AT51926B - Verfahren zur Absorption nitroser Gase und zur Darstellung handelsüblich starker Salpetersäure aus den Absorptionsprodukten. - Google Patents

Description

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 oder basischen Nitrate des Fe, Al und Cr als Absorptionsmittel verwendet werden, auch diese Substanzen wieder zurückbleiben, so wird der Apparat nach dem Zusatz der erforderlichen Menge Wassers in das System, und zwar am Ende desselben wieder eingeschaltet. Im speziellen Falle, dass eine Verbindung eines Oyxdes der genannten Metalle mit einem Oxyde, z. B. der Erdalkalimetalle, verwendet wurde, bleibt bei der Destillation neben dem Metalloxyd bzw. dem basischen Nitrat dieses Metalloxydes auch das Nitrat des gewählten Erdalkalimetalles zurück, das man durch Auslaugung entfernt, bevor der Apparat wieder in das Absorptionssystem eingestellt wird. 



   Der Salpetersäuregehalt der Absorptionsprodukte hängt im wesentlichen vom Gehalt der zur Absorption gelangenden nitrosen Gase ab. So gelingt es mit schwachen 2%igen nitrosen Gasen   höchstens   nur 60% HNO3. mit reichen nitrosen Gasen 65 bis   70%     HNOg und mit   letzteren zusammen mit ozoniertem Sauerstoff oder Luft bis   80%   HNO3 in die Laugen einzuführen. Vorteilhaft kann daher die Absorption so gestaltet werden, dass man bis zu einem Gehalt von   60%     HjfjVOg mit   armen nitrogen Gasen, dann bis zu einem Gehalt von 65 bis 70% NOS mit reichen nitrosen Gasen und schliesslich, wenn der Maximalgehalt von   80%   erreicht werden soll, mit reichen nitrosen Gasen in Gemeinschaft mit ozonisierter Luft oder Sauerstoff arbeitet.

   Es können selbstverständlich auch nur reiche nitrose Gase allein mit oder ohne ozonisierter Luft oder Sauerstoff zur Absorption gebracht werden. 



   Die Art und Weise der Verarbeitung der nach den beschriebenen Methoden erhaltenen 
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 welcher Stärke die   Salpetersäure daraus   gewonnen werden soll. Die Austreibung der Salpetersäure erfolgt in den gleichen Apparaten, welche auch zur Absorption dienen. Man schaltet den Apparat mit den gewünschten Salpetersäuregehalt aus der Absorptionskolonne aus und erhitzt so lange 
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   Salpetersäure nur so   weit zu treiben, dass basische Nitrate mit 1 bis 11/2 Moleküle HNO3 zurückbleiben. Denn diese basischen Nitrate sind energischere Absorptionsmittel für Stickoxyd bzw. Salpetersäure als die Anhydrohydrate der genannten drei Metalle. Bei gewöhnlichem Druck geht die Destillation der Salpetersäure zwischen 120 und 145  C, bei erniedrigtem Druck bei wesentlich tieferen Temperaturen, z.

   B. bei 20 mm zwischen 55 und 85  C, vor sich. 



   Das   beschriebene Absorpitons-und Konzentrationsverfahren eignet   sich vorzüglich zur Darstellung der Salpetersäure in allen Stärken aus nitrosen Gasen. 
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   20%   der Salpetersäure in Rückstand gelassen werden. 



   Geht man von   60% iger Nitratlauge   aus, so kann durch Erhitzen im Vakuum zunächst 
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 säure mit verschiedenem Wassergehalt erhalten werden, so erfordern sie je nach ihrer Zusammensetzung verschiedene Behandlung. Man kann die Destillation so anordnen, dass man entweder die Salpetersäure in einem Gange oder in zwei Fraktionen bis auf 16 bis   25%   der gebundenen Salpetersäure abdestilliert. In letzterem Falle wird eine   schwächere   und stärkere Salpetersäure gewonnen. 



   So liefert eine saure Nitratlauge mit 25% freier Salpetersäure und   35%   Wasser beim Abdestillieren der Salpetersäure bis auf zirka 16% der gebundenen, zirka   90%   Salpetersäure mit   61'5%/0g (40  B (),   eine solche Nitratlauge mit 51%   50% iger   freier Salpetersäure unter gleichen 
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 Ähnlich verhalten sich die neutralen oder sauren Nitratlaugen, welche aus nitrosen Gasen gewonnen werden, wenn als Absorptionsmittel neben Wasser Verbindungen der Oxyde der Alkalien, Erdalkalien oder des Magnesiums mit den Oxyden des Eisens, Aluminiums oder Chroms benutzt werden.

   Im speziellen Falle, dass eine solche Verbindung des Kalks als Absorptionsmittel vorgeschlagen wird, zeigen die erhaltenen Nitratlaugen bei der Destillation die bemerkenswerte Eigenschaft, dass durch das Kalziumnitrat   Wasser zurückgehalten und   dadurch konzentrierend auf die abdestillierende Salpetersäure gewirkt wird. Bei Verwendung dieser binären oxydischen Verbindungen zu dem beschriebenen Verfahren werden als Nebenprodukte nitritfreie Alkali-, Erdalkalinitrate oder Magnesiumnitrat gewonnen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPR'UCHE, 1. Verfahren zur Absorption nitroser Gase mittels basischer Substanzen in Gegenwart von Wasser und zur Darstellung handelsüblich starker Salpetersäure aus den Absorptions- EMI3.1 (oder basischen Nitraten) des Eisens, Aluminiums oder Chroms oder Verbindungen der genannten Oxyde mit den Oxyden der Alkalien, Erdalkalien oder des Magnesiums, gegebenenfalls unter Mitwirkung aktivierten Sauerstoffs, zur Absorption gebracht werden, und aus den so erhaltenen, gegebenenfalls durch Verdampfung im Vakuum eingeengten Nitratlaugen, durch Erhitzen, gegebenenfalls unter verminderten Druck die Salpetersäure ausgetrieben, wobei die abgeschiedenen basischen Verbindungen, eventuell nach Abscheidung der Nitrate der Alkalien, Erdalkalien und des Magnesiums zur Darstellung neuer Nitratlaugen verwendet werden können.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, darin bestehend, dass zur Darstellung der Nitratlaugen nach Anspruch l zuerst arme nitrose, dann reiche nitrose Gase und zuletzt reiche nitrose Gase zugleich mit aktiviertem Sauerstoff oder gleich vorneherein reiche nitrose Gase mit oder ohne aktivierten Sauerstoff zur Absorption gebracht werden.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, darin bestehend, dass aus dem bei der Austreibung der Salpetersäure aus den nach Anspruch 1 oder 2 gewonnenen, zugleich ein nitritfreies Nitrat der Alkalien, Erdalkalien oder Magnesiumnitrat enthaltenden Nitratlaugen verbleibenden Rückstand EMI3.2