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"PROCEDE DE PRODUCTION DE STRUCTURES CERAMIQUES ET PROCEDE DE PRODUCTION DE STRUCTURES CERAMIQUES EN NID D'ABEILLE"
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
1. Domaine de l'invention
La présente invention se rapporte à un procédé de production d'une structure céramique ou d'une structure céramique en nid d'abeille. Le procédé comprend l'extrusion d'un matériau céramique en utilisant une matrice spécialement conçue à cet effet.
2. Description de la technique connexe
Une structure en nid d'abeille montée dans un appareillage d'épuration de gaz d'échappement d'automobiles, par exemple, est l'une des structures produites à partir de céramiques telles que la cordiérite (voir par exemple la publication de brevet non examiné (Kokai) n 8-11528). Cette structure en nid d'abeille comporte une gaine extérieure cylindrique, des séparations agencées en grille à l'intérieur de la gaine extérieure et une multiplicité d'alvéoles séparées par des séparations et s'enfonçant en direction axiale.
Pour produire cette structure céramique en nid d'abeille, un matériau céramique contenant de la poudre de céramique, de l'eau, un liant et un lubrifiant est mélangée et malaxée, extrudée, puis séchée et frittée.
Dans la structure en nid d'abeille décrite ci-dessus, il est nécessaire de réduire l'épaisseur des séparations et la largeur des alvéoles afin d'améliorer la performance de l'appareillage d'épuration des gaz d'échappement. Pour satisfaire à cet impératif, il faut réduire dans la matrice utilisée pour l'extrusion la largeur de fente pour le formage des séparations.
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Toutefois, la réduction de la largeur de fente de la matrice d'extrusion affecte l'étape d'extrusion et, éventuellement, le rendement de l'ensemble du processus de production. En d'autres termes, lorsque l'extrusion est effectuée en utilisant une extrudeuse faisant usage d'une matrice à largeur de fente réduite, la pression d'extrusion est, pour une même vitesse d'extrusion, plus importante qué lorsque la largeur de fente est grande. C'est pourquoi, lorsque l'on utilise une extrudeuse possédant les mêmes performances de mise en pression que les extrudeuses existantes, la vitesse d'extrusion diminue inévitablement. La chute de cette vitesse d'extrusion régit l'ensemble du procédé de production de la structure en nid d'abeille, et le rendement diminue.
La vitesse d'extrusion peut être améliorée dans une certaine mesure lorsque l'on utilise une extrudeuse plus grande pour augmenter la pression. Dans ce cas toutefois, la température du moulage résultant augmente et la forme de l'extrusion ne peut être maintenue. Il faut donc ajouter un refroidisseur afin de refroidir l'extrudeuse, ou agrandir le refroidisseur. Il en résulte une augmentation du coût d'installation.
Lorsque la force de compression est augmentée de manière excessive, la matrice utilisés pour l'extrusion se brise, ou il se produit des d'extrusion par suite de la déformation de la matrice.
L'augmentation de la force de pressage est dès lors limitée.
Pour ces raisons, il était souhaitable de développer une technologie permettant d'atteindre une plus grande vitesse d'extrusion qu'auparavant à une moindre pression d'extrusion afin d'extruder une structure en nid d'abeille comme la structure céramique décrite ci-avant.
En d'autres termes, lorsque la pression d'extrusion et la vitesse d'extrusion sont respectivement tracées en abscisse et en ordonnée, et que leur relation est exprimée par un graphique, et lorsque le gradient (vitesse / pression) est défini comme "rendement de vitesse d'extrusion", il était souhaitable de développer une technologie capable d'améliorer de coefficient de vitesse d'extrusion.
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Si l'on dispose d'une telle technologie, la technologie peut être appliquée à la production de structures céramiques présentant une forme de feuille et diverses autres formes outre la structure en nid d'abeille décrite ci-avant.
RESUME DE L'INVENTION
Au vu des problèmes de la technologie de l'art antérieur décrits plus hauts, l'invention a pour but de procurer un procédé de production d'une structure céramique capable d'améliorer le coefficient de vitesse d'extrusion décrit plus haut au-delà de valeurs jamais obtenues dans l'extrusion de structures céramiques.
Un premier aspect de l'invention procure un procédé de production d'une structure céramique, comprenant les étapes de mélange et malaxage d'un matériau céramique contenant au moins de la poudre céramique et de l'eau, extrusion du mélange ainsi malaxé, et séchage et frittage du produit extrudé, où l'on ajoute au matériau céramique un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau dans l'eau (ci-après simplement dénommé "lubrifiant" dans certains cas) consistant en acylglycérol en tant que son principal composant et/ ou de ses dérivés.
Pour mouler par extrusion une structure céramique, il est nécessaire de conférer de la plasticité au matériau céramique constituant le matériau de départ. C'est pourquoi, dans le passé, on ajoutait ordinairement de l'eau au matériau céramique, et on ajoutait en outre un additif soluble dans l'eau tel qu'un lubrifiant présentant une grande compatibilité avec l'eau.
Selon l'invention, on ajoute au matériau céramique un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en acylglycérol et/ ou ses dérivés, en tant que principal constituant. Ceci est révolutionnaire en ce que, vu le fait que l'on a utilisé dans le passé un lubrifiant liquide soluble dans l'eau dans l'eau pour un matériau céramique malaxée en une forme d'argile par addition d'eau, et que l'invention utilise un matériau céramique entièrement nouveau. De cette manière, l'invention peut diminuer la résistance de la matière céramique lors de l'extrusion et
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augmenter le coefficient de vitesse d'extrusion vis-à-vis du cas où l'on ajoute un lubrifiant liquide soluble dans l'eau comme dans les technologies de l'art antérieur.
La raison est supposée être la suivante. Le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau, qui est incompatible avec l'eau mais est uniformément dispersé dans la matière céramique malaxée dans la forme d'argile, filtre à la surface de l'argile lorsqu'une pression est appliquée pendant l'extrusion, mouille la surface de friction du cylindre et du tambour de l'extrudeuse et de la matrice, et réduit le coefficient de frottement.
Ce phénomène est analogue au pressage d'une matière d'huile végétale telle que l'huile de graines de soja et l'huile de colza. Plus la pression appliquée est grande, plus la quantité de lubrifiant exprimée de l'intérieur de l'argile est grande. C'est pourquoi, même lorsque la pression augmente localement, la quantité de lubrifiant nécessaire filtre de manière concentrée dans cette portion et réduit le coefficient de frottement.
Par contre, les lubrifiants solubles dans l'eau selon l'art antérieur ont une grande affinité avec l'eau et sont liés au matériau céramique en poudre en même temps que de l'eau. C'est pourquoi, même lorsqu'une pression est appliquée pendant l'extrusion, les lubrifiants ne filtrent pas vers la surface de l'argile. C'est pourquoi, seule une quantité limitée des lubrifiants solubles dans l'eau présents à la surface de l'argile peut contribuer aux performances de lubrification.
Même lorsqu'une pression élevée est appliquée localement, ces lubrifiants ne peuvent se concentrer dans cette portion et ne peuvent non plus réduire le coefficient de frottement.
Le lubrifiant constitué d'acylglycérol et/ ou de ses dérivés, parmi les lubrifiants liquides insolubles dans l'eau, peuvent assurer un interstice relativement grand entre la matière céramique brute et la surface de friction de la matrice, bien que la raison n'en soit pas clairement explicitée. On suppose que plus la force d'adsorption du
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lubrifiant sur la matrice est grande, plus le coefficient de friction devient petit.
