<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Filterhilfsmittels für Precoatfilter, insbesondere für Trommelanschwemmfilter und Druckfilter mit Filterhilfsschicht
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Filterhilfsmittels für Precoatfilter, insbesondere für Trommelanschwemmfilter und Druckfilter mit Filterhilfsschicht, zur Filtration von schwer filtrierbaren Medien.
In der modernen Filtrationstechnologie hat in den letzten Jahren die Precoatfiltration (Filtration mit Anschwemmschichten) zur Filtration von schwer filtrierbaren Antibiotica-Kulturlösungen, Aufarbeitung von organischen mit Eiweissteilchen versetzten Lösungen aus der Lebensmittelindustrie, Aufar-
EMI1.1
Bekanntlich wird diese Precoatfiltration hauptsächlich mit dem seit langer Zeit in den verschiedensten Qualitäten hergestellten Filterhilfsmitteln Kieselgur, oder in speziellen Fällen auch mit Kartoffelstärke, durchgeführt. Um diese relativ teuren Filterhilfsmitteln zu ersetzen, ist die Industrie bemüht, weitere geeignete Filterhilfsmittel aufzusuchen. Das Filterhilfsmittel Kieselgur muss in komplizierten und teueren Reinigungs- und Sichtungsverfahren in ein geeignetes Precoatmaterial übergeführt werden.
Es wurden umfangsreiche Versuche durchgeführt, um mit Holzmehl, bestimmten feingemahlenen Kohlesorten, CaC03 -Aufschlemmungen usw. die genannten Filterhilfsmittel zu ersetzen. Im Ergebnis waren alle genannten Stoffe nur bedingt einsatzfähig und führten nicht zu dem gewünschten Erfolg.
Die geschilderten Materialien, wie Kieselgur und Stärke, besitzen auf Grund ihrer Feinstruktur Eigenschaften, durch die sie für die Precoatfiltration gut geeignet sind ; sie bilden eine gleichmässige Schicht auf dem Filter und gleichen die Volumenkontraktionen während des Filtrationsvorganges durch Ineinanderschieben der einzelnen Teilchen, ohne Rissbildung, aus. Bei dem bisher geschilderten Stand der Technik ist es verständlich, dass nur solche Materialien als weitere Precoatmittel in Betracht gezogen werden können, die ähnliche Strukturen besitzen, wie sie bei den vorher genannten Filterhilfsmitteln festgestellt wurden. Auf Grund dieser Forderungen hat sich die Filtrationstechnologie der Precoatfiltration auch im wesentlichen mit Kieselgur beschäftigt und nur in besonderen Fällen Stärke eingesetzt. Andere gut geeignete Stoffe standen bisher nicht zur Verfügung.
Zweck der Erfindung ist, ein neues Material für die Precoatfiltration zu erschliessen, das leicht zugänglich ist und ohne besonderen technischen Aufwand eingesetzt werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, nach dem eine für Precoatfiltration mittels Drehzellen- oder anderer Filter geeignete, gleichmässige, von Rissen freie Anschwemmschicht hergestellt werden kann. Diese Anschwemmschicht muss eine genügende Haftung sowie eine konstante Filtrationsleitung besitzen und sich gleichzeitig gut abtragen lassen.
EMI1.2
<Desc/Clms Page number 2>
Kristallisates, das in seiner Struktur, seiner gleichmässigen Kristallgrösse und seinen Filtereigenschaften den vorgenannten Materialien weitgehend entspricht und teilweise überlegen ist. Die Erfindung besteht nun darin, dass geeignete Kalziumsulfat-Hydrate, z.
B. das Kalziumsulfat-Hemihydrat (Modellgips) in heterogener Phase durch Eintragen in Wasser mit einer Temperatur bis 900C in eine wässerige bzw. schwefelsaure Suspension übergeführt werden, und dass diese Suspension anschliessend zur Ausbildung von monoklinen Kalziumsulfat-Dihydrat-Einkristallen, vorzugsweise während einer Zeit zwischen 3 und 6 h, bis zu einer Temperatur zwischen 20 und 250C abgekühlt wird.
