<Desc/Clms Page number 1>
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten durch Suspensionspolymerisation in wässerigem Medium.
Bei der Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten, insbesondere von Polyvinylchlorid, durch Suspensionspolymerisation ist die Erhöhung der Leistungsfähigkeit der Polymerisationsanlagen ein wichtiges technisches Problem. Hiezu ist bereits versucht worden, Polymerisationsinitiatoren mit ausserordentlich hoher Aktivität, wie Diisopropylperoxydicarbonatoder Acetylcyclohexansulfonylperoxyd, einzusetzen. Bei Verwendung grosser Mengen dieser hochaktiven Initiatoren erfolgt jedoch die Reaktion so heftig, dass sich die Polymerisation nur schlecht beherrschen lässt. Dies äusserst sich nachteilig auf die Einheitlichkeit des Polymerisationsgrades, auf die Korngrössenverteilung, die Geliergeschwindigkeit und die thermische Stabilität des Polyvinylchlorids.
Verwendet man relativ geringe Mengen des Initiators, um die Polymerisation leicht steuern zu können, wird der Initiator vor Erreichen eines hohen Umsatzes verbraucht und die Polymerisation hört auf. Darüber hinaus stellen die hochaktiven Initiatoren starke Oxydationsmittel dar, die mit dem Vinylchlorid und dem entstehenden Polyvinylchlorid unter Entwicklung von Chlorwasserstoff reagieren. Dieser führt nicht nur zu verstärkter Ablagerung von Polymerschuppen an den Innenwänden des Polymerisationskessels, sondern wird auch von dem entstehenden Polyvinylchlorid aufgenommen. Hiedurch wird die Zersetzung des Polymerisates beschleunigt, was wieder die Bildung von Chlorwasserstoff zur Folge hat, der die thermische Zersetzung des Polymerisates fördert.
Bei der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid wirken selbst kleine Mengen von Verunreinigungen, wie gesättigte Kohlenwasserstoffe, z. B. Methan oder Äthan, Olefine, z. B. Äthylen oder Propylen, chlorierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Methylenchlorid, Methylenchlorid oder Dichloräthan, oder verschiedene Diene, die in monomerem Vinylchlorid enthalten sind, als Polymerisationsinhibitoren oder-verzögerer. Dies äussert sich im Auftreten einer Induktionsperiode vor der Polymerisation, die mehrere Stunden andauern kann.
In diesem Fall erfolgt jedoch die Polymerisation nach dem Ausklingen der Induktionsperiode sehr langsam und in einigen Fällen erfährt die Polymerisationsgeschwindigkeit nach Erreichen eines Umsatzes von 30 bis 50% eine plötzliche Beschleunigung, die sich nachteilig auf die Qualität des Polyvinylchlorids auswirkt. Darüber hinaus ist bei ungleichförmiger Polymerisationsgeschwindigkeit nur eine schlechte Ausnutzung der Kesselkapazität möglich.
Aufgabe der Erfindung war deshalb, ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten zu entwickeln, dass die vorgenannten Nachteile, insbesondere hinsichtlich der Induktionsperiode, der Polymerschuppenbildung an den Innenwänden des Polymerisationskessels, der ungleichmässigen Korngrössenverteilung des Vinylchloridpolymerisaten und seiner thermischen Stabilität, zu überwinden. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridpolymerisaten durch Suspensionspolymerisation in wässerigem Medium, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man
1. die wässerige Monomersuspension mit 0, 001 bis 0, 5 Gew.-%, bezogen auf Monomere, eines Dialkyl- peroxydicarbonats mit 1 bis 8 C-Atomen im Alkylrest und/oder Acetylcyclohexansulfonylperoxyd 0, 5 bis 2 h bei einer Temperatur von nicht über 350C hält
2. den pH-Wert der Suspension mit einer Base auf einen Wert von 8 bis 11 einstellt und
3. die Polymerisation in Gegenwart eines oder mehrere der Initiatoren Azo- bis 2, 4- dimethylvaleroni- tril, Azo-bis-methoxyvaleronitril, Azo-bis-trimethylvaleronitril und tert. - Butylperoxypivalat bei Temperaturen von 40 bis 700C zu Ende führt.
EMI1.1
propy1- oder Dioctylperoxydicarbonat.
Beispiele für Vinylchloridpolymerisate sind Polyvinylchlorid und Copolymerisate des Vinylchlorids mit Vinylestern, Vinyläthern, aromatischen Vinylverbindungen, Acryl-oder Methacrylsäureestern, Maleinsäureestern oder ex-Olefinen.