L'invention peut augmenter le coefficient de vitesse d'extrusion décrit ci-avant, lors de l'extrusion de la structure céramique, vis-à-vis des technologies de l'art antérieur. C'est pourquoi l'invention peut supprimer la baisse de vitesse lorsque l'on extrude une structure céramique présentant une forme impliquant une grande résistance à la matrice durant l'extrusion. En conséquence, l'invention peut améliorer le rendement tout en conservant la qualité de la structure céramique et la stabilité de sa forme.
Un deuxième aspect de l'invention prévoit un procédé de production d'une structure céramique en nid d'abeille comportant des séparations agencées en forme de nid d'abeille, comprenant les étapes de mélange et de malaxage d'un matériau céramique contenant au moins une poudre céramique, de l'eau, un liant, d'extrusion du mélange ainsi malaxé, et de séchage et frittage du produit extrudé, dans lequel on ajoute au matériau céramique un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau qui consiste en acylglycérol et/ou un de ses dérivés, comme composant principal, et qui est un liquide insoluble dans l'eau à la température d'extrusion.
Lorsque l'on extrude une structure céramique en nid d'abeille, on utilise des minéraux contenant de l'eau tels que le talc, le mica, le kaolin, etc., comme matériaux principaux du matériau céramique. C'est pourquoi, dans le passé, on utilisait de grandes quantités d'eau hautement compatible avec eux. On pensait donc que les additifs tels qu'un lubrifiant devaient être solubles dans l'eau.
Dans la deuxième invention, le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau, qui est un liquide insoluble dans l'eau à la température d'extrusion, est ajouté au matériau céramique. Ceci est extrêmement révolutionnaire dans la production de structures céramiques en nid d'abeille, car dans le passé on utilisait un lubrifiant liquide soluble dans l'eau. En d'autres termes, l'invention utilise un matériau céramique d'une composition entièrement nouvelle. En comparaison du cas où on ajoute le lubrifiant liquide soluble dans l'eau comme dans les technologies de
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l'art antérieur, la résistance lors de l'extrusion de la structure céramique en nid d'abeille par extrusion du matériau céramique peut être réduite, et ceci permet d'augmenter le coefficient de vitesse d'extrusion.
Etant donné que la deuxième invention permet d'augmenter le coefficient de vitesse d'extrusion lors de l'extrusion de la structure céramique en nid d'abeille vis-à-vis des technologies de l'art antérieur, la perte de vitesse d'extrusion peut être supprimée lorsque l'on extrude une structure céramique en nid d'abeille d'une forme présentant une grande résistance à la matrice lors de l'extrusion. La deuxième invention peut en outre supprimer la fissuration de la matrice par suite de l'augmentation de la pression et les défauts d'extrusion par suite d'une déformation de la matrice. Pour ces raisons, la deuxième invention peut améliorer le rendement tout en conservant la qualité de la structure céramique en nid d'abeille et sa stabilité de forme.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La Fig. 1 est une vue explicative montrant la construction d'une extrudeuse selon l'exemple 1.
La Fig. 2 est une vue explicative montrant la construction d'une structure en en nid d'abeille selon l'exemple 1.
La Fig. 3 est une vue explicative montrant l'écart entre le matériau céramique et la surface de friction' d'une matrice lorsque l'on utilise du polyoxyéthylène polyoxypropylène monobutyléther (PPBE) comme exemple des lubrifiants existants.
La Fig. 4 est une vue explicative montrant l'écart entre le matériau céramique et la surface de friction de la matrice lorsque l'on utilise de l'huile de colza (huile de canola) (triacylglycérol) dans l'exemple 1.
La Fig. 5 est une vue explicative montrant la relation entre la pression d'extrusion et la vitesse d'extrusion dans l'exemple 2.
La Fig. 6 est une vue explicative montrant la relation entre la quantité d'ajout d'huile de colza et le rapport de vitesse d'extrusion dans l'exemple 3.
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La Fig. 7 est une vue explicative montrant la relation entre la pression d'extrusion et la vitesse d'extrusion dans l'exemple 4.
La Fig. 8 est une vue explicative montrant la relation entre la vitesse de rotation du moteur et la vitesse d'extrusion dans l'exemple 5.
La Fig. 9 est une vue explicative montrant la relation entre la vitesse de rotation du moteur et le courant du moteur dans l'exemple 5.
La Fig. 10 est une vue explicative montrant la relation entre la proportion de liquide dans le matériau céramique et la dureté dans l'exemple 6.
La Fig. 11est une vue explicative montrant la relation entre un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau et la viscosité cinématique (cSt) dans l'exemple 6.
La Fig. 12 est une vue explicative montrant des points expérimentaux de la teneur en lubrifiant et de la teneur en eau (teneur en humidité) dans la matrice de l'exemple 7, et
La Fig. 13 est une vue explicative montrant une plage optimale de teneur en lubrifiant et de teneur en eau (teneur en humidité) dans la matrice de l'exemple 7.
DESCRIPTION DES REALISATIONS PREFERENTIELLES
La première invention décrite ci-avant peut utiliser un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en acylglycérol et / ou ses dérivés en tant que principal composant. Le terme de "lubrifiant liquide" utilisé ici exclut les lubrifiants liquides de type graisses qui présentent une très haute viscosité à température normale.
Le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau constitué d'acylglycérol et / ou ses dérivés en tant que principal composant a de préférence une viscosité de 15 à 45 cp à 50 C. Dans ce cas, la manipulation du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau est plus aisée lorsque l'on installe une ligne automatique. Lorsque la viscosité est inférieure à 15 cp, la viscosité est tellement faible qu'il est impossible
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d'obtenir un effet suffisant lors de l'extrusion sous pression élevée.
Lorsque la viscosité excède 45 cp, par ailleurs, la viscosité est tellement élevée qu'il est impossible d'améliorer la vitesse d'extrusion.
Pour mesurer la viscosité (cp) décrite ci-avant, on peut utiliser pour la mesure des viscosimètres rotatifs généralement connus comme de type B, type C, type BH, type E, etc.
L'acylglycérol est ainsi appelé selon la nomenclature IUPAC et couvre le monoacylglycérol, le diacylglycérol et le triacylglycérol. Parmi eux, le triacylglycérol est un composant majeur des graisses naturelles. Il est exprimé par une formule chimique dans laquelle trois acides aliphatiques sont liés par un glycérol:
EMI8.1
(où R1, R2 et R3 représentent chacun un radical alkyle d'un acide aliphatique).
Les acides aliphatiques R1, R2 et R3 de la formule chimique ci-dessus couvrent divers types. Des exemples de lubrifiants liquides insolubles dans l'eau consistant en triacylglycérol et / ou ses dérivés en tant que son principal composant sont diverses huiles végétales telles que l'huile de colza, l'huile de soja, l'huile de tournesol, l'huile de coton, etc.
De préférence, on ajoute de 2,0 à 8,0% en poids (à ajouter) de méthylcellulose, sur base de 100% en poids de poudre céramique, au matériau céramique. La méthylcellulose augmente la plasticité, améliore
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la stabilité de forme lors de l' extrusion, et améliore la résistance à sec de la structure céramique séchée. Lorsque la quantité de méthylcellulose ajoutée est inférieure à 2,0% en poids (à ajouter), l'effet d'amélioration de la plasticité et du pouvoir cohésif durant le séchage par suite de son addition ne peut plus être réalisé. Lorsque la quantité de méthylcellulose ajoutée excède 8,0% en poids (à ajouter), par ailleurs, il se pose le problème d'un retrait volumique excessif après le frittage.
Selon l'invention, lorsque la quantité de poudre céramique est de 100% n poids comme unité de la quantité d'addition, la quantité de composant à ajouter à la poudre céramique est exprimée en % en poids (à ajouter), et lorsque l'ensemble de la charge céramique est exprimée en tant que 100% en poids, le composant contenu dans la charge de matière est exprimé en % en poids (à inclure).
