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COMPOSITION COMPENSATRICE DENTAIRE AU PLATRE DOMAINE DE L'INVENTION
L'invention concerne une composition dentaire de revêtement compensateur au plâtre, utilisée pour la réalisation de moulages dentaires de précision. Plus spécifiquement, l'invention procure une composition compensatrice dentaire au plâtre qui est capable de garder des propriétés stables grâce à l'effet de piégeage de fines particules de résine de polytétrafluoréthylène, tout en permettant une réduction des pertes des fines particules lors du transport pneumatique dans la production du matériau compensateur, et dans laquelle, lorsqu'on chauffe un moule à empreinte au moment d'utiliser la composition compensatrice, la résine de polytétrafluoréthylène est transformée en gaz et amenée à réagir avec du gypse (sulfate de calcium) pour former du fluorure de calcium (CaF2)
résistant à la chaleur, ce qui permet de préparer un moule à empreinte bénéficiant d'une résistance élevée à la chaleur.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
Les restaurations métalliques dentaires sont préparées par des procédés selon lesquels la morphologie de la restauration est modelée en utilisant un matériau de cire grâce à la technologie de la fonderie de précision à cire perdue, un tunnel de coulée (un tunnel de coulée pour du métal fondu) est posé par-dessus, le matériau résultant est colonisé par un produit compensateur, après que le matériau compensateur dentaire a pris, le tunnel de coulée est enlevé, la cire est fondue complètement, et un volume vide ainsi
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formé est ensuite rempli de métal fondu. En particulier, comme la restauration dentaire métallique est introduite dans la cavité buccale et utilisée pour restaurer une dent déficiente, il lui faut avoir une précision dimensionnelle élevée.
C'est pourquoi, pour obtenir une restauration dentaire métallique bénéficiant d'une meilleure précision, il est nécessaire de compenser le retrait de coulée du métal en mettant à profit l'expansion du matériau compensateur dentaire au moment de la prise et de son chauffage.
Il existe deux types de matériaux compensateurs dentaires, à savoir un matériau compensateur au plâtre comprenant un matériau réfractaire tel que du quartz et/ou de la cristobalite, auquel est mélangé un gypse hémihydrate a à titre de liant, et un matériau compensateur au phosphate, à résistance élevée à la chaleur, qui comprend un matériau réfractaire tel que du quartz et/ou de la cristobalite, auquel est mélangé du dihydrophosphate d'ammonium et de l'oxyde de magnésium à titre de liants.
Dans le cas d'alliages de moulage dentaires à base de métaux précieux, pour inlays, couronnes et bridges pour lesquels les normes JIS prescrivent qu'ils doivent avoir un point de liquidus qui ne peut être supérieur à 1000-1100 C alliages d'argent à couler (JIS T 6108), alliages or-argent-palladium à couler (JIS T 6106), et alliages d'or à couler (JIS T 6116)] on utilise le matériau compensateur au plâtre, tandis que dans le cas d'alliages de métaux précieux à couler pour les restauration cérame-métalliques qui ont un point de liquidus tellement élevé (1100 C ou plus) qu'ils résistent au travail de prise de la porcelaine (environ 1000 OC) après la coulée, on utilise le matériau compensateur au phosphate.
Si l'on compare le matériau compensateur au plâtre au matériau compensateur au phosphate, le premier est supérieur quant à la mise en oeuvre, p. ex. lors des opérations de mélange d'une poudre de matériau compensateur avec des liquides (tel que de l'eau et des solutions exclusives de silice colloldale), et aux opérations de coulée au moment de la mise en place.
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D'autre part, le second est supérieur au premier en termes de résistance thermique. Par ailleurs, comme le matériau compensateur au plâtre comprend du gypse et de la silice (quartz et/ou cristobalite) en tant que principaux constituants, tandis que le matériau compensateur au phosphate se compose de dihydrogénophosphate d'ammonium, d'oxyde de magnésium et de silice, le premier est plus avantageux que le second du point de vue coût.
De plus, dans le matériau compensateur au plâtre, le liquide est de l'eau, tandis que dans le matériau compensateur au phosphate, il faut la solution exclusive (solution de silice colloïdale) ou similaire, pour obtenir une valeur d'expansion prédéterminée. Dès lors, bien que le matériau compensateur au plâtre soit très avantageux au niveau de la mise en oeuvre et du coût, comme alliage à couler pour les restaurations céramométalliques, il ne donne pas toujours satisfaction sur le plan de la tenue thermique. Ainsi, il a tendance à provoquer des défauts moulage comme des soufflures et une fissuration superficielle à la surface de l'empreinte.
En outre, pour obtenir des restaurations métalliques dont on exige une haute précision dimensionnelle, il faut que dans les matériaux compensateurs dentaires, l'expansion survenant lors de la prise (valeur d'expansion de prise) et l'expansion survenant lors du chauffage (valeur d'expansion thermique) soient rigoureusement contrôlées de façon à se qu'elles puissent être ajustées pour qu'il soit toujours possible de compenser de manière stable le retrait à la coulée. Parmi les facteurs qui influencent la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique, la distribution granulométrique des particules de matériau compensateur est particulièrement importante.
Si la distribution granulométrique change, les valeurs d'expansion de prise et d'expansion thermique varient, auquel cas l'aptitude à compenser le retrait à la coulée est modifiée, et des influences néfastes pour la précision dimensionnelle de la restauration métallique finissent par se manifester. C'est pourquoi, la distribution granulométrique du matériau compensateur dentaire
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est un point qui exige un contrôle particulier dans la production de matériaux compensateurs.
Dans les grandes lignes, les opérations de production de matériaux compensateurs dentaires au plâtre comprennent les étapes suivantes : (1) une étape de broyage d'un matériau réfractaire (p. ex. quartz, cristobalite, etc. ) ; (2) une étape où on ajoute au matériau réfractaire de base du gypse hémihydrate a à titre de liant, et où on continue de broyer et de mélanger le mélange ; (3) une étape d'ajustement du temps de prise postérieurement au broyage et au mélange, de la fluidité, de la granulométrie, etc., et (4) une étape d'emballage.
D'habitude, les étapes (1) et (2) sont exécutées dans un appareillage de traitement à fonctionnement discontinu tel qu'un broyeur à boulets, et l'étape d'ajustement (3) est exécutée avant l'évacuation du broyeur.
Après l'ajustement, la poudre évacuée du broyeur est transférée en vue de l'étape d'emballage (4). En règle générale, pour acheminer le matériau compensateur dentaire au plâtre au poste d'emballage, on fait appel à un dispositif de transport pneumatique à air.
Le dispositif de transport pneumatique auquel il est fait référence dans ce brevet est un appareil servant à mélanger la poudre à un flux d'air et à transporter le mélange, et son système comprend un système d'alimentation forcée et un système d'aspiration. Dans chacun de ces systèmes, il est nécessaire de séparer définitivement la poudre du flux d'air, et cette séparation est généralement menée à bien avec un séparateur à cyclone. Or, dans le séparateur à cyclone, il se produit un phénomène qui fait que les fines particules de poudre passent avec le flux d'air, sans en être séparées, sont piégées par un filtre pneumatique disposé dans une sortie d'échappement d'air
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du séparateur à cyclone, puis sont déposées, ou que les fines particules traversent le filtre pneumatique et s'échappent dans l'air.
Ainsi, il se produit un phénomène qui fait que la distribution granulométrique du matériau compensateur dentaire au plâtre est différente au moment de l'évacuation et après le transport pneumatique. Le résultat est qu'il se produit un phénomène qui fait qu'après le transport pneumatique, les fines particules du matériau compensateur au plâtre diminuent en nombre par comparaison à celles d'avant le transport, de sorte que plusieurs propriétés telles que la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique changent, les performances à attendre du matériau compensateur dentaire au plâtre ne pouvant être atteintes.
RESUME DE L'INVENTION
L'invention se propose d'élaborer une composition compensatrice dentaire au plâtre qui remédie aux différents problèmes des techniques conventionnelles exposés ci-dessus, qui bénéficie d'une résistance élevée à la chaleur en plus des propriétés supérieures inhérentes en termes de mise en oeuvre, de coût, etc., que possèdent les matériaux compensateurs au plâtre, et qui même à la coulée avec des alliages de moulage pour restaurations céramo-métalliques, ne provoquent ni soufflures, ni fissuration de surface sur le moulage, et avec laquelle, lors du transport pneumatique intervenant au moment de la production des matériaux compensateurs dentaires, des poudres fines sont piégées de manière sûre et restent définitivement dans le produit compensateur,
et les performances attendues sont atteintes de manière durable, ce qui permet d'obtenir toujours des restaurations métalliques bénéficiant d'une grande précision dimensionnelle.
Les inventeurs ont mené des recherches poussées et intensive en vue d'atteindre le but fixé ci-dessus. Le résultat est qu'on a découvert que si on mélange une composition pulvérulente composée de gypse hémihydrate a, à titre de liant, et de quartz et/ou de cristobalite à titre de matériau réfractaire, à une quantité prédéterminée de résine de
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polytétrafluoréthylène, non seulement lors de la production, de fines particules se trouvant dans la composition pulvérulente sont séparées de manière sûre d'un flux d'air par un séparateur à cyclone implanté au stade final du transport pneumatique, à cause de l'effet de piégeage de fines particules de résine de polytétrafluoréthylène, ce qui permet d'obtenir un matériau compensateur dentaire au plâtre conservant toujours des propriétés stables,
mais encore au moment de l'utilisation, lors du chauffage d'un moule à empreinte, la résine de polytétrafluoréthylène est transformée en gaz. et mise à réagir sur du gypse (sulfate de calcium) pour former un fluorure de calcium (CaF2) résistant à la chaleur, ce qui permet de préparer un moule à empreinte bénéficiant d'une résistance thermique élevée.
De même, il s'est avéré que si on mélange cette composition compensatrice dentaire au plâtre avec un ou plusieurs agents de surface anioniques choisis dans le groupe comprenant les alkylbenzènesulfonates et les alkylsulfate, les possibilités de mélange sont améliorées, et que si une partie du matériau réfractaire était remplacée par ou mélangée à un ou plusieurs agrégats choisis dans le groupe comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques et des nitrures métalliques, la fissuration superficielle du moulage et la prise du matériau compensateur pouvaient être inhibées.
Ainsi, un premier but de l'invention est de procurer une composition compensatrice dentaire au plâtre constituée de 100 parties en poids d'un mélange comprenant (a) du gypse hémihydrate a à titre de liant et (b) du quartz et/ou de la cristobalite à titre de matériau réfractaire, auquel on a mélangé 0,01 à 1, 0 partie en poids de résine de polytétrafluoréthylène.
