AT360536B - Verfahren zur herstellung des neuen salpeter- saeureesters von n-(2-hydroxyaethyl)nicotinamid und von dessen salzen - Google Patents

Verfahren zur herstellung des neuen salpeter- saeureesters von n-(2-hydroxyaethyl)nicotinamid und von dessen salzen

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AT360536B
AT360536B AT286979A AT286979A AT360536B AT 360536 B AT360536 B AT 360536B AT 286979 A AT286979 A AT 286979A AT 286979 A AT286979 A AT 286979A AT 360536 B AT360536 B AT 360536B
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
   - (2-HydroxyäthyD-nicotinamid   der Formel 
 EMI1.2 
 und von dessen Salzen. 



   Einige Nicotinsäurederivate oder Nicotinamidderivate sind bereits bekannt, z. B. aus der Japanischen Patent Disclosure 1624/1976, US-PS Nr.   3, 092, 634, Nr. 3, 168. 438   und aus"Mie Medical   Journal"Vol. 16 (3). S. 207-211 t. 1967).    



   Die Japanische Patent Disclosure offenbart, dass   Nicotinsäureesterderivate   durch Umsetzung von   1-Nicotinyl-g 1 ycerin   oder 1-Nicotinyl-2, 3-isopropyliden-glycerin mit rauchender Salpetersäure in l-Nicotinyl-glycerin-2, 3-dinitrat und dann in ihre Dioxan-Additionsverbindung   übergeführt   werden kann. welche eine herzkranzgefässerweiternde Wirksamkeit besitzt. 



   Aus den US-PS   Nr. 3. 092. 634   und Nr. 3. 168, 438 ist es bekannt, dass der Bissalpetersäureester von   N, N-Bis-ls-hydroxyäthyl)-nicotinamid,   der eine herzkranzgefässerweiternde Wirksamkeit besitzt, durch Umsetzung von   Salpetersäure-Diäthanolaminester   mit   Nicotinsäurechlorid   hergestellt werden kann. 



   Die bekannten Verbindungen besitzen jedoch eine kurze Wirkungsdauer oder eine ungünstige Wirkung auf den Blutdruck oder die Herzfunktion, und erfüllen daher nicht die Anforderungen eines Heilmittels zur Stimulierung des Kreislaufsystems,   z. B.   im Falle von ischemischer Herzerkrankung. Unter diesen Umständen bestand ein Bedarf nach der Entwicklung eines idealen Heilmittels. 



   In "Mie Medical Journal",   Vol.16 l3), S.207-211 t1967),   wird 2-Nicotinamidoäthanol erwähnt. 



  Diese Verbindung wird jedoch lediglich als Testsubstanz für Antitumorwirkung angeführt, und es wird in dieser Veröffentlichung über keine bemerkenswerte pharmakologische Wirkung berichtet. 



   Langdauernde Versuche und'Tests führten nun zur Auffindung einer neuen Verbindung zur Behandlung von Kreislaufstörungen. 



   Die erfindungsgemäss herstellbare Verbindung (I) und ihre Salze sind neu und besitzen ver- 
 EMI1.3 
 Wirkung, eine blutdrucksenkende Wirkung, antiarrhythmische Wirkung, antikoagulative Wirkung und periphere gefässerweiternde Wirkung, und sie sind daher brauchbar zur Behandlung von ischemischen Herzerkrankungen, als antihypertensives Mittel, antikoagulatives Mittel, antiarrhythmisches Mittel und peripheres   Gefässerweiterungsmittel   einschliesslich cerebraler und renaler Vasodilatorwirkung. 
 EMI1.4 
 - nicotinamid mit einem Nitrierungsmittel umsetzt und, wenn gewünscht, die erhaltene Verbindung in ein Säureadditionssalz überführt. 



   Die Reaktion kann durchgeführt werden, indem man die Ausgangsverbindung mit einem Nitrierungsmittel in einem inerten Lösungsmittel wie Chloroform oder Dichlormethan bei einer Temperatur   von -SoC   bis Raumtemperatur 1 bis 3 h umsetzt. Als Nitrierungsmittel wird bei dieser Reaktion im allgemeinen rauchende Salpetersäure, Nitrilchlorid   od. dgl.   verwendet. 



   Die erfindungsgemäss hergestellte Verbindung (I) kann in ihr organisches oder anorganisches   Säureadditonssalz.   wie das Hydrochlorid, Nitrat, Oxalat.   p-Toluolsulfonat,   Maleat   od. dgl., überge-   führt werden. 



