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Filterhilfsmittel
Die Erfindung betrifft Filterhilfsmittel zur Herstellung von Filterschichten bei Anschwemm-und
Druckfiltem, die aus einem zur Durchführung der Precoatfiltration schwer filtrierbarer Medien geeig- neten anorganischen Material bestehen.
In der modernen Filtrationstechnologie hat in den letzten Jahren die Precoatfiltration (Filtration mit Anschwemmschichten) zur Filtration von schwer filtrierbaren Antibiotika-Kulturlösungen, Aufar- beitung von organischen mit Eiweissteilchen versetzten Lösungen aus der Lebensmittelindustrie, Aufar- beitung von Altölen und sonstigen schwer filtrierbaren Medien aus der anorganischen und organischen
Industrie wachsende Bedeutung gefunden.
Bekanntlich wird diese Precoatfiltration hauptsächlich mit dem seit langer Zeit in den verschie- densten Qualitäten hergestellten Filterhilfsmittel Kieselgur oder in speziellen Fällen auch mit Kartoffel- stärke, durchgeführt. Um diese relativ teueren Filterhilfsmittel zu ersetzen, ist die Industrie bemüht, weitere geeignete Filterhilfsmittel zu suchen. Das Filterhilfsmittel Kieselgur muss in komplizierten und teueren Reinigungs- und Sichtungsverfahren in geeignetes Precoatmaterial überführt werden. Es wurden umfangreiche Versuche durchgeführt, um mit Holzmehl, bestimmten feingemahlenen Kohlesorten, CaCOg-Aufschlämmungen usw. die genannten Filterhilfsmittel zu ersetzen. Im Ergebnis waren alle genannten Stoffe nur bedingt einsatzfähig und führten nicht zu dem gewünschten Erfolg.
Die geschilderten Materialien, wie Kieselgur und Stärke, besitzen auf Grund ihrer Feinstruktur Eigenschaften, durch die sie für die Precoatfiltration gut geeignet sind, sie bilden eine gleichmässige Schicht auf dem Filter und gleichen die Volumenkontraktionen während des Filtrationsvorganges durch Ineinanderschieben der einzelnen Teilchen, ohne Rissbildung, aus. Bei dem bisher geschilderten Zustand der Technik ist es verständlich, dass nur solche Materialien als weitere Precoatmittel in Betracht gezogen werden können, die ähnliche Strukturen besitzen, wie sie bei den vorher genannten Filterhilfsmitteln festgestellt wurden. Auf Grund dieser Forderungen hat sich die Filtrationstechnologie der Precoatfiltration auch im wesentlichen mit Kieselgur beschäftigt und nur in besonderen Fällen Stärke eingesetzt.
Andere gut geeignete Stoffe standen bisher nicht zu Verfügung.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, der Filtrationstechnologie ein Precoatmaterial in die Hände zu geben, das die Herstellung einer von Rissen freien Anschwemmschicht gestattet, die eine ausgezeichnete Haftung auf Drehzellenfiltem sowie eine bereits während der Herstellung dieses Materials bestimmbare und über einen längeren Zeitraum konstante Filtrationsleistung besitzt, und die sich gleichzeitig gut abtragen lässt.
Die Erfindung besteht nun darin, dass das Filterhilfsmittel zur Herstellung der Anschwemmschicht, die in an sich bekannter Weise erfolgt, aus Calciumsulfat-Dihydrat besteht. Mit Calciumsulfat-Dihydrat, vorzugsweise in Form von monoklinen, stäbchenförmigenEinkristallen, steht ein Material zur Verfügung, das in seiner Struktur, seiner gleichmässigen Kristallgrösse und seinen Filtrationseigenschaften den vorgenannten Materialien weitestgehend entspricht und teilweise sogar überlegen ist.
Diese Materialeigenschaften lassen sich durch geeignete Kristallisationsbedingungen bei der Herstellung des CalciumsulfatDihydrates, vorzugsweise aus dem entsprechenden Hemihydrat, dadurch erzielen, dass die Umwandlung unter bestimmten Temperaturbedingungen in wässeriger Suspension und heterogener Phase erfolgt.
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Je nach den bei der Herstellung der Calciumsulfat-Dihydrat-Kristalle gewählten Bedingungen kann für verschiedenste Filtrationsaufgaben ein geeignetes Filtermaterial mit unterschiedlichen Strukturen und einer definierten Filtrationsleistung hergestellt werden.
