FR3102389A1

FR3102389A1 - Système et procédé de fabrication d'un produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique

Info

Publication number: FR3102389A1
Application number: FR1912129A
Authority: FR
Inventors: Frédéric DEBACKER; Didier DELLYS; Philippe EVON; Christine Raynaud; Virginie VANDENBOSSCHE
Original assignee: Smart Wood
Current assignee: Smart Wood
Priority date: 2019-10-29
Filing date: 2019-10-29
Publication date: 2021-04-30

Abstract

L’invention propose un procédé de fabrication d'un produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer (21) et d’un liant thermoplastique (22), au moyen d'une machine d'extrusion (10) comprenant deux vis (11) parallèles engrenant l'une dans l'autre et entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé (12), chaque vis étant constituée d’un arbre central et d’une pluralité d’éléments de vis (15) présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés. Selon l’invention les particules cellulosiques à défibrer et le liant thermoplastique sont à l’état solide à l’entrée, de sorte qu’on réalise, à l'intérieur du fourreau (12) en un seul passage, un défibrage des particules cellulosiques à défibrer (21), une fonte du liant thermoplastique (22) et un mélange intime des particules cellulosiques défibrées obtenues avec le liant thermoplastique fondu et un agent de plastification (40) pour obtenir un produit composite extrudable (60). Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

SYSTÈME ET PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UN PRODUIT COMPOSITE À BASE DE PARTICULES CELLULOSIQUES À DÉFIBRER ET D’UN LIANT THERMOPLASTIQUE

La présente invention se rapporte à un système et à un procédé de fabrication d’articles injectés à base de cellulose, notamment, mais non exclusivement pour l’industrie agroalimentaire, tels que des bâtonnets de glace, des fourchettes, des couteaux, des cuillères, des spatules pour agiter des boissons, des cure-dents ou autres objets, notamment en relief.

La cellulose peut être obtenue à partir de cartons usagés, de papiers recyclés, de déchets de bois, de co-produits de l’agriculture comme les pailles de blé ou d’orge, etc.

Par bois on entend le bois d’arbre, mais également les tiges de plantes telles que le bambou.

Il existe un fort besoin d’obtenir des articles en relief et compostables pour remplacer les articles en plastique, tels que les couverts jetables et les emballages. En particulier, ces objets doivent pouvoir résister à l’humidité du produit dans lequel ils sont destinés à être plongés.

Par compostable, on entend compostable industriellement (conformément à la norme NF EN 13432) ou domestiquement (conformément à la norme NF T51-800).

On sait déjà fabriquer industriellement des articles en bois massif, mais ils sont généralement plans. Il s’agit, notamment, des bâtonnets de glace et des spatules pour agiter des boissons.

Ces articles en bois d’arbre sont obtenus par la découpe tangentielle de billes de bois en rotation pour obtenir le déroulage d’une feuille de bois d’épaisseur de quelques millimètres, comprise le plus souvent entre 0,1 et 0,6 cm. Cette feuille est alors découpée par des emporte-pièces de forme définie pour obtenir des ébauches des articles souhaités et qui devront subir des traitements, notamment un séchage, avant d’obtenir le produit fini.

Cependant, cette technique ne permet pas la fabrication d’objets en relief et peut nécessiter un traitement supplémentaire par exemple à base de paraffine pour rendre le chargement des machines d’usinage et de tri plus facile.

Il a également été proposé des couverts en relief en bois massif, notamment en bambou, mais ces couverts sont beaucoup trop chers pour pouvoir remplacer les couverts en plastique. En outre, ils génèrent une très grande proportion de débris de bois inutilisables et peuvent nécessiter également un traitement supplémentaire à base de paraffine.

Il a également déjà été proposé, dans le document FR2563462, de préparer dans un système bivis un mélange de cellulose et de liant thermoplastique pour la préparation d’un composite extrudé afin d’obtenir un produit à 90% de cellulose utilisable directement en remplacement du bois massif (il peut être scié ou cloué). Ce produit est constitué d’un agrégat de particules de bois de 2,5 à 5 mm de diamètre collées entre elles avec le liant thermoplastique.

Ce produit est totalement incompatible avec les exigences en matière d’articles pour l’industrie agroalimentaire, car on ne pourrait pas accepter un produit constitué de morceaux de bois millimétriques susceptibles de former des échardes à la surface.

En outre, l’article devrait être usiné dans le boudin extrudé, ce qui est cher, complexe et générateur de déchets. En outre, il ne présente pas les caractéristiques mécaniques requises aux dimensions similaires aux produits concernés (bâtonnets, couverts).

Enfin, l’article serait nécessairement trop épais pour certaines utilisations et ne conviendrait pas, par exemple, à la réalisation de bâtonnets de glace ou de mélangeurs.

On connaît enfin de la société Clextral® un procédé de fabrication d’articles moulés en relief, tels que des emballages, à partir de cellulose. Ce procédé comprend la trituration à l’aide d’un système bivis d’un mélange d’eau et de bois pour la fabrication d’une pâte, type pâte à papier, qui est ensuite séchée pour obtenir une pâte visqueuse introduite dans un moule à presse à chaud pour obtenir des emballages de type boîte à œufs, calage d’emballage, boîte à burger.

Cependant, ce procédé nécessite beaucoup d’eau pour l’extraction des fibres de bois et beaucoup d’énergie pour le séchage de la pâte. En outre, les produits obtenus ont une résistance mécanique très faible, même avec une très forte proportion de cellulose. Enfin, ils ne résistent pas suffisamment longtemps à une utilisation dans un milieu aqueux tel que de la crème glacée ou une boisson.

Il n’est donc actuellement pas possible de fabriquer des articles en relief, capables de remplacer les articles en plastique tout en pouvant être compostables.

La présente invention vise donc à proposer un système et un procédé de fabrication d’articles pouvant être en relief et compostables, tout en étant économiquement viables.

L’invention vise également à proposer un système et un procédé de fabrication d’articles pouvant être en relief et compostables, qui permettent de valoriser des déchets de bois.

L’invention vise également à limiter l’empreinte écologique d’un tel système et d’un tel procédé en limitant, voire en supprimant, l’utilisation d’eau.

L’invention vise également à proposer un système et un procédé de fabrication d’articles pouvant être en relief et compostables, qui permette de valoriser des déchets inutilisés d’agro ressources, notamment des co-produits riches en protéines tels que le tourteau de soja, le tourteau de tournesol ou le tourteau de lin.

L’idée qui sous-tend l’invention est de proposer un procédé et un système permettant de transformer des copeaux de bois en une matière utilisable dans une presse à injecter, ce qui permettrait de fabriquer des articles en relief, pourvu que la matière obtenue présente des caractéristiques mécaniques et chimiques compatibles avec l’utilisation des articles, et similaires aux articles en plastique qu’ils remplacent.

À cette fin, l’invention a pour objet un procédé de fabrication d'un produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique, au moyen d'une machine d'extrusion comprenant deux vis à axes parallèles engrenant l'une dans l'autre et entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé, définissant un circuit de transport de matière, chaque vis étant constituée d’un arbre central et d’une pluralité d’éléments de vis présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés. Selon l’invention, les particules cellulosiques à défibrer et le liant thermoplastique sont à l’état solide à leur entrée dans le fourreau, et le procédé comprend les étapes suivantes :
a) on entraîne en rotation les deux vis et on introduit à une extrémité amont de la machine d'extrusion, une masse déterminée d’un composant choisi parmi les particules cellulosiques à défibrer et le liant thermoplastique à l’état solide, puis
b) on introduit, après un premier quart du circuit de transport de matière, de préférence à partir d’un premier tiers du circuit de transport de matière, un agent de plastification du liant ainsi qu’une masse déterminée de l’autre des deux composants parmi le liant thermoplastique et les particules cellulosiques à défibrer, de sorte qu’on réalise, à l'intérieur du fourreau en un seul passage le long du circuit de transport de matière, un défibrage des particules cellulosiques à défibrer, une fonte du liant thermoplastique et un mélange intime des particules cellulosiques défibrées obtenues avec le liant thermoplastique fondu et l’agent de plastification pour obtenir un produit composite extrudable.