L'invention a pour deuxième but de procurer une composition compensatrice dentaire au plâtre constituée de 100 parties en poids d'un mélange comprenant (a) du gypse hémihydrate a à titre de liant et (b) du quartz et/ou de la cristobalite à titre de matériau réfractaire, auquel on a mélangé 0,01 à 1, 0 partie en poids d'une résine de polytétrafluoréthylène et 0, 001 à 0,05 partie en poids d'un ou de plusieurs agents de surface anioniques
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choisis dans le groupe comprenant les alkylbenzènesulfonates et les alkylsulfate.
L'invention a pour troisième but de procurer une composition compensatrice dentaire au plâtre constituée de 100 parties en poids d'un mélange comprenant (a) du gypse hémihydrate a à titre de liant, (b) du quartz et/ou de la cristobalite en guise de matériau réfractaire, et (c) un ou plusieurs agrégats choisis dans le groupe comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques et des nitrures métalliques auquel on a mélangé 0, 01 à 1, 0 partie en poids d'une résine de polytétrafluoréthylène.
L'invention a pour quatrième but de procurer une composition dentaire compensatrice au plâtre constituée de 100 parties en poids d'un mélange comprenant (a) du gypse hémihydrate a à titre de liant, (b) du quartz et/ou de la cristobalite en guise de matériau réfractaire, et (c) un ou plusieurs agrégats choisis dans le groupe comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques et des nitrures métalliques auquel on a mélangé 0,01 à 1,0 partie en poids de résine de polytétrafluoréthylène et 0,001 à 0,05 partie en poids d'un ou de plusieurs agents de surface anioniques choisis dans le groupe comprenant les alkylbenzènesulfonates et les alkylsulfate.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Dans la composition compensatrice au plâtre à usage dentaire selon l'invention, dans 100 parties en poids de mélange comprenant (a) du gypse hémihydrate a à titre de liant, (b) du quartz et/ou de la cristobalite en guise de matériau réfractaire, et (c) un ou plusieurs des agrégats pouvant être encore ajoutés, choisis dans le groupe comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques et des nitrures métalliques, la quantité de liant (a) est, de préférence, de l'ordre de 20 à 60 parties en poids, et par conséquent, la quantité de matériau réfractaire (b) se situe dans l'intervalle de 60 à 80 parties en poids.
Au cas où on ajouterait l'agrégat (c), il serait indiqué de remplacer une partie
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du matériau réfractaire par l'agrégat (c) En ce cas, il est préférable que la c c
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quantité d'agrégat (c) se situe dans l'intervalle de 2 à 40 parties en poids, tandis que la quantité de matériau réfractaire (b) est de l'ordre de 20 à 78 parties en poids.
Si on fait polymériser du tétrafluoréthylène dans une solution aqueuse, on obtient une résine finement particulaire de polytétrafluoréthylène d'une granularité moyenne de 0,05 à 5 u. m. Etant donné que les chaînes moléculaires de cette fine résine ont une faible force de cohésion intramoléculaire et qu'à l'application d'un effort de compression ou de cisaillement, même faible, la résine passe à un état fin et fibreux du type toile d'araignée, la résine de tétrafluoréthylène se trouvant à l'état fibreux d'une toile d'araignée piège les fines particules présentes dans le matériau compensateur au plâtre.
En conséquence, si les particules de matériau compensateur sont soumises à un transport pneumatique, on évite que seules les fines particules soient piégées par un filtre pneumatique disposé dans une porte d'échappement d'air d'un séparateur à cyclone, sans être séparées d'un flux d'air par le séparateur à cyclone, et que les fines particules traversent le filtre pneumatique et s'échappent dans l'air.
En particulier, dans la production de matériau compensateur au plâtre à usage dentaire, la fine résine de polytétrafluoréthylène est ajoutée dans un broyeur au cours de l'étape de broyage du matériau réfractaire et du liant, et une force de cisaillement ou de compression du broyeur est également appliquée à la résine de polytétrafluoréthylène. Les liaisons C-C étant très fortes dans les principaux chaînons des chaînes moléculaires au sein de la résine de polytétrafluoréthylène, tandis que la force d'attraction intramoléculaire est extrêmement faible, par contraste avec d'autres chaînes moléculaires, la molécule de polytétrafluoréthylène qui se voit appliquer un effort de cisaillement ou de compression, passe à un état finement fibreux.
Cette fibre se présente dans un état tel qu'elle s'accroche aux fines particules du matériau réfractaire, du liant, etc., dans le matériau compensateur
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au plâtre, et est distribuée uniformément dans la poudre de matériau compensateur, pour ainsi piéger les fines particules. Ce phénomène se vérifie déjà à l'observation au microscope électronique à balayage, et il se produit un phénomène qui fait que les particules de matériau compensateur prennent un aspect cohérent.
Or, comme ce phénomène est différent de la microcohésion des fines particules qui se produit à la mise en oeuvre de particules formant des granules de type usuel, mais qui entraîne une faible cohésion de la poudre dans la situation où les fines particules sont piégées dans les mailles de la fine fibre, il ne se produit pas de phénomène qui influencerait les caractéristiques du matériau compensateur au plâtre.
Comme les fines particules présentes dans le matériau compensateur au plâtre et emprisonnées dans la fine fibre de résine de polytétrafluoréthylène continuent à faire en sorte que la résine de polytétrafluoréthylène restent à l'état cohérent lors du transport pneumatique et sont séparées de manière sûre d'un flux d'air par un séparateur à cyclone agencé au stade final du transport pneumatique, on évite que seules les fines particules soient piégées par un filtre pneumatique installé dans une porte de sortie d'air du séparateur à cyclone et que les fines particules traversent le filtre pneumatique et s'échappent à l'atmosphère.
Donc, comme les fines particules se trouvant dans le matériau compensateur au plâtre ne sont pas évacuées, on peut éviter des phénomènes qui font que les valeurs caractéristiques du matériau compensateur au plâtre, en particulier la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique, sont diminuées après le transport pneumatique, comme on le voit pour les matériaux compensateurs au plâtre auxquels on n'a pas ajouté de résine de polytétrafluoréthylène, ou que la résistance à la compression baisse après la prise.
Par ailleurs, la composition compensatrice au plâtre, à usage dentaire, de l'invention est mélangée à de l'eau et utilisée pour réaliser un moule à empreinte, et après la prise, il est enfourné dans un four. Au cours de
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l'étape de chauffage du moule à empreinte dans le four, la résine fibreuse de polytétrafluoréthylène est transformée en gaz de fluorure d'hydrogène.
Le gaz de fluorure d'hydrogène à forte activité est immédiatement mis à réagir sur du gypse anhydre (CaS04) auquel du gypse hémihydrate a (CaS04 1/20) présent en guise de liant dans le moule à empreinte a été modifié lors du chauffage à des températures élevées, pour former du fluorure de calcium (CaF2, point de fusion : 1418 oC, point d'ébullition : 2500 OC) à résistance thermique élevée.
Comme la réaction part des surfaces des particules, et comme le fluorure de calcium formé est distribué finement et uniformément dans le moule à empreinte, pour éviter ainsi le contact direct du gypse à piètre tenue thermique avec l'alliage fondu et améliorer la résistance thermique en tant que moule à empreinte, même si on coule dans le moule à empreinte un alliage à couler pour restaurations céramo-métaltiques, la réaction entre l'alliage fondu et le moule à empreinte peut être réduite dans la mesure la plus large possible.
Il s'ensuit que les défauts suivants sont supprimés.
(1) Accrochage du moule à empreinte aux surfaces de l'empreinte ; (2) Formation de soufflures distribuées à l'intérieur de l'empreinte par le gaz généré par la réaction de décomposition du gypse ; et (3) Fissuration de la surface de l'empreinte par le gaz généré par la réaction de décomposition du gypse.
Il y a donc moyen de pratiquer un moulage d'alliages à couler pour les restaurations céramo-métalliques avec un matériau compensateur au plâtre.
Si la quantité d'addition de la résine de polytétrafluoréthylène à mélanger est inférieure à 0,01 partie en poids, l'amélioration de la résistance thermique du moule à empreinte est insatisfaisante, de sorte qu'il est difficile d'empêcher complètement les défauts
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de fonderie des alliages à couler pour restaurations céramo-métalliques. Par ailleurs, lors de la production, l'action de piégeage des fines particules exercée par le matériau compensateur au plâtre est insuffisante, si bien que l'effet de prévention des pertes de particules fines lors du transport pneumatique ne se manifeste pas suffisamment, auquel cas la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique, qui sont toutes deux des propriétés importantes pour le matériau compensateur au plâtre, deviennent instables.
Pour ces raisons, la limite inférieure de la quantité de résine de polytétrafluoréthylène à ajouter a été fixée à 0, 01 partie en poids.
D'autre part, les raisons pour lesquelles la limite supérieure de la quantité de résine de polytétrafluoréthylène à ajouter a été fixée à 1, 0 partie en poids sont les suivantes.
Comme décrit précédemment, si on applique à la résine de polytétrafluoréthylène un effort de cisaillement ou de compression, elle prend une texture fine et fibreuse. Si la quantité ajoutée de résine de polytétrafluoréthylène est excessive, non seulement la résine exerce son action de piégeage des fines particules, mais elle agit également pour les grosses particules, ce qui produit un phénomène qui fait que la poudre provoque une cohésion sous forme granulaire. Le résultat est qu'on observe la même tendance que dans le cas des modifications de la distribution granulométrique, et l'inconvénient qui en découle est tel que les différentes propriétés telles que la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique changent, ce qui fait que le matériau compensateur au plâtre, à usage dentaire, ne satisfait pas aux performances attendues.
Par ailleurs, à l'observation au microscope de la microstructure du matériau compensateur au plâtre après sa prise et son chauffage, les particules de silice et similaires adhèrent généralement au gypse cristallisé sous forme d'aiguilles. Si la résine de polytétrafluoréthylène est ajoutée en excès, la formation du fluorure de calcium est excessive, de sorte
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que les espaces des cristaux de gypse sont obstrués, ce qui fait baisser la microporosité du moule à empreinte, ce qui provoque la survenance de défauts de fonderie (formation de soufflures juste en dessous du tunnel, une porosité de pression de retour, formation de taches chaudes, etc. ) qui tiennent à l'insuffisance de la microporosité.
