AT365593B - Verfahren zur herstellung von neuen 1,3-dihydrospiro(isobenzofuran-1,4'-piperidinen) - Google Patents

Verfahren zur herstellung von neuen 1,3-dihydrospiro(isobenzofuran-1,4'-piperidinen)

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AT365593B
AT365593B AT338579A AT338579A AT365593B AT 365593 B AT365593 B AT 365593B AT 338579 A AT338579 A AT 338579A AT 338579 A AT338579 A AT 338579A AT 365593 B AT365593 B AT 365593B
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  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 in welcher   R,   Wasserstoff, niederes Alkyl, niederes Alkoxy, Halogen oder Trifluormethyl,   R2 Wasser-   stoff oder Benzyl und Z   =-CH :- oder-CO-darstellen,   liegt nicht im Bereich der Erfindung. Das gleiche gilt für das Naturprodukt der Formel 
 EMI1.3 
 das von Y. Inushubi et al. (Chem. and Pharm. Bull.   [Japan], 12,   749 [1964]) beschrieben worden ist. 



   Die erfindungsgemäss erhältlichen neuen Verbindungen unterscheiden sich wesentlich von den Verbindungen des Standes der Technik und weisen eine unvorhergesehene pharmakologische Wirksamkeit sowie niedrige Toxizitätswerte auf. Diese neuen Verbindungen sind   1, 3-Dihydrospiro (isobenzo-     furan-1, 41-piperidine] der   allgemeinen Formel 
 EMI1.4 
 worin
R Alkyl mit 1 bis 4 C-Atomen oder Phenalkyl mit 7 bis 9 C-Atomen,
R, Wasserstoff, Alkoxy mit 1 bis 3 C-Atomen oder eine Trifluormethylgruppe und
R2 Wasserstoff, Alkoxy mit 1 bis 3 C-Atomen, Brom, Fluor oder Chlor darstellen. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren besteht in seinem Wesen darin, dass man ein N-substituiertes Piperidin der allgemeinen Formel 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 
 EMI2.2 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 usw., ein Schmiermittel wie z. B. Magnesiumstearat oder Sterotex, ein Gleitmittel wie z. B. kolloides Siliciumdioxyd, ein Süssmittel wie z. B. Sucrose oder Saccharin oder ein Geschmacksmittel wie Pfefferminz, Methylsalizylat, oder Apfelsinenaroma. Wenn die Dosierungseinheit die Form einer Kapsel aufweist, so kann diese, zusätzlich zu den Stoffen der oben beschriebenen Art, eine flüssige Trägersubstanz, wie   z. B.   ein Fettöl, enthalten. Andere Arten von Dosierungseinheiten können auch mit verschiedenen andern Materialien versehen sein, die die physikalische Form der Dosierungseinheit ändern, z. B. Überzugsstoffe.

   So können Tabletten oder Pillen mit Zucker, Schellack oder andern darmlöslichen Überzugsstoffen versehen sein. Ein Sirup wieder kann, zusätzlich zu den Wirkstoffen, Rohrzucker als Süssstoff und gewisse Konservierungsmittel, Farbstoffe und Geschmacksstoffe enthalten. Die zur Herstellung dieser verschiedenen Präparate verwendeten Materialien sollten pharmazeutisch rein und in den angewendeten Mengen ungiftig sein. 



   Für Zwecke der parenteralen therapeutischen Verabreichung werden die Wirksubstanzen in Lösungen oder Suspensionen eingearbeitet. Diese Präparate sollten zumindest 0, 1% Wirksubstanz enthalten ; diese Menge kann jedoch auch zwischen 0, 5 und ungefähr 30% ihres Gewichtes liegen. Die Menge Wirksubstanz in solchen Präparaten soll so hoch sein, dass eine wirksame Dosierung erreicht wird. Die Kompositionen und Präparate sind so beschaffen, dass die parenteralen Dosierungseinheiten zwischen 0, 5 bis 100 mg Wirksubstanz enthalten. 



   Die Lösungen oder Suspensionen können ebenfalls die folgenden Komponenten. enthalten : sterile Verdünnungsmittel wie Wasser geeignet für Injektionen, Salzlösungen, gesättigte Öle, Polyäthylenglykole, Glycerin, Propylenglykol oder andere synthetische Lösungsmittel, antibakterielle Mittel 
 EMI3.1 
 chlorid oder Dextrose. Die parenteral zu verabreichenden Präparate können in Ampullen, Einwegspritzen oder Flaschen für Mehrfachdosen aus Glas oder Kunststoff abgefüllt werden. 



   Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. 