Selon des modes de réalisation particuliers :

• on peut choisir et agencer les éléments de vis dans le sens du circuit de transport de matière de manière à obtenir une succession de compression et de détente de matière jusqu’à l’extrémité avale du fourreau ;

• les éléments de vis peuvent être choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où
- RempConv est une fonction de remplissage et de convoyage de matière dans et au sein du fourreau ;
- Cp-D est une fonction de compression de matière suivie d’une détente de matière au sein du fourreau ;
- A et B sont différents et valent soit Cp-D, soit RempConv ;

• après introduction du liant thermoplastique dans la machine d'extrusion, on peut chauffer le fourreau jusqu’à obtenir la fusion du liant et son maintien sous forme fondue ;

• le liant thermoplastique peut être choisi parmi le polypropylène, le polyéthylène et le polystyrène ;

• le liant thermoplastique peut être choisi parmi l’alcool polyvinylique, l’acide polylactique, les polyhydroxyalcanoates, les amidons thermoplastiques, les mélanges amidon thermoplastique/polyesters, la lignine, les protéines globulaires d’oléoprotéagineux ;

• l’agent de plastification du liant thermoplastique peut être choisi parmi la triacétine, le triéthylcitrate, le stéarate de glycérol, le glycérol, le sorbitol, et le sirop de sorbitol ;

• lorsque le liant thermoplastique peut être de l’acide polylactique, l’agent de plastification est de la triacétine introduite dans une proportion comprise entre 1 et 10% massique par rapport à la masse de l’acide polylactique, de préférence entre 2% et 6 % ;

• les particules cellulosiques à défibrer peuvent être choisies parmi des copeaux de bois, des pailles de céréales, des cartons, du papier recyclé ;

• les particules cellulosiques à défibrer peuvent présenter une longueur comprise entre 5 et 20 mm et une section maximale de 2 mm x 2 mm, et une humidité comprise entre 8% et 12% en poids ;

• lors de l’étape a), on peut introduire les particules cellulosiques à défibrer à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et lors de l’étape b), on peut introduire, dans le premier tiers du circuit de transport de matière, un agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer, et à partir du deuxième tiers du circuit de transport, l’agent de plastification du liant thermoplastique ainsi que le liant thermoplastique ;

• l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer peut être choisi parmi la triacétine, le glycérol, le sirop de sorbitol ;

• l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer peut être introduit dans une proportion comprise entre 1% et 10% massiques par rapport à la masse des particules cellulosiques à défibrer introduite dans la machine d’extrusion, de préférence entre 2% et 6 % ;

• l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et l’agent de plastification du liant peuvent être constitués par un composant unique de lubrification et de plastification ayant des groupements chimiques assurant les deux fonctions de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et de plastification du liant thermoplastique ;

• lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique, le composant unique de lubrification et de plastification peut être de la triacétine ;

• la triacétine peut être introduite dans une proportion comprise entre 1 et 10% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 2% et 6 % ;

• lorsque le liant thermoplastique est de l’amidon, le composant unique de lubrification et de plastification peut être choisi entre le glycérol, le sirop de sorbitol et un mélange de ceux-ci ;

• le sirop de sorbitol peut être introduit dans une proportion comprise entre 5 et 25% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 10% et 15% ;

• lorsque le liant thermoplastique est choisi parmi la lignine et les protéines, le composant unique de lubrification et de plastification peut être le glycérol ;

• le glycérol peut être introduit dans une proportion comprise entre 5 et 50% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 20% et 30% ;

• les éléments de vis peuvent être choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut Cp-D et B vaut RempConv ;

• lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique et les particules cellulosiques à défibrer sont des copeaux de bois, on peut introduire à l’étape b) un agent de couplage concomitamment à la masse déterminée de l’autre des deux composants parmi le liant thermoplastique et les particules cellulosiques à défibrer ;

• l’agent de couplage peut être choisi parmi le triéthylcitrate, le diisostéarate de polyglycérol 3, le stéarate de glycérol, le propylène glycol greffé à 100% par des chaînes carbonées comprenant de 8 à 10 atomes de carbone, le polyricinoléate de polyglycérol 3, et les co-polymères d’acétate et de butyrate de cellulose ;

• l’agent de couplage peut être introduit dans une proportion comprise entre 1 et 25% massique par rapport à la masse de particules cellulosiques à défibrer, de préférence entre 5 et 10% ;

• lors de l’étape a), on peut introduire le liant thermoplastique à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et on fait fondre le liant avant la fin du premier tiers du circuit de transport de matière, puis lors de l’étape b), on introduit l’agent de plastification du liant au début du deuxième tiers du circuit de transport de matière, et on introduit les particules cellulosiques à défibrer à la fin du deuxième tiers du circuit de transport ;

• on peut introduire en outre, un agent de lubrification du bois avec l’agent de plastification du liant ;

• les éléments de vis peuvent être choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut RempConv et B vaut Cp-D ; et/ou

• le procédé peut comprendre en outre, à l’issue de l’étape b), une étape c) dans laquelle on extrude le produit composite au travers d’une filière pour fabriquer au moins un boudin de matériau composite, puis on le refroidit et on le découpe en granulés.

L’invention a également pour objet un système de fabrication du produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique, comprenant une machine d’extrusion comprenant deux vis à axes parallèles engrenant l'une dans l'autre et entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé, définissant un circuit de transport de matière, chaque vis étant constituée d’un arbre central et d’une pluralité d’éléments de vis présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés, caractérisé en ce que la combinaison des éléments de vis assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où
- RempConv est une fonction de remplissage et de convoyage de matière dans et au sein du fourreau ;
- Cp-D est une fonction de compression de matière suivie d’une détente de matière au sein du fourreau ;
- A et B sont différents et valent soit Cp-D, soit RempConv.

Selon des modes de réalisation particuliers :

• le système peut être destiné à permettre une introduction des particules cellulosiques à défibrer à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et dans lequel la combinaison des éléments assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut Cp-D et B vaut RempConv ;

• le système peut être destiné à permettre une introduction du liant thermoplastique à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et dans lequel la combinaison des éléments assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut RempConv et B vaut Cp-D ; et/ou

• le fourreau peut comprendre une filière suivie d’un bac de refroidissement et d’un couteau granulateur.

L’invention a également pour objet un produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique, comprenant entre 1% et 38% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, de préférence entre 1,4% et 36,6% d’agent de plastification.

Selon des modes de réalisation particuliers :

• le liant thermoplastique peut être de l’acide polylactique, le produit composite comprenant entre 1% et 8% d’un agent de plastification de l’acide polylactique.

• l’agent de plastification peut être de la triacétine.

• le produit composite peut comprendre :
- entre 1% et 8% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, de préférence entre 1,4% et 7,3%, avantageusement entre 1,9% et 2,2% d’agent de plastification ; et
- entre 1,1% et 3,5% d’un agent de couplage, de préférence entre 3,1 et 3,4% d’agent de couplage.

• le produit composite peut comprendre :
- entre 50% et 58% de fibres cellulosiques de bois, de préférence entre 51,2% et 55,9% de fibres cellulosiques de bois, et respectivement entre 45% et 37% d’acide polylactique (PLA), de préférence entre 43,6% et 38,8% d’acide polylactique (PLA), pourvu que la somme des fibres cellulosiques et du liant thermoplastique soit comprise entre 93% et 95% ;
- entre 1% et 3% de triacétine comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification, de préférence entre 1,9% et 2,2% ; et
- entre 3% et 4% de stéarate de glycérol comme agent de couplage, de préférence entre 3,1% et 3,4 %.

• le produit composite peut comprendre :
- entre 14% et 26% de fibres cellulosiques de bois
- entre 42% et 50% d’amidon de pois comme liant thermoplastique ; et
- entre 31% et 37% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification

• le produit composite peut comprendre :
- entre 29% et 30% de fibres cellulosiques de bois
- entre 32% et 34% d’amidon de pois comme liant thermoplastique ;
- entre 24% et 26% de PLA comme liant thermoplastique ; et
- entre 11% et 13% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification

L’invention a également pour objet un granulé de produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique obtenu par le procédé selon la revendication 28, le granulé présentant un point de fusion compris entre 165°C et 180°C, et une température de décomposition thermique de 225°C.

L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un article manufacturé à partir du produit composite précédent, le procédé comprenant les étapes suivantes :
- on introduit le produit composite dans une presse à injecter ;
- on chauffe le produit composite jusqu’à ce qu’il présente une fluidité suffisante pour qu’il soit injectable ;
- on injecte le produit à une température comprise entre 180 et 190°C dans un moule à une température comprise entre 25 et 45°C, préférentiellement de 25°C, sous une pression comprise entre 800 et 1200 bars.

L’invention a également pour objet un article manufacturé obtenu par injection dans un moule à injection de granulés de produit composite précédent, l’article présentant une contrainte à la rupture en flexion comprise entre 42 et 63 MPa, un module d’élasticité en flexion compris entre 3,4 et 6,1 GPa, un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 24 h d’immersion dans l’eau à température ambiante jamais supérieurs à 5%, et un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 15 minutes d’immersion dans l’eau bouillante jamais supérieurs à 2%.