Durch geeignete Reaktionsbedingungen können für die verschiedenen Filtrationsaufgaben geeignete
EMI2.1
mäss ist es ferner besonders vorteilhaft, dass geeignete Kalziumverbindungen, z. B. Kalziumcarbonat, Kalziumhydroxyd, Kalziumoxyd usw., im molaren Verhältnis mit Schwefelsäure oder schwefelsauren Salzen bei Temperaturen bis 900C umgesetzt werden, und dass die erhaltene Suspension des Kalziumsulfat-Hemihydrates zur Ausbildung von monoklinen Kalziumsulfat-Dihydrat-Einkristallen, vorzugsweise während einer Zeit zwischen 3 und 6 h, bis zu einer Temperatur zwischen 20 und 250C abgekühlt wird.
Gegenüber den bisher angewendeten Filterhilfsmitteln ergeben sich folgende Vorteile :
Einsatz von billigen Rohstoffen, die in vielen Ländern leicht zugänglich sind ; Herstellung eines gewünschten Filtermaterials mit definierten Filterleistungen und Bildung einer ausserordentlich beständigen und leistungsfähigen Precoatschicht, die hinsichtlich Beständigkeit und Rissbildung mit einer aus Kieselgur und Kartoffelstärke gebildeten Schicht vergleichbar ist. Durch Bildung der stäbchenförmigen monoklinen Kristalle von Kalziumsulfat mit 2 Molen Kristallwasser findet auf der Anschwemmschicht eine gegenseitige Vernetzung statt, die zu einer zusätzlichen Verfestigung der Filterhilfsschicht führt und die Standzeit günstiger beeinflusst.
Entscheidend ist, dass das Kristallwachstum während der Her- stellungsreaktionso gesteuert werden kann, dass eine Einkristal1bildung erreicht wird und Agglomerationen weitgehend vermieden werden. Das so hergestellte Filterhilfsmittel kann unbestimmte Zeit in Suspension aufbewahrt werden, es kann aber auch in geeigneter Weise isoliert, getrocknet und dann als Filterhilfsmittel verwendet werden. Die Kristallgrössenordnung wird durch die vorgesehenen Reaktionsbedingungen festgelegt und kann durch nachträgliche Isolierung und Trocknung nicht verändert werden.
EMI2.2
gene Filterhilfsschicht auf Grund einer kristallinen Vernetzung ohne Veränderung der Filterleistung auch während Stillstandszeiten ohne Vakuum auf der Trommel haften kann.
Kieselgur- und Stärkeschichten würden bei dieser Operation ohne Vakuum von der Trommel herabfallen und müssten neu aufgetragen werden.
Das neue Filterhilfsmittel kann auch bei weiteren bekannten Filtrationsaufgaben als Filterhilfsmittel in Form von Zusätzen eingesetzt werden, unter der Einschränkung, dass der geringe Anteil an lösli-
EMI2.3
heisses Wasser langsam eingetragen. Nach 30 min kräftigem Durchmischen bei 900C wird unter weiterem Rühren die Mischung in der Zeit von 3 h auf normale Temperatur, 20 bis 25 C, abgekühlt. Durch Kontrolle der Kristallstruktur und Vorprüfung der Precoatbildung auf einem kleinen Filter kann das Ende der heterogenen Umsetzung festgestellt werden. Die abgekühlte Suspension besteht aus 1190 kg monoklinen CaSo4'2Hz O-Einkristallen, einer durchschnittlichen Grösse von 85 um und bildet aus dieser Suspension auf ein 20 m2 Drehzellenfilter aufgetragen, eine Anschwemmschicht von zirka 6 bis 8 cm Stärke.
Die Filtrationsleistung dieser Anschwemmschicht ist vergleichbar mit der Leistung einer Stärkeoder Kieselguranschwemmschicht gleicher Stärke.
