AT503665A4 - Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben - Google Patents
Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben Download PDFInfo
- Publication number
- AT503665A4 AT503665A4 AT1592007A AT1592007A AT503665A4 AT 503665 A4 AT503665 A4 AT 503665A4 AT 1592007 A AT1592007 A AT 1592007A AT 1592007 A AT1592007 A AT 1592007A AT 503665 A4 AT503665 A4 AT 503665A4
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- solvent
- hydrocarbons
- absorption
- samples
- sample
- Prior art date
Links
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 title claims abstract description 40
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 title claims abstract description 40
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 150000001924 cycloalkanes Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- 239000002689 soil Substances 0.000 claims description 11
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N heptamethylene Natural products C1CCCCCC1 DMEGYFMYUHOHGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 5
- RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N Cyclopentane Chemical compound C1CCCC1 RGSFGYAAUTVSQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N decalin Chemical compound C1CCCC2CCCCC21 NNBZCPXTIHJBJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- -1 polycyclic cycloalkanes Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- WJTCGQSWYFHTAC-UHFFFAOYSA-N cyclooctane Chemical compound C1CCCCCCC1 WJTCGQSWYFHTAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004914 cyclooctane Substances 0.000 claims description 2
- XCIXKGXIYUWCLL-UHFFFAOYSA-N cyclopentanol Chemical compound OC1CCCC1 XCIXKGXIYUWCLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000002950 monocyclic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 abstract 2
- 230000009102 absorption Effects 0.000 description 12
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 9
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 4
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 3
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 238000005102 attenuated total reflection Methods 0.000 description 2
- HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N cyclohexene Chemical compound C1CCC=CC1 HGCIXCUEYOPUTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 241001507939 Cormus domestica Species 0.000 description 1
- 235000016936 Dendrocalamus strictus Nutrition 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 125000003367 polycyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000009419 refurbishment Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/24—Earth materials
- G01N33/241—Earth materials for hydrocarbon content
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/1826—Organic contamination in water
- G01N33/1833—Oil in water
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/359—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using near infrared light
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Remote Sensing (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
·· ···· • · · · ·· · »· t · • · · · · · *·· · ····· · · · ······ ·· ·· ·· ··· ···· ··· ···· 1
Verfahren zur Messung der Konzentration von Kohlenwasserstoffen in Proben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Kohlen-5 Wasserstoffen in Proben wie zB Wasser- und Erdproben durch Extraktion und nachfolgende IR-Absorptionsmessung. Um die Einhaltung der gesetzlichen Grenzwerte für Kohlenwasserstoffe zu prüfen, ist die Messung der Kohlenwasserstoffkonzentration in Wasser oder Erdreich bei vielen industriellen Prozessen und Anlagen vorgeschrieben wie zB Raffinerien, Bohrplattformen, Sanierung von Tankstellen, Werk-10 statten und Mülldeponien. Mehrere Verfahren werden dabei verwendet.
Bei einer häufig angewendeten Klasse von Verfahren werden die Kohlenwasserstoffe aus der Probe mit voll halogenierten Lösungsmitteln (wie zB Freon oder Tetrachlorethylen) extrahiert, und danach wird die Konzentration der Kohlenwasserstoffe im is Lösungsmittel über die Messung der Absorption von Infrarot (IR)-Strahlung bei Wellenzahlen zwischen etwa 2800 und 3000 cm*1 bestimmt. Die dort befindliche Absorptionsbande der CH-Streckschwingung ist sehr intensiv und daher gut für die IR-Messung geeignet. Diese Verfahren sind genau, einfach durchzuführen, für Feldmessungen geeignet und waren daher sehr weit verbreitet. Allerdings schädigen die 20 Dämpfe der bei diesen Verfahren verwendeten halogenierten Lösungsmittel die Ozonschicht. Deshalb ist ihre Verwendung in vielen Staaten bereits verboten, und es ist zu erwarten, dass in weiteren Staaten bald entsprechende Verbote erlassen werden. 25 Ein anderes bekanntes Verfahren beruht auf der Messung der UV-Fluoreszenz der Kohlenwasserstoffe direkt im Wasser. Dadurch entfällt der Schritt der Extraktion, aber der Nachteil ist, dass nur aromatische Kohlenwasserstoffe erfasst werden können, nicht aber die Alkane und Alkene. Aromatische Kohlenwasserstoffe machen aber oft nur einen kleinen Teil der Probe aus so zB wenige Prozent bei Erdöl, 15 bis 40% bei 30 Treibstoffen« und 0% bei Schmierstoffen, und in der Regel ist der Anteil der Aromaten an der Kohlenwasserstoffverunreinigung nicht bekannt. Daraus resultieren große Unsicherheiten beim Messresultat.
