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Verfahren und Einrichtung zur Herstellung arsen- und elsenfreier Schwefelsäure nach dem Kammerprinzip.
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200 abzukühlen, so dass man sie dann in diesem kalten Zustande nicht mehr zur Denitrierung benutzen kann. Man ist vielmehr dann genötigt, bei der Denitrierung auch noch Dampf'zu Hilfe
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hat die Stellng des durch seie Denitrierwirkung den Rest der arsenigen Säure oxydierenden Glovers dicht vor den Kammenrn den Nachtei, dass durch den starken Zug im System, der bei dem sogenannten Internsivbetrieb, besonders wenn man die Gase durch mehrere mechanische
Reinigungsapparate hindurchleitet, noch besonders verstärkt werden muss. ein Teil der arsenigen
Säure auch der Oxydation durch die Denitrierwirkung diese Glovers entgeht und durch den starken
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Staub zerfällt.
Wendet man dagegen Asbest als Mtennatenal an, so zeigt sich wieder der Ubelstand, dass diese Masse sich äusserst leicht zusammenballt und dadurch noch viel leichter als die anderen Stoffe Verstopfungen herbeiführt. Um den beabsichtigten Erfolg zu erreichen, erfordern ausserdem alle diese Filter weitgehendst Kühlung der Gase, die vermieden werden muss, wenn man nicht besondere Konzentrationsapparate für die denitrierte Säure anwenden will.
Man erreicht nun in einfacher Weise unter Ausschluss von Verstopfungen, Verschlammungen, Zugbehinderungen und ohne die Notwendigkeit der Abkühlung der Gase und ohne Behinderung der Konzentrationswirkung der Gloverapparatur eine vollständige Reinigung der Gase zwecks Herstellung technisch vollkommen arsen-und eisenfreier Schwefelsäure nach dem Kammerprinzip direkt aus den Röstgasen, indem man durch geeignete Wahl des etwa benutzten Filtermaterials Mitreissen von Filterteilchen durch den Zug, sowie Verstopfungen verhindert und die in den Gasen als arsenige Säure bzw.
als Sublimat vorhandene flüchtige, der Wirkung des Zuges
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Gloverturms zur Ases-autre oxydiert, welche nicht flüchtig ist und nicht mehr der Wirkung des
Zuges unterliegt und auch mit den Wasserdämpfen, welche bei der Denitrierung entstehen, nicht übergehen kann, sondern sich in der beim Denitriervorgang durch die Einwirkung der Röstgase auf die Nitrose entstehenden Säure auflöst bzw. von dieser aufgenommen wird.
Zur Sicherheit lässt man auf diesen, am Anfang des Systems befindlichen Glover, in welchem die Oxydations- wirkung durch die bei der Denitrierung erfolgende gegenseitige Einwirkung der arsenhaltigen
Röstgase und der nitrosehaltigen Berieselungsflüssigkeit des Glovers vor sich geht, noch ein oder mehrere, die Denitrierung vervollständigende Glover und Waschtürme folgen, um etwa wirklich noch Spuren von Verunreinigungen enthaltende Flüssigkeitsbläschen mit Sicherheit zurückzuhalten und die oxydierende Wirkung der Nitrose auf die arsenige Säure unter Berück- sichtigung des Zuges auf möglichst langem Wege auszuüben. Die Waschtürme, welche zweck- mässigerweise hintereinandergeschaltet sind, werden übrigens nur bei sehr staubhaltigen Gasen erforderlich sein.
Sie werden mit Kondensat aus der Schwfelsäurekonzentration oder mit sonstiger arsenfreier schwacher Säure von etwa 30 bis 400 Be in zerstäubter Form gespeist.
Die durch die Berieselung dieser Waschtürme erfolgende plötzliche Abkühlung der Gase trägt ebenfalls wesentlich zum Niederschlagen des Arsens bei. In dem Glover, in welchem die Gase zuerst eintreten, wird die Denitrierung, welche in der beschriebenen Weise zugleich zur Oxydation der arsenigen Säure dient, bei der Höchsttemperatur, also unter den günstigsten Bedingungen ausgeführt. Die Berieselung der Waschtürme geschieht zweckmässigerweise im Gegenstrom. Sobald sich die Berieselungssäure dieser Waschtürme zu sehr an Arsen angereichert hat, kann man sie schliesslich dazu benutzen, um die Berieselungssäure des ersten oder des letzten Glovers in der üblichen Weise auf den zur Denitrierung günstigsten Grad zu verdünnen.
Die in der Flüssigkeit vorhandene Arsensäure wird durch die durchströmenden Röstgase, angesichts des Überschusses an Nitrose bzw. höheren Stickstoffoxyden nicht wieder reduziert und daher von ihnen nicht aufgenommen. Man kann statt der Waschtürme natürlich auch Berieselungstürme irgend welcher
Art anwenden, wofern sich keine wirtschafthchen oder technischen Schwierigkeiten der Verwendung einer Füllung in den auf den Glover folgenden Türmen entgegenstellen.
