AT270879B - Verfahren zur Herstellung eines stückförmigen Händedesinfektionsmittels - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung eines   stückförmigen   Händedesinfektionsmittels 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 worin x = 2 oder 3 und y = 1 oder 2 ist, mit 10 bis 30   Gew. -0/0   eines Äthanolamids einer Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und mit 10 bis 30   Gew. -0/0   einer über 1000 C schmelzenden, wasserlöslichen Karbonsäure vermischt und die Mischung in für die Seifenherstellung üblicher Weise zu Stücken verformt. 



   Besonders bevorzugt wird ein stückförmiges Händedesinfektionsmittel gewonnen, wenn man dafür sorgt, dass die vorgenannten Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge in einem Gewichtsverhältnis von 60 : 20 : 20 im Endprodukt enthalten sind. 



   Der als phosphorsaures Salz vorliegende Wirkstoff lässt sich zweckmässig nach der franz. Patentschrift Nr. 1.   453. 551   herstellen. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Als Äthanolamid hat sich besonders das Stearinsäuremonoäthanolamid bewährt. Jedoch sind auch die Äthanolamide anderer Fettsäuren, wie z. B. Palmitinsäure oder Ölsäure, brauchbar. 



   Als Karbonsäure, welche über 1000 C schmilzt und wasserlöslich ist, eignen sich besonders Oxy- karbonsäuren, insbesondere Zitronensäure. Ganz besonders geeignet ist ausserdem die Äthylendiamintetraessigsäure in teilweise, z. B. durch Zusatz von Alkalihydroxyd oder-karbonat neutralisierter Form. 



   Diese Neutralisation kann so durchgeführt werden, dass man so viel Lauge, z. B. 5n-NaOH der Säure zusetzt, dass eine wässerige Lösung des so erhaltenen partiellen Natriumsalzes einen pH-Wert von etwa
5 bis 6 aufweisen würde. 



   Das stückförmige Händedesinfektionsmittel lässt sich sehr vorteilhaft dadurch herstellen, dass man 
 EMI2.1 
 sodann die erhaltenen phosphorsauren Salze mit   demFettsäureäthanolamid   und der wasserlöslichen Kar- bonsäure im gewünschten Verhältnis mischt und die Mischung, wieder unter Anwendung von für die
Seifenherstellung üblichen Verfahren und Vorrichtungen, in Stücke presst. 



  Im Gegensatz zu den Harnstoff enthaltenden stückförmigen Desinfektionsmitteln unterscheiden sich die erfindungsgemäss erhältlichen Händedesinfektionsmittelstücke äusserlich nicht von einem normalen
Seifenstück. Während bei einem normalen Seifenstück die Zusätze, wie z. B. Äthanolamid, lediglich
Füllkörper sind und für einen feinblasigen Schaum sorgen sowie eine gewisse Rückfettung der Haut be- wirken, haben die Zusätze bei dem erfindungsgemäss gewonnenen Desinfektionsmittelstück zusätzliche Funktionen. So wirkt das Äthanolamid auf die in der Wärme zu verarbeitende Masse plastifizierend und verleiht der Mischung in der Strangpresse eine bessere Gleitfähigkeit.

   Die Karbonsäure wird offenbar von den noch zur Verfügung stehenden Amingruppen des Wirkstoffes salzartig gebunden und bringt da- durch eine weitere Verfestigung der mikrobiziden, waschaktiven Substanz. 



   Die erfindungsgemäss hergestellten Desinfektionsmittelstücke sind zur hygienischen und chirurgi- schen Händedesinfektion hervorragend geeignet. Im folgenden werden Ergebnisse wiedergegeben, die nach den von der Deutschen Gesellschaft für Hygiene und Mikrobiologie herausgegebenen Richtlinien für die Prüfung chemischer Desinfektionsmittel erhalten werden. 



   Versuch 1 : Desinfektion der künstlich infizierten Hand (hygienische Händedesinfektion). 



   10 Versuchspersonen infizieren sich ihre Hand mit Colibakterien, indem sie einen Tropfen einer
16-stündigen Kultur von E. coli in gewöhnlicher Nährbouillon auf den Fingerkuppen verteilen (Keim- zahl der Kultur etwa 107/ml). Darauf waschen sich die Personen 1 min lang mit dem erfindungsgemäss   erhältlichen     Händedesinfektionsmittelstück   (I), das folgende Zusammensetzung hat : 
60% Tri- (dodecyl-aminopropylglycin)-phosphat
20% Stearinsäuremonoäthanolamid
20% Zitronensäure. 



   Die Hände werden kurz mit Wasser   abgespült.   Sofort anschliessend werden zum Nachweis der über- lebenden Keime die Fingerkuppen der infizierten Hände in 10 ml gewöhnlicher Nährbouillon, die zur
Ausschaltung einer eventuellen bakteriostatischen Nachwirkung   0, l Gew.-%   eines unter dem Namen
Medialan R KA konz. der Farbwerke Hoechst im Handel erhältlichen waschaktiven Sarkosids enthält, durch reibende Bewegung der Fingerkuppen 1 min lang auf dem Boden einer Petrischale ausgeknetet.
Von dieser Bouillon werden 0, 1 ml auf die Oberfläche einer vorgetrockneten Endoplatte pipettiert und gleichmässig ausgespaltet. Die beimpften Nährböden werden bei 370 C bebrütet und die zur Entwick- lung gekommenen Kolonien nach 24-stündiger Bebrütung gezählt. Die Versuchsergebnisse werden in ein
Schema eingeordnet.