Gegenüber der Anwendung herkömmlicher Filterhilfsmittel ergeben sich aus der Anwendung von
Calciumsulfat-Dihydrat folgende Vorteile :
Das erfindungsgemässe Filterhilfsmittel stellt einen relativ einfach erhältlichen Einsatzstoff dar, der sich mit den jeweils gewünschten Filtrationseigenschaften, also mit definierter, gleichmässiger Kristallgrösse und damit für die Filterhilfsschicht vorausberechenbarer Filterleistung herstellen lässt. Er gestattet die Bildung einer ausserordentlich leistungsfähigen Precoatschicht, die hinsichtlich Beständigkeit einer aus Kieselgur, Perlit oder Kartoffelstärke bestehenden nicht zurücksteht bzw. in speziellen Fällen sogar überlegen ist.
DurchEinsatz der stäbchenförmigen, monoklinenEinkristalle von Calciumsulfat-Dihydrat findet auf der Anschwemmschicht eine gegenseitige Vernetzung statt, die zu einer zusätzlichen Verfestigung der Filterschicht führt, wodurch die Rissbildung vollständig unterbunden und die Standzeit auf dem Filter günstig beeinflusst wird.
Die Vorbelagsbildung auf dem Drehzellenfilter bis zu einer Stärke von 8 bis 10 cm verläuft in kürzester Zeit mit normalem Vakuum. Bei ändern bekannten Filterhilfsmitteln müssen besondere Bedingungen für die Vorbelagsbildung eingehalten werden. Das erfindungsgemässe Filterhilfsmittel lässt sich aus dem Herstellungsprozess heraus sofort in Form der anfallenden Suspension verwenden oder zwecks späterer Verwendung sowohl in dieser Form als auch nach Abfiltrieren und Trocknen unbestimmte Zeit aufbewahren. Die einmal während der Reaktion fixierte Kristallgrössenordnung wird durch'Aufbewahrung auch nach nachträglicher Isolierung und Trocknung nicht mehr verändert.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Filterhilfsmittels besteht darin, dass eine einmal aufgetragene Filterhilfsschicht auf Grund der idealen kristallinen Vernetzung ohne Beeinträchtigung der Filterleistung auch während gewisser Stillstandszeiten ohne Vakuum auf der Filtertrommel haften kann. Kieselgur-und Stärkeschichten würden dabei reissen und von der Trommel abfallen ; sie müssten also jeweils neu aufgetragen werden.
Das neue Filterhilfsmittel kann bei zahlreichen Filtrationsaufgaben als Filterhilfe mit gutem Erfolg in Form von Zusätzen angewendet werden, unter der Einschränkung, dass die geringe Löslichkeit des Calciumsulfat-Dihydrates in Wasser (0, 20/o) und die chemischen Eigenschaften wie z. B. die Reaktionsfähigkeit gegenüber Oxalsäure und Kohlendioxyd, beachtet werden müssen.
Ferner ist zu erwähnen, dass im Gegensatz zu Kieselgur bei der Verwendung des erfindungsgemässen
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1000 kg CaS04. 1/2H2O (Alabastermodellgips) mit einer Abbindezeit zwischen 6 und 16 min werden unter kräftigem Durchmischen in eine heizbare Rührmaschine in 20 m3 900C heisses Wasser langsam eingetragen. Nach 30 min kräftigem Rühren bei 900C wird unter weiterem Rühren das Gemisch in 3 h auf normale Temperatur, 20 bis 250C abgekühlt. Durch Kontrolle der Kristallstruktur und Vorprüfung der Precoatbildung auf einem kleinen Filter kann das Ende der heterogenen Umsetzung festgestellt werden.
Gibt man die abgekühlte Suspension über ein 20 m-Drehzellenfilter, so ergibt sich eine Anschwemmschicht von zirka 60 bis 80 mm Stärke, die nach Glättung der Oberfläche und zirka 30minutiger Trocknung zur Filtration vorbereitet ist.
Die gebildete Schicht kann auch ohne die erwähnte Vorbehandlung zur Gewinnung des Filterhilfsmittels abgetragen werden, man erhält in diesem Falle 1190 kg monokline Cars0 4'2HzO-Einkristalle
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Über eine gemäss Beispiel 1 vorbereitete Filterhilfsschicht wird die Oxytetracyclin-Kulturlösung mit einem PH zwischen 6, 8 und 7 zum Zwecke der Herstellung von Oxytetracyclin-Futtermittelkonzentraten aufgearbeitet. Das im Laufe der Filtration auf der Filterschicht zurückbleibende Oxytetracyclinmycel-Gemisch wird vom Messer des Drehzellenfilters papierbandähnlich in einer Stärke von 1 bis 2 mm abgenommen, wobei nur unbedeutende Mengen des Filterhilfsmittels am abgetragenen Kuchen haften bleiben.
