AT85954B - Verfahren zur Herstellung eines Kataysators für Hydrierzwecke. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für Hydrierzwecke. 



    Zum Hydrieren, insbesondere von Ölen und Fetten verwendet man zumeist nickelhältige Katalysatoren, und zwar metallisches Nickel oder Nickeloxyde oder auch Nickelsalze   
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Katalysatoren durch Fällung wässeriger Nickelsalzlösungen mit Wasserglas und ohne andere
Zusätze, ferner (amerikanische   Patentschrift Nr. 1172062) durch   Fällung von Gemischen   wässeriger Lösungen von Nickel-und Aluminiumsulfat mit alkalischen Mitteln überhaupt und speziell auch mit Wasserglas unter Zusatz eines Schutzkolloides herzustellen.

   Im.   letzteren Falle soll beispielsweise auf ein Lösungsgemisch, welches 342 Teile Aluminiumsulfat und 155 Teile Nickelsulfat-enthält, eine   Fällungsflüssigkeit   angewendet werden, welche neben
320 Teilen kaustischer Soda   5'bis 15 Teile WQlle, Haut,   Haare, Leim u. dgl. gelöst enthält. 



   Sollte statt Soda Wasserglas Verwendung finden, so kommt die äquivalente Menge (auch an organischen Stoffen) in Betracht, Versuche nach der. amerikanischen Patentschrift
Nr.   1172062   ergaben, dass infolge der das   Wesen'des dort   beschriebenen Verfahrens dar- stellenden Verwendung des Schutzkolloides eine'gleichzeitige Fällung von Nickelsilikat und
Aluminiumsilikat überhaupt nicht gelingt, sondern die Fällung in Fraktionen erfolgte, und zwar zuerst ein fast reines'Aluminiumsilikat und dann ein fast   reines Nickelsilikat ausfällt.   



   Im folgenden sei ein Ausführungsbeispiel beschrieben' :
Es wird eine wässerige Lösung eines Nickelsalzes oder eine Nickelverbindung mit einer wässerigen Lösung eines Salzes oder einer Verbindung von Magnesium oder Aluminium, beispielsweise von Nickelchlorür   (Ni C12) und Magnesium-oder   Aluminiumchlorid (Mg   Cls   bzw. Al   Clos)   beispielsweise im Verhältnis von ein Molekül Ni Cl2 auf ein Molekül Mg   Cl2   oder
Al   Cl,   mit Ausschluss anderer Salze und mit Ausschluss von Hilfs-oder Schutzkolloiden vermischt und mit soviel wässeriger Wasserglaslösung von etwa 580 Be bei einer   600 C   nicht übersteigenden Temperatur versetzt, dass das gesamte Nickel und Magnesium oder Aluminium kolloidal (als Hydrogel) ausgefällt wird.

   Der sehr voluminöse gallertartige Niederschlag wird 
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 und möglichst fein verrieben, so dass man schliesslich ein äusserst feines, leichtes, lockeres, blassgrünes Pulver erhält. Dieses Pulver wird hierauf-durch etwa eine halbe Stunde im Wasserstoffstrom auf   300 bis 500"C   erhitzt und sodann im Wasserstoffstrom abkühlen gelassen. Es erfährt dabei einen Farbenumschlag, indem es dunkelgrau wird. 
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 zeitig und selbständig ausfallen. 



   Der nach der Erfindung dargestellte Katalysator stellt allem   Anschein nach   ein pektisiertes Doppelsilikat oder eine pektisierte Adsorptionsverbindung der Silikate von Nickel und Magnesium oder Aluminium dar. 



   Das dunkelgraue Pulver kommt bei dem angegebenen Mischungsverhältnis der Zusammensetzung nach einem Sesquisilikat nahe. Dieses Pulver kann unmittelbar nach der 

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 Erzeugung als Katalysator verwendet werden ; soll es aufbewahrt werden, so muss dies unter Öl geschehen, was jedoch nicht Gegenstand der Erfindung ist. Selbst nur kurz dauerndes Liegen des Katalysators an der Luft verringert seine Wirksamkeit in hohem Masse. 



   Ein gleicher   Farbenumgchlag   stellt sich beim Erhitzen und Abkühlen des blassgrünen Pulvers im Kohlensäurestrom ein, das hierbei erhaltene dunkelgraue Pulver ist jedoch als Katalysator völlig unwirksam. 
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 i. Verfahren zur Darstellung eines nickelhältigen Katalysators für Hydrierzwecke, dadurch gekennzeichnet, dass aus einer wässerigen Lösung eines Nickelsalzes und eines Magnesium-oder Aluminiumsalzes durch.

   wässerige Lösung eines Alkalisilikates (Wasserglas) das   Doppelsilikat   oder eine Adsorptionsverbindung der Silikate des Nickels und des Magnesiums oder Aluminiums kolloidal gefällt und das Fällungsprodukt in an sich bekannter Weise ausgewaschen, getrocknet, fein zerrieben und im Wasserstoffstrom bis auf 300 bis   oo"C   erhitzt und sodann im   Wasserstoffptrom   abkühlen gelassen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass Nickelchlorür und Magnesium-oder Aluminiumchlorid als wasserlösliche Salze benützt werden. g. Verfahren zum Hydrieren von Ölen und Fetten mittels eines nickelhältigen Katalysator, dadurchgekennzeichnet, dass als Katalysator der nach Anspruch i oder 2'erhaltene Stoff verwendet und die Temperatur des vorher entsäuerten Öles oder Fettes, nachdem sie sich beim Einsetzen der Reaktion in dem auf 140 bis ige"C. vorgewärmten Öl auf 160 bis 1800 C. erhöht hat, durch Verringerung oder, Abstellung der Heizung oder durch Einleitung von Kühlung bis. zur Beendigung der Reaktion bei der Erreichung des gewünschten Schmelzpunktes des Produktes auf 156 bis I60 C erhalten wird, wodurch nicht nur Hydrierung,, sondern auch gleichzeitig.

   Bleichung und Beseitigung des dem entsäuerten Rohöl etwa anhaftenden schlechten Geschmackes und Geruches erreicht wird.