Bei einer anderen Klasse von Verfahren werden die Kohlenwasserstoffe mit einem 35 leicht flüchtigen Lösungsmittel wie Pentan oder Hexan aus der Probe extrahiert. Das e# ee e e e e e e e e e e e e e e e e e# ee • ·· ···· ·· ·· » · # · · • · ··· · • · · · • · · · ··· ···· ee# ·#*· 2 Lösungsmittel wird dann verdampft, und der Nachweis der Kohlenwasserstoffe erfolgt entweder gravimetrisch (durch Wägen) oder wieder durch Messung der IR-Absorption im Bereich von etwa 2800 cm"1 bis 3000 cm'1 in einer ATR-Zelle (Atte-nuated Total Reflexion, abgeschwächte Totalreflexion) oder durch eine dünne 5 PTFE-Folie. Diese Methoden leiden daran, dass erstens immer ein Teil der Probe mit verdampft, wodurch die Messung systematisch verfälscht wird, und dass sie ungenau und schlecht wiederholbar sind.
Bei einer weiteren Methode werden die Kohlenwasserstoffe ebenfalls mit einem leicht io flüchtigen Lösungsmittel wie Pentan oder Hexan aus der Probe extrahiert, und der Nachweis der Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel erfolgt dann über eine Messung mit einem Gaschromatographen (GC) und eventuell einem nachgeschalteten Massenspektrometer (MS). Dieses GC-MS-Verfahren ist recht genau, aber die Messung dauert länger als bei den oben beschriebenen Methoden, und die dazu notwen-15 digen Apparaturen sind groß und teuer und nur von gut qualifiziertem Personal zu bedienen. Darüber hinaus ist diese Methode für Messungen im Feld nicht geeignet und somit hat dieses Verfahren bisher keine weite Verbreitung gefunden.
Mit vorliegender Erfindung wird eine neues Messverfahren vorgeschlagen, welches 20 die vorgenannten Nachteile überwindet und die Analysen im Feld mit der nötigen Genauigkeit und Reproduzierbarkeit unter Vermeidung teurer und/oder empfindlicher Apparaturen erlaubt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist gekennzeichnet durch, - Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus der Probe mit einem Lösungsmittel aus 25 der Klasse der Cycloalkane oder deren Derivaten ohne CHrGruppen. - Quantitative Messung der extrahierten Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel durch Messung der IR- oder NIR-Absorption bei Wellenzahlen im Bereich von 400cm'1 bis 13000cm'1, bei denen die CHrGruppe IR- oder NIR-Strahlung ab- 30 sorbiert und das Lösungsmittel keine oder keine starken Absorptionen aufweist.
Weitere vorteilhafte Merkmale sind den Ansprüchen und der Beschreibung zu entnehmen. 35 Bei dem hier beschriebenen Verfahren werden die Kohlenwasserstoffe aus der Probe mit einem Lösungsmittel extrahiert, das zur Klasse der Cycloalkane (ringförmige ········· ·· • · · · · · ··· · ····· · ·· ······ ·· ·· ·· ··· ···· ··· ···· 3
Alkane, mono- oder polyzyklisch) gehört (z.B. Cyclopentan, Cyclohexan, Decahydro-naphthalin) und daher keine CH3-Gruppen aufweist. Es können auch Derivate dieser Cycloalkane als Lösungsmittel (z. B. ringförmige Alkohole oder ringförmige Alkene, wie Cyclopentanol oder Cyclohexen) oder andere Lösungsmittel, die keine 5 CH3-Gruppen besitzen, verwendet werden.