Selon des modes de réalisation particuliers :

• l’article manufacturé peut présenter au moins un relief.

• l’article manufacturé peut être un objet pris parmi une cuillère, une fourchette, un couteau, et un bâtonnet.

D’autres caractéristiques de l’invention seront énoncées dans la description détaillée ci-après, faite en référence aux dessins annexés, qui représentent, respectivement :

, une vue schématique générale en plan d’un système de fabrication d'un produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique selon l’invention ;

, une vue schématique en perspective d’un premier type d’élément fileté de convoyage à double filet et à profil conjugué destiné à équiper chaque vis avec d’autres types d’éléments selon une séquence déterminée ;

, une vue schématique en perspective d’un deuxième type d’élément fileté de convoyage à pas inverse (ou contre-filets) à double filet et à profil conjugué destiné à équiper chaque vis avec d’autres types d’éléments selon une séquence déterminée ;

, une vue schématique en perspective d’un troisième type d’élément fileté de convoyage à double filet et à profil trapézoïdal destiné à équiper chaque vis avec d’autres types d’éléments selon une séquence déterminée ;

, une vue schématique en perspective d’un quatrième type d’élément de malaxage muni d’une série de disques-malaxeurs bilobes décalés à -45°, destiné à équiper chaque vis avec d’autres types d’éléments selon une séquence déterminée ;

, une vue schématique en perspective d’un cinquième type d’élément de malaxage muni d’une série de disques-malaxeurs bilobes décalés à 90°, destiné à équiper chaque vis avec d’autres types d’éléments selon une séquence déterminée.

, une vue schématique partielle en plan d’un premier mode de réalisation du système de fabrication selon l’invention pour la fabrication d’un produit composé majoritairement de particules cellulosiques à défibrer par rapport au liant thermoplastique ; et

, une vue schématique partielle en plan d’un deuxième mode de réalisation du système de fabrication selon l’invention pour la fabrication d’un produit composé majoritairement de liant thermoplastique par rapport aux particules cellulosiques à défibrer ;

La figure 1 illustre un système 100 de fabrication du produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique selon l’invention.

Le liant thermoplastique pour mettre en œuvre l’invention est choisi parmi le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE) et le polystyrène (PS), lorsque l’article à fabriquer n’est pas un article pour l’agroalimentaire. Il peut s’agir, par exemple, de pièces automobiles.

De préférence, le liant thermoplastique pour mettre en œuvre l’invention est choisi parmi l’alcool polyvinylique (PVA ou PVAL), l’acide polylactique (PLA), les polyhydroxyalcanoates (PHAs), en particulier le polyhydroxybutyrate (PHB), le polyhydroxyvalérate (PHV) et le PHBV, co-polymère du PHB et du PHV, les amidons thermoplastiques, en particulier l’amidon de pois, les mélanges amidon thermoplastique/polyesters, la lignine (obtenue par les procédés de type Organosolv) et les protéines globulaires d’oléoprotéagineux.

Ces liants sont compatibles avec l’utilisation en contact alimentaire et sont compostables au moins industriellement. Les liants à base de protéines sont avantageusement obtenus à partir de tourteaux d’oléoprotéagineux et permettent une fabrication d’articles par injection. Pour certaines utilisations de ces articles, ces liants peuvent avantageusement être traités pour résister à l’eau.

Le système 100 comprend une machine d’extrusion 10 comprenant deux vis 11 identiques (une seule est représentée en plan) à axes parallèles engrenant l'une dans l'autre. Elles sont entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé 12, définissant un circuit de transport de matière depuis une extrémité amont 14 vers une extrémité avale 16.

Chaque vis 11 est constituée d’un arbre central cannelé sur lequel sont insérés des éléments de vis 15 présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés. Chaque type d’élément fileté sera décrit aux figures 2 à 6.

Le fourreau 12 comporte, à l’extrémité amont 14 une ouverture 14a au-dessus de laquelle se trouve une alimentation 20 en l’un des matériaux de base du mélange : les particules cellulosiques à défibrer 21 ou le liant thermoplastique à l’état solide 22.

Le premier matériau de base inséré à l’extrémité amont doit être celui qui sera majoritaire dans le mélange par rapport à l’autre matériau de base.

L’alimentation 20 (ici une trémie) comprend avantageusement un doseur pondéral à vis 21 qui permet d’alimenter le fourreau en une masse déterminée du premier matériau de base.

Sur la figure 1, le système est illustré pour une alimentation 20 en particules cellulosiques à défibrer 21.

Pour obtenir un défibrage optimal, l’invention prévoit que les particules cellulosiques à défibrer présentent une longueur comprise entre 5 et 20 mm et une section maximale de 2 mm x 2 mm, correspondant à un facteur de forme (rapport longueur/diamètre) moyen des particules cellulosiques compris entre 2 et 9, et une humidité comprise entre 8% et 12% en poids.

Il s’agit, de préférence de particules de bois qui peuvent être obtenues, comme illustré en figure 1, par broyage par exemple dans un broyeur à marteaux 30, ou dans un broyeur à lames.

Dans le fourreau 12, on entraîne en rotation les deux vis 11 et on introduit à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, une masse déterminée de l’un des composants choisis parmi les particules cellulosiques à défibrer 21 et le liant thermoplastique à l’état solide 22.

Selon l’invention, on introduit, après le premier quart du circuit de transport de matière, dans une ouverture 14b, un agent de plastification 40 du liant ainsi que, dans une ouverture 14c, une masse déterminée de l’autre des deux composants de base, ici le liant thermoplastique 22 qui est contenu dans une trémie 50 à température ambiante, donc à l’état solide.

Un agent de plastification est un additif, le plus souvent de faible poids moléculaire, utilisé pour rendre le liant plus souple et plus flexible. Ajouté au liant, il est ainsi capable d'augmenter sa plasticité. Il est choisi pour son affinité de structure chimique avec le liant, se logeant entre les chaînes polymères et contribuant ainsi à les éloigner les unes des autres et donc à augmenter leur mobilité.

Selon l’invention, l’agent de plastification du liant thermoplastique est choisi parmi la triacétine (TA, additif E1518), le triéthylcitrate (TEC, additif E1505), le stéarate de glycérol (SG, additif E471), le glycérol (additif E422), le sorbitol (additif E420), et le sirop de sorbitol (N° CAS : 68425-17-2).

Après introduction du liant thermoplastique 22 dans la machine d'extrusion, on chauffe le fourreau 12 jusqu’à obtenir la fusion du liant et son maintien sous forme fondue.

Ainsi, on réalise, à l'intérieur du fourreau 12 en un seul passage le long du circuit de transport de matière, un défibrage des particules cellulosiques à défibrer, une fonte du liant thermoplastique et un mélange intime des particules cellulosiques défibrées obtenues avec le liant thermoplastique fondu et l’agent de plastification, ce qui permet d’obtenir un produit composite extrudable 60 qui est également injectable dans une presse à injecter pour obtenir des articles manufacturés ayant des caractéristiques mécanique et de tenue à l’eau comparables avec les articles fabriqués en plastique.

Plus précisément, le procédé de fabrication selon l’invention prévoit une succession de compressions et de détentes de la matière au cours de son transport le long des vis jusqu’à l’extrémité avale du fourreau.

À cette fin, les éléments de vis 15 sont choisis et agencés de manière à obtenir la séquence de fonctions suivante :

Où :
- RempConv est une fonction de remplissage et de convoyage de matière dans et au sein du fourreau ;
- Cp-D est une fonction de compression de matière suivie d’une détente de matière au sein du fourreau ;
- A et B sont différents et valent soit Cp-D, soit RempConv.

Avantageusement, le fourreau 12 comprend une filière suivie d’un bac de refroidissement et d’un couteau granulateur 17 qui permettent soit de stocker les granulés calibrés 61 ainsi fabriqués dans des contenants 62 pour une utilisation ultérieure, soit de remplir directement la trémie d’une presse à injecter 70.

Selon l’invention, chaque vis 11 comprend cinq types d’éléments de vis 15. Chaque élément comprend un corps creux cannelé pour pouvoir coulisser le long de l’axe de l’arbre, lui aussi cannelé, tout en étant bloqué en rotation par rapport à cet axe. L’extérieur du corps comprend une face extérieure dont la forme et le relief dépendent du type d’élément et assurent la fonction de l’élément.