   Die erfindungsgemäss herstellbaren Verbindungen können in herkömmlicher Weise zu pharmazeutischen Zubereitungen in Form von Tabletten, Granulaten, Pulver, Kapseln, Suspensionen. parenteralen Injektionspräparaten, Suppositorien usw. verarbeitet werden. Für die Herstellung von Tabletten, Pulver, Granulaten oder mit Pulver oder Körnern gefüllten Kapseln kann man die betreffende Verbindung mit einem oder mehreren pharmazeutischen Trägern wie Lactose, Stärke, Mannit. Kaolin, kristalline Cellulose, Talkum, Calciumcarbonat, Magnesiumstearat usw. vermischen. Für die Herstellung von weichen, mit einem flüssigen Präparat gefüllten Kapseln kann die erfindungsgemäss 

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 hergestellte Verbindung in einem Öl gelöst werden. Man kann die Verbindung auch in Gummi arabicum oder wässeriger Sucroselösung suspendieren und den pH-Wert einstellen.

   Anderseits kann man die Verbindung auch mit Mannit vermischen, um sie für parenterale Injektion geeignet zu machen. 



   Die   erfindungsgemäss   herstellbaren Verbindungen können in jeder beliebigen Form des pharmazeutischen Präparates in einer genügenden Menge vorliegen, um die Behandlung oder Verhütung 
 EMI2.1 
 
Eine Einheitsdosierungsform   z. B.   als Tablette oder Kapsel kann gewöhnlich 5 bis 20 mg des Wirk- stoffes für orale Verabreichung enthalten. Wenn die Verbindung parenteral gegeben wird. kann eine Dosierungseinheit,   z.   B. in einer Phiole, gewöhnlich 1 bis 10 mg der Verbindung enthalten. 



   Selbstverständlich richtet sich die tatsächlich verabreichte Dosis nach den individuellen Be- dingungen des Patienten und ist daher vom Arzt im Einzelfall festzulegen. Sicher und   zweckmässig   ist jedoch gewöhnlich eine Dosierung von 10 bis 100 mg, vorzugsweise 10 bis 60 mg pro Tag für einen Erwachsenen bei oraler Verabreichung und 1 bis 100 mg, vorzugweise l bis 50 mg. pro Tag für einen Erwachsenen im Falle von parenteraler Injektion. 



     Fig. 1 zeigt   die prozentuelle Zunahme des Koronarblutstromes. wenn die nach Beispiel 1 her- gestellte Verbindung bzw. Nitroglycenn intravenös in Übereinstimmung mit Versuch 1 verabreicht wurde. 



   Fig. 2 zeigt die Dauer der Zunahme des Koronarenblutstromes, wenn die Verbindung von Bei- spiel 1 bzw. Nitroglycerin gemäss Versuch 1 intravenös verabreicht wurde. 



   Fig. 3 zeigt die Veränderung des Druckes in der linken Herzkammer, wenn die Verbindung von Beispiel 1 bzw. Nitroglycerin gemäss Versuch 1 intravenös verabreicht wurde. 



   Fig. 4 zeigt die Veränderung der Herzrate, wenn die Verbindung von Beispiel 1 bzw. Nitrogly- cenn gemäss Versuch 1 intravenös verabreicht wurde. 



   Die   Fig. 5. 6   und 7 zeigen Elektrokardiogramme nach intravenöser Verabreichung der Verbin- dung von Beispiel l. 



   Fig. 8 zeigt die Veränderung des systemischen Blutdruckes, wenn die Verbindung von Bei- spiel 1 bzw. Nitroglycerin intravenös gemäss Versuch 1 verabreicht wurden. 



   Fig. 9 und 10 zeigen die   Veränderungen   des systemischen Blutdruckes, wenn die Verbindung von Beispiel 1 gemäss Versuch 1 intravenös verabreicht wurde. 



   Fig. 11 und 12 zeigen die Veränderung des Aorta-Blutstromes, wenn die Verbindung 1 intra- venös verabreicht wurde. 



   Fig. 13 ist eine Aufzeichnung der Ergebnisse eines Tests betreffend die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf die durch Adenosinphosphat verursachte Plättchengerinnung   gemäss   Versuch 7. 



   Fig. 14 ist eine Aufzeichnung der Ergebnisse eines Tests betreffend die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf die durch Collagen verursachte Plättchenkoagulation gemäss Versuch 7. 



   Versuch 1. 



