser un sel métallique polyvalent tout en contrôlant le méthoxyphénol qui est un inhibiteur de polymérisation dans la polymérisation (publications de demande de brevet U.S. No. 2010/041 550 et 2010/042 612). En outre, on connaît également une technologie pour effectuer une élimination de charge électrostatique focalisée sur l'étape de classification (publication de demande de brevet U.S. No. 2011/116 300). De plus, on connaît également une technologie pour améliorer la perméabilité aux liquides focalisée sur l'étape de classification (demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221).
De plus, l'attention a été attirée sur la vitesse d'absorption d'eau (par exemple, FSR et Vortex) en tant que propriété physique autre que la perméabilité aux liquides, et la polymérisation moussante (qui sera décrite plus bas) a été proposée en tant que procédé pour améliorer une vitesse d'absorption d'eau. Cependant, il est généralement difficile d'obtenir en même temps une vitesse d'absorption d'eau et une perméabilité aux liquides. Une résine absorbant l'eau sous une forme sphérique, ainsi que sous une forme irrégulière, est connue pour une forme d'une résine absorbant l'eau. La résine absorbant l'eau sphérique est produite avec difficultés du fait de sa forme (qui sera décrite plus bas) . Bien que la polymérisation en gouttelettes (qui sera décrite plus bas) ait été proposée en tant que procédé pour améliorer la perméabilité aux liquides, il est difficile d'améliorer la perméabilité aux liquides parce que la résine absorbant l'eau obtenue par la polymérisation en gouttelettes a une forme sphérique.
Résumé
Un grand nombre des techniques de réticulation en surface, d'additifs, et de variations aux étapes de préparation a été proposé dans les brevets U. S. No. 6 727 345, 7 193 006, et 6 716 894, le brevet U.S. re-délivré No. 32 649, les brevets U.S. No. 5 149 335, 5 562 646, la publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, les brevets U.S. No. 7 169 843, 7 173 086, 6 414 214 et 6 849 665, les publications de demande de brevet U.S. No. 2008/0 125 533, 2007/0 293 617, 2002/0 128 618 et 2005/0 245 684, la demande WO 2006/082 197, la publication de demande de brevet U.S. No. 2008/2 02 987, les demandes WO 2006/082 189, WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655, les publications de demande de brevet U.S. No. 2010/041 550, 2010/042 612 et 2011/116 300, les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221, et similaires afin d'améliorer les propriétés physiques d'une résine absorbant l'eau.
Cependant, un changement ou une addition de matières premières d'une résine absorbant l'eau, telles qu'un agent de réticulation de surface ou un additif (polymère polyamine, particule fine inorganique, ou un polymère thermoplastique) ont parfois provoqué non seulement une diminution de l'innocuité des matières premières ou une augmentation de coût, mais également une détérioration d'autres propriétés physiques. De plus, l'addition d'un nouveau procédé de production a non seulement fourni un facteur d'augmentation de coût du fait de l'investissement onéreux de l'installation ou de l'énergie pour celle-ci, mais a également entraîné au contraire une détérioration de productivité ou de propriétés physiques, du fait de l'exigence pour une exploitation industriellement compliquée dans certains cas.
Pour cette raison, un objet de la présente invention est, afin de résoudre les problèmes, de fournir un procédé pour améliorer et stabiliser les propriétés physiques (par exemple, la perméabilité aux liquides) d'une résine absorbant l'eau par une technique simple et avantageuse sans exiger de modification de matières premières ou d'investissement onéreux d'installation. Les problèmes précédents ont tendance à être remarquablement présents pour une résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée et pour une résine absorbant l'eau sphérique, typiquement une résine absorbant l'eau sphérique obtenue par polymérisation par suspension en phase inversée ou polymérisation en gouttelettes. Ainsi, la présente invention peut être avantageusement appliquée à la production d'une résine absorbant l'eau telle que mentionnée précédemment.
Les présents inventeurs ont trouvé que dans la production, en particulier, dans une production continue d'une résine absorbant l'eau, même dans une production continue à un débit égal ou supérieur à 1 [t/h] , même lorsque les techniques dans les brevets U. S. No.
6 727 345,7 193 006, et 6 716 894, le brevet U.S. redélivré No. 32 649, les brevets U.S. No. 5 149 335 5 562 646, la publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, les brevets U.S. No. 7 169 843, 7 173 086, 6 414 214 et 6 849 665, les publications de demande de brevet U.S. No. 2008/0 125 533, 2007/0 293 617, 2002/0 128 618 et 2005/0 245 684, la demande WO 2006/082 197, la publication de demande de brevet U.S. No. 2008/202 987, les demandes WO 2006/082 189, WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655, les publications de demande de brevet U.S. No. 2010/041 550, 2010/042 612 et 2011/116 300, les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221, en particulier, les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221, sont adoptées, on peut observer une détérioration des propriétés physiques. Ainsi, ils ont étudié une cause d'une telle détérioration et, par conséquent, ils ont trouvé que même lorsqu'il n'y a aucun problème dans le fonctionnement continu, la capacité de l'appareil lui-même se détériore, en formant une petite quantité d'un produit qui adhère ou d'un film mince qui se rassemble comprenant un mélange de poudre de résine absorbant l'eau ou de poudre fine de résine absorbant 1'eau avec de 1 'eau à une surface de contact avec une résine absorbant l'eau dans un appareil de production après une étape de séchage. Ils ont en outre trouvé qu'en tant que procédé pour éliminer les agrégats, un procédé de lavage autre que le lavage à l'eau entraîne une récupération insuffisante de propriétés physiques. Pour cette raison, ils ont trouvé de tels problèmes et découvert des solutions pour ceux-ci en soumettant la surface de contact avec la résine absorbant l'eau dans l'appareil de production après l'étape de séchage au lavage à l'eau.
Spécifiquement, afin de résoudre les problèmes décrits précédemment, la présente invention concerne un procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après 1'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau étant lavée avec de l'eau.
Selon un deuxième aspect de l'invention qui a le même esprit que dans l'invention qui précède, la présente invention concerne un procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, dans lequel la résine absorbant l'eau a une vitesse d'absorption d'eau (FSR) égale ou supérieure à 0.30 [g/g/s] , et une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau est lavée avec de l'eau.
Selon un troisième aspect de l'invention qui a le même esprit que dans l'invention qui précède, la présente invention concerne un procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, dans lequel la résine absorbant l'eau est une résine absorbant l'eau sphérique ou une substance granulée de celle-ci, et une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau est lavée avec de l'eau.
Selon la présente invention, dans le procédé de production d'une résine absorbant l'eau, comprenant une étape de polymérisation, une étape de séchage, une étape de classification, et une étape de réticulation en surface, les propriétés physiques (par exemple, la perméabilité aux liquides) après réticulation en surface peuvent être maintenues pour être supérieures.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La figure 1 est un organigramme illustrant schématiquement une étape de production continue pour obtenir une résine absorbant l'eau de la présente invention.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE
Ci-après, le procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique selon la présente invention sera décrit en détail. Cependant, un champ d'application de la présente invention ne doit pas être limité à ces descriptions, et des modes de réalisation autres que les exemplifications suivantes peuvent être également modifiés suivant la situation et effectués dans une plage n'affectant pas le point essentiel de la présente invention. Spécifiquement, la présente invention ne doit pas être limitée à chacun des modes de réalisation suivants, et diverses variations sont possibles au sein d'un champ d'application défini dans les revendications, et des modes de réalisation obtenus en combinant suivant la situation les moyens technologiques décrits chacun dans différents modes de réalisation sont également englobés au sein du champ d'application technologique de la présente invention.
[1] Définition des termes (1-1) « Résine absorbant l'eau » et « poudre de résine absorbant 1'eau »
La « résine absorbant l'eau » dans la présente invention désigne un agent gélifiant polymère gonflant dans l'eau et insoluble dans l'eau. La « propriété de gonflement dans l'eau » signifie que la capacité d'absorption sans charge (CRC) telle que spécifiée dans ERT441.2-02 est pratiquement égale ou supérieure à 5 [g/g]» de préférence de 10 à 100 [g/g], et plus préférablement de 20 à 80 [g/g]. De plus, la « propriété d'insolubilité dans l'eau » signifie que l'Ext (contenu hydrosoluble) tel que spécifié dans ERT470.2-02 est pratiquement égal ou inférieur à 50% en poids (limite inférieure : 0% en poids) , de préférence égal ou inférieur à 30% en poids, mieux encore égal ou inférieur à 20% en poids, et encore plus préférablement égal ou inférieur à 10% en poids.
De plus, la « poudre de résine absorbant l'eau » désigne une résine absorbant l'eau ayant un certain degré de fluidité en tant que poudre. Par exemple, elle désigne une résine absorbant l'eau dont la vitesse d'écoulement (fluidité) telle que spécifiée dans ERT450.2-02 peut être mesurée, ou qui peut être classée avec un tamis par PSD (granulométrie) comme spécifié dans ERT420.2-02. Spécifiquement, elle désigne une résine absorbant l'eau ayant un diamètre particulaire égal ou inférieur à 5 mm, tel que spécifié par classification sur tamis.
La résine absorbant l'eau est conçue de manière appropriée selon les applications. Elle n'est pas particulièrement limitée, mais est de préférence un polymère réticulé hydrophile obtenu par polymérisation par réticulation d'un monomère insaturé comportant un groupe carboxyle. La résine absorbant l'eau n'est pas limitée à une forme dans laquelle la quantité totale (100% en poids) est un polymère, et peut comprendre un additif et similaires dans une plage permettant de conserver les performances. C'est-à-dire, même une composition de résine absorbant l'eau contenant une résine absorbant l'eau et un additif, est appelée de façon générique « la résine absorbant l'eau dans la présente invention ».
Lorsque la résine absorbant l'eau est une composition de résine absorbant l'eau, la teneur de la résine absorbant l'eau (une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique) va de préférence de 70 à 99,9% en poids, plus préférablement de 80 à 99,7% en poids, et encore plus préférablement de 90 à 99,5% en poids. En tant que composant autre que la résine absorbant d'eau, à la lumière de la vitesse d ' absorption d'eau ou de la résistance à l'impact de la poudre (des particules), on préfère l'eau, et les additifs devant être décrits plus tard peuvent être contenus selon le besoin.
(1-2) « Procédé de production continu »
Le terme « continu » dans le procédé de production continu de la présente invention signifie que les étapes de production selon la présente invention (par exemple, une étape de polymérisation, une étape de séchage, une étape de classification, et une étape de réticulation en surface) sont effectuées de façon continue pendant un jour ou plus pour produire une résine absorbant l'eau. Dans ce cas, toutes les étapes de production ne doivent pas nécessairement être effectuées de façon continue, et le procédé de production continu de la présente invention comprend un mode de réalisation où les étapes de production qui sont effectuées par lots sont répétées (prolongement par lots) et un mode de réalisation où seulement une partie des étapes de production est arrêtée. En outre, une période inactive (par exemple, une période pour refroidir un appareil) et similaires peut être fournie lorsque les étapes de production sont réalisées par lots. Dans la présente invention qui comprend un mode de réalisation de prolongement par lots, 50% ou plus du procédé de production entier est de préférence exploité.
Pendant la période de production dans la présente invention, la production est sensiblement effectuée de façon continue de préférence pendant 30 jours ou plus, mieux encore 50 jours ou plus, et en particulier de préférence 100 jours ou plus, pour produire une résine absorbant l'eau. De plus, une limite supérieure de la période de production est de préférence longue, et ainsi, la limite supérieure n'est pas particulièrement limitée, mais est de préférence égale ou inférieure à 365 jours, mieux encore égale ou inférieure à 300 jours, et en particulier de préférence égale ou inférieure à 200 jours.
(1-3) « Acide polyacrylique (sel de celui-ci) » L'« acide polyacrylique (sel de celui-ci) » dans la présente invention désigne un polymère ayant l'acide acrylique et/ou un sel de celui-ci (ci-après dénommé « acide acrylique (ou un de celui-ci) » dans certains cas) en tant que composant principal en tant que motif de répétition et comprenant éventuellement un composant greffé. Spécifiquement, il désigne un polymère contenant de l'acide acrylique (ou un sel de celui-ci) pratiquement à 50 à 100% par mole, de préférence 70 à 100% par mole, mieux encore 90 à 100% par mole, et encore plus préférablement sensiblement 100% par mole, en tant que monomère excluant un agent de réticulation. Le sel en tant que polymère contient pratiquement un sel hydrosoluble, et est de préférence un sel monovalent, mieux encore un sel de métal alcalin ou un sel d'ammonium, encore plus préférablement un sel de métal alcalin, et en particulier de préférence un sel de sodium. En outre, bien que la forme ne soit pas particulièrement limitée, une forme particulaire ou une forme pulvérulente est préférée.
(1-4) « EDANA » et « ERT » « EDANA » est une abréviation pour European Disposables and Nonwovens Associations (associations européennes des articles jetables et des non-tissés). « ERT » est une abréviation d'un procédé de mesure (procédé de test recommandé ERT/EDANA) d'une résine absorbant 1'eau sur base de normes européennes (pratiquement des normes mondiales). En outre, dans la présente invention, sauf indication contraire, les propriétés physiques d'une résine absorbant l'eau sont mesurées conformément au texte original ERT (document connu : révisé en 2 0 02) .
(a) « CRC » (ERT441.2-02)
La « CRC » est une abréviation pour capacité de rétention centrifuge et désigne la capacité d'absorption sans charge (dénommée ci-après « capacité d'absorption » dans certains cas) . Spécifiquement, la CRC est la capacité d'absorption (unité ; [g/gl) après que 0,2 g d'une résine absorbant l'eau dans un tissu non tissé est gonflé librement dans une quantité en excès d'une solution aqueuse à 0,9% en poids de chlorure de sodium pendant 30 minutes, et est déshydraté par une centrifugeuse.
(b) « AAP » (ERT442.2-02) L'« AAP » est une abréviation pour absorption vis-à-vis d'une pression (Absorption Against Pressure) et désigne la capacité d'absorption sous charge. Spécifiquement, l'AAP est la capacité d'absorption (unité ; [g/g]) après que 0,9 g d'une résine absorbant l'eau est gonflé dans une quantité en excès d'une solution aqueuse à 0,9% en poids de chlorure de sodium pendant 1 heure sous une charge de 2,06 kPa (0,3 psi, 21 [g/cm2]). De plus, dans ERT442.2-02, elle est désignée absorption sous pression (Absorption Under Pressure), mais est définie sensiblement à l'identique de l'AAP. Dans la présente invention, la mesure a été effectuée avec le changement de la condition de charge à 4,83 kPa (0,7 psi, 50 [g/cm2] ) .
(c) « Ext » (ERT470.2-02) « Ext » est une abréviation pour Extractibles et désigne un contenu hydrosoluble (teneur en produits hydrosolubles). Spécifiquement, la mesure est effectuée en ajoutant 1,0 g d'une résine absorbant l'eau à 200 mL d'une solution aqueuse à 0,9% en poids de chlorure de sodium, en agitant le mélange à 500 tr/min pendant 16 heures, puis en mesurant la quantité d'un polymère dissous par titrage de pH (unité : % en poids).
(d) « Monomères résiduels » (ERT410.2-02)
Les « monomères résiduels » désignent une quantité de monomères restants dans une résine absorbant l'eau. Spécifiquement, la quantité de monomères est une valeur (unité ; ppm) mesurée en ajoutant 1,0 g d'une résine absorbant l'eau à 200 mL d'une solution aqueuse à 0,9% en poids de chlorure de sodium, en agitant le mélange à 500 tr/min pendant 1 heure, puis en mesurant la quantité de monomères résiduels dissous dans la solution au moyen d'une chromatographie liquide à haute performance (HPLC).
(e) « PSD » (ERT420.2-02) « PSD » est une abréviation pour granulométrie (Partiele Size Distribution) et désigne une granulométrie mesurée par classification sur tamis. Un diamètre moyen de particule en poids (D50), et une distribution du diamètre particulaire et une largeur de celle-ci (écart-type logarithmique σζ) peuvent être mesurés par le procédé décrit en « (1) diamètre moyen de particule et distribution du diamètre particulaire » décrit dans le brevet européen No. 1 594 556. De plus, dans le cas d'une mesure d'un diamètre particulaire d'un polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau, la mesure est effectuée conformément au procédé décrit dans le document JP-A-2000-063 527.
(f) Autres propriétés physiques spécifiées dans EDANA
« pH » (ERT400.2-02) désigne le pH d'une résine absorbant l'eau.
« Taux d'humidité » (ERT 430.2-02) désigne un taux de teneur en eau d'une résine absorbant l'eau.
« Débit » (ERT 450.2-02) désigne la vitesse d'écoulement vers le bas d'une résine absorbant l'eau.
« Masse volumique » (ERT 460.2-02) désigne la masse volumique spécifique en vrac d'une résine absorbant l'eau.
« Particules respirables » (ERT480.2-02) désigne une poussière respirable d'une résine absorbant 1 ' eau.
« Poussière » (ERT490.2 - 02) désigne une poussière incluse dans une résine absorbant l'eau.
(1-5) « Perméabilité aux liquides »
La « perméabilité aux liquides » dans la présente invention désigne la propriété d'écoulement d'un liquide s'écoulant entre des particules de gel gonflé sous charge ou sans charge. La « perméabilité aux liquides » peut être mesurée pour SFC (conductivité en flux salin) ou GBP (perméabilité de lit de gel) en tant que procédé de mesure représentatif.
La « SFC (conductivité en flux salin) » désigne une perméabilité aux liquides of 0.9 g d'une résine absorbant l'eau à une solution aqueuse à 0,69% en poids de chlorure de sodium sous une charge de 2,06 kPa (0,3 psi), et est mesurée conformément au procédé de test SFC décrit dans le brevet U. S. No. 5 669 894. De plus, la « GBP (perméabilité de lit de gel) » désigne la perméabilité aux liquides d'une résine absorbant l'eau à une solution aqueuse à 0,69% en poids de chlorure de sodium sous charge ou expansion libre, et est mesurée conformément au procédé de test GBP décrit dans le document WO 2005/016 393.
(1-6) Autres
Dans cette description, « X à Y » indiquant une plage signifie « égal ou supérieur à X et égal ou inférieur à Y ». En outre, l'unité de poids « t (tonne) » désigne une « tonne métrique ». Sauf indication contraire, « ppm » désigne « ppm en poids » ou « ppm en masse ». En outre, « poids » et « masse », « % en poids » et « % en masse »,et « partie en poids » et « partie en masse » sont utilisés de manière interchangeable avec les mêmes significations. De plus, « -acide (sel) » désigne « -acide et/ou sel de celui-ci », « (méth)acryle » désigne « acryle et/ou méthacryle », respectivement. En outre, la mesure de propriétés physiques et similaires est effectuée dans des conditions de température ambiante (20 à 25°C) /humidité relative de 40 à 50%, sauf indication contraire.
[2] Procédé de lavage à l'eau pour l'appareil de production pour la résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique (2-1) Lavage à l'eau
La présente invention concerne un procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau étant lavée avec de l'eau. Ci-après, le lavage à l'eau dans la présente invention sera décrit en détail.
La présente invention a une caractéristique de lavage à l'eau d'une surface de contact avec une résine absorbant l'eau d'un appareil de production continue après l'étape de séchage. Le « lavage à l'eau » dans la présente invention peut être effectué de façon continue en même temps que la production de la résine absorbant l'eau ou de façon intermittente périodiquement, mais est de préférence effectué de façon intermittente périodiquement. Dans le cas où l'on n'effectue pas de lavage à l'eau ou dans le cas d'un lavage autre que le lavage à l'eau, les propriétés physiques (en particulier la perméabilité aux liquides et la quantité de poudre fine) seraient altérées au fil du temps ou ne serait pas insuffisamment récupérées après le lavage, ce qui n'est pas préférable.
Un matériau à éliminer par lavage à l'eau peut être habituellement une poudre de résine absorbant l'eau (typiquement une qui passe à travers un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 1000 μτη) , en particulier une poudre fine de résine absorbant l'eau (typiquement un qui passe à travers un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 150 μτη) ou des agrégats de celle-ci, ou des agrégats constitués d'un mélange de poudre de résine absorbant l'eau ou de poudre fine de résine absorbant l'eau avec de l'eau qui sont attachés à un appareil de production pour une résine absorbant l'eau. Les agrégats sont générés dans une étape consistant à ajouter de l'eau ou une solution aqueuse à une résine absorbant l'eau ou dérivés de l'eau de condensation de rosée formée dans l'appareil.
Les présents inventeurs ont trouvé que dans la production, en particulier, dans la production continue d'une résine absorbant l'eau, en outre dans une production continue égale ou supérieure à 1 [t/h], même lorsque les techniques dans les brevets U. S. No.
6 727 345, 7 193 006, et 6 716 894, le brevet U.S. redélivré No. 32 649, les brevets U.S. No. 5 149 335, 5 562 646, la publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, les brevets U.S. No. 7 169 843, 7 173 086, 6 414 214 et 6 849 665, les publications de demande de brevet U.S. No. 2008/0 125 533, 2007/0 293 617, 2002/0 128 618 et 2005/0 245 684, la demande WO 2006/082 197, la publication de demande de brevet U.S. No. 2008/202 987, les demandes WO 2006/082 189, WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655, les publications de demande de brevet U.S. NO. 2010/041 550, 2010/042 612 et 2011/116 300, les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221 sont adoptées, on voit que les propriétés physiques se détériorent progressivement. En ce sens, il ont étudié que la capacité de l'appareil lui-même se détériore, en fixant une petite quantité de poudre de résine absorbant l'eau ou d'agrégats constitués d'un mélange de poudre fine de résine absorbant l'eau avec de l'eau à une surface de contact avec une résine absorbant l'eau dans un appareil de production après une étape de séchage. En outre, ils ont encore trouvé que par des procédés de lavage autres que le lavage à l'eau en tant que procédé pour éliminer les agrégats, les propriétés physiques sont insuffisamment récupérées.
Ainsi, le procédé de production continu de la présente invention peut être contrôlé de façon appropriée à très grande échelle. De ce point de vue, dans la présente invention, la productivité d'une résine absorbant l'eau par ligne est de préférence égale ou supérieure à 1 [t/h], mieux encore égale ou supérieure à 1,5 [t/h], encore plus préférablement égale ou supérieure à 2 [t/h] , et en particulier de préférence égale ou supérieure à 3 [t/h] . La limite supérieure de la productivité n'est pas particulièrement limitée, mais elle peut être déterminée de façon appropriée, et elle peut être, par exemple, 10 [t/h], et similaires. Le terme « une ligne » fait référence à des étapes de production en série pour la production d'une résine absorbant l'eau, et dans le cas d'une division des étapes, elle est définie en tant que quantité de traitement dans une étape de réticulation en surface (un dispositif).
(Cycle de lavage à l'eau)
Dans le cas de la réalisation du lavage à l'eau de façon intermittente périodiquement, un cycle de lavage à l'eau n'est pas particulièrement limité, mais il peut être choisi de façon appropriée parmi, par exemple, toutes les 12 heures, tous les jours, tous les 10 jours, tous les 30 jours, tous les 40 jours, tous les 45 jours, tous les 60 jours, tous les 75 jours, tous les 120 jours, tous les 150 jours, et similaires. En outre, la limite supérieure de celui-ci correspond à un entretien à grande échelle d'un appareil de production qui est effectué une fois par an, mais elle peut être choisie de façon appropriée parmi, par exemple, tous les 300 jours, tous les 200 jours, et similaires, en fonction de la quantité de production, du nombre de produits, ou similaires.
Pour cette raison, le cycle de lavage à l'eau dans la présente invention peut être déterminé à l'avance à partir des cycles décrits précédemment, mais est, de préférence, déterminé en fonction d'une diminution ou d'un changement de propriétés physiques tout en confirmant les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau résultante. La diminution ou le changement de propriétés physiques peut être déterminé par diverses propriétés physiques telles que décrites plus loin en [4] , en particulier, la capacité d'absorption sous charge (par exemple, AAP), la perméabilité aux liquides (par exemple, SFC), la granulométrie (en particulier, la quantité de poudre fine, en outre un qui passe à travers un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 150 μιη) , ou similaires, et typiquement par granulométrie ou perméabilité aux liquides. De préférence, un moment où le lavage à l'eau est effectué est déterminé par un changement dans une taille des particules (granulométrie) ou un changement dans la perméabilité aux liquides. Plus spécifiquement, le cycle de lavage à l'eau dans l'étape de classification est déterminé par un changement de taille de particules (granulométrie) ou un changement de perméabilité aux liquides après l'étape de classification.
Pendant le lavage à l'eau, le fonctionnement d'un appareil de production pour le lavage à l'eau peut être arrêté temporairement ou la production d'une résine absorbant l'eau peut être poursuivie par remplacement avec un appareil de rechange. En outre, le lavage à l'eau peut être effectué dans l'appareil intact, ou peut être effectué avec la décomposition d'une partie ou de la totalité du dispositif, telle qu'une révision. Pendant la production continue, la même résine absorbant l'eau peut être produite sensiblement dans les mêmes conditions de production, ou une résine absorbant l'eau différente peut être produite en modifiant les conditions de production.
(Eau de lavage) L'eau utilisée pour le lavage à l'eau dans la présente invention (dénommée ci-après « eau de lavage » dans certains cas) n'est pas limitée à l'eau seule (100% en poids d'eau), mais afin d'améliorer les effets par le lavage, une petite quantité d'un solvant ou d'un additif peut être incorporée. La teneur en eau est de préférence égale ou supérieure à 90% en poids, mieux encore égale ou supérieure à 95% en poids, encore plus préférablement égale ou supérieure à 99% en poids, en particulier de préférence égale ou supérieure à 99,9% en poids, et de manière préférée entre toutes sensiblement 100% en poids. L'eau peut être choisie de façon appropriée parmi l'eau pure industrielle, l'eau du robinet, l'eau souterraine, l'eau distillée, l'eau désionisée, l'eau de pluie, et similaires. Parmi celles-ci, l'eau pure industrielle et l'eau du robinet sont de préférence utilisées, et l'eau pure industrielle est plus préférablement utilisée.
L'additif (solvant) n'est pas particulièrement limité, mais des exemples de celui-ci comprennent des solvants organiques hydrosolubles tels que le méthanol, l'éthanol, 1'isopropanol, et l'acétone, et encore plus préférablement des solvants organiques hydrosolubles ayant un faible point d'ébullition de 30 à 100°C ; des sels de métal alcalin tels que le chlorure de sodium, le sulfate de sodium, et le chlorure de potassium ; des sels de métal alcalino-terreux tels que le chlorure de calcium et le chlorure de magnésium ; des sels métalliques polyvalents trivalents ou à valence plus élevée tels que le sulfate d'aluminium ; des bases telles que le carbonate de sodium, le bicarbonate de sodium et 1'hydroxyde de sodium ; divers agents tensioactifs ; et des adjuvants, et similaires. Une combinaison des sels inorganiques et/ou de solutions aqueuses alcalines peut être utilisée, mais l'eau est utilisée en une quantité dans la plage décrite précédemment des points de vue de rentabilité et de contamination dans la résine absorbant l'eau, et similaires.