Dem erfindungsgemässen Verfahren liegen die Beobachtungen zugrunde, dass a) die Teilchengrösse des Endproduktes von derjenigen Teilchengrösse abhängt, in der das Polymerisat nach Erreichen eines Umsatzes von etwa 10 bis 30% vorliegt b) die Ablagerung von Polymerschuppen an den Innenwänden des Polymerisationskessels im wesentlichen von der Anwesenheit von HCI im Polymerisationssystem abhängt und
EMI1.2
unvermeidlich angesehen worden ist, und hiemit verbundene unangenehme Begleiterscheinungen beseitigt werden. Bei Temperaturen oberhalb von 350C wirken Dialkylperoxydicarbonat und Alkylcyclohexansulfonylper- oxyd als Polymerisationsinitiatoren, die eine rasche Polymerisation verursachen.
Beträgt in der Stufe (1) die
<Desc/Clms Page number 2>
Rührzeit weniger als 0, 5 h, so ist die Zersetzung von Verunreinigungen unvollständig. Bei Rührzeiten von über
2 h kann selbst bei Temperaturen von nicht über 350C die Polymerisation einsetzen. Deshalb beträgt im allge- meinen die Zeit der Einwirkung von Dialkylperoxydicarbonat und/oder Alkylcyclohexansulfonylperoxyd 0, 5 bis
2 h, um eine möglichst wirtschaftliche Nutzung der Polymerisationsanlage zu gewährleisten. Für die Stufe (1) des erfindungsgemässen Verfahrens kann jedes hochaktive Peroxyd, das die in den Monomeren enthaltenen Ver- unreinigungen rasch zu zersetzen vermag, verwendet werden. Vorzugsweise werden Dialkylperoxydicarbonat und Acetylcyclohexansulfonylperoxyd verwendet.
Der pH-Wert der wässerigen Monomersuspension wird durch die Zersetzung der im Vinylchlorid enthaltenen Verunreinigungen, insbesondere der verschiedenen Chloride, oder durch Chlorwasserstoff, der durch Zersetzung von Vinylchlorid infolge der Oxydationsmittel entsteht, in den sauren Bereich verschoben. Deshalb wird in der Stufe (2) des erfindungsgemässen Verfahrens der pH-Wert der wässerigen Suspension durch Zugabe einer Base, wie Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd, Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Calciumhydroxyd oder Natriumphosphat, auf einen Wert von 8 bis 11 eingestellt. Wenn der PH-Wert der wässerigen Suspension einen Wert oberhalb von 8 erreicht, ist in dem System kein Chlorwasserstoff mehr vorhanden, der als Hauptursache für die Bildung von Polymerschuppen angesehenwird.
Darüber hinaus werden die in Stufe (1) eingesetzten hochaktiven Katalysatoren, die mit Vinylchlorid und Polyvinylchlorid zur Bildung von Chlorwasserstoff neigen, im alkalischen Medium rasch zersetzt, wobei ihre Aktivität verlorengeht. Auf diese Weise werden die Ablagerung von Polymerschuppen verhindert und die thermische Stabilität des Polyvinylchlorids verbessert. Die Zugabe der Base erfolgt. bevor der Umsatz den Wert von 10% überschreitet, da sonst die Bildung von Polymerschuppen nicht in ausreichendem Masse verhindert werden kann. Wird die Base in solcher Menge verwendet, dass der pH-Wert oberhalb von 11 liegt, so wirkt sich dies nachteilig auf die Geliergeschwindigkeit und auf die Korngrössenverteilung des Vinylchloridspolymerisates aus.
In der Stufe (3) des erfindungsgemässen Verfahrens wird dann die Polymerisation zu Ende geführt. Infolge der Abwesenheit von Verunreinigungen erfolgt die Polymerisation wesentlich rascher und gleichmässiger als bei herkömmlichen Verfahren, so dass selbst unter Berücksichtigung der Stufe (1), die 0, 5 bis 2 h in Anspruch nimmt, der Wirkungsgrad der Polymerisationsanlage beträchtlich verbessert werden kann. In der Stufe (3) beträgt die Initiatormenge, d. h. die Menge eines oder mehrerer der Azo-bis-valeronitrile und des tert.-Butylperoxypivalats, im allgemeinen 0, 001 bis 0, 5 Gew.-%, bezogen auf Monomeres. Die Zugabe kann entweder in Stufe (1) oder in Stufe (2) oder zu Beginn der Stufe (3) erfolgen.