   Die akute Toxizität lLD, ) der Verbindung von Beispiel 2 wurde unter Verwendung des SOStammes an weiblichen und männlichen Ratten (Alter 4 Wochen) bestimmt, denen die Verbindung oral und intravenös verabreicht wurde.   LD,.   betrug bei den Männchen und den Weibchen 1200 bis 1300   mg/kg   bei oraler Verabreichung und 800 bis 1000 mg/kg bei intravenöser Verabreichung. 



   Versuch 2. 



   Erwachsene Bastardhunde, die durch intravenöse Injektion von 30 bis 40 mg PentobarbitalNatrium je kg anästhetisiert worden waren, wurden der Thoracotomie unter Sauerstoffzufuhr mit Hilfe des Bird'schen Respirators unterzogen, wonach verschiedene physikalische Phänomene in folgender Weise gemessen wurden. 



   1. Koronarblutstrom (CBF) :
Eine elektromagnetische Fliessmesssonde wurde an einem gekrümmten Ast oder an einem Ansatz eines vorderen absteigenden Astes der linken Koronararterie befestigt. 



   2. Koronarperfusionsdruck   (CBP) :  
Der an einen Druckumwandler angeschlossene feine Katheter wurde in die körperferne Seite der Sonde im gekrümmten Ast der linken Koronararterie eingesetzt. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 Ein elektromagnetisches   Fliessmessgerät   wurde an dem Ausgangspunkt der Aorta angebracht. 



  4. Linker Ventrikulardruck   lLVT) :   Eine Spannungsmesssonde wurde an die Vorderwand der linken Herzkammer angenäht. 



  5. Systemischer Blutdruck   lSBP)   : 
 EMI3.2 
 eingesetzt. 



   6. Die Herzrate   lHR)   wurde mit einem Kardiotachometer unter Verwendung des Pulsdruckes als auslösenden Impuls gemessen. 



   7. Elektrokardiogramm   (EKG) :  
Ein Elektrokardiogramm wurde aufgenommen mit einer einpoligen Zuleitung an der Herzoberfläche unter Verwendung verschiedener Elektrodensätze an einem Teil der Vorderwand der linken Herzkammer. 



   Zusätzlich zu den Tests der obigen Punkte 1 bis 7 wurde bei einigen Versuchstieren die renale Blutströmung lRBF) und femorale Blutströmung (FBF) gemessen, indem eine elektromagnetische Fliessmesssonde an die linke Renalarterie und die linke Femoralarterie angebracht wurde. 



   Die Testverbindung von Beispiel 1 wurde in physiologischer Kochsalzlösung oder in destilliertem Wasser gelöst und intravenös, oral oder sublingual verabreicht ; Nitroglycerin wurde in der gleichen Weise wie die damit zu vergleichende Testsubstanz verabreicht. 



   Ergebnisse. 



   I) Intravenöse Verabreichung. a) Veränderung des Koronarblutstromes :
Der diastolische Koronarstrom begann 10 bis 20 s nach der intravenösen Verabreichung der Testsubstanz in einer Dosis von 10 pg/kg oder mehr zuzunehmen. Der systolische Kqronarstrom wurde durch eine Dosis von 260 pg/kg oder mehr verstärkt, nachdem er unmittelbar nach der Verabreichung vorübergehend abgenommen hatte. Der Mittelwert des Koronarstromes zeigte eine stetige Erhöhung nach der Verabreichung der Testverbindung. 



   Das steigende Ausmass des Koronarstromes ist in den Fig. 1 und 2 gezeigt, ausgedrückt als maximale prozentuelle Veränderung und Dauer gegenüber den Werten vor der Verabreichung. 



   Die Verabreichung der erfindungsgemäss hergestellten Verbindung in einer Dosis von nur 10   ug/kg i.   v. rief eine merkliche Zunahme des Koronarstromes hervor, die bei einer Dosis von 500 pg/kg i. D. so stark war. dass sie eine reaktive Hyperlemie zu sein schien. Im letzteren Fall dauerte die Verstärkung des Koronarstromes nahezu 3 h an. Die Wirkung der erfindungsgemäss erhaltenen Verbindung war derjenigen von Nitroglycerin. insbesondere hinsichtlich der Wirkungsdauer, überlegen. b) Veränderung der Spannung in der linken Herzkammer :
Wie aus Fig. 3 ersichtlich, sank die Spannung in der linken Herzkammer nach der intravenö- 
 EMI3.3 
 ab. Die Abnahme war nahezu gleich jener von Nitroglycerin im getesteten Dosierungsbereich.