Durch die fehlende CH3-Gruppe sind diese Lösungsmittel bei den IR-Wellenzahlen, bei denen IR-Strahlung von der CH3-Gruppe absorbiert wird (um jeweils etwa 725 cm'1,1375 cm'1, 1470 cm'1, und 2970 cm'1) transparent für IR-Strahlung, und im IR-Spektrum der Lösungsmittel sind keine Absorptionslinien bei diesen Wellenzahlen io vorhanden.
Kohlenwasserstoffe aller Art sind in Cycloalkanen sehr gut löslich, sodass die Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus der Probe mit sehr hoher Ausbeute (>90%) erfolgt. Typische Kohlenwasserstoffe in Wasser oder Erdreich bestehen beinahe ausschließ-15 lieh aus Alkanen, Aromaten oder Alkenen. Die Konzentration von ringförmigen Alkanen ist in der Regel Null oder nahezu Null, sodass der Einfluss bereits in der Probe vorhandener Cycloalkane auf das Messergebnis vernachlässigt werden kann. Die quantitative Bestimmung der Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel erfolgt dann über eine Messung der IR-Absorption bei einer Wellenzahl oder bei den Wellen-20 zahlen, bei der oder bei denen die CHs-Gruppe absorbiert, das Lösungsmittel aber nicht (z. B. bei etwa 1375 cm'1 und etwa 1470 cm'1). Prinzipiell können dafür auch ent-sprechende Linien im nahen Infrarot (NIR) verwendet werden.
Die Absorption bei diesen Wellenzahlen ist schwächer als die Absorption im Bereich der CH-Streckschwingung um 2900cm'1. Allerdings kann durch Verwendung moder-25 ner, leistungsfähiger IR-Detektoren oder neuartiger IR-Quellen (z. B. IR-Laser) auch dieses Signal mit hoher Genauigkeit und gutem Signal-Rausch-Verhältnis bestimmt werden. Außerdem kann durch Vergrößerung des Verhältnisses von verwendeter Probenmenge zu verwendeter Lösungsmittelmenge die Konzentration der Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel erhöht werden, was ebenfalls das Signal-Rausch-30 Verhältnis der IR-Messung erhöht.
Um die Genauigkeit zu steigern, kann auch die IR-Absorption des Lösungsmittels bei den entsprechenden Wellenzahlen vor der Extraktion bestimmt werden, um einen exakten Leerwert zu erhalten.
Die bisher festgestellte Nachweisgrenze dieses Verfahrens für Kohlenwasserstoffe in Wasser beträgt etwa 10 ppb. 35 • ·
··· ···· ··· ··♦· 4 ·· ♦· • · · · • · · · • ♦ · · • · · · ·· ··
Dieses Verfahren ist für die Messung der Kohlenwasserstoffkonzentration sowohl in Wasser als auch in Erdreich geeignet. Das verwendete Lösungsmittel ist ungiftig und unbedenklich für die Umwelt, darüber hinaus billig und leicht erhältlich. Die Methode liefert genaue und gut reproduzierbare Ergebnisse und ist im Feld anwendbar. Sie ist einfach genug, um in einem vollautomatisch arbeitenden, tragbaren und robusten Analysegerät angewendet zu werden, das aufgrund der Automatisierung auch von angelerntem Personal bedient werden kann. Die Messzeit für Extraktion und IR-Messung beträgt unter drei Minuten, und damit ist diese Methode wesentlich rascher durchführbar als eine Messung mit GC-MS.
Als Lösungsmittel sind folgende Verbindungen vorteilhaft einzusetzen, weil sie nicht nur gute Resultate liefern, sondern auch leicht und kostengünstig erhältlich sind: Cydopentan, Cyclohexan, Cycloheptan und/oder Cyclooctan.