Diese Initiatoren sind in wässerigem Medium auch bei pH-Werten von 8 bis 11 stabil.
Die andern Bedingungen, unter denen die Polymerisation in Stufe (3) durchgeführt wird, sind bekannt. Als Schutzkolloide werden synthetische oder natürliche, wasserlösliche, hochmolekulare Stoffe, wie Polyvinylalkohol, verschiedene Cellulosederivate, Vinylacetat-Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate, Gelatine oder Stärke, verwendet, Gegebenenfalls kann ihre Verwendung in Kombination mit verschiedenen Lösungsmitteln als Molekulargewichtsregler erfolgen. Die Zugabe des Schutzkolloids ka nn in Stufe (1), (2) oder (3) erfolgen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teileangaben beziehen sich auf das Gewicht. Es werden folgende Abkürzungen verwendet :
ACSP = Acetylcyclohexansulfonylperoxyd
EMI2.1
BPP = tert.-Butylperoxypivalat.
Die Prüfung der Vinylchloridpolymerisate erfolgt nach folgenden Vorschriften : I. Gelierzeit In einen Plastograph mit einer Mischkammer von 50 ml Inhalt werden 65 g eines Gemisches aus 100 Tei-
EMI2.2
riumstearat bei 1850C verknetet. Die Zeit, nach der das höchste Drehmoment auftritt, wird als Gelierzeit des V iny1chlorid polymerisates angegeben.
II. Ursprüngliche Verfärbung
Das Ausgangsgemisch von I) wird in 7 min auf einem Walzenstuhl von 180 C zu einer Folie verarbeitet.
An dieser Folie wird die ursprüngliche Färbung des Vinylchloridpolymerisates bestimmt.
III. Thermostabilität
Die in II) hergestellte Folie wird in einem Gear-Ofen von 1850C erhitzt. Die Thermostabilität wird als Zeit in Minuten angegeben, die bis zum Schwarzwerden der Folie verstreicht.
Vergleichsversuche :
Ein 1000 1 fassender Polymerisationskessel aus nicht rostendem Stahl wird mit einem Initiator, 200 kg Wasser, die 0, 1 kg eines partiell verseiften Polyvinylacetats enthalten, und nach dem Evakuieren des Kessels mit 100 kg Vinylchlorid beschickt. Die Innentemperatur des Kessels wird dann auf die in Tabelle (I) angegebene Temperatur gesteigert und während der Polymerisation konstant gehalten. Nach dem Absinken des Innendruckes wird die Polymerisation abgebrochen. Die Untersuchung der physikalischen Eigenschaften der Polymerisate zeigt den Einfluss der verschiedenen Initiatoren. Die Dauer der Induktionsperiode wird aus calorischen Messungen, die
<Desc/Clms Page number 3>
während der Polymerisation durchgeführt werden, bestimmt.
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche sind in Tabelle (I) zusammengestellt.
Tabelle I :
EMI3.1
<tb>
<tb> Vergleichsbeispiel <SEP> Nr. <SEP> : <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8
<tb> Initiator <SEP> ACSP <SEP> IPP <SEP> ADMV <SEP> BPP <SEP> ACSP <SEP> IPP <SEP> ADMV <SEP> BPP
<tb> Menge, <SEP> % <SEP> 0. <SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0, <SEP> 12 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 001 <SEP> 0, <SEP> 013 <SEP> 0, <SEP> 022 <SEP> 0, <SEP> 025
<tb> Innentemperatur, <SEP> C <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 35 <SEP> 57 <SEP> 57 <SEP> 57 <SEP> 57
<tb> Induktionsperiode, <SEP> h <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 2, <SEP> 5
<tb> Polymerisationszeit, <SEP> h <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 15 <SEP> 10 <SEP> 10
<tb> pH-Wert <SEP> am <SEP> Ende <SEP> der
<tb> Polymerisation <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 3,
<SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Polymerschuppen, <SEP> g/m <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> lao <SEP> 110 <SEP> 110 <SEP> 105 <SEP> 100 <SEP> 105
<tb> Polymerisationsgrad <SEP> 2800 <SEP> 2800 <SEP> 2900 <SEP> 3000 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP>
<tb> Korngrössenverteilung
<tb> in <SEP> % <SEP> < <SEP> x <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 250 <SEP> 99, <SEP> 8 <SEP> 99, <SEP> 8 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 98, <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> x <SEP> = <SEP> 149 <SEP> 62. <SEP> 2 <SEP> 51.