De plus, comme la formation de fluorure de calcium augmente dans la mesure la plus large possible la résistance du moule à empreinte après chauffage, la formation d'un excès de fluorure de calcium demande plus de travaux au moment de l'excavation de l'empreinte après la prise d'empreinte, ce qui gêne considérablement les conditions de mise en oeuvre. Pour ces raisons, la limite supérieure de la quantité ajoutée de résine de polytétrafluoréthylène a été fixée à 1, 0 partie en poids.
Ensuite, nous décrivons ci-après les raisons pour lesquelles la quantité d'un ou de plusieurs agents de surface anioniques choisis dans le groupe comprenant les alkylbenzènesulfonates et les alkylsulfate, s'ils sont utilisés, a été fixée à 0,001 à 0,05 partie en poids.
La résine de polytétrafluoréthylène est très hydrofuge, et si un matériau compensateur au plâtre qui en contient est mélangé à de l'eau, la sensation appelée dans la pratique"affinité à l'eau"est influencée négativement. En particulier, la mouillabilité entre la poudre et l'eau devient mauvaise, et la poudre ne peut pas être mélangée à de l'eau en un court laps de temps, mais son état devient tel qu'elle flotte à la surface de l'eau, ce qui influence sévèrement l'opération de mélange. Bien que ces propriétés n'influencent pas directement les performances et les propriétés du matériau compensateur au plâtre en lui même, ils soulèvent des problèmes de mise en oeuvre lorsque les propriétés de mélange doivent être mises en jeu.
Pour surmonter ces problèmes, si on ajoute un agent de surface anionique pour améliorer la mouillabilité entre la poudre et l'eau, les propriétés de mélange peuvent être améliorées.
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Des exemples d'alkylbenzènesulfonates susceptibles d'être employés comme agent de surface anionique comprennent le dodécylbenzènesulfonate de sodium ; et des exemples d'alkylsulfate qui peuvent également être employés comme agent de surface anionique comprennent le laurylsulfate de sodium, le laurylsulfate de potassium, le myristylsulfate de sodium, le cétylsulfate de sodium et le stéarylsulfate de sodium.
En ce qui concerne la quantité d'agent de surface anionique à ajouter, comme il a déjà été confirmé que si la quantité ajoutée est de 0, 001 partie en poids ou plus, "l'affinité à l'eau" est améliorée, la quantité inférieure de la quantité à ajouter a été fixée à 0, 001 partie en poids. D'un autre côté, les raisons pour lesquelles la limite supérieure de la quantité à ajouter a été fixée à 0,05 partie en poids sont les suivantes.
A savoir que la raison est que même si"l'affinité à l'eau"au moment du mélange est améliorée à mesure que la quantité ajoutée augmente, il s'est vérifié que si la quantité ajoutée dépasse un certain niveau, le "temps de prise", la"conservabilité"et la"résistance à la compression", qui sont tous des caractéristiques importantes pour le matériau compensateur, sont influencés négativement. En particulier, la baisse de la "résistance à la compression"provoque des défauts de moulage tels que les bavures au moment de la prise d'empreinte.
Comme des expériences ont déjà prouvé que la quantité d'addition avec laquelle les caractéristiques du matériau compensateur au plâtre ne sont pas influencées négativement lors de l'utilisation pratique est de 0,05 partie en poids, la quantité d'addition d'agent de surface anionique a été fixée à 0,05 partie en poids.
Ensuite, nous allons décrire ci-après les raisons pour lesquelles on ajoute un ou plusieurs agrégats choisis dans le groupe comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques et des nitrures métalliques.
Grâce à l'addition de la résine de polytétrafluoréthylène, on a constaté que les défauts de moulage provoqués par l'insuffisance de la
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résistance à la chaleur, au rang desquels la fissuration de la surface de l'empreinte et la formation de soufflures, étaient complètement éliminés.
Toutefois, si la quantité ajoutée de résine de polytétrafluoréthylène est faible, comme de 0, 01 à 0, 1 partie en poids, il arrive que l'effet de prévention de l'accrochage du matériau compensateur au plâtre à la surface de l'empreinte soit insuffisant. Comme mesure pour combattre ce problème, on peut envisager d'ajouter au matériau compensateur au plâtre, des oxydes métalliques, des carbures métalliques, des nitrures métalliques ou similaires, sous forme d'agrégat.
En particulier, des exemples d'oxydes métalliques comprennent des oxydes d'aluminium, d'yttrium, de zirconium, de chrome, de titane et de magnésium ; des exemples de carbures métalliques comprennent des carbures de tungstène, de niobium, de tantale, de silicium, de zircone, de bore, de molybdène, de chrome et de titane ; et des exemples de nitrures métalliques comprennent des nitrures d'aluminium, de chrome, de silicium, de bore et de titane.
Si on ajoute au matériau compensateur au plâtre des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques, sous forme d'agrégat, pour remplacer une partie du matériau réfractaire, l'agrégat est ajouté, de préférence, en une quantité de 2 à 40 parties en poids. Si la quantité d'addition de l'agrégat est inférieure à 2 parties en poids, on ne constate pas d'amélioration satisfaisante de l'effet de prévention de l'accrochage du matériau compensateur engendré par l'addition de l'agrégat.
L'oxyde métallique, le carbure métallique ou le nitrure métallique mis en oeuvre comme agrégat ne génère que l'expansion basée sur le coefficient d'expansion thermique propre à chacune des substances, même au moment du chauffage, mais ne génère pas d'expansion importante basée sur la transformation de la structure cristalline provoquée par le chauffage, comme on le voit dans le quartz et la cristobalite. En conséquence, si on ajoute un excès d'agrégat, bien que la résistance thermique soit améliorée, l'amplitude de l'expansion thermique du matériau
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compensateur au plâtre proprement dit diminue, et partant, la compensation du retrait à la coulée de l'alliage est insuffisante, ce qui fait que l'adaptation de l'empreinte est moins bonne.
Suite à des recherches qui ont débouché sur les Exemples et les Exemples comparatifs, on a constaté que pour obtenir des empreintes aptes à une utilisation clinique, la somme de la valeur d'expansion de prise et de la valeur d'expansion thermique du matériau compensateur au plâtre doit être de 1,5 % ou plus. De même, pour conserver une amplitude prédéterminée d'expansion thermique tout en maîtrisant la diminution de l'amplitude de l'expansion thermique, même si on ajoute l'agrégat, il n'est pas souhaitable que sa quantité dépasse 40 parties en poids.
L'invention est décrite plus en détail ci-dessous par référence aux Exemples et aux Exemples comparatifs qui vont suivre.
EXEMPLES
Pour chaque Exemple, on a préparé la composition représentée dans le Tableau l, et pour chaque Exemple comparatif, on a préparé la composition représentée dans le Tableau 4. Ensuite, on a effectué plusieurs tests tels que décrits plus bas, et on a comparé les Exemples et les Exemples comparatifs. Les résultats des tests sont résumés et représentés dans les Tableaux 2 et 3 et dans les Tableaux 5 et 6.
[Préparation d'Echantillons]
On a exécuté le broyage sur une échelle telle que le poids total d'un matériau compensateur est de 50 kg en utilisant un broyeur à boulets pour préparations d'essais ayant un volume interne de 100 litres.
Tout d'abord, on a chargé du quartz et/ou de la cristobalite en guise de matériau réfractaire et une résine de polyfluoréthylène dans le broyeur à boulets, et on a broyé le mélange jusqu'à ce que le matériau réfractaire présente une distribution granulométrique prédéterminée. Ensuite, on a encore chargé dans le broyeur à boulets du gypse hémihydrate a à titre de liant, et au besoin, des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des
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nitrures métalliques, et des agents de surface anioniques, opération suivie d'un broyage et d'un mélange. Après ajustement du temps de prise et de la fluidité, on a déchargé le mélange du broyeur à boulets et on l'a entreposé dans une trémie.
La poudre de résine de polytétrafluoréthylène était présente dans la situation où elle s'était vue appliquer un effort de cisaillement ou de compression au cours de l'étape de broyage et de mélange du matériau réfractaire et du liant, pour présenter une forme fine et fibreuse qui lui permettait de piéger les fines particules du matériau réfractaire et du liant. On a prélevé cinq échantillons aléatoires de spécimens de 1 kg chacun du matériau compensateur au plâtre entreposé dans la trémie, pour tester les caractéristiques, en collectant des échantillons de 5 kg au total.
D'un autre côté, le matériau compensateur au plâtre restant, de 45 kg, a été soumis à un transport pneumatique effectué par un équipement de transport pneumatique, et on a effectué un contrôle pour déterminer le taux de fines particules de matériau compensateur au plâtre qui avait été perdu lors du transport pneumatique et la façon dont les diverses caractéristiques du matériau compensateur au plâtre ont été influencées par cette perte. Après le transport pneumatique, on a procédé à un échantillonnage aléatoire de spécimens pesant chacun 1 kg, pour collecter des échantillons de 5 kg au total, de la même manière qu'avant le transport pneumatique.
[Méthodes de test des caractéristiques]
On a mesuré chaque échantillon par rapport aux caractéristiques d'un matériau compensateur au plâtre avant et après le transport pneumatique selon les procédures définies dans la norme JIS T 6601 "Matériaux compensateurs au plâtre pour prise d'empreintes dentaires". Par ailleurs, on a évalué le taux de pertes de fines particules de telle manière que la distribution granulométrique a été mesurée automatiquement dans la plage de mesure B au moyen d'un analyseur de distribution granulométrique "Mode !
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SALDHOO"fabriqué par Shimadzu Corporation, et qu'on a comparé le pourcentage en volume de particules d'une grosseur qui n'est pas supérieure à
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La précision d'adaptation de l'empreinte a été obtenue de la manière suivante. On a préparé une maquette de cire de manière conventionnelle en utilisant un modèle de couronne d'un spécimenA. D. A. n 2, fabriqué par Nisshin Dental Products Incorporated et colonisé par chacun des matériaux compensateurs au plâtre.
Soixante minutes après le début du mélange, on a commencé à chauffer, la température a été poussée à 700 C sur
150 minutes, et on a abandonné le moule à empreinte pendant 30 minutes, ce qui lui a donné une température uniforme de 700 C. Ensuite, on a coulé dans le moule a empreinte un alliage d'or à couler pour restaurations céramométalliques [une dénomination commerciale : G-Cera Bond Type 1 Gold, fabriqué par GC Corporation en utilisant une machine de préparation d'empreintes centrifuge ; et après excavation, on a lavé l'empreinte à l'eau courante avec une brosse de nylon.
Après avoir enlevé le matériau compensateur accroché à l'empreinte par un traitement au jet de sable avec des billes de verre d'une granulométrie de 150 ! lm, à une pression de 0,2 MPa, on a reposé l'empreinte sur le modèle de couronne, on a mesuré le taux de soulèvement par rapport au modèle à l'aide d'un projecteur, et on a évalué la précision de l'adaptation en fonction de la taille.
