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Verfahren zur Herstellung eines Haarfixiermittels
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Haarfixiermittels in alkoholischer oder wässerig-alkoholischer Lösung, beispielsweise in Form eines Aerosolpräparates.
Bei den Haarfixiermitteln unterscheidet man Haarlacke oder Haarsprays und Haarfestiger.
Als Haarsprays oder Haarlacke werden im allgemeinen alkoholische Lösungen von natürlichen und
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der Polymethacrylsäureester sowie Mischpolymerisate derselben mit Vinylalkylketonen, zum Teil mit Crotonsäure und Maleinsäure, verwendet. Andere Haarlacke arbeiten mit Polyvinylacetatcopolymeren, die noch saure Gruppen enthalten und teilweise neutralisiert werden können. Die Lösungen dieser Filmbildner werden mit weichmachenden Mitteln, haarpflegenden Mitteln, Parfümen u. ähnl. Zusätzen, sowie Treibgas, üblicherweise Difluordichlormethan und Monofluotrichlormethan, zu fertigen Haarspray Produkten verarbeitet.
Haarfestiger stellen meist wässerig-alkoholische Lösungen der oben beschriebenen Harze dar, zum Teil mit haarpflegenden Zusätzen, Weichmachern, Farbstoffen und Parfümen.
Alle diese Haarfixiermittel weisen gewisse Nachteile auf. Sie sind meistens hygroskopisch und verursachen dadurch ein Kleben der Haare bei feuchter Witterung. Ferner sind die behandelten Haare oft schlecht auszukämmen und die Mittel können aus den Haaren nur ungenügend ausgewaschen werden.
Haarfixiermittel mit Schellack u. a. Naturharzen verursachen sehr oft einen unangenehmen Griff der damit besprühten Haare. Durch Zusatz von weichmachenden Ölen hat man bereits versucht, die erwähn- ten unangenehmen Eigenschaften der bekannten Haarfixiermittel wenigstens teilweise zu eliminieren. Durch
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reduzieren und gleichzeitig die Auskämmbarkeit des Haarfixiermittels aus dem Haar zu verbessern. Dies ge- lingt dann, wenn niedrig molekulare Siliconöle mit PVP oder PVP/VA-Mischungen kombiniert werden. In diesen Fällen wird das Siliconöl aber nicht in den Film des Haarfixiermittels eingelagert, sondern scheidet beim Trocknen der Lösung aus.
Es wird eine unangenehme fettige Zwischenschicht gebildet, welche ein fettiges Gefühl der Haare und ein flockiges Abschuppen des Haarfestigerfilmes verursacht.
Es wurden Versuche durchgeführt, um zu einem Haarfixiermittel zu gelangen, das die genannten ungünstigen Eigenschaften nicht aufweist. Dies war mit den normalerweise in kosmetischen Präparaten verwendeten Siliconen nicht möglich. Überraschenderweise wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Haarfixiermittels gefunden, welches Haarfixiermittel gut auskämmbar ist und gleichzeitig auch eine entfettende Wirkung auf die Haare ausübt.
Das Verfahren zeichnet sich gemäss der Erfindung dadurch aus, dass in der alkoholischen oder wasserig-alkoholischen Lösung eines saure Gruppen enthaltenden, organischen, synthetischen oder natürlichen Harzes, z. B. Mischpolymerisate von Polyvinylacetat mit Crotonsäure oder von Acrylsäure- Äthyl- ester mit Vinylalkylketonen, die sauren Gruppen durch Umsetzung mit basisch reagierenden siliciumor- ganischen Verbindungen, welche vorzugsweise primäre oder sekundäre Aminogruppenaufweisen, ganz oder teilweise neutralisiert werden und die Lösung gegebenenfalls mit Kohlenwasserstoff oder halogen-
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siertem Kohlenwasserstoff-Treibgas vermischt wird.
Das nach dem Verfahren hergestellte Haarfixiermittel ergibt am Haar neben einer guten festigenden Wirkung einenguten Glanz, sehr gute Auskämmbarkeit, einen sehr angenehmen Griff sowie weitgehende Indifferenz gegenüber feuchter Atmosphäre. Es entsteht kein fettiges Gefühl und es ergeben sich keine deutlich sichtbaren Abschuppungen beim Durchkämmen.
Als Filmbildner eignen sich, wie erwähnt, Kunstharze oder natürliche Harze mit sauren Gruppen, z. B. Schellack, Phthalatharze, Polyvinylacetatcopolymere mit Maleinsäure, Crotonsäure, Phthalsäure u. a. vorwiegend mehrbasischen organischen Säuren.
Beispiel l : Haarspray
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Wo0, calo Schellack 0, 3% Parfümöl
37, 0% Äthylalkohol 60, Wo Treibgas
Das Mischpolymerisat aus PVA mit Crotonsäure wird unter starkem Rühren bei Raumtemperatur in Äthylalkohol gelöst. Anschliessend wird in der gleichen Lösung der Schellack gelöst. Von dieser Lösung wird der Säuregehalt durch übliche Titration, mit Hilfe von alkoholischer Kalilauge und unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator, bestimmt. Entsprechend diesem Säuregehalt wird die äquivalente Menge Aminoalkylalkoxysilan, oder wenn nur eine teilweise Neutralisation gewünscht wird, eine entsprechend geringere Menge errechnet und zur Lösung zugesetzt. Anschliessend wird parfümiert.
Die Lösung wird in Aerosoldosen eingefüllt, das Treibgas wird nach dem Verschliessen der Dosen durch das Ventil eingefüllt.
Beispiel 2 : Haarspray
3, Wo eines Mischpolymerisats aus Acrylsäure-Äthylester mit Vinylalkylketonen, zum Teil verseift
0,5% Polydimethylsi9loxanöl mit endständigen Aminoalkylgrup- pen (2, 8% N primäre Aminogruppen und 3, 4% N sekundäre Aminogruppen)
0, Wo Dioctylphthalat
0,3%Parfümöl
36, Wo Äthylalkohol 60, Wo Treibgas
Die Herstellung erfolgt sinngemäss entsprechend Beispiel 1. Das zusätzlich verwendete Dioctylphthalat wird zusammen mit dem Parfümöl in der vorletzten Fabrikationsphase zugesetzt.
Beispiel 3 : Haarspray
4,0% eines Mischpolymerisats aus PVA und Crotonsäure 0, 40/0 Aminoalkylalkoxysilan mit 8% N (primäre Amino- gruppen) und Wo N (sekundäre Aminogruppen)
0, 2% Parfümöl 0., Wo Emulgator
57,1%Äthylalkohol98%ig
38, 0% Wasser
Das Mischpolymerisat aus PVA und Crotonsäure wird in Äthylalkohol gelöst. Wenn die Losung klar ist, wird, wie unter Beispiel 1 beschrieben, der Säuregehalt festgestellt, hernach der Anteil an Aminoalkylalkoxysilan errechnet und zugesetzt. Das Parfümöl wird mit dem Emulgator gut verrührt und zur Lösung zugesetzt. Abschliessend wird das Wasser beigegeben.
Es ist hiebei wichtig, eine M bis 100% igue Neutralisation des Mischpolymerisats durch das Aminoalkylalkoxysilan zu erzielen, da sonst bei Zusatz von Wasser Teile des Mischpolymerisats ausfallen können.