(Température de l'eau de lavage)
Une forme d'eau de lavage utilisée dans le lavage à l'eau de la présente invention n'est pas particulièrement limitée, mais de l'eau sous la forme de gaz ou de liquide peut être utilisée, mais de l'eau sous la forme de liquide est particulièrement préférable. Une température d'eau de lavage est déterminée de façon appropriée dans 1'intervalle plus élevé que celui allant d'un point de congélation à un point d'ébullition. Cependant, on préfère l'eau chaude du point de vue de l'effet par le lavage. Spécifiquement, une température d'eau chaude est de préférence plus élevée que la température ambiante (20 à 25°C) jusqu'au point d'ébullition, plus préférablement de 30 à 100°C, encore plus préférablement de 35 à 100°C, en particulier de préférence de 40 à 95°C, et le plus préférablement de 45 à 90°C. En outre, dans le cas de l'utilisation de vapeur en tant qu'eau sous forme de gaz, l'eau est utilisée sous la forme de vapeur chauffée à la pression normale avec une température de préférence égale ou inférieure à 500°C, mieux encore égale ou inférieure à 300°C, et encore plus préférablement égale ou inférieure à 200°C. Dans le cas où une température d'eau de lavage serait trop basse, les effets par le lavage seraient détériorés, ce qui n'est pas préférable. D'autre part, dans le cas où la température d'eau de lavage est trop élevée, un effet proportionnel à l'adaptation d'un moyen d'augmentation d'énergie ou de point d'ébullition (utilisation d'une augmentation de pression ou d'un additif) ne peut pas obtenu, et l'aptitude à la mise en œuvre pendant le lavage à l'eau serait détériorée ou un travailleur pourrait être brûlé et similaires, ce qui n'est pas préférable.
(Pression pendant le lavage à l'eau)
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut être effectué sous n'importe quelle pression de pression normale, pression accrue, et pression réduite, et n'est pas particulièrement limité. Dans le cas de l'utilisation d'eau sous la forme d'un liquide, le point d'ébullition de l'eau (température la plus élevée de l'eau sous la forme de liquide) peut être augmenté ou diminué à partir de 100°C par la pression et les additifs décrits précédemment. Du point de vue de la rentabilité, le lavage à l'eau est de préférence effectué sous pression normale ou pression normale ± 5%, ou encore pression normale ± 1% (dans la plage ordinaire de fluctuation de pression atmosphérique).
(Procédé de lavage à l'eau)
Le procédé de lavage à l'eau pour un appareil de production continue d'une résine absorbant l'eau dans la présente invention n'est pas particulièrement limité, mais le lavage à l'eau peut être effectué tout en poursuivant la production de la résine absorbant l'eau, ou le lavage à l'eau peut être effectué tout en arrêtant temporairement ou périodiquement la production de résine absorbant l'eau. Des exemples du procédé pour effectuer un lavage à l'eau tout en poursuivant la production de résine absorbant l'eau comprennent un procédé qui comprend une pulvérisation continue d'un courant d'eau sur un appareil de production, et un procédé qui comprend une pulvérisation d'un courant d'eau tout en séchant en continu, et similaires. En outre, des exemples du procédé pour effectuer un lavage à l'eau tout en arrêtant temporairement ou périodiquement la production de résine absorbant l'eau comprennent un procédé qui comprend un lavage avec de l'eau d'une partie ou de la totalité d'un appareil après arrêt temporaire ou périodique de l'appareil, et similaires. En outre, le procédé de lavage à l'eau n'est pas particulièrement limité, mais des exemples de celui-ci comprennent un procédé de pulvérisation d'eau directement sur un appareil de production, un procédé de douche d'eau sur un appareil de production, un procédé d'immersion d'un appareil de production dans l'eau, un procédé d'essuyage d'un appareil de production avec de l'eau, et un procédé de brossage d'un appareil de production avec de l'eau, et similaires. Ces procédés peuvent être utilisés en combinaison les uns avec les autres, et peuvent être répétés plusieurs fois. Cependant, il est préférable de soumettre une surface de contact à une résine absorbant l'eau de l'appareil de production après l'étape de séchage à un lavage à l'eau par immersion dans l'eau ou vaporisation avec de l'eau.
En outre, le lavage à l'eau peut être effectué en un endroit, et de préférence en une pluralité d'endroits, et en particulier de préférence, le lavage à l'eau est effectué dans d'autres appareils de production y compris un appareil de classification (en particulier, un tamis en métal) utilisé dans l'étape de classification ou un appareil utilisé dans l'étape de réticulation en surface. C'est-à-dire, le lavage à l'eau est, de préférence, effectué au moins dans l'étape de classification ou l'étape de réticulation en surface, et mieux encore au moins dans l'étape de classification.
(Immersion)
Dans la présente invention, 1'« immersion » désigne un procédé dans lequel la totalité ou une partie de l'appareil de production ou un produit de décomposition de celui-ci est immergé dans une grande quantité d'eau en excès (eau de lavage) pour faire gonfler une résine absorbant l'eau fixée en un endroit dans lequel une élimination physique de la résine absorbant l'eau est difficile, tel qu'un volume mort, facilitant de ce fait l'élimination de la résine absorbant l'eau.
Dans la présente invention, 1'« immersion » comprend un mode de réalisation où de l'eau est « remplie » dans un appareil pour réaction, remplissage, stockage et similaires d'une résine absorbant l'eau (par exemple, une trémie, un conduit, un appareil de traitement thermique, un appareil de refroidissement, et similaires) en vue du lavage, laquelle est parfois appelée « injection et remplissage d'eau ». Spécifiquement, le lavage à l'eau selon la présente invention est effectué en immergeant un appareil dans l'eau ou en injectant (remplissant) de l'eau dans un appareil, qui est collectivement dénommé immersion dans 1'eau.
Dans la présente invention, le temps d'immersion n'est pas particulièrement limité, mais est de préférence de 1 minute à 10 jours, plus préférablement de 1 heure à 5 jours, et encore plus préférablement de 1 heure à 3 jours. Le temps d'immersion est choisi de façon appropriée dans la plage décrite précédemment.
L'eau de lavage pendant l'immersion peut être ou statique (sans agitation) ou dynamique (agitation incluant un courant d'eau et similaires). L'eau de lavage après 1'immersion peut être de manière appropriée échangée ou partiellement échangée (déversoir), ou réutilisée plusieurs fois.
(Courant d'eau sous pression) L'eau de lavage utilisée dans le lavage à l'eau de la présente invention peut être sous pression (dénommée ci-après « courant d'eau sous pression »). Concernant le degré de mise sous pression, on peut utiliser un courant d'eau sous pression avec une ultra-haute pression (pression relative égale ou supérieure à 500 [kg/cm2] ) , mais du point de vue des effets par le lavage, on peut de préférence utiliser un courant d'eau sous pression ayant de préférence une pression relative de 1 à 400 [kg/cm2], et mieux encore une pression relative d'environ 5 à 200 [kg/cm2] . Ainsi, il n'y a aucun besoin pour un équipement onéreux pour obtenir un courant d'eau à ultra-haute pression. La pression relative peut être choisie de façon appropriée en fonction d'une structure d'appareil de production à laver à l'eau. Par exemple, dans le cas où l'appareil de production à laver à l'eau est un appareil ayant une structure fragile ou de faible intensité (par exemple, un tamis), il est préférable d'effectuer le lavage à l'eau à une pression relative égale ou inférieure à 200 [kg/cm2] . Ainsi, on peut empêcher la déformation ou la corruption de l'appareil. D'autre part, dans le cas où l'appareil de production à laver à l'eau est un appareil ayant une structure à haute intensité (par exemple, un séchoir à palettes et un dispositif de pulvérisation), le lavage à l'eau peut être effectué à une pression relative plus élevée (par exemple, égale ou inférieure à 400 [kg/cm2] ) . Lorsque le courant d'eau sous pression est pulvérisé, on peut utiliser une buse plate, une buse rotative, ou une buse de type à aspiration forcée.
Un appareil destiné à générer un courant d'eau sous pression n'est pas particulièrement limité, mais on peut utiliser un dispositif disponible dans le commerce. Des exemples spécifiques de celui-ci comprennent un dispositif de lavage à haute pression fabriqué par Sugino Machine Co., Ltd., une unité de lavage statique à ultra-haute pression fabriquée par Tokyo Isuzu Motor Syutoken Co. , Ltd., un système de lavage automatisé à haute pression fabriqué par KIT Co., Ltd., un système de nettoyage fabriqué par URACA Co., Ltd., et un nettoyeur à haute pression à eau chaude fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd, et similaires. En fonction de l'appareil de production à laver à l'eau, on peut sélectionner l'équipement approprié.
(Appareil de production à laver à l'eau)
Le lavage à l'eau dans la présente invention est effectué pour l'appareil de production de la résine absorbant l'eau après l'étape de séchage, en particulier l'appareil de production après l'étape de pulvérisation. Du point de vue des effets par le lavage, le lavage à l'eau est, de préférence, effectué pour un appareil de production qui est exploité par chauffage, mieux encore pour l'appareil de production qui est exploité par chauffage à 35 à 150°C, et encore plus préférablement à 40 à 100°C. Pour l'appareil de production qui est exploité dans l'intervalle de température décrit précédemment, plusieurs dixièmes de % à plusieurs % en poids d'humidité s'évaporent d'une résine absorbant l'eau et se rassemblent, et cette humidité forme des agrégats conjointement avec la poudre de résine absorbant l'eau ou la poudre fine de résine absorbant d'eau. Les agrégats sont probablement fixés à une surface interne ou un volume mort de l'appareil de production. D'autre part, dans le cas de l'appareil de production à chauffer à 100°C, ou même à une température élevée dépassant 150°C, l'eau est évaporée et éliminée vers l'extérieur du système, et il y a une petite survenue des problèmes décrits précédemment. En outre, dans le cas de l'appareil de production qui est exploité à une température inférieure à 35°C et même inférieure à 4 0 °C, la stabilité de fonctionnement est insuffisante, ce qui n'est donc pas préférable.
Selon une autre possibilité, il est préférable d'effectuer le lavage à l'eau dans un dispositif agitateur ou vibrant. Les agrégats avec la poudre de résine absorbant l'eau ou la poudre fine de résine absorbant l'eau sont facilement attachés à la surface interne ou au volume mort du dispositif agitateur ou vibrant. Ainsi, en effectuant un lavage à l'eau pour le dispositif, les effets par la présente invention (amélioration ou stabilisation des propriétés physiques, en particulier, la perméabilité aux liquides, d'une résine absorbant l'eau) peuvent être réalisés efficacement. Ici, le dispositif agitateur ou vibrant n'est pas particulièrement limité, mais est de préférence un dispositif de mélange utilisé dans l'étape de mélange pour mélanger la résine absorbant d'eau avec de l'eau ou une solution aqueuse ; ou un dispositif de classification utilisé dans l'étape de classification. Ici, des exemples du dispositif de mélange comprennent un dispositif de mélange et similaires décrit plus bas dans la section de « (d) Dispositif de mélange dans l'étape de mélange (étape de réticulation en surface) ». De plus, des exemples du dispositif de classification comprennent le dispositif de classification suivant (en particulier, de type vibrant), le séchoir (en particulier, de type agitateur ou vibrant), décrit dans la section de « (3-2) Étape de séchage », et le dispositif de traitement thermique et similaires, décrits plus bas dans la section de « (b) Dispositif de traitement thermique dans l'étape de traitement thermique (étape de réticulation en surface) ».
Pour l'appareil de production à laver à l'eau, la surface de contact avec la résine absorbant l'eau peut être revêtue de résine, mais la surface est de préférence constituée d'acier inoxydable (matériaux ; SUS304 ou similaires) avec une rugosité de surface (Rz) de préférence égale ou inférieure à 150 nm, mieux encore égale ou inférieure à 100 nm, et encore plus préférablement égale ou inférieure à 50 nm. La limite inférieure de la rugosité de surface (Rz) est de préférence 0 nm, mais une valeur d'environ 10 nm ferait une petite différence, et même environ 20 nm est suffisant. La rugosité de surface (Rz) désigne une hauteur maximale (nm) d'irrégularité de surface. Une autre rugosité de surface (Ra) est également définie dans JIS B 0601-2001. Ci-après, on va décrire l'appareil de production à laver à l'eau. Les conditions de fonctionnement et similaires dans chaque étape seront décrits plus tard en (3).
Ci-après, on va décrire les étapes où il est préférable d'effectuer l'étape de lavage à l'eau selon la présente invention. De plus, la présente invention n'est pas limitée aux étapes suivantes.
(a) Dispositif de séchage dans l'étape de séchage
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut être effectué pour un dispositif de séchage dans l'étape de séchage dans certains cas. C'est-à-dire, la température de séchage (température de fonctionnement) dans l'étape de séchage est habituellement plus élevée que l'intervalle de température tel que décrit précédemment, et pour cette raison, on pense qu'il y a une faible possibilité que des agrégats d'une résine absorbant l'eau avec de l'eau soient attachés au dispositif de séchage. Cependant, lors du séchage d'une résine absorbant l'eau, un séchoir à bande continu à flux transversal ou similaire est habituellement utilisé, et les particules fines analogues à un gel contenant de l'eau d'une résine absorbant l'eau pénètrent dans une ouverture (trous ou fentes ayant une taille allant de plusieurs dixièmes à plusieurs dizaines de mm2, de préférence, 0,2 à 10 mm2) d'une maille de métal, une plaque de poinçonnage, ou similaire utilisée dans le dispositif de séchage. Les particules sont séchées comme elles sont, et ainsi, les ouvertures sont colmatées de manière permanente, entraînant une détérioration de la capacité du dispositif de séchage, un séchage local non uniforme, ou la production de matériaux non séchés (matériaux caoutchouteux au cours du séchage) dans certains cas. Les particules fines analogues à un gel contenant de 1'eau qui provoquent un obstacle permanent sont chauffées pendant une longue période de temps, jusqu'à être colorées dans de nombreux cas. Lorsque ces matériaux étrangers colorés sont éliminés par hasard, et incorporés dans une résine absorbant l'eau en tant que produit, les effets sur l'appareil de production sont faibles, mais les matériaux étrangers colorés sont détectés. Pour cette raison, il y a un risque que l'expédition du produit ne soit pas autorisée.
À titre de contre-mesure à cet égard, dans la présente invention, un dispositif de séchage entier, à l'intérieur d'un dispositif de séchage (en particulier, la surface de contact avec une résine absorbant l'eau), en particulier, une maille de métal, une plaque de poinçonnage (plaque poreuse), ou similaire, est de préférence lavée avec de l'eau. La forme et similaire de la maille de métal et de la plaque de poinçonnage (forme et taillé des pores) n'est pas particulièrement limitée, et la maille de métal et la plaque de poinçonnage peuvent avoir des parties saillantes ou convexo-concaves.
Spécifiquement, le lavage à l'eau dans l'étape de séchage dans la présente invention est effectué pour une maille de métal ou un métal à poinçonner (plaque de poinçonnage) d'un dispositif de séchage pour empêcher les pores de se colmater. En particulier, le lavage à l'eau est plus avantageusement appliqué à une résine absorbant l'eau ayant une vitesse élevée d'absorption d'eau (taux de gonflement libre) et une résine absorbant l'eau sphérique qui induit un colmatage important des pores. Tel qu'il est utilisé ici, le terme « sphérique » n'est pas limité à une forme sphérique absolue, et comprend une forme sphérique aplatie, convexo-concave et des agrégats. Il indique une forme de résine absorbant l'eau à obtenir par polymérisation par pulvérisation dans une phase gazeuse ou par polymérisation en gouttelettes. Le métal à poinçonner est de préférence utilisé dans un séchoir à lit fluidisé ou un séchoir à tapis.
(b) Dispositif de traitement thermique ou dispositif de refroidissement dans une étape de traitement thermique ou une étape de refroidissement (étape de réticulation en surface)
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut être réalisé pour un dispositif de traitement thermique ou un dispositif de refroidissement dans l'étape de traitement thermique ou l'étape de refroidissement (étape de réticulation en surface) dans certains cas. L'étape de traitement thermique est une étape de traitement thermique pour une réaction supplémentaire de réticulation et une modification des particules de résine absorbant l'eau obtenues, pour laquelle des séchoirs ou des fours de chauffage ordinaires peuvent être utilisés. Des exemples du dispositif de traitement thermique ou du dispositif de refroidissement utilisés ici comprennent, par exemple, un séchoir de mélange à rainures, un séchoir à tambour, un séchoir à palettes, un séchoir à disque, un séchoir à lit fluidisé, un séchoir à courant d'air, un séchoir à infrarouge, et similaires.
Spécifiquement, le lavage à l'eau est, de préférence, effectué pour une surface interne d'au moins un dispositif choisi parmi un dispositif de mélange (qui est décrit plus bas dans la section de (d) ) , un dispositif de traitement thermique et un dispositif de refroidissement dans l'étape de réticulation en surface. Un additif autre qu'un agent de réticulation de surface peut être ajouté dans le dispositif de traitement thermique et le dispositif de refroidissement. De même, le dispositif de traitement thermique et le dispositif de refroidissement peuvent être utilisés en tant que dispositif de mélange décrit plus bas (voir la section de (d) plus bas). De préférence, un additif et un deuxième agent de réticulation de surface sont ajoutés, en particulier, de préférence ajoutés avec de l'eau.
D'une manière similaire à l'étape de séchage, la température de traitement thermique (température de fonctionnement) dans l'étape de traitement thermique est habituellement plus élevée que les intervalles de température décrits précédemment, et pour cette raison, on pense qu'il y a une faible possibilité que des agrégats d'une résine absorbant l'eau avec de l'eau soient attachés au dispositif de traitement thermique. Cependant, un matériau à chauffer (habituellement un mélange d'une résine absorbant l'eau avec un agent de réticulation de surface) est retenu dans un volume mort ou similaire dans le dispositif pendant une longue période, au point d'être coloré. Lorsqu'il en est éliminé, le même matériau étranger coloré que dans l'étape de séchage est détecté, et il y a un risque que l'expédition du produit ne soit pas autorisée. À titre de contre-mesure, la présente invention est de préférence appliquée.
(c) Dispositif de classification dans l'étape de classification
Le lavage à l'eau de la présente invention est principalement effectué pour un appareil de production après l'étape de séchage sous agitation ou vibration, en particulier, pour un appareil de production après une étape de pulvérisation, ainsi que, pour un dispositif de classification dans une étape de classification, en particulier, un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 45 à 2000 μιη. Ci-après, on va décrire le dispositif de classification dans l'étape de classification.
L'étape de classification dans la présente invention est une étape dans laquelle la granulométrie de la résine absorbant l'eau est contrôlée dans une plage souhaitée avec un tamis, et est effectuée avant et/ou après l'étape de réticulation en surface. Dans la présente invention, une étape de classification en une taille des particules prédéterminée avant la réticulation en surface est désignée première étape de classification, une étape de réalisation d'une classification après l'étape de réticulation en surface est désignée deuxième étape de classification (étape de granulation). Dans la présente invention, il est préférable d'effectuer l'une et l'autre de ces étapes de classification. C'est-à-dire, il est préférable d'effectuer l'étape de classification avant et après l'étape de réticulation en surface.
Dans l'étape de classification de la résine absorbant l'eau, une résine absorbant l'eau est placée dans une ouverture d'un tamis en métal utilisé, ce qui provoquerait une diminution de l'efficacité de classification, et une augmentation de la quantité de poudre fine et une détérioration des propriétés physiques. À titre de contre-mesure, la présente invention est de préférence appliquée.
(Maille de classification)
Dans la présente invention, une résine absorbant l'eau est classée en utilisant un tamis en métal. Dans la présente invention, un tamis en métal est de manière appropriée lavé à l'eau.
En tant que tamis en métal à laver à l'eau, divers tamis normalisés peuvent être donnés en exemple, par exemple, en JIS, ASTM, TYLER, ou similaires. Ces tamis peuvent être un tamis à plaque ou un tamis à maille. La forme du tamis à mailles peut être sélectionnée suivant la situation en référence à JIS Z8801-1 (2000) ou similaire. Une taille de maille de tamis normalisés va de préférence de 10 μτη à 100 mm, plus préférablement de 20 μm à 10 mm, encore plus préférablement de 45 à 2000 μτη, même encore plus préférablement de 50 μτη à 1 mm. On utilise un ou plusieurs types de tamis, en particulier des tamis en métal.
Spécifiquement, dans la présente invention, une maille de métal est de préférence lavée avec de l'eau, mieux encore, une maille de métal ayant une taille de maille de 50 /im à 1 mm est lavée avec de l'eau, encore plus préférablement, une maille de métal utilisée pour le séchage ou la classification est lavée avec de l'eau, et en particulier de préférence, une maille de métal (maille de tamis) utilisée pour la classification est lavée avec de l'eau.
La superficie se la surface de maille de tamis (superficie de la maille d'un tamis en métal) va de préférence de 1 à 10 [m2/feuille], et plus préférablement de 1,5 à 7 [m2/feuille], du point de vue de l'efficacité de classification.
Par la classification sur tamis, seule la partie supérieure, ou seule la partie inférieure peut être obtenue par classification. Les parties supérieure et inférieure sont de préférence obtenue par classification en même temps. C'est-à-dire, on utilise de préférence une pluralité de tamis en même temps, et encore plus préférablement, à la lumière d'une amélioration des propriétés physiques, on utilise des tamis avec au moins trois types de taille de maille de tamis. À titre de technique telle, en plus des tamis prédéterminés pour la partie supérieure et la partie inférieure, on utilise de préférence un tamis intermédiaire ou un tamis supérieur. Un tamis approprié est, par exemple, un tamis ayant une limite supérieure de taille de maille de tamis de 850 à 1000 μπι, 710 à 850 μιη, ou 600 à 710 μιη, et une limite inférieure de taille de maille de tamis de 150 à 225 μτη. Encore plus préférablement, on peut suivant la situation ajouter un tamis au niveau d'une partie centrale ou supérieure. (Dispositif de classification)
Un dispositif de classification destiné à être utilisé dans la présente invention n'est pas particulièrement limité pour autant qu'il ait une surface de maille de tamis, et peut comprendre, par exemple, ceux classés comme crible vibrant et décaleur. Le crible vibrant peut comprendre un type incliné, une forme à tête basse, Hum-mer, Rhewum, Ty-Rock, Gyrex, Eliptex, et similaires. Le décaleur peut comprendre un type à mouvement alternatif, Exolon-grader, Traversator-sieb, Sauer-meyer, Gyratory shifter, gyro-shifter, un crible Ro-tex, et similaires. Ils sont plus précisément triés sur base d'un type de mouvement (cercle, ellipse, ligne rectiligne, arc, pseudo-ellipse, spirale, de type spirale) d'une surface de maille, d'un système de vibration (vibration libre, vibration forcée), d'un type d'entraînement (axe excentrique, chute d'un poids déséquilibré, électro-aimant, et impact), de l'inclinaison (système horizontal, système incliné) d'une surface de maille, d'un procédé d'installation (type posé et type suspendu), et similaires. Parmi ceux-ci, on préfère un dispositif de classification ayant une surface de maille de tamis se déplaçant dans une orbite tridimensionnelle y compris une inclinaison radiale excentrique (inclinaison d'un crible à mailles qui disperse un matériau du centre à la périphérie), ou une inclinaison tangentielle (inclinaison d'un crible à mailles qui contrôle une vitesse d'évacuation sur la maille).
Parmi ceux-ci, à la lumière des effets par la présente invention, on utilise de préférence un dispositif de classification ayant une surface de maille de tamis se déplaçant en spirale par une combinaison d'inclinaison radiale et d'inclinaison tangentielle, comme un type à vibration (décaleur à gorge ou machines de criblage à gorge).
(d) Dispositif de mélange dans l'étape de mélange (étape de réticulation en surface)
Le lavage à l'eau de la présente invention est principalement effectué pour un appareil de production après l'étape de séchage sous agitation ou vibration, en particulier, pour un appareil de production après une étape de pulvérisation, et il est en outre effectué dans un dispositif de mélange dans une étape de mélange consistant à mélanger de l'eau ou une solution aqueuse avec une résine absorbant l'eau (de préférence, une étape de réticulation en surface ou une étape ultérieure). Ci-après, on va décrire le dispositif de mélange dans l'étape de mélange. Le mélange d'un additif est également décrit dans la section de (3-8) .
L'étape de mélange dans la présente invention est une étape consistant à ajouter un additif, de l'eau, ou une solution aqueuse pour une réaction supplémentaire de réticulation et une modification de la résine absorbant l'eau, et elle peut être effectuée en utilisant un mélangeur dynamique ou statique ordinaire. En outre, même dans le cas d'ajout d'un additif durant le refroidissement dans l'étape de réticulation en surface, une telle addition est impliquée dans la présente étape de mélange.
Spécifiquement, dans la présente invention, une surface interne d'un dispositif de mélange pour mélange d'une résine absorbant l'eau avec de l'eau, une solution aqueuse, ou une dispersion aqueuse est de préférence lavée avec de l'eau. Mieux encore, une surface interne d'un dispositif de mélange dans une étape de réticulation en surface ou une étape de mélange ultérieure est lavée avec de l'eau.
Dans l'étape de mélange pour une résine absorbant l'eau, de l'eau ou une solution aqueuse est mélangée avec la résine absorbant d'eau, et ainsi, on s'attend à ce que le taux d'humidité de la résine absorbant l'eau augmente pour induire une augmentation de viscosité. Pour cette raison, il y a de nombreux cas où la résine absorbant l'eau à haute viscosité est attachée à un volume mort et similaires dans un dispositif de mélange et est retenue pendant une longue période, jusqu'à être colorée. Lorsque ces matériaux étrangers colorés sont éliminés par un certain équipement et sont incorporés dans une résine absorbant l'eau en tant que produit, bien que les effets sur un appareil de production soient faibles, étant donné que les matériaux étrangers colorés sont détectés, le produit présente un risque de ne pas pouvoir être expédié. Pour cette raison, à tire de contre-mesure à ce problème, la présente invention est de préférence appliquée au lavage à l'eau du dispositif de mélange.
Des exemples du dispositif de mélange utilisé dans la présente invention comprennent un mélangeur de type agitation à grande vitesse (mélangeur continu à grande vitesse), un dispositif de mélange de type charrue, un dispositif de mélange cylindrique, un mélangeur conique à double paroi, un mélangeur en forme de V, un mélangeur de type ruban, un mélangeur de type vis, un mélangeur de type disque rotatif à four fluidisé, un mélangeur de type courant d'air, un malaxeur à cuves jumelées, un mélangeur interne, un malaxeur de type meulage, une recycleuse de chaussées stabilisatrice de sols, une extrudeuse à vis, et similaires. Parmi ceux-ci, on préfère un mélangeur à agitation à grande vitesse possédant un axe d'agitation équipé d'une pluralité de panneaux d'agitation ou pales d'agitation, et on préfère davantage un mélangeur à agitation à grande vitesse possédant un axe d'agitation équipé d'une pale d'agitation (par exemple, un mélangeur Turbulizer ou Proshare).
Le mélangeur à agitation à grande vitesse désigne un mélangeur dans lequel un axe d'agitation équipé d'une pluralité de panneaux d'agitation tourne à une vitesse habituellement de 100 à 5000 tr/min, de préférence 200 à 4000 tr/min, et mieux encore 500 à 3 000 tr/min pour générer une force de mélange. Dans la présente invention, le mélange est, de préférence, effectué dans le mélangeur à agitation à grande vitesse endéans 3 minutes, et mieux encore endéans 1 minute (avec la limite inférieure d'environ 1 seconde), et le mélange continu est particulièrement préférable.
(e) Dispositif de pulvérisation dans l'étape de pulvérisation
Le lavage à l'eau de la présente invention peut également être effectué pour un dispositif de pulvérisation dans l'étape de pulvérisation. L'étape de pulvérisation est une étape consistant à pulvériser la résine absorbant l'eau séchée ou les particules grossières qui ne passent pas à travers un tamis en métal dans l'étape de classification, et similaires, de façon à obtenir une résine absorbant l'eau pulvérisée. Elle peut également comprendre une étape de pulvérisation des agrégats obtenus dans l'étape de mélange ou dans l'étape de traitement thermique.