Chacune des valeurs caractéristiques était une valeur moyenne de cinq mesures répétées par rapport aux échantillons ayant chacun un poids de 1 kg avant et après le transport pneumatique, et le taux de dispersion a été exprimé en termes d'écart type.
Par ailleurs, on a procédé à l'évaluation des défauts de moulage de la manière suivante. On a préparé des moules à empreintes selon des procédures identiques à celles suivies pour l'évaluation de la précision de l'adaptation telle que décrite plus haut, en utilisant un Natural Wax Pattern-C
<Desc/Clms Page number 18>
qui est une maquette de cire prête à l'emploi fabriquée par Nisshin Dental Products Incorporated, et on les a respectivement remplis d'un alliage d'or à couler pour restaurations céramo-métalliques [une dénomination commerciale : G-Cera Bond Type I Gold, fabriqué par GC Corporation, point de liquidus 1200 C] et d'un alliage de palladium à couler pour restaurations céramométalliques [une dénomination commerciale :
G-Cera Bond Type III Palladium, fabriqué par GC Corporation, point de liquidus : 1290 C] à l'aide d'une machine de prise d'empreintes centrifuge. Après avoir laissé chaque moule à empreinte refroidir jusqu'à la température ambiante, on a décoché l'empreinte de la manière conventionnelle et on l'a lavée avec une brosse de nylon, puis on a évalué visuellement l'état d'accrochage du matériau compensateur, la fissuration superficielle de l'empreinte, et la formation de soufflures.
<Desc/Clms Page number 19>
TABLEAU 1
EMI19.1
<tb>
<tb> (Compositions <SEP> des <SEP> Exemples <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 12)
<tb> Composition <SEP> (parties <SEP> en <SEP> poids)
<tb> Résine <SEP> de <SEP> Agent <SEP> de
<tb> Matériau <SEP> polytélrafluor <SEP> surface
<tb> Liant <SEP> réfractaire <SEP> Agrégat <SEP> éthylène <SEP> anionique
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> - <SEP> 0,01
<tb> hydrate <SEP> α
45
<tb> 27 <SEP> /Cristobalite
<tb> 28
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> - <SEP> 0,1
<tb> hydrate <SEP> (x <SEP> 70
<tb> 30
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> Gypse <SEP> hemi-Quartz-1. <SEP> 0
<tb> hydrate <SEP> a <SEP> 67
<tb> 33
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> Gypse <SEP> hémi-Quartz-0, <SEP> 3 <SEP> Laurylsulfat
<tb> hydrate <SEP> a <SEP> 45 <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 27/Cristobalite <SEP> 0, <SEP> 001
<tb> 28
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> - <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Myristylhydrate <SEP> a <SEP> 70 <SEP> sulfate <SEP> de
<tb> 30 <SEP> sodium
<tb> 0,002
<tb> /Cétylsulfate
<tb> de <SEP> sodium
<tb> 0,002
<tb>
<Desc/Clms Page number 20>
EMI20.1
<tb>
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> - <SEP> 1,0 <SEP> Dodécylhydrate <SEP> a.
<SEP> 67 <SEP> benzène-
<tb> 33 <SEP> sulfonate
<tb> 0,01
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> Gypse <SEP> l) <SEP> emi- <SEP> Quartz <SEP> Carbure <SEP> de <SEP> 0. <SEP> 01
<tb> hydrate <SEP> a. <SEP> 44 <SEP> silicium
<tb> 27/Cristobalite
<tb> 27/Nitrure <SEP> de
<tb> bore
<tb> 1
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> Gypse <SEP> hémi-Quartz <SEP> Oxyde <SEP> de <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> hydrate <SEP> a. <SEP> 43 <SEP> titane
<tb> 27/Cristobalite <SEP> 2
<tb> 26/Carbure <SEP> de
<tb> titane
<tb> 2
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> Oxyde <SEP> 0, <SEP> 2
<tb> hydrate <SEP> a <SEP> 61 <SEP> d'aluminium
<tb> 33 <SEP> 3
<tb> /0xydc <SEP> de
<tb> titane
<tb> 3
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> Carbure <SEP> de <SEP> 0,5 <SEP> Stéarylhydrate <SEP> a.
<SEP> 40 <SEP> niobium <SEP> sulfate <SEP> de
<tb> 27/Cristobalite <SEP> 5 <SEP> sodium
<tb> 23 <SEP> /Oxyde <SEP> de <SEP> 0,03
<tb> zirconium
<tb> 6
<tb> Exemple <SEP> II <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> Nitrure <SEP> de <SEP> 1,0 <SEP> Palmitate
<tb> hydrate <SEP> a <SEP> 50 <SEP> titane <SEP> d'isopropyle
<tb> 30 <SEP> 10 <SEP> 0,02
<tb> /Carbure <SEP> de/Cétytsulfate
<tb> silicium <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 10 <SEP> 0. <SEP> 02
<tb>
<Desc/Clms Page number 21>
EMI21.1
<tb>
<tb> Exemple <SEP> 12 <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> Carbure <SEP> de <SEP> 1,0 <SEP> Laurylsulfate
<tb> hydrate <SEP> a <SEP> 30 <SEP> titane <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 30 <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> /Oxyde <SEP> de/Stéarylsulfat
<tb> zirconium <SEP> e
<tb> 20 <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0.
<SEP> 01
<tb>
<Desc/Clms Page number 22>
TABLEAU 2
EMI22.1
<tb>
<tb> (Différentes <SEP> caractéristiques <SEP> (A) <SEP> des <SEP> Exemples <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 12)
<tb> Avant <SEP> le <SEP> transport <SEP> pneumatique
<tb> Volume <SEP> de
<tb> particules
<tb> Valeur <SEP> Valeur <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> pas <SEP> plus <SEP> Précision <SEP> de
<tb> d'expansion <SEP> d'expansion <SEP> la <SEP> grosses <SEP> que <SEP> l'adaptation
<tb> de <SEP> prise <SEP> thermique <SEP> compression <SEP> 1,9 <SEP> m <SEP> (soulèvement)
<tb> (%) <SEP> (%) <SEP> (MPa) <SEP> (%) <SEP> (%)
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> 0,90 <SEP> 1,35 <SEP> 4,4 <SEP> 12,7 <SEP> 0,01
<tb> (0,04) <SEP> (0,02) <SEP> (0,2) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 50 <SEP> 1,44 <SEP> 5,0 <SEP> 11,4 <SEP> 0,01
<tb> (0,02) <SEP> (0,02) <SEP> (0,2) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> 0,73 <SEP> 0,81 <SEP> 4, <SEP> 8 <SEP> 11, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> (0,03) <SEP> (0,02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,4) <SEP> (0,04)
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> 0,85 <SEP> 1. <SEP> 30 <SEP> 4. <SEP> 2 <SEP> 12,5 <SEP> 0,01
<tb> (0,04) <SEP> (0,03) <SEP> (0, <SEP> 5) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> 0. <SEP> 49 <SEP> 1. <SEP> 44 <SEP> 4. <SEP> 8 <SEP> 11. <SEP> 6 <SEP> 0,01
<tb> (0,02) <SEP> (0, <SEP> 0 <SEP> 1) <SEP> (0, <SEP> 2) <SEP> (0, <SEP> 3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> 0,85 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP> 11,5 <SEP> 0,25
<tb> (0, <SEP> 02) <SEP> (0, <SEP> 01) <SEP> (0, <SEP> 5) <SEP> (0. <SEP> 4) <SEP> (0,04)
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> 0. <SEP> 85 <SEP> 1. <SEP> 30 <SEP> 4. <SEP> 2 <SEP> 12.
<SEP> 9 <SEP> 0,1
<tb> (0,03) <SEP> (0,02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> 0,86 <SEP> 1,20 <SEP> 5,0 <SEP> 13,2 <SEP> 0,01
<tb> (0, <SEP> 02) <SEP> (0, <SEP> 01) <SEP> (0, <SEP> 2) <SEP> (0, <SEP> 3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 85 <SEP> 0,71 <SEP> 5,3 <SEP> 11;
<SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> (0. <SEP> 04) <SEP> (0. <SEP> 02) <SEP> (0, <SEP> 3) <SEP> (0. <SEP> 4) <SEP> (0, <SEP> 05)
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> 0. <SEP> 79 <SEP> 1. <SEP> 10 <SEP> 3. <SEP> 9 <SEP> 13. <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 05
<tb> (0,05) <SEP> (0,02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,4) <SEP> (0,02)
<tb> Exemple <SEP> 11 <SEP> 0, <SEP> 85 <SEP> 0, <SEP> 88 <SEP> 3,5 <SEP> 14,0 <SEP> 0,12
<tb> (0,03) <SEP> (0,03) <SEP> (0,3) <SEP> (0,5) <SEP> (0, <SEP> 03)
<tb> Exemple <SEP> 12 <SEP> 0.92 <SEP> 0. <SEP> 60 <SEP> 3. <SEP> 3 <SEP> 15.
<SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 20
<tb> (0,05) <SEP> (0,03) <SEP> (0,4) <SEP> (0,5) <SEP> (0,03)
<tb>
<Desc/Clms Page number 23>
TABLEAU 2 (suite)
EMI23.1
<tb>
<tb> Après <SEP> le <SEP> transport <SEP> pneumatique
<tb> Volume <SEP> de
<tb> particules
<tb> Valeur <SEP> Valeur <SEP> Résistance <SEP> à <SEP> pas <SEP> plus <SEP> Précision <SEP> de
<tb> d'expansion <SEP> d'expansion <SEP> la <SEP> grosses <SEP> que <SEP> l'adaptation
<tb> de <SEP> prise <SEP> thermique <SEP> compression <SEP> 1.
<SEP> 9 <SEP> um <SEP> (soulèvement)
<tb> (%) <SEP> (%) <SEP> (MPa) <SEP> (%) <SEP> (%)
<tb> Exemple <SEP> 0,89 <SEP> 1,35 <SEP> 4,5 <SEP> 12,0 <SEP> 0,01
<tb> (0,04) <SEP> (0,02) <SEP> (0,3) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> 0,52 <SEP> 1,44 <SEP> 4,7 <SEP> 11,2 <SEP> 0,01
<tb> (0, <SEP> 03) <SEP> (0,02) <SEP> (0,3) <SEP> (0,3) <SEP> (0, <SEP> 01)
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> 0,72 <SEP> 0,79 <SEP> 4,8 <SEP> 11,4 <SEP> 0,26
<tb> (0, <SEP> 03) <SEP> (0,03) <SEP> (0. <SEP> 4) <SEP> (0,5) <SEP> (0,03)
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 84 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 12,3 <SEP> 0,01
<tb> (0,04) <SEP> (0,03) <SEP> (0,5) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> 0,48 <SEP> 1,44 <SEP> 4,6 <SEP> 11,6 <SEP> 0,01
<tb> (0. <SEP> 03) <SEP> (0.