Le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consiste en triacylglycérol en tant que son principal composant. La quantité d'addition du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau est de préférence d'au moins 0,5% en poids (à ajouter) sur base de 100% en poids de poudre céramique. Lorsque l'on utilise le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en triacylglycérol en tant que son .principal composant, l'effet d'amélioration du coefficient de vitesse d'extrusion réalisé par l'addition du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau est faible si la quantité de lubrifiant liquide insoluble dans l'eau ajoutée est inférieure à 0,5% en poids (à ajouter).
Il n'existe pas de limite supérieure à la quantité d'addition de lubrifiant liquide insoluble dans l'eau en ce qui concerne l'amélioration du coefficient de vitesse d'extrusion, la quantité d'addition étant de préférence limitée aux points de vue de la saturation de l'effet de l'addition et de l'augmentation du coût.
Le principal composant d'acide aliphatique constituant le triacylglycérol décrit ci-avant est de préférence un acide aliphatique comportant 18 atomes de carbone. Des exemples concrets sont l'acide stéarique, l'acide oléique, l'acide linoléique, l'acide linolénique, l'acide élaïdique, l'acide cis-vaccénique, l'acide vaccénique et autres acides
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aliphatiques. Le triacylglycérol constitué de ces acides aliphatiques en C18 est liquide à température normale, présente une viscosité adéquate et est le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau le plus approprié.
L'indice de saponification du triacylglycérol n'est de préférence pas supérieur à 200. Dans ce cas, il est possible de réaliser de manière satisfaisante l'effet d'amélioration du coefficient de vitesse d'extrusion.
Ensuite, dans le procédé de production de la structure céramique en nid d'abeille selon la deuxième invention, le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau, qui est un liquide insoluble dans l'eau à la température de l' extrusion, est ajouté au matériau céramique.
Dans le cas d'une structure céramique en nid d'abeille, on ajoute généralement à la charge de matière un liant tel que de la méthylcellulose afin d'améliorer la plasticité et d'obtenir une bonne résistance à sec. Lorsque la température est trop élevée dans ce cas, le moulage résultant devient tellement tendre que sa stabilité de forme ne peut être assurée. Aussi l'extrusion est-il entreprise alors que la température du matériau (au moment du extrusion) est ajustée à une valeur d'environ 10 à environ 30 C avec une température centrale d'environ 20 C.
C'est pourquoi le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau convenant à cet usage présente de préférence une viscosité cinématique de 30 cSt à 120 cSt à 20 C.
On peut dès lors obtenir un effet suffisant lorsque la structure céramique en nid d'abeille est extrudée lorsque la température de la matière est ajustée à une valeur de 10 à 30 C, également.
A ce propos, la viscosité cinématique décrite ci-avant peut relever de l'une des quatre qualités de viscosité stipulées dans la classification de viscosité ISO (ISO 3448 - 1975) et JIS K2001 "Classification de viscosité des huiles lubrifiantes industrielles" appliquée en correspondance à la première), c'est-à-dire, ISO VG22, ISO VG 32, ISO VG 46 et ISO VG68.
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La somme de l'eau et du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau contenus dans le matériau céramique est de préférence de 18,0 à 24,5% en poids (à inclure) sur base de 100% en poids du total du matériau céramique.
Lorsque la somme de l'eau et du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau contenus dans le matériau céramique excède 24,5% en poids (à inclure), la matière première devient si tendre que la structure céramique en nid d'abeille subit une déformation sous l'action de son poids propre et ne peut conserver sa forme après extrusion, même si la température de la matière est régulée.
Lorsque la somme de l'eau et du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau contenus dans le matériau céramique est inférieure à 18,0% en poids (à inclure), la viscosité de la matière devient si élevée que la pression d'extrusion excède la résistance de la matrice, ou que le matériau céramique devient poudreux ou pulvérulent, avec pour résultat que la plastification ne peut être réalisée (la matière ne prend pas une consistance argileuse) et que l'extrusion devient essentiellement impossible.
Lorsque l'épaisseur des séparations de la structure céramique en nid d'abeille est inférieure à 150 m, c'est-à-dire lorsque l'on effectue l'extrusion en utilisant une filière moule présentant une largeur de fente inférieure à 150 m, la somme de l'eau et du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau est de préférence de 20,0 à 22,5% en poids (à inclure) sur base de 100% en poids du total du matériau céramique, comme il sera décrit plus loin. La stabilité de forme est importante dans une structure en nid d'abeille mince et, pour conserver la forme, il faut que la somme des teneurs ne soit de préférence pas supérieure à 22,5% en poids (à inclure).
Etant donné que la pression d'extrusion est plus grande dans une structure céramique en nid d'abeille mince, la somme des teneurs est plus préférentiellement d'au moins 20,0% en poids (à inclure) pour réaliser une excellente condition d'extrusion.
Dans la deuxième invention, le liant décrit ci-avant est de la
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méthylcellulose, et la teneur en liant est de préférence de 2,0 à 8,0% en poids (à ajouter) lorsque la fraction de poudre céramique est de 100% en poids. La raison de la limitation de la teneur en méthylcellulose est, dans ce cas, la même que pour la première invention.
La structure céramique en nid d'abeille décrite ci-avant possède des séparations agencées en forme de nid d'abeille. Elle possède dès lors une grande résistance en particulier lorsqu'elle passe dans la filière, et le coefficient de vitesse d'extrusion a tendance à devenir faible. A cet égard, l'application de l'invention est extrêmement efficace.
L'épaisseur des séparations n'est de préférence pas supérieure à 150 m. Dans ce cas, et étant donné que la résistance devient importante lorsque la structure céramique en nid d'abeille passe dans la filière, l'application de l'invention est d'autant plus efficace.
La structure en nid d'abeille est de préférence moulée par extrusion en utilisant un moule muni de fentes pour le formage des séparations décrites ci-avant, la largeur de fente n'étant de préférence pas supérieure à 150 m. Lorsque la largeur de fente de la filière d'extrusion de la structure en nid d'abeille n'est pas supérieure à 150 m, le coefficient de vitesse d'extrusion diminue, en particulier au moment de l'extrusion. C'est pourquoi, lorsque la largeur de fente n'est pas supérieure à 150 m dans la structure en nid d'abeille, l'application de l'invention est également d'autant plus efficace.
Dans la deuxième invention également, le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau est du triacylglycérol et, si la quantité de poudre céramique représente 100% en poids, la quantité de lubrifiant liquide insoluble dans l'eau ajoutée est de préférence de 1,0 à 8,0% en poids (à ajouter).
Lorsque la quantité de lubrifiant liquide insoluble dans l'eau excède 8,0% en poids (à ajouter), dans le cas d'une structure céramique présentant une forme complexe, de grandes quantités d'huile sont brûlées et dispersées lors d'un processus de dégraissage au moment du
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frittage, et il est probable qu'il se produira un fendillement au frittage. Lorsque la quantité est inférieure à 1,0% en poids (à ajouter), le remarquable effet d'amélioration de la vitesse d'extrusion vis-à-vis du niveau existant ne peut être atteint. C'est pourquoi la quantité de lubrifiant liquide insoluble dans l'eau ajoutée est de préférence de 1,0 à 8,0% en poids (à ajouter).
Dans la deuxième invention, également, le principal composant d'acide aliphatique constituant le triacylglycérol décrit ci-avant est de préférence un acide aliphatique comportant 18 atomes de carbone, comme pour la première invention.
Dans la deuxième invention, également, l'indice de saponification du triacylglycérol n'est de préférence pas supérieur à 200, comme pour la première invention.
EXEMPLE 1.-
Un procédé de production d'une structure céramique selon cet exemple est expliqué ci-après avec référence aux Fig. 1 à 4.