<SEP> 9 <SEP> 68, <SEP> 9 <SEP> 65, <SEP> 8 <SEP> 42, <SEP> 2 <SEP> 43, <SEP> 8 <SEP> 50, <SEP> 1 <SEP> 41, <SEP> 1
<tb> x <SEP> = <SEP> 74 <SEP> 0,8 <SEP> 0,6 <SEP> 1,8 <SEP> 1,2 <SEP> 0,9 <SEP> 0,8 <SEP> 0,1 <SEP> 0,3
<tb> Thermostabilität, <SEP> min <SEP> 60 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 80 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Ursprüngliche <SEP> Färbung <SEP> schlecht <SEP> schlecht <SEP> ziemlich <SEP> ziemlich <SEP> schlecht <SEP> schlecht <SEP> ziemlich <SEP> ziemlich
<tb> schlecht <SEP> schlecht <SEP> schlecht <SEP> schlecht
<tb> Gelierzeit, <SEP> min <SEP> 17 <SEP> 17 <SEP> 18 <SEP> 18
<tb>
<Desc/Clms Page number 4>
Beispie le 1 bis 3 :
Ein 1000 1 fassender Polymerisationskessel aus nicht rostendem Stahl wird mit 0, 05 kp IPP, 200 kg Wasser, in denen 0, 1 Teil Hydroxypropylmethylcellulose gelöst ist, und nach dem Evakuieren mit 100 kg Vinylchlorid beschickt. Dieses Gemisch wird 1 h bei 300C gerührt. Anschliessend wird der
EMI4.1
Tabelle II :
EMI4.2
<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Nr. <SEP> : <SEP> Vergleichsbeispiel <SEP> Nr. <SEP> : <SEP>
<tb> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP>
<tb> IPP, <SEP> Menge <SEP> (solo) <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0,05 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP>
<tb> Stufe <SEP> Rührzeit, <SEP> h
<tb> (1) <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2-5
<tb> Stufe <SEP> Umsatz <SEP> (ale) <SEP> bei
<tb> (2) <SEP> Basenzugabe <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 4,0 <SEP> 8, <SEP> 0-18, <SEP> 0 <SEP>
<tb> PH-Wert <SEP> am <SEP> Ende <SEP> der
<tb> Polymerisation <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 3 <SEP> 3,0 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Polymerschuppen <SEP> (g/m2) <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 110 <SEP> 90
<tb> Gesa <SEP> mtpolymerisations- <SEP>
<tb> zeit, <SEP> h <SEP> 8 <SEP> 8,
<SEP> 5 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 6
<tb> Polymerisationsgrad <SEP> 1500 <SEP> 1500 <SEP> 1500 <SEP> 1500 <SEP> 1400
<tb> Korngrössenverteilung
<tb> in <SEP> % <SEP> < <SEP> x <SEP> p <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 250 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 99, <SEP> 2 <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 149 <SEP> 50 <SEP> 48,2 <SEP> 55,3 <SEP> 58,2 <SEP> 31, <SEP> 8 <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 74 <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Thermostabilität, <SEP> min <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 90
<tb> ursprüngliche <SEP> Färbung <SEP> gut <SEP> gut <SEP> gut <SEP> ziemlich <SEP> ziemlich
<tb> schlecht <SEP> schlecht
<tb> Gelierzeit, <SEP> Min.
<SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 19
<tb>
<Desc/Clms Page number 5>
Tabelle II zeigt, dass nach dem Verfahren der Erfindung die Ablagerung von Polymerschuppen an den Innenwänden des Kessels vollständig verhindert werden kann, während bei den Vergleichsbeispielen eine beträchtliche Ablagerung von Polymerschuppen erfolgt.
Beispiele 4 bis 8 : Ein 1000 1 fassendes Polymerisationsgefäss aus nicht rostendem Stahl wird mit den
EMI5.1
mit 2 neiger Natronlauge auf einen Wert von 10, 8 eingestellt. Nach Zugabe von 0, 1 kg einer zuigen Lösung von ADMV in Toluol wird die Innentemperatur des Kessels auf 570C gesteigert. Die Polymerisation wird so lange fortgeführt, bis der Innendruck einen Wert von 5, 5 kg/cm2 erreicht und dann abgebrochen. Das Polyvinylchlorid wird entwässert und getrocknet.
