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Verfahren zur mechanischen Festigkeitsverbesserung von Glasgegenständen durch Ionenaustausch
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aus andern Werkstoffen zu steigern.
Aufgabe der Erfindung ist es, Glaszusammensetzungen zu erschmelzen und zu verformen, die einerseits zurVerbesserung der mechanischen Festigkeit von Glasgegenständen durch Ionenaustausch geeignet sind und anderseits einen niedrigen Ausdehnungskoeffizienten besitzen, die weiterhin jedoch so aufgebaut sind, dass sich nach dem Schmelzprozess ein Trüb-Glas ergibt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass als Ausgangsglas ein Bor-AluminiumSilicat-Glas aus einem Gemenge erschmolzen und verformt wird, dem zur Erzeugung eines TrübungsEffektes Trübungsmittel beigefügt sind.
Die Unterscheidung zwischen der Grundglaszusammensetzung einerseits und der Trtibungskomponente anderseits ist willkürlich und soll nur zur Verdeutlichung des Zusammenhanges zwischen der
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Erfindung und dem Stammpatent Nr. 283 634 dienen.
Es wurde gefunden, dass Ausgangselemente mit einer oxydischen Zusammensetzung von 59 bis
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und 2 bis 7,5 Gew.-% Alkalioxyden, von denen mindestens 2 Gew.-% austauschbar sind, so zusammengestellt werden können, dass ein Teil der Erdalkalikomponenten bei zusätzlicher Zugabe von beispielsweise P205 als Trübungsmittel einen guten, in der Opazität variablen Trübungseffekt ergeben.
Es wurde weiter gefunden, dass die Zugabe von POg in einem Bereich von 0,25 bis 4, 8% besonders günstige Ergebnisse bringt, wenn der CaO-Gehalt des Grundglases auf den jeweiligen P Og-Gehalt abgestimmt wird.
Einfluss auf diese Art der Erzeugung des Trübungseffektes haben unter anderem das Verhältnis CaO : P Og, der Gesamtgehalt an CaO + POg, der Gehalt an Al2O3 und der Gehalt an Alkalien.
Es wurde weiter gefunden, dass des Verhältnis von CaO : P Og, wenn es im Bereich zwischen 0,6 und 5,7 liegt und der Gesamtgehalt an CaO und P2O5 zwischen 2,2 und 7,8 Gew.-% liegt, einen besonders günstigen Trübungseffekt bringt.
Es wurde weiterhin gefunden, dass sich auch durch Zugabe von Fluor bzw. fluorhaltigen Kompo-
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durch Ionenaustausch geeignet sind und niedrige Ausdehnungskoeffizienten besitzen.
Auf die erreichbare Opazität dieser durch Fluorzugabe zur Ausgangsglaszusammensetzung getrübten Gläser hat unter anderem der Gesamtgehalt an Fluor, das Verhältnis von Fluor : CaO und das Verhältnis von Alkalien : CaO sowie die Gesamtmenge von CaO + Fluor Einfluss.
Die in Tabelle 1 aufgeführten Glaszusammensetzungen (Synthese) enthalten Beispiele für Glaszusammensetzungen von Trüb-Gläsern mit niedrigen Ausdehnungskoeffizienten, welche durch Ionenaustausch gehärtet werden können.
Bei einem Härtungsversuch, bei dem Rundscheiben von Gläsern, welche den Beispielen der Tabelle 1 entsprechen, in einer Natriumniträtschmelze 2h 75 C unter der Transformationstemperatur gehärtet wurden, ergaben sich für die einzelnen Gläser die in Tabelle 2 aufgeführten Biegezugfestigkeiten. Die Rundscheiben mit einem Durchmesser von 40 mm wurden von der Biegezugfestigkeitsprüfung mit 600er Schmirgel behandelt.
Beispiel l : Aus folgendenKomponentenwirdeinGemenge gemischt : (entsprechend Zusammen- setzung A in Tabelle 1)
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<tb>
<tb> Sand <SEP> 3829, <SEP> 3 <SEP> g
<tb> Borsäure <SEP> 1380, <SEP> 5 <SEP> g <SEP>
<tb> Tonerdehydrat <SEP> 545, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Magnesit <SEP> 72, <SEP> 1 <SEP> g <SEP>
<tb> Lithiumcarbonat <SEP> 690, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Kalk <SEP> 182, <SEP> 3 <SEP> g <SEP>
<tb> Schwerspat <SEP> 312, <SEP> 3 <SEP> g
<tb> Kochsalz <SEP> 42, <SEP> 0 <SEP> g <SEP>
<tb> Phosphorpentoxyd <SEP> 348, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Arsenik <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> g <SEP>
<tb>
DiesesGemenge wird in einen 18 1-Tiegel aus Keramik eingelegt bei einer Temperatur von 1620 C, nach dem Einlegeprozess bei einer Temperatur von 16000C 6 h geläutert, dann auf 14900C abgekühlt und in Metallformen gegossen.