   Es wird je nach der Keimabgabe unterteilt in Hände mit 0 bis 10 Keimen, 11 bis
50,51 bis 100 und solche mit mehr als 100 Keimen. 



   Zum Vergleich wird der Vorgang mit einem normalen Stück Kernseife (11) durchgeführt. 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> 



  Versuchsergebnisse <SEP> : <SEP> 
<tb> Zahl <SEP> der <SEP> Hände <SEP> mit
<tb> Waschmittel <SEP> 0-10 <SEP> 11-50 <SEP> 51-100 <SEP> über <SEP> 100 <SEP> Keimen
<tb> I <SEP> 15 <SEP> 2 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> II <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 4 <SEP> 16
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Nach den oben genannten Richtlinien wird ein Mittel für die hygienische Händedesinfektion als brauchbar angesehen, wenn wenigstens die Hälfte der mit dem Mittel behandelten Hände nicht mehr als 0 bis 10 Colikeime an den Nährboden abgibt. Die vorstehende Tabelle zeigt, dass von dem erfindungsgemäss gewonnenen Händedesinfektionsmittelstück ein weit besserer Erfolg erzielt wird : 75% der Hände geben nicht mehr als 0 bis 10 Keime ab. 



   Versuch 2 : Desinfektion der Tageshand (chirurgische Händedesinfektion). 



   10 Personen waschen die unvorbehandelten Hände 4 min lang mit dem in Versuch 1 beschriebenen erfindungsgemäss zusammengesetzten Händedesinfektionsmittelstück (I). Nach dem Waschen werden die Hände mit fliessendem Leitungswasser abgespült. In gleicher Weise wie in Versuch 1 werden die Fingerkuppen beider Hände in 10 ml der Medialan enthaltenden   Nährbouillon   ausgeknetet. Von 0, 1 ml dieser Nährbouillon werden Zählplatten angelegt und die Zahl der gewachsenen Kolonien nach   2-tätigem   Be-   brüten   bei 370 C bestimmt. 



   Vergleichsversuche wurden mit folgenden Produkten durchgeführt : a) Kernseife   (ici)   b) handelsübliche Seife mit 2   Gew.-% Hexachlorophen (III)   c) im Handel befindliches Händedesinfiziens folgender Zusammensetzung : Dichlorbenzylalkohol, Isopropanol, Glycerin und Glykolderivat mit rückfettendem Schaumstoff (IV) nach angegebener Vorschrift. 



   Das folgende Protokoll gibt die bei diesen Versuchen ermittelten Keimzahlen (bezogen auf 10 ml der Ausknetflüssigkeit) wieder. Aus diesen Keimzahlen wurden die am Ende des Protokolls angeführten Mittelwerte errechnet. Die Versuchspersonen sind in den einzelnen Reihen nicht miteinander identisch. 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 



  Zahl <SEP> der <SEP> pro <SEP> Hand <SEP> abgegebenen <SEP> Keime <SEP> nach <SEP> Behandlung <SEP> mit <SEP> Produkt
<tb> Versuchsperson
<tb> Nr. <SEP> Versuchshand <SEP> ohne <SEP> Behandlung <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> III <SEP> IV <SEP> 
<tb> 1 <SEP> links <SEP> 900000 <SEP> 100 <SEP> 310000 <SEP> 670000 <SEP> 3500
<tb> rechts <SEP> 1400000 <SEP> 0 <SEP> 350000 <SEP> 730000 <SEP> 25000
<tb> 2 <SEP> links <SEP> 750000 <SEP> 1200 <SEP> 920000 <SEP> 380000 <SEP> 2500
<tb> rechts <SEP> 100000 <SEP> 1200 <SEP> 870000 <SEP> 380000 <SEP> 3500
<tb> 3 <SEP> links <SEP> 35000 <SEP> 31000 <SEP> 250000 <SEP> 160000 <SEP> 4000
<tb> rechts <SEP> 59000 <SEP> 1600 <SEP> 290000 <SEP> 220000 <SEP> 7000
<tb> 4 <SEP> links <SEP> 12000 <SEP> 0 <SEP> 110000 <SEP> 160000 <SEP> 8000
<tb> rechts <SEP> 46000 <SEP> 0 <SEP> 110000 <SEP> 350000 <SEP> 14500
<tb> 5 <SEP> links <SEP> 400000 <SEP> 3400 <SEP> 270000 