Des exemples du dispositif de pulvérisation utilisé dans la présente invention comprennent un broyeur à couteaux, un broyeur à marteaux/ un broyeur à broches/ un broyeur à jet, un broyeur à rouleaux, un broyeur à marteaux, un granulateur à rouleaux, un concasseur à mâchoires, un concasseur giratoire, un concasseur à cône, un concasseur à rouleaux, un broyeur à dents, et similaires, et on peut également utiliser un dispositif de pulvérisation connu dans la technique antérieure. En outre, on préfère ceux équipés d'un moyen destiné à chauffer la paroi interne du dispositif de pulvérisation.
L'étape de pulvérisation est de préférence effectuée dans un état de chauffage externe de la paroi interne du dispositif de pulvérisation, dans un état de réglage de la température d'une paroi interne du dispositif de pulvérisation à 30 à 150°C, ou dans un état où l'on empêche la température d'une paroi interne du dispositif de pulvérisation d'être abaissée d'au moins 2 0 °C par rapport à la température de poudre de la résine absorbant l'eau.
(f) Dispositif de transport dans l'étape de transport
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut être effectué pour un dispositif de transport dans une étape de transport, dans certains cas. L'étape de transport est une étape consistant à transporter la résine absorbant l'eau telle que la résine absorbant l'eau séchée après séchage, la résine absorbant l'eau pulvérisée après pulvérisation, et similaires.
Des exemples du dispositif de transport utilisé dans la présente invention comprennent un transporteur par air, un transporteur à courroie, un transporteur à vis, un transporteur à chaîne, un transporteur vibrant, un transporteur pneumatique, et similaire, et ceux équipés d'un moyen de chauffage externe d'une paroi interne et/ou un moyen de réchauffement d'une paroi interne sont préférables. Parmi ceux-ci, un transporteur par air est particulièrement préférable.
(g) Dispositif de stockage dans l'étape de stockage
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut être effectué pour un dispositif de stockage dans une étape de stockage. L'étape de stockage est une étape consistant à stocker une résine absorbant l'eau telle qu'une résine absorbant l'eau séchée après séchage et une résine absorbant l'eau pulvérisée après pulvérisation. C'est-à-dire, l'étape de stockage est une étape placée entre chaque étape de production d'une résine absorbant l'eau, dans laquelle on stocke la résine absorbant l'eau pendant ou après la production.
Des exemples du dispositif de stockage utilisé dans la présente invention comprennent des silos, des trémies, des réservoirs, et similaires, et ceux équipés de préférence d'un moyen de chauffage externe d'une surface de paroi interne et/ou d'un moyen de réchauffement d'une surface de paroi interne. Du point de vue de l'abrasion et de l'aptitude au chargement, un réservoir de stockage ayant une surface interne constituée d'acier ou d'acier inoxydable est préférable.
Dans les points (a) à (g) précédemment, il est préférable d'effectuer le lavage à l'eau pour au moins un dispositif, mieux encore une pluralité de dispositifs choisis parmi les dispositifs (a) à (e) . Ici, dans le cas de la réalisation du lavage à l'eau dans l'étape de pulvérisation (e) , le présent procédé comprend plus préférablement une ou plusieurs étapes supplémentaires de pulvérisation après l'étape de séchage et avant l'étape de classification. En particulier de préférence, le lavage à l'eau est effectué dans l'étape de pulvérisation ou l'étape de séchage. Lorsque le lavage à l'eau est effectué dans une pluralité d'étapes (a) à (g), le lavage à l'eau peut être effectué simultanément ou séparément (à des moments différents).
(a) Dispositif de séchage dans l'étape de séchage (b) Dispositif de traitement thermique ou dispositif de refroidissement dans une étape de traitement thermique ou une étape de refroidissement (étape de réticulation en surface) (c) Dispositif de classification dans l'étape de classification (d) Dispositif de mélange dans l'étape de mélange (étape de mélange d'eau, d'une solution aqueuse, ou d'une dispersion aqueuse, en particulier l'étape de réticulation en surface) (e) Dispositif de pulvérisation dans l'étape de pulvérisation (Appareil de production après lavage à l'eau)
Dans la présente invention, on utilise de préférence un appareil de production après lavage à l'eau après élimination de l'humidité, en particulier, après un séchage. Un procédé destiné à éliminer l'humidité n'est pas particulièrement limité, mais l'humidité peut être essuyée avec un matériau absorbant d'eau tel qu'un chiffon, et un appareil de production peut être séché naturellement à la température ambiante (20 à 25°C) ou au soleil. Cependant, l'humidité est de préférence éliminée en utilisant un séchoir à air chaud ou un courant d'air (par exemple, un gaz à haute pression), en séchant de ce fait l'appareil.
(Technique antérieure)
En tant que procédé de production d'une résine absorbant l'eau dans la technique antérieure, le lavage d'un monomère est bien connu. En outre, le brevet JP-A-2 0 06-16 0 846 et la figure 2 dans le document ; et le brevet U. S. No. 6 667 372 et la figure 1 dans le document ; et le brevet JP-A-2006-199 862 décrivent le lavage de tuyaux ou similaires afin de prévenir une obstruction des tuyaux pendant le transport d'un monomère ou du fait de la polymérisation à une sortie du tuyau. Le brevet JP-A-2006-199 862 décrit le lavage d'un monomère dans un courant gazeux.
La publication de demande de brevet U.S. No. 2009/0 315 204 et la demande WO 2009/001 954 décrivent le lavage d'une bande de polymérisation. La demande WO 2009/001 954 décrit le lavage d'une bande de polymérisation ou d'un hachoir à viande, et le recyclage de 1'hydrogel. Le brevet JP-A-6-328 044 plus bas décrit le lavage de dépôts de résine absorbant l'eau du fait du courant d'eau à haute pression sur une surface d'une paroi interne d'un réacteur de polymérisation pour la polymérisation par suspension en phase inversée, ainsi qu'une surface d'un agitateur, une surface de paroi interne d'une conduite de transport, et similaires. Le brevet JP-A-1-242 602 décrit un procédé destiné à retirer les polymères déposés d'une surface d'un membre principal d'un équipement de production de polymère, qui comprend le traitement d'un polymère hydrosoluble et/ou de dépôts de polymère pouvant gonfler dans l'eau avec une solution aqueuse de sel inorganique et/ou une solution aqueuse alcaline.
Bien que le brevet JP-A-2006-160 846, le brevet U.S. No. 6 667 372, le brevet JP-A-2006-199 862, la publication de demande de brevet U.S. No. 2009/0 315 204, la demande WO 2009/001 954, les brevets EP-A-2 066 737, JP-A-6-328 044, JP-A-1-242 602 décrivent le lavage d'un monomère ou d'un gel polymérisé, ils ne décrivent pas le lavage d'un appareil de production après l'étape de séchage, en particulier, après l'étape de pulvérisation, en particulier, un lavage dans une étape de classification, et les problèmes et effets de la présente invention.
Dans la technique antérieure, une résine absorbant 1'eau après séchage a été manipulée à une faible humidité de façon à éviter l'eau, et généralement, on utilise dans une large mesure pour l'élimination une aspiration d'une poudre séchée ou poussière sous vide. Cependant, les présents inventeurs ont trouvé que la perméabilité aux liquides peut être améliorée par lavage à l'eau. Également dans la présente invention, il est possible d'effectuer un lavage d'une cuve de polymérisation, d'un tuyau de transport de monomères, et similaires, décrits dans les brevets JP-A-2006-160 846, U.S. No. 6 667 372, JP-A-2006-199 862, la publication de demande de brevet U.S. No. 2009/0 315 204, la demande WO 2009/001 954, les brevets EP-A-2 066 737, JP-A-6-328 044, JP-A-1-242 602, mais un tel lavage ne contribue pas sensiblement à une solution aux problèmes de la présente invention.
Par exemple, la demande WO 2010/032 694 et d'autres, et le brevet U.S. No. 6 164 455, les publications de demande de brevet U. S. No. 2008/0 202 987, 2009/0 261 023, 2009/0 194 462, 2009/0 266 747, et 2010/0 101 982 décrivent un procédé de classification sur tamis d'une résine absorbant l'eau. Aucun des documents parmi la demande WO 2010/032 694, le brevet U.S. No. 6 164 455, les publications de demande de brevet U. S. No. 2008/0 202 987, 2009/0 261 023, 2009/0 194 462, 2009/0 266 747, et 2010/0 101 982 ne propose le lavage à l'eau ou les problèmes et effets de la présente invention. En outre, aucun document parmi les brevets U.S. No. 6 727 345, 7 193 006, 6 716 894, le brevet U.S. re-délivré No. 32 649, les brevets U.S. No. 5 149 335 et 5 562 646, la publication de demande de brevet U.S. No. 2005/0 256 469, les brevets U.S. No. 7 169 843, 7 173 086, 6 414 214, 6 849 665, les publications de demande de brevet U.S. No. 2008/0 125 533, 2007/0 293 617, 2002/0 128 618, 2005/0 245 684, la demande WO 2006/082 197, la publication de demande de brevet U.S. No. 2008/202 987, les demandes WO 2006/082 189, WO 2008/025 652, WO 2008/025 656, WO 2008/025 655, les publications de demande de brevet U.S. No. 2010/041 550, 2010/042 612 ne décrit de procédé de classification comprenant le lavage à l'eau de la présente invention. En outre, on utilise généralement dans une large mesure l'aspiration d'une poudre séchée ou poussière sous vide pour l'élimination, mais les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221 décrivent l'utilisation d'une bille de frappe ou d'une brosse d'air comme tamis. Les présents inventeurs ont trouvé que la perméabilité aux liquides ou similaires peut être améliorée par lavage à l'eau.
[3] Procédé de production de résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique
Ci-après, en [3] , on va décrire un procédé de production d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique en se focalisant sur les conditions de fonctionnement dans les étapes respectives de préparation.
Parmi les procédés de production d'une résine absorbant l'eau, décrits dans la publication de demande de brevet U.S. No. 2011/116 300, la demande WO 2011/115 216 et la demande WO 2011/115 221, l'étape de polymérisation jusqu'à l'étape de réticulation en surface peut être appliquée, car elles sont dans l'étape de polymérisation (3-1) jusqu'à l'étape de réticulation en surface (3-6) dans la présente invention.
Comme décrit au point [2] précédemment, le lavage à l'eau dans l'étape de polymérisation (3-1) ou l'étape de pulvérisation fine du gel (3-2) ne contribue pas sensiblement à une solution aux problèmes de la présente invention, et n'est pas dans le champ d'application de la présente invention. Pour cette raison, dans la présente invention, après l'étape de séchage (3-3), en particulier, après l'étape de pulvérisation (3-4), on effectue un lavage à l'eau.
(3-1) Étape de polymérisation
La présente étape est une étape de polymérisation d'une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau.
(Monomère (agent de réticulation exclu))
Pour la résine absorbant l'eau selon la présente invention, on utilise une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique en tant que matières premières (monomère) de celle-ci. La solution aqueuse contient de l'acide (sel) acrylique en tant que composant principal dans la plage utilisée du point (1-2) précédemment. Un sel partiellement neutralisé d'acide acrylique n'est pas particulièrement limité, mais du point de vue des performances d'absorption d'eau de la résine absorbant l'eau, il s'agit de préférence d'un sel monovalent d'acide acrylique choisi parmi les sels de métal alcalin, les sels d'ammonium, et les sels d'amine d'acide acrylique, mieux encore les sels de métal alcalin d'acide acrylique, et encore plus préférablement des acrylates choisis parmi le sel de sodium, le sel de lithium, et le sel de potassium d'acide acrylique, et en particulier de préférence le sel de sodium d'acide acrylique.
La neutralisation peut être effectuée en tant que monomère avant la polymérisation ou peut être effectuée en tant que gel contenant de l'eau (hydrogel) après la polymérisation, et une combinaison de celles-ci peut être permise. Le rapport de neutralisation va de préférence de 10 à 100% par mole, plus préférablement de 3 0 à 95% par mole, encore plus préférablement de 50 à 90% par mole, et en particulier de préférence de 60 à 80% par mole.
Le monomère, mentionné précédemment, (comprenant l'agent de réticulation suivant) peut être habituellement polymérisé en tant que solution aqueuse, et sa teneur en solides va habituellement de 10 à 90% en poids, de préférence de 20 à 80% en poids, plus préférablement de 30 à 70% en poids, encore plus préférablement 35 à 60% en poids, et en particulier de préférence, 35 à 55% en poids.
Afin d'améliorer diverses propriétés physiques de la résine absorbant l'eau obtenue, on peut ajouter une résine hydrosoluble ou une résine absorbant l'eau telle que de l'amidon, de l'alcool polyvinylique, et un acide (sel) polyacrylique, des additifs qui seront décrits plus tard tels que divers agents moussants (carbonate, composés azoïques, bulles, et similaires), un agent tensioactif, et un agent chélatant en tant que composant arbitraire, à une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique ou de gel contenant de l'eau (hydrogel) après polymérisation, matériaux séchés ou poudre. La quantité de la résine hydrosoluble ou de la résine absorbant l'eau à ajouter va de préférence de 0 à 50% en poids, plus préférablement de 0 à 20% en poids, encore plus préférablement 0 à 10% en poids, et de manière préférée entre toutes, 0 à 3% en poids, par rapport aux monomères. En outre, la quantité de l'additif non polymère tel qu'un agent moussant et un agent tensioactif à ajouter va de préférence de 0 à 5% en poids, et mieux encore 0 à 1% en poids, par rapport aux monomères. En outre, lorsque l'on ajoute l'additif, la limite inférieure de la quantité d'additifs à ajouter n'est pas particulièrement limitée pour autant qu'elle n'influence pas défavorablement en particulier diverses propriétés physiques de la résine absorbant l'eau obtenue, mais elle est de préférence de 0,1% en poids, et mieux encore 0,5% en poids par rapport aux monomères.
Dans la présente invention, lorsqu'un acide (sel) acrylique est utilisé en tant que composant principal dans la plage décrite en (1-2) précédemment, un monomère insaturé hydrophile ou hydrophobe autre que l'acide (sel) acrylique peut être contenu. Un tel autre monomère n’est pas particulièrement limité, et des exemples de celui-ci comprennent l’acide méthacrylique, l'acide (anhydride) maléique, l'acide itaconique, l'acide cinnamique, l'acide vinylsulfonique, l'acide allyl toluène sulfonique, l'acide vinyl-toluène suifonique, l'acide styrène sulfonique, l'acide 2-(méth)acrylamido-2-méthylpropanesulfonique, l'acide 2-(méth)acryloyléthanesulionique, 1'acide 2 -(méth)acryloylpropanesulfonique, le phospate de 2-hydroxyéthyl (méth)acryloyle, 1'acide (méth)acryloxyalcane sulfonique, Ie N-vinyl-2- pyrrolidone, Ie N-vinylacétamide, Ie (méth)acrylamide, le N-éthyl (méth)acrylamide, Ie N-isopropyl (méth)acrylamide, Ie Ν,Ν-diméthyl (méth)acrylamide, Ie N,N-diméthylaminopropyl (méth)acrylamide, Ie 2-hydroxyéthyl (méth)acrylate, le N, N-diméthylaminoéthyl (méth)acrylate, le N,N-diméthylaminopropyl (méth)acrylate, Ie méthoxypolyéthylène glycol (méth)acrylate, le polyéthylène glycol (méth)acrylate, 1'acrylate de stéaryle, et leurs sels, et similaires. (Agent de réticulation (agent de réticulation interne))
Dans la présente invention, il est particulièrement préférable d'utiliser un agent de réticulation (dénommé ci-après « agent de réticulation interne » dans certains cas) du point de vue des propriétés physiques de l'absorption d'eau. Une quantité de l'agent de réticulation interne utilisé va, du point de vue des propriétés physiques, de préférence de 0,001 à 5% par mole, plus préférablement de 0,005 à 2% par mole, encore plus préférablement de 0,01 à 1% par mole, et en particulier de préférence de 0,03 à 0,5% par mole, par rapport au monomère en excluant l'agent de réticulation.
L'agent de réticulation interne qui peut être utilisé n'est pas particulièrement limité, et des exemples de celui-ci comprennent des agents de réticulation susceptibles d'être polymérisés avec de l'acide acrylique, des agents de réticulation susceptibles de réagir avec un groupe carboxylique, des agents de réticulation ayant l'une et l'autre capacités, et similaires. Des exemples spécifiques de l'agent de réticulation polymérisable comprennent des composés ayant au moins deux doubles liaisons polymérisables dans leur molécule, tels que le N,N1-méthylène bisacrylamide, le (poly)éthylène glycol di(méth)acrylate, le (polyoxyéthylène) triméthylolpropane tri(méth)acrylate, et le poly(méth)allyoxyalcane. Des exemples de l'agent de réticulation réactif comprennent des agents de réticulation covalents tels qu'un éther polyglycidylique (éther diglycidylique d'éthylène glycol ou similaires), un alcool polyhydrique (propane-diol, glycérine, sorbitol, ou similaires), et des agents de réticulation ayant une propriété de liaison ionique, tels que des composés métalliques polyvalents y compris l'aluminium. Parmi ceux-ci, du point de vue des propriétés physiques d'absorption d'eau, des agents de réticulation susceptible d'être polymérisés avec l'acide acrylique peuvent être utilisés de préférence, et en particulier, des agents de réticulation polymérisables de type acrylate, de type allyle et de type acrylamide peuvent être utilisés de manière appropriée. Ces agents réticulation interne peuvent être utilisés individuellement ou en combinaison de deux de leurs types ou plus.
(Inducteur de polymérisation)
Un inducteur de polymérisation qui peut être utilisé dans la présente invention peut être jugé approprié en fonction du type de polymérisation. Des exemples de l'inducteur de polymérisation comprennent les inducteurs de polymérisation de type photodécomposition, des inducteurs de polymérisation de type décomposition thermique et des inducteurs de polymérisation de type redox, et similaires. La quantité de l'inducteur de polymérisation utilisée va de préférence de 0,0001 à 1% par mole, et plus préférablement de 0,001 à 0,5% par mole, par rapport au monomère.
Des exemples de 1 ' inducteur de type photodécomposition comprennent des dérivés de benjoin, des dérivés de benzyle, des dérivés d'acétophénone, des dérivés de benzophénone, des composés azoïques, et similaires. De plus, des exemples de l'inducteur de polymérisation de type décomposition thermique comprennent des persulfates (tels que le persulfate de sodium, le persulfate de potassium, et le persulfate d'ammonium), des peroxyde (tels que le peroxyde d'hydrogène, le peroxyde de t-butyle, et le peroxyde de méthyl-éthyl-cétone peroxide), des composés azoïques (tels que le 2,2'-azobis(2-amidinopropane)dichlorhydrate, et le 2,2'-azobis[2-(2-imidazoline-2-yl)propane]dichlorhydrate, et similaires.
Des exemples de l'inducteur de polymérisation de type redox comprennent un système utilisant en combinaison le persulfate ou le peroxyde avec un composé réducteur tel que l'acide L-ascorbique et le bisulfite de sodium. De plus, une combinaison de l'inducteur de type photodécomposition et de 1'inducteur de polymérisation de type décomposition thermique peut être également comprise dans un mode de réalisation préférable.
(Procédé de polymérisation)
Le procédé de polymérisation selon le mode de réalisation de la présente invention peut être effectué, du point de vue des performances de contrôle de polymérisation, habituellement par . polymérisation par pulvérisation, polymérisation en gouttelettes, polymérisation en solution aqueuse (polymérisation en solution aqueuse statique ou continue), ou polymérisation en suspension à inversion de phase. De préférence, le procédé de polymérisation peut être effectué par polymérisation en solution aqueuse, et mieux encore par polymérisation continue en solution aqueuse. Étant donné qu'une résine absorbant l'eau obtenue par polymérisation en solution aqueuse ou polymérisation continue en solution aqueuse dans la technique antérieure a une forme particulaire irrégulière, une amélioration de la perméabilité aux liquides a été difficile, mais dans la présente invention, la perméabilité aux liquides peut être améliorée considérablement, même dans le cas d'une particule irrégulière.
En tant que mode de réalisation préférable de la polymérisation continue en solution aqueuse, par exemple, une polymérisation continue en malaxeur (décrite dans le brevet U. S. No. 6 987 151, le brevet U.S. No. 6 710 141, et similaires), et la polymérisation continue sur bande (décrite dans le brevet U. S. No. 4 893 999, le brevet U.S. No. 6 241 928, et la publication de demande de brevet U. S. No. 2005/215 734, et similaires) peuvent être données en exemple. Par la polymérisation continue en solution aqueuse, on peut produire une résine absorbant l'eau à un rendement élevé. Ainsi, la résine absorbant l'eau séchée est de préférence sous une forme écrasée irrégulière obtenue par polymérisation continue en malaxeur ou polymérisation continue sur bande. Un dispositif de polymérisation utilisé dans la présente étape de polymérisation n'est pas particulièrement limité pour autant que les divers types de polymérisation précédents puissent être effectués, mais, par exemple, dans le cas de la polymérisation continue sur bande, on utilise de préférence un dispositif de réaction à bande continue, et dans le cas d'une polymérisation continue en malaxeur, on utilise de préférence un malaxeur continu.
Étant donné que la présente invention peut fournir un monomère ayant une excellente stabilité même dans une polymérisation en une telle concentration élevée ou à une telle température élevée, et peut également fournir une résine absorbant l'eau avec une blancheur élevée, la présente invention peut exercer ses effets plus significativement dans de telles conditions. Une telle polymérisation démarrée à température élevée a été donnée en exemple dans le brevet U. S. No. 6 906 159 et le brevet U.S. No. 7 091 253, ou similaires. Dans la présente invention, cependant, une production à une échelle industrielle peut être obtenue facilement étant donné que le procédé de la présente invention est supérieur également en stabilité de monomère avant polymérisation.
Bien que la polymérisation puisse être effectuée même dans une atmosphère d'air, du point de vue de l'amélioration de la coloration, il est préférable de l'effectuer dans une atmosphère de gaz inerte tel que de l'azote et de l'argon (par exemple, ayant une concentration en oxygène égale ou inférieure à 1% en volume). Il est également préférable que l'oxygène dissous dans un monomère ou une solution contenant un monomère soit suffisamment remplacé par un gaz inerte (par exemple, à une concentration en oxygène (quantité d'oxygène dissous) inférieure à 1 [mg/L]) avant polymérisation.
La polymérisation peut être effectuée sous n'importe laquelle parmi une pression normale, une pression réduite, et une pression accrue, mais de préférence sous pression normale (ou son voisinage, habituellement, une pression atmosphérique ± 10 mm Hg) . En outre, afin de promouvoir la polymérisation et d'améliorer les propriétés physiques, au besoin, on peut fournir une étape de dégazage de l'oxygène dissous dans la polymérisation (par exemple, une étape de remplacement par un gaz inerte). De plus, la température au début de la polymérisation peut varier en fonction du type d'inducteur de polymérisation utilisé, mais est de préférence de 15 à 130°C, et plus préférablement de 20 à 12 0 °C.
(Procédé de polymérisation particulièrement préférable)
Le lavage à l'eau dans la présente invention peut en particulier être appliqué de préférence à « une résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée (en particulier un taux de gonflement libre de 0,3 0 [g/g/s] ou plus) » ou « une résine absorbant l'eau sphérique ou une substance granulée de celle-ci ».
On a trouvé que les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée ou une résine absorbant l'eau sphérique diminuent au fil du temps dans une étape production utilisant une résine absorbant l'eau pulvérulente telle qu'une étape de mélange d'une solution aqueuse (par exemple, l'étape de réticulation en surface) et une étape de classification. Ensuite, on a trouvé que le problème précédent pourrait être résolu par lavage avec de l'eau d'un dispositif dans l'étape de classification (en particulier un tamis en métal) et d'un dispositif dans l'étape de réticulation en surface.
Tel qu'il est utilisé ici, le terme « résine absorbant l'eau sphérique » fait référence à une résine absorbant l'eau ayant une sphéricité définie dans la demande WO 2008/009 580 égale ou supérieure à 0,80, égale ou supérieure à 0,84, égale ou supérieure à 0,87, égale ou supérieure à 0,90, égale ou supérieure à 0,93 de préférence dans cet ordre, en particulier de préférence égale ou supérieure à 0,96. La résine absorbant l'eau sphérique peut être typiquement obtenue par polymérisation par suspension en phase inversée dans un solvant organique hydrophobe (par exemple, du cyclohexane, du n-heptane) contenant un agent tensioactif (par exemple, un ester d'acide gras de saccharose), une polymérisation par pulvérisation dans une phase gazeuse, ou une polymérisation en gouttelettes.
En outre, la polymérisation par suspension en phase inversée telle que mentionnée précédemment est décrite dans le brevet U.S. No. 4 973 632 et similaires, alors que la polymérisation en gouttelettes ou polymérisation par pulvérisation est décrite dans les demandes WO 2008/095 901, WO 2009/027 356, WO 2010/003 855, WO 2010/003 897, WO 2010/057 912, WO 2011/023 572, WO 2011/026 876, et similaires.
La résine absorbant l'eau sphérique peut être obtenue par polymérisation par suspension en phase inversée, polymérisation par pulvérisation, ou polymérisation en gouttelettes, pour former une particule sphérique dans la polymérisation. Ainsi, aucune opération de pulvérisation n'est nécessaire après la polymérisation, la densité en vrac de la résine absorbant l'eau ainsi obtenue est augmentée pour rendre la résine compacte, et la résistance à l'impact de la poudre est améliorée. Cependant, comme mentionné précédemment, une maille de métal ou un métal à poinçonner est facilement soumis à un colmatage, un problème qui pourrait être résolu par un lavage à l'eau selon la présente invention.
Tel qu'il est utilisé ici, le terme « résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée » désigne une résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau (FSR) égale ou supérieure à 0,30 [g/g/s], de préférence égale ou supérieure à 0,32 [g/g/s], mieux encore égale ou supérieure à 0,35 [g/g/s]. Une telle résine absorbant l'eau peut être typiquement obtenue par polymérisation moussante ou granulation de poudre fine. Tel qu'il est utilisé ici, le terme « polymérisation moussante » désigne une polymérisation d'une solution de monomère aqueuse en utilisant un agent moussant (par exemple, des composés carbonate et azoïques) ou avec un gaz dispersé dedans dans la polymérisation. La polymérisation moussante est décrite dans les demandes WO 97/017 397, WO 97/031 971, WO 00/052 087, et WO 2009/062 902.
La résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée a une surface spécifique de particule accrue ( [m2/g]) d'une résine absorbant l'eau. En tant que moyen dans ce but, on peut effectuer une pulvérisation et une granulation fines d'une résine absorbant l'eau, ainsi qu'une polymérisation moussante telle que mentionnée précédemment. La polymérisation moussante dans l'étape de polymérisation est de préférence utilisée, et la polymérisation d'une solution de monomère aqueuse avec un gaz dispersé dedans est plus préférablement utilisée. La dispersion de gaz est préférable afin qu'aucun résidu ne demeure dans une résine absorbant l'eau, si l'on compare au cas où l'on utilise un agent moussant.
La résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée forme souvent des agrégats dans une étape d'ajout d'une solution aqueuse du fait de sa vitesse d'absorption d'eau élevée, au point d'adhérer à une surface interne d'un dispositif, ce qui provoque facilement un colmatage dans une maille de métal ou un métal à poinçonner, mais un te problème pourrait être résolu par un lavage à l'eau selon la présente invention.