Dans le procédé de production d'une structure céramique 8 par les étapes de mélange et de malaxage d'un matériau céramique 88 contenant au moins une poudre céramique et de l'eau, d'extrusion du mélange, et de séchage et frittage du produit extrudé résultant, cet exemple ajoute un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en acylglycérol et/ ou ses dérivés en tant que principal composant du matériau céramique 88.
Une explication détaillée est donnée ci-après.
Cet exemple produit une structure en nid d'abeille comportant une gaine extérieure 81, des séparations 82 agencées en forme de grille à l'intérieur de la gaine extérieure 81 et une grande multiplicité d'alvéoles 80 séparées par les séparations 82 et s'enfonçant en direction axiale, et constituée de cordiérite en tant que principal composant.
Tout d'abord, on a utilisé du talc, du kaolin, de l'alumine et de l'hydroxyde d'aluminium en poudre, qui étaient des composants
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capables de se transformer en cordiérite après frittage, comme poudres de céramique constituant le matériau céramique 88 décrit ci-avant. On a ajouté au mélange de poudres un lubrifiant liquide insoluble dans l'eau constitué de méthylcellulose, d'eau et d'acylglycérol et / ou ses dérivés en tant que principal composant, pour former le matériau céramique 88.
On a utilisé de l'huile de colza, consistant en triacylglycérol en tant que principal composant, plus concrètement de l'huile de colza contenant 97% de triacylglycérol, 0,8% de diacylglycérol et 0,1% de monoacylglycérol, en proportion pondérale, en tant que lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en acylglycérol et / ou ses dérivés en tant que principal composant.
La composition d'acide aliphatique (% molaires) consistait en C16:0 = 4,0%, C18o = 1,8%, C18:1 = 57,8%, C18:2= 21,8%, C18:3= 11,2%, C20:1 = 1,9% et C22:i = 1,0%. Le symbole C représente ici du carbone, le symbole a de a : ben indice de C représente le nombre d'atomes de carbone et b représente le nombre de doubles liaisons.
Le matériau céramique 88 a ensuite été malaxé dans un malaxeur 3 et extrudé en utilisant une extrudeuse 1 de type à vis sans fin telle que représentée à la Fig. 1. L'extrudeuse 1 et le malaxeur 3 consistaient tous deux en un fourreau cylindrique 11, 31, une vis sans fin 15,35 avec un filet hélicoïdal 150, 350. Les vis 15,35 étaient entraînées en rotation par des moteurs 17,37 reliés à leur extrémité arrière.
Un orifice de chargement de matière 39 était prévu à la partie supérieure du fourreau 31 du malaxeur, et le matériau céramique 88 était chargé par cet orifice de chargement. 39. Le matériau céramique malaxé 88 était extrudé par la partie terminale opposée 38 du malaxeur 31 et était alors chargé dans un orifice de chargement de matière 19 de l'extrudeuse 1. La partie de chargement de matière de l'extrudeuse 1 était entièrement maintenue sous vide par une pompe à vide 195 afin d'éliminer toute inclusion d'air dans le matériau céramique.
Une matrice de formage 2 était installé à l'extrémité opposée de l'extrudeuse 1. La matrice 2 présentait des fentes en forme
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de grille 20 correspondant à la forme des séparations 82 de la structure en nid d'abeille 8 à produire.
Pour effectuer l'extrusion, après le malaxage dans le malaxeur 3, le matériau céramique 88 était chargé dans l'extrudeuse 1, entraîné par la rotation de la vis sans fin 15 et extrudé ensuite de la filière 2. La structure en nid d'abeille 8 était ainsi extrudée.
La structure en nid d'abeille 8 ainsi extrudée a été coupée en sections de la longueur souhaitée et envoyée à des étapes subséquentes de séchage et de frittage afin de fournir des produits finis.
Dans cette réalisation, on a ajouté au matériau céramique 88 de l'huile de colza en tant que lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en triacylglycérol comme décrit ci-avant. En conséquence, vis- à-vis du cas où l'on ajoutait un lubrifiant conventionnel, le coefficient de vitesse d'extrusion lors de l'extrusion a pu être sensiblement réduit, probablement pour la raison suivante.
Le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau tel que le triacylglycérol n'était pas dissous dans l'eau, mais était dispersé dans le matériau céramique. Dès lors, lorsque l'on a appliqué une pression lors de l'extrusion, le lubrifiant s'est séparé et a filtré vers la surface d'argile, a lubrifié le fourreau, le tambour et la surface de friction de la matrice, et a ainsi pu réduire le coefficient de frottement. Dans ce cas, plus la pression appliquée est grande, plus la quantité de lubrifiant filtrant de l'intérieur de l'argile est grande également. En conséquence, même si la pression augmente localement, la quantité nécessaire de lubrifiant est amenée et concentrée dans cette portion, et le coefficient de frottement peut être efficacement réduit.
Par contre, le lubrifiant soluble dans l'eau était hautement hydrophile et était fortement lié au matériau céramique sous forme de solution aqueuse. Dès lors, même lorsque l'on appliquait une pression lors de l'extrusion, le lubrifiant ne se séparait pas et ne filtrait pas vers la surface de l'argile.
En conséquence, seule une petite quantité du lubrifiant
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soluble dans l'eau présent à la surface de l'argile contribuait aux performances de lubrification. Même lorsqu'une haute pression était appliquée localement, le lubrifiant ne se concentrait pas dans cette portion et l'effet de réduction des forces de frottement était supposé n'avoir pu fonctionner correctement.
Les lubrifiants synthétiques bien connus dans le passé comprennent du monobutyléther de polyéthylène - polyoxypropylène (PPBE) exprimé par la formule suivante :
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Ce lubrifiant synthétique devient soluble dans l'eau ou insoluble dans l'eau selon le taux de polymérisation de l'oxyde de propylène et de l'oxyde d'éthylène. Etant donné que ce lubrifiant était utilisé en combinaison avec de l'eau dans le domaine des céramiques,, il était généralement utilisé avec une proportion d'éthylène à l'oxyde ajustée à 40% ou plus. Dans ce cas, l'ion oxygène (O-) de l'oxyde d'éthylène était adsorbé sur l'ion fer (Fe+) de la matrice 2, par exemple, entre le moule 2 et la surface de démarcation 89 du contenu solide du matériau céramique comme illustré à la Fig. 3.
Dès lors, si le PPBE écrit ci-avant possède un poids moléculaire relativement élevé et une molécule allongée, la molécule allongée ne demeure pas dressée et une distance suffisante ne peut plus être assurée entre la matrice 2 et la surface de démarcation 89. Etant donné que la force d'adsorption de l'ion oxygène (O-) était relativement faible, le lubrifiant soluble dans l'eau risquait de se détacher de la matrice 2.
D'autre part, le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en triacylglycérol en tant que principal composant dans cet exemple pouvait être disposé entre la filière 2 et la surface de
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démarcation 89 du contenu solide du matériau céramique, car la molécule de l'acide aliphatique demeurait dressée comme illustré à la Fig. 4. En outre, l'acylglycérol possédait un groupe carbonyle (COO') et présentait une plus grande force d'adsorption sur l'ion fer (Fe+) que sur l'ion oxygène (O-). C'est pourquoi le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau (huile de colza) consistant en triacylglycérol en tant que principal composant dans cet exemple se détachait plus difficilement de la matrice 2 que le lubrifiant conventionnel soluble dans l'eau.
On présume que c'est grâce à l'utilisation dans cet exemple du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en triacylglycérol en tant que principal composant que les performances de lubrification ont pu être améliorées et que le coefficient de vitesse d'extrusion a pu être augmenté.
