AT67677B - Verfahren zur Darstellung von β-Methyl-γ-oxybutyldimethylamin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   ss-Methyl-&gamma;-oxybutyldimethylamin.   



   Es wurde gefunden, dass das nach den Angaben des Patentes Nr. 64010 erhältliche ss-Azetyltrimethylentetramethyldiamin 
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 entstehenden Ketobase : 
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 gewonnen hat. 



   Gegenüber dieser Darstellungsmethode hat das vorliegende Verfahren nicht allein den Vorzug grösserer Einfachheit, sondern es gewährt auch dun grossen Vorteil, dass man hei der Darstellung des technisch   wichtigen ss-Methyl-&gamma;-oxybutyldimethylamins (siche Patente   Nr. 60704 und Nr. 56392) an Stelle des schwer zugänglichen Methylathylketons vom Azeton ausgehen kann. 
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 man sie durch Zusatz von Schwefelsäure stets sauer erhalt. Natriumamalgam nach und nach solange ein, bis eine Probe der Lösung Kaliumpermanganat nicht mehr reduziert. 



  Die vom Quecksilber getrennte   Flüssigkeit   wird alsdann mit Natronlauge oder   Kalkmilch   übersättigt und die erhaltene   Oxyhase   durch Destination im Wassordampfstrom übergetrieben. Ätzkali scheidet aus dem Destillat die Base als farbloses   Öl ab.   das über Kali getrocknet und destilliert wird. Ihr Siedepunkt liegt bei   67   bis 69  unter 1   mm Druck-.   



   Beispiel 2 : 1 Teil ss-Azetyltrimethylentetramethyldiamin wird eine Stunde lang mit 4 bis 6 Teilen   20% niger   Schwefelsäure gekocht und d) p abgekühlte Lösung unmittelbar der elektrolytischen Reduktion unterworfen Der hiezu verwendete Apparat besteht aus Bleielektroden, die durch eine Tonzelle getrennt sind. Als Anodenflüssigkeit dient Akkumulatoren- 
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 Kathodenoberfläche. Beendet ist die Reduktton, wenn die schwefelsäure Lösung   Permanganat-   lösung nicht mehr entfärbt und wenn eine durch Natronlauge abgeschiedene Probe der Base sich beim Kochen mit konzentriertem, alkoholischem Kali nicht dunkel färbt. 



   Die reduzierte Flüssigkeit wird wie im Beispiel 1 mit Natronlauge oder Kalkmilch übersättigt und, wie dort angegeben ist, weiter verarbeitet. 

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Claims (1)

1. EMI1.10 Verfahren zur Darstellung von p-Methyl-Y-oxybutyldimethylamin EMI1.11 dadurch gekennzeichnet, dass man -Azetylallyldimethylanuin EMI1.12 mit Reduktionsmitteln behandelt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.