Le premier type est illustré en figure 2. Cet élément de convoyage est appelé C2F et comprend un double filet à profil conjugué. Le sens du pas de l’élément C2F définit le sens de rotation de la vis 11 de sorte que de la matière située entre les filets est convoyée vers l’extrémité avale du fourreau 12.

L’élément C2F sert essentiellement de convoyage de la matière. Cependant, comme précisé par la suite, on peut utiliser des éléments C2F de longueur et de pas différents pour comprimer la matière lors du convoyage ou pour détendre la matière lors du convoyage.

Le deuxième type d’élément fileté est illustré en figure 3. Cet élément est appelé CF2C et comprend un double filet à profil conjugué dont le pas est inversé par rapport au premier élément C2F.

En d’autres termes, lorsque la vis tourne, la matière située entre les filets de l’élément CF2C tend à être repoussée vers l’extrémité amont.

Grâce à cet élément, combiné à des éléments C2F en amont, la matière est très fortement comprimée et subit un très fort cisaillement mécanique, de loin le plus élevé parmi tous les éléments de vis mis en œuvre.

Le troisième type d’élément fileté est illustré en figure 4. Cet élément de convoyage est appelé T2F, et comprend un double filet à profil trapézoïdal.

Cela laisse beaucoup de place entre les filets, de sorte que cet élément permet l’avalement et le convoyage d’une grande quantité de matière. Selon l’invention, il est préférentiellement utilisé au niveau de l’entrée de liant thermoplastique.

Le quatrième type d’élément est illustré en figure 5. Cet élément de malaxage est appelé BL22(-45°). Il est constitué par une série de disques malaxeurs bilobes décalés à 45° dans le sens inverse du pas de vis normal (celui des éléments C2F).

Cet élément génère à la fois une très forte compression puisqu’il est à pas inversé, mais également un très fort malaxage de la matière et assure donc un très bon mélange des différents composants.

Le cinquième type d’élément fileté est illustré en figure 6. Cet élément de malaxage est appelé BL22(90°). Il est constitué par une série de disques malaxeurs bilobes décalés à 90°, c’est-à-dire montés en quinconce. Par conséquent, il n’a aucune fonction de convoyage (il est dit « à convoyage nul »), mais uniquement une fonction de malaxage.

Cet élément génère une forte compression, bien qu’inférieure à l’élément BL22(-45°) puisqu’il est à convoyage nul (alors que l’élément BL22(-45°) est à convoyage négatif, car il a un pas inversé), mais également un très fort malaxage de la matière et assure donc un très bon mélange des différents composants.

Ces éléments peuvent varier en longueur et en pas, comme expliqué dans les exemples de réalisation des figures 7 et 8 et décrit plus précisément dans les tableaux 1 et 2.

Deux exemples de procédé et de système de fabrication sont décrits aux figures 7 et 8 pour fabriquer respectivement un produit composite à base majoritaire de particules cellulosiques à défibrer (figure 7) et un produit composite à base majoritaire de liant thermoplastique (figure 8), les deux produits composites ainsi fabriqués étant extrudables et injectables et permettant d’obtenir des articles manufacturés ayant des caractéristiques mécaniques et de tenue à l’eau comparables avec les articles fabriqués en plastique.

Le dispositif illustré à la figure 7 est particulièrement adapté à la fabrication d’un matériau composite à majorité de fibres de particules cellulosiques par rapport au liant.

Cela signifie qu’à l’étape a), on introduit les particules cellulosiques à défibrer 21 à l'extrémité amont 14 de la machine d'extrusion.

Le [Tableaux 1] ci-dessous indique la séquence des éléments de vis le long de l’axe de chaque vis 11 spécialement adapté à la fabrication d’un matériau composite à majorité de fibres de particules cellulosiques par rapport au liant.

La première colonne indique le numéro de l’élément de vis. Le numéro 1 est l’élément de vis le plus près de l’extrémité amont 14.

La deuxième colonne indique le type d’élément de vis suivi de deux nombres. Les deux nombres mentionnés après le type d'élément de vis correspondent à la longueur et au pas de l'élément. Ces dimensions sont exprimées sous la forme d'un multiple de D, D étant le diamètre des axes des vis. Dans l’exemple illustré, D est égal à 53 mm.

La troisième colonne indique la longueur de l’élément exprimée par un multiple de D, et la quatrième colonne indique la longueur cumulée des éléments, ce qui permet de découper la vis en quarts ou en tiers.

La cinquième colonne indique le numéro du module.

En effet, le fourreau extérieur 12 est constitué par une succession de modules fixés les uns aux autres, qui ont tous une longueur de 4D, à l’exception du premier module qui a une longueur de 8D. Le fourreau 12 de l’exemple illustré a donc une longueur totale du fourreau de 8D + (7 x 4D), soit 36D. Chaque module ayant son propre système de chauffe, il est possible de donner des consignes de température différentes les unes des autres d’un module à un autre.

Les modules ne coïncident pas nécessairement avec les zones de compression/détente qui dépendent de la séquence des éléments de vis.

La sixième colonne indique la température de consigne au sein de chaque module, et la septième colonne indique l’effet des éléments sur la matière. Chaque cas correspond à un effet généré par plusieurs éléments. Par exemple, les éléments n°1 à 7 assurent le remplissage du fourreau et le convoyage de la matière, alors que les éléments n°8 à 16 génèrent une pression croissante sur la matière.

Cette pression croissante est obtenue en diminuant progressivement le pas des éléments n°8 à 15, qui passent de 1D à 0,5D. L’élément n°16 BL22(90°) est à convoyage nul, c’est-à-dire qu’il n’entraîne la matière ni dans un sens ni dans l’autre. Les éléments précédents entraînant la matière vers l’aval, cette dernière a tendance à se comprimer fortement dans l’élément BL22(90°) et à y être fortement malaxée.

Selon l’invention, on introduit, dans le premier tiers du circuit de transport de matière, un agent de lubrification 41 des particules cellulosiques à défibrer, ce qui permet d’obtenir un défibrage optimal des particules cellulosiques, en augmentant le nombre de fibres obtenues tout en préservant leur longueur. Les fibres cellulosiques optimales sont des particules de longueur moyenne d’environ 500 microns et de largeur moyenne d’environ 30 microns, correspondant à un facteur de forme moyen des fibres cellulosiques après défibrage de l’ordre de 17. On constate, ainsi, que le défibrage permet de mieux préserver la longueur des fibres que leur diamètre, ce qui se traduit par un quasi-doublement de leur facteur de forme qui assure ses qualités mécaniques au produit final.

Un agent de lubrification est choisi pour son aptitude à minimiser les frottements lors du défibrage du bois dans l’extrudeur bivis. Ce faisant, il permet de minimiser les phénomènes d’usure par abrasion des éléments métalliques (vis et fourreau) de la machine. Il permet surtout de mieux préserver les fibres dans leur facteur de forme (L/d), défini comme le rapport de leur longueur (L) sur leur diamètre (d), à l’issue du défibrage. Il est également choisi pour sa capacité à être absorbé par les fibres de cellulose.

L’introduction se fait latéralement au niveau de l’élément n°11. Ainsi, les éléments n°12 à 16 vont favoriser le mélange du lubrifiant avec les particules cellulosiques à défibrer.

Selon l’invention, l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer est choisi parmi la triacétine, le glycérol, le sirop de sorbitol.

En outre, l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer est introduit dans une proportion comprise entre 1% et 10% massique par rapport à la masse des particules cellulosiques à défibrer introduite dans la machine d’extrusion, de préférence entre 2% et 6 %.

On introduit également un agent de plastification du liant thermoplastique après le premier quart du circuit de transport de matière, de préférence à partir du premier tiers du circuit de transport de matière.

De préférence, on choisit un composé qui assure les deux fonctions de lubrifiant des particules cellulosiques à défibrer et de plastifiant du liant thermoplastique. Ainsi, l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et l’agent de plastification du liant sont constitués par un composant unique de lubrification et de plastification ayant des groupements chimiques assurant les deux fonctions de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et de plastification du liant thermoplastique.

Lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA ; qui est compostable industriellement), le composant unique de lubrification et de plastification selon l’invention est la triacétine.

Lorsque le liant thermoplastique est de l’amidon, le composant unique de lubrification et de plastification selon l’invention est soit le glycérol soit le sirop de sorbitol (comme le produit Roquette NEOSORB® 70/70).

En raison de son faible poids moléculaire, le glycérol est un bon plastifiant de l’amidon, mais l’amidon ainsi plastifié résiste peu à l’eau, de sorte que le glycérol sera préféré lorsque l’article manufacturé qui sera fabriqué à partir du matériau composite n’aura pas besoin de résister à l’eau.