   Beispiel 1 : Eine Lösung von   2,   8   g 1, 3-Dihydro-l'-methyl-3-phenyl-spiro [isobenzofuran-l, 41-     - piperidin], 50   ml Essigsäure und 4 ml   30% igem   Wasserstoffperoxyd wird 1 h lang auf dem Dampfbad erhitzt, mit 200 ml Wasser verdünnt, auf ein Gesamtvolumen von 50 ml eingeengt, wieder mit 200 ml Wasser verdünnt und zu einem Öl eingeengt. Das Öl wird in Chloroform gelöst, die Chloroformlösung wird hintereinander mit einer wässerigen Natriumbicarbonatlösung und Wasser gewaschen, getrocknet, das Chloroform wird entfernt, wobei ein Öl zurückbleibt, welches auf Anreiben mit Äther einen Feststoff ergibt.

   Dieser Feststoff wird aus Acetonitril umkristallisiert und ergibt dann farblose Kristalle, Schmelzpunkt 166 bis   167OC,   die   1, 3-Dihydro-11-methyl-3-phenyl-spiro [isobenzo-   furan-1,   4 I-piperidin] -lI-oxyd darstellen.   



   Analyse : 
 EMI3.2 
 
<tb> 
<tb> berechnet <SEP> für <SEP> CHNO. <SEP> H <SEP> O <SEP> : <SEP> 72, <SEP> 82% <SEP> C <SEP> ; <SEP> 7, <SEP> 40% <SEP> H <SEP> ; <SEP> 4, <SEP> 41% <SEP> N.
<tb> gefunden <SEP> : <SEP> 72, <SEP> 00% <SEP> C <SEP> ; <SEP> 7, <SEP> 44% <SEP> H <SEP> ; <SEP> 4, <SEP> 39% <SEP> N.
<tb> 
 



   Beispiel 2 : Man versetzt eine Lösung von 2, 0 g   85%iger 3-Chlorperbenzoesäure   in 25 ml Chloroform tropfenweise mit einer auf   0 C   unter einer Stickstoffatmosphäre abgekühlten und gerührten Lösung von 3, 6 g   l'-Benzyl-l, 3-dihydro-3-phenylspiro [isobenzofuran-l, 4'-piperidin]   in 15 ml Chloroform. Nach beendeter Zugabe wird die entstandene Lösung 3 h lang bei Raumtemperatur gerührt, mit 50 ml Chloroform verdünnt, mit einer gesättigten wässerigen Natriumbicarbonatlösung gewaschen, das Chloroform unter vermindertem Druck abgetrennt, wobei ein hellgelbes Öl übrigbleibt.

   Das Öl wird mit einem Gemisch aus Äther/Petroleumäther angerieben und ergibt dann einen weissen kristallinen Farbstoff, der aus Acetonitril umkristallisiert wird ; man erhält so einen etwas hygroskopischen weissen kristallinen Feststoff, Schmelzpunkt 147 bis 150 C, der l'-Benzyl-1, 3-dihydro-   - 3-phenylspiro [isobenzofuran-1, 4'-piperidin]-l'-oxyd darstellt.    



   Analyse : 
 EMI3.3 
 
<tb> 
<tb> berechnet <SEP> für <SEP> C <SEP> 2sH25 <SEP> NO <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 80, <SEP> 83% <SEP> C <SEP> ; <SEP> 6, <SEP> 78% <SEP> H <SEP> ; <SEP> 3, <SEP> 77% <SEP> N.
<tb> gefunden <SEP> : <SEP> 80, <SEP> 65% <SEP> C <SEP> ; <SEP> 6, <SEP> 849ó <SEP> H <SEP> ; <SEP> 3, <SEP> 73% <SEP> N. <SEP> 
<tb> 


Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von neuen 1, 3-Dihydrospiro [ isobenzofuran-1, 4'-piperidinen] der allgemeinen Formel EMI4.1 worin R Alkyl mit l bis 4 C-Atomen oder Phenalkyl mit 7 bis 9 C-Atomen, R, Wasserstoff, Alkoxy mit 1 bis 3 C-Atomen oder eine Trifluormethylgruppe und H2 Wasserstoff, Alkoxy mit 1 bis 3 C-Atomen, Brom, Fluor oder Chlor darstellen, dadurch gekennzeichnet, dass man ein N-substituiertes Piperidin der allgemeinen Formel EMI4.2 in welcher R, Rl und R2 die oben angegebene Bedeutung haben, oxydiert.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Oxydation in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels durchführt. EMI4.3 oxydiert und als Lösungsmittel Chloroform einsetzt.
    4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man mittels Wasserstoffperoxyd oxydiert und als Lösungsmittel Eisessig einsetzt.
AT338579A 1975-04-30 1979-05-07 Verfahren zur herstellung von neuen 1,3-dihydrospiro(isobenzofuran-1,4'-piperidinen) AT365593B (de)

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