   Die maximale prozentuelle Abnahme betrug jedoch 33% oder weniger, selbst bei einer Dosis von 500 pg/kg   i. v.   c) Veränderung der Herzrate : 
 EMI3.4 
 chung der   erfindungsgemäss   hergestellten Verbindung in einer Dosis bis zu 20 pg/kg i. v., während sich bei einer Dosis von 50   ug/kg i. v.   und mehr eine leichte dosisabhängige Zunahme bemerkbar machte, die bei 500 pg/kg i. v. 17% erreicht.

   Im Gegensatz hiezu erhöhte die Verabreichung von Nitroglycerin die Herzrate bei einer Dosierung von mehr als 10 pg/kg i. v. d) Veränderung des Elektrokardiogramms :
Die Fig. 5 und 7 zeigen PP- und Qtc-Intervalle, die durch die intravenöse Verabreichung der Verbindung von Beispiel 1 in Dosierungen von mehr als 50   ug/kg dosis-abhängig   verlängert waren, während das PQ-Intervall bei der Verabreichung von bis zu 1000   ug/kg   nahezu keine Veränderung aufwies. 

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 EMI4.1 
 

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 welche durch intravenöse Verabreichung von Pentobarbital-Natrium anästhesiert worden waren. 



  Der linke vordere absteigende Ast oder gekrümmte Ast der Koronararterie wurde mechanisch eingeschnürt oder verstopft,   u.   zw. auf der körperfernen Seite des mit der elektromagnetischen Fliessmesssonde versehenen Teils, um auf experimentellem Weg ein ischemisches Herzphänomen hervorzurufen und dann die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf dieses Phänomen zu beobachten. 
 EMI5.1 
 der Verbindung von Beispiel 1 in einer Dosis von 100 pg/kg oder weniger leicht verstärkt, jedoch bei Verabreichung von mehr als 250 pg/kg leicht verringert. Nach der Verabreichung der erfindungsgemäss herstellbaren Verbindung war die ST-Erhebung des Elektrokardiogramms im cardialen ischemischen Teil anscheinend verbessert, und gleichzeitig wurde auch die Wiedereinstellung der Ventikularspannung in einem ischemischen Teil beobachtet.

   Bei vollständigem Verschluss verbesserte die Verbindung die ST-Erhebung oder die Ventikularspannung im Mittelpunkt des ischemischen Teils nicht, es war jedoch eine Verbesserung in den den ischemischen Teil umgebenden Punkten zu erkennen. 



   In ähnlicher Weise wurde bei sublingualer Verabreichung einer Tablette, die 10 mg der 
 EMI5.2 
 Kardiogramm verstärkt und die Herabsetzung der Ventikularspannung verbessert. 



   Versuch 5. 



     I)   Ein Papillarmuskel wurde aus einem Meerschweinchen isoliert und in ein Organbad von sauerstoffhaltiger Tyrode-Lösung   (Ca : 1, 8 mM, K : 2, 7   mM) von   30 C   gebracht. Ein Ende des Muskels wurde in dem Bad fixiert und das andere Ende mittels eines Fadens mit einem Spannungsmesser verbunden. Die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf die muskelkontrahierende Kraft wurde beobachtet, indem man mit einer AgAgCl-Elektrode einen elektrischen Reiz l20 V, 5 ms, 1 Hz) auf den Muskel ausübte. Die antagonistische Wirkung der Verbindung gegen Calciumionen oder Isoproterenol wurde gleichfalls untersucht. 



   Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die Kontraktion des Papillarmuskels, die durch die elektrische Reizung induziert worden war, durch die Anwendung der erfindungsgemäss herstellbaren Verbindung in einer Konzentration von über 1 pg/ml inhibiert wurde, und dass Calciumionen einen antagonistischen Effekt auf diese Hemmwirkung ausübten. Anderseits zeigte sich, dass bei Anwendung von Isoproterenol in einer Konzentration von 0, 08 pg/ml der Papillarmuskel übermässig gereizt wurde und zwei oder mehr irreguläre Kontraktionen bei einer einzigen elektrischen Reizung auftraten. In diesem Stadium erfolgte durch Zusatz der erfindungsgemäss hergestellten Verbindung zu der Lösung in einer Konzentration von mehr als 2 pg/ml eine Hemmung der übermässigen Reizung. 