Le sirop de sorbitol est un moins bon plastifiant, car il présente un encombrement stérique beaucoup plus important que le glycérol, mais il permet à l’amidon ainsi plastifié de bien mieux résister à l’eau.

De manière inattendue, un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol constitue un excellent composant unique de lubrification et de plastification lorsque le liant thermoplastique est de l’amidon, alors qu’indépendamment l’un de l’autre ils sont médiocres soit comme plastifiant soit comme résistant à l’eau.

De préférence, le mélange optimal est de deux parts de glycérol pour une part de sirop de sorbitol.

Un tel mélange permet d’obtenir un matériau composite à base d’amidon, notamment d’amidon de pois, injectable et parfaitement résistant à l’eau alors qu’un tel amidon est plus visqueux par rapport, par exemple, à l’acide polylactique (PLA).

Pour injecter ces produits dans le fourreau, on ne réalise pas de mélange préalable, car une injection séparée, mais au même endroit par rapport à la bivis, a donné les meilleurs résultats en matière de mélange, de plastification et de résistance à l’eau ultérieure.

Lorsque le liant thermoplastique est choisi parmi la lignine et les protéines, le composant unique de lubrification et de plastification selon l’invention est le glycérol.

Dans tous les cas, le composant unique de lubrification et de plastification est introduit dans une proportion comprise entre 1 et 10% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 2% et 6 %.

Entre les éléments n°11 à 16, la matière subit une compression croissante jusqu’à l’élément n°16 qui génère un fort malaxage et un bon mélange du lubrifiant et des fibres cellulosiques qui s’en imprègnent. Puis, l’élément n°17, qui présente un pas beaucoup plus grand (1D par rapport à 0,5D de l’élément n°15), permet une détente de la matière.

Cette dernière est à nouveau légèrement compressée par les éléments n°18 et 19 qui ont un pas réduit à 0,75D, puis fortement compressée par les éléments CF2C à pas inverse n°20 et 21. Cette inversion de pas comprime non seulement la matière, mais lui applique de fortes contraintes de cisaillement qui permettent, en combinaison avec l’agent de lubrification, le défibrage des particules cellulosiques jusqu’à obtenir des fibres de cellulose de longueur et de diamètre tels qu’au final, l’article manufacturé par injection de la matière obtenue par le procédé selon l’invention présente des caractéristiques mécaniques similaires aux articles en plastique.

Les éléments n° 22 à 28 permettent une détente de la matière.

À partir du deuxième tiers du circuit de transport, on introduit l’agent de plastification du liant thermoplastique ainsi que le liant thermoplastique.

Cette introduction se fait au niveau des éléments T2F numéros 23 à 28. Ces éléments disposent d’un volume libre nettement supérieur à celui des éléments précédents, ce qui permet l’introduction du liant et de l’agent plastifiant sans bourrage de la bivis.

Lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA) et que les particules cellulosiques à défibrer sont des copeaux de bois, on introduit un agent de couplage 80 concomitamment à la masse déterminée de liant thermoplastique.

Un agent de couplage est un additif, le plus souvent de faible poids moléculaire, ajouté au mélange pour renforcer l’interface liant thermoplastique/fibre de bois. L’agent de couplage est un composé amphiphile. Disposant à ce titre à la fois d’un groupe hydrophile et d’un groupe hydrophobe, l’agent de couplage a donc une affinité avec chacune des deux phases présentes dans le mélange : la fibre de bois, de nature plutôt hydrophile, et le liant PLA, de nature plutôt hydrophobe. À l’inverse, l’amidon et les protéines sont hydrophiles comme le bois, ce qui évite l’ajout d’un agent de couplage. Et, même si les lignines sont moins hydrophiles que l’amidon et les protéines, le fait que le bois contienne également des lignines permet aussi d’éviter l’agent de couplage.

En d’autres termes, selon l’invention, on ajoute un agent de couplage si le liant (comme le PLA) a un caractère hydrophobe par rapport au caractère hydrophile des particules cellulosiques à défibrer.

Selon l’invention, l’agent de couplage est choisi parmi le triéthylcitrate (TEC, additif E1505), le diisostéarate de polyglycérol 3 (DISPG3, additif E475), le stéarate de glycérol (SG, additif E471), le propylène glycol greffé à 100% par des chaînes carbonées comprenant de 8 à 10 atomes de carbone (additif E477), le polyricinoléate de polyglycérol 3 (PRPG3, additif E476), et les co-polymères d’acétate et de butyrate de cellulose.

Selon l’invention, l’agent de couplage est introduit dans une proportion comprise entre 1 et 25% massique par rapport à la masse de particules cellulosiques à défibrer, de préférence entre 5 et 10%.

Si l’agent de couplage est solide à température ambiante, comme le liant thermoplastique, on les mélange préalablement, par exemple dans un mélangeur horizontal à double hélice 51.

Après introduction du liant thermoplastique dans la machine d'extrusion, on chauffe le fourreau jusqu’à obtenir la fusion du liant et son maintien sous forme fondue. Ainsi, dans l’exemple décrit avec du PLA, à partir de l’élément n°23, le fourreau est chauffé à 180°C puis à 190°C dans les éléments n°28 à 37.

En outre, après l’introduction du liant thermoplastique et, éventuellement de l’agent de couplage, la matière subit une nouvelle compression croissante dans les éléments 29 à 33.

Le malaxeur n°34 à pas inversé comprime très fortement la matière et mélange intimement les fibres, le liant en fusion et le plastifiant du liant qui va s’insérer entre les chaînes du liant thermoplastique, ainsi qu’éventuellement l’agent de couplage qui doit s’insérer entre le liant et les fibres cellulosiques.

Puis la matière subit une légère détente grâce aux éléments n°35 et 36, suivie d’une nouvelle compression dans les éléments n°37 et 38 à pas inversé.

La matière subit de nouveau une légère détente grâce aux éléments n° 39 et 40, suivie d’une nouvelle compression dans l’élément n°41.

Enfin, la matière subit une dernière détente avant d’être extrudée à l’extrémité avale 16.

En résumé, comme le montre le [Tableaux 1] précédent, les éléments de vis sont choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut Cp-D et B vaut RempConv.

La combinaison d’une succession de compressions/détentes, des produits ajoutés, et des endroits d’introduction permet d’obtenir un produit composite optimal.

Le produit composite 60 ainsi obtenu est une dispersion homogène des divers constituants présents dans la formulation. Parfaitement stable dans le temps, il est donc stockable si nécessaire. Il se présente avantageusement sous la forme de granulés calibrés en diamètre lorsqu’une filière est utilisée dans le prolongement du fourreau de la bivis : 3 mm ou 5 mm selon la géométrie de la filière utilisée.

Le dispositif illustré à la figure 8 est particulièrement adapté à la fabrication d’un matériau composite à majorité de liant thermoplastique par rapport aux fibres de particules cellulosiques.

Cela signifie qu’à l’étape a), on introduit le liant thermoplastique 22 à l'extrémité amont 14 de la machine d'extrusion.

Le [Tableaux 2] ci-dessous indique la séquence des éléments de vis le long de l’axe de chaque vis 11 spécialement adapté à la fabrication d’un matériau composite à majorité de liant thermoplastique par rapport aux fibres de particules cellulosiques.

Les colonnes du [Tableaux 2] indiquent les mêmes informations que les colonnes du [Tableaux 1].

Dans ce mode de réalisation, le liant thermoplastique est introduit sous forme solide à l’extrémité amont de la machine.

Les éléments n°1 à 8 servent au convoyage des granulés de liant thermoplastique et assurent le remplissage du fourreau.

Puis la matière subit une première compression croissante entre l’élément n°9 et l’élément n°14 dont le pas va en diminuant.

En outre, après introduction du liant thermoplastique dans la machine d'extrusion, on chauffe le fourreau jusqu’à obtenir la fusion du liant et son maintien sous forme fondue. Ainsi, la matière est chauffée à partir de l’élément n°9 et une forte température sera maintenue tout au long du processus. Pour du PLA, la température est de 190°C et sera maintenue au-dessus de ou à 170°C jusqu’au bout.

Arrivée aux éléments n°15 à 17, la matière est chaude et subit une très forte compression, notamment à cause de l’élément n°17 qui est à pas inversé. Cela conduit à la fonte du liant thermoplastique qui subit ensuite une première détente dans l’élément n°18.

Les éléments n°19 à 22 permettent un remplissage moindre de la vis, ce qui permet l’introduction de l’agent de plastification dans le deuxième tiers du circuit de matière.