<SEP> 01) <SEP> (0,3) <SEP> (0, <SEP> 4) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> 0,84 <SEP> 0,76 <SEP> 4,2 <SEP> 11,4 <SEP> 0,25
<tb> (0,02) <SEP> (0,02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,4) <SEP> (0,04)
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> 0,84 <SEP> 1,29 <SEP> 4,2 <SEP> 12,7 <SEP> 0,1
<tb> (0,04) <SEP> (0, <SEP> 02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> 0,85 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 13,0 <SEP> 0,01
<tb> (0,03) <SEP> (0, <SEP> 02) <SEP> (0,3) <SEP> (0,4) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> 0,85 <SEP> 0,70 <SEP> 5,2 <SEP> 11 <SEP> ;
<SEP> 7 <SEP> 0,26
<tb> (0, <SEP> 05) <SEP> (0, <SEP> 03) <SEP> (0,3) <SEP> (0, <SEP> 5) <SEP> (0, <SEP> 05)
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> 0,77 <SEP> 1,10 <SEP> 3,9 <SEP> 13, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 06
<tb> (0. <SEP> 06) <SEP> (0, <SEP> 02) <SEP> (0. <SEP> 4) <SEP> (0, <SEP> 3) <SEP> (0, <SEP> 02)
<tb> Exemple <SEP> H <SEP> 0. <SEP> 87 <SEP> 0. <SEP> 85 <SEP> 3. <SEP> 5 <SEP> 13. <SEP> 7 <SEP> 0, <SEP> 12
<tb> (0. <SEP> 04) <SEP> (0, <SEP> 04) <SEP> (0. <SEP> 4) <SEP> (0,5) <SEP> (0,03)
<tb> Exemple <SEP> 12 <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> 0, <SEP> 62 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 15,0 <SEP> 0,21
<tb> (0, <SEP> 06) <SEP> (0, <SEP> 02) <SEP> (0. <SEP> 5) <SEP> (0, <SEP> 6) <SEP> (0, <SEP> 04)
<tb>
<Desc/Clms Page number 24>
* Le nombre entre parenthèses est un écart type.
(nombre de tests : n = 5).
TABLEAU 3
EMI24.1
<tb>
<tb> [Différentes <SEP> caractéristiques <SEP> (B) <SEP> des <SEP> Exemples <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 12]
<tb> Alliage <SEP> d'or <SEP> à <SEP> couler <SEP> pour
<tb> restaurations <SEP> céramo-métalliques
<tb> Formation <SEP> de
<tb> Facilité <SEP> de <SEP> mise <SEP> soufflures <SEP> dues
<tb> en <SEP> oeuvre <SEP> pour <SEP> Accrochage <SEP> Fissuration <SEP> à <SEP> une <SEP> microle <SEP> mélange <SEP> du <SEP> matériau <SEP> superficielle <SEP> porosité
<tb> (affinité <SEP> à <SEP> l'eau)
<SEP> compensateur <SEP> de <SEP> l'empreinte <SEP> insuffisante
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> bonne <SEP> légèrement <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> bonne <SEP> legerement <SEP> pas <SEP> tissure <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> accroché
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> assez <SEP> mauvaise <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> bonne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> bonne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas
<SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> bonne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> bonne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> bonne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 11 <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 12 <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb>
<Desc/Clms Page number 25>
TABLEAU 3 (suite)
EMI25.1
<tb>
<tb> Alliage <SEP> de <SEP> palladium <SEP> à <SEP> couler <SEP> pour
<tb> restaurations <SEP> céramo-métalliques
<tb> Formation <SEP> de
<tb> Accrochage <SEP> du <SEP> Fissuration <SEP> soufflures <SEP> dues <SEP> à
<tb> matériau <SEP> superficielle. <SEP> une <SEP> microporosité
<tb> compensateur <SEP> de <SEP> l'empreinte <SEP> insuffisante
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> accroché <SEP> légèrement <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 2 <SEP> légèrement <SEP> accroché <SEP> légèrement <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 3 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 4 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 5 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP>
pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 6 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 7 <SEP> légèrement <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 8 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 9 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 10 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 11 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> Exemple <SEP> 12 <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb>
<Desc/Clms Page number 26>
TABLEAU 4
EMI26.1
<tb>
<tb> (Compositions <SEP> des <SEP>
Exemples <SEP> comparatifs <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 10)
<tb> Composition <SEP> (parties <SEP> en <SEP> poids)
<tb> Liant <SEP> Matériau <SEP> Résine <SEP> de <SEP> Agent <SEP> de
<tb> réfractaire <SEP> Agrégat <SEP> polytétrafluor <SEP> surface
<tb> anioniaue
<tb> éthylène
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> gémi-quartz
<tb> comparatif <SEP> 1 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 45
<tb> 27/Cristobatite
<tb> 28
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> - <SEP> 0,001
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 70
<tb> 30
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi-Quartz-0, <SEP> 005
<tb> comparatif <SEP> 3 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 67
<tb> 33
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> - <SEP> 1,5
<tb> comparatif <SEP> 4 <SEP> hydrate <SEP> α
45
<tb> 27/Cristobalite
<tb> 28
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi-Cristobalite-2, <SEP> 0
<tb> comparatif <SEP> 5 <SEP> hydrate <SEP> a. <SEP> 70
<tb> 30
<tb>
<Desc/Clms Page number 27>
EMI27.1
<tb>
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> - <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> Dodécylcomparatif <SEP> 6 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 67 <SEP> benzène-
<tb> 33 <SEP> sulfonate <SEP> de
<tb> sodium
<tb> 0,0005
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi-Cristobalite-1, <SEP> 5 <SEP> Myristylcomparatif <SEP> 7 <SEP> hydrate <SEP> α70 <SEP> benzène-
<tb> 30 <SEP> sulfonate
<tb> de <SEP> sodium
<tb> 0,08
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi-Quartz-2, <SEP> 0 <SEP> Dodécylcomparatif <SEP> 8 <SEP> hydrate <SEP> α
45 <SEP> benzène-
<tb> 27 <SEP> /Cristobalite <SEP> sulfonate
<tb> 28 <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0,1
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Quartz <SEP> Carbure <SEP> de <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> comparatif <SEP> 9 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 45 <SEP> silicium
<tb> 27 <SEP> /Cristobalite <SEP> 1
<tb> 27
<tb> Exemple <SEP> Gypse <SEP> hémi- <SEP> Cristobalite <SEP> Carbure <SEP> de <SEP> 1,5 <SEP> Laurysulfate
<tb> comparatif <SEP> 10 <SEP> hydrate <SEP> a <SEP> 20 <SEP> titane <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 30 <SEP> 25 <SEP> 0,01
<tb> /oxyde <SEP> de/Stéarylsulfat
<tb> zirconium <SEP> e
<tb> 25 <SEP> de <SEP> sodium
<tb> 0,04
<tb>
<Desc/Clms Page number 28>
TABLEAU 5
EMI28.1
<tb>
<tb> [Différentes <SEP> caractéristiques <SEP> (1)
<SEP> des <SEP> Exemples <SEP> comparatifs <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 10]
<tb> Avant <SEP> le <SEP> transport <SEP> pneumatique
<tb> Volume <SEP> de
<tb> particules
<tb> Valeur <SEP> Valeur <SEP> Résistance <SEP> pas <SEP> plus <SEP> Précision <SEP> de
<tb> d'expansion <SEP> d'expansion <SEP> à <SEP> la <SEP> grosses <SEP> que <SEP> l'adaptation
<tb> de <SEP> prise <SEP> thermique <SEP> compression <SEP> 1.
<SEP> 9 <SEP> nm <SEP> (soulèvement)
<tb> (%) <SEP> (%) <SEP> (MPa) <SEP> (%) <SEP> (mm)
<tb> Exemple <SEP> 0, <SEP> 90 <SEP> 1, <SEP> 35 <SEP> 4, <SEP> 4 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> comparatif <SEP> 1 <SEP> (0,04) <SEP> (0,02) <SEP> (0, <SEP> 2) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 0,88 <SEP> 1, <SEP> 45 <SEP> 4, <SEP> 9 <SEP> 11, <SEP> 6 <SEP> 0,01
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> (0,02) <SEP> (0,01) <SEP> (0,2) <SEP> (0,3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 0, <SEP> 72 <SEP> 0. <SEP> 80 <SEP> 5,2 <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> 0,24
<tb> comparatif <SEP> 3 <SEP> (0,03) <SEP> (0. <SEP> 02) <SEP> (0.
<SEP> 4) <SEP> (0,5) <SEP> (0,04)
<tb> Exemple <SEP> 0,95 <SEP> 1,31 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 0,08
<tb> comparatif <SEP> 4 <SEP> (0,10) <SEP> (0,15) <SEP> (0,7) <SEP> (1, <SEP> 0) <SEP> (0,08)
<tb> Exemple---9, <SEP> 8
<tb> comparatif <SEP> 5 <SEP> (1,3)
<tb> Exemple <SEP> 0,70 <SEP> 0,78 <SEP> 5.0 <SEP> 11,4 <SEP> 0,26
<tb> comparatif <SEP> 6 <SEP> (0,02) <SEP> (0,02) <SEP> (0,4) <SEP> (0,4) <SEP> (0,05)
<tb> Exemple <SEP> 1,00 <SEP> 1,41 <SEP> 2,8 <SEP> 10,0 <SEP> 0,08
<tb> comparatif <SEP> 7 <SEP> (0,22) <SEP> (0,10) <SEP> (1.4) <SEP> (1,2) <SEP> (0, <SEP> 10)
<tb> Exemple <SEP> 1.21 <SEP> 1.33 <SEP> 2, <SEP> 1 <SEP> 9. <SEP> 6 <SEP> 0, <SEP> 10
<tb> comparatif <SEP> 8 <SEP> (0. <SEP> 43) <SEP> (0, <SEP> 11) <SEP> (1.6) <SEP> (1.2) <SEP> (0,10)
<tb> Exemple <SEP> 0,85 <SEP> 1. <SEP> 30 <SEP> 4.
