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Wasser zur Befeuchtung neuer Mengen von zu hydrolysierender Holzzellulose zu verwenden. Nach vollzogener Abtreibung der genannten Gase und Dämpfe aus dem Behälter bläst man in die hydrolysierte Masse Dampf von einer vorteilhaft oberhalb des Siedepunktes der Essigsäure gelegenen Temperatur ein. Dieses Einblasen kann nach Belieben entweder in dem ursprünglichen geschlossenen Behälter selbst oder in einem von diesem unabhängigen Apparat erfolgen, in welchen die Masse vorher übergeführt worden ist.
In der Zeichnung ist in Fig. 1 ein solcher Apparat schematisch veranschaulicht. V bezeichnet einen geschlossenen Behälter, in welchem sich das zu behandelnde Material befindet, wobei der in dieses einzuführende Dampf durch F eingeblasen wird. Der Druck in dem Behälter kann mittels der Hähne F und N geregelt und an dem Manometer M beobachtet werden. Die aus dem Behälter F durch N abziehenden Dämpfe müssen zwei mit Kalkmilch beschickte Absorptionsgefässe A und B passieren, die unter Zwischenschaltung einer Kühlschlange C mit einem Sammelgefäss D kommunizieren, an welches eine Saugpumpe E angeschlossen ist.
Bei dem Durchgange der aus V kommenden, mit flüchtigen Säuren, Methylalkohol und Derivaten desselben nebst Terpenen beladenen Dämpfe durch die genannten Absorptionsgefässe findet die Bindung der flüchtigen Säuren sowie die Verseifung der Methylester durch den Kalk statt, so dass die aus B abziehenden Dämpfe nur noch Terpene und Methylalkohol enthalten. Diese Dämpfe werden in C kondensiert und das sich in D sammelnde Kondensat wird mittels der Pumpe H in einen Destil1ierapparat beliebiger bekannter Art übergeführt, in welchem die Trennung der Terpene und des Methylalkohols durch Fraktionierung erfolgt, während die in D allenfalls vorhandenen nicht kondensierten Gase und Dämpfe durch die Pumpe E in einen mit Sodakristallen beschickten Turm G befördert werden, woselbst sie zurückgehalten und verflüssigt werden.
Die solcherart erhaltene
Flüssigkeit kann dann mit der aus D abgezogenen vereinigt werden.
Bei dieser Anordnung reichert, sich der Inhalt der Absorptionsgefässe A und B fortwährend im essigsaurem und ameisensaurem Kalk an und sobald die in den genannten Gefässen vorhandene Kalkmenge ahgesättigt erscheint, wird die entstandene Lösung von rohem essigsaurem Kalk
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azetat verarbeitet wird. Wie sich von selbst versteht, kann bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise die Anzahl der mit Kalkmilch beschickten Absorptionsgefässe je nach Bedarf wechscln.
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Bestandteilen herbeizuführen.
Was nunmehr die zweite Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens betrifft, so soll
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<tb> Wasser................ <SEP> 40 <SEP> bis <SEP> 50%
<tb> Flüchtige <SEP> Säuren <SEP> ........... <SEP> 1#5%
<tb> Schwefelsäure <SEP> ............. <SEP> 0#5 <SEP> bis <SEP> 0#7%
<tb> Methylalkohol........ <SEP> 0#2 <SEP> bis <SEP> 0#4%
<tb> Zucker <SEP> .............. <SEP> 12 <SEP> bis <SEP> 14%
<tb> Formaldehyd <SEP> .. <SEP> nicht <SEP> quantitativ <SEP> bestimmt
<tb> Unlösliches <SEP> ............ <SEP> die <SEP> restliche <SEP> Menge <SEP> auf <SEP> 100.
<tb>
Dieses Produkt wird in einen geschlossenen heizbaren Behälter A von beliebiger Gestalt eingetragen, der in Fig. 2 als kugetförnuger Behälter nüt indirekter Erwärmung durch einen Dampfmantel B dargestellt ist und zwei Röhren ('und D enthält, von welchen die erstere im unteren Teile. die letztere im oberen Teile des Behälters ausmündet. Diese Röhren sind an zwei andere Röhren ("bzw. D'angeschlossen, die durch die wagerechte Achse, um welche sich der geschlossene Behälter A drehen kann, hindurchgehen.