Bei den Beispielen 7 und 8 wird das ADMV nicht erst zu Beginn der Stufe (3), sondern bereits zusammen mit dem ACSP in Stufe (1) zugegeben. Die Ergebnisse der Beispiele 4 bis 6 und 7,8 sind in Tabelle III zusammengestellt.
<Desc/Clms Page number 6>
Tabelle III:
EMI6.1
<tb>
<tb> Beispiele <SEP> Vergleichs- <SEP> Beispiele <SEP>
<tb> Vergleichsbeispiel <SEP> 11 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> beispiel <SEP> 12 <SEP> 7 <SEP> *) <SEP> 8 <SEP> *) <SEP>
<tb> ACSP, <SEP> Menge <SEP> (%) <SEP> - <SEP> 0,05 <SEP> 0,1 <SEP> 0,5 <SEP> 1,0 <SEP> 0,05 <SEP> 0,5
<tb> Stufe <SEP> Rührzeit, <SEP> h
<tb> (1) <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP>
<tb> Stufe <SEP> Umsatz <SEP> (%) <SEP> bei <SEP>
<tb> (2) <SEP> Basenzugabe-0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 6 <SEP> 14 <SEP> 0,5 <SEP> 6
<tb> pH-Wert <SEP> am <SEP> Ende <SEP> der
<tb> Polymerisation <SEP> 3,
0 <SEP> 10,5 <SEP> 10,5 <SEP> 10,5 <SEP> 10,3 <SEP> 10, <SEP> 3 <SEP> 10,5
<tb> Polymerschuppen, <SEP> g/m2 <SEP> 105 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 80 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP>
<tb> Gesamtpolymerisationszeit. <SEP> h <SEP> 11 <SEP> 9,5 <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> 7 <SEP> 9,5 <SEP> 9
<tb> Polymerisationsgrad <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP> 1030 <SEP> 1050 <SEP> 1050 <SEP>
<tb> Korngrössenverteilung
<tb> in <SEP> % <SEP> < <SEP> x <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 250 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 99, <SEP> 3 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> x <SEP> = <SEP> 149 <SEP> 52, <SEP> 3 <SEP> 48, <SEP> 2 <SEP> 51, <SEP> 2 <SEP> 55,8 <SEP> 51,8 <SEP> 51, <SEP> 2 <SEP> 49, <SEP> 8 <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 74 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Thermostabilität, <SEP> Min.
<SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 80 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Ursprüngliche <SEP> Färbung <SEP> schlecht <SEP> gut <SEP> gut <SEP> gut <SEP> schlecht <SEP> gut <SEP> gut
<tb> Gelierzeit, <SEP> Min. <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP> 18 <SEP> 17 <SEP> 18 <SEP> 18
<tb>
*) Zugabe von ADMV zusammen mit ACSP
<Desc/Clms Page number 7>
Beispiel 9 : Die Beispiele 1 bis 3 werden wiederholt, jedoch wird an Stelle von BPP ein Gemisch aus 0, 015 kg ADMV und 0, 01 kg AMV verwendet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt.
EMI7.1
EMI7.2
<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Nr. <SEP> 9 <SEP>
<tb> ADMV, <SEP> Menge <SEP> (0/0) <SEP> 0, <SEP> 015 <SEP>
<tb> AMV, <SEP> Menge <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP>
<tb> Stufe <SEP> Rührzeit, <SEP> h <SEP> 2
<tb> (1)
<tb> Stufe <SEP> Umsatz <SEP> (Ole) <SEP> bei
<tb> (2) <SEP> Basenzugabe <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>
<tb> pH-Wert <SEP> am <SEP> Ende <SEP> der
<tb> Polymerisation <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Polymerschuppen, <SEP> g/m <SEP> 0
<tb> Gesamtpolymerisationszeit, <SEP> h <SEP> 9, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Polymerisationsgrad <SEP> 1500
<tb> Korngrössenverteilung
<tb> in <SEP> % <SEP> < <SEP> x <SEP> li <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 250 <SEP> 100
<tb> x <SEP> = <SEP> 149 <SEP> 50, <SEP> 2 <SEP>
<tb> x <SEP> = <SEP> 74 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Thermostabilität, <SEP> Min.
<SEP> 100
<tb> Ursprüngliche <SEP> Färbung <SEP> gut
<tb> Gelierzeit, <SEP> Min. <SEP> 20
<tb>
EMI7.3