     II)   Ein spiralförmiger Streifen, der aus der Koronararterie eines Hundes isoliert worden war. wurde in ein Organbad aus Ca-freier Lock'scher Lösung gebracht. Ein Ende des Streifens wurde in dem Organbad fixiert und das andere Ende mit einem Spannungsmesser verbunden. Es wurde die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf die Kontraktion des Streifens, die durch Polarisation der Lösung unter Zusatz von 43 mM K+ und 1 mM Ca ++ hervorgerufen wurde, untersucht. 



   Die Ergebnisse zeigten, dass die durch die K+-Depolarisation induzierte Kontraktion durch die erfindungsgemäss hergestellte Verbindung gehemmt wurde und dass diese Hemmwirkung durch den Zusatz von Ca verringert wurde. 
 EMI5.3 
 durch die erfindungsgemäss hergestellte Verbindung bewirkte Verstärkung des Koronarstroms wurde durch eine grössere Dosis von Ca gehemmt. 



   IV) Taenia coli eines Meerschweinchens wurde in Tyrode's Lösung suspendiert und die Wirkung der Verbindung von Beispiel 1 auf die spontane Kontraktion und die durch    -Depolarisation   induzierte Kontraktion wurde untersucht. 



   Die Ergebnisse zeigten, dass die spontane Kontraktion und die durch    -Depolarisation   induzierte Kontraktion durch Anwendung der Verbindung in einer Konzentration von 2 pg/ml gehemmt wurde und dass diese Hemmwirkung durch Zusatz von Ca herabgesetzt wird. 

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   Die Analyse der Testergebnisse deutet darauf hin, dass die   erfindungsgemäss herstellbare   Verbindung eine antagonistische Wirksamkeit gegen Ca besitzt so dass der Hemmwirkung auf cardiale Kontraktion, der dilatierenden Wirkung auf den glatten Muskel der Koronararterie des Hundes und der Hemmwirkung auf die Kontraktion von taenia coli des Meerschweinchens, die durch die Verbindung hervorgerufen wurde, durch Zusatz von    Ca entgegengewirkt wurde. Weiters   wurde auch gefunden, dass die erfindungsgemäss herstellbare Verbindung eine antiarrhythmische Wirksam- 
 EMI6.1 
 Erregung des Papillarmuskels zu hemmen vermochte. 



   Versuch 6. 



   Die Blutströmung wurde unzureichend gemacht, indem man die Koronararterie eines Hundes,   z. B.   durch Einschnüren während einer gewissen Zeitspanne belastete und die Arterie in diesem Zustand arbeiten liess. Übereinstimmend mit dieser Behandlung wiederholten sich spontan periodi- 
 EMI6.2 
 der   Grössenordnung   von Minuten, begleitet von einer   ST-Erhöhung   im Elektrokardiogramm. Dieses Phänomen war sehr ähnlich dem Anfang von Variant-Angina pectoris in einem klinischen Falle. Es wurde nachgewiesen, dass der periodischen Schwankungen durch die periodischen Zusammenzie- 
 EMI6.3 
 gemäss herstellbaren Verbindung auf ein solches Modell für Variante eines Angina pectoris wurde untersucht. 



   Die Versuchsergebnisse zeigten, dass die periodischen Schwankungen des koronaren Blutdruckes und der koronaren Strömung durch intravenöse Verabreichung der Verbindung von Beispiel 1 in einer Dosis von 250   ug/kg   oder mehr gehemmt wurden   ; d. h.   die periodische Schwankung der Blutströmung verringerte sich anscheinend. und nur feine Schwankungen blieben bestehen. Die Wirkungsdauer des Hemmeffektes lag zwischen 25 und 40 min. 



   Wie oben festgestellt, ist somit anzunehmen, dass die erfindungsgemäss herstellbare Verbindung eine wirkungsvolle Behandlung von Variant-Angina pectoris ermöglicht. 



   Versuch 7. 



   Nach dem unten erläuterten Verfahren wurde die Verbindung von Beispiel 1 bezüglich allfälli- 
 EMI6.4 
 antikoagulativer1. Herstellung der Testlösung :
1-1. Einstellung von   plättchenreichem   Plasma   (PRP-Lösung) :  
Kaninchenblut mit einem Gehalt von 38% Natriumcitrat (Blut : wässerige Natriumcitratlösung   = 9 :   1) wurde 10 min bei 1000 Umdr/min zentrifugiert. und der Überstand wurde als PRP-Lösung verwendet. 



