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Verfahren zur Herstellung von Celluloseverbindungen.
In der Darstellung von Vibcobe oder von Lösungen von Natrium-Cellulose-Xanthogenat wird zunächst Alkali-Cellulose durch Eintauchen von Cellulose in Natronlauge von spez. Gewicht von ungefähr 1"2 hergestellt. Die überschüssige Natronlaugelösung wird dann entfernt und die Alkali-Cellulose-Masse vermahlen und durchwegs in Büchsen verpackt, um sie auszureifen bzw. zu mercerisieren. Die Dauer des Ausreifens bzw'Mercerisierens und die Temperatur (gewöhnlich zwischen 15 und 20'C.), bei welcher es vorgenommen wird, bestimmen die Viscosität der Viscose und richten sich nach den verschiedenen Qualitäten Cellulose, die zur Anwendung gelangen.
Es war bisher angenommen worden, dass die dabei eintretenden Änderungen einer langsamen direkten Einwirkung des Alkalis auf die-Cellulose zuzuschreiben seien, dass die Luft eine schädliche Einwirkung auf die Reaktion ausübt und dass eine niedrige Temperatur für die Lagerung und zur Erzielung befriedigender Resultate erforderlich sei und die bisherigen Fabrikationsmethoden basierten alle auf diesen Annahmen. (Vgl. z. B."Die Viskose"von Margosches, Leipzig 1906, Seite 41 und 42.)
Die Alkali-Cellulose wurde in dicht verschlossene Kessel verpackt, die vorzugsweise nicht mehr als 100 kg aufnahmen, um den Zutritt der Luft sowie ein willkürliches Erhitzen infolge der exothermischen Natur der Reaktion zu vermeiden. Der Ausreifprozess dauerte gewöhnlich mehrere Tage.
Es wurde nun gefunden, dass die Oxydation wesentlich zu den Änderungen, die während des Ausreifprozesses eintreten, mitwirkt, und dass, während die gewünschte Wirkung z. B. nicht
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Tagen vollständig eintaucht (eine Zeitdauer, die hinreichend wäre, wenn nach einem kurzen Eintauchen, die Alkali-Cellulose der Einwirkung von Luft in einem mehr oder weniger beschränkten Raum ausgesetzt würde), eine Behandlung mit Natronlauge von verhältnismässig kurzer Dauer, z. B. von vier bis fünf Stunden, hinlänglich ist, um die gewünschte Wirkung zu vollenden, wenn Sauerstoff oder ein anderes Qxydationsmittel zugeführt wird. Vorliegende Erfindung beruht daher auf der Zufuhr eines Qxydationsmittels, wie z.
B. eines löslichen Peroxyds (Natriumperoxyd, Wasserstoffsuperoxyd oder einer Mischung solcher Peroxyde), eines Hypochlorits, eines Sauerstoffstromes, eines Stromes einer Mischung eines oder mehrerer inerten Gase mit Sauerstoff oder eines Luftstromes, in irgendwelcher geeigneten Weise zur Alkalicellulose.
Die nachfolgenden Beispiele zeigen wie die Erfindung dadurch verwirklicht werden kann, dass man Alkalicellulose mit Sauerstoff oder einem anderen Oxydationsmittel behandelt.
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einer Temperatur von 180 C während vier bis fünf Stunden eingetaucht. Das aus der Flüssigkeit herausgenommene Produkt wird dann so weit gepresst, bis es noch ungefähr 15 kg wiegt, hierauf vermahlen und sofort durch Einwirkung von Schwefelkohlenstoff in Xanthogenat übergeführt.
Bei s p i e l II. Aus Holzstoff hergestellte Alkalicellulose, die in der in der Viscosefabrikation
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versetzt und mittels eines Wassermantels auf einer Temperatur von 40 C hält. Nach kurzer Zeit, wenn der Kesselinhalt die Temperatur des Kessels ganz oder beinahe erreicht hat. wird ein starker Luftstrom während vier Stunden durch den Kesselinhalt geblasen. Man lässt dann kaltes Wasser durch den Wassermantel des Kessels fliessen, um den Kesselinhalt abzukühlen und nachdem die Temperatur des letzteren auf die für die Xanthogenatbildung geeignete Temperatur gesunken ist, kann Schwefelkohlenstoff zugefügt und die Umwandlung in Vis (ose vollendet werden.
Wie gesagt, kann die Oxydation der Alkalicellulose auf andere Weisen als diejenigen, die
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Luft oder eine Mischung von Sauerstoff mit Luft oder einem inerten Gas oder mehreren inerten Gasen durch die Natronlaugelösung, in welche die Cellulose eingetaucht ist. oder durch die erwärmte Alkalicellulose geblasen werden oder es können ausgedehnte Alkalicelluloseflächen frei der Atmosphärenluft in einem über 30"C erhitzten Raum ausgesetzt werden. Das Aussetzen von Alkalicellulose der Wirkung der Luft in beschränktem Masse bei Temperaturen von o"C und darunter, wie dies beim Ausreifen von Alkali-Cellulose in der üblichen Weise geschieht, soll jedoch nicht unter vorliegende Erfindung fallend betrachtet werden.
Wenn andere Oxydationsmittel als die hiervor genannten verwendet werden, muss Bedacht genommen werden auf die Möglichkeit sekundärer Änderungen oder auf die Bildung sekundärer Produkte, die infolge ihrer Färbung, ihrer Unlöslichkeit, ihrer Tendenz weitere Änderungen zu bewirken oder andrerseits für den beabsichtigten Zweck schädlich sein könnten. Zum Beispiel, wenn eine Kaliumpermanganatlösung, die in gewissen Fällen ein geeignetes Oxydationsmittel ist, verwendet wird, so bildet sich unlöslich braunes Manganhydroxyd und soll daher Kaliumpermanganat nicht verwendet werden in den Fällen. wo dieses Hydroxyd zu verwerfen wäre.
Mit dem beschriebenen Verfahren kann die Zeit. um Alkalicellulose auszureifen, erheblich herabgesetzt werden, und zwar bis auf wenige Stunden, während dabei das Verfahren besser kontrolliert werden kann und auch Cellulosearten. die bisher als ungeeignet betrachtet wurden. mit Erfolg verwendet werden können.
Obschon die Erfindung hauptsächlich in hezug auf die Darstellung von Viscoselösungen beschrieben wurde, so ist sie doch nicht hierauf beschränkt, bondern bezieht sich im allgemeinen auf die Oxydation von Alkalicellulose wie hiervor beschrieben, ob nun das erhaltene Oxydations produkt zur Herstellung von Viscose oder zu anderen Zwecken verwendet werden soll.
Durch Abänderung der Behandlungsdauer oder der Behandlungstemperatur oder de, Quantums des angewandten Oxydationsmittels können Produkte von verschiedenen Oxydation, - graden und Lösungen von verschiedenen Viscositätsgraden oder anderen Qualitätsgraden hergestellt werden. Das Verfahren ist ausgezeichnet anwendbar für die Herstellung von Kunstseide: die erhaltenen Produkte können jedoch auch für andere Zwecke verwendet werden.
PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Herstellung von Celluloseverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dall man Alkalicellulose der Oxydation unterwirft, indem man ihr Sauerstoff oder ein anderes Oxydationsmittel zuführt, z. B. indem man mit einem löslichen Peroxyd oder mit einer Mis@hung von löslichen Peroxyden auf sie einwirkt, oder Sauerstoff eventuell mit einem oder mehr als einem inerten Gase vermischt durch sie hindurchfördert.