AT80591B - Verfahren zur Herstellung kristallinischer ParaforVerfahren zur Herstellung kristallinischer Paraformaldehyde. maldehyde. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung kristallinischer Paraformaldehyde. 



   Auerbach und Barschall (Arbeiten aus dem Kais. Gesundheitsamt, Bd. 27, 1907) haben durch Behandlung von methylalkoholhältigen oder methylalkoholfreien Formaldehydlösungen mit grösseren und geringeren Mengen Schwefelsäure verschiedene   kristallinische Modifikationen   des Paraformaldehyds hergestellt, welche sie   &alpha;-, ss- bzw. &gamma;-Polyoxymethylene   nennen. Die von diesen Forschern angewendete Methode zur Herstellung kristallinischer Polymerisationsprodukte des Formaldehyds ist jedoch technisch nicht ausführbar. weil sie von Bedingungen abhängt, 
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 methylen vorgeschrieben wird, im Grossen undurchführbar.

   Endlich gestattet das dort geschilderte Verfahren nicht die Wiederverwendung der Mutterlaugen, so dass es sich für den Grossbetrieb ganz erheblich zu teuer stellt. 
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 Schwierigkeiten hinwegzukommen, wenn man statt von   Formaldehydlösungen   auszugehen, den handelsüblichen, amorphen Paraformaldehyd   a ! s Ausgangsmaterial verwendet.   Löst man 
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Salzen oder behandelt ihn mit solchen Lösungen bei erhöhter Temperatur, ohne vollständig aufzulösen, und lässt dann, vorteilhafterweise langsam, erkalten, so entstehen je nach den an- gewendeten Bedingungen die verschiedenen, kristallinischen Polymeren des Formaldehyds in quantitativer Ausbeute. 



   Man verfährt beispielsweise wie folgt :
Beispiel 1. 500 g Gewichtsteile trockenen, amorphen Paraformaldehydes werden in
680 Gewichtsteilen Schwefelsäure von 22*8 Volum-% bei   go-950   gelöst, gegebenenfalls filtriert und die Lösung langsam erkalten gelassen. Die erkaltete Masse wird hierauf abfiltriert, säurefrei gewaschen und bei niederer Temperatur getrocknet. Sie besteht aus reinem oc-Polyoxymethylen. 



   Sie ist in wässeriger   Natriumsuinttösung   vollständig löslich, reagiert jedoch nicht ohne Kontakt- mittel exotherm mit Phenolen. 



   Beispiel II. 80 Gewichtsteile trockenen, amorphen Paraformaldehydes werden in
234 Gewichtsteilen Schwefelsäure von   gag   Volum-% bei   850 gelöst   und im übrigen, wie im
Beispiel I beschrieben, aufgearbeitet. Das Produkt, welches in   wässeriger Natriumsuintlösung   vollständig löslich ist, reagiert ohne Zusatz von Kontaktmitteln exotherm mit Phenolen und charakterisiert sich hierdurch als 5-Polyoxymethylen. 



   Beispiel   III.     I25   Gewichtsteile amorphen, trockenen Paraformaldehydes werden in   3I8   Gewichtsteilen Schwefelsäure von 78.9 Volum-% bei   85 - 900   gelöst und im übrigen, wie in Beispiel I beschrieben, aufgearbeitet. Das Produkt ist in wässeriger Natriumsulfitlösung unlöslich und reagiert ohne Zusatz von Kontaktmitteln exotherm mit Phenolen. Es stellt daher y-Polyoxymethylen vor. 



   Die so gewonnenen Produkte können als Desinfektionsmittel, wie auch für die Herstellung von Kondensationsprodukten mit Phenolen oder Aminen Verwendung finden. 



   Die bei dem geschilderten Herstellungsprozess abfallenden Mutterlaugen können selbstverständlich wieder gewonnen werden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung kristallinischer Paraformaldehyde, dadurch gekennzeichnet, dass man amorphen Paraformaldehyd in wässerigen Lösungen von Säuren oder sauerwirkenden Salzen unter Erwärmen löst oder mit solchen bei erhöhter Temperatur, jedoch unterhalb der EMI1.4 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.