AT21551B - Verfahren zur Reinigung von Rohspiritus. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Reinigung von Rohspiritus. 



   Das Verfahren zur Reinigung von Rohspiritus, welches den Gegenstand vorliegenden Patentes bildet, geht von der von Klaproth zu Anfang vorigen   Jahrhunderts   gemachten Beobachtung aus, dass Schwefelsäure bei dem Zusammenbringen mit freien Alkoholen die 
 EMI1.1 
 diese Reaktion zur Reinigung alkoholischer Flüssigkeiten von den sogenannten Fuselalkoholen durch Zusatz von   Schwefelsäure   und nachfolgender Destillation, wobei die   Alkylsäuren   der höheren oder   Fuselalkohole   zum grössten Teil in dem Destillationsrückstand verbleiben sollten. 



   Die Erfahrung zeigte aber bald die Unzulänglichkeit dieser Methode, weshalb dieselbe, obgleich hie und da angewandt, nie allgemeinero Annahme fand. Dieses Fehlschlagen beruht   wesentlich daraut, dass die Alkyl@äuren zwar   in stark alkoholischer Lösung unzersetzt bleiben (auch wenn dieselbe zum Kochen erhitzt wird), al) er in wesentlich wässrigen Lösungen, wie sich dieselben gegen Ende der Destillation bilden, heim Kochen wieder in freie Säuren und freie Alkohole zerfallen, welch letztere danach wieder in das Destillat   zurückgeführt   werden. Auch ermangelte die Operation der Einhaltung bestimmter Vorschriften in bezug   auf Säuremengen, Temperatur und Dauer   der Digestion, sowie laufender Kontrolle der Wechselwirkung. Alle diese Mängel werden durch nachstehende Methode beseitigt. 



   Die zuzusetzende Säuremenge muss wesentlich dem (durch die Kostprobe oder analytische 
 EMI1.2 
 prozent von Vorteil sein. Für andere,   mehrbasischo Sänren,   deren Anwendung in gewissen   Fäden bosser   ist, ist im allgemeinen eine den grösseren Molekulargewichten entsprechende Menge anzuwenden. 



   Es hat indessen die Zeit der Digestion, sowie die Temperatur, bei welcher dieselbe vorgenommen wird, bedeutenden Einfluss auch auf die   benötigte Säuremenge.   Im allgemeinen 
 EMI1.3 
 leisten. Bei geringen Säuremenge und längerer Digestionszeit ist es leichter, die Operation genau zu kontrollieren ; zu hohe Temperatur kann dem feinern Bouquet Eintrag tun. Die gowöhnlichen Werte fü beide Faktoren sind zwei bis sechs Tage, und Temperaturen von 60 bis 80  C. Versuchsweise ist es ratsam, mit 65 bis   xo    C zu operieren. Im kleinen ist die Temperatur am besten durch ein Wassorbad einzuhalten.

   Die Mischgefässe müssen natürlich von Glas oder   B) ei sein, und sind derart zu verschliessen, dass keine verlust-   bringende   Verdunstung   stattfindet, aber auch kein übermässiger Innendruck die Gefässe gefährden kann. 



   Durch Destillation kleiner Proben nach der im nachstehenden beschriebenen Neutralisation kann man sich jederzejt von dem Fortschritt der Entfuselung unterrichten. Die   Probenahme kann   je nach Umständen täglich, oder auch in längeren oder kürzeren Zwischenräumen geschehen. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 entwickelt wird. 



   Der Zweck dieser Neutralisation ist die   Überführung   der bei der Digestion gebildeten Alkylsäuren in Salze, welche bei der nachfolgenden Destillation unzersetzt bleiben. Bei Anwendung der Alkalikarbonate werden dieselben am besten in konzentrierter Lösung zugesetzt, deren Menge je nach derjenigen der angewandten Säure zu bemessen ist ; ein kleiner   Überschuss   ist etwaiger unvollständiger Neutralisation stets vorzuziehen, indem die wünschenswerten aromatischen Ester durch verdünnte Karbonatlösungen nicht angegriffen werden. Die Alkalihydrate anzuwenden,   iat   wegen leicht möglicher Zersetzung jener Ester weniger ratsam und bequem. 



   Soll die endliche Destillation in kontinuierlichen Apparaten geschehen, so kann auch Kalziumkarbonat mit gutem Erfolg angewandt worden. Nur muss dann dasselbe absolut frei sein von Magnesia, weil die alkylsauren Salze derselben höchst unbeständig sind und zur   Rilckverunreinigung des Destillates   Anlass geben würden. Kreide ist nicht anwendbar ; magnesiafreier Marmor oder   präzipitiertes Karbonat   sind einwandsfrei. Aber der pulvrige Absatz von Gips, Kalzium-tartrat oder-oxalat verbietet dann den Gebrauch nichtkontinuierlicher Destillationsapparate. 



   Bei richtiger Bemessung des Säurezusatzes, der Digestionszeit und Temperatur werden so Produkte erhalten, welche entweder sogleich oder nach ganz kurzer (nur nach Monaten bemessener) Reifezeit im   Fas < : e, wohlschmeckend,   und daher mit Vorteil verkäuflich sind. 



  Nur bei übertriebener   Säurebehandlung   werden die charakteristischen, wohlschmeckenden Ester nach und nach angegriffen ; Aldehyde sollten vorerst bei der Lutterdestillation so viel als nötig entfernt werden. Bei gewissen Spirituosen kann durch diese Behandlung 
 EMI2.2 

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Reinigung von Rohspiritus, dadurch gekennzeichnet, dass dem Rohspiritus, der zur Bindung der höheren Alkohole mit Schwefelsäure oder einer anderen mehrbasischen Säure in einer in bezug auf Säuremenge, Zeitdauer und Temperatur der Digestion streng geregelten, theoretisch bekannten Weise erwärmt wird, vor der Destillation Karbonate (eventuell auch Hydrate) der Alkalien oder alkalischen Erden zugesetzt werden, um die A) ky ! säuren in Salze überzuführen und dadurch eine Zersetzung der Alkylsäuren während der Destillation zu verhindern.