EXEMPLE 2.-
Pour clarifier davantage l'effet de l'exemple 1, le présent exemple a effectué des expériences en comparant le cas où l'on utilisait le PPBE en tant que lubrifiant conventionnel soluble dans l'eau et les cas où l'on utilisait des lubrifiants liquides insolubles dans l'eau consistant en quatre types d'acylglycérol en tant que principaux composants.
On a utilisé comme lubrifiants liquides insolubles dans l'eau consistant en acylglycérol en tant que principal composant de l'huile de colza (E1 ), de l'huile de soja (E2), de l'huile de carthame (E3) et de l'huile de lin (E4) consistant en acylglycérol en tant que principal composant.
On a utilisé comme malaxeur un malaxeur de type discontinu, une extrudeuse de type à vis sans fin en tant que machine d'extrusion, et en tant que filière une filière présentant une largeur de fente de 150 m et 400 mesh (400 alvéoles/in.2). On a extrudé des structures en nid d'abeille présentant un diamètre extérieur Ô 500 mm.
Pour préparer un matériau céramique, on a ajouté à la poudre de céramique 5% en poids (à ajouter) de méthylcellulose, 25,9% en poids (à ajouter) d'eau et 2,7% en poids (à ajouter) de divers lubrifiants sur base de 100% en poids de la poudre céramique.
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La vitesse d'extrusion vis-à-vis de la pression d'extrusion a été déterminée lors de l'extrusion par l'extrudeuse à vis sans fin décrite ci-avant.
La Fig. 5 montre les résultats de mesure. Sur le graphique, l'abscisse représente la pression d'extrusion (MPa/cm2) et l'ordonnée représente la vitesse d'extrusion (m/min.). Les symboles C1 et E1 à E4 représentent respectivement les résultats lorsque l'on utilisait les lubrifiants (C et E1 à E4).
Comme il ressort du graphique, les vitesses de moulage peuvent, pour une même pression d'extrusion, être nettement améliorées, lorsque l'on utilise les lubrifiants liquides insolubles dans l'eau (E1 à E4) consistant en triacylglycérol en tant que principal composant, vis-à-vis de l'utilisation du lubrifiant soluble dans l'eau conventionnel (C1 ). En d'autres termes, . le coefficient de vitesse d'extrusion a pu être amélioré.
Ces résultats montrent que le coefficient de vitesse d'extrusion a pu être amélioré de manière spectaculaire lors de l'extrusion d'une structure en nid d'abeille lorsque l'on utilisait le lubrifiant consistant en triacylglycérol en tant que lubrifiant liquide insoluble dans l'eau.
EXEMPLE 3.-
Cet exemple a utilisé de l'huile de colza comme exemple typique du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau consistant en acylglycérol en tant que principal composant, et a procédé à un test en vue de déterminer une plage optimale de ses quantités d'addition.
Les conditions du test étaient les suivantes.
Tout d'abord, on a ajouté à une. poudre céramique qui avait la même composition que dans l'exemple 1, de la méthylcellulose, de l'eau et de l'huile de colza pour 3 kg au total de poudre céramique. La quantité d'addition de méthylcellulose était fixée à 5% en poids (à ajouter) sur base de 100% en poids de poudre céramique, et la quantité d'addition d'eau était fixée à 26% en poids (à ajouter) sur base de 100%
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de poudre céramique. La quantité d'addition d'huile de colza variait entre 0,5 et 10,0% en poids (à ajouter) sur base de 100% en poids de poudre céramique. A titre de comparaison, on a également testé un cas sans aucune addition d'huile de colza.
On a utilisé en tant que malaxeur un malaxeur de type discontinu pour le malaxage du matériau céramique, et une extrudeuse à mise sous vide FM-30, produit de Miyazaki Steel Co., en tant que machine d'extrusion. On a utilisé un moule d'une largeur de fente de 150 m et un nombre d'alvéoles de 400 alvéoles/in.2.
On a utilisé des lubrifiants liquide insoluble dans l'eau comportant différentes quantités d'addition d'huile de colza et on a mesuré chaque vitesse d'extrusion en fonction de la pression de d'extrusion afin de déterminer le coefficient de vitesse d'extrusion pour chaque quantité d'addition d'huile de colza. Le coefficient de vitesse d'extrusion sans addition d'huile de colza était fixé à 1, et le rapport à cette valeur a été déterminé en tant que rapport de vitesse d'extrusion.
La Fig. 6 montre le résultat. Sur ce graphique, l'abscisse représente la quantité d'addition (% à ajouter) d'huile de colza, et l'ordonnée représente le rapport de vitesse d'extrusion. Le résultat est exprimé par E5.
Sur le graphique, le rapport de vitesse d'extrusion lorsque l'on a ajouté 2,7% en poids (à ajouter) de PPBE en tant que lubrifiant conventionnel soluble dans l'eau a également été indiqué en C1. On constate, à la comparaison, que lorsque la quantité d'addition d'huile de colza était d'au moins 1,0% en poids (à ajouter), on obtenait un coefficient de vitesse d'extrusion largement supérieur à celui de l'art antérieur.
Il était donc prouvé que, lorsque la quantité d'addition d'huile de soja était d'au moins 0,5% en poids (à ajouter), l'effet d'amélioration du coefficient de vitesse d'extrusion pouvait être réalisé et que, lorsqu'elle était d'au moins 1,0% en poids (à ajouter), on pouvait obtenir un coefficient de vitesse d'extrusion supérieur à celui de l'art
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antérieur.
D'autre part, lorsque l'on augmentait la quantité d'addition d'huile de colza, la lubrifiant liquide insoluble dans l'eau devenait à ce point tendre que la stabilité de forme du produit extrudé était réduite. Dans cet exemple, lorsque la quantité d'addition d'huile de colza excédait 10,0% en poids (à ajouter), la stabilité de forme diminuait et que l'on ne pouvait plus obtenir la structure en nid d'abeille souhaitée.
On pouvait dès lors conclure que la quantité d'addition d'huile de colza en tant que lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant était de préférence inférieure à 10,0% en poids (à ajouter).
Du point de vue du coût, la quantité d'addition d'huile de soja était de préférence faible. Pour obtenir une amélioration fiable du coefficient de vitesse d'extrusion et réduire le coût, il était dès lors préférable que la quantité d'addition ne soit pas supérieure à 8,0% en poids (à ajouter).
Etant donné que la dureté du matériau céramique pouvait être régulée par la quantité d'addition d'eau, on a pu obtenir une matière céramique d'une dureté appropriée en ajustant la quantité d'addition d'huile de colza et la quantité d'addition d'eau.
Bien que cet exemple représente le cas où l'on utilisait de l'huile de colza comme lubrifiant, on pourrait obtenir des effets essentiellement similaires en utilisant d'autres lubrifiants consistant en acylglycérol en tant que principal composant.
Il était bien sûr possible d'ajouter le lubrifiant conventionnel soluble dans l'eau au lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant. Le lubrifiant soluble dans l'eau ne présentait qu'à peine, dans ce cas, l'effet d'amélioration du coefficient de vitesse d'extrusion, mais procurait un effet de lubrification de la pompe à eau et autres dispositifs.
EXEMPLE 4.-
Dans cet exemple, on a effectivement extrudé une
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structure en nid d'abeille extrêmement mince d'une épaisseur de séparation de 3 mil (76,2 m), et confirmé l'action du lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant.
En d'autres termes, la matrice utilisée pour l'extrusion dans cet exemple présentait une largeur de fente de 3 mil (76,2 m) et un nombre d'alvéoles de 400 alvéoles/in.2,et l'on a moulé une structure en nid d'abeille d'un diamètre extérieur de Ô 107 mm.
La composition du matériau céramique était fondamentalement la même que celle de l'exemple 3, et la quantité d'addition d'huile de colza en tant que lubrifiant était fixée à 3% en poids (à ajouter).