Ce qui importe, dans ce mode de réalisation, c’est que l’on fasse fondre le liant avant la fin du premier tiers du circuit de transport de matière, puis que l’on introduise l’agent de plastification du liant au début du deuxième tiers du circuit de transport de matière, après que le liant thermoplastique ait été fondu.

Puis l’ensemble subit une nouvelle compression croissante depuis l’élément n° 23 jusqu’à l’élément n°29 qui est à pas inversé. Les éléments n°27 et 28 assurent en outre un malaxage intime du liant thermoplastique fondu et de l’agent de plastification, ce qui favorise l’insertion de l’agent de plastification entre les chaînes polymères du liant thermoplastique.

La matière subit une nouvelle détente dans les éléments n°30 à 36. Les éléments n°32 à 36 permettent, en outre, un convoyage de la matière et un remplissage moindre de la vis, ce qui permet l’introduction des particules cellulosiques à défibrer à la fin du deuxième tiers du circuit de transport.

Comme dans l’exemple précédent, si le liant thermoplastique est du PLA et les fibres cellulosiques à défibrer sont du bois, on introduit avantageusement un agent de couplage avec les particules cellulosiques.

On peut, optionnellement, ajouter également un agent lubrifiant pour favoriser le défibrage.

Cet ajout est optionnel, car la matière déjà présente dans le fourreau étant fluide, il y a peu de risque de pulvériser les particules cellulosiques et d’obtenir un défibrage médiocre, voire inexistant.

En outre, l’agent de plastification peut, comme vu précédemment, assurer également une fonction de lubrification.

Une fois les particules cellulosiques à défibrer introduites, l’ensemble subit une nouvelle compression entre l’élément n°37 et l’élément n°39, puis une détente dans l’élément n°40.

L’ensemble subit une compression plus forte entre l’élément n°41 et l’élément n°44, notamment en raison du pas inversé des éléments n°43 et 44, puis une détente dans l’élément n°45.

L’ensemble subit une dernière compression entre l’élément n°46 et l’élément n°48, puis une détente dans l’élément n°49.

Cette succession de compression et de détente, qui plus est à une forte température (supérieure ou égale à 170°C) assure non seulement le défibrage des particules cellulosiques, mais également le mélange intime des fibres cellulosiques obtenues avec le liant thermoplastique, l’agent de plastification et, éventuellement, l’agent de couplage.

La matière ainsi mélangée est convoyée jusqu’à l’extrémité avale 16 par les éléments n°50 à 53 qui servent à compléter la vis sur toute la longueur de l’axe.

Ainsi, dans cet exemple de réalisation, les éléments de vis sont choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut RempConv et B vaut Cp-D.

Le procédé et le système de fabrication de produit composite selon l’invention permettent d’obtenir des granulés à base de fibres cellulosiques et de liant thermoplastique qui peuvent être utilisés dans une presse à injecter.

Ces granulés présentent une dispersion homogène des divers constituants présents dans la formulation et se présentent sous la forme de granulés calibrés en diamètre (3 mm ou 5 mm selon la géométrie de la filière utilisée dans le prolongement du fourreau de la bivis), parfaitement stables dans le temps et donc stockables si nécessaire.

Ces granulés de produit composite obtenus par le procédé selon l’invention se caractérisent en ce qu’ils présentent un point de fusion compris entre 165°C et 180°C, et une température de décomposition thermique de 225°C.

La température de décomposition d'une substance est la température à laquelle la substance commence à se décomposer chimiquement.

Ainsi, il est possible de fabriquer un article manufacturé à partir du produit composite obtenu par le procédé selon l’invention, en introduisant le produit composite dans une presse à injecter, de préférence sous forme de granulés, et en le chauffant jusqu’à ce qu’il présente une fluidité suffisante pour qu’il soit injectable.

On injecte alors le produit fondu à une température comprise entre 180 et 190°C dans un moule à une température comprise entre 25 et 45°C, préférentiellement de 25°C, sous une pression comprise entre 800 et 1200 bars.

Ces conditions opérationnelles combinées au matériau composite obtenu par le procédé selon l’invention permettent d’obtenir des articles manufacturés, possiblement en relief, tels que des cuillères, des fourchettes, des couteaux, des agitateurs, des bâtonnets ayant des propriétés mécaniques et de résistance à l’eau comparables aux mêmes articles en plastique.

Grâce au matériau composite selon l’invention, l’article manufacturé ainsi obtenu peut ne pas être plan, en ce sens qu’il présentera des reliefs. Il peut également disposer de formes (sections) complexes.

Ainsi, pour une épaisseur de 1,5 mm équivalente à celle d’articles en plastique existants, selon le ratio liant/fibre de bois utilisé (variant de 80/20 à 32/68), l’article obtenu présente les caractéristiques mécaniques en flexion suivantes :
une contrainte à la rupture comprise entre 42 et 63 MPa ;
un module élastique compris entre 3,4 et 6,1 GPa ; et
un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 24 h d’immersion dans l’eau à température ambiante jamais supérieurs à 5%, et un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 15 minutes d’immersion dans l’eau bouillante jamais supérieurs à 2%.

Ces deux tests sont réalisés pour évaluer la résistance à l’eau de l’article manufacturé fabriqué à partir du produit composite selon l’invention.

Le premier test de 24 heures à température d’eau ambiante vise à évaluer les articles destinés à être en contact avec de l’eau à température ambiante ou inférieure, comme, par exemple, les bâtonnets pour bâtons glacés. En effet, au début de la fabrication, la glace ou le sorbet sont à température ambiante avant d’être congelés. Le bâtonnet doit donc résister à cette immersion, ainsi qu’au contact avec ces produits surgelés.

Le deuxième test de 15 minutes à température d’eau bouillante vise à évaluer les articles destinés à être en contact avec des liquides chauds, tels que du thé, du café ou du chocolat chaud, par exemple.

Plusieurs exemples d’articles manufacturés ont été fabriqués par injection avec le produit composite injectable selon l’invention obtenu à partir des composés cités précédemment, tous ces articles ayant les propriétés mécaniques précitées. Les pourcentages indiqués sont ceux obtenus après analyse chimique des articles.

D’une manière générale, le produit composite à base de fibres cellulosiques et de liant thermoplastique selon l’invention comprend entre 1% et 38% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, et de préférence entre 1,4% et 36,6% d’agent de plastification.

Par exemple, la triacétine comme agent de plastification peut être mesurée par une méthode chromatographique de chromatographie en phase gazeuse avec détection par ionisation de flamme (DIF) (dosage quantitatif réalisé par étalonnage externe) (norme Canadienne T-311 31, Santé Canada, décembre 1999).

Plus particulièrement, le produit composite à base de fibres cellulosiques et de liant thermoplastique selon l’invention dans lequel le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA), comprend entre 1% et 8% d’un agent de plastification de l’acide polylactique (PLA). Les exemples suivants sont donnés pour la triacétine comme agent de plastification :

Où :
• PLA : acide polylactique ;
• FB : fibres de bois ;
• TA : triacétine ;
• SG : stéarate de glycérol ;
• S1 : liant thermoplastique 1 ;
• S2 : fibres cellulosiques ;
• L1 : agent de plastification ;
• S3 : agent de couplage.

Dans ces exemples, le produit composite comprend entre 1% et 8% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, de préférence entre 1,4% et 7,3%, avantageusement entre 1,9% et 2,2% d’agent de plastification, et entre 1,1% et 3,5% d’un agent de couplage, de préférence entre 3,1 et 3,4% d’agent de couplage.

Les exemples 2 et 3 sont particulièrement adaptés à la fabrication de bâtonnets et présentent les meilleurs résultats en matière de propriétés mécaniques et de tenue à l’eau.

Le produit composite de ces exemples comprend entre 1,9% et 2,2% d’agent de plastification, et entre 3,1 et 3,4% d’agent de couplage.

Par ailleurs, les produits composites de ces exemples comprennent :
• entre 50% et 58% de fibres cellulosiques de bois, de préférence entre 51,2% et 55,9% de fibres cellulosiques de bois,
• respectivement entre 45% et 37% d’acide polylactique (PLA), de préférence entre 43,6% et 38,8% d’acide polylactique (PLA), pourvu que la somme des fibres cellulosiques et du liant thermoplastique soit comprise entre 93% et 95% ;
• entre 1% et 3% de triacétine comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification, de préférence entre 1,9% et 2,2% ; et
• entre 3% et 4% de stéarate de glycérol comme agent de couplage, de préférence entre 3,1% et 3,4 %.

Les exemples suivants ont été préparés à partir de fibre cellulosique de bois et d’amidon de pois comme liant thermoplastique. Aucun agent de couplage n’est nécessaire dans ce cas, comme expliqué précédemment.