Aus der in diesen Behälter eingebrachten Masse muss zunächst das in ihr enthaltene Wasser ausgetrieben werden, was eine wesentliche Bedingung des Arheitsganges bildet. Zu diesem Zwecke wird bei geöffnetem Hahne N und geschlossenem Hahne R durch C mittels der Pumpe M (oder einer sonstigen geeigneten Einrichtung)
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hochgrädiger Alkohol, und zwar ein bei 150 C mindestens 96grädiger Alkohol in die Masse eingetrieben und der Behälter A mittels seines Dampfmantels beheizt. Das Wasser verdampft mit dem Alkohol und die Mischung der Dämpfe zieht durch D, D'ab, wobei der mit Wasser verdünnte Alkohol in E kondensiert und in F aufgesammelt wird.
Zufolge der fortgesetzten Alkoholzufuhrung in den Behälter A steigt allmählich die Konzentration des in E kondensierten Alkohols, da die in der behandelten Masse vorhandene Wassermenge immer mehr abnimmt und es tritt schliesslich ein
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, oder Methylazetate bzw.-formiate, je nachdem der in den Behälter eingeführte Alkohol Äthyloder Methylalkohol war. An dieser Reaktion nimmt naturgemäss auch der in der behandelten Masse selbst schon enthalten gewesene Methylalkohol teil, indem er in Methylazetat bzw.-formiat übergeführt wird.
Um ein einwandfreies Durchwärmen der zu behandelnden Masse zu sichern, wird der Behälter A um seine Achse in Rotation versetzt, wodurch die verschiedenen Teile der
Masse immer wieder mit der heissen Gefässwand in unmittelbare Berührung gebracht werden.
Dieser Vorgang findet auch durch die ihre Stellung stets beibehaltenden Röhren C und D eine wesentliche Unterstützung, da dieselben feststehende Anschläge bilden und eine Teilung der rotierenden Masse bewirken.
Das Wasser, der Alkohol und die Ester, die, aus dem Kühler E austretend, sich in F sammeln, gelangen von da in eine Kolonne H, woselbst die Trennung der Ester vom Alkohol und dem Wasser vor sich geht.
Die beiden letztgenannten Stoffe werden dann in J einer Destillation unterworfen, wobei das abgeschiedene Wasser als Schlempenüssigkeit abläuft und der Alkohol in L aufgesammelt wird, um dann von dort neuerdings in den Arbeitsgang eingeführt zu werden, d. h. zur Durchführung weiterer Veresterungen zu dienen. Die aus Hunter Zwischenschaltung des bloss den Alkohol, jedoch nicht auch die Ester verflüssigenden Kondensators I austretenden Ester werden in P gekühlt bzw. kondensiert und in Q aufgesammelt, um dann entweder ohneweiters in den Handel gebracht oder aber mittels eines Alkalis verseift zu werden.
Im letztgenannten Falle erhält man einerseits Alkohol, den man mit dem in L befindlichen, aus J unter Zwischenschaltung des Kondensators J ? erhaltenem Alkohol vereinigen kann, und andererseits Alkali-
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Um nunmehr noch den in der behandelten Masse zurückgebliebenen Alkohol abzutreiben. schliesst man den Hahn N und bläst durch den bis dahin geschlossen gehaltenen Hahn R Dampf ein, wobei die Erwärmung des Behälters A von aussen und die Rotation desselben aufrecht erhalten wird. Der Alkohol destilliert ab, um in E kondensiert und in F aufgesammelt zu werden. Seine Konzentrierung erfolgt in , J. K\ worauf er sich mit dem bereits in L befindlichen Alkohol vereinigt.
Sobald die in R kondensierten Dämpfe keine mittels des Alkoholometers bestimmbaren Mengen von Alkohol mehr enthalten, steigert man die Spannung des in den Behälter A einzu- führenden Dampfes, und zwar von 1#5 Atm., wie sie für das Abtreiben des Alkohols zweck- entsprechend erscheint, auf 3#t Atm. oder darüber hinaus bis auf höchstens 7 Atm., wobei der Dampf die in der zu behandelnden Masse enthaltenen Terpene mitnimmt.