A titre comparatif, on a aussi procédé à un test en utilisant un matériau céramique contenant 3% en poids (à ajouter) de PPBE en tant que lubrifiant soluble dans l'eau.
On a utilisé comme malaxeur et machine d'extrusion une extrudeuse à grande échelle, à mise sous vide et de type à vis.
La Fig. 7 montre le résultat du test. Sur le graphique, l'abscisse représente la pression d'extrusion (MPa/cm2) et l'ordonnée la vitesse d'extrusion (m/min.). Le symbole E6 représente le cas de l'addition d'huile de colza et C2 le cas de l'addition de PPBE.
On peut conclure du graphique que lorsque l'on a utilisé l'huile de colza en tant que lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant, la vitesse d'extrusion, c'est-à-dire le coefficient de vitesse d'extrusion, pouvait être sensiblement amélioré, pour une même pression d'extrusion, vis-à-vis de l'art antérieur, lors de l'extrusion d'une structure en nid d'abeille présentant de très fines séparations de 76,2 m.
EXEMPLE 5.-
Cet exemple utilisait de l'huile de lin en tant que lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant, et l'on a effectivement extrudé une structure en nid d'abeille présentant une épaisseur de séparations de 4 mils (101,6 m), un nombre d'alvéoles de
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600 alvéoles/in.2et une forme extérieure d'un Ô 120 mm. Le résultat a été comparé au cas où l'on utilisait le lubrifiant soluble dans l'eau (PPBE) de la même manière qu'à l'exemple 4.
La quantité d'addition d'huile de lin était de 3% en poids (à ajouter). Le reste était le même que dans l'exemple 4.
Dans cet exemple, on a effectué l'extrusion tout en mesurant la vitesse de rotation du moteur assurant la rotation de l'arbre de la vis d'une extrudeuse de type à vis sans fin et le courant du moteur, afin d'étudier la relation entre ces valeurs et la vitesse d'extrusion.
Les Fig. 8 et 9 montrent le résultat du test. A la Fig. 8, l'abscisse représente la vitesse de rotation du moteur (trs/min.) et l'ordonnée la vitesse d'extrusion (m/min.). A la Fig. 9, l'abscisse représente la vitesse de rotation du moteur (trs/min. ) et l'ordonnée la courant du moteur (A). Le symbole E7 représente le cas de l'utilisation d'huile de lin et C3 représente le cas de l'utilisation de PPBE.
On peut conclure de la Fig. 8 que, pour une même vitesse de rotation du moteur, la vitesse d'extrusion pour le cas (E6) où l'on utilisait l'huile de lin était pratiquement double, pour une même vitesse de rotation, de la vitesse d'extrusion dans le cas (C3) où l'on utilisait le lubrifiant soluble dans l'eau.
On peut conclure de la Fig. 9 que la valeur du courant du moteur, pour une même vitesse de rotation, était plus petite dans le cas (E7) où l'on utilisait de l'huile de lin que dans le cas (C3) où l'on utilisait le PPBE, et que la charge du moteur diminuait pour une même vitesse de rotation. On a supposé que ceci était dû au fait que le frottement entre le matériau céramique et le moule diminuait lorsque l'on utilisait de l'huile de lin en tant que lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant. En outre, lorsque l'on utilisait le lubrifiant consistant en acylglycérol en tant que principal composant, la durée de vie de la matrice pouvait être prolongée grâce à la diminution du frottement dans la matrice.
EXEMPLE 6.-
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Cet exemple utilisait de l'huile de colza, de l'huile de lin et de l'huile de soja en tant que lubrifiants liquides insolubles dans l'eau consistant en triacylglycérol en tant que principal composant. Chaque matériau céramique pour structure céramique en nid d'abeille contenant le lubrifiant dans les proportions de mélange indiquées aux tableaux 1 à 3 a été malaxé dans un malaxeur de type discontinu. On a étudié la dureté (plasticité) de l'argile, et les structures céramiques en nid d'abeille ont été moulées à l'aide d'une extrudeuse de la même manière qu'à l'exemple 3 aux fins d'évaluation de l'extrudabilité et de la vitesse d'extrusion.
Les tableaux 1 à 3 et la Fig. 10 illustrent les résultats de l'évaluation. La Fig. 10 montre la dureté (plasticité) de l'argile en fonction de la proportion du poids total d'eau et de lubrifiant (ci-après désignée par "proportion de liquide", unité = % en poids (à ajouter) dans le poids total de la matière.
Dans ce cas, la dureté de l'argile (plasticité: indice d'ouvrabilité, stipulé dans l'antérieur JIS P2574 abandonné en 1998) est la valeur mesurée en utilisant un pénétromètre à ressort de type stylet habituellement utilisé dans ce domaine. Lorsque l'extrémité opposée du pénétromètre est insérée dans l'argile, une valeur numérique élevée représente une grande dureté et une valeur numérique plus petite représente une dureté moindre.
On peut conclure de la Fig. 10 que dans les cas de l'huile de colza, de l'huile de lin et de l'huile de soja, la dureté de l'argile était supérieure à la somme du lubrifiant et de l'eau, c'est-à-dire que la proportion de liquide était plus faible (augmentation du coefficient de plasticité) quelle que soit la proportion de lubrifiant et d'eau, et que la dureté de l'argile diminuait lorsque la proportion de liquide augmentait (diminution du coefficient de plasticité), et qu'il existait entre elles une importante corrélation.
C'est pourquoi, lorsque l'on ajoutait le lubrifiant consistant en triacylglycérol en tant que principal composant à la matière première de la structure céramique en nid d'abeille, la dureté de l'argile
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(plasticité) pouvait aisément être ajustée par régulation de la quantité d'addition d'eau en fonction de la quantité nécessaire de lubrifiant. On a estimé que l'on pouvait éventuellement ajuster aisément l'extrudabilité de la structure céramique en nid d'abeille.
Dans cet exemple, on a pu obtenir une extrudabilité relativement grande pour une proportion de liquide de 18 à 24,5% en poids (à inclure) et une dureté (coefficient de plasticité) de 0 à 11, et de préférence une proportion de liquide de 20 à 22,5% en poids (à inclure) et une dureté de 9,6 à 10,7.
A ce propos, la pente de la relation entre la dureté de l'argile (coefficient de plasticité) et la proportion de liquide diffère quelque peu en fonction du type de lubrifiant, sans doute par suite de la différence de viscosité du lubrifiant à la température de mesure.
A titre de référence, la relation entre la température du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau utilisé pour le test et la viscosité cinématique a été étudiée dans cet exemple. A ce propos, la viscosité cinématique (viscoélasticité cinématique) est le quotient obtenu en divisant la viscosité (coefficient de viscosité) par la densité (n) du liquide.
Son unité est le mm2/s ou le cSt, et 1 mm2/s = 1 cSt. Si le Pa. s est l'unité formelle de viscosité (coefficient de viscosité), on utilise couramment le cP (centipoise) et 1 Pa.s = 1 x 103cP.
Dans cet exemple, on a mesuré la viscosité cinématique en utilisant un viscosimètre d'Oswald à titre de viscosimètre capillaire. La Fig. 11 montre le résultat des mesures. Sur le graphique, l'abscisse représente la température et l'ordonnée représente la viscosité cinématique (cSt).
On peut conclure du graphique que la viscosité cinématique à 20 C était de 43,1 cSt pour l'huile de soja, de 86,8 cSt pour l'huile de colza et de 45,8 cSt pour l'huile de lin. La viscosité cinématique à 40 C était de 27,1 cSt pour l'huile de soja, de 47,6 cSt pour l'huile de colza et de 28,1 cSt pour l'huile de lin.
A titre de référence, le résultat de mesure obtenu en
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utilisant un viscosimètre de type E et un viscosimètre de type BH (produits de Tokyo Keiki Co. ) comme viscosimètre à rotation sont également indiqués.
Le résultats des mesures pour le viscosimètre de type E à 50 C était de 22,0 cp pour l'huile de soja, 24,2 cp pour l'huile de colza et 18,2 cp pour l'huile de lin.
Les résultats de mesure pour le viscosimètre de type BH ne sont indiqués que pour l'huile de lin, et étaient de 100 cp à 10 C, 60 cp à 25 C et 45 cp à 33 C.
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Tableau 1 lubrifiant : huile de lin
EMI26.1
<tb> Test <SEP> n <SEP> matériau <SEP> céramique <SEP> Résultats <SEP> d'évaluation
<tb> Poudre <SEP> céramique <SEP> Méthylcellulose <SEP> Lubrifiant <SEP> Eau <SEP> Proportion <SEP> Dureté <SEP> Extrudab- <SEP> Rapport <SEP> de
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<tb> 2 <SEP> 3000 <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 90 <SEP> 3,0 <SEP> 780 <SEP> 26,0 <SEP> 21,6 <SEP> 9,
9 <SEP> # <SEP> 1,90
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<tb> 4 <SEP> 3000 <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 30 <SEP> 1,0 <SEP> 780 <SEP> 26,0 <SEP> 20,5 <SEP> 10,7 <SEP> # <SEP> 1,40
<tb> 5 <SEP> 3000 <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 90 <SEP> 3,0 <SEP> 900 <SEP> 30,0 <SEP> 23,9 <SEP> 8,3 <SEP> Ä <SEP> 1,85
<tb> 6 <SEP> 3000 <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 660 <SEP> 22,0 <SEP> 20,5 <SEP> 10,7 <SEP> # <SEP> 1,95
<tb> 7 <SEP> 3000 <SEP> 100 <SEP> 150 <SEP> 5,0 <SEP> 30 <SEP> 1,0 <SEP> 900 <SEP> 30,0 <SEP> 22,8 <SEP> 9,1 <SEP> # <SEP> 1,35
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8 <SEP> 9,1 <SEP> # <SEP> 1,98
<tb>
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Tableau 2 lubrifiant : huile de colza
EMI27.1
<tb> Test <SEP> n <SEP> matériau <SEP> céramique <SEP> ¯¯¯ <SEP> Résultats <SEP> d'évaluation
<tb> Poudre <SEP> céramique <SEP> Méthylcellulose <SEP> Lubrifiant <SEP> Eau <SEP> Proportion <SEP> Dureté <SEP> Extrudabi- <SEP> Rapport <SEP> de
<tb> de <SEP> liquide <SEP> lité <SEP> vitesse
<tb> d'extrusion
<tb> Poids <SEP> % <SEP> pds <SEP> Poids <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> Poids <SEP> (g) <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> Poids <SEP> (g) <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à
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<tb>
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Tableau 3 lubrifiant : huile de soja
EMI28.1
<tb> Test <SEP> n <SEP> matériau <SEP> céramique <SEP> Résultats <SEP> d'évaluation
<tb> Poudre <SEP> céramique <SEP> Méthylcellulose <SEP> Lubrifiant <SEP> Eau <SEP> Proportion <SEP> Dureté <SEP> Extrudabi- <SEP> Rapport <SEP> de
<tb> de <SEP> liquide <SEP> lité <SEP> vitesse
<tb> d'extrusion
<tb> Poids <SEP> % <SEP> pds <SEP> Poids <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> Poids <SEP> (g) <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> Poids <SEP> (g) <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à
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36
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<tb>
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EXEMPLE 7.-
Dans cet exemple, la proportion de liquide était fixée à 21,35% en poids (à inclure) par ajustement de la teneur en eau sur base du résultat de l'exemple 6, on a utilisé de l'huile de colza en tant que lubrifiant, de la même manière qu'à l'exemple 3, et on a procédé à un essai d'extrusion en modifiant la quantité d'addition du lubrifiant dans une plage de 1 à 10% en poids (à ajouter).
Lorsque la quantité d'addition du lubrifiant était de 10% en poids (à ajouter) dans l'exemple 3, il était impossible d'assurer la stabilité de forme et le produit extrudé résultant subissait une déformation. Dans cet exemple, on a procédé à l'essai d'extrusion avec une proportion de liquide constante, en ajustant la teneur en eau. C'est pourquoi l'extrudabilité variait peu, même lorsque la quantité d'addition d'eau variait entre 1 et 10% en poids (à ajouter), et l'on a pu obtenir une excellente extrudabilité même pour 10% en poids (à ajouter). En outre, la vitesse d'extrusion a pu être augmentée lorsque l'on augmentait la quantité d'addition de lubrifiant de la même manière qu'à l'exemple 3, et son effet a donc pu être confirmé.
On a en outre constaté que, lorsque les produits extrudés étaient frittés, le taux de retrait au frittage était plus important pour des produits extrudés présentant une plus grande quantité d'addition de lubrifiant, et que le fendillement au frittage se produisait avec une plus grande probabilité lorsque la quantité d'addition excédait 8% en poids (à ajouter).
On a dès lors étudié plus en détail la proportion de liquide et l'extrudabilité lorsque la quantité d'addition de lubrifiant était maintenue à 3% en poids (à ajouter) et 5% en poids (à ajouter), valeurs auxquelles on pouvait obtenir de manière stable une grande vitesse d'extrusion, et on a fait varier la teneur en eau.
Le tableau 5 et la Fig. 12 montrent les proportions de mélange (conditions expérimentales) du produit testé. Le tableau 4 et la Fig. 12 montrent aussi les proportions de mélange (conditions
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expérimentales) pour l'exemple 3, également. Sur le graphique de la Fig. 12, l'abscisse représente la quantité d'addition du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau exprimée en % en poids (à ajouter), et l'ordonnée représente la teneur en eau (quantité d'addition d'eau) exprimée en % en poids (à inclure). Les droites tracées en oblique sur le graphique représentent la teneur totale (proportion de liquide) en eau et le lubrifiant liquide insoluble dans l'eau contenu dans le. matériau céramique, en % en poids (à inclure).
Les droites représentent respectivement, de bas en haut, 18,0% en poids (à inclure), 20% en poids (à inclure), 22,5% en poids (à inclure) et 24,5% en poids (à inclure).
On a constaté, au vu des tableaux 4 et 5, que lorsque la proportion de liquide était inférieure à 18,0% en poids (à inclure), la dureté de l'argile était si élevée (le coefficient de plasticité était si élevé) que la pression d'extrusion augmentait et que le moulage ne pouvait plus être effectué par suite de la limite de résistance du de la matrice.
On a également constaté que lorsque la proportion de liquide excédait 24,5% en poids (à inclure), la dureté de l'argile était si faible (le coefficient de plasticité était si petit) que la stabilité de forme ne pouvait plus être assurée et que la structure céramique en nid d'abeille subissait une déformation.
En particulier dans le cas d'une structure céramique en nid d'abeille à parois minces produite en utilisant une matrice à petite largeur de fente, la stabilité de forme du produit ne pouvait être aisément assurée. En outre, la résistance à la matrice augmentait. C'est pourquoi la plage de proportion de liquide était, dans ce cas, d'au moins 20,0 à 22,5% en poids (à inclure).
A ce propos, bien que cet exemple représente le cas de l'huile de soja en tant que lubrifiant, on pouvait obtenir des résultats essentiellement similaires en utilisant aussi d'autres lubrifiants consistant en triacylglycérol en tant que principal composant.
La Fig. 13 montre une plage optimale d'eau et de lubrifiant pour la production d'une structure céramique en nid d'abeille par
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combinaison des conditions décrites ci-avant et de la plage adéquate de teneur en lubrifiant consistant en triacylglycérol en tant que principal composant. Ce graphique a la même structure fondamentale que celui de la Fig. 12, et les plages adéquates de la proportion de liquide et du lubrifiant liquide insoluble dans l'eau sont hachurées.
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Tableau 4 Conditions et résultats de l'exemple 3
EMI32.1
<tb> Essai <SEP> n <SEP> proportion <SEP> de <SEP> matière <SEP> en <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> ajouter) <SEP> proportion <SEP> de <SEP> matière <SEP> en <SEP> % <SEP> en <SEP> pds <SEP> (à <SEP> Résultats <SEP> de <SEP> l'évaluation
<tb> inclure)
<tb> poudre <SEP> méthyl- <SEP> eau <SEP> lubrifiant <SEP> eau <SEP> lubrifiant <SEP> proportion <SEP> de <SEP> extrudabilité <SEP> rapport <SEP> de <SEP> vitesse
<tb> céramique <SEP> cellulose <SEP> liquide <SEP> d'extrusion
<tb> 1 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 0,0 <SEP> 19,85 <SEP> 0,00 <SEP> 19,85 <SEP> X <SEP> 1,00
<tb> 2 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 0,5 <SEP> 19,77 <SEP> 0,38 <SEP> 20,15 <SEP> # <SEP> 1,07
<tb> 3 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 1,0 <SEP> 19,70 <SEP> 0,76 <SEP> 20,45 <SEP> # <SEP> 1,
54
<tb> 4 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 1,5 <SEP> 19,62 <SEP> 1,13 <SEP> 20,75 <SEP> # <SEP> 1,79
<tb> 5 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 2,0 <SEP> 19,55 <SEP> 1,50 <SEP> 21,05 <SEP> # <SEP> 1,88
<tb> 6 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 2,5 <SEP> 19,48 <SEP> 1,87 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,91
<tb> 7 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 3,0 <SEP> 19,40 <SEP> 2,24 <SEP> 21,64 <SEP> # <SEP> 1,93
<tb> 8 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 3,5 <SEP> 19,33 <SEP> 2,60 <SEP> 21,93 <SEP> # <SEP> 1,94
<tb> 9 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 4,0 <SEP> 19,26 <SEP> 2,96 <SEP> 22,22 <SEP> # <SEP> 1,95
<tb> 10 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 5,0 <SEP> 19,12 <SEP> 3,68 <SEP> 22,79 <SEP> Ä <SEP> 1,96
<tb> 11 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 8,0 <SEP> 18,71 <SEP> 5,76 <SEP> 24,46 <SEP> Ä <SEP> 1,97
<tb> 12 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,0 <SEP> 10,0 <SEP> 18,44 <SEP> 7,
09 <SEP> 25,53 <SEP> X <SEP> 1,97
<tb>
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Tableau 5 Conditions et résultats de l'exemple 7
EMI33.1
<tb> Essai <SEP> n <SEP> proportion <SEP> de <SEP> matière <SEP> en <SEP> % <SEP> pds <SEP> (à <SEP> ajouter) <SEP> proportion <SEP> de <SEP> matière <SEP> en <SEP> % <SEP> en <SEP> pds <SEP> (à <SEP> inclure) <SEP> Résultats <SEP> de <SEP> l'évaluation
<tb> poudre <SEP> méthyl- <SEP> eau <SEP> lubrifiant <SEP> eau <SEP> lubrifiant <SEP> proportion <SEP> de <SEP> liquide <SEP> extrudabilité <SEP> rapport <SEP> de <SEP> vitesse
<tb> céramique <SEP> cellulose <SEP> d'extrusion
<tb> 1 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 27,5 <SEP> 1,0 <SEP> 20,60 <SEP> 0,75 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,53
<tb> 2 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 26,5 <SEP> 2,0 <SEP> 19,85 <SEP> 1,50 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,89
<tb> 3 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 25,
5 <SEP> 3,0 <SEP> 19,10 <SEP> 2,25 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,95
<tb> 4 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 24,5 <SEP> 4,0 <SEP> 18,35 <SEP> 3,00 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,98
<tb> 5 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 23,5 <SEP> 5,0 <SEP> 17,60 <SEP> 3,75 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,99
<tb> 6 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 22,5 <SEP> 5,0 <SEP> 16,86 <SEP> 4,49 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 2,00
<tb> 7 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 20,5 <SEP> 8,0 <SEP> 15,36 <SEP> 5,99 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 2,01
<tb> 8 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 18,5 <SEP> 10,0 <SEP> 13,86 <SEP> 7,49 <SEP> 21,35 <SEP> # <SEP> 1,99
<tb> 9 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 32,0 <SEP> 3,0 <SEP> 22,86 <SEP> 2,14 <SEP> 25,00 <SEP> X <SEP> 1,91
<tb> 10 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 30,2 <SEP> 3,0 <SEP> 21,86 <SEP> 2,17 <SEP> 24,00 <SEP> Ä <SEP> 1,94
<tb> 11 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 27,5 <SEP> 3,0 <SEP> 20,29 <SEP> 2,21 <SEP> 22,50 <SEP> # <SEP> 1,
95
<tb> 12 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 23,3 <SEP> 3,0 <SEP> 17,71 <SEP> 2,29 <SEP> 20,00 <SEP> # <SEP> 1,96
<tb> 13 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 20,8 <SEP> 3,0 <SEP> 16,17 <SEP> 2,33 <SEP> 18,50 <SEP> Ä <SEP> 1,93
<tb> 14 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 18,5 <SEP> 3,0 <SEP> 14,63 <SEP> 2,37 <SEP> 17,00 <SEP> X
<tb> 15 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 30,0 <SEP> 5,0 <SEP> 21,43 <SEP> 3,57 <SEP> 25,00 <SEP> X <SEP> 1,95
<tb> 16 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 28,2 <SEP> 5,0 <SEP> 20,38 <SEP> 3,62 <SEP> 24,00 <SEP> Ä <SEP> 1,98
<tb> 17 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 21,3 <SEP> 5,0 <SEP> 16,19 <SEP> 3,81 <SEP> 20,00 <SEP> # <SEP> 2,00
<tb> 18 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 21,3 <SEP> 5,0 <SEP> 14,62 <SEP> 3,88 <SEP> 18,50 <SEP> Ä <SEP> 1,99
<tb> 19 <SEP> 100 <SEP> 5,0 <SEP> 16,5 <SEP> 5,0 <SEP> 13,05 <SEP> 3,95 <SEP> 17,00 <SEP> X
<tb>
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Légendes Fig.
5 PPBE (CI) huile de colza (E1) huile de soja (E2) huile de carthame (E3) huile de lin (E4) Vitesse d'extrusion (m/min.) Pression de moulage (MPa/cm2) Fig.6 Rapport de vitesse d'extrusion Quantité d'addition d'huile de colza (% en poids) Fig. 7 Vitesse d'extrusion (m/min.) Pression d'extrusion (Pa/cm2) Fig. 8 Vitesse d'extrusion (m/min.) Vitesse de rotation du moteur (trs/min.) Fig. 9 Courant du moteur (A) Vitesse de rotation du moteur (trs/min.) Fig. 10 Dureté Proportion de liquide
Données huile de lin
Données huile de colza
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Données huile de soja Fig. 11 Viscosité cinématique Température
Huile de colza
Huile de lin
Huile de soja Fig. 12 Teneur en eau (% en poids, à inclure) Lubrifiant (% en poids, à ajouter)
Proportion de liquide Fig.
13 Teneur en eau (% en poids, à inclure) Lubrifiant (% en poids, à ajouter) (4 fois) OPTIMUM RANGE Plage optimale LIQUID RATIO Proportion de liquide