<SEP> 2 <SEP> 12,8 <SEP> 0,01
<tb> comparatif <SEP> 9 <SEP> (0,03) <SEP> (0. <SEP> 02) <SEP> (0,2) <SEP> (0,4) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 1,00 <SEP> 0,42 <SEP> 3,1 <SEP> 10,0 <SEP> 0,30
<tb> comparatif <SEP> 10 <SEP> (0,35) <SEP> (0,10) <SEP> (1. <SEP> 5) <SEP> (0. <SEP> 8) <SEP> (0, <SEP> 15)
<tb>
<Desc/Clms Page number 29>
TABLEAU 5 (suite)
EMI29.1
<tb>
<tb> Après <SEP> le <SEP> transport <SEP> pneumatique
<tb> Volume <SEP> de
<tb> particules
<tb> Valeur <SEP> Valeur <SEP> Résistance <SEP> pas <SEP> plus <SEP> Précision <SEP> de
<tb> d'expansion <SEP> d'expansion <SEP> à <SEP> la <SEP> grosses <SEP> que <SEP> l'adaptation
<tb> de <SEP> prise <SEP> thermique <SEP> compression <SEP> 1.
<SEP> 9 <SEP> um <SEP> (soulèvement)
<tb> (%) <SEP> (%) <SEP> (MPa) <SEP> (%) <SEP> (mm)
<tb> Exemple <SEP> 0,85 <SEP> 1,30 <SEP> 4,3 <SEP> 11,9 <SEP> 0,04
<tb> comparatif <SEP> 1 <SEP> (0,07) <SEP> (0,06) <SEP> (0,5) <SEP> (0,7) <SEP> (0,06)
<tb> Exemple <SEP> 0,85 <SEP> 1,42 <SEP> 4,9 <SEP> 10,9 <SEP> 0,03
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> (0, <SEP> 06) <SEP> (0, <SEP> 66) <SEP> (0, <SEP> 3) <SEP> (0, <SEP> 8) <SEP> (0, <SEP> 05)
<tb> Exemple <SEP> 0,70 <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 5,0 <SEP> 10,8 <SEP> 0,27
<tb> comparatif <SEP> 3 <SEP> (0,07) <SEP> (0,06) <SEP> (0,6) <SEP> (0, <SEP> 7) <SEP> (0,11)
<tb> Exemple <SEP> 0,90 <SEP> 1,30 <SEP> 5,3 <SEP> 11,0 <SEP> 0,07
<tb> comparatif4 <SEP> (0,15) <SEP> (0, <SEP> 15) <SEP> (0, <SEP> 8) <SEP> (1, <SEP> 1) <SEP> (0,08)
<tb> Exemple---9, <SEP> 6comparatif <SEP> 5 <SEP> (1, <SEP> 5)
<tb> Exemple <SEP> 0, <SEP> 70 <SEP> 0,76 <SEP> 5,0 <SEP> 11,
<SEP> 2 <SEP> 0,27
<tb> comparatif <SEP> 6 <SEP> (0,03) <SEP> (0,03) <SEP> (0,4) <SEP> (0,3) <SEP> (0, <SEP> 05)
<tb> Exemple <SEP> 0,93 <SEP> 1,40 <SEP> 2,6 <SEP> 9,5 <SEP> 0,06
<tb> comparatif <SEP> 7 <SEP> (0, <SEP> 20) <SEP> (0, <SEP> 12) <SEP> (1,1) <SEP> (0, <SEP> 8) <SEP> (0, <SEP> 06)
<tb> Exemple <SEP> 1,20 <SEP> 1,34 <SEP> 2,3 <SEP> 9,2 <SEP> 0,09
<tb> comparatif8 <SEP> (0,40) <SEP> (0,10) <SEP> (1,3) <SEP> (l, <SEP> 0) <SEP> (0,08)
<tb> Exemple <SEP> 0,85 <SEP> 1,31 <SEP> 4,1 <SEP> 12,5 <SEP> 0,01
<tb> comparatif <SEP> 9 <SEP> (0, <SEP> 03) <SEP> (0. <SEP> 03) <SEP> (0.2) <SEP> (0. <SEP> 3) <SEP> (0,01)
<tb> Exemple <SEP> 0. <SEP> 98 <SEP> 0. <SEP> 40 <SEP> 3. <SEP> 0 <SEP> 9. <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 35
<tb> comparatif <SEP> 10 <SEP> (0,34) <SEP> (0, <SEP> 11) <SEP> (1, <SEP> 3) <SEP> (1.
<SEP> 0) <SEP> (0,21)
<tb>
<Desc/Clms Page number 30>
TABLEAU 6
EMI30.1
<tb>
<tb> [Différentes <SEP> caractéristiques <SEP> (B) <SEP> des <SEP> Exemples <SEP> comparatifs <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 10]
<tb> Alliage <SEP> d'or <SEP> à <SEP> couler <SEP> pour
<tb> restaurations <SEP> céramo-métalliques
<tb> Formation <SEP> de
<tb> Facilité <SEP> de <SEP> mise <SEP> soufflures <SEP> dues
<tb> en <SEP> oeuvre <SEP> pour <SEP> Accrochage <SEP> du <SEP> Fissuration <SEP> à <SEP> une <SEP> microle <SEP> mélange <SEP> matériau <SEP> superficielle <SEP> porosité
<tb> (affinité <SEP> à <SEP> l'eau)
<SEP> compensateur <SEP> de <SEP> l'empreinte <SEP> insuffisante
<tb> Exemple <SEP> moyenne <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible
<tb> comparatif <SEP> 1 <SEP> d'évaluer <SEP> à <SEP> cause
<tb> de <SEP> la <SEP> fissuration
<tb> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> moyenne <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> d'évaluer <SEP> à <SEP> cause
<tb> de <SEP> la <SEP> fissuration
<tb> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> bonne <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible
<tb> comparatif <SEP> 3 <SEP> d'évaluer <SEP> à <SEP> cause
<tb> de <SEP> la <SEP> fissuration
<tb> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> mauvaise <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans
<tb> comparatif <SEP> 4 <SEP> (possibilité <SEP> de <SEP> une <SEP> partie
<tb> mélange)
<SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple <SEP> impossible <SEP> àcomparatif <SEP> 5 <SEP> mélanger
<tb> Exemple <SEP> assez <SEP> mauvaise <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP> 6
<tb> Exemple <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans
<tb> comparatif <SEP> 7 <SEP> (bullage)/formation <SEP> de <SEP> une <SEP> partie
<tb> bavures <SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans
<tb> comparatif <SEP> 8 <SEP> (bullage)
/formation <SEP> de <SEP> une <SEP> partie
<tb>
<Desc/Clms Page number 31>
EMI31.1
<tb>
<tb> bavures <SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple <SEP> bonne <SEP> légèrement <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP> 9 <SEP> accroché
<tb> Exemple <SEP> moyenne <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP> 10
<tb>
<Desc/Clms Page number 32>
TABLEAU 6 (suite)
EMI32.1
<tb>
<tb> Alliage <SEP> de <SEP> palladium <SEP> à <SEP> couler <SEP> pour
<tb> restaurations <SEP> cérame-métalliques
<tb> Formation
<tb> Accrochage <SEP> Fissuration <SEP> de <SEP> soufflures <SEP> à <SEP> cause
<tb> du <SEP> matériau <SEP> superficielle <SEP> d'une <SEP> microporosité
<tb> compensateur <SEP> de <SEP> l'empreinte <SEP> insuffisante
<tb> Exemple <SEP> fortement <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible <SEP> d'évaluer
<tb> comparatif <SEP> 1 <SEP> à <SEP> cause <SEP> de <SEP> la
<tb> fissuration <SEP> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> fortement <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible <SEP> d'évaluer
<tb> comparatif <SEP> 2 <SEP> à <SEP> cause <SEP> de <SEP> la
<tb> fissuration <SEP> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> fortement <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> impossible <SEP> d'évaluer
<tb> comparatif <SEP> 3 <SEP> à
<SEP> cause <SEP> de <SEP> la
<tb> fissuration <SEP> en <SEP> surface
<tb> Exemple <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans <SEP> une
<tb> comparatif <SEP> 4 <SEP> partie <SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple
<tb> comparatif <SEP> 5
<tb> Exemple <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP> 6
<tb> Exemple <SEP> légèrement <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans <SEP> une
<tb> comparatif <SEP> 7/formation <SEP> de <SEP> bavures <SEP> partie <SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> formation <SEP> dans <SEP> une
<tb> comparatif <SEP> 8/formation <SEP> de <SEP> bavures <SEP> partie <SEP> du <SEP> tunnel
<tb> Exemple <SEP> accroché <SEP> légèrement <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP>
9
<tb> Exemple <SEP> pas <SEP> accroché <SEP> pas <SEP> fissuré <SEP> pas <SEP> de <SEP> formation
<tb> comparatif <SEP> 10
<tb>
<Desc/Clms Page number 33>
L'effet de piégeage des fines particules et l'effet d'amélioration de la résistance thermique dus au mélange de la résine de polytétrafluoréthylène peuvent être confirmés par la comparaison des compositions et des valeurs caractéristiques figurant dans les Tableaux 1 à 6.
Comme le montrent les Tableaux, dans les Exemples respectifs, la résine de polytétrafluoréthylène est mélangée en une quantité de
EMI33.1
0, 01 à 1, 0 % en poids, la résine de polytétrafluoréthylène avait un effet pour piéger les particules du matériau réfractaire, du liant, etc., il n'y avait pas de modification sensible des caractéristiques physiques avant et après le transport pneumatique, et aucune diminution de la précision de l'empreinte n'a été confirmée.
Par ailleurs, dans les Exemples respectifs, il était possible de procéder à une prise d'empreinte avec un alliage à couler pour restaurations céramo-métalliques avec tous les matériaux compensateurs au plâtre. Même dans le cas de l'Exemple 1, que l'on peut considérer comme ayant la résistance thermique la plus faible, comme le montre clairement le Tableau 3, lors de la coulée avec le G-Cera Bond Type III Palladium Alloy ayant un point de liquidus élevé, bien qu'on rencontrait le phénomène d'accrochage du matériau compensateur, c'était toujours dans une mesure qui ne s'opposait pas à des applications cliniques.
En revanche, dans l'Exemple comparatif 1, où on n'a pas ajouté de résine de polytétrafluoréthylène, et dans les Exemples comparatifs 2 et 3, où la quantité de résine de polytétrafluoréthylène mélangée est inférieure à la limite inférieure de la plage prévue par l'invention, les fines particules présentes dans le matériau compensateur au plâtre ont été perdues lors du transport pneumatique. Le résultat est qu'on a constaté une baisse de la précision de l'adaptation et une augmentation de la dispersion après le transport pneumatique, l'effet que devait produire le mélange de la résine de polytétrafluoréthylène ne se manifestant pas.
<Desc/Clms Page number 34>
En particulier, après le transport pneumatique, non seulement la valeur d'expansion de prise et la valeur d'expansion thermique, qui sont toutes deux des caractéristiques influençant la précision dimensionnelle de l'empreinte, étaient inférieures à celles d'avant le transport pneumatique, mais encore, la précision de l'adaptation de l'empreinte était moindre. De même, la valeur de l'écart type augmentait. Donc, au cas où l'empreinte est exécutée en utilisant les matériaux compensateurs au plâtre de ces Exemples comparatifs, on peut confirmer que la précision de la prise d'empreinte devient médiocre et qu'il y a une tendance à la dispersion de la précision de l'empreinte.
Par ailleurs, les résultats obtenus après observation de la surface de l'empreinte, les défauts de moulage étaient remarquablement formés, et il était impossible d'appliquer les empreintes à un usage clinique. Par comparaison des Exemples 1 à 3 aux Exemples comparatifs 1 à 3, bien que les compositions respectives soient sensiblement identiques, seule la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est différente. L'analyse de ces résultats a permis de confirmer que le mélange du matériau compensateur au plâtre à la résine de polytétrafluoréthylène améliorait remarquablement la résistance thermique du moule à empreinte.
Les Exemples comparatifs 4,5, 7,8 et 10 sont un exemple illustratif dans lequel la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène dépasse la limite supérieure de la plage prévue par l'invention. Si on apporte une quantité excessive de résine de polytétrafluoréthylène dans le mélange, lors de l'étape d'évacuation du matériau compensateur au plâtre du broyeur, il s'est produit un phénomène qui faisait que les poudres de matériau compensateur au plâtre adhéraient les unes aux autres, que la quantité à évacuer par la porte de sortie était réduite, que la rotation du broyeur pour permettre l'évacuation se traduisait par un broyage du matériau compensateur résiduel, pour produire un broyage excessif, les différences de.
l'expansion de prise et de l'expansion thermique, etc.,
<Desc/Clms Page number 35>
s'agrandissaient et une dispersion des valeurs caractéristiques du matériau compensateur avant le transport pneumatique était observée.
Par ailleurs, la résine de polytétrafluoréthylène est une substance ayant un caractère hydrofuge particulièrement marqué. Dans les Exemples comparatifs 4 et 5, où la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est de 1,5 à 2,0 parties en poids, quantité qui dépasse la limite supérieure de la plage prévue par l'invention, et où on n'a pas introduit d'agent de surface anionique dans le mélange, les propriétés de mélange devenaient extrêmement mauvaises de sorte qu'il était impossible de procéder à ce mélange par la méthode de mélange d'un matériau compensateur au plâtre usuelle en dentisterie. En particulier, dans l'Exemple comparatif 5, non seulement le mélange ne pouvait être effectué, même si on utilisait le mélangeur, mais encore, on ne pouvait pas évaluer les caractéristiques.
Dans l'Exemple comparatif 4, le mélange pouvait être à peine exécuté par mélange des moyens mécaniques, et les évaluations de l'accrochage du matériau compensateur et de la fissuration superficielle de l'empreinte étaient bonnes grâce à l'effet de la résine de polytétrafluoréthylène. Toutefois, en mélangeant la résine de polytétrafluoréthylène en excès, il s'est formé trop de fluorure de calcium dans le moule à empreinte. Il s'ensuit que la microporosité du moule à empreinte avait fort diminué, ce qui provoquait des défauts de moulage tels qu'une porosité de pression de retour, une formation de taches chaudes, etc., dans une partie du tunnel.
L'Exemple 1 est un cas où on apporte uniquement la résine de polytétrafluoréthylène à caractère hydrofuge fortement marqué dans le mélange. Dans ce cas, si la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est faible, comme d'environ 0,01 partie en poids, la caractéristique de l'affinité à l'eau était"bonne", même si on n'a pas apporté d'agent de surface anionique dans le matériau compensateur au plâtre. Cette évaluation a été faite par comparaison avec les produits compensateurs au
<Desc/Clms Page number 36>
plâtre actuellement utilisés, l'évaluation "bonne" signifie que l'affinité à l'eau est supérieure à celle des produits compensateurs au plâtre actuellement utilisés, et l'évaluation"moyenne"signifie qu'elle est égale à celle des produits actuellement utilisés.
Si la quantité de résine de polytétrafluoréthylène mélangée est faible, comme d'environ 0,01 partie en poids, il s'est avéré que contrairement à nos attentes, l'apport d'un produit fortement hydrofuge dans le mélange améliorait les propriétés de mélange par comparaison à celles des produits actuellement mis en oeuvre.
On peut considérer ceci comme tenant au fait qu'en mélangeant la résine de polytétrafluoréthylène à caractère hydrofuge particulièrement marqué, bien que l'affinité de la poudre de matériau compensateur devenait médiocre, sur le plan microscopique, comme il ne se produisait pas de coagulation à cause du bon caractère hydrophile entre la poudre de matériau compensateur et l'eau, les propriétés de mélange étaient améliorées et par conséquent l'évaluation de l'affinité à l'eau devenait bonne, du point de vue macroscopique (analyse organoleptique).
Dans l'Exemple 2, où la quantité de résine de polytétrafluoréthylène mélangée augmente à 0,1 partie en poids, l'affinité à l'eau diminuait pour obtenir l'évaluation"moyenne", ce qui était cependant toujours pratiquement égal à celle des matériaux compensateurs au plâtre actuellement utilisés. De plus, dans l'Exemple 3 où la quantité de résine de polytétrafluoréthylène apportée dans le mélange est élevée, l'évaluation tombait à"assez mauvaise". De manière spécifique, l'évaluation "assez mauvaise"signifie que bien qu'il soit possible de procéder au mélange et de préparer un moule à empreinte au stade pratique, l'affinité à l'eau est légèrement plus mauvaise que celle des produits actuellement utilisés, et les propriétés de mélange sont légèrement inférieures.
Comme nous l'avons décrit précédemment, le fait de mélanger la résine de polytétrafluoréthylène à caractère hydrofuge particulièrement marqué dans le matériau compensateur au plâtre fait baisser les propriétés de mélange. Dans les Exemples 4 à 6 et 10 à 12, on apporte
<Desc/Clms Page number 37>
l'agent de surface anionique dans le mélange, pour améliorer cette caractéristique. En mélangeant l'agent de surface anionique, on a constaté des améliorations des propriétés de mélange.
De manière spécifique, dans la comparaison entre l'Exemple 3 et l'Exemple 6, la différence dans l'élaboration du mélange est la présence ou l'absence de l'agent de surface anionique. A l'Exemple 3, l'évaluation de la facilité de mise en oeuvre du mélange est"assez mauvaise",
EMI37.1
tandis qu'à l'Exemple 6, elle est"moyenne". Aussi, le fait d'introduire l'agent de surface anionique dans le mélange améliore la facilité de mise en oeuvre du mélange.
D'autre part, par comparaison à l'Exemple comparatif 6 où la quantité de résine de polytétrafluoréthylène mélangée est de 1,0 partie en poids, comme la limite supérieure, dans le but d'améliorer l'affinité à l'eau, l'agent de surface anionique est mélangé en une quantité de 0,0005 partie en poids. Dans cet Exemple comparatif, comme la quantité d'agent de surface anionique mélangée est trop faible, on n'a constaté aucun effet d'amélioration par comparaison à l'Exemple 3 dans lequel on n'a pas apporté d'agent de surface anionique dans le mélange.
Comme problèmes survenant si on mélange l'agent de surface anionique dans le matériau compensateur au plâtre, on note une baisse de la résistance mécanique et la prolongation du temps de prise. Avec ces problèmes, on peut rencontrer un défaut de moulage appelé"bavures", qui est provoqué par le manque de résistance du moule à empreinte. On a prouvé jusqu'ici, par des études, que parmi les facteurs déterminant la résistance à la compression du moule à empreinte, la quantité de mélange et les propriétés du gypse hémihydrate a à titre de liant occupe une part prépondérante et que le matériau réfractaire et l'agrégat, comme autre composants constitutifs du matériau compensateur au plâtre n'exercent pas d'influence importante.
Pour cette raison, comme cause de la baisse de la résistance à la compression, on
<Desc/Clms Page number 38>
peut considérer que l'agent de surface anionique inhibe la croissance du cristal du gypse hémihydrate a en tant que liant du matériau compensateur au plâtre, pour prendre la forme d'aiguilles, et le fait cristalliser pour prendre une configuration lamellaire, ce qui conduit à la baisse de la résistance à la compression du moule à empreinte. Il a déjà été prouvé par les études et par l'examen des produits qui ont été effectués jusqu'ici que la résistance à la compression la plus basse pour qu'il n'y ait pas de formation de bavures correspond à la limite de 3 MPa.
Dans la comparaison entre les Exemples 1 à 3 et les Exemples 4 à 6, si la quantité mélangée d'agent de surface anionique est d'environ 0,01 partie en poids, la baisse de la résistance à la compression était faible et on n'a constaté aucune formation de bavures. Toutefois, dans les exemples où la quantité d'agent de surface anionique mélangé est élevée, on n'a pas observé de diminution de la résistance à la compression. Plus spécifiquement, aux Exemples 1 et 4, où la quantité mélangée de gypse hémihydrate a est égale mais où la quantité mélangée d'agent de surface anionique est différente, la résistance à la compression a baissé de 4,4 MPa à 4,2 MPa. De manière similaire, aux Exemples 2 et 5, la résistance à la compression baissait de 5,0 MPa à 4,8 MPa, et aux Exemples 3 et 6, la résistance à la compression baissait de 4,8 MPa à 4,5 MPa.
Aux Exemples 10, 11 et 12 où la quantité mélangée d'agent de surface anionique est de 0,02 à 0,04 partie en poids, bien que la résistance à la compression baissait, elle dépassait la limite de 3 MPa à laquelle il ne se formait pas de bavure, et dans les expériences de moulage effectives, on n'a pas constaté de formation de bavures.
Toutefois, dans les échantillons dans lesquels la quantité d'agent de surface mélangé est élevée, la baisse de la résistance à la compression était remarquable, et on a constaté la formation de défauts de moulage. Aux Exemples comparatifs 7 et 8, la quantité de résine de polytétrafluoréthylène mélangée peut atteindre de 1,5 à 2,0 parties en poids, et
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pour améliorer les propriétés de mélange, on a mélangé l'agent de surface anionique en une quantité pouvant atteindre 0,08 à 0,1 partie en poids.