(3-2) Étape de pulvérisation fine du gel
Le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau (hydrogel) obtenu dans l'étape de polymérisation peut être séché en l'état, ou le gel contenant de l'eau peut être éventuellement écrasé en gel sous une forme particulaire en utilisant une machine de broyage de gel (un malaxeur, un hachoir à viande, ou similaires) durant la polymérisation ou après la polymérisation. Spécifiquement, le présent procédé peut comprendre une étape de pulvérisation fine du gel contenant de l'eau (également dénommée ci-après « broyage de gel ») entre l'étape de polymérisation par une polymérisation continue sur bande ou une polymérisation continue en malaxeur, et l'étape de séchage.
La température du gel contenant de l'eau dans le broyage de gel peut être maintenue ou élevée de préférence entre 40 et 95°C, et mieux encore 50 à 80°C, à la lumière des propriétés physiques. La teneur en solides de résine du gel contenant de l'eau n'est pas particulièrement limitée, mais du point de vue des propriétés physiques, elle est de préférence de 10 à 70% en poids, plus préférablement de 15 à 65% en poids, et encore plus préférablement de 30 à 55% en poids. Au gel contenant de l'eau, on peut ajouter de l'eau ou un alcool polyhydrique, un liquide mixte d'eau et d'alcool polyhydrique, une solution d'un métal polyvalent dans l'eau, ou une vapeur de celui-ci, ou similaires.
Le diamètre moyen de particule en poids (tel que spécifié par classification sur tamis) du gel contenant de l'eau particulaire après le broyage de gel est de préférence dans la plage de 0,2 à 10 mm, mieux encore de 0,3 à 5 mm, et en particulier de préférence 0,5 à 3 mm. Le rapport de gel contenant de l'eau particulaire ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 5 mm est de préférence de 0 à 10% en poids, et plus préférablement de 0 à 5% en poids, par rapport à la quantité totale. Le diamètre particulaire du gel contenant de l'eau particulaire est mesuré par un procédé de classification de type humide décrit dans le brevet JP-A-2000-63 527, paragraphe [0091].
(3-3) Étape de séchage
Le procédé de séchage n'est pas particulièrement limité pour autant que le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau, obtenu dans l'étape de polymérisation, ou le gel contenant de l'eau particulaire obtenu dans l'étape de pulvérisation fine du gel, puisse être séché à une teneur en solides de résine souhaitée. Par exemple, on peut adopter divers procédés de séchage, tels qu'un séchage chauffant, un séchage à l'air chaud, un séchage à pression réduite, un séchage par rayon infrarouge, un séchage par microondes, un séchage par séchoir à tambour, une déshydratation azéotrope avec un solvant organique hydrophobe, et un séchage à humidité élevée en utilisant de la vapeur à température élevée. Parmi ceux-ci, le séchage à l'air chaud est préféré, le séchage à l'air chaud en utilisant un gaz ayant une température de point de rosée de 0 à 100°C est davantage préféré, et le séchage à l'air chaud en utilisant un gaz ayant une température de point de rosée de 20 à 90°C est encore davantage préféré.
Le procédé de séchage pour obtenir la résine absorbant l'eau sphérique n'est pas particulièrement limité, mais une déshydratation azéotrope dans un solvant organique (en particulier une polymérisation par suspension en phase inversée), ou un séchage à lit fluidisé est, de préférence, appliqué.
La température de séchage n'est pas particulièrement limitée, mais elle est de préférence dans la plage de 100 a 300°C, et mieux encore dans la plage de 150 à 250°C. Afin de satisfaire à la fois les propriétés physiques supérieures et la blancheur de la résine absorbant l'eau obtenue, il est préférable que la température de séchage aille de 165 à 230°C et que le temps de séchage soit à moins de 50 minutes, et il est particulièrement préférable que le temps de séchage aille de 20 à 40 minutes. La température de séchage ou le temps de séchage à l'extérieur de ces plages pourrait entraîner une diminution de la capacité d'absorption sans charge (CRC), une augmentation des matières extractibles, une diminution de blancheur de la résine absorbant l'eau, et pour cette raison, n'est pas préférable.
La teneur en solides de résine déterminée à partir d'une quantité réduite de gel contenant de l'eau séché (un changement de poids lorsqu'on chauffe 1 g d'une poudre ou d'une particule à 180°C pendant 3 heures) est de préférence égale ou supérieure à 80% en poids, plus préférablement de 85 à 99% en poids, encore plus préférablement de 90 à 98% en poids, et en particulier de préférence de 92 à 97% en poids. Dans l'étape de séchage, on peut obtenir une résine absorbant l'eau séchée avec un poids sec ajusté dans les plages précédentes.
(3-4) Étape de pulvérisation (facultative)
Le procédé de pulvérisation n'est pas particulièrement limité, pour autant qu'une résine absorbant 1'eau séchée obtenue dans 1'étape de séchage puisse être pulvérisée. Cependant, on peut utiliser, par exemple, le dispositif de pulvérisation du point [2] précédemment (le dispositif de pulvérisation dans l'étape de pulvérisation). Le dispositif de pulvérisation est éventuellement soumis au lavage à l'eau décrit au point [2], dans la présente invention. Parmi ceux-ci, du point de vue du contrôle de la granulométrie, il est particulièrement préférable d'utiliser un broyeur à rouleaux ou un granulateur à rouleaux en plusieurs phases.
Par l'étape de pulvérisation, la résine absorbant 1'eau séchée obtenue dans 1'étape de séchage est pulvérisée, pour donner une résine absorbant l'eau pulvérisée (particules de résine absorbant l'eau pulvérisée sous une forme écrasée irrégulière). Étant donné que les propriétés physiques des particules de résine absorbant l'eau peuvent être améliorées par l'étape de pulvérisation, l'étape de pulvérisation peut être appliquée de manière appropriée.
Dans le cas d'une polymérisation par suspension en phase inversée, d'une polymérisation par pulvérisation, et d'une polymérisation en gouttelettes, comme mentionné précédemment, l'étape de pulvérisation n'est pas particulièrement nécessaire parce qu'on peut obtenir une particule particulièrement sphérique dans la polymérisation. Cette étape peut être jugée appropriée en fonction de la forme de polymérisation.
(3-5) Étape de classification
Le procédé pour la présente étape n'est pas particulièrement limité pour autant qu'il puisse classer la résine absorbant l'eau pulvérisée à obtenir par l'étape de pulvérisation telle que mentionnée précédemment, mais on utilise, par exemple, un dispositif de classification montré au point [2] précédemment (dispositif de classification dans l'étape de classification), et le dispositif dans l'étape de classification est le plus préférable, et dans la présente invention, le dispositif de classification est de préférence soumis au lavage à l'eau décrit au point [2] précédemment.
Dans la présente invention, il peut être suffisant que l'étape de classification soit effectuée au moins une fois (en un endroit) dans les étapes entières. Cependant, deux étapes de classification deux fois (en deux endroits ou plus) sont de préférence effectuée dans les étapes entières, et l'étape de classification est effectuée encore plus préférablement au moins une fois (en un endroit) avant et après l'étape de réticulation en surface. Selon le besoin, on peut effectuer les étapes de classification 3 à 6 fois.
La classification à élimination d'électricité est décrite dans la publication de demande de brevet U.S. No. 2011/116 300.
(Vibration de classification)
Un dispositif de classification sur tamis approprié pour le procédé de classification selon la présente invention n'est pas spécialement limité. On utilise de préférence un procédé de classification sur surface plate, et un dispositif de classification sur tamis de type timbale est particulièrement préférable. On fait typiquement vibrer ce dispositif de classification sur tamis pour prendre en charge la classification. La vibration est de préférence effectuée à un degré tel qu'un produit à classer est guidé dans une direction en spirale (direction hélicoïdale) sur le tamis. Cette vibration forcée a typiquement une largeur de vibration de 0,7 à 40 mm, et de préférence 1,5 à 25 mm, et un nombre de vibrations de 60 à 6000 tr/min, et de préférence 100 à 600 tr/min.
(Taille des particules)
Dans la présente invention, une taille des particules est spécifiée par un tamis normalisé (JIS Z8801-1 (2000)). Un diamètre moyen de particule en poids (D50) des particules de résine absorbant l'eau obtenues dans l'étape de pulvérisation, ou même dans l'étape de classification va de préférence de 200 à 600 μτη, plus préférablement de 200 à 550 μτη, encore plus préférablement de 200 à 500 μτη, même encore plus préférablement de 250 à 500 μτη, et en particulier de préférence de 350 à 450 μτη. On préfère davantage que le nombre de particules ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη soit moindre, et il est souhaitable que la teneur en particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μπτ soit habituellement égale ou inférieure à 5% en poids, mieux encore égale ou inférieure à 3% en poids, et en particulier de préférence égale ou inférieure à 1% en poids. La limite inférieure de la teneur en particules fines n'est pas particulièrement limitée, mais afin qu'il ne faille pas trop de temps dans l'opération de classification, le contenu est, de préférence, égal ou supérieur à 0,1% en poids. Par le procédé de la présente invention, même lorsque des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη, qui sont une occasion pour l'adhésion à dispositif, sont incluses, un fonctionnement stable peut être réalisé. En outre, il est plus préférable que le nombre de particules ayant un diamètre particulaire plus grand que 850 μτη soit moindre, et il est souhaitable qu'une teneur en particules ayant un diamètre particulaire plus grand que 850 μιη soit habituellement de 0 à 5% en poids, mieux encore 0 à 3% en poids, et en particulier de préférence de 0 à 1% en poids. C'est-à-dire, le diamètre moyen de particule en poids (D50) des particules de résine absorbant l'eau avant la réticulation en surface va de 200 à 500 μιη, et les particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη sont de préférence incluse à une teneur égale ou supérieure à 0,1% en poids.
Un écart-type logarithmique (σζ) de la granulométrie va de préférence de 0,25 à 0,45, et plus préférablement de 0,30 à 0,40. Ces valeurs peuvent être mesurées par un procédé décrit, par exemple, dans la demande WO 2004/069 915 et un procédé décrit dans EDANA-ERT420.2-02 (« PSD ») en utilisant le tamis normalisé.
Dans la présente invention, un rapport de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μιη et inférieur à 850 μτη est, de préférence, égal ou supérieur à 95% en poids, et mieux encore égal ou supérieur à 98% en poids (limite supérieure de 100% en poids), par rapport au nombre total de particules. Il est préférable de soumettre le matériau séché ou la poudre ayant un tel rapport à une réticulation en surface. En outre, une taille des particules avant la réticulation en surface est, de préférence, appliquée à un produit après la réticulation en surface, et appliqué encore également à un produit final.
(Autres conditions de classification)
Un procédé de classification approprié est un procédé décrit dans les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221, et les conditions pour celui-ci sont les mêmes que celles décrites dans la présente invention.
Dans l'étape de classification d'une résine absorbant l'eau selon la présente invention, il est nécessaire qu'au moins une construction, ou même deux ou plus choisies dans le groupe constitué des constructions suivantes (i) à (iii) décrites dans les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221 soient satisfaites.
(i) Utilisation d'un matériau de frappe dans une partie inférieure des mailles d'un tamis en métal utilisées dans l'étape de classification.
(ii) Force de traction (tension) des mailles d'un tamis en métal utilisées dans l'étape de classification de 35 à 100 [N/cm].
(iii) Utilisation d'une brosse d'air dans une partie inférieure des mailles d'un tamis en métal utilisées dans l'étape de classification.
Ci-après, les points (i) à (iii) précédents vont être décrits en détail.
(i) Matériau de frappe (voir les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221)
Des points de vue de l'efficacité de classification d'une poudre de résine absorbant l'eau ou des propriétés physiques de la résine absorbant l'eau obtenue, on utilise un matériau de frappe dans une partie inférieure des mailles d'un tamis en métal. Le matériau de frappe désigne un matériau élastique utilisé pour prévenir le colmatage d'un dispositif de classification, et l'on peut utiliser n'importe quelle forme du matériau de frappe sans limitation, n'importe quelle forme ondulée telle que les formes sphérique, ellipsoïde et polyèdre. De préférence, on utilise au moins un élément choisi parmi une bille de frappe (sphérique), un bloc de frappe (sphérique), et une brosse de frappe ; on utilise plus préférablement une bille de frappe ou un bloc de frappe ; et encore plus préférablement, une bille de frappe. De plus, le cas où le matériau de frappe est utilisé sur les mailles d'un tamis en métal ou dans lequel le matériau de frappe n'est pas utilisé provoquerait une diminution des propriétés physiques (par exemple, la perméabilité aux liquides) de la résine absorbant l'eau, en particulier, une diminution au fil du temps, ou une augmentation de poudre fine ou de poussière.
Le procédé d'utilisation du matériau de frappe dans la présente invention dans une partie inférieure d'une maille du tamis en métal n'est pas particulièrement limité, mais des exemples de celui-ci comprennent un procédé qui comprend en outre la fourniture dans une partie inférieure de la maille du tamis en métal, d'une maille de tamis en métal ou d'un métal à poinçonner ayant une taille de maillage ou une taille de pore, égale ou supérieure à la taille de maillage de la maille du tamis en métal, et en plaçant (par exemple, en chargeant) un matériau de frappe (de préférence une bille de frappe ou un bloc de frappe) sur la maille du tamis en métal ou le métal à poinçonner. Du point de vue de l'efficacité de classification, il est préférable d'utiliser un matériau de frappe sur un métal à poinçonner.
Le matériau de frappe est, de préférence, constitué d'une résine, et des exemples de celle-ci comprennent le caoutchouc naturel, l'uréthane, le caoutchouc chloroprène, des résines de silicone, et similaires. Parmi ceux-ci, en tenant compte de l'attachement ou de la contamination, et similaires dans une résine absorbant l'eau blanche, il est préférable d'utiliser un matériau de frappe blanc ou blanc laiteux, en particulier, du caoutchouc naturel blanc, de l'uréthane blanc, ou similaires. En outre, le module élastique de compression (module de Young) de la résine va de préférence de 0,05 à 1,0 GPa, et plus préférablement de 0,06 à 0,5 GPa.
La taille ou la forme du matériau de frappe est déterminée de façon appropriée en fonction des propriétés physiques d'une résine absorbant l'eau souhaitée, mais il s'agit de préférence d'une forme de bloc ou d'une forme sphérique, et son diamètre va de préférence de 5 à 200 mm, encore plus préférablement de 10 à 100 mm, et en particulier de préférence de 20 à 60 mm. Au sein de la plage décrite précédemment, on peut utiliser en combinaison des billes de frappe ou des blocs de frappe ayant des diamètres différents. De plus, lorsque l'on utilise un bloc de frappe, le diamètre est déterminé en prenant un volume comme s'il s'agissait d'une sphère.
Dans la présente invention, on utilise de préférence une pluralité de matériaux de frappe (billes de frappe, blocs de frappe, ou similaires). La quantité de matériaux de frappe utilisés de la présente invention est définie comme une aire en coupe transversale d'une ou plusieurs billes de frappe par rapport à l'aire d'une maille du tamis en métal. La quantité est de préférence égale ou supérieure à 1%, mieux encore égale ou supérieure à 5%, encore plus préférablement égale ou supérieure à 10%, en particulier de préférence égale ou supérieure a 15%, et de manière préférée entre toutes, égale ou supérieure à 20%. La limite supérieure est de préférence inférieure à une quantité étroitement comprimée en tenant compte d'un espace entre les billes de frappe, et mieux encore, égale ou inférieure à 70%. La quantité peut être déterminée de façon appropriée dans l'intervalle.
Dans la présente invention, du point de vue de l'amélioration des propriétés physiques ou de la productivité de la résine absorbant l'eau obtenue, le matériau de frappe durant la classification est de préférence chauffé. La température de chauffage est de préférence égale ou supérieure à 40°C, mieux encore égale ou supérieure à 50°C, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 60°C. La limite supérieure de la température de chauffage peut être définie de façon appropriée. En tenant compte qu'un chauffage excessif réduirait les effets par le matériau de frappe, réduisant en outre la durée de vie du matériau de frappe, la température de chauffage est habituellement de préférence égale ou inférieure à 150°C, mieux encore égale ou inférieure à 120°C, encore plus préférablement égale ou inférieure à 100°C, en particulier de préférence égale ou inférieure à 90°C, et de manière préférée entre toutes, égale ou inférieure à 80°C. Pour cette raison, la température du matériau de frappe peut être choisie parmi les températures dans les plages, par exemple, de 40 à 100°C, 50 à 100°C, 60 à 100°C, et similaires, bien qu'elle ne soit pas limitée à ces plages et peut être définie dans n'importe quelles plages choisies parmi les limites supérieures et les limites inférieures de la température de chauffage.
Afin de chauffer un matériau de frappe selon la présente invention dans l'intervalle de température décrit précédemment, le matériau de frappe peut être chauffé à l'extérieur. L'intérieur d'un tamis, une surface de tamis, et une résine absorbant l'eau peuvent être chauffés en tant que source de chaleur à une température prédéterminée, et un temps de contact ou une valeur de contact avec un matériau de frappe (par exemple, un débit volumique d'air chaud sur un tamis, et un débit ou une valeur de rétention d'une résine absorbant l'eau dans un tamis, et similaires) peuvent être contrôlés.
(ii) Force de traction (tension) (voir les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221)
La « force de traction (tension) » dans la présente invention désigne une charge appliquée lorsqu'une maille d'un tamis en métal utilisé dans l'étape de classification est étirée. Une tension d'une maille de classification (maille de métal) dans la présente invention est de préférence égale ou supérieure à 35 [N/cm], mieux encore égale ou supérieure à 40 [N/cm], encore plus préférablement égale ou supérieure à 45 [N/cm] , et en particulier de préférence égale ou supérieure à 50 [N/cm]. La limite supérieure de la tension est de préférence égale ou inférieure à 100 [N/cm], mieux encore égale ou inférieure à 80 [N/cm], et encore plus préférablement égale ou inférieure à 60 [N/cm] . Lorsque la tension est égale ou supérieure à 35 [N/cm] , on peut empêcher une diminution de l'efficacité de classification d'une poudre de résine absorbant l'eau, et on peut améliorer la perméabilité aux liquides de la résine absorbant l'eau obtenue. De plus, lorsque la tension est égale ou inférieure à 100 [N/cm], la durabilité d'une maille de métal peut être assurée, ce qui permet un fonctionnement continu. Dans ce cas, la tension peut être mesurée avec un tensiomètre par rapport à une partie d'âme d'un tamis lorsque l'on place une maille de métal sur un tamis de classification. La théorie de mesure est fondée sur la « mesure mécanique de l'affaissement d'un tissu sous une force constante ». Divers tensiomètres sont disponibles dans le commerce, par exemple, par TEKOMAT, et similaires, et ces produits disponibles dans le commerce peuvent être utilisés dans la présente invention.
( iü) Brosse d'air (lame d'air) (voir les demandes WO 2011/115 216 et WO 2011/115 221)
Des points de vue de l'efficacité de classification d'une poudre de résine absorbant l'eau et des propriétés physiques de la résine absorbant l'eau obtenue, on utilise une brosse d'air (lame d'air) dans une partie inférieure des mailles du tamis en métal.
Dans la présente invention, une brosse d'air désigne un instrument permettant de pulvériser un gaz (air) tel que de l'air comprimé, et est également désignée une lame d'air.
Des exemples de la brosse d'air (lame d'air) comprennent un nettoyeur à jet d'air et un nettoyeur à brosse à jet d'air, et similaires.
La brosse d'air (lame d'air) peut être utilisée par rapport soit à une partie soit à tous les tamis, mais on peut de préférence l'utiliser avec au moins une partie des tamis (les tamis ayant une taille de maillage égale ou inférieure à 300 μπι) , et la brosse d'air (lame d'air) est utilisée par rapport à une quantité égale ou supérieure à 30%, mieux encore égale ou supérieure à 50%, encore plus préférablement égale ou supérieure à 70%, en particulier de préférence égale ou supérieure à 90%, et de manière préférée entre toutes 100% des tamis.
La brosse d'air dans la présente invention est de préférence utilisée, en particulier, durant la classification de la poudre fine, et est de préférence installée dans une partie inférieure d'un tamis ayant une taille de maille de tamis égale ou inférieure à 200 μτη, et mieux encore un tamis ayant une taille de maille de tamis égale ou inférieure à 150 μτη. La limite inférieure de la taille de maille de tamis est de préférence égale ou supérieure à 3 0 μηι, mieux encore égale ou supérieure à 45 μτη, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 75 μτη. La brosse d'air peut être de préférence utilisée pour la classification de la poudre fine en tant que remplaçant du matériau de frappe, pour améliorer la perméabilité aux liquides (SFC ou GBP) de la résine absorbant l'eau obtenue.
Du point de vue de la conservation stable des excellentes propriétés physiques de la poudre de résine absorbant l'eau et de la suppression du phénomène de colmatage, dans la brosse d'air de la présente invention, on utilise de préférence de l'air séché en tant qu'air primaire et air secondaire. Le point de rosée de l'air séché est, de préférence, égal ou inférieur à 0°C, mieux encore égale ou inférieure à -30°C, encore plus préférablement égal ou inférieur à -35°C, et en particulier de préférence égal ou inférieur à -40°C. Des exemples du procédé destiné à ajuster le point de rosée comprennent un procédé utilisant un séchoir à membrane, un procédé utilisant un séchoir de type refroidissement-adsorption, un procédé utilisant un séchoir à diaphragme, et un procédé avec une combinaison de ces procédés. Dans le cas de l'utilisation d'un séchoir de type adsorption, il peut être d'un type cyclique chauffant, d'un type cyclique non chauffant, ou d'un type non cyclique.
Outre le gaz séché, on peut utiliser un gaz chauffé. Le procédé de chauffage pour l'air chauffé n'est pas particulièrement limité, mais l'air peut être chauffé directement en utilisant une source de chaleur et peut être chauffé indirectement en chauffant un dispositif ou un tuyau. La température du gaz chauffé est de préférence égale ou supérieure à 30°C, mieux encore égale ou supérieure à 50°C, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 70°C.
(Guide)
Dans la présente invention, un tamis d'un dispositif de classification a de préférence un guide de la poudre de résine absorbant l'eau.
(Température de chauffage)
Un dispositif de classification (température d'un tamis à utiliser) est, de préférence, utilisé à une température égale ou supérieure à 40°C, et dans l'intervalle de température de 40 à 80°C, et mieux encore environ 45 à 60°C. Lorsque la température est égale ou supérieure à 40°C, on peut prévenir une détérioration des propriétés physiques. Lorsque la température est inférieure à 100°C ou 80°C, on peut prévenir les inconvénients économiques dus à une fabrication à une température plus élevée et l'on peut également prévenir l'influence sur l'efficacité de classification.
Le dispositif de classification est, de préférence, utilisé à une température qui n'est pas inférieure de 20°C, et de préférence de 10°C, par rapport à la température de la poudre de résine absorbant l'eau.
Lorsque la poudre de résine absorbant l'eau est manipulée, la température de la poudre de résine absorbant l'eau introduite dans l'étape de
Classification est définie à une température égale ou supérieure à la température ambiante, et de préférence égale ou supérieure à 40°C. Il est préférable de réchauffer la poudre de résine absorbant l'eau, par exemple, entre 40 et 100°C, et mieux encore 50 et 80°C. Afin d'obtenir la résine absorbant l'eau à cette température, le chauffage peut être effectué de façon appropriée ou la résine absorbant l'eau peut être maintenue chaude après 1'étape de séchage ou le chauffage dans l'étape de réticulation en surface, par exemple.
(Pression réduite)
Dans la présente invention, la limite inférieure de pression réduite est de préférence supérieure à 0 kPa, mieux encore égale ou supérieure à 0,01 kPa, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 0,05 kPa, à la lumière de l'efficacité de classification. Afin prévenir une flottaison d'une poudre dans un dispositif de classification, et de réduire le coût d'un dispositif d'échappement, la limite supérieure de pression réduite est de préférence égale ou inférieure à 10 kPa, mieux encore égale ou inférieure à 8 kPa, encore plus préférablement égale ou inférieure à 5 kPa, et en particulier de préférence égale ou inférieure à 2 kPa. La plage préférable du degré de pression réduite peut être sélectionnée arbitrairement entre la limite inférieure et la limite supérieure. (Courant d'air)
Dans l'étape de classification, on peut de préférence faire passer un courant de gaz à travers une poudre de résine absorbant l'eau. En particulier de préférence, le courant de gaz est chauffé typiquement à une température égale ou supérieure à 40°C, de préférence égale ou supérieure à 50°C, mieux encore égale ou supérieure à 60°C, encore plus préférablement égale ou supérieure à 65°C, et en particulier de préférence égale ou supérieure à 70°C, avant d'être chargé dans un dispositif de classification sur tamis. La température du courant gazeux peut être habituellement égale ou inférieure à 120°C, de préférence égale ou inférieure à 110°C, mieux encore égale ou inférieure à 100°C, encore plus préférablement égale ou inférieure à 90°C, et en particulier de préférence égale ou inférieure à 80°C.
(Point de rosée de l'atmosphère)
Un point de rosée de l'atmosphère (air) dans l'étape de classification ou un point de rosée du flux de gaz est de préférence égal ou inférieur à 15°C, mieux encore égale ou inférieure à 10°C, encore plus préférablement égal ou inférieur à 5°C, et en particulier de préférence égal ou inférieur à 0°C. Bien que la limite inférieure du point de rosée ne soit pas particulièrement limitée, elle est de préférence égale ou supérieure à -10°C et mieux encore égale ou supérieure à -5°C, si l'on tient compte de la rentabilité. La température du gaz va de préférence de 5 à 40°C, et plus préférablement de 10 à 35°C.
(Forme de la résine absorbant l'eau et classification)
Le lavage à l'eau selon la présente invention est, de préférence, appliqué dans la classification d'une résine absorbant l'eau ayant un grand nombre de parties convexo-concaves sur la surface de ses particules et une résine absorbant l'eau ayant une forme pratiquement sphérique. Spécifiquement, ceci est dû au fait que la forme de telles résines absorbant l'eau provoque facilement un colmatage des mailles du tamis.
La résine absorbant l'eau ayant un grand nombre de parties convexo-concaves sur la surface de ses particules peut être produite par des procédés classiques tels que par la polymérisation moussante en utilisant un agent moussant ou un agent tensioactif (brevet U. S. No. 6 100 305) ou en effectuant une pulvérisation de gel dans des conditions spécifiques (WO 2011/126 079). La polymérisation est généralement effectuée dans le but d'améliorer le taux d'absorption d'eau. La résine absorbant l'eau ayant une forme pratiquement sphérique peut être obtenue par polymérisation par suspension en phase inversée, polymérisation par pulvérisation, ou polymérisation en gouttelettes, comme mentionné précédemment.
(3-6) Étape de réticulation en surface
La présente étape est une étape destinée à la réticulation en surface des particules de résine absorbant l'eau obtenues dans les étapes qui précèdent (l'étape de séchage, l'étape de pulvérisation, ou l'étape de classification). Tel qu'il est utilisé ici, le terme « réticulation en surface » désigne une réticulation d'une surface ou au voisinage de la surface des particules de résine absorbant l'eau. Le terme « surface ou voisinage de la surface » tel qu'il est utilisé ici désigne une partie de couche de surface avec une épaisseur habituellement égale ou inférieure à plusieurs dizaines de μτη à partir de la surface, ou une partie de couche de surface avec une épaisseur égale ou inférieure à 1/10 de l'épaisseur entière à partir de la surface. L'épaisseur peut être déterminée suivant la situation en fonction des objets. Dans le procédé de production de la présente invention, la perméabilité aux liquides ou la capacité d'absorption sous charge peut être améliorée par réticulation en surface.
Le procédé de réticulation en surface n'est pas particulièrement limité, mais des exemples de celui-ci comprennent un procédé de réticulation d'une surface de particules de résine absorbant l'eau en utilisant un agent de réticulation de surface (brevet japonais No. 2 530 668) . En particulier, on peut appliquer, de manière appropriée, une réticulation en surface sous une chaleur à température élevée.