  <SEP> 570000 <SEP> 600
<tb> rechts <SEP> 900000 <SEP> 100 <SEP> 230000 <SEP> 260000 <SEP> 2750
<tb> 6 <SEP> links <SEP> 600000 <SEP> 0 <SEP> 120000 <SEP> 260000 <SEP> 75000
<tb> rechts <SEP> 500000 <SEP> 1000 <SEP> 90000 <SEP> 25000 <SEP> 150000
<tb> 7 <SEP> links <SEP> 150000 <SEP> 2100 <SEP> 15100 <SEP> 130000 <SEP> 1000
<tb> rechts <SEP> 11100 <SEP> 4400 <SEP> 5700 <SEP> 96000 <SEP> 750
<tb> 8 <SEP> links <SEP> 100000 <SEP> 3700 <SEP> 540000 <SEP> 115000 <SEP> 150
<tb> rechts <SEP> 25000 <SEP> 0 <SEP> 800000 <SEP> 110000 <SEP> 3000
<tb> 9 <SEP> links <SEP> 300000 <SEP> 300 <SEP> 200000 <SEP> 38000 <SEP> 2500
<tb> rechts <SEP> 150000 <SEP> 30400 <SEP> 600000 <SEP> 45000 <SEP> 2250
<tb> 10 <SEP> links <SEP> 62000 <SEP> 20800 <SEP> 85000 <SEP> 510000 <SEP> 150
<tb> rechts <SEP> 17000 <SEP> 0 <SEP> 370000 <SEP> 850000 <SEP> 150
<tb> GesamtMittelwert <SEP> 328000 <SEP> 5065 <SEP> 

  326790 <SEP> 302950 <SEP> 15315
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
Der Versuch beweist die überlegenen Eigenschaften des erfindungsgemäss erhaltenen stückförmigen Desinfektionsmittels I. 



   Weitere Eigenschaften dieses stückförmigen Händedesinfektionsmittels sind gute Hautverträglichkeit und ausgezeichnetes   Schaum- und Waschvermögen.   



   Für den Fachmann ist es selbstverständlich, dass man den erfindungsgemäss zusammengesetzten Desinfektionsmittelstücken noch weitere Zusätze einverleiben kann, wie etwa Duftstoffe, Farbstoffe und andere gebräuchliche Additive. 



   Der Gegenstand der Erfindung soll durch die folgenden Beispiele noch weiter erläutert werden. 



   Beispiel   1 : 25 kg Dodecyl-l, 3-aminopropylamin   werden mit 50 ml Wasser verrührt. Unter weiterem ständigem Rühren wird dieser Mischung eine Lösung von 12, 8 kg Natriumchloracetat in 35   l   Wasser zugesetzt. Nunmehr wird 3 h lang unter fortgesetztem Rühren auf 90 bis 950 C erhitzt, wobei eine Lösung von Dodecylaminopropylglycin entsteht. Diese Lösung wird mit 180 1 Wasser verdünnt und mit   50kg 10' iger   Phosphorsäure versetzt. Dabei scheidet sich   Tri- (dodecylaminopropylglycin)-phosphat   in fein verteilter Form ab. Das ausgeschiedene Phosphat wird scharf abfiltriert, mit 200   l   Wasser aufgenommen und nochmals filtriert. Der wasserhaltige Filterkuchen wird im Vakuum getrocknet. Man erhält ungefähr 30 kg wasserfreies Produkt.

   Diese 30 kg phosphorsaures Salz werden in einem auf 70 bis 800 C geheizten Kneter mit 10 kg Stearinsäuremonoäthanolamid und 10 kg Zitronensäure, die vorher in 5 1 Wasser gelöst wurden, vermischt. Man erhitzt die Masse im Kneter so lange, bis sie kein Wasser mehr abgibt. Die erhaltene Masse wird darauf piliert, durch eine Strangpresse geschickt, deren Kopf auf etwa 600 C erhitzt ist, und schliesslich zu Stücken verpresst. 



   Beispiel 2 : Es wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren gearbeitet, doch werden statt Natriumchloracetat 14 kg   Natrium-a-chlorpropionat   eingesetzt, wodurch statt des in Beispiel 1 genannten Glycins das entsprechende a-Alanin entsteht. Das Produkt wird in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 mit Phosphorsäure gefällt, ausgewaschen,   getrocknet und mit Stearinsäuremonoäthanolamid   und Zitronensäure vermischt. Diese Masse wird, wie oben beschrieben, zu Stücken verpresst. 



   Beispiel 3 : Bei dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird statt Stearinsäuremonoäthanolamid die gleiche Menge Stearinsäurediäthanolamid und statt Zitronensäure die gleiche Menge Weinsäure verwendet. 



   Beispiel 4 : 300 kg einer nach Beispiel 1 hergestellten   zuigen   wässerigen Lösung von Dodecyl-   - 1, 3-aminopropylglycin   werden mit   65 kg lOoiger   Phosphorsäure versetzt, wobei ein phosphorsaures Salz ausfällt, das der Formel 
 EMI5.1 
 entspricht. Der Niederschlag wird ausgewaschen und getrocknet, wie in Beispiel 1 mit 7, 5 kg Ölsäuremonoäthanolamid und 12, 5 kg Bernsteinsäure gemischt. Diese Mischung wird piliert, durch eine Strangpresse gegeben und zu Stücken verarbeitet. 



   Beispiel 5 : 315 kg einer   l Öligen   Lösung von   Dