AT99670B - Verfahren zur Herstellung nichthygroskopischer, haltbarer Halogenkalziumpräparate. - Google Patents

Description

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   Die Kaliumsalze der Chlor-, Brom-und Jodwasserstoffsäure wären für die Kalk-bzw. Brom-   und Jodtherapie in ganz hervorragender Weise geeignet. Ihrer Anwendung steht jedoch ihre, die Dosierung   und Handhabung praktisch unmöglich machende Hygroskopizität, der äusserst nachhaltige, widerliche Geschmack beim Brom-, namentlich aber beim Jodkalzium die Zersetzlichkeit entgegen. Es wurde daher mehrfach versucht, durch Kombination der Kalziumhalogenide mit anderen Stoffen zu Präparaten zu gelangen, die von diesen unerwünschten Eigenschaften frei sind. So wird in der Patentschrift Nr. 71304 vorgeschlagen, Chlorkalzium vom trockenen Agar-Agar stufenweise aufsaugen zu lassen und das Produkt zu trocknen.

   Das so erhaltene Präparat besitzt jedoch den üblen Geschmack des Chlorkalziums, ist bei einigermassen hohem Gehalt an letzterem durchaus nicht unhygroskopisch und seine Dosierung ist ungenau und unsicher, da es ja keine nach stöchiometrischen Verhältnissen aufgebaute Verbindung darstellt, sondern das   Kalziumchlorid   nur vom Pflanzenschleim adsorbiert enthält. 



   In dem D.   R.   P. Nr. 288966 und Nr. 305367 wird die Herstellung nichtzerfliesslicher Halogenkalziumpräparate beschrieben, die molekulare Verbindungen der Kalziumhalogenide mit verschiedenen Zuckerarten darstellen. Diese Präparate sind zum Teil allerdings nicht hygroskopisch, besitzen aber infolge derVereinigungmiteinander nicht verträglicher   GeschmacksquaIItäten   einen noch widerlicheren Geschmack als die reinen Salze. In dem D. R. P.

   Nr. 226224 sind Doppelverbindungen der Erdalkalibromide mit Harnstoff beschrieben, die durch mehrstündiges Erhitzen der gemeinsamen Lösung von Bromid und Harnstoff gewonnen werden, und durch das Patent Nr. 76724 endlich ist ein Verfahren zur Herstellung von organischen Derivaten des Jodkalziums geschützt, das darin besteht, dass wässerige oder alkoholische Lösungen von   Kalziumjodid   auf wässerige oder alkoholische Lösungen von neutral reagierenden, organischen Ammoniakderivaten, wie z. B. freien oder verketteten Aminosäuren oder Harnstoffen, einwirken gelassen und die entstandenen Doppelverbindungen durch Eindampfen oder freiwillige Kristallisation in fester Form abgeschieden werden.

   Als Beispiele für solche Ammoniakderivate sind in der letztgenannten Druckschrift Glykokoll, Glyzylglyzin, Alanin und Harnstoff angeführt, von welchen mit Rücksicht auf den Preis wohl nur der Harnstoff in Betracht kommen dürfte, so dass also die Verfahren nach der Patentschrift Nr. 76724 und nach dem D. R. P. Nr. 226224 als ganz analog zu bezeichnen sind. 



  Die Bindung zwischen Kalziumbromid   bzw.-jodid   und Harnstoff ist nun nicht sehr fest und infolgedessen sind diese Doppelverbindungen entgegen den Angaben der Erfinder nicht völlig luftbeständig, sondern werden bei längerem Lagern etwas feucht, u. zw. das Bromid rascher als das Jodid. Dieser stufenweisen Änderung der Eigenschaften entspricht es, dass die ebenfalls herstellbare Doppelverbindung des Kalziumehlorides mit Harnstoff fast ebenso zerfliesslich ist wie das Chlorkalzium selbst. Ein weiterer Nachteil dieser Doppelverbindungen besteht darin, dass ihre wässerigen Lösungen kaum derartig sterilisiert werden können, dass sie darnach für intravenöse Injektionen verwendbar wären, da bei längerem Erhitzen der Harnstoff hydrolisiert wird und das entstandene Ammonkarbonat mit den Kalziumionen einen Niederschlag von Kalziumkarbonat gibt.

   Dieser Umstand macht sich natürlich auch schon bei der Darstellung der Doppelverbindungen, wobei gemäss der Vorschrift einige Stunden gekocht werden muss, geltend und macht daher die Anwendung eines beträchtlichen Überschusses an Harnstoff nötig. 



   Es wurde nun gefunden, dass absolut nichthygroskopische und völlig luftbeständige Doppelverbindungen aller drei Kalziumhalogenide (Chlorid, Bromid und Jodid) in einfacher Weise gewonnen 

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 werden können, wenn deren   Lösungen   mit Lösungen von   FJexamethylentetramin   vereinigt werden.   Zweckmässig   wendet man durchwegs sehr konzentrierte Lösungen an, wobei sich unmittelbar unter   Wärmeentwicklung   die Doppelverbindungen in   schönen   Kristallen ausscheiden. Natürlich können auch 
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 mit einem oder mit zwei Molekülen   Hexamethylentetramin   vereinigt.

   Diese Präparate besitzen, abgesehen von ihrer absoluten Luftbeständigkeit noch die äusserst wertvolle, mild desinfizierende und   diuretische   Wirkung der Hexamethylentetraminkomponente, was besonders beim Brom-und Jodderivat hinsichtlich der Verhinderung der bekannten unangenehmen Begleiterscheinung der Brom-und Jodtherapie (Bromakne und Jodismus) von besonderer Wichtigkeit ist. Ihre Lösungen können ohne weiteres in der   Üblichen   Weise sterilisiert werden.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung nichthygroskopischer, haltbarer Halogenkalziumpräparate, dadurch gekennzeichnet, dass Lösungen von Chlor-, Brom-oder Jodkalzium mit Hexamethylentetraminlösungen vermischt und gegebenenfalls die entstandenen Doppelverbindungen durch Einengen zur Abscheidung gebracht werden.