(Agent de réticulation de surface)
En tant qu'agent de réticulation de surface qui peut être utilisé dans la présente invention, on peut donner en exemple divers agents de réticulation de surface organiques ou inorganiques, et l'on utilise de préférence des agents de réticulation de surface organiques. En tant qu'agent de réticulation de surface organique, on peut inclure des composés d'alcool polyhydrique tels que le mono-, di-, tri-, ou tétra-propylène glycol, le 1,3-propane-diol, la glycérine, le 1,4-butanediol, le 1,3-butanediol, le 1,5-pentanediol, le 1,6-hexanediol, et le sorbitol ; des composés époxy tels que l'éther diglycidylique d'éthylène glycol et le glycidol ; des composés aminés polyvalents ou des composés condensés de ceux-ci avec un composé halo-époxy, des composés d'oxazoline ; des composés (mono-, di-, ou poly-)oxazolidinone ; des composés de carbonate d'alkylène tels que le carbonate d'éthylène ; des composés d'oxétane ; des composés d'urée cycliques tels que la 2-imidazolidinone, et similaires, par exemple. Parmi ceux-ci, un ou plusieurs agents de réticulation de surface ayant une réactivité d'estérification de déshydratation, choisie parmi les composés d'alcool polyhydrique, les composés de carbonate d'alkylène, les composés d'oxazolidinone, et similaires, dont chacun exige une réaction à une température élevée, peuvent être de préférence et en particulier utilisés en combinaison. Ces agents de réticulation de surface peuvent être utilisés individuellement ou en combinaison de deux de leurs types ou plus.
Parce que l'agent de réticulation de surface ayant une réactivité d'estérification de déshydratation a une faible réactivité, il présente une innocuité élevée, mais un contrôle de réaction stable est en revanche difficile. D'autre part, dans la présente invention, même dans une production continue utilisant un tel agent de réticulation de surface ayant une réactivité d'estérification de déshydratation, on peut produire en continu la résine absorbant l'eau avec une faible variation (déviation) de la propriété physique et une petite variation standard. Plus spécifiquement, les composés donnés en exemple dans les brevets U. S. No. 6 228 930, 6 071 976, et 6 254 990, ou similaires peuvent être inclus.
En tant qu'agent de réticulation de surface inorganique, on peut donner en exemple des sels (sels organiques ou sels inorganiques) ou des hydroxydes, par exemple, des métaux polyvalents divalents ou de valence plus élevée, de préférence trivalents ou tétravalents. Des exemples du métal polyvalent comprennent l'aluminium, le zirconium et similaires, et des exemples du sel du métal polyvalent comprennent le lactate d'aluminium et le sulfate d'aluminium. Ces agents de réticulation de surface inorganiques sont utilisés en même temps que ou indépendamment de 1'agent de réticulation de surface organique. La réticulation en surface utilisant le métal polyvalent a été décrite dans les demandes WO 2007/121 037, WO 2008/09 843, WO 2008/09 842, les brevets U.S. No. 7 157 141, 6 605 673, et 6 620 889, les publications de demande de brevet U.S. No. 2005/0 288 182, 2005/0 070 671, 2007/0 106 013, et 2006/0 073 969.
De plus, la perméabilité aux liquides ou similaires de la résine absorbant l'eau peut être améliorée en utilisant des polymères polyamine, en particulier, des polymères polyamine ayant une masse moléculaire moyenne en poids d'environ 5000 à 1 000 000, autres que l'agent de réticulation de surface organique, en même temps ou séparément. Les polymères polyamine ont été décrits, par exemple, dans le brevet U. S. No. 7 098 284, les demandes WO 2006/082 188, WO 2006/082 189, WO 2006/082 197, WO 2006/111 402, WO 2006/111 403, et WO 2006/111 404, et similaires.
Dans la présente invention, en plus de l'agent de réticulation de surface avec une propriété de liaison covalente, en tant qu'agent de réticulation de surface organique, un agent de réticulation de surface avec une propriété de liaison ionique, parmi ceux-ci, on peut utiliser le sel métallique polyvalent ou le polymère polyamine, peuvent être en outre utilisés en combinaison, afin d'améliorer la perméabilité aux liquides. Afin d'améliorer la perméabilité aux liquides, autre que l'agent de réticulation de surface organique, un agent de réticulation de surface inorganique peut être, de préférence, utilisé, et peut être en outre utilisé en combinaison. Lorsque ces divers agents de réticulation de surface sont utilisés en combinaison, ils peuvent être ajoutés à la résine absorbant l'eau en même temps (une fois), ou ils peuvent être ajoutés séparément (plusieurs fois) .
La quantité d'agent de réticulation de surface utilisée peut être sélectionnée suivant la situation en fonction des composés à utiliser ou d'une de leur combinaison, ou similaires. Il s'agit de préférence de 0,001 à 10 parties en poids, et plus préférablement de 0,01 à 5 parties en poids, par rapport à 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau. Lorsque l'agent de réticulation de surface organique et l'agent de réticulation de surface inorganique sont utilisés en combinaison, ou lorsque l'agent de réticulation de surface avec une propriété de liaison covalente et l'agent de réticulation de surface avec une propriété de liaison ionique sont utilisés en combinaison, leur quantité utilisée en combinaison peut être dans la plage qui précède. La quantité de solvant utilisée peut être également sélectionnée au sein de la plage suivante. (Solvant mélangé)
Lorsque l'agent de réticulation de surface est utilisé, on utilise de préférence de l'eau. La quantité d'eau utilisée n'est pas particulièrement limitée, mais elle va de préférence de 0,5 à 20 parties en poids, et plus préférablement de 0,5 à 10 parties en poids, par rapport à 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau.
Dans ce cas, on peut utiliser un solvant organique hydrophile. Dans le cas de l'utilisation du solvant organique hydrophile, la quantité du solvant organique hydrophile utilisé n'est pas particulièrement limitée, elle est de préférence supérieure à 0 et égale ou inférieure à 10 parties en poids, et mieux encore supérieure à 0 et égale ou inférieure à 5 parties en poids, par rapport à 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau.
Des exemples du solvant organique hydrophile comprennent des alcools tels que l'alcool méthylique, l'alcool éthylique, l'alcool propylique, l'alcool isopropylique, l'alcool butylique, l'alcool isobutylique, et l'alcool t-butylique ; des cétones telles que l'acétone et la méthyl-éthyl-cétone ; des éthers tels que le dioxane, l'alcoxy (poly)éthylène glycol, et le tétrahydrofurane ; des amides tels que le s-caprolactame et le N,N-diméthylformamide ; des sulfoxydes tels que le sulfoxyde de diméthyle ; et des alcools polyhydriques tels que l'éthylène glycol, le diéthylène glycol, le propylène glycol, le triéthylène glycol, le tétraéthylène glycol, le 1,3-propane-diol, le dipropylène glycol, le 2,2,4-triméthyl-1,3-pentanediol, la glycérine, le 2-butène-1,4-diol, le 1,3-butanediol, le 1,4-butanediol, le 1,5-pentanediol, le 1,6-hexanediol, le 1,2-cyclohexanediméthanol, le 1,2 -cyclohexanol, le triméthylol propane, la diéthanolamine, la triéthanolamine, le polyoxypropylène, le pentaérythritol, le sorbitol, et similaires. On peut utiliser un ou plusieurs types de ces solvants.
(Autres composants)
Dans la présente étape, en mélangeant la solution d'agent de réticulation de surface avec les particules de résine absorbant l'eau, une poudre de particule fine insoluble dans l'eau ou un agent tensioactif peut coexister dans une quantité telle qu'elle n'inhibe pas les effets de la présente invention. Le type ou la quantité utilisée de la poudre de particule fine insoluble dans l'eau ou de l'agent tensioactif à utiliser n'est pas particulièrement limité. On peut applique la plage donnée en exemple dans le fascicule de la demande WO 2005/075 070.
Dans la présente étape, en plus de l'agent de réticulation de surface, on peut utiliser selon le besoin, des matériaux acides tels qu'un acide organique (acide lactique, acide citrique, ou acide p-toluènesulf onique) ou un sel de ceux-ci, et un acide inorganique (acide phosphorique acide sulfurique, ou acide sulfureux) ou un sel de ceux-ci, des matériaux basiques tels que la soude caustique et le carbonate de sodium, un sel métallique polyvalent tel que le sulfate d'aluminium, et similaires en une quantité de préférence de 0 à 10% en poids, encore plus préférablement 0 à 5% en poids, et en particulier de préférence environ 0 à 1% en poids, par rapport à la poudre de résine absorbant 1'eau.
(Température et temps de réaction)
Après mélange de l'agent de réticulation de surface avec les particules de résine absorbant l'eau, le mélange peut être, de préférence, soumis à un traitement thermique, puis, selon le besoin, soumis à un traitement de refroidissement. La température de chauffage dans le traitement thermique n'est pas particulièrement limitée pour autant qu'il s'agisse d'une température à laquelle la réaction de réticulation en surface se déroule. Elle va de préférence de 70 à 3 0 0 °C, mieux encore de 120 à 250°C, et encore plus préférablement de 150 à 250°C. Le temps de chauffage est de préférence dans la gamme de 1 minute à 2 heures. La résine absorbant l'eau après le traitement thermique peut être éventuellement soumise à un traitement de refroidissement, afin d'arrêter la réaction de réticulation en surface.
(Autre réticulation en surface)
Dans la présente invention, la réticulation en surface peut être effectuée sans utiliser d'agent de réticulation de surface. Par exemple, la réticulation en surface par un inducteur de polymérisation radicalaire (par exemple, brevet U.S. No. 4 783 510), la réticulation en surface par des rayons d'énergie activés (par exemple, brevet EP-A-1 506 788), la réticulation en surface par polymérisation sur la surface (par exemple, brevet U.S. No. 7 201 941), ou similaires peuvent également être appliquées à la présente invention.
(3-7) Étape de réhumidification ou étape d'ajout d'additif
Dans la présente invention, une étape consistant à ajouter de l'eau ou un additif, ou une étape consistant à ajouter un deuxième agent de réticulation de surface peut être éventuellement fournie après l'étape de réticulation en surface (une étape de réhumidification ou une étape d'ajout d'additif).
En tant qu ' additif, on peut citer un agent chélatant, un agent réducteur, un agent anti-colorant, un déodorant, un agent antifongique, un agent de contrôle des poussières, un agent permettant de diminuer les monomères résiduels, un polymère hydrosoluble, un polymère hydrophobe, une particule fine insoluble dans l'eau, et similaires. La quantité ajoutée de ceux-ci va de préférence de 0 à 5 parties en poids, mieux encore 0,001 à 1 partie en poids, par rapport à 100 parties en poids d'une résine absorbant l'eau. Bien qu'aucun solvant dans l'addition ne soit une cause de problème, on utilise de préférence de l'eau comme solvant. Dans ce cas, l'eau est mélangée en une quantité de préférence de 0,1 à 20 parties en poids, mieux encore de 0,5 à 10 parties en poids, par rapport à 100 parties en poids d'une résine absorbant l'eau.
Dans l'étape de réhumidification ou l'étape d'ajout d'additif, les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau résultante peuvent être maintenues ou stabilisées en effectuant le lavage à l'eau selon la présente invention.
(3-8) Autres étapes
Outre les étapes qui précèdent, on peut effectuer, selon le besoin, une étape de recyclage du monomère évaporé, une étape de granulation, une étape d'élimination du fer, une étape de transport, une étape d'élimination des poudres fines, une étape de recyclage des poudres fines, ou similaires. De plus, des exemples de l'additif comprennent un déodorant, un agent antifongique, des particules fines inorganiques, un agent chélatant, un agent réducteur, un anti-colorant, et similaires, qui peuvent être utilisés dans la plage de 0,001 à 5 parties en poids, par rapport à la poudre de résine absorbant l'eau.
[4] Propriétés physiques de la résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique
Le procédé de production de la présente invention peut être, de manière appropriée, appliqué en particulier au cas où l'on contrôlerait au moins trois propriétés physiques ou plus de la résine absorbant l'eau. Les effets par le contrôle chaque propriété physique peuvent être exercés de manière appropriée dans le procédé de production pour la résine absorbant l'eau avec de nombreuses fonctions et des propriétés physiques supérieures telles que de préférence 4 ou plus, 5 ou plus, ou 6 ou plus. En tant que propriété physique à contrôler, on peut donner en exemple les suivantes : (a) absorption vis-à-vis d'une pression (AAP), (b) perméabilité aux liquides (SFC), (c) capacité d'absorption sans charge (CRC), (d) contenu hydrosoluble (extractibles), (e) monomères résiduels, (f) coloration initiale, (g) taux d'humidité, et encore capacité de gonflement libre (FSC), (h) granulométrie (diamètre particulaire), pH, fluidité (débit), densité spécifique en vrac (densité), particules respirables, poussière, et similaires. Elles peuvent être appliquées au procédé de production en étant fortement contrôlées. Les propriétés physiques à contrôler ou les procédés de mesure de celle-ci peuvent être déterminés suivant la situation, et les procédés de mesure EDANA et similaires sont applicables à la préparation de la résine absorbant l'eau dans la plage suivante.
Lorsque la résine absorbant l'eau selon la présente invention est destinée à être utilisée dans des matériaux d'hygiène, en particulier, dans des couches jetables, au moins une propriété physique des points suivants (a) à (g) , et en outre, deux propriétés physiques ou plus comprenant l'absorption vis-à-vis d'une pression, et en particulier, trois propriétés physiques ou plus peuvent être de préférence contrôlées dans une plage souhaitée. Si la propriété physique suivante n'est pas satisfaite, les effets par la présente invention peuvent ne pas être obtenus suffisamment ou une performance suffisante peut ne pas être réalisée dans des couches à haute concentration qui seront décrites plus loin.
(a) Absorption vis-à-vis d'une pression (AAP)
Dans la résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention, afin de prévenir les fuites dans les couches jetables, l'absorption vis-à-vis d'une pression (AAP) pour une solution aqueuse à 0,9% en poids de chlorure de sodium sous une pression de 2,06 kPa ou sous une pression de 4,83 kPa peut être contrôlée, de préférence pour être égale ou supérieure à 20 [g/g] , mieux encore égale ou supérieure à 22 [g/g], et encore plus préférablement égale ou supérieure à 23 [g/g] . La limite supérieure de l'absorption vis-à-vis d'une pression (AAP) n'est pas particulièrement limitée, et une valeur plus élevée est mieux. À la lumière du compromis avec d'autres propriétés physiques ou du coût, la limite supérieure de l'absorption vis-à-vis d'une pression sous une pression de 2,06 kPa peut être d'environ 40 [g/g] , et celle sous une pression de 4,83 kPa peut être d'environ 3 0 [g/g], et même environ 28 [g/g] . Dans la présente description, sauf indication contraire, l'absorption vis-à-vis d'une pression est une valeur sous une pression de 4,83 kPa telle que définie dans ERT442.2-02.
La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention satisfait de préférence la capacité d'absorption sans charge telle que décrite plus bas et satisfait plus préférablement la capacité d'absorption sans charge et la conductivité en flux salin telles que décrites plus bas, tout en satisfaisant l'absorption vis-à-vis d'une pression telle que décrite précédemment.
(b) Perméabilité aux liquides (conductivité en flux salin)
Dans la résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention, afin de prévenir les fuites dans les couches jetables, la conductivité en flux salin (SFC) à 0,69% en poids, qui indique la perméabilité aux liquides sous pression, peut être contrôlée pour être égale ou supérieure à 1 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , de préférence égale ou supérieure à 10 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , mieux encore égale ou supérieure à 20 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , encore plus préférablement égale ou supérieure à 30 [x 10'7 cm3 · s · g'1] , même encore plus préférablement égale ou supérieure à 50 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , même encore plus préférablement égale ou supérieure à 70 [x 10‘7 · cm3 · s · g'1] , en particulier de préférence égale ou supérieure à 100 [x 10~7 · cm3 · s · g'1] , et de manière préférée entre toutes, égale ou supérieure à 110 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] . Étant donné qu'une valeur plus élevée de la limite supérieure est préférable, elle n'est pas particulièrement limitée. En général, elle peut être égale ou inférieure à 1000 [x 10"7 · cm3 · s · g'1] , et mieux encore égale ou inférieure à 500 [x 10*7 ’ cm3 · s · g"1] .
Par le procédé de production de la présente invention, on peut obtenir une résine absorbant l'eau réticulée en surface ayant la valeur de conductivité en flux salin souhaitée donnée en exemple précédemment.
(c) Capacité d'absorption sans charge (CRC)
Dans la résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention, la capacité d'absorption sans charge (CRC) peut être contrôlée de préférence pour être égale ou supérieure à 10 [g/g], mieux encore égale ou supérieure à 20 [g/g], encore plus préférablement égale ou supérieure à 25 [g/g], et en particulier de préférence égale ou supérieure à 27 [g/g] . Une valeur plus élevée de capacité d'absorption sans charge est préférable, et donc la valeur limite supérieure n'est pas particulièrement limitée. À la lumière d'un compromis avec les autres propriétés physiques, elle peut être égale ou inférieure à 50 [g/g] , mieux encore . égale ou inférieure à 45 [g/g], et encore plus préférablement égale ou inférieure à 40 [g/g].
La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention satisfait, de préférence, la conductivité en flux salin et l'absorption vis-à-vis d'une pression telles que décrites plus bas, tout en satisfaisant la capacité d'absorption sans charge telle que décrite précédemment.
(d) Contenu hydrosoluble (Ext)
La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention peut avoir un contenu hydrosoluble (Ext), de préférence, égal ou inférieur à 35% en poids, mieux encore égal ou inférieur à 25% en poids, encore plus préférablement égal ou inférieur à 15% en poids, et en particulier de préférence égal ou inférieur à 10% en poids.
(e) Monomères résiduels
La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention peut avoir des monomères résiduels allant de préférence de 0 à 700 ppm en poids, mieux encore 0 à 600 ppm en poids, et en particulier de préférence 0 à 500 ppm en poids.
(f) Coloration initiale
Le procédé de production de la présente invention peut inhiber et prévenir la production de matériaux étrangers bruns dans la résine absorbant l'eau. On préfère un taux plus bas de production des matériaux étrangers bruns dans la résine absorbant l'eau, mais parmi 1000 particules de résine absorbant l'eau obtenues par le procédé de production de la présente invention, la production d'environ 5 particules ou moins (limite inférieure : 0) de particules brunes est acceptable. La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention peut être excellente en coloration initiale et en coloration au fil du temps, et peut présenter une blancheur suffisante même à température élevée et humidité élevée dans un test d'accélération (modèle) pour une longue période de stockage.
La résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention peut être excellente en coloration initiale. Par exemple, dans un système de couleur de surface Hunter Lab, la valeur L (clarté) peut être de préférence égale ou supérieure à 85, mieux encore égale ou supérieure à 87, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 89 ; la valeur b peut aller de préférence de -5 à 10, mieux encore de -5 à 5, et encore plus préférablement de -4 à 4 ; et la valeur a peut aller de préférence de -2 à 2, mieux encore de -1 à 1, encore plus préférablement de -0,5 à 1, et de manière préférée entre toutes de 0 à 1. Le YI (indice de jaune) peut être, de préférence, égal ou inférieur à 10, encore plus préférablement égal ou inférieur à 8, et en particulier de préférence égal ou inférieur à 6 ; . La WB (balance des blancs) peut être de préférence égale ou supérieure à 70, encore plus préférablement égale ou supérieure à 75, et en particulier de préférence égale ou supérieure à 77. En outre, la résine absorbant l'eau peut être meilleure également en coloration au fil du temps, et peut avoir une blancheur suffisante même à température élevée et humidité élevée dans un test d'accélération (modèle) pour une longue période de stockage.
(g) Taux d'humidité
Le taux d'humidité de la résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention peut être de préférence égale ou inférieure à 5% en poids, et encore plus préférablement égale ou inférieure à 1% en poids. En particulier, lorsque l'étape de classification est effectuée après l'étape de réticulation en surface, on préfère le procédé de classification selon la présente invention, parce qu'il peut exercer significativement ses effets pour une telle résine absorbant l'eau ayant un faible taux d'humidité. Bien que la limite inférieure du taux d'humidité ne soit pas particulièrement limitée, elle peut être de préférence égale ou supérieure à 0,1% en poids, et encore plus préférablement égale ou supérieure à 0,5% en poids.
(h) Granulométrie et forme de particule
Dans la présente invention, une taille des particules est spécifiée par un tamis normalisé (JIS Z8801-1 (2000)). Le diamètre moyen de particule en poids (D50) des particules de résine absorbant l'eau obtenues dans l'étape de pulvérisation et l'étape de classification va de préférence de 200 à 600 μτη, plus préférablement de 200 à 550 μτη, encore plus préférablement de 200 à 500 μτη, en particulier de préférence de 250 à 500 μιη, et le plus préférablement de 350 à 450 μτη. On préfère davantage que la teneur en particules ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μπτ soit moindre, et il est souhaitable que la teneur en particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη soit habituellement égale ou inférieure à 5% en poids, mieux encore égale ou inférieure à 3% en poids, et en particulier de préférence égale ou inférieure à 1% en poids. La limite inférieure de la teneur en particules fines n'est pas particulièrement limitée, mais afin qu'il ne faille pas trop de temps dans l'opération de classification et similaire, le contenu est de préférence égal ou supérieur à 0,1% en poids. Par le procédé de la présente invention, même lorsque des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μπι, qui sont responsables de l'adhérence à un appareil, sont incorporées, un fonctionnement stable peut être réalisé. En outre, il est plus préférable que la teneur en particules ayant un diamètre particulaire plus grand que 850 μπι soit moindre, et il est souhaitable qu'une teneur en particules ayant un diamètre particulaire plus grand que 850 μπι soit habituellement de 0 à 5% en poids, mieux encore 0 à 3% en poids, et en particulier de préférence de 0 à 1% en poids. C'est-à-dire, le diamètre moyen de particule en poids (D50) des particules de résine absorbant l'eau avant d'effectuer la réticulation en surface va de 200 a 500 μπι, et les particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη sont de préférence incluse à une teneur égale ou supérieure à 0,1% en poids.
L'écart-type logarithmique (σζ) de la granulométrie va de préférence de 0,25 à 0,45, et plus préférablement de 0,30 à 0,40. Ces valeurs de propriétés physiques sont mesurées en utilisant un tamis normalisé, par exemple, par le procédé décrit dans la demande WO 2004/069 915 ou dans EDANA-ERT42 0.2-02 (« PSD »).
Dans la présente invention, une proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μττι et inférieur à 850 μπι est, de préférence, égal ou supérieur à 95% en poids, et mieux encore égal ou supérieur à 98% en poids (limite supérieure de 100% en poids), par rapport au nombre total de particules. Il est préférable de soumettre le produit séché ou la poudre ayant une telle granulométrie à une réticulation en surface. La meme granulométrie est de préférence appliquée également à une poudre après la réticulation en surface, ainsi qu'à un produit final.
La forme de particule de la résine absorbant l'eau selon la présente invention n'est pas particulièrement limitée, et l'on peut citer une forme irrégulière, une forme (pratiquement) sphérique, une forme fibreuse, une substance granulée de celle-ci, et similaires. Comme mentionné précédemment, la forme de particule est de préférence appliquée à un procédé de production d'une résine absorbant l'eau sphérique et d'une résine absorbant l'eau ayant une vitesse d'absorption d'eau élevée (résine absorbant l'eau poreuse).
(i) Vitesse d'absorption d'eau (FSR)
La vitesse d'absorption d'eau (FSR) de la résine absorbant l'eau obtenue par le procédé de production de la présente invention n'est de préférence pas inférieure à 0,2 [g/g/s], mieux encore pas inférieure à 0,3 [g/g/s], encore plus préférablement pas inférieure à 0,35 [g/g/s], et en particulier de préférence pas inférieure à 0,4 [g/g/s], du point de vue de la capacité d'absorption des couches jetables.
Selon le deuxième aspect de l'invention, du point de vue du placement de l'accent sur la vitesse d'absorption d'eau, elle n'est pas inférieure à 0/30 [g/g/s], de préférence pas inférieure à 0,40 [g/g/s].
Le procédé de production de la résine absorbant l'eau de la présente invention peut être, de préférence, appliqué pour améliorer la vitesse d'absorption d'eau (taux de gonflement libre), mieux encore appliqué pour réaliser la conductivité en flux salin élevée, et est un procédé permettant d'obtenir une vitesse d'absorption d'eau (taux de gonflement libre) et une perméabilité aux liquides (conductivité en flux salin) élevées en même temps. De préférence, le taux de gonflement libre n'est pas inférieur à 0,35 [g/g/s] et la conductivité en flux salin n'est pas inférieure à 20 [x 10 7·cm3 · s · g x], et idéalement, on peut appliquer le procédé de production dans l'intervalle décrit précédemment.
[5] Applications de la résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique
Les applications de la résine absorbant l'eau de la présente invention ne sont pas particulièrement limitées, mais la résine absorbant l'eau peut être de préférence utilisée dans des articles absorbants tels que des couches jetables, des serviettes hygiéniques, et des serviettes de protection contre les fuites urinaires. En particulier, une performance supérieure peut être réalisée, en particulier lorsqu'elle est utilisée dans des couches à concentration élevée (celles où une quantité importante d'une résine absorbant l'eau est utilisée dans une pièce des couches), où l'odeur ou la coloration ou similaires dérivée des matières premières de la résine absorbant l'eau a été d'une manière classique un problème, en particulier lorsqu'elle est utilisée au niveau d'une partie de couche supérieure d'un corps absorbant dans des articles absorbants.
La teneur (concentration d'âme) de la résine absorbant l'eau dans un corps absorbant contenant arbitrairement un autre matériau absorbant (fibres de pâte à papier et similaires) dans des articles absorbants peut aller de préférence de 3 0 à 100% en poids, plus préférablement de 40 à 100% en poids, encore plus préférablement de 50 à 100% en poids, même encore plus préférablement de 60 à 100% en poids, en particulier de préférence de 70 à 100% en poids, et le plus préférablement de 75 à 95% en poids.
[6] Exemples
Ci-après, la présente invention va être décrite en référence aux exemples et exemples comparatifs, mais n'est pas prévue pour être limitée à ceux-ci. En outre, pour la commodité, « litre (s) » et « % en poids » sont décrits en tant que « L » et « % en poids », respectivement, dans certains cas. En outre, pour la résine absorbant l'eau obtenue par la présente invention, diverses propriétés physiques décrites dans les revendications ou les exemples, sauf indication contraire, ont été déterminées dans des conditions de température ambiante (20 à 25°C) et une humidité de 50% HR, selon un procédé EDANA et les exemples de mesure suivants. En outre, pour les résines absorbant l'eau obtenues, une résine absorbant l'eau avant réticulation en surface est désignée particules de résine absorbant l'eau ; et une résine absorbant l'eau après réticulation en surface est désignée poudre de résine absorbant l'eau, pour la commodité.
(6-1) Procédé de mesure des propriétés physiques (a) Teneur en solides de la résine (teneur en solides)
On a pesé 1,00 g d'une résine absorbant l'eau dans une coupelle en aluminium ayant un diamètre inférieur d'environ 50 mm, et on a mesuré avec précision le poids total W1 [g] d'un échantillon (la résine absorbant l'eau et la coupelle en aluminium).