A l'Exemple comparatif 7 et à l'Exemple 2, même si les constituants principaux
EMI39.1
sont les mêmes, étant donné qu'à l'Exemple comparatif 7 l'agent de surface anionique a été apporté dans le mélange en une quantité supérieure, la résistance à la compression était basse, de 2,8 MPa, valeur qui avait baissé de 40 % par comparaison à celle de l'Exemple 2, et était inférieure à la limite de 3 MPa, et par conséquent, lors des tests de moulage, on a constaté la formation de bavures. De manière similaire, si on compare l'Exemple comparatif 8 et l'Exemple 1, dans l'Exemple comparatifs, où la quantité mélangée d'agent de surface anionique est élevée, de 0,1 partie en poids, la résistance à la compression était de 2,1 MPa, valeur qui baissait d'environ 50 % par rapport à celle de l'Exemple 1, et la formation de bavures a été constatée.
Le moule à empreinte préparé en utilisant la composition compensatrice au plâtre à laquelle est mélangée une résine de polytétrafluoréthylène, conformément à l'invention, a une résistance thermique améliorée et a permis de procéder à des moulages avec des alliages à couler pour restaurations céramo-métalliques, ce que l'on considérait comme impossible jusqu'ici.
Toutefois, si la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est faible, on peut rencontrer des cas où il se produit un phénomène qui fait que les composants du matériau compensateur adhèrent à l'empreinte ou qu'une fissuration superficielle apparaît. Même dans de tels cas, si la fréquence de survenance d'un tel phénomène est faible et s'il est également possible d'appliquer le moulage à un usage clinique, des travaux de traitement au jet de sable sont toutefois nécessaires pour enlever le matériau compensateur accroché et des travaux de polissage sont nécessaires pour éliminer la fissuration superficielle, on s'attend à ce que les opérations de
EMI39.2
technologie dentaire se compliquent.
Pour éviter ces phénomènes, il est efficace c
<Desc/Clms Page number 40>
d'incorporer dans le matériau compensateur au plâtre une substance qui présente une faible mouillabilité avec le métal fondu qu'il s'agit de couler et qui réagisse peu avec celui-ci. Dans l'invention, on a fait des expériences de manière à ce que dans une telle substance, une partie du matériau réfractaire soit remplacée par et mélangée avec un agrégat comprenant des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques, et on a obtenu les résultats repris dans les Exemples et dans les Exemples comparatifs.
La différence entre les Exemples 1 et 7 réside uniquement dans le fait qu'on a remplacé respectivement 1 partie en poids du quartz et de la cristobalite par du carbure de silicium et du nitrure de bore. En ce qui concerne les résultats de l'évaluation des défauts de moulage à l'Exemple
1, comme la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est de 0,01 partie en poids, correspondant à la limite inférieure, on a observé un phénomène d'accrochage du matériau compensateur au plâtre et de fissuration superficielle. D'un autre côté, à l'Exemple 7 où l'agrégat a été incorporé dans une quantité de 2 parties en poids au total, on a constaté des améliorations du phénomène d'accrochage du matériau compensateur au plâtre, et la fissuration superficielle a pu être complètement évitée.
De manière similaire, à l'Exemple 8, où 2 parties en poids de quartz et de cristobalite de la composition de 1 ont été respectivement remplacées par de l'oxyde de titane et du carbure de titane, on a pu obtenir une empreinte entièrement exempte de phénomène d'accrochage du matériau compensateur au plâtre et de fissuration superficielle.
D'un autre côté, à l'Exemple comparatif 9, où 1 partie en poids de la cristobalite de la composition de l'Exemple 1 a été remplacée par du carbure de silicium pour essayer d'empêcher l'apparition de défauts de moulage, l'effet de prévention des défauts de moulage n'était pas net par comparaison à celui de l'Exemple 1. A la lecture de ces résultats, on a compris qu'au cas où des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques sont incorporés comme agrégat dans le matériau compensateur au plâtre pour
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empêcher les défauts de moulage tels que l'accrochage du matériau compensateur, il est souhaitable que la quantité incorporée d'agrégat soit de 2 parties en poids ou plus.
Les améliorations tendant à éliminer l'accrochage du matériau compensateur à l'empreinte et la fissuration superficielle en ajoutant des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques en tant qu'agrégat sont confirmées aux Exemples 7 à 12. En particulier, aux Exemples H et 12, comme la quantité mélangée de résine de polytétrafluoréthylène est de 1,0 partie en poids, correspondant à la limite supérieure de la plage prévue par l'invention, et comme la quantité incorporée d'agrégat est importante, la résistance thermique était améliorée à un tel point qu'on n'a constaté aucune différence par comparaison au matériau compensateur au phosphate.
Parmi les conditions nécessaires au matériau compensateur dentaire, la plus importante est qu'il puisse y avoir expansion de façon à compenser le retrait lors de la coulée du métal à couler. Dans le système de moulage dentaire actuel, il est clair que cette condition est très importante. A en juger par différentes expériences et recherches bibliographiques, l'expansion nécessaire pour compenser le retrait à la coulée d'alliages à couler pour restaurations céramo-métalliques est d'au moins 1,5 % de la somme de la valeur d'expansion de prise et de la valeur d'expansion thermique.
Il a été confirmé qu'il est utile d'incorporer des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques à titre d'agrégat pour empêcher les défauts de moulage. Toutefois, comme la réduction de la quantité de gypse hémihydrate a permettant l'incorporation de la quantité d'agrégat conduit à une baisse remarquable de la résistance à la compression du moule à empreinte et provoque des défauts de moulage tels que la formation de bavures, et comme on peut craindre par conséquent qu'il
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soit impossible de le mettre en pratique, il est inévitable de remplacer une partie du matériau réfractaire tel que le quartz et la cristobalite, par l'agrégat.
Toutefois, les oxydes métalliques, carbures métalliques ou nitrures métalliques n'ont pas, comme agrégat, une structure telle que la morphologie du cristal change (se transforme) à une température spécifique, comme dans la cristobalite ou le quartz en tant que matériau réfractaire, et on ne peut en attendre qu'ils généreront l'expansion thermique. Pour ces raisons, le fait d'incorporer des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques dans le matériau compensateur au plâtre fait chuter la valeur d'expansion thermique au point le plus bas possible, ce qui conduit à l'apparition d'un phénomène qui fait qu'on n'obtient pas l'expansion nécessaire pour compenser le retrait à la coulée.
A l'Exemple 12, où la quantité d'agrégat incorporée est de 40 parties en poids au total, la somme de la valeur d'expansion de prise et de la valeur d'expansion thermique dépassait à peine 1,5 %. D'autre part, à l'Exemple comparatif 10, étant donné que la quantité d'agrégat incorporée est de 50 parties en poids au total et que l'expansion thermique est diminuée, la valeur totale d'expansion se situait au dessous de 1,5 %, correspondant à la limite, et par conséquent, il était impossible de compenser le retrait à la coulée.
L'analyse de ces résultats a permis de conclure qu'au cas où l'on souhaite améliorer l'accrochage du matériau compensateur et la fissuration superficielle en incorporant des oxydes métalliques, des carbures métalliques ou des nitrures métalliques comme agrégat, il est souhaitable que la quantité d'agrégat incorporée ne soit pas supérieure à 40 parties en poids.
Comme nous l'avons décrit précédemment dans les détails, étant donné que la composition compensatrice au plâtre à usage dentaire prévue par l'invention, dans laquelle un mélange composé de gypse hémihydrate a en guise de liant et de quartz et/ou de cristobalite en guise de matériau réfractaire est mélangé à une résine de polytétrafluoréthylène, et que
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la résine de polytétrafluoréthylène est réduite à l'état fibreux au cours d'une étape de broyage, ce qui piège les fines particules présentes dans le matériau compensateur pour empêcher les pertes des fines particules au cours d'une opération de transport pneumatique, on obtient des matériaux compensateurs au plâtre à usage dentaire bénéficiant de valeurs caractéristiques stables telles que les valeurs d'expansion de prise et les valeurs d'expansion thermique,
et dès lors, on peut à présent préparer des restaurations dentaires métalliques bénéficiant d'une haute précision dimensionnelle.
Par ailleurs, lors de l'incorporation de la résine de polytétrafluoréthylène dans la composition compensatrice au plâtre à usage dentaire, la résine de polyéthylène se transforme en gaz de fluorure d'hydrogène au cours d'une étape de chauffage d'un moule à empreinte dans un four, après la mise en place, lequel est mis à réagir sur un gypse anhydre dans lequel du gypse hémihydrate a, comme liant, s'est transformé lors du chauffage dans le moule à empreinte, pour former du fluorure de calcium de résistance thermique élevée, ce qui a pour effet d'améliorer la résistance thermique du moule à empreinte lui même.
Il s'ensuit qu'on peut à présent procéder au moulage d'alliages à couler pour restaurations céramo-métalliques en utilisant un matériau compensateur au plâtre, fait qui était considéré jusqu'ici comme impossible avec les techniques conventionnelles.
Par ailleurs, comme effet secondaire, l'effet de piégeage des fines particules obtenu en incorporant la résine de polytétrafluoréthylène et en la réduisant à l'état fibreux au cours de l'opération de broyage, permet d'obtenir un effet permettant d'empêcher que les fines particules se trouvant dans le matériau compensateur au plâtre volent lors du mélange du matériau compensateur dans la préparation de moules à empreintes.
Par ailleurs, il est à présent possible de remédier au problème qui fait que la mise en oeuvre devient compliquée du fait de l'incorporation de la résine de polytétrafluoréthylène à caractère fortement
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hydrofuge, en incorporant au mélange un ou plusieurs agents de surface anioniques choisis dans le groupe comprenant les alkylbenzènesulfonates et les alkylsulfate.
De plus, pour empêcher l'accrochage du matériau compensateur à l'empreinte et pour empêcher la fissuration superficielle, l'efficacité de l'incorporation d'oxydes métalliques, de carbures métalliques ou de nitrures métalliques en tant qu'agrégat au mélange est à présent confirmée.
A la lumière de ce qui précède, la composition compensatrice dentaire au plâtre qui présente les différents effets décrits plus haut et prévus par l'invention est très précieuse pour la contribution qu'elle apporte au domaine dentaire.
Bien que l'invention ait été décrite en détail et par référence à certaines de ses réalisations spécifiques, l'homme de métier comprendra que bon nombre de changements et de modifications pourront y être apportés sans s'écarter de son esprit et de sa portée.