   1-2. Einstellung einer   Adenosin-diphosphatlösung     (ADP-Lösung) :  
Adenosin-diphosphat wurde in physiologischer Kochsalzlösung in einer Konzentration von 100 
 EMI6.5 
 
50 mg Kollagen aus Rindersehnen wurden in 5 ml physiologischer Kochsalzlösung suspendiert und 5 min in einem gläsernen Homogenisator homogenisiert. Dann wurde bei 500 Umdr/min 5 min lang zentrifugiert, und der Überstand wurde als Kollagensuspension verwendet. 



   1-4. Die Verbindung von Beispiel 1 wurde zwecks Herstellung der Testlösung in physiologischer Kochsalzlösung gelöst. 



   2. Messmethodik :
Die-Messung wurde mit einem Aggregometer (Evans Electroselenium Ltd., Modell 169) vorgenommen. 



   PRP-Lösung   (0, 5   ml) und die   Testlösung (. 0, 025   ml) bzw. als Kontrolle, eine physiologische Kochsalzlösung   (0, 025 ml)   wurden in zwei Küvetten gebracht und dann 2 min bei   370C   inkubiert. Dann wurde, nach Zusatz von   0, 025 ml ADP-Lösung   oder   0, 025 m1 Kollagensuspension,   in jede Kü- 
 EMI6.6 
 wirkt worden war, gemessen. 



   Wie aus Fig. 13 und 14 ersichtlich, war die Anfangsrate der durch   ADP   hervorgerufenen Aggre- 
 EMI6.7 
 

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 nigte jedoch das Auseinanderfallen der zusammengeballten Plättchen. Anderseits verzögerte die Testverbindung das Einsetzen der durch Kollagen induzierten Aggregation und bewirkte, dass das Höchstausmass der Aggregation geringer war als bei der Kontrollprobe. Diese Ergebnisse bestätigen die Hemmwirkung der Verbindung auf die Plättchen-Aggregation, so dass sich diese Verbindung als   Antikoagulans wertvoU erwies.   



   Versuch 8. 



   Nach derselben Methode wie   in "Versuch 1". Punkt 5,   wurde die Veränderung des systemschen Blutdruckes bei intravenöser Verabreichung der Testverbindungen gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in folgender Tabelle angegeben. 



   Tabelle 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Testverbindung <SEP> Dosis <SEP> Änderung <SEP> des <SEP> S.B.D. <SEP> Dauer
<tb> ( g/kg) <SEP> (%) <SEP> (min)
<tb> Verbindung <SEP> von
<tb> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 50 <SEP> 16 <SEP> 22
<tb> Nitroglycerin <SEP> 50 <SEP> 45 <SEP> 8
<tb> 
 
 EMI7.2 
 ester von   N-t2-Hydroxyäthyl)-nicotinamidnitrat   als   farblose Nadeln ausgefällt   wurden. Die Kristalle wurden in wässeriger   Natriumcarbonatlösung gelöst.   Nach Zusatz von Äthylacetat zu der Lösung wurde die Äthylacetatschicht abgetrennt. über Natriumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck eingedampft. Der Rückstand wurde aus   Diäthyläther   kristallisiert, wobei der Salpetersäureester von N-(2-Hydroxyäthyl0-nicotinamid erhalten wurde.

   Rekristallisation aus   Diäthyläther   ergab farblose Nadeln vom Fp. 90 bis   92 C.   
 EMI7.3 
 
<tb> 
<tb> 



  Analyse <SEP> : <SEP> 
<tb> Berechnet, <SEP> für <SEP> C3H3N3O4: <SEP> C <SEP> 45,50; <SEP> H <SEP> 4,29; <SEP> N <SEP> 19,89 <SEP> (%)
<tb> Gefunden <SEP> : <SEP> C <SEP> 45. <SEP> 37 <SEP> : <SEP> H <SEP> 4, <SEP> 09 <SEP> ; <SEP> N <SEP> 19, <SEP> 71 <SEP> l%). <SEP> 
<tb> 
 



   Beispiel 2 :
Nitrilchloridgas wird in eine Lösung von N-(2-Hydroxyäthyl)-nicotinamid (1 g) in Chloroform unter Rühren und Kühlen mit Wasser einperlen gelassen. Nach einer weiteren Stunde bei Raumtempe- 
 EMI7.4 
 schicht wurde von der wässerigen Schicht getrennt. Die Chloroformschicht wurde je zwei-oder dreimal mit wässeriger   Kaliumcarbonatlösun g   und Natriumchloridlösung gewaschen, über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und unter vermindertem Druck konzentriert. wobei 0, 5 g Salpetersäureester von   N- (2-Hydroxyäthyl)-nicotinamid   als farblose Kristalle erhalten wurden. 