EMI2.4
und 16 min werden unter kräftigem Durchmischen in eine beheizbareRührmaschine in 20 m3 900C hei- sses Wasser langsam eingetragen. Nach 30 min kräftigem Durchmischen bei 900C wird unter weiterem Rühren die Mischung in der Zeit von 3 h auf normale Temperatur, 20 bis 25 C, abgekühlt. Nach Ab- kühlung der heterogenen Aufschwemmung auf 60 bis 700C werden 35 bis 50 l konz. H, SO, zugesetzt und anschliessend der Ansatz wie Beispiel 1 auf die Endtemperatur abgekühlt. Wenn erforderlich, kann der PH nach Beendigung der Reaktion mit NaOH nachgestellt werden.
Die benötigten Mengen H SO werden
<Desc/Clms Page number 3>
für die einzelnen Gipschargen im Laboratorium ermittelt.
Beispiel 2 : 100 kg CaS0.. 1/2H O werden in 20001Wasser bei 15 bis 20 C unter kräftigem Rühren und Durchmischen eingetragen und 15 bis 20 h vermischt. Ab der 12. Stunde werden Proben entnommen und die Kristall- und Precoatbildung auf einem Versuchsfilter überprüft. Nach Beendigung der heterogenen Umsetzung werden 118, 8 kg Kristallsuspension von Kalziumsulfat mit 2 Molen Kristallwasser erhalten, wobei die Grösse der Einzelkristalle hauptsächlich zwischen 25 und 30 ,um liegt
Die Filtrationsleistung dieser Schicht liegt 40% niedriger als die Filtrationsleistung der Schicht nach Beispiel 1 und kann speziell für Filtration eingesetzt werden, wo es auf die Brillanz des Filtrates ankommt.
Beispiel 3 : Ansatzbedingungen wie Beispiel 1, wobei dasCaS0.. 1/2H, Okaltangerührtwird und nach 30 min Rührzeit unter weiterem Rühren auf 90 C erhitzt wird. Nach Erreichung der Tempera- tur von 900C wird die Mischung innerhalb von 3 h auf Normaltemperatur abgekühlt. Die Precoatsuspension besteht aus Kalziumsulfat mit 2 Molen Kristallwasser der Grössenordnung von ungefähr 40 jim.
EMI3.1
4 :Beispiel 4a : Ansatzbedingungen wie Beispiel 1 und 2.
Wählt man eine Temperatur von 60 C, so erhält man Kristalle einer durchschnittlichen Grösse von 70 jim.
Beispiel 5 : CaCOa, Ca (OH) z bzw. CaO werden mit Schwefelsäure im molaren Verhältnis bei 900C angesetzt und nach 30 bis 60 min Reaktionszeit auf Normaltemperatur innerhalb von 3 h abge- kühlt.
EMI3.2
coatfilterschichten bestehend aus CaS04'2Hz O.
Entsprechende Mengen Precoatmaterial, die nach Beispiel 1, 2, 3, 4 und 5 hergestellt worden sind, werden nach bekannten Filtrationsmethoden (über Drehzellenfilter oder andere bekannte Filter) isoliert, bei Temperaturen unter 500C getrocknet und dieses lufttrockene Material zur Bildung einer Precoatschicht für Drehzellenfilter in der Weise angesetzt, dass beispielsweise bei der Altölaufarbeitung das Precoatmaterial mit entsprechenden Mengen eines dünneren Öles vermischt wird und in der bekannten Weise als Anschwemmschicht auf ein Vakuum-Drehzellenfilter, Druckfilter, Kerzenfilter oder andere bekannte Filtertypen aufgetragen wird. Über diese Anschwemmschicht können Altölregenerate mit Bleicherdezusätzen oder auch andere nicht wässerige Medien, die nach dieser Methode gereinigt werden müssen, filtriert werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines anorganischen Filterhilfsmittels für Precoatfilter (insbesondere
EMI3.3
Phase durch Eintragen in Wasser mit einer Temperatur bis 900C in eine wässerige bzw. schwefelsaure Suspension übergeführt werden und dass diese Suspension anschliessend zur Ausbildung von monoklinen Kalziumsulfat-Dihydrat-Einkristallen, vorzugsweise während einer Zeit zwischen 3 und 6 h, bis zu einer Temperatur zwischen 20 und 250C abgekühlt wird.