Ensuite, on a laissé reposer l'échantillon dans un four à une température d'atmosphère de 180 °C pour sécher la résine absorbant l'eau. Après 3 heures, l'échantillon a été sorti du four, et refroidi à température ambiante dans un dessiccateur. Ensuite, on a mesuré le poids total W2 [g] de l'échantillon (la résine absorbant l'eau et la coupelle en aluminium) après séchage, et on a calculé une teneur en solides (unité ; [% en poids]) selon la formule suivante.
[Équation 1]
Figure BE1020479A5D01031
Afin de mesurer la teneur en solides de résine du polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau (gel particulaire contenant de l'eau ou hydrogel particulaire), la mesure a été effectuée par une opération similaire si ce n'est que la quantité du gel particulaire contenant de l'eau a été changée de 2 à 4 g et le temps de séchage a été changé à 24 heures.
(b) SFC (conductivité en flux salin)
La SFC (conductivité en flux salin) d'une résine absorbant l'eau obtenue dans la présente invention a été mesurée par le procédé décrit dans la description du brevet U.S. No. 5 669 894.
(c) Autres propriétés physiques
Les propriétés physiques telles que la CRC (capacité d'absorption sans charge ; voir la section de « CRC » précédemment : le procédé décrit dans ERT441.2-02), 1'AAP (absorption vis-à-vis d'une pression ; voir la section de « AAP » précédemment : le procédé décrit dans ERT441.2-02 avec la condition de charge changée en 4,83 kPa), la granulométrie (voir la section de « PSD » précédemment : le procédé décrit dans ERT420.2-02), contenu soluble au pH (contenu hydrosoluble ; voir la section de « Ext » précédemment : le procédé décrit dans ERT470.2-02), et la quantité d'acide acrylique résiduel (monomères résiduels) (voir la section de « monomères résiduels » précédemment : le procédé décrit dans ERT410.2-02) d'une résine absorbant l'eau obtenue dans la présente invention ont été mesurées conformément à 1'ERT d'EDANA comme décrit précédemment ou la description de la publication de demande de brevet U.S. No. 2006/204 755; Le FSR (taux de gonflement libre (vitesse d'absorption d'eau)) a été mesuré en référence au « FSR » décrit dans la publication de demande de brevet U.S. No. 2007/225 422 (correspondant au document japonais ouvert à l'inspection No. 2007-284 675).
(6-2) Exemples [Exemple de production 1-ld]
Dans la condition de production 1 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, une résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, en tant qu'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau selon la présente invention (une capacité de production de 1500 [kg/h]), on a fourni un appareil qui est constitué d'une étape de polymérisation, une étape de pulvérisation fine du gel, une étape de séchage, une étape de pulvérisation, une première étape de classification, une étape de réticulation en surface (une étape de mélange, une étape de traitement thermique, et une étape de refroidissement), une deuxième étape de classification, une étape de transport reliant les étapes l'une l'autre, et un réservoir intermédiaire qui préserve et stocke temporairement un produit intermédiaire, et une trémie intermédiaire (voir figure 1). Pour l'étape de transport reliant la première étape de classification et l'étape de réticulation en surface, et l'étape de transport reliant l'étape de réticulation en surface et la deuxième étape de classification, on a utilisé un transport par air en utilisant de l'air sec avec un point de rosée de 10°C ou en chauffant l'air à 60°C. En amenant l'appareil de production continue dans les conditions suivantes, on a démarré la production continue d'une résine absorbant 1 ' eau.
Plus spécifiquement, on a préparé une solution aqueuse d'acrylate de sodium partiellement neutralisé ayant un rapport de neutralisation de 75% par mole (concentration en monomère de 37% en poids) et contenant 0,06% par mole (par rapport au monomère) de diacrylate de polyéthylène glycol (degré moyen de polymérisation de 9) en tant qu'agent de réticulation interne en tant que solution aqueuse de monomère.
Ensuite, lorsque la solution aqueuse de monomère a été alimentée en continu à un appareil de polymérisation en utilisant une pompe doseuse, on a défini une quantité d'oxygène dissous égale ou inférieure à 0,5 [mg/L] en injectant de l'azote gazeux au milieu du conduit de transport, puis on a ajouté en continu séparément 0,14 g de persulfate de sodium et 0,005 g d'acide L-ascorbique (par rapport à 1 mole du monomère, respectivement) en tant qu'inducteur de polymérisation, et on a mélangé avec un mélange en ligne. Par la suite, la solution aqueuse de monomère a été alimentée à une bande en acier plate (appareil de polymérisation) possédant des barrages à l'une et l'autre extrémités de celle-ci pour donner une épaisseur d'environ 30 mm, effectuant de ce fait une polymérisation statique en solution aqueuse en continu à 95°C pendant 30 minutes. Par les opérations précédentes, on a obtenu un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau (étape de polymérisation).
Ensuite, le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau (teneur en solides de 45% en poids) obtenu dans l'étape de polymérisation a été alimenté en continu à un hachoir à viande avec un diamètre de pore de 7 mm sous une atmosphère de 6 0 °C à pour effectuer une pulvérisation de gel, en obtenant de la sorte un polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau ayant un diamètre particulaire d'environ 1 mm (étape de pulvérisation fine du gel).
Ensuite, le polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau a été dispersé et monté sur une plaque poreuse mobile d'un séchoir à tapis continu à flux transversal pour donner une épaisseur de 50 mm, séché avec de l'air chaud à une température de 185°C avec un point de rosée de 30°C pendant 30 minutes, puis refroidi en étant exposé à l'air libre, en obtenant de ce fait une résine absorbant l'eau séchée (teneur en solides de 96% en poids, température de poudre de 6 0°C) (étape de séchage).
Ensuite, la résine absorbant l'eau séchée a été alimentée de façon continue à un broyeur à rouleaux à trois étages (écartement des rouleaux ; à partir du haut, 1,0 mm/0,7 mm/0,5 mm) pour effectuer la pulvérisation, en obtenant de ce fait une résine absorbant l'eau pulvérisée (étape de pulvérisation).
Ensuite, la résine absorbant l'eau pulvérisée a été de façon continue alimentée à et classée avec un dispositif de classification circulaire de type vibration avec un diamètre d'ouverture de tamis de 1600 mm, comportant des tamis en métal ayant chacun une taille de maille de tamis de 1000 μπι, 850 μτη et 150 μιη tout en maintenant la température de poudre à 60°C. La résine absorbant l'eau restant sur le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μπι a été recueillie en tant que particules de résine absorbant l'eau. Le tamis en métal était formé de SUS304, et avait une force de traction de 50 [N/cm] , une rugosité de surface Rz de la surface interne du tamis de 50 nm, une rugosité de surface Ra de la surface interne du tamis de 4,8 nm, et une superficie de tamis de 2 [m2/feuille] . Le dispositif de classification a été maintenu à 60°C, et avait un point de rosée d'atmosphère dans le dispositif de 13°C, un nombre de vibrations de 230 tr/min, une inclinaison radiale (gradient) de 11 mm, une inclinaison tangentielle (gradient) de 11 mm, et une valeur d'excentricité de 35 mm. Le dispositif de classification a été soumis à une élimination de charge électrostatique avec une résistance à la terre de 5 Ω. Par un dispositif d'échappement installé avec un filtre à sachet, la pression dans le dispositif de classification a été réduite à 0,11 kPa, et de l'air sec (une température de 6 0°C, un point de rosée de 10°C) a été passé à travers à l'intérieur du dispositif de classification à 2 [m3/h] (première étape de classification).
Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, les particules de résine absorbant l'eau avaient une capacité d'absorption sans charge de 36 [g/g] , une teneur en solides de 96% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 450 μτη, un σζ de 0,35, et une proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μπι et inférieur à 850 μιη d'environ 98% en poids. En outre, les particules de résine absorbant l'eau incluaient des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μιη à une proportion de 2% en poids (la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 850 μπι était de 0% en poids).
Ensuite, on a préparé une solution d'agent de réticulation de surface qui était constituée de 0,3 partie en poids de 1,4-butanediol, 0,5 partie en poids de propylène glycol, et 2,7 parties en poids d'eau pure par rapport à 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau. Ensuite, la solution a été pulvérisée sur les particules de résine absorbant l'eau en utilisant une pulvérisation et mélangée avec un mélangeur continu à vitesse élevée (Turbulizer ; 1000 tr/min) pendant 6 secondes (étape de mélange). Le mélange a été alimenté à un séchoir à palettes destiné à chauffer et soumis à un traitement thermique à 198°C pendant 40 minutes (étape de traitement thermique). Par la suite, le mélange a été refroidi de force de façon à donner une température de poudre de 60°C en utilisant un séchoir à palettes destiné à refroidir ayant la même structure (étape de refroidissement) , en obtenant de la sorte une poudre de résine absorbant l'eau (étape de réticulation en surface).
Ensuite, la poudre de résine absorbant l'eau obtenue par l'étape de réticulation en surface a été de façon continue alimentée à et classée avec un dispositif de classification circulaire de type vibration avec un diamètre d'ouverture de tamis de 1600 mm, comportant un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μτη tout en maintenant la température de poudre à 60°C. Le tamis en métal était formé de SUS304, et avait une force de traction de 50 [N/cm] , une rugosité de surface Rz de la surface interne du tamis de 50 nm, une rugosité de surface Ra de la surface interne du tamis de 4,8 nm, et une superficie de tamis de 2 [m2/feuille] . De plus, un métal à poinçonner constitué d'acier inoxydable ayant un diamètre de pore de 2 0 mm (matériau de SUS3 04, porosité d'ouverture de 40%) a été installé dans une partie inférieure du tamis en métal (50 mm en dessous de la surface du tamis), et une bille de frappe ayant un diamètre de 30 mm (constituée de résine uréthane, blanche (blanche laiteuse), un rapport d'aire en coupe transversale (rapport de l'aire en coupe transversale de la bille de frappe par rapport à la superficie du tamis en métal) de 16%, une température (une température d'équilibre de chauffage à partir de l'air chaud, de la surface de tamis, et de la résine absorbant l'eau) d'environ 60°C) a été disposée dessus. Le dispositif de classification a été maintenu à 60°C, et avait un point de rosée d'atmosphère dans le dispositif de 13°C, un nombre de vibrations de 230 tr/min, une inclinaison radiale (gradient) de 11 mm, une inclinaison tangentielle (gradient) de 11 mm, et une valeur d'excentricité de 35 mm. Le dispositif de classification a été soumis à une élimination de charge électrostatique avec une résistance à la terre de 5 Ω. Par un dispositif d'échappement installé avec un filtre à sachet, la pression dans le dispositif de classification a été réduite à 0,11 kPa, et de l'air sec (une température de 60°C, un point de rosée de 10°C) a été passé à travers à l'intérieur du dispositif de classification à 2 [m3/h] (deuxième étape de classification).
Dans ce cas, une partie restant sur le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μπι a été, de nouveau, pulvérisée, et mélangée avec une partie qui était passée à travers un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μιη, de façon à obtenir une résine absorbant l'eau granulée, ayant totalement un diamètre particulaire inférieur à 850 μιη. Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, la résine absorbant l'eau avait un taux d'humidité de 1,5% en poids, un contenu hydrosoluble de 8,8% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 450 μιη, et un σζ de 0,36.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (1-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 1.
[Exemple de production l-30d]
Dans la condition de production 1 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau.
Afin d'étudier le changement de performances de la résine absorbant l'eau au fil du temps, on a prélevé un échantillon de celle-ci chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 2 0 tonnes, par le même procédé que dans l'exemple de production 1-ld à partir du trentième jour du fonctionnement continu. Pour la résine absorbant l'eau (l-30d) au trentième jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 1.
On a trouvé que la résine absorbant l'eau (1-3 Od) avait une conductivité en flux salin de 28 [x 10"7 · cm3 · s · g'1] , pour confirmer qu'il y avait une diminution de conductivité en flux salin (de 36 à 28) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant l'eau (1-ld)).
En étudiant une cause de la diminution de conductivité en flux salin, on a noté que dans la première étape de classification, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μπι et inférieur à 850 μτη était réduite à environ 94% en poids par rapport à environ 98% en poids au premier jour du fonctionnement. C'est-à-dire, on suppose qu'avec une augmentation de la quantité de poudre fine, la porosité de la résine absorbant l'eau diminue pour induire une diminution de la conductivité en flux salin.
[Exemple comparatif 1]
Afin de résoudre la diminution de conductivité en flux salin qui s'est produite dans l'exemple de production l-30d, la première étape de classification a été arrêtée temporairement, et un lavage par dépression (aspiration) a été effectué dans le dispositif de
Classification circulaire de type vibration. Le lavage par dépression (aspiration) a été effectué en utilisant une machine d'aspiration disponible dans le commerce jusqu'à un point où les matériaux étrangers tels que le matériau solide ne peuvent pas être confirmés visuellement. Les étapes autres que la première étape de classification ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après le lavage sous dépression, le dispositif de classification circulaire de type vibration a été récupéré pour redémarrer 1 Opération, mais la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτα et inférieur à 850 μιη dans la première étape de classification a été d'environ 95% en poids, la conductivité en flux salin a été de 29 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , et la récupération des propriétés physiques n'a pas été observée. Les résultats avec la résine absorbant l'eau comparative (1) sont indiqués dans le Tableau 1.
[Exemple 1] Étant donné que dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 1, on n'a pas observé de récupération des propriétés physiques, la première étape de classification a été de nouveau arrêtée, et le dispositif de classification circulaire de type vibration a été soumis à un lavage à l'eau. Dans le lavage à l'eau, le tamis en métal a été d'abord sorti du dispositif de classification et immergé dans un bain d'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C pendant 1 heure. Ensuite, de grandes quantités des résines absorbant l'eau qui avaient pénétré dans les ouvertures du tamis ont été gonflées, lesquelles ont pu être observées visuellement. Ce phénomène a été particulièrement perceptible avec un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μτη. C'est-à-dire, dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 1, on peut voir que l'élimination de la résine absorbant l'eau a été insuffisante.
Par la suite, de l'eau pure industrielle à 50 °C a été déchargée à une pression d'évacuation (pression relative) de 200 [kg/cm2] avec un nettoyeur à haute pression fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd., pour éliminer complètement la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans les ouvertures du tamis et le matériau étranger qui était présent dans le volume mort du dispositif de classification.
Après le lavage à l'eau, le dispositif de classification a été séché par de l'air sous haute pression, et récupéré pour redémarrer l'opération. Par conséquent, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτη et inférieur à 850 μηι dans la première étape de classification a été d'environ 98% en poids, la conductivité en flux salin a été de 36 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , lesquelles ont été récupérées au même niveau que celles au premier jour de l'opération. Les résultats avec la résine absorbant l'eau (1) sont indiqués dans le Tableau 1.
À partir des résultats de l'exemple de production l-30d, de l'exemple comparatif 1, et de l'exemple 1, il est nécessaire de laver à l'eau un dispositif de classification circulaire de type vibration (en particulier, un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μιη) dans une première étape de classification environ tous les 30 jours dans le fonctionnement continu.
[Exemple de production l-120d]
Ultérieurement à l'exemple 1, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau dans la condition de production 1 décrite précédemment a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour la première étape de classification, le dispositif de classification circulaire de type vibration a été lavé avec de l'eau environ tous les 30 jours pendant le fonctionnement continu.
Pendant l'exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, des matériaux étrangers bruns ont été détectés dans la résine absorbant l'eau (environ 30 à 40 particules dans 1000 particules de la résine absorbant l'eau) après le 120e jour à partir de l'exemple de production 1-ld (le premier jour de fonctionnement). En conséquence de l'analyse, on a trouvé que les matériaux étrangers bruns étaient du polyacrylate de sodium, une résine absorbant l'eau décolorée. La résine absorbant l'eau dans laquelle le matériau étranger brun a été détecté est désignée résine absorbant l'eau (l-120d) pour la commodité.
Le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) utilisé dans l'étape de réticulation en surface (étape de traitement thermique) a été ouvert pour être étudié à l'intérieur, et par conséquent, des matériaux étrangers (agglomérats) avec une décoloration vers le brun noirâtre ont été confirmés dans le volume mort du séchoir à palettes. [Exemple 2]
Afin d'éliminer les matériaux étrangers bruns noirâtres générés dans l'exemple de production l-120d, l'étape de réticulation en surface a été arrêtée temporairement, et le séchoir à palettes destiné à chauffer a été lavé. Lors du lavage, les matériaux étrangers bruns noirâtres ont été éliminés en utilisant une spatule jusqu'à un point où les matériaux étrangers bruns noirâtres n'étaient plus observables visuellement (lavage à la spatule). Les étapes autres que l'étape de réticulation en surface ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après achèvement du lavage, le dispositif a été récupéré pour redémarrer le fonctionnement. Cependant, les matériaux étrangers bruns noirâtres dans la résine absorbant l'eau n'ont pas été complètement éliminés, et ont été détectés (environ 10 à 20 particules dans 1000 particules de la résine absorbant l'eau). La résine absorbant l'eau obtenue dans l'exemple 2 est désignée résine absorbant l'eau (2) pour la commodité.
[Exemple 3] Étant donné que dans le lavage à la spatule dans l'exemple 2, les matériaux étrangers bruns noirâtres n'ont pas été suffisamment éliminés, l'étape de réticulation en surface a été arrêtée de nouveau, et le séchoir à palettes pour le chauffage a été soumis à un lavage à l'eau. Le lavage à l'eau a été effectué en introduisant de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C dans le séchoir à palettes, en immergeant dedans pendant 1 heure, puis en lavant l'intérieur du dispositif en utilisant le dispositif de lavage à haute pression avec de l'eau pure industrielle. Par immersion avec de l'eau chaude, on a confirmé que la résine absorbant l'eau était gonflée à partir du volume mort ou similaire. C'est-à-dire, dans le lavage de l'exemple 2, on a trouvé que l'élimination de matière étrangère était insuffisante.
Par la suite, l'intérieur du dispositif a été lavé avec de l'eau en utilisant un dispositif de lavage à haute pression fabriqué par Sugino Machine Ltd. Pour le lavage à l'eau, de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C a été déchargée à une pression d'écoulement (pression relative) de 400 [kg/cm2], et la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans le volume mort du séchoir à palettes a été complètement éliminée.
Après le lavage à l'eau, le séchoir à palettes a été séché et récupéré pour redémarrer le fonctionnement. Par conséquent, les matériaux étrangers bruns ont disparu. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (3) sont indiqués dans le Tableau 1.
À partir des résultats de l'exemple l-120d, de l'exemple 2, et de l'exemple 3, on considère qu'il est préférable de soumettre le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) dans l'étape de réticulation en surface au lavage à l'eau environ tous les 12 0 jours dans le fonctionnement continu.
[Exemple de production l-150d]
Ultérieurement à l'exemple 3, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau dans la condition de production 1 décrite précédemment a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour la première étape de classification, le dispositif de classification circulaire de type vibration a été lavé avec de l'eau environ tous les 30 jours pendant le fonctionnement continu. De plus, pour l'étape de réticulation en surface, le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) a été lavé avec de l'eau environ tous les 120 jours pendant le fonctionnement continu.
Pendant l'exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, un bruit anormal s'est produit dans le broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de pulvérisation après le 150e jour à partir de l'exemple de production 1-ld (le premier jour du fonctionnement), au point de rendre la taille des particules de la résine absorbant l'eau pulvérisée instable. La résine absorbant l'eau ayant une taille des particules instable est désignée résine absorbant l'eau (l-150d) pour la commodité.
Le broyeur à rouleaux à trois étages a été ouvert, pour être étudié à l'intérieur, pour trouver qu'une quantité importante de matériaux non séchés (matériaux caoutchouteux au cours du séchage, qui ne sont pas complètement séchés) était fixée dans la partie d'ouverture du broyeur à rouleaux à trois étages. Le séchoir à tapis continu à flux transversal de l'étape précédente, l'étape de séchage, a été également ouvert, pour être étudié à l'intérieur, pour trouver qu'une partie de l'ouverture de la plaque poreuse était obstruée, ce qui a été supposé provoquer une diminution d'efficacité de séchage.
[Exemple 4]
Afin d'éliminer les matériaux non séchés générés dans l'exemple de production l-150d, le séchoir à tapis continu à flux transversal et le broyeur à rouleaux à trois étages ont été lavés. Dans le lavage, les matériaux non séchés ont été éliminés en utilisant un chiffon jusqu'à un point où les matériaux non séchés n'étaient plus observables visuellement (lavage au chiffon). Les étapes autres que l'étape de séchage et l'étape de pulvérisation ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après achèvement du lavage, le dispositif a été récupéré pour redémarrer le fonctionnement. Cependant, les matériaux non séchés ont été générés, pour rendre la taille des particules de la résine absorbant l'eau pulvérisée légèrement instable. La résine absorbant l'eau obtenue dans l'exemple 4 est désignée résine absorbant l'eau (4) pour la commodité. [Exemple 5] Étant donné que dans le lavage au chiffon de l'exemple 4, les matériaux non séchés n'ont pas été suffisamment éliminés, l'étape de séchage et l'étape de pulvérisation ont été arrêtées de nouveau, et la plaque poreuse du séchoir à tapis continu à flux transversal et du broyeur à rouleaux à trois étages a été soumise à un lavage à l'eau. Le lavage à l'eau a été effectué en introduisant de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C sous une pression d'écoulement (pression relative) de 400 [kg/cm21 en utilisant un dispositif de lavage à haute pression fabriqué par Sugino Machine Ltd., pour éliminer complètement les matériaux non séchés.
Après le lavage à l'eau, le séchoir et un broyeur à rouleaux ont été séchés par de l'air sous haute pression, pour redémarrer le fonctionnement. Par conséquent, il n'y a eu aucune production de matériaux non séchés et l'état a été récupéré à celui du premier jour du fonctionnement. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (5) sont indiqués dans le Tableau 1.
À partir des résultats de l'exemple de production l-150d, de l'exemple 4, et de l'exemple 5, on considère qu'il est préférable de soumettre un séchoir à tapis continu à flux transversal dans l'étape de séchage et un broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de pulvérisation à un lavage à l'eau environ tous les 150 jours dans le fonctionnement continu.
[Exemple de production 2-ld]
Dans la condition de production 2 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, la résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, une résine absorbant l'eau (2-ld) a été obtenue par la même opération dans les mêmes affections que dans l'exemple de production 1-ld, si ce n'est que la bille de frappe n'a pas été utilisée dans la deuxième étape de classification dans l'exemple de production 1-ld.
Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, la résine absorbant l'eau a un taux d'humidité de 1,5% en poids, un contenu hydrosoluble de 8,7% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 445 μπι, et un σζ de 0,39.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (2-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 1.
[Exemple de production 2-45d]
Dans la condition de production 2 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour le dispositif de classification circulaire de type vibration dans la première étape de classification, le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) dans l'étape de réticulation en surface, et le séchoir et le broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de séchage/étape de pulvérisation, on a prévu à l'avance l'exécution périodique du lavage à 1'eau.
Après exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, on a observé une diminution importante de la conductivité en flux salin au 45e jour à partir de l'exemple de production 2-ld (le premier jour du fonctionnement). Pour une résine absorbant l'eau (2-45d) au 45e jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 1.
La résine absorbant l'eau (2-45d) avait une conductivité en flux salin de 27 [x 10'7 · cm3 · s · g"1] , pour confirmer qu'il y avait une diminution de conductivité en flux salin (de 34 à 27) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant 1'eau (2-ld)).
En étudiant une cause de la diminution de conductivité en flux salin, on a noté que dans la deuxième étape de classification, on a observé une obstruction dans le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μιη.
[Exemple 6]
Afin de résoudre les problèmes rencontrés dans l'exemple de production 2-45d, la deuxième étape de classification a été arrêtée temporairement, et le dispositif de classification circulaire de type vibration (tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μτη) a été lavé. Pour le lavage, le tamis en métal a été tapoté avec les mains pour éliminer les matériaux d'obstruction jusqu'à un point où ils n'étaient plus observables visuellement (lavage à la main). Les étapes autres que la deuxième étape de classification ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après achèvement du lavage, le dispositif a été récupéré pour redémarrer le fonctionnement, mais on a trouvé que la conductivité en flux salin était de 3 0 [x 10'7 · cm3 · s · g"1] pour trouver que les propriétés physiques n'étaient pas suffisamment récupérées. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (6) sont indiqués dans le Tableau 1.
[Exemple 7] Étant donné que dans le lavage de l'exemple 6, une récupération des propriétés physiques n'a pas été suffisamment observée, la deuxième étape de classification a été de nouveau arrêtée, et le dispositif de classification circulaire de type vibration a été soumis à un lavage à l'eau. Dans le lavage à l'eau, le tamis en métal a été d'abord sorti du dispositif de classification et immergé dans un bain d'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C pendant 1 heure. Ensuite, de grandes quantités des résines absorbant l'eau qui avaient pénétré dans l'ouverture du tamis ont été gonflées, lesquelles ont pu être observées visuellement. C'est-à-dire, dans le lavage de l'exemple 7, on peut voir que l'élimination de la résine absorbant l'eau n'a pas été suffisante pour éliminer complètement le colmatage du tamis en métal.
Par la suite, de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 50°C a été déchargée à une pression d'évacuation (pression relative) de 200 [kg/cm2] avec un nettoyeur à haute pression fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd., pour éliminer complètement la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans l'ouverture du tamis et le matériau étranger qui était présent dans le volume mort du dispositif de classification.
Après le lavage à l'eau, le dispositif de classification a été séché par de l'air sous haute pression, et récupéré pour redémarrer l'opération. Par conséquent, on a trouvé que la conductivité en flux salin était de 34 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , laquelle a été rétablie au même niveau que celui au premier jour du fonctionnement. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (7) sont indiqués dans le Tableau 1.
À partir des résultats de l'exemple de production 2-45d, de l'exemple 6, et de l'exemple 7, on observe qu'il est préférable de laver à l'eau un dispositif de classification circulaire de type vibration (en particulier, un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μτη) dans la deuxième étape de classification environ tous les 45 jours dans le fonctionnement continu, dans le cas où l'on omet d'utiliser une bille de frappe.
[Exemple de production 3-ld]
Dans la condition de production 3 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, la résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, en tant qu'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau selon la présente invention (une capacité de production de 1500 [kg/h] ) , un appareil qui est constitué d'une étape de polymérisation, une étape de pulvérisation fine du gel, une étape de séchage, une étape de pulvérisation, une première étape de classification, une étape de réticulation en surface (une étape de mélange, une étape de traitement thermique, et une étape de refroidissement), une deuxième étape de classification, une étape de transport reliant les étapes l'une l'autre, et un réservoir intermédiaire qui préserve et stocke temporairement un produit intermédiaire, et une trémie intermédiaire (voir figure 1) a été fournie. Pour l'étape de transport reliant la première étape de classification et l'étape de réticulation en surface, et l'étape de transport reliant l'étape de réticulation en surface et la deuxième étape de classification, on a utilisé un transport par air en utilisant de l'air sec avec un point de rosée de 10°C ou en chauffant l'air à 60°C. En amenant l'appareil de production continue dans les conditions suivantes, on a démarré la production continue d'une résine absorbant l'eau.
Plus spécifiquement, on a préparé une solution aqueuse d'acrylate de sodium partiellement neutralisé ayant un rapport de neutralisation de 73% par mole (concentration en monomère de 38% en poids) et contenant 0,09% par mole (par rapport au monomère) de diacrylate de polyéthylène glycol (degré moyen de polymérisation de 9) en tant qu'agent de réticulation interne en tant que solution aqueuse de monomère.