   Ausbeute 40%, Fp. 92 bis 93aC   (Zers.).   



   Pharmazeutische Präparate : a) Sublinguale Tablette 
 EMI7.5 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> mg
<tb> Lactose <SEP> 19,7 <SEP> mg
<tb> Mannit <SEP> 25 <SEP> mg
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 0,3 <SEP> mg
<tb> Gesamt <SEP> 5 <SEP> mg/Tablette
<tb> 
 

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Die Bestandteile wurden in den angegebenen Mengenverhältnissen gleichmässig vermischt, die Mischung wurde zu Tabletten   gepresst,   deren jede einen Durchmesser von 5 mm und ein Gewicht von 50 mg hatte. b) Tablette für internen Gebrauch 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 10 <SEP> mg
<tb> Lactose <SEP> 44. <SEP> 5 <SEP> mg
<tb> Maisstärke <SEP> 20 <SEP> mg
<tb> Kristalline <SEP> Zellulose <SEP> 25 <SEP> mg
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 0.

   <SEP> 5 <SEP> mg <SEP> 
<tb> Gesamt <SEP> 100 <SEP> mg/Tablette
<tb> 
 
Die Bestandteile wurden in den angegebenen Mengenverhältnissen gleichmässig vermischt, die Mischung wurde zu Tabletten gepresst, deren jede einen Durchmesser von 7 mm und ein Gewicht von 100 mg hatte. c) Harte Kapseln 
 EMI8.2 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> von <SEP> beispiel <SEP> 2 <SEP> 20 <SEP> mg
<tb> Lactose <SEP> 176 <SEP> mg
<tb> Magnesiumstearat <SEP> 4 <SEP> mg
<tb> Gesamt <SEP> 200 <SEP> mg/Kapsel
<tb> 
 
Die Bestandteile wurden in den angegebenen Mengenverhältnissen gleichmässig vermischt ;

   harte Kapseln (Sorte Nr. 3) wurden maschinell mit je 200 mg der Mischung gefüllt und ergaben Kapseln von je 250 mg. d) Körner 
 EMI8.3 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 10 <SEP> mg
<tb> Lactose <SEP> 710 <SEP> mg
<tb> Paste <SEP> aus <SEP> Maisstärke <SEP> 280 <SEP> mg
<tb> Gesamt <SEP> 1000 <SEP> mg/Korn
<tb> 
 
Die Bestandteile wurden gleichmässig verknetet und zu Körnern mit einem Durchmesser von ungefähr 1 mm granuliert. e) Parenterale Injektion 
 EMI8.4 
 
<tb> 
<tb> Verbindung <SEP> von <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 5 <SEP> mg
<tb> Mannit <SEP> 50 <SEP> mg
<tb> Gesamt <SEP> 55 <SEP> mg/Phiole
<tb> 
 
Die Bestandteile wurden in 1   fT11   destilliertem Wasser gelöst und die Lösung wurde sterilisiert und filtriert. Dann wurde sie in eine Phiole gefüllt und gefriergetrocknet.

   Die Phiole wurde für den Zweck einer parenteralen Injektion versiegelt. Vor der Injektion wurde die gefriergetrocknete Mischung in 1 ml destilliertem Wasser gelöst. 



   Vergleichstest. 



   Der neue Salpetersäureester von   N- (2-Hydroxyäthyl)-nicotinamid wurde   hinsichtlich seiner pharmakologischen Wirksamkeit mit dem   Dinitroxydiathyl-nicotinamid.   das in der US-PS Nr.   3, 036, 074   
 EMI8.5 
 

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Versuchsanordnung. 



   Gemäss der   Testmethoden,   die in Versuch   2.   Punkte   l,   5 und   6.   angegeben sind, nur dass Beagle-Hunde. die durch intravenöse Verabreichung von 30 bis 40 mg Pentobarbital-Natrium je kg anästhetisiert worden waren, als Versuchstiere verwendet wurden, wurden der Koronarblutstrom   [CBF),   der   sys. temische Blutdruck (SBP]   und die Herzrate (HR) nach Verabreichung der erfindungs-   gemäss   herstellbaren Verbindung bzw. der Vergleichsverbindung gemessen. Ausserdem wurden gemäss den in Versuch 4 und 6 angegebenen Methoden die Effekte der beiden Verbindungen auf die Änderung des Koronarblutflusses bei Einschnürung der Koronararterie und nach dem   Variant-Angina pecto-   ris-Modell gemessen. 