Où :
• AP : Amidon de pois
• PLA : acide polylactique ;
• FB : fibres de bois ;
• Gly : glycérol ;
• SdS : sirop de sorbitol
• S1 : liant thermoplastique 1 ;
• S1’ : liant thermoplastique 1’ ;
• S2 : fibres cellulosiques ;
• L1 : agent de plastification 1 ;
• L1’ : agent de plastification 1’.

Le produit composite de ces exemples comprend entre 14% et 26% de fibres cellulosiques de bois, entre 42% et 50% d’amidon de pois comme liant thermoplastique ; et entre 31% et 37% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification.

Il est envisageable de combiner deux liants thermoplastiques. L’exemple ci-dessous donne un exemple :

Le produit composite de cet exemple comprend entre 29% et 30% de fibres cellulosiques de bois, entre 32% et 34% d’amidon de pois et entre 24% et 26% de PLA comme liant thermoplastique, et entre 11% et 13% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification.

Pour analyser un article selon l’invention, il est possible d’utiliser plusieurs techniques.

Ainsi, pour l’acide polylactique (PLA), on peut procéder à une extraction au chloroforme puis à une évaporation : après broyage des granulés, la phase PLA est extraite au chloroforme. Pour cela, un montage de type Soxhlet est utilisé et l’extraction est effectuée sur une durée de 7 h. Le PLA est ainsi récolté dans le ballon du montage de type Soxhlet, en mélange avec le chloroforme. Puis, le chloroforme est évaporé à l’aide d’un évaporateur rotatif. Le contenu du ballon est ensuite séché en étuve pendant au moins 10 h à 80°C. Enfin, le ballon ne contenant plus que le PLA est pesé.

Pour l’amidon comme liant thermoplastique, il est possible d’utiliser un kit de dosage de l’amidon total de l’entreprise Megazyme International Ireland Limited.

Pour les protéines comme liant thermoplastique, on utilise avantageusement la méthode du Kjeldhal selon la norme Française NF EN ISO 5983-1.

Pour la lignine comme liant thermoplastique, on utilise avantageusement la méthode ADF de Van Soest & Wine (Van Soest, P. J., and R. H. Wine. 1968. Determination of lignin and cellulose in acid detergent fiber with permanganate. Journal of AOAC International 51:780-84).

Pour les fibres de bois comme particules cellulosiques à défibrer, on utilise avantageusement :
• la méthode NDF de Van Soest & Wine : Van Soest, P. J., and R. H. Wine. 1967. Use of detergents in the analysis of fibrious feeds. IV. Determination of plant cell wall constituents. Journal of AOAC International 50:50-55; et
• la méthode ADF de Van Soest & Wine : Van Soest, P. J., and R. H. Wine. 1968. Determination of lignin and cellulose in acid detergent fiber with permanganate. Journal of AOAC International 51:780-84.

Pour la triacétine comme agent de plastification et agent de lubrification, on utilise une méthode chromatographique de chromatographie en phase gazeuse avec détection par ionisation de flamme (DIF) (dosage quantitatif réalisé par étalonnage externe) (norme Canadienne T-311 31, Santé Canada, décembre 1999).

Pour le glycérol comme agent de plastification, on utilise une méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire (norme Française NF ISO 2272) ou par méthode titrimétrique (norme Française NF T60-310).

Pour le sorbitol comme agent de plastification, on utilise une méthode chromatographique de chromatographie liquide haute performance selon les normes Françaises NF EN 15086 ou NF EN 12630.

Pour le stéarate de glycérol, comme agent de couplage, on utilise une méthode d’extraction à l’hexane à l’aide d’un montage de type Soxhlet puis évaporation (norme Française NF V 03-908), puis identification de la nature des acides gras (profil d’acides gras) et des glycérides extraits (profil glycéridique) et leur quantification par chromatographie en phase gazeuse (normes internationales Ce 2-66 AOCS & Cd 11b-91 AOCS).

Parce qu’il est continu, le procédé selon l’invention permet une fabrication rapide et optimale qui réduit les coûts de fabrication et permet de remplacer des articles en plastiques peu coûteux économiquement, mais néfastes pour l’environnement, par des articles à base de rebus verts (copeaux de bois, pailles de céréales, tourteaux d’oléoprotéagineux, etc.) compostables industriellement ou domestiquement selon les matériaux utilisés.

En outre, le procédé selon l’invention ne nécessite aucun ajout d’eau tout en permettant l’utilisation de composés naturels et compostables.

Les articles obtenus à partir du produit composite sont à la fois résistants mécaniquement et résistants à l’eau, tout en étant compostables industriellement ou domestiquement selon les matériaux choisis.