Ensuite, lorsque la solution aqueuse de monomère a été alimentée en continu à un appareil de polymérisation en utilisant une pompe doseuse, on a défini une quantité d'oxygène dissous égale ou inférieure à 0,5 [mg/L] en injectant de l'azote gazeux au milieu du conduit de transport, puis on a ajouté en continu séparément 0,14 g de persulfate de sodium et 0,005 g d'acide L-ascorbique (par rapport à 1 mole du monomère, respectivement) en tant qu'inducteur de polymérisation, et on a mélangé avec un mélange en ligne. Par la suite, la solution aqueuse de monomère a été alimentée à une bande en acier plate (appareil de polymérisation) possédant des barrages à l'une et l'autre extrémités de celle-ci pour donner une épaisseur d'environ 3 0 mm, effectuant de ce fait une polymérisation statique en solution aqueuse en continu à 97 °C pendant 30 minutes. Par les opérations précédentes, on a obtenu un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau (étape de polymérisation).
Ensuite, le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau (teneur en solides de 46% en poids) obtenu dans l'étape de polymérisation a été alimenté en continu à un hachoir à viande avec un diamètre de pore de 7 mm sous une atmosphère de 60°C à pour effectuer une pulvérisation de gel, en obtenant de la sorte un polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau ayant un diamètre particulaire d'environ 1 mm (étape de pulvérisation fine du gel).
Ensuite, le polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau a été dispersé et monté sur une plaque poreuse mobile d'un séchoir à tapis continu à flux transversal pour donner une épaisseur de 50 mm, séché avec de l'air chaud à une température de 190°C avec un point de rosée de 30°C pendant 30 minutes, puis refroidi en étant exposé à l'air libre, en obtenant de ce fait une résine absorbant l'eau séchée (teneur en solides de 96,5% en poids, température de poudre de 60°C) (étape de séchage).
Ensuite, la résine absorbant l'eau séchée a été alimentée de façon continue à un broyeur à rouleaux à trois étages (écartement des rouleaux ; à partir du haut, 1,0 mm/0,6 mm/0,48 mm) pour effectuer la pulvérisation, en obtenant de ce fait une résine absorbant l'eau pulvérisée (étape de pulvérisation).
Ensuite, la résine absorbant l'eau pulvérisée a été de façon continue alimentée à et classée avec un dispositif de classification circulaire de type vibration avec un diamètre d'ouverture de tamis de 1600 mm, comportant des tamis en métal ayant chacun une taille de maille de tamis de 850 μτη, 710 μτη et 150 μτη tout en maintenant la température de poudre à 60°C. La résine absorbant l'eau restant sur le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μτη a été recueillie en tant que particules de résine absorbant l'eau pulvérisées. Le tamis en métal était formé de SUS304, et avait une force de traction de 50 [N/cm], une rugosité de surface Rz de la surface interne du tamis de 50 nm, une rugosité de surface Ra de la surface interne du tamis de 4,8 nm, et une superficie de tamis de 2 [m2/feuille] . Le dispositif de classification a été maintenu à 60°C, et avait un point de rosée d'atmosphère dans le dispositif de 13°C, un nombre de vibrations de 230 tr/min, une inclinaison radiale (gradient) de 11 mm, une inclinaison tangentielle (gradient) de 11 mm, et une valeur d'excentricité de 35 mm. Le dispositif de classification a été soumis à une élimination de charge électrostatique avec une résistance à la terre de 5 Ω. Par un dispositif d'échappement installé avec un filtre à sachet, la pression dans le dispositif de
Classification a été réduite à 0,11 kPa, et de l'air sec (une température de 60°C, un point de rosée de 10°C) a été passé à travers à l'intérieur du dispositif de classification à 2 [m3/h] (première étape de classification).
Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, les particules de résine absorbant l'eau avaient une capacité d'absorption sans charge de 33 [g/g] , une teneur en solides de 96% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 400 μπι, un σζ de 0,36, et une proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μιη et inférieur à 850 μτη d'environ 98% en poids. En outre, les particules de résine absorbant l'eau incluaient des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μπι à une proportion de 2% en poids (la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 850 μπι était de 0% en poids).
Ensuite, on a préparé une solution d'agent de réticulation de surface qui était constituée de 0,36 partie en poids de 1,4-butanediol, 0,6 partie en poids de propylène glycol, et 3,24 parties en poids d'eau pure par rapport à 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau. Ensuite, la solution a été pulvérisée sur les particules de résine absorbant l'eau en utilisant une pulvérisation et mélangée avec un mélangeur continu à vitesse élevée (Turbulizer ; 1000 tr/min) pendant 6 secondes (étape de mélange) . Le mélange a été alimenté à un séchoir à palettes destiné à chauffer et soumis à un traitement thermique à 199°C pendant 40 minutes (étape de traitement thermique).
Par la suite, le mélange a été refroidi de force à 60°C en utilisant un séchoir à palettes destiné à refroidir ayant la même structure (étape de refroidissement). Dans ce cas, on a ajouté 1,5 partie en poids d'un liquide de traitement au sulfate d'aluminium à 100 parties en poids de la résine absorbant l'eau qui avait été soumise au traitement thermique (réticulation en surface), de façon à obtenir une poudre de résine absorbant l'eau ayant sa surface revêtue de sulfate d'aluminium. Le liquide de traitement au sulfate d'aluminium a été préparé en mélangeant 0,3 partie en poids d'une solution aqueuse à 50% en poids de lactate de sodium (fabriquée par Musashino Chemical Laboratory Ltd.) et 0,1 partie en poids de propylène glycol par rapport à 1 partie en poids d'une solution aqueuse à 27% en poids de sulfate d'aluminium pour l'alimentation en eau (fabriquée par Asada Chemical Industry Co. , Ltd.) (étape de réticulation en surface).
Ensuite, la poudre de résine absorbant l'eau obtenue par l'étape de réticulation en surface a été de façon continue alimentée à et classée avec un dispositif de classification circulaire de type vibration avec un diamètre d'ouverture de tamis de 1600 mm, comportant un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μνα tout en maintenant la température de poudre à 60°C. Le tamis en métal était formé de SUS304, et avait une force de traction de 50 [N/cm] , une rugosité de surface Rz de la surface interne du tamis de 50 nm, une rugosité de surface Ra de la surface interne du tamis de 4,8 nm, et une superficie de tamis de 2 [m2/feuille] . De plus, un métal à poinçonner constitué d'acier inoxydable ayant un diamètre de pore de 2 0 mm (matériau de SUS3 04, porosité d'ouverture de 40%) a été installé dans une partie inférieure du tamis en métal (50 mm en dessous de la surface du tamis), et une bille de frappe ayant un diamètre de 30 mm (constituée de résine uréthane, blanche (blanche laiteuse), un rapport d'aire en coupe transversale (rapport de l'aire en coupe transversale de la bille de frappe par rapport à la superficie du tamis en métal) de 16%, une température (une température d'équilibre de chauffage à partir de l'air chaud, de la surface de tamis, et de la résine absorbant l'eau) d'environ 60°C) a été disposée dessus. Le dispositif de classification a été maintenu à 60°C, et avait un point de rosée d'atmosphère dans le dispositif de 13°C, un nombre de vibrations de 230 tr/min, une inclinaison radiale (gradient) de 11 mm, une inclinaison tangentielle (gradient) de 11 mm, et une valeur d'excentricité de 35 mm. Le dispositif de classification a été soumis à une élimination de charge électrostatique avec une résistance à la terre de 5 Q. Par un dispositif d'échappement installé avec un filtre à sachet, la pression dans le dispositif de classification a été réduite à 0,11 kPa, et de l'air sec (une température de 60°C, un point de rosée de 10°C) a été passé à travers à l'intérieur du dispositif de classification à 2 [m3/h] (deuxième étape de classification).
Dans ce cas, une partie restant sur le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μιη a été de nouveau pulvérisée, et mélangée avec une partie qui était passée à travers un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μτη, de façon à obtenir une résine absorbant l'eau granulée, ayant totalement un diamètre particulaire inférieur à 710 μτη. Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, les particules de résine absorbant l'eau avaient un taux d'humidité de 1,4% en poids, un contenu hydrosoluble de 6,3% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 401 μτη, et un σζ de 0,36.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (3-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 2.
[Exemple de production 3-75d]
Dans la condition de production 3 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour le dispositif de classification circulaire de type vibration dans la première étape de classification, le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) dans l'étape de réticulation en surface, et le séchoir et le broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de séchage/étape de pulvérisation, on a prévu à l'avance l'exécution périodique du lavage à 1'eau.
Après exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, on a observé une diminution importante de la conductivité en flux salin au 75e jour à partir de l'exemple de production 3-ld (le premier jour du fonctionnement). Pour une résine absorbant l'eau (3-75d) au 7 5e jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 2.
La résine absorbant l'eau (3-75d) avait une conductivité en flux salin de 60 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , pour confirmer qu'il y avait une diminution de conductivité en flux salin (de 110 à 60) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant 1 ' eau (3-ld)) .
En étudiant une cause de la diminution de la conductivité en flux salin, on a noté que des agglomérats du liquide de traitement au sulfate d'aluminium et de la résine absorbant l'eau adhéraient à la surface de la palette dans le séchoir à palettes de l'étape de refroidissement, au point d'empêcher le liquide de traitement au sulfate d'aluminium ajouté d'être efficacement mélangé à la résine absorbant l'eau. [Exemple 8]
Afin d'éliminer les agglomérats du liquide de traitement au sulfate d'aluminium et de la résine absorbant l'eau générée dans l'exemple de production 3-75d, l'étape de réticulation en surface a été arrêtée temporairement, et le séchoir à palettes destiné à refroidir a été lavé. Lors du lavage, les agglomérats ont été éliminés en utilisant une spatule jusqu'à un point où les agglomérats n'étaient plus observables visuellement (lavage à la spatule). Les étapes autres que l'étape de réticulation en surface ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après achèvement du lavage, le dispositif a été récupéré pour redémarrer le fonctionnement, mais la conductivité en flux salin n'a pas été récupérée. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (8) sont indiqués dans le Tableau 2.
[Exemple 9] Étant donné que dans le lavage à la spatule de l'exemple 8, les agglomérats du liquide de traitement au sulfate d'aluminium et de la résine absorbant l'eau n'ont pas été suffisamment éliminés, l'étape de réticulation en surface a été de nouveau arrêtée, et le séchoir à palettes destiné à refroidir a été soumis à un lavage à l'eau. Le lavage à l'eau a été effectué en introduisant de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C dans le séchoir à palettes, en immergeant dedans pendant 1 heure, puis en lavant l'intérieur du dispositif en utilisant le dispositif de lavage à haute pression avec de l'eau pure industrielle. Par immersion avec de l'eau chaude, on a confirmé que la résine absorbant l'eau était gonflée à partir du volume mort ou similaire. C'est-à-dire, dans le lavage de l'exemple 8, on a trouvé que l'élimination des agglomérats du liquide de traitement au sulfate d'aluminium et de la résine absorbant l'eau étaient insuffisamment éliminés.
Par la suite, l'intérieur du dispositif a été lavé avec de l'eau en utilisant un dispositif de lavage à haute pression fabriqué par Sugino Machine Ltd. Pour le lavage à l'eau, de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C a été déchargée à une pression d'écoulement (pression relative) de 400 [kg/cm2] , et les agglomérats du liquide de traitement au sulfate d'aluminium et la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans le volume mort du séchoir à palettes ont été complètement éliminés.
Après le lavage à l'eau, le séchoir à palettes a été séché et récupéré pour redémarrer le fonctionnement. Par conséquent, on a trouvé que la conductivité en flux salin était de 110 [x 10" 7 · cm3 · s · g"1] , laquelle a été rétablie au même niveau que celui au premier jour du fonctionnement. Les résultats avec la résine absorbant l'eau (9) sont indiqués dans le Tableau 2.
À partir des résultats de l'Exemple de production 3-75d, de l'exemple 8, et de l'exemple 9, on observe qu'il est nécessaire de laver avec de l'eau un séchoir à palettes destiné à refroidir dans l'étape de réticulation en surface environ tous les 75 jours pendant le fonctionnement continu, dans le cas de la réalisation d'un traitement à l'aluminium.
[Exemple de production 4-ld]
Dans la condition de production 4 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, une résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, une résine absorbant l'eau (3-ld) a été obtenue par la même opération dans les mêmes affections que dans l'exemple de production 3-ld, si ce n'est que la bille de frappe n'a pas été utilisée dans la deuxième étape de classification dans l'exemple de production 3-ld. Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, la résine absorbant l'eau a un taux d'humidité de 1,4% en poids, un contenu hydrosoluble de 6,4% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 394 μιη, et un σζ de 0,39.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (4-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 2.
[Exemple de production 4-40d]
Dans la condition de production 4 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour le dispositif de classification circulaire de type vibration dans la première étape de classification, le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) dans l'étape de réticulation en surface, et le séchoir et le broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de séchage/étape de pulvérisation, on a prévu à l'avance l'exécution périodique du lavage à l'eau. En outre, dans le cas de la réalisation d'un traitement à l'aluminium lors de l'étape de réticulation en surface, il est nécessaire gérer au préalable le lavage périodique du séchoir à palettes destiné à refroidir avec de l'eau.
Après exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, on a observé une diminution de la conductivité en flux salin au 40e jour à partir de l'exemple de production 4-ld (le premier jour du fonctionnement). Pour une résine absorbant l'eau (4-40d) au 40e jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 2.
La résine absorbant l'eau (4-40d) avait une conductivité en flux salin de 93 [x 10'7 · cm3 · s · g"1] , pour confirmer qu'il y avait une diminution de conductivité en flux salin (de 103 à 93) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant 1'eau (4-ld)) .
En étudiant une cause de la diminution de conductivité en flux salin, on a noté que dans la deuxième étape de classification, on a observé une obstruction dans le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μτη.
[Exemple 10]
Afin de résoudre les problèmes rencontrés dans l'exemple de production 4-40d, la deuxième étape de
Classification a été arrêtée temporairement, et le dispositif de classification circulaire de type vibration (tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μιη) a été lavé. Pour le lavage, le tamis en métal a été tapoté avec les mains pour éliminer les matériaux d'obstruction jusqu'à un point où ils n'étaient plus observables visuellement (lavage à la main). Les étapes autres que la deuxième étape de classification ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après achèvement du lavage, le dispositif a été récupéré pour redémarrer le fonctionnement, mais on a trouvé que la conductivité en flux salin était de 94 [x 10‘7 · cm3 · s · g"1] pour trouver que les propriétés physiques n'étaient pas suffisamment récupérées. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (10) sont indiqués dans le Tableau 2.
[Exemple 11] Étant donné que dans le lavage de l'exemple 10, une récupération des propriétés physiques n'a pas été suffisamment observée, la deuxième étape de classification a été de nouveau arrêtée, et le dispositif de classification circulaire de type vibration a été soumis à un lavage à l'eau. Dans le lavage à l'eau, le tamis en métal a été d'abord sorti du dispositif de classification et immergé dans un bain d'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C pendant 1 heure. Ensuite, de grandes quantités des résines absorbant l'eau qui avaient pénétré dans l'ouverture du tamis ont été gonflées, lesquelles ont pu être observées visuellement. C'est-à-dire, dans le lavage de l'exemple 10, on peut voir que l'élimination de la résine absorbant l'eau a été légèrement insuffisante pour éliminer complètement le colmatage du tamis en métal.
Par la suite, de l'eau chaude (eau pure industrielle) à 50 °C a été déchargée à une pression d'évacuation (pression relative) de 200 [kg/cm2] avec un nettoyeur à haute pression fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd., pour éliminer complètement la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans l'ouverture du tamis et le matériau étranger qui était présent dans le volume mort du dispositif de classification.
Après le lavage à l'eau, le dispositif de classification a été séché par de l'air sous haute pression, et récupéré pour redémarrer l'opération. Par conséquent, on a trouvé que la conductivité en flux salin était de 104 [x 10"7 cm3 · s · g'1] , laquelle a été rétablie au même niveau que celui au premier jour du fonctionnement. Les résultats avec une résine absorbant l'eau (11) sont indiqués dans le Tableau 2.
À partir des résultats de l'exemple de production 4-40d, de l'exemple 10, et de l'exemple 11, on observe qu'il est préférable de laver à l'eau un dispositif de classification circulaire de type vibration (en particulier, un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 710 μιη) dans la deuxième étape de classification environ tous les 40 jours dans le fonctionnement continu, dans le cas de l'exécution d'un traitement à l'aluminium dans l'étape de refroidissement.
[Exemple de production 5-ld]
Dans la condition de production 5 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, une résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, dans l'étape de réticulation en surface de l'exemple de production 3-ld, l'étape de mélange a été effectuée pendant 2 minutes avec un mélangeur Proshare (fabriqué par Pacific Machinery & Engineering Co. , Ltd. ; nombre de rotations de 300 tr/min) au lieu d'un Turbulizer (étape de mélange). Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, la résine absorbant l'eau a un taux d'humidité de 1,4% en poids, un contenu hydrosoluble de 6,3% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 408 μπι, et un σζ de 0,35.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (5-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 2.
[Exemple de production 5-20d]
Dans la condition de production 5 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau. Pour le dispositif de classification circulaire de type vibration dans la première étape de classification, le séchoir à palettes destiné à chauffer (dispositif de traitement thermique) dans l'étape de réticulation en surface, le séchoir à palettes destiné à refroidir et le séchoir et le broyeur à rouleaux à trois étages dans l'étape de séchage/étape de pulvérisation, on a prévu à l'avance l'exécution périodique du lavage à l'eau.
Après exécution du fonctionnement continu par le procédé précédent, on a observé une diminution de l'absorption vis-à-vis d'une pression et de la conductivité en flux salin au 20e jour à partir de l'exemple de production 5-ld (le premier jour du fonctionnement). De plus, la valeur actuelle du mélangeur Proshare a augmenté par comparaison avec celle au premier jour du fonctionnement. On a évalué une résine absorbant l'eau (5-20d) au 20e jour du fonctionnement, et les résultats sont indiqués dans le Tableau 2.
[Exemple 12]
Lorsqu'on a arrêté le mélangeur Proshare dans l'exemple de production 5-20d et que l'on a contrôlé l'intérieur de celui-ci, on a pu voir une forte adhérence de la résine absorbant 1'eau à une palette rotative et on a donc effectué le lavage à la spatule. Après le lavage, le fonctionnement a été redémarré, mais la valeur actuelle du mélangeur Proshare a été immédiatement ramenée à celle avant le lavage, et les valeurs d'absorption vis-à-vis d'une pression et de conductivité en flux salin ont été diminuées. Les résultats d'une résine absorbant l'eau (12) sont indiqués dans le Tableau 2.
[Exemple 13] Étant donné que dans l'exemple 12, le lavage était insuffisant, le mélangeur Proshare a été de nouveau arrêté, et de l'eau pure industrielle a été pulvérisée sur celui-ci, pour faire gonfler la résine absorbant l'eau collée et pour l'essuyer précisément. Après le lavage, le fonctionnement a été redémarré, et les valeurs d'absorption vis-à-vis d'une pression et de conductivité en flux salin ont été récupérées. Les résultats d'une résine absorbant l'eau (13) sont indiqués dans le Tableau 2.
À partir des résultats de l'exemple de production 5-20d, de l'exemple 12, et de l'exemple 13, on observe qu'il est préférable de laver avec de l'eau un mélangeur à grande vitesse dans l'étape de réticulation en surface environ tous les 20 jours dans le fonctionnement continu.
[Exemple de production 6-ld]
Dans la condition de production 6 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, une résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, une particule de résine absorbant l'eau et une résine absorbant l'eau ont été obtenues par le procédé décrit dans l'exemple 3 de la demande WO 2011/126 079.
Plus spécifiquement, en tant qu'appareil de production pour une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, on fournit un appareil de production continue qui est constitué d'une étape de polymérisation, d'une étape de pulvérisation fine du gel, d'une étape de séchage, d'une étape de pulvérisation, d'une étape de classification, d'une étape de réticulation en surface, d'une étape de refroidissement, d'une étape de granulation, et d'une étape de transport reliant les étapes les unes aux autres. La capacité de production de l'appareil de production continue a été d'environ 3500 [kg/h]. Les étapes peuvent être respectivement en une ligne ou séparées en deux lignes. Dans le cas de deux lignes, la capacité de production est représentée en tant que capacité totale de celles-ci. En utilisant l'appareil de production continue, on a produit une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique de façon continue.
D'abord, on a préparé une solution de monomère aqueuse constituée de 193,3 parties en poids d'acide acrylique, 64,4 parties en poids d'une solution aqueuse à 48% en poids d'hydroxyde de sodium, 1,26 partie en poids de diacrylate de polyéthylène glycol (degré moyen de polymérisation de 9), 52 parties en poids d'une solution aqueuse à 0,1% en poids de sel pentasodique d'acide éthylène diamine tétrakis- (méthylènephosphonique), et 134 parties en poids d'eau désionisée.
Ensuite, après que la solution de monomère aqueuse maintenue à 40°C a été alimentée de façon continue en utilisant une pompe doseuse, on a encore ajouté en continu 97,1 parties en poids d'une solution aqueuse à 48% en poids d'hydroxyde de sodium avec un mélange en ligne. À ce moment, la température de la solution de monomère aqueuse est montée à 85°C par la chaleur de neutralisation.
Ensuite, après ajout en continu de 8,05 parties en poids d'une solution aqueuse à 4% en poids de persulfate de sodium avec un mélange en ligne, la solution aqueuse de monomère a été alimentée de façon continue à un appareil de polymérisation continue comportant une bande de polymérisation plate équipée de barrages à l'une et l'autre extrémités de celui-ci pour donner une épaisseur d'environ 7,5 mm. Par la suite, la polymérisation (temps de polymérisation 3 minutes) a été effectuée de façon continue, de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de type bande (étape de polymérisation).
Le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de type bande devant être obtenu dans l'étape de polymérisation a été coupé de façon continue dans la direction de la largeur par rapport à la direction de déplacement de la bande de polymérisation à des intervalles réguliers de façon à donner une longueur coupée de 200 mm.
Le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ayant la longueur coupée de 200 mm a été alimenté à une extrudeuse à vis pour être soumis à une pulvérisation de gel. Comme extrudeuse à vis, on a utilisé un hachoir à viande ayant un axe de vis avec un diamètre de 152 mm et équipé à son bout d'une plaque poreuse ayant un diamètre de 340 mm, un diamètre de pore de 22 mm, 105 pores, un rapport de trous de 52%, et une épaisseur de 20 mm. Le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau a été alimenté à une vitesse de 132 800 [g/min] tout en contrôlant la vitesse de rotation de l'axe de la vis du hachoir à viande à 153 tr/min, en obtenant de la sorte un polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau (étape de pulvérisation fine du gel).
Ensuite, le polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau a été dispersé sur une bande d'aération en une minute après l'achèvement du broyage du gel, et séché à 185°C pendant 30 minutes, en obtenant de la sorte une résine absorbant l'eau séchée (température de poudre d'environ 60°C) (étape de séchage).
Ensuite, la quantité totale de la résine absorbant l'eau séchée obtenue dans l'étape de séchage a été alimentée de façon continue à un broyeur à rouleaux à trois étages pour effectuer une pulvérisation (étape de pulvérisation). Ensuite, la résine absorbant l'eau pulvérisée a été classée à travers des tamis normalisés JIS ayant une taille de maille de tamis de 850 μτα et 150 μπι, en obtenant de la sorte des particules de résine absorbant l'eau pulvérisées de façon irrégulière (première étape de classification).
Concernant les propriétés physiques au premier jour du fonctionnement, les particules de résine absorbant l'eau avaient une capacité d'absorption sans charge de 31,5 [g/g] , une teneur en solides de 93,6% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 356 μτη, un σζ de 0,34, et une proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτη et inférieur à 850 μιη d'environ 99,4% en poids. En outre, les particules de résine absorbant l'eau incluaient des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη à une proportion de 0,6% en poids (la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 850 μπι était de 0% en poids).
Ensuite, on a mélangé uniformément une solution d'agent de réticulation de surface covalent qui était constituée de 0,3 partie en poids de 1,4-butanediol, 0,6 partie en poids de propylène glycol, et 3,0 parties en poids d'eau pure avec 100 parties en poids des particules de résine absorbant l'eau (étape de mélange). Le mélange a été soumis à un traitement thermique à 208°C pendant 40 minutes (étape de traitement thermique). Par la suite, le mélange a été refroidi, et mélangé uniformément avec une solution d'un agent de réticulation de surface ayant une propriété de liaison d'ion qui était constitué de 1,17 partie en poids d'une solution aqueuse à 27,5% en poids de sulfate d'aluminium (8% en poids telle que réduite à l'oxyde d'aluminium), 0,196 partie en poids d'une solution aqueuse à 60% en poids de lactate de sodium et 0,029 partie en poids de propylène glycol (étape de refroidissement).
Ensuite, les particules de résine absorbant l'eau refroidies ont été écrasées de façon à passer à travers un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 850 μm (deuxième étape de classification), en obtenant de la sorte une résine absorbant l'eau.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin/taux de gonflement libre) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 2 0 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (6-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 3.
La résine absorbant l'eau (6-ld) a été observée par microscope électronique à balayage, et l'on a trouvé qu'il y avait un grand nombre de parties convexo-concaves sur la surface de la résine absorbant l'eau, par comparaison avec la résine absorbant 1'eau (1-ld).
[Exemple de production 6-25d]
Dans la condition de production 6 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau.
Afin d'étudier le changement de performances de la résine absorbant l'eau au fil du temps, on a prélevé un échantillon de celle-ci chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes, par le même procédé que dans l'exemple de production 6-ld à partir du vingt-cinquième jour du fonctionnement continu. Pour la résine absorbant l'eau (6-25d) au vingt-cinquième jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 3.
On a trouvé que la résine absorbant l'eau (6-25d) avait une conductivité en flux salin de 110 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , pour confirmer qu'il y avait une diminution de conductivité en flux salin (de 116 à 110) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant l'eau (6-ld)).
En étudiant une cause de la diminution de conductivité en flux salin, on a noté que dans la première étape de classification, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μιη et inférieur à 850 μιη était réduite à environ 96% en poids par rapport à environ 99,4% en poids au premier jour du fonctionnement. C'est-à-dire, on suppose qu'avec une augmentation de la quantité de poudre fine, la porosité de la résine absorbant l'eau diminue pour induire une diminution de la conductivité en flux salin.
[Exemple comparatif 2]
Afin de résoudre la diminution de conductivité en flux salin qui s'est produit dans l'exemple de production 6-25d, la première étape de classification a été arrêtée temporairement, et un lavage par dépression (aspiration) a été effectué dans le dispositif de classification. Le lavage par dépression (aspiration) a été effectué en utilisant une machine d'aspiration disponible dans le commerce jusqu'à un point où les matériaux étrangers tels que le matériau solide ne peuvent pas être confirmés visuellement. Les étapes autres que la première étape de classification ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après le lavage sous dépression, le dispositif de classification a été récupéré pour redémarrer l'opération, mais la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μπι et inférieur à 850 μτη dans la première étape de classification a été d'environ 97% en poids, la conductivité en flux salin a été de 112 [x 10'7 · cm3 · s · g"1] , et la récupération des propriétés physiques n'a pas été observée. Les résultats avec la résine absorbant l'eau comparative (2) sont indiqués dans le Tableau 3.
[Exemple 14] Étant donné que dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 2, on n'a pas observé de récupération des propriétés physiques, la première étape de classification a été de nouveau arrêtée, et le dispositif de classification a été soumis à un lavage à l'eau. Dans le lavage à l'eau, les tamis normalisés JIS ont été d'abord sortis du dispositif de classification et immergés dans un bain d'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C pendant 1 heure. Ensuite, de grandes quantités des résines absorbant l'eau qui avaient pénétré dans les ouvertures du tamis ont été gonflées, lesquelles ont pu être observées visuellement. Ce phénomène a été particulièrement perceptible avec un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μτη. C'est-à-dire, dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 2, on peut voir que l'élimination de la résine absorbant l'eau a été insuffisante.