Als Absorptionsspektrometer kann vorteilhaft eingesetzt werden ein Laserspektrometer, nicht-dispersives IR-Filterspektrometer oder FTIR-Spektrometer.
Die Messungen erfolgen vorteilhaft bei Wellenzahlen zwischen 1340cm'1 und 1410cm"1 und/oder 1450cm'1 und 1500cm'1·
Anwendungsbeispiele: A) Messung der Gesamtkohlenwasserstoffkonzentration im Abwasser einer Raffi- nene 1) Probennahme
Mittels eines graduierten Zylinders wird im Abwasserkanal an einer Stelle, an der eine verhältnismäßig starke Strömung herrscht eine Abwasserprobe von 250ml gezogen und in eine entsprechende Glasflasche gefüllt. 2) Extraktion
In der Glasflasche mit der Probe werden mittels einer geeichten Glasspritze 25ml des Lösungsmittels Cyclohexan zur Probe gegeben. Die Flasche wird verschlossen und ca. 15 Sekunden lang kräftig geschüttelt Dann wird die Flasche mindestens eine Minute lang ruhig stehen gelassen. Anschließend werden mittels einer • · ee ♦··· ·· ········· · · • · · · · · ··· · ····· · «· ······ · · ·· ·· ··♦ ···· ··· ···· 5
Glasspritze 10ml des Lösungsmittels, in welchem jetzt die Gesamtkohlenwasserstoffe gelöst sind und welches sich im Glasbehälter vom Wasser separiert hat, gezogen. 5 3) Messung
Das Lösungsmittel wird anschliessend mit einem Infrarotanalysegerät (Laserspektrometer, Filterspektrometer bzw FTIR-Spektrometer) analysiert und so der Gesamtkohlenwasserstoffgehalt im Lösungsmittel gemessen. Der Kohlenwasserstoffgehalt im Wasser in μΙ/l ist dann ein Zehntel des im Lösungsmittel io gemessenen Wertes, ebenfalls in μΙ/l. Als Spektrometer wurde eingesetzt ein VEKTOR 22 FTIR-Spektrometer der Firma BRUKER OPTICS. B) Messung der Gesamtkohlenwasserstoffkonzentration im Erdreich im Zuge einer Tankstellensanierung. 15 1) Probennahme
Es werden an unterschiedlichen Stellen fünf Erdproben ä 20g gezogen und in einem Glasbehälter zusammengemischt. 20 2) Extraktion
In den Glasbehälter mit der Erdprobe werden mittels einer geeichten Glasspritze 500mi des Lösungsmittels Cyclohexan hinzugegeben. Die Flasche wird verschlossen und ca. 15 Sekunden lang kräftig geschüttelt. Dann wird die Flasche mindestens eine Minute lang ruhig stehen gelassen. Auf eine 10ml-Spritze wird 25 ein Spritzenvorsatzfilter, Porengröße 0,45pm, Membran aus hydrophiler regenerierender Cellulose, aufgesetzt.