Diese Metallformen kommen in Kühlöfen und werden bei einer Temperatur von 5950C 1 h gehalten, um dann mit einer Kühlgeschwindigkeit von 25 C/h auf Raumtemperatur abgekühlt zu werden. Das Glas wird den Metallformen entnommen, in Streifen geschnitten und einem Ionenaustauschprozess unterworfen, bei dem grössere Alkaliionen als die im Glas enthaltenen Lithiumionen in das Glas einwandern können. Wenn man eine Natriumnitratschmelze benutzt und den Ionenaustausch 750C unter dem Transformationsbereich, also bei 4300C 2 h lang durchführt, so erhält man eine aus 10 Messungen gemittelte Biegezugfestigkeit von 3280 kp/cm2. sofern für die Biegezugprüfung Rundscheiben benutzt werden, die vor der Festigkeitsprüfung einem Schmirgelprozess mit 600er Schmirgel unterworfen werden.
Beispiel 2 : Aus folgenden Komponenten wird ein Gemenge gemischt und in einen keramischen Tiegel eingelegt : (entsprechend Zusammensetzung C in Tabelle 1)
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<tb>
<tb> Sand <SEP> 389, <SEP> 6 <SEP> g
<tb> Borsäure <SEP> 116, <SEP> 8 <SEP> g
<tb> Aluminiumfluorid <SEP> 56, <SEP> 25 <SEP> g
<tb> Lithiumcarbonat <SEP> 59, <SEP> 6 <SEP> g
<tb> Kalk <SEP> 30, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Schwerspat <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP> g
<tb> Magnesit <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> g
<tb> Natriumfluorid <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Phosphorpentoxyd <SEP> 12, <SEP> 0 <SEP> g
<tb>
Die Einlegetemperatur beträgt 1580 C, danach wird 1, 5 h bei 16000C geläutert.
Der Tiegelinha : wird in eine Metallform gegossen, welche in einem Kühlofen von 5850C auf Raumtemperatur mit eine Kühlgeschwindigkeit von 350C/h abgekühlt wird. Aus der Metallform wird das Glas anschliessend her. ausgenommen und zu Balkenproben für die Biegezugfestigkeit verarbeitet. Diese Balken werden einen lonenaustauschprozess in einer Natriumsalzschmelze bei einer Temperatur von 600C unter der Transfor. mationstemperatur für eine Dauer von 1 h unterworfen.
Anschliessend werden dieBalken mit einem 600e
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Tabelle 1
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<tb>
<tb> A <SEP> B <SEP> C <SEP> D <SEP> E
<tb> SiOz <SEP> 63,70 <SEP> 59,00 <SEP> 64,80 <SEP> 59,00 <SEP> 68,70
<tb> B203 <SEP> 13,00 <SEP> 21,00 <SEP> 11,00 <SEP> 11,00 <SEP> 12, <SEP> 00
<tb> Ail203 <SEP> 6,00 <SEP> 14,00 <SEP> 6,00 <SEP> 19,00 <SEP> 8,00
<tb> Na20----2, <SEP> 00
<tb> Li2O <SEP> 4,60 <SEP> 3,00 <SEP> 4,00 <SEP> 2,00 <SEP> 4,00
<tb> CaO <SEP> 1, <SEP> 70 <SEP> 3,50 <SEP> 2,80 <SEP> 6,50 <SEP> 4,00
<tb> BaO <SEP> 4, <SEP> 00-0, <SEP> 80-4, <SEP> 00
<tb> MgO <SEP> 0, <SEP> 50-0, <SEP> 60 <SEP>
<tb> P2O5 <SEP> 5,80 <SEP> 4,50 <SEP> 2,00 <SEP> 3,00 <SEP> 3,00
<tb> Na <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP>
<tb> NaCl <SEP> 0, <SEP> 70---0, <SEP> 50
<tb> AsZ03 <SEP> 0,20 <SEP> 0, <SEP> 30
<tb> Ausdehnung'107 <SEP> jOC <SEP> 50,80 <SEP> 44,00 <SEP> 48,90 <SEP> 41, <SEP> 50 <SEP> 55,
<SEP> 50 <SEP>
<tb> Transformationstemperatur <SEP> Oc <SEP> 505 <SEP> 514 <SEP> 492 <SEP> 616 <SEP> 524
<tb>
Tabelle 2
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<tb>
<tb> Glastyp <SEP> aus <SEP> 10 <SEP> Messungen <SEP> gemittelte
<tb> Biegezugfestigkeit
<tb> A <SEP> 3280 <SEP> kp <SEP> cm-2
<tb> B <SEP> 3620 <SEP> kp <SEP> cm-2
<tb> C <SEP> 4870 <SEP> kp <SEP> cm-2.
<tb>
D <SEP> 4140 <SEP> kp <SEP> cm'
<tb> E <SEP> 3340 <SEP> kp <SEP> cm-2
<tb>