Die glatte Struktur des erfindungsgemässen Filterhilfsmittels bewirkt das Ablösen des Kuchens bereits vor dem Schabmesser, so dass ein schabender Effekt des Messers gar nicht zustande kommt.
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Das abgetragene Mycel wird in bekannter Weise zu Futtermittelkonzentraten weiterverarbeitet.
Beispiel 3 : Filtration von Streptomycin-bzw. Paromomycin-Kulturlösung
Die entsprechende Antibiotika-Kulturlösung wird in schwefelsaurer Phase über ein 20 m2. -Drehzel- lenfilter, das gemäss Beispiel 1 mit einer Vorbelagschicht versehen wurde, gegeben. Aus dem gewoni nenen klaren Kulturfiltrat wird das betreffende Antibiotikum in üblicher Weise isoliert.
Da sowohl Streptomycin-als auch Paromomycin-Mycelien sehr feinteilig sind, wird zur Verhinde- rung gegebenenfalls auftretender Verschmierungen das Filterhilfsmittel mit einer Kristallgrösse von 35 bis
50 um eingesetzt. Zwecks Unterstützung der Filtration wird der Kulturlösung 10/0 Filterhilfsmittel zuge- fügt.
Bei diesen Antibiotika liegt die Filterleistung zwischen 1 und 2 m3/h.
Beispiel 4 : Filtration von eingedickten Abwasserschlämmen aus der Viskosefaser-Produktion
Die Vorbehandlung des 20 m2-Drehzellenfilters erfolgt gemäss Beispiel 1.
Der eingedickte Abwasserschlamm mit einem PH zwischen 3 und 7 und einem Feststoffgehalt von
4 bis 100/0 wird, wie ebenfalls im Beispiel 3 beschrieben wurde, über dasDrehzellenfilter gegeben und der
Filterkuchen mit einem Wasser-Restgehalt von 45 bis 55% abgenommen.
Die Leistung des Filters liegt zwischen 2 und 4 m3/h in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Ab- wasserschlammes. Das Filtrat kann ohne weitere Behandlung dem Vorfluter zugeführt werden.
Beispiel 5 : Filtration von organischen Zwischenprodukten in organischen Medien
10 kg des Filterhilfsmittels werden getrocknet, in 50 l Methanol aufgeschwemmt und über eine mit
Filtertuch bespannte Nutsche (30 cm Durchmesser) abfiltriert, so dass eine Filterschicht von 5 bis 7 cm
Dicke entsteht. Über diese Filterschicht wird 90 C heisse mit A-Kohle behandelte methanolische Strep- tomycinsalz-Lösung filtriert. Die Verunreinigungen bleiben mit der Kohle auf der Oberfläche der Schicht zurück und können von Zeit zu Zeit abgetragen werden.
Beispiel 6 : Filtration von Kunstharzlösungen
Auf ein Druckschichtenfilter (40 x 40,10 Platten) werden 15 kg getrocknetes monoklines Calcium- sulfat-Dihydrat in Form von Einkristallen einer Grösse von 40 Mm zur Grundanschwemmung nach Suspen- dierung mit der Dosierpumpe aufgetragen. Die zu filtrierende Kunstharzlösung wird zur Verbesserung der
Filtration mit 21o des Filterhilfsmittels versetzt.
Die Filtration erfolgt in der in vorstehenden Beispielen beschriebenen Weise.
Beispiel 7 : Filtration von Altölen und Montanwachslösungen
1000 kg Caleiumsulfat-Dihydrat, das bei Temperaturen unter 500C getrocknet wurde, wird zur Bil- dung einer Precoatschicht für Drehzellenfilter in der Weise angesetzt, dass es in 150/0piger Konzentration mit einem verdünnten Öl gemischt, gut aufgeschwemmt und in bekannter Weise als Anschwemmschicht in einer Dicke von 60 bis 70 mm auf ein 20 m-DrehzelIenfllter aufgetragen wird. Über diese An- schwemmschicht können Altölregenerate mit Bleicherdezusätzen filtriert werden. Das Filtrat entspricht den üblichen Güteanforderungen.
In gleicher Weise können in Benzin gelöste Montanwachse od. ähnl. organische Stoffe aufgearbeitet werden.