Claims

Procédé de fabrication d'un produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer (21) et d’un liant thermoplastique (22), au moyen d'une machine d'extrusion (10) comprenant deux vis (11) à axes parallèles engrenant l'une dans l'autre et entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé (12), définissant un circuit de transport de matière, chaque vis étant constituée d’un arbre central et d’une pluralité d’éléments de vis (15) présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés, caractérisé en ce que les particules cellulosiques à défibrer (21) et le liant thermoplastique (22) sont à l’état solide à leur entrée dans le fourreau (12) et en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
a) on entraîne en rotation les deux vis et on introduit à une extrémité amont (14) de la machine d'extrusion, une masse déterminée d’un composant choisi parmi les particules cellulosiques à défibrer (21) et le liant thermoplastique (22) à l’état solide, puis
a) on introduit, après un premier quart du circuit de transport de matière, de préférence à partir d’un premier tiers du circuit de transport de matière, un agent de plastification (40) du liant ainsi qu’une masse déterminée de l’autre des deux composants parmi le liant thermoplastique (22) et les particules cellulosiques à défibrer (21), de sorte qu’on réalise, à l'intérieur du fourreau (12) en un seul passage le long du circuit de transport de matière, un défibrage des particules cellulosiques à défibrer (21), une fonte du liant thermoplastique (22) et un mélange intime des particules cellulosiques défibrées obtenues avec le liant thermoplastique fondu et l’agent de plastification pour obtenir un produit composite extrudable (60).
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 1, dans lequel on choisit et on agence les éléments de vis dans le sens du circuit de transport de matière de manière à obtenir une succession de compression et de détente de matière jusqu’à l’extrémité avale du fourreau.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 2, dans lequel les éléments de vis sont choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où
- RempConv est une fonction de remplissage et de convoyage de matière dans et au sein du fourreau ;
- Cp-D est une fonction de compression de matière suivie d’une détente de matière au sein du fourreau ;
- A et B sont différents et valent soit Cp-D, soit RempConv.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel après introduction du liant thermoplastique dans la machine d'extrusion, on chauffe le fourreau jusqu’à obtenir la fusion du liant et son maintien sous forme fondue.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le liant thermoplastique est choisi parmi le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE) et le polystyrène (PS).
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le liant thermoplastique est choisi parmi l’alcool polyvinylique (PVA ou PVAL), l’acide polylactique (PLA), les polyhydroxyalcanoates (PHAs), les amidons thermoplastiques, les mélanges amidon thermoplastique/polyesters, la lignine, les protéines globulaires d’oléoprotéagineux.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l’agent de plastification du liant thermoplastique est choisi parmi la triacétine, le triéthylcitrate, le stéarate de glycérol, le glycérol, le sorbitol, et le sirop de sorbitol.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon les revendications 6 et 7 combinées, dans lequel lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA), l’agent de plastification est de la triacétine introduite dans une proportion comprise entre 1 et 10% massique par rapport à la masse de l’acide polylactique, de préférence entre 2% et 6 %.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel les particules cellulosiques à défibrer sont choisies parmi des copeaux de bois, des pailles de céréales, des cartons, du papier recyclé.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 9, dans lequel les particules cellulosiques à défibrer présentent une longueur comprise entre 5 et 20 mm et une section maximale de 2 mm x 2 mm, et une humidité comprise entre 8% et 12% en poids.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel, lors de l’étape a), on introduit les particules cellulosiques à défibrer à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et lors de l’étape b), on introduit, dans le premier tiers du circuit de transport de matière, un agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer, et à partir du deuxième tiers du circuit de transport, l’agent de plastification du liant thermoplastique ainsi que le liant thermoplastique.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 11, dans lequel l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer est choisi parmi la triacétine, le glycérol, le sirop de sorbitol.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 11 ou 12, dans lequel l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer est introduit dans une proportion comprise entre 1% et 10% massiques par rapport à la masse des particules cellulosiques à défibrer introduite dans la machine d’extrusion, de préférence entre 2% et 6 %.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 11 ou 12, dans lequel l’agent de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et l’agent de plastification du liant sont constitués par un composant unique de lubrification et de plastification ayant des groupements chimiques assurant les deux fonctions de lubrification des particules cellulosiques à défibrer et de plastification du liant thermoplastique.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 14, dans lequel lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA), le composant unique de lubrification et de plastification est de la triacétine.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 15, dans lequel la triacétine est introduite dans une proportion comprise entre 1 et 10% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 2% et 6 %.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 14, dans lequel lorsque le liant thermoplastique est de l’amidon, le composant unique de lubrification et de plastification est choisi entre le glycérol, le sirop de sorbitol et un mélange de ceux-ci.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 17, dans lequel le sirop de sorbitol est introduit dans une proportion comprise entre 5 et 25% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 10% et 15%.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 14, dans lequel lorsque le liant thermoplastique est choisi parmi la lignine et les protéines, le composant unique de lubrification et de plastification est le glycérol.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 17 ou 19, dans lequel le glycérol est introduit dans une proportion comprise entre 5 et 50% massique par rapport à la masse de liant thermoplastique, de préférence entre 20% et 30%.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 11 à 20 quand elles dépendent de la revendication 3, dans lequel les éléments de vis sont choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut Cp-D et B vaut RempConv.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la combinaison des revendications 6 et 9, dans lequel lorsque le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA) et les particules cellulosiques à défibrer sont des copeaux de bois, on introduit à l’étape b) un agent de couplage concomitamment à la masse déterminée de l’autre des deux composants parmi le liant thermoplastique et les particules cellulosiques à défibrer (21).
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 22, dans lequel l’agent de couplage est choisi parmi le triéthylcitrate, le diisostéarate de polyglycérol 3, le stéarate de glycérol, le propylène glycol greffé à 100% par des chaînes carbonées comprenant de 8 à 10 atomes de carbone, le polyricinoléate de polyglycérol 3, et les co-polymères d’acétate et de butyrate de cellulose.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 22 ou 23, dans lequel l’agent de couplage est introduit dans une proportion comprise entre 1 et 25% massique par rapport à la masse de particules cellulosiques à défibrer, de préférence entre 5 et 10%.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 10 et 22 à 24, dans lequel, lors de l’étape a), on introduit le liant thermoplastique à l'extrémité amont de la machine d'extrusion, et on fait fondre le liant avant la fin du premier tiers du circuit de transport de matière, puis lors de l’étape b), on introduit l’agent de plastification du liant au début du deuxième tiers du circuit de transport de matière, et on introduit les particules cellulosiques à défibrer à la fin du deuxième tiers du circuit de transport.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon la revendication 25, dans lequel on introduit en outre, un agent de lubrification du bois avec l’agent de plastification du liant.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 25 et 26 quand elles dépendent de la revendication 3, dans lequel les éléments de vis sont choisis et agencés de manière à obtenir une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut RempConv et B vaut Cp-D.
Procédé de fabrication d'un produit composite selon l’une quelconque des revendications 1 à 27, comprenant en outre, à l’issue de l’étape b), une étape c) dans laquelle on extrude le produit composite au travers d’une filière pour fabriquer au moins un boudin de matériau composite, puis on le refroidit et on le découpe en granulés.
Système (100) de fabrication du produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer (21) et d’un liant thermoplastique (22), comprenant une machine d’extrusion (10) comprenant deux vis (11) à axes parallèles engrenant l'une dans l'autre et entraînées en rotation à l'intérieur d'un fourreau allongé (12), définissant un circuit de transport de matière, chaque vis étant constituée d’un arbre central et d’une pluralité d’éléments de vis (15) présentant chacun un type, une longueur et un pas de vis déterminés, caractérisé en ce que la combinaison des éléments de vis assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où
- RempConv est une fonction de remplissage et de convoyage de matière dans et au sein du fourreau ;
- Cp-D est une fonction de compression de matière suivie d’une détente de matière au sein du fourreau ;
- A et B sont différents et valent soit Cp-D, soit RempConv.
Système de fabrication du produit composite selon la revendication 29, destiné à permettre une introduction des particules cellulosiques à défibrer à l'extrémité amont (14) de la machine d'extrusion, dans lequel la combinaison des éléments assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut Cp-D et B vaut RempConv.
Système de fabrication du produit composite selon la revendication 29, destiné à permettre une introduction du liant thermoplastique à l'extrémité amont (14) de la machine d'extrusion, dans lequel la combinaison des éléments assure, dans le sens du circuit de transport de matière une séquence de fonctions suivante : RempConv – Cp-D – A – B – Cp-D – Cp-D – Cp-D, où A vaut RempConv et B vaut Cp-D.
Système de fabrication du produit composite selon l’une quelconque des revendications 29 à 31, dans lequel le fourreau comprend une filière suivie d’un bac de refroidissement et d’un couteau granulateur.
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique, caractérisé en ce qu’il comprend entre 1% et 38% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, de préférence entre 1,4% et 36,6% d’agent de plastification.
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon la revendication 33, dans lequel le liant thermoplastique est de l’acide polylactique (PLA), le produit composite comprenant entre 1% et 8% d’un agent de plastification de l’acide polylactique (PLA).
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon la revendication 34, dans lequel l’agent de plastification est de la triacétine.
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon l’une quelconque des revendications 33 à 35, caractérisé en ce qu’il comprend :
• entre 1% et 8% d’un agent de plastification du liant thermoplastique, de préférence entre 1,4% et 7,3%, avantageusement entre 1,9% et 2,2% d’agent de plastification ; et
• entre 1,1% et 3,5% d’un agent de couplage, de préférence entre 3,1 et 3,4% d’agent de couplage.
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon l’une quelconque des revendications 33 à 35, caractérisé en ce qu’il comprend :
• entre 50% et 58% de fibres cellulosiques de bois, de préférence entre 51,2% et 55,9% de fibres cellulosiques de bois, et respectivement entre 45% et 37% d’acide polylactique (PLA), de préférence entre 43,6% et 38,8% d’acide polylactique (PLA), pourvu que la somme des fibres cellulosiques et du liant thermoplastique soit comprise entre 93% et 95% ;
• entre 1% et 3% de triacétine comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification, de préférence entre 1,9% et 2,2% ; et
• entre 3% et 4% de stéarate de glycérol comme agent de couplage, de préférence entre 3,1% et 3,4 %.
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon la revendication 33, caractérisé en ce qu’il comprend :
• entre 14% et 26% de fibres cellulosiques de bois
• entre 42% et 50% d’amidon de pois comme liant thermoplastique ; et
• entre 31% et 37% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification
Produit composite à base de fibres cellulosiques et d’un liant thermoplastique selon la revendication 33, caractérisé en ce qu’il comprend :
• entre 29% et 30% de fibres cellulosiques de bois
• entre 32% et 34% d’amidon de pois comme liant thermoplastique ;
• entre 24% et 26% de PLA comme liant thermoplastique ; et
• entre 11% et 13% d’un mélange de glycérol et de sirop de sorbitol comme agent de plastification du liant thermoplastique et agent de lubrification
Granulé de produit composite à base de particules cellulosiques à défibrer et d’un liant thermoplastique obtenu par le procédé selon la revendication 28, caractérisé en ce qu’il présente un point de fusion compris entre 165°C et 180°C, et une température de décomposition thermique de 225°C.
Procédé de fabrication d’un article manufacturé à partir du produit composite obtenu par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 28, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes :
- on introduit le produit composite dans une presse à injecter,
- on chauffe le produit composite jusqu’à ce qu’il présente une fluidité suffisante pour qu’il soit injectable
- on injecte le produit à une température comprise entre 180 et 190°C dans un moule à une température comprise entre 25 et 45°C, préférentiellement de 25°C, sous une pression comprise entre 800 et 1200 bars.
Article manufacturé obtenu par injection dans un moule à injection de granulés de produits composite selon l’une quelconque des revendications 33 à 39, caractérisé en ce qu’il présente une contrainte à la rupture en flexion comprise entre 42 et 63 MPa, un module d’élasticité en flexion compris entre 3,4 et 6,1 GPa, un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 24 h d’immersion dans l’eau à température ambiante jamais supérieurs à 5%, et un gonflement en épaisseur et une prise en masse après 15 minutes d’immersion dans l’eau bouillante jamais supérieurs à 2%.
Article manufacturé selon la revendication 42, caractérisé en ce qu’il présente au moins un relief.
Article manufacturé selon l’une quelconque des revendications 42 ou 43, caractérisé en ce qu’il constitue un objet pris parmi une cuillère, une fourchette, un couteau et bâtonnet.