Par la suite, de l'eau pure industrielle à 50 °C a été déchargée à une pression d'évacuation (pression relative) de 200 [kg/cm2] avec un nettoyeur à haute pression fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd., pour éliminer complètement la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans les ouvertures du tamis et le matériau étranger qui était présent dans le volume mort du dispositif de classification.
Après le lavage à l'eau, le dispositif de classification a été séché par de l'air sous haute pression, et récupéré pour redémarrer l'opération. Par conséquent, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτη et inférieur à 850 μτη dans la première étape de classification a été d'environ 99% en poids, la conductivité en flux salin a été de 116 [x 10'7 · cm3 · s · g'1] , lesquelles ont été récupérées au même niveau que celles au premier jour de l'opération. Les résultats avec la résine absorbant l'eau (14) sont indiqués dans le Tableau 3.
À partir des résultats de l'exemple de production 6-25d, de l'exemple comparatif 2, et de l'exemple 14, on observe qu'il est nécessaire de laver avec de l'eau un dispositif de classification (en particulier, un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 150 μηι) dans une première étape de classification environ tous les 25 jours du fonctionnement continu dans la condition de production 6.
Bien que le lavage à l'eau pour le tamis ait été plus souvent effectué si l'on compare à l'exemple 1, on considère que la cause à cela est qu'un rapport de substance pulvérisée ayant un diamètre particulaire d'environ la taille de maille de tamis est grand (dans l'exemple 14, par rapport à une taille de maille de tamis de 175 μιη, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 356 μιη, et un σζ de 0,34 ; dans l'exemple 1, par rapport à une taille de maille de tamis de 150 μιη, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 450 μιη, et un σζ de 0,35), et que la forme convexo-concave de la résine absorbant l'eau produirait facilement un colmatage du tamis.
[Exemple de production 7-ld]
Dans la condition de production 7 de la résine absorbant l'eau selon la présente invention, une résine absorbant l'eau a été produite de façon continue par la technique telle que décrite plus bas.
Spécifiquement, une particule de résine absorbant l'eau et une résine absorbant l'eau ont été obtenus par le procédé décrit dans 1'exemple 3 du brevet U.S. No. 6 100 305 (brevet japonais correspondant No. 4 286 335).
Spécifiquement, on a préparé une solution de monomère aqueuse en mélangeant 83,2 parties d'un acide acrylique, 1662,8 parties d'une solution aqueuse à 37% en poids d'acrylate de sodium, 5,5 parties de diacrylate de polyéthylène glycol (un nombre moyen de moles d'oxyde d'éthylène (EO) ajoutées de 8), et 654,5 parties d'eau désionisée. Le rapport de neutralisation de l'acide acrylique dans la solution de monomère aqueuse a été de 85%, et la concentration en monomère a été de 30%.
Ensuite, l'oxygène dissous a été éliminé de la solution de monomère aqueuse en soufflant de l'azote gazeux dans la solution de monomère aqueuse tout en maintenant la température de la solution de monomère aqueuse à 24°C. Par la suite, on a ajouté 77 parties d'une solution aqueuse à 10% en poids de 2,2'-azobis (2-méthylpropionamidine)dichlorhydrate sous agitation de la solution de monomère aqueuse.
Lorsque 3 minutes se sont écoulées à partir de l'amorçage de l'agitation, la solution de monomère aqueuse contenant le 2,2'-azobis(2 -méthylpropionamidine)dichlorhydrate est apparue trouble et blanche, et un solide particulaire blanc avec un diamètre moyen de particule d'environ 9 μχη a été généré. Le solide particulaire était du diacrylate de 2,2'-azobis (2-méthylpropionamidine) en tant qu'agent moussant.
Lorsque 5 minutes se sont écoulées à partir de l'amorçage de l'agitation, on ajouté 10,8 parties d'une solution aqueuse à 10% en poids de persulfate de sodium et 0,5 partie d'une solution aqueuse à 1% en poids d'acide L-ascorbique en tant qu'inducteur de polymérisation radicalaire sous agitation de la solution de monomère aqueuse sous l'atmosphère d'azote. Après une agitation suffisante de la solution de monomère aqueuse, on l'a laissée au repos.
Lorsque 3 minutes se sont écoulées depuis l'addition de la solution aqueuse à 10% en poids de persulfate de sodium et de la solution aqueuse à 1% en poids d'acide L-ascorbique, la polymérisation a été démarrée. La polymérisation a été effectuée dans un bain d'eau chaude tout en contrôlant la température du bain d'eau chaude pour suivre l'augmentation de température de la solution de monomère aqueuse. Lorsque 26 minutes se sont écoulées depuis l'addition de la solution aqueuse à 10% en poids de persulfate de sodium à la solution de monomère aqueuse, la température de la solution de monomère aqueuse a atteint 97°C. Par la suite, la solution de monomère aqueuse a été laissée au repos pendant encore 20 minutes tout en maintenant la température de celle-ci dans la gamme allant de 70°C à 90°C, de sorte que la réaction de polymérisation du monomère de sel d'acide acrylique était terminée. Par conséquent, on a obtenu un polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ayant des alvéoles en tant que polymère réticulé poreux.
Le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau ainsi obtenu a été broyé de façon continue par un broyeur rotatif. Le temps de séjour moyen du polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau dans le broyeur rotatif pendant le broyage, c'est-à-dire, le temps de broyage, a été d'environ 0,25 minute. Un polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau après le broyage avait un diamètre particulaire allant d'environ 1 mm à 15 mm.
Le polymère réticulé particulaire analogue à un gel contenant de l'eau après le broyage a été séché à 160 °C pendant 1 heure en utilisant un séchoir à air chaud à circulation. Par la suite, la résine absorbant 1 ' eau séchée après le séchage a été pulvérisée avec un broyeur à rouleaux, et classée avec des tamis normalisés JIS, en obtenant de la sorte des particules de résine absorbant l'eau qui passent à travers le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 850 μτη et demeurent sur le tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μτη.
Concernant les propriétés physiques du premier jour du fonctionnement, les particules de résine absorbant l'eau avaient une capacité d'absorption sans charge de 45,5 [g/g] , une teneur en solides de 95,1% en poids, un diamètre moyen de particule en poids (D50) de 43 0 μτη, un σζ de 0,36, et une proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μπι et inférieur à 850 μιτι d'environ 97,4% en poids. En outre, les particules de résine absorbant l'eau incluaient des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 μτη à une proportion de 2,6% en poids (la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 850 μπι était de 0% en poids).
Les particules de résine absorbant l'eau ainsi obtenues ont été soumises à un traitement secondaire de réticulation. Spécifiquement, on a préparé une solution de traitement pour le traitement secondaire de réticulation en mélangeant 0,05 partie d'éther diglycidylique d'éthylène glycol, 0,5 partie d'acide lactique, 0,02 partie de monostéarate de polyoxyéthylène sorbitan, 0,75 partie d'alcool isopropylique, et 3 parties d'eau.
Ensuite, on a obtenu la résine absorbant l'eau en mélangeant 100 parties de résine absorbant l'eau ainsi obtenue à la solution de traitement pour le traitement secondaire de réticulation, et le mélange résultant a été chauffé à 195°C pendant 30 minutes.
Tout en produisant de façon continue une résine absorbant l'eau dans les conditions de fonctionnement décrites précédemment, un échantillon a été prélevé chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques (capacité d'absorption sans charge/absorption vis-à-vis d'une pression/conductivité en flux salin) de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 20 tonnes. Pour les données des 20 échantillons obtenus, les moyennes et leurs écarts types ont été déterminés et évalués en tant que résine absorbant l'eau (7-ld) au premier jour du fonctionnement. Les résultats sont montrés dans le tableau 3.
La résine absorbant l'eau (7-ld) a été observée par microscope électronique à balayage, et l'on a trouvé qu'il y avait un grand nombre de parties convexo-concaves sur la surface de la résine absorbant l'eau, par comparaison avec la résine absorbant 1'eau (1-ld).
[Exemple de production 7-20d]
Dans la condition de production 7 décrite précédemment, l'appareil de production continue pour une résine absorbant l'eau a été utilisé sans arrêt, pour produire de façon continue une résine absorbant l'eau.
Afin d'étudier le changement de performances de la résine absorbant l'eau au fil du temps, on a prélevé un échantillon de celle-ci chaque fois que l'on atteignait 1 tonne du produit, pour mesurer les propriétés physiques de la résine absorbant l'eau pour une quantité totale de 2 0 tonnes, par le même procédé que dans l'exemple de production 7-ld à partir du vingtième jour du fonctionnement continu. Pour la résine absorbant l'eau (7-20d) au vingtième jour du fonctionnement, les résultats sont indiqués dans le Tableau 3. Dans cet exemple, la résine absorbant l'eau produite dans la condition de production 7 a été examinée pour l'absorption vis-à-vis d'une pression en changeant la condition de charge à 2,06 kPa.
On a trouvé que l'absorption vis-à-vis d'une pression de la résine absorbant l'eau (7-20d) était de 29 [g/g], pour confirmer qu'il y avait une diminution d'absorption vis-à-vis d'une pression (de 32 à 29) par comparaison avec le premier jour du fonctionnement (résine absorbant l'eau (7-ld)).
En étudiant une cause de la diminution d'absorption vis-à-vis d'une pression, on a noté que dans la première étape de classification, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτα et inférieur à 850 μιη était réduite à environ 92% en poids par rapport à environ 96% en poids au premier jour du fonctionnement. C'est-à-dire, on suppose qu'avec une augmentation de la quantité de poudre fine, la propriété de mélange avec un agent de réticulation de surface est dégradée dans le traitement de réticulation en surface.
[Exemple comparatif 3]
Afin de résoudre la diminution d'absorption vis-à-vis d'une pression qui s'est produite dans l'exemple de production 7-20d, la première étape de classification a été arrêtée temporairement, et un lavage par dépression (aspiration) a été effectué dans le dispositif de classification. Le lavage par dépression (aspiration) a été effectué en utilisant une machine d'aspiration disponible dans le commerce jusqu'à un point où les matériaux étrangers tels que le matériau solide ne peuvent pas être confirmés visuellement. Les étapes autres que la première étape de classification ont été exploitées sans arrêter alors que le taux d'utilisation a été légèrement abaissé.
Après le lavage sous dépression, le dispositif de classification a été récupéré pour redémarrer l'opération, mais la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μιη et inférieur à 850 /xm dans la première étape de classification a été d'environ 93% en poids, l'absorption vis-à-vis d'une pression a été de 29 [g/g], et la récupération des propriétés physiques n'a pas été observée. Les résultats avec la résine absorbant l'eau comparative (3) sont indiqués dans le Tableau 3.
[Exemple 15] Étant donné que dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 3, on n'a pas observé de récupération des propriétés physiques, la première étape de classification a été de nouveau arrêtée, et le dispositif de classification a été soumis à un lavage à l'eau. Dans le lavage à l'eau, les tamis normalisés JIS ont été d'abord sortis du dispositif de classification et immergés dans un bain d'eau chaude (eau pure industrielle) à 60°C pendant 1 heure. Ensuite, de grandes quantités des résines absorbant l'eau qui avaient pénétré dans les ouvertures du tamis ont été gonflées, lesquelles ont pu être observées visuellement. Ce phénomène a été particulièrement perceptible avec un tamis en métal ayant une taille de maille de tamis de 150 μιη. C'est-à-dire, dans le lavage par dépression (aspiration) de l'exemple comparatif 3, on peut voir que l'élimination de la résine absorbant l'eau a été insuffisante.
Par la suite, de l'eau pure industrielle à 50 °C a été déchargée à une pression d'évacuation (pression relative) de 200 [kg/cm2] avec un nettoyeur à haute pression fabriqué par Karcher Japan Co., Ltd., pour éliminer complètement la résine absorbant l'eau qui avait pénétré dans les ouvertures du tamis et le matériau étranger qui était présent dans le volume mort du dispositif de classification.
Après le lavage à l'eau, le dispositif de classification a été séché par de l'air sous haute pression, et récupéré pour redémarrer l'opération. Par conséquent, la proportion de particules ayant un diamètre particulaire égal ou supérieur à 150 μτη et inférieur à 850 μπι dans la première étape de classification a été d'environ 96% en poids, l'absorption vis-à-vis d'une pression a été de 32 [g/g], lesquelles ont été récupérées au même niveau que celles au premier jour de l'opération. Les résultats avec la résine absorbant l'eau (15) sont indiqués dans le Tableau 3.
À partir des résultats de l'exemple de production 7-20d, de l'exemple comparatif 3, et de l'exemple 15, on observe qu'il est nécessaire de laver avec de l'eau un dispositif de classification (en particulier, un tamis normalisé JIS ayant une taille de maille de tamis de 150 μιη) dans une première étape de classification environ tous les 20 jours du fonctionnement continu dans la condition de production 7.
Bien que le lavage à l'eau soit plus souvent effectué si l'on compare à l'exemple 1, on considère que la cause à cela est que la forme convexo-concave de la résine absorbant l'eau provoquerait facilement un colmatage du tamis.
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Comme montré dans les tableaux. 1 à 3 précédemment, bien qu'une diminution des propriétés physiques, l'incorporation de matériaux étrangers bruns, la production de matériaux non séchés, ou similaires puissent être observées par un fonctionnement continu au fil du temps, une résine absorbant l'eau ayant des propriétés physiques supérieures peut être produite de façon stable en continu sans les problèmes décrits précédemment, en effectuant périodiquement un lavage à 1'eau.
Par le présent procédé, les propriétés physiques d'une résine absorbant l'eau peuvent être améliorées, et une production continue stable peut être obtenue.
La description complète de la demande de brevet japonais No. 2011-200 221 déposée le 14 septembre 2011 incluant la description, les revendications, les dessins et l'abrégé est incorporée ici à titre de référence dans sa totalité.

Claims (96)

1. Procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement : une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de 1'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, dans lequel une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau est lavée avec de l'eau.
2. Procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement : une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de 1'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, dans lequel la résine absorbant l'eau a une vitesse d'absorption d'eau (FSR) égale ou supérieure à 0,30 [g/g/s], et une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau est lavée avec de l'eau.
3. Procédé de production continue d'une résine absorbant l'eau de type acide (sel) polyacrylique, comprenant successivement : une étape de polymérisation consistant à polymériser une solution aqueuse d'acide (sel) acrylique de façon à obtenir un polymère réticulé analogue à un gel contenant de 1'eau ; une étape de séchage consistant à sécher le polymère réticulé analogue à un gel contenant de l'eau de façon à obtenir une résine absorbant l'eau séchée ; une étape de classification consistant à classer la résine absorbant l'eau séchée de façon à obtenir des particules de résine absorbant l'eau ; et une étape de réticulation en surface consistant à soumettre les particules de résine absorbant l'eau à une réticulation en surface avant et/ou après l'étape de classification, dans lequel la résine absorbant l'eau est une résine absorbant l'eau sphérique ou une substance granulée de celle-ci et une surface d'un dispositif qui est utilisé dans une ou plusieurs des étapes après l'étape de séchage et les contacts avec la résine absorbant l'eau est lavée avec de l'eau.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le lavage à l'eau est effectué dans l'étape de classification ou l'étape de réticulation en surface.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le lavage à l'eau est effectué dans l'étape de classification.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le lavage à l'eau est effectué de façon intermittente périodiquement.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le lavage à l'eau est effectué avec de l'eau chaude.
8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la température d'eau chaude est de 30 à 100°C.
9. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la température d'eau chaude est de 35 à 100°C.
10. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la température d'eau chaude est de 40 à 95°C.
11. Procédé selon la revendication 7, dans lequel la température d'eau chaude est de 45 à 90°C.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le lavage à l'eau est effectué avec un courant d'eau sous pression.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le courant d'eau sous pression a une pression relative de 1 à 400 kg/cm2.
14. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le courant d'eau sous pression a une pression relative de 5 à 200 kg/cm2.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel le lavage à l'eau est effectué par immersion d'un appareil dans de l'eau ou par injection d'eau dans un appareil.
16. Procédé selon la revendication 15, dans lequel l'immersion est réalisée par immersion de la totalité ou une partie de l'appareil de production ou l'un de ses composés dans une grade quantité d'eau en excès.
17. Procédé selon les revendications 15 ou 16, dans lequel le temps d'immersion de l'appareil dans l'eau ou de l'injection de l'eau dans l'appareil est d'une minute à 10 j ours.
18. Procédé selon les revendications 15 ou 16, dans lequel le temps d'immersion de l'appareil dans l'eau ou de l'injection de l'eau dans l'appareil est d'1 heure à 5 jours.
19. Procédé selon les revendications 15 ou 16, dans lequel le temps d'immersion de l'appareil dans l'eau ou de l'injection de l'eau dans l'appareil est d'1 heure à 3 jours.
20. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel le lavage par eau est effectué par vapeur.
21. Procédé selon la revendication 20, dans lequel la vapeur en tant qu'eau sous forme de gaz chauffé à la pression normale avec une température égale ou inférieure à 500 °C.
22. Procédé selon la revendication 20, dans lequel la vapeur en tant qu'eau sous forme de gaz chauffé à la pression normale avec une température égale ou inférieure à 300 °C.
23. Procédé selon la revendication 20, dans lequel la vapeur en tant qu'eau sous forme de gaz chauffé à la pression normale avec une température égale ou inférieure à 200 °C.
24. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 23, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique est obtenue par polymérisation par suspension en phase inversée.
25. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 23, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique est obtenue par polymérisation par pulvérisation dans une phase gazeuse, ou une polymérisation en gouttelettes.
26. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,80.
27. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,84.
28. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,87.
29. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,90.
30. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,93.
31. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 25, dans lequel la résine absorbant l'eau sphérique a une sphéricité égale ou supérieure à 0,96.
32. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 31, dans lequel la résine absorbant l'eau a une vitesse d'absorption d'eau (FSR) égale ou supérieure à 0,32 [g/g/s].
33. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 31, dans lequel la résine absorbant l'eau a une vitesse d'absorption d'eau (FSR) égale ou supérieure à 0,35 [g/g/s] .
34. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 33, dans lequel une polymérisation moussante est utilisée dans l'étape de polymérisation.
35. Procédé selon la revendication 34, dans lequel la polymérisation moussante est effectuée par polymérisation d'une solution de monomère aqueuse avec un gaz dispersé dedans.
36. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, dans lequel le lavage à l'eau est utilisé pour au moins un dispositif choisi parmi les dispositifs suivants (a) à (e) : (a) un dispositif de séchage dans l'étape de séchage, (b) un dispositif de traitement thermique ou un dispositif de refroidissement dans l'étape de traitement thermique ou l'étape de refroidissement (étape de réticulation en surface), (c) un dispositif de classification dans l'étape de classification, (d) un dispositif de mélange dans l'étape de mélange (étape de mélange d'eau, d'une solution aqueuse, ou d'une dispersion aqueuse, en particulier l'étape de réticulation en surface), et (e) un dispositif de pulvérisation dans l'étape de pulvérisation.
37. Procédé selon la revendication 36, dans lequel le lavage à l'eau est effectué pour une pluralité de dispositifs choisis parmi les dispositifs (a) à (e).
38. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 37, dans lequel l'appareil de production après lavage à l'eau est utilisé après élimination de 1'humidité.
39. Procédé selon la revendication 38, dans lequel l'humidité est éliminée en utilisant un séchoir à air chaud ou un courant d'air.
40. Procédé selon la revendication 39, dans lequel le courant d'air est un gaz à haute pression.
41. Procédé selon les revendications 39 ou 40, dans lequel le courant d'air est de l'air à haute pression.
42. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 41, dans lequel le lavage à l'eau est effectué par des mailles d'un tamis en métal ou un métal à poinçonner.
43. Procédé selon la revendication 42, dans lequel la maille du tamis en métal a une taille de maillage de 50 μπι à 1 mm.
44. Procédé selon la revendication 42, dans lequel le métal à poinçonner est un métal à poinçonner dans un séchoir à tapis ou un métal à poinçonner dans un séchoir à lit fluidisé.
45. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 44, dans lequel le lavage à l'eau est effectué pour une surface interne d'un dispositif de mélange destiné à mélanger la résine absorbant l'eau à l'eau, à une solution aqueuse, ou à une dispersion aqueuse.
46. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 45, dans lequel le lavage à l'eau est effectué pour une surface interne d'au moins un dispositif choisi parmi un dispositif de mélange, un dispositif de traitement thermique et un dispositif de refroidissement dans l'étape de réticulation en surface.
47. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 46, dans lequel l'appareil de production à laver à l'eau est en acier inoxydable.
48. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 47, dans lequel l'appareil de production à laver à l'eau à une rugosité de surface (Rz) de surface de contact avec la résine absorbant l'eau égale ou inférieure à 150nm.
49. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 47, dans lequel l'appareil de production à laver à l'eau à une rugosité de surface (Rz) de surface de contact avec la résine absorbant l'eau égale ou inférieure à lOOnm.
50. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 47, dans lequel l'appareil de production à laver à l'eau à une rugosité de surface (Rz) de surface de contact avec la résine absorbant l'eau égale ou inférieure à 50nm.
51. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 50, dans lequel le dispositif ayant une température pendant le fonctionnement de 40 à 100°C est lavé avec de l'eau.
52. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 51, dans lequel dans l'étape de classification, un dispositif de classification comprenant des mailles de tamis en métal ayant une taille de maillage de tamis de 45 à 2000 pm est utilisé.
53. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 53, dans lequel un moment où le lavage à l'eau est effectué est déterminé par un changement dans une taille des particules ou un changement dans la perméabilité aux liquides.
54. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 53, dans lequel l'étape de classification est effectuée avant et après l'étape de réticulation en surface.
55. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 pour lequel la particule de résine absorbant d'eau avant l'étape de réticulation de surface a un diamètre moyen de particule en poids (D50) compris entre 200 et βΟΟμπι et comprend des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 pm en une teneur comprise entre 0.1% en poids et 5% en poids.
56. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 pour lequel la particule de résine absorbant d'eau avant l'étape de réticulation de surface a un diamètre moyen de particule en poids (D50) compris entre 200 et 550pm et comprend des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 pm en une teneur comprise entre 0.1% en poids et 5% en poids.
57. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 54, dans lequel les particules de résine absorbant l'eau avant l'étape de réticulation en surface ont un diamètre moyen de particule en poids (D50) allant de 200 à 500 pm et contiennent des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 pm dans une proportion de 0,1% en poids à 5% en poids.
58. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 pour lequel la particule de résine absorbant d'eau avant l'étape de réticulation de surface a un diamètre moyen de particule en poids (D50) compris entre 250 et 500pm et comprend des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 pm en une teneur comprise entre 0.1% en poids et 5% en poids.
59. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 54 pour lequel la particule de résine absorbant d'eau avant l'étape de réticulation de surface a un diamètre moyen de particule en poids (D50) compris entre 350 et 450pm et comprend des particules fines ayant un diamètre particulaire inférieur à 150 pm en une teneur comprise entre 0.1% en poids et 5% en poids.
60. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel une conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 10 [x 10"7 · cm3 · s · g'1] .
61. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel la conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 20 [xlO-7 · cm3 · s · g-1] .
62. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel la conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 30 [xlO-7 · cm3 · s · g"1] .
63. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel la conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 50 [xlO-7 · cm3 · s · g-1] .
64. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel la conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 70 [xlO-7 · cm3 · s · g"1] .
65. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 59, dans lequel la conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 100 [xl0~7 · cm3 · s · g"1] .
66. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 65, dans lequel la capacité d'absorption sans charge (CRC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 20 [g/g], et une conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 110 [x 10”7 · cm3 · s · g-1] .
67. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 61, dans lequel la vitesse d'absorption d'eau (FSR) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 0,35 [g/g/s], et une conductivité en flux salin (SFC) de la résine absorbant l'eau est égale ou supérieure à 20 [x 10~7 · cm3· s · g-1] .
68. — Procédé selon l'une quelconque des î revendications 1 à 67, comprenant en outre une ou plusieurs étapes de pulvérisation après l'étape de séchage et avant l'étape de classification.
69. Procédé selon la revendication 68, dans lequel le lavage à l'eau est effectué dans l'étape de pulvérisation ou l'étape de séchage.
70. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 69, dans lequel la résine absorbant l'eau séchée a une forme écrasée irrégulière obtenue par polymérisation continue en malaxeur ou polymérisation continue sur bande.
71. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 70, dans lequel dans l'étape de réticulation en surface, un agent de réticulation de surface à liaison covalente et un agent de réticulation de surface à liaison ionique sont utilisés en combinaison.
72. Procédé selon la revendication 71, dans lequel les agents de réticulation de surface ayant une réactivité d'estérification de déshydratation et les métaux polyvalents sont utilisés en combinaison.
73. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 71, dans lequel la résine absorbant l'eau séchée introduite dans l'étape de classification comprend un agent tensioactif et la température est élevée à ou maintenue également ou supérieure à 40°C.
74. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 73, dans lequel à l'étape de classification, un dispositif de classification sur tamis vibre à une largeur de vibration de 0,7 à 40 mm et un nombre de vibration de 60 à 6000 tr/min.
75. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 74, dans lequel à l'étape de classification, un dispositif de classification sur tamis vibre à une largeur de vibration de 1.5 à 25 mm et un nombre de vibration de 100 à 600 tr/min.
76. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 75, dans lequel dans une partie inférieure de la maille du tamis en métal utilisé dans l'étape de classification, un matériau de frappe est installé.
77. Procédé selon la revendication 76, dans lequel la température du matériau de frappe va de 40 à 100°C.
78. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 35, dans lequel la force de traction (tension) d'une maille de tamis en métal utilisée dans l'étape de classification va de 35 à 100 [N/cm].
79. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 78, dans lequel à l'étape de classification, une brosse d'air est utilisée dans une partie inférieure des mailles du tamis en métal utilisé dans l'étape de classification.
80. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 79, dans lequel la production continue est effectuée pendant 30 à 365 jours.
81. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 80, dans lequel la production continue est effectuée pendant 50 à 300 jours.
82. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 81, dans lequel la production continue est effectuée pendant 100 à 200 jours.
83. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 82, dans lequel la productivité d'une résine absorbant l'eau par ligne est de 1 à 10 [t/h].
84. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 83, dans lequel la productivité d'une résine absorbant l'eau par ligne est de 1.5 à 10 [t/h].
85. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 84, dans lequel la productivité d'une résine absorbant l'eau par ligne est de 2 à 10 [t/h],
86. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 85, dans lequel la productivité d'une résine absorbant l'eau par ligne est de 3 à 10 [t/h].
87. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 86, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau a un teneur en eau égale ou supérieure à 90% en poids.
88. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 87, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau a un teneur en eau égale ou supérieure à 95% en poids.
89. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 88, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau a un teneur en eau égale ou supérieure à 99% en poids.
90. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 89, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau a un teneur en eau égale ou supérieure à 99.9% en poids.
91. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 90, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau a un teneur en eau de sensiblement 100% en poids.
92. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 91, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau est choisie parmi l'eau pure industrielle, l'eau du robinet, l'eau souterraine, l'eau distillée, l'eau désionisée, l'eau de pluie.
93. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 92, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau est choisie parmi l'eau pure industrielle et l'eau du robinet.
94. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 93, dans lequel l'eau utilisée pour le lavage à l'eau est l'eau pure industrielle.
95. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 94, dans lequel pendant le lavage à l'eau, le fonctionnement d'un appareil de production pour le lavage à l'eau est arrêté temporairement.
96. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 94, dans lequel pendant le lavage à l'eau, la production d'une résine absorbant l'eau est poursuivie par remplacement avec un appareil de rechange.
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