   Ergebnisse. a) Änderung des Koronarblutstroms   (CBF) :   
 EMI9.1 
 erfindungsgemäss erhältlichen Verbindung oder der bekannten Verbindung sind in Fig. 15 bzw. 



   Fig. 16 gezeigt. 



   Die intravenöse Verabreichung der neuen Verbindung ergab eine merkliche Verstärkung des
Koronarstromes schon in einer Dosis von 20 pg/kg. Ausserdem war die Wirkung der neuen Verbin- dung bei jeder der verschiedenen Dosen merklich höher als die Wirkung der bekannten Verbindung. 



   In ähnlicher Weise ergab die intravenöse Verabreichung der neuen Verbindung in einer Dosis von 100 pg/kg eine Wirkungsdauer von 20 min. während die Wirkungsdauer bei der in gleicher
Weise verabreichten bekannten Verbindung merklich kürzer war. Die Unterschiede in der Wirksam- keit sind daher bedeutend. b) Änderung des systemischen Blutdruckes (SBP) :
Wie aus Fig. 17 ersichtlich ist, war die Verringerung des systemischen Blutdruckes, die durch die intravenöse Verabreichung der neuen Verbindung hervorgerufen wurde, kleiner als bei der bekannten Verbindung. c) Änderung der Herzrate (HR) :
Wie aus Fig. 18 ersichtlich ist. zeigte die Herzrate keine Veränderung bei Verabreichung der neuen Verbindung, während sie durch Verabreichung der bekannten Verbindung merklich erhöht wurde. d) Änderung des Koronarblutflusses bei Einschnürung der Koronararterie :

  
Wie aus Fig. 19 ersichtlich ist, wurde der Koronarfluss durch die neue Verbindung verstärkt, zeigte hingegen einen Abfall bei der Verabreichung der bekannten Verbindung. MCBP bedeutet den Koronarperfusionsdruck (Versuch   2.   Punkt 2). e) Wirkung der Verbindung auf Variant-Angina pectoris :
Die intravenöse Verabreichung der neuen Verbindung in einer Dosis von 150   ug/kg   hatte eine Hemmwirkung auf abnormale Veränderungen im Elektrokardiogramm (ST-Erhöhung) und auf die periodische Schwankung des Koronarblutstroms. Im Gegensatz hiezu zeigte die bekannte Verbindung, intravenös injiziert, sogar in einer Dosis von 300 pg/kg keine solche Hemmwirkung. 



   Diskussion. 



   Im allgemeinen sind die pharmakologischen Wirkungen, die für ein anti-anginales Heilmittel wie der erfindungsgemäss herstellbaren Verbindung erforderlich sind, eine Erhöhung des Koronarblutstroms während einer längeren Zeitspanne ohne bedeutende Veränderung der Herzrate und des Blutdruckes. Unter diesen Gesichtspunkten ist die   erfindungsgemäss   erhältliche Verbindung, wie aus den obigen Testergebnisse a), b) und c) hervorgeht, hinsichtlich der für ein anti-anginales Heilmittel erforderlichen Wirksamkeit der bekannten Verbindung weit überlegen. 



   Ausserdem zeigt die   erfindungsgemäss   herstellbare Verbindung in Tests unter Verwendung pathologischer Modelle, insbesondere des Variant-Angina pectoris-Modells unter Einschnürung der Koronararterie, ausgezeichnete Wirkungen, während die bekannte Verbindung nahezu keine merklichen Effekte hervorrief.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCGHE : 1. Verfahren zur Herstellung des neuen Salpetersäureesters von N- (2-Hydroxyäthyl)-nicotin- amid EMI10.1 und von dessen Salzen, dadurch gekennzeichnet, dass man N- (2-Hydroxyäthyl)-nicotinamid mit einem Nitrierungsmittel umsetzt und, wenn gewünscht, die erhaltene Verbindung in ein Säureadditionssalz überführt.
    2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion unter Verwendung von rauchender Salpetersäure oder Nitrylchlorid als Nitrierungsmittel durchgeführt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion in einem inerten Lösungsmittel, u. zw. Chloroform oder Dichlormethan, durchgeführt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei einer Temperatur von -5aG bis Raumtemperatur während 1 bis 3 h durchgeführt wird.
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