Diese Wasch- oder Berieselungstürme können, besonders wenn keine Füllung angewandt wird, auch erheblich
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Bei der Verwendung von grobstiickigem, wenig dekripitierendem Kies, bei welchem die Gefahr des mechanischen Mitreissens grober Staubteilchen natürlich sehr gering ist, kann man die Gase direkt in den Denitrierglover eintreten lassen, in welchem die arsenige Säure zum grössten Teil oxydiert wird, da die hier auftretenden geringen Mengen von Flugstaub in den Waschern ohne Gefahr der Verschlammung unbedingt niedergeschlagen werden.
Bei staubhaltigen Röstgasen, für welche man in bekannter Weise eine mechanische Vorreinigung durch Trockenfilter anwenden muss, welche sowohl hintereinander als auch nebeneinander geschaltet sein können, werden diese nach Art der bekannten Steinfilter mit solchem Material gefüllt, welches durch die Röstgase selbst nicht angegriffen wird bzw. auf diese nicht einwirkt, wie Granit, Syenit, VolvicLava, Schotter und dgl. Um Überhitzung zu verhüten und eine gleichmässige Temperatur in dem Filter zu erhalten, wird das Gas gemäss vorliegender Erfindung möglichst von unten und von der Seite in das Filter eingeführt, so dass es das ganze Filtermaterial durchstreichen muss und sich dabei nur soweit abkühlt, dass es in der üblichen Weise die günstigste Temperatur für die damit bei hoher Temperatur vorzunehmende Denitrierung erhält.
Der dem Gaseintritt abgewendete Teil der Filtermasse bleibt verhältnismässig kühl, so dass sich die Temperatur ausgleichen kann und es ist hiebei auch möglich, die heissesten Teile des Filtermaterials abzuziehen und durch neues Material zu ersetzen, und man kann dabei auch das unten abgezogene Filtermaterial nach dem Reinigen oben wieder aufgeben.
Die Zeichnung verdeutlicht eine Einrichtung zur Ausführung des beschriebenen Reinigungverfahrens, und zwar zeigt Fig. 1 eine beispielsweise Ausführungsform des hier benutzten Stein-
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Rohr. Das Filter n selbst ist durch eine von der Decke ausgehende Wand in zwei unten miteinander in Verbindung stehende Kammern geteilt und ist am zweckmässigste ähnlich den älteren Kalk- öfen derart angeordnet, dass die Innenwandungen sich nach unten zu verjüngen, so dass das Material immer von oben her bis zu einem bestimmten Böschungswinkel nachfällt. Das Filter- material füllt die eine vom Gasaustritt abgewendete Hälfte der Kammer an und die Gase durchstreichen es von a nach b von unten nach oben.
Da das Filtermaterial auf einer schrägen Fläche aufruht und unten am heissesten wird, so sondern sich immer die heissesten Anteile selbsttätig von den weniger heissen Anteilen ab und können durch Nachschub von oben ergänzt werden.
Dadurch, dass das Filtermatenal an diesen schrägen Flächen herunterzugleiten gezwungen ist, sondert es sich ausserdem in einfacher Weise nach seiner Korngrösse, indem die feineren Anteile nach unten gleiten und die gröberen Anteile seitlich zu Boden fallen. Bei dieser selbsttätigen Sonderung des Materials kann weder eine Verstopfung, noch eine übermässige Belastung der Unterlage, noch eine Behinderung desGasein-oder, Gasaustrittes erfolgen. Die beschriebene Wirkung des Filters macht es auch möglich, die Gase gerade auf derjenigen Temperatur ständig zu erhalten, welche einesteils der Denitrierung und der dadurch bewirkten Oxydation der arsenigen Säure am günstigsten ist und andererseits den vorgeschalteten Ventilator c nicht angreift. Im Filter wird das Eisen zum grössten Teil zurückgehalten.
Die bei der vorliegenden Einrichtung erzielte Reinheit der Gase ist so gross, dass höchstens Tausendstel von Prozenten von Arsen in die Kammern gelangen können, die die verschiedenen Verwendungszwecke der technisch reinen Säure nicht beeinträchtigen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung arsen-und eiaenfreier Schwefelsäure nach dem Kammerprinzip und unter Verwendung von indifferentem Filtermaterial und mehreren Waschtürmen, dadurch gekennzeichnet, dass die Gase zunächst auf die günstigste Denitriertemperatur gebracht werden, indem sie in bekannter Weise ein Trockenfilter durchströmen, von dem sie dann unmittelbar in den Denitrierturm geleitet werden, in dem sie verhältnismässig warm die Denitrierung bewirken, worauf sie noch durch andere Glover, sowie durch eine Reihe von Wasch-oder Beriesetungstürmen weiter abgekühlt bzw. gereinigt werden, deren Speisung mit möglichst arsenfreier Säure geschieht, welch letztere schliesslich, nachdem sie genügend Verunreinigungen auf- genommen hat. auf den Denitrierglover gegeben wird.