Dieselben werden in A'kondensiert und in ? von dem sich unten ansammelnden Wasser dekantiert.
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befinden könuen, werden dadurch nutzbar gemacht, dass man die Masse mittels eines Stromes von kaltem Wasser austreibt. wobei der vorhandene Alkohol verdünnt wird und nach erfolgter Vergärung des gleichfalls vorhandenen Zuckers neben dem aus diesem entstandenen Alkohol erhalten wird. Zur Austreibung der behandelten Masse aus dem Behälter A können die noch Spuren von Alkohol enthaltenden Dekantationswässer der Terpene mit reinem Wasser gemischt verwendet werden.
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erhalten, wobei die genannte Anordnung aus einer kontinuierlichen Rektinkationsvon'ichtung bekannter Art bestehen kann.
Bei der Durchführung des vorliegenden Verfahrens mittels Äthylalkohol kann man-anstatt stets wieder den gleichen Äthylalkohol in den Arbeitsprozess zurückzuführen-für jede neuerliche
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hydrolysierten Holzzellulosemasse durch Veresterung nur einen Anhang zur Rektifikation des bei der Vergärung der in der genannten Masse enthaltenen Hexose-Zuckerarten gebildeten Alkohols darstellt. Der in der behandelten Masse enthaltene Methylalkohol mischt sich dem Ärthylalkohol
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Bei dem in Rede stehenden Verfahren ergibt sich der Vorteil, dass die zu behandelnde Masse stets mit Wasser oder mit Alkohol befeuchtet ist oder direkt mit Dampf in Berührung steht, wodurch eine Zerstörung der in ihr enthaltenen Zuckerarten durch die bei der Oassonschen Hydrolyse gebildete Schwefelsäure verhindert erscheint.
Die verzuckerte und von den Säuren und sonstigen flüchtigen Körpern befreite Masse wird mit Wasser oder dem von einer vorangegangenen Operation herrührenden Lutter bzw. Phlegma extrahiert, worauf man den erhaltenen Zuckersaft vorteilhaft durch eine gegen die etwa vorhandene Gerbsäure unempfindliche Hefe (Weinhefe) vergären lässt. Gewünschtenfalls kann aber die Gerbsäure auch ausgefällt oder beispielsweise mittels Kaliumpermanganat zerstört werden, in welch letzterem Falle die Vergärung durch eine an Mangan gewohnte, nach bekannten Verfahren (Kayser & Marchand) erhaltene Hefe zu erfolgen hat.
Nach der Vergärung unterwirft man die alkoholhaltige Masse der Destillation und gewinnt so den aus den Hexosen herrührenden Alkohol, während die als Rückstand verbleibende Schlempe noch die Pentosen und Glyzerin enthält. Diese Schlempe lässt man nun durch Mikroorganismen vergären, die aus den Pentosen ein Gemenge von Äthylalkohol und höheren Alkoholen erzeugen.
Durch Destillation der solcherart behandelten Schlempe gewinnt man die aus den Pentosen herrührenden Alkohole als solche, während aus dem neuerdings verbleibenden Scblemperückstand das Glyzerin in bekannter Weise extrahiert wird. Dieser Rückstand kann aber gcwünselhtenfalls auch in seinem Glyzeringehalt angereichert werden, indem man ihn zur Extraktion neuer Mengen von hexose-und pentosehaltigen Massen verwendet.
Von den Mikroorganismen, die die Vergärung der Pentosen zu bewirken vermögen, seien hier angeführt : der Bacillus amylozymua, das Milchsäureferment, Buttersäureferment usw. Um den Lebensbedingungen dieser anaeroben Organismen während ihrer Wirksamkeit Rechnung zu tragen, lässt man sie auf die zu verarbeitenden Rückstände in geschlossenen Behältern ein-
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Die erforderliche stickstoffhaltige Nahrung erhalten die genannten Mikroorganismen aus der in der Schleppe enthaltenen abgestorbenen Hefe.
PATENT-ANSPRÜCHE :
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entstehenden flüchtigen Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass die in dem von der Hydrolyse herrührenden Renktionsprodukt enthaltenen flüchtigen Säuren, insbesondere Essigsäure und Ameisensäure, ohne Schädigung des vorhandenen Zuckers in Salze oder Ester verwandelt und