Anschließend werden 10ml des Lösungsmittels, in welchem jetzt die Gesamtkohlenwasserstoffe gelöst sind und welches sich im Glasbehälter vom Erdreich separiert hat, abgezogen. 30 3) Messung
Das Lösungsmittel wird anschließend mit einem Infrarotanalysegerät (Laserspektrometer, Filterspektrometer bzw FTIR-Spektrometer wie zuvor genannt) analysiert und so der Gesamtkohlenwasserstoffgehalt im Lösungsmittel 35 gemessen. Der Kohlenwasserstoffgehalt im Erdreich in pg/g ist dann ·· ·· · ·· ···· ·· ········· · · • · · · · · ··· · ····· · ·· ······ ·· ·· ·· ··· ···· ι·· ···· 6 das 3.87-fache des im Lösungsmittel in pg/g gemessenen Wertes. Der Faktor 3.87 ergibt sich durch Berücksichtigung der Dichte von Cyclohexan von 0,774gcm'3. 5
Claims (5)
- • · • · ·· ···· «· • · · · · • ··· · ······ · · ·· ·· ··· ···· ··* ···· 7 Patentansprüche: 1. Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Kohlenwasserstoffen in Proben wie zB Wasser- und Erdproben durch Extraktion und nachfolgende s IR-Absorptionsmessung, gekennzeichnet durch: - Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus der Probe mit einem Lösungsmittel aus der Klasse der Cycloalkane oder deren Derivaten ohne ChVGruppen. io - Quantitative Messung der extrahierten Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel durch Messung der IR- oder NIR-Absorption bei Wellenzahlen im Bereich von 400cm*1 bis 13000cm*1, bei denen die CHrGruppe IR- oder NIR-Strahlung absorbiert und das Lösungsmittel keine oder keine starken Absorptionen aufweist. 15
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass als Lösungsmittel eine Verbindung aus der Gruppe mono- oder polyzyklischer Cycloalkane, Cyclopentan, Cyclohexan, Cycloheptan und Cyclooctan, Decahydronaphthalin, ringförmige Alkohole oder Alkene wie Cyclopentanol und Cydohexen oder ein 20 Gemisch davon verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, dass die Absorption der extrahierten Kohlenwasserstoffe im Lösungsmittel bei Wellenzahlen zwischen 1340cm'1 und 1410cm'1 und/oder bei Wellenzahlen zwischen 1450cm*1 und 25 1500cm'1 gemessen und zur Bestimmung der Konzentration der Kohlenwasser stoffe im Lösungsmittel verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Proben aus Erdreich oder Wasser mit dem Lösungsmittel geschüttelt und dann 30 der Lösungsmittelanteil - gegebenenfalls nach Reinigung von Schwebstoffen -der IR-Absorptionsmessung unterzogen wird. ·· ·· · ·· ·Μ· ·· ♦ ·«······ ·· • · · · · · ··· · ···*· · · · »····· ·· ·« ·· «·· ···· ··· ···· 8
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Vergleichsmessungen mit Leerproben, die nur das Lösungsmittel enthalten, durchgeführt werden.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT1592007A AT503665B1 (de) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben |
| PCT/AT2008/000026 WO2008092180A1 (de) | 2007-01-31 | 2008-01-29 | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT1592007A AT503665B1 (de) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT503665A4 true AT503665A4 (de) | 2007-12-15 |
| AT503665B1 AT503665B1 (de) | 2007-12-15 |
Family
ID=38777832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT1592007A AT503665B1 (de) | 2007-01-31 | 2007-01-31 | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT503665B1 (de) |
| WO (1) | WO2008092180A1 (de) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9014991B2 (en) * | 2010-06-29 | 2015-04-21 | Thermal-Lube, Inc. | System and method for determining moisture content of hydrophobic fluids |
| DE102015104531A1 (de) * | 2015-03-25 | 2016-09-29 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | Analysegerät |
| CN105973828B (zh) * | 2016-04-27 | 2018-06-15 | 湖北大学 | 一种红外光谱定量分析方法及系统 |
| CN110646255A (zh) * | 2018-06-26 | 2020-01-03 | 株式会社堀场先进技术 | 油分提取剂 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4207450A (en) * | 1978-06-14 | 1980-06-10 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Continuous oil concentration monitor |
| US4920792A (en) * | 1988-03-04 | 1990-05-01 | Shell Oil Company | Method for determining the amount of fluid in a core |
| JPH03231150A (ja) * | 1990-02-06 | 1991-10-15 | Kawasaki Steel Corp | 四塩化炭素抽出物質測定装置 |
| JP3949487B2 (ja) * | 2002-03-29 | 2007-07-25 | 昭和シェル石油株式会社 | 土壌中の油分を定量する方法 |
| JP2005164402A (ja) * | 2003-12-03 | 2005-06-23 | Eiichi Tashiro | 土壌中の油分の多面的分析方法 |
| NO325093B1 (no) * | 2006-02-01 | 2008-02-04 | Must As | Metode og anvendelse ved bestemmelse av mengde olje eller kondensat i vann eller i vandige prover ved hjelp av et ekstraksjonsmiddel |
-
2007
- 2007-01-31 AT AT1592007A patent/AT503665B1/de active
-
2008
- 2008-01-29 WO PCT/AT2008/000026 patent/WO2008092180A1/de active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2008092180A1 (de) | 2008-08-07 |
| AT503665B1 (de) | 2007-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dümichen et al. | Analysis of polyethylene microplastics in environmental samples, using a thermal decomposition method | |
| DE3302656C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von in natürliche Wässer in Lösung gegangenen Kohlenwasserstoffen | |
| EP2003441A1 (de) | ATR-Sensor | |
| AT503665B1 (de) | Verfahren zur messung der konzentration von kohlenwasserstoffen in proben | |
| WO2017220189A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur überwachung der qualität von gasförmigen medien | |
| WO2020250226A1 (en) | System and method for determining aqueous nitrate concentration in solution containing dissolved organic carbon | |
| DE102014207131B4 (de) | Lösungsmittelextraktion unter Verwendung umweltfreundlicher Siloxan-Lösungsmittel | |
| AT406711B (de) | Verfahren zur spektroskopischen bestimmung der konzentration von alkoholen mit 1 bis 5 kohlenstoffatomen | |
| WO2013030121A1 (de) | Vorrichtung und verfahren zur kältemittelidentifikation | |
| DE102006062043A1 (de) | Schnelle Bestimmung von Formaldehydbelastungen in gasförmigen Stoffen und Aerosolen | |
| DE102014222331A1 (de) | Verfahren zur Quantifizierung der Oxidationsstabilität und/oder des Alterungsgrades eines Kraftstoffes | |
| CN106644980A (zh) | 一种检测污水中油含量的方法 | |
| DE69407300T2 (de) | Methode und vorrichtung zur konzentrationsmessung einer in einer strömenden flüssigkeit in form einer dispersion anwesenden komponente | |
| EP3561487B1 (de) | Messvorrichtung zur analyse einer zusammensetzung eines brenngases mit einer vor einem detektor angeordneten filterkammer | |
| Conversi et al. | Natural versus human‐caused variability of water clarity in the Southern California Bight | |
| DE102010053237A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Wassergehalts von nicht wasserbasierten Flüssigkeiten | |
| JP4798761B2 (ja) | 石油系炭化水素組成物における炭化水素類成分含有量と嗅覚の感覚強度の検量線作成方法とこれを用いた土壌中に含まれる石油系炭化水素組成物の嗅覚の感覚強度測定法。 | |
| AT523446A1 (de) | Verunreinigungsanalysator | |
| RU2236916C1 (ru) | Способ определения массовой концентрации бенз-а-пирена в почве | |
| DE69104876T2 (de) | Anlage für die Schnellanalyse von Teerkomponenten und Verfahren für eine derartige Analyse. | |
| DE102007040194B3 (de) | Verfahren zur Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen | |
| Ford et al. | Determination of hydrogen content of fuel by low resolution proton nuclear magnetic resonance spectrometry | |
| DE10258974A1 (de) | Verfahren zur Detektion und Konzentrationsbestimmung von schwefelfreien Odoriermitteln in Erd- und Brenngas | |
| DE4430150C1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Schadstoffmessung in Matratzen | |
| RU2711119C1 (ru) | Способ определения массы нефтезагрязнений на единицу площади донных отложений водных объектов |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENE | Inventor named | ||
| PC | Change of the owner |
Owner name: ASCHAUER ROLAND DR., AT Effective date: 20120419 Owner name: HAMANN ERNST ING., AT Effective date: 20120419 Owner name: SCHWARZMANN ANDREAS ING., AT Effective date: 20120419 Owner name: JORDAN PHILIPP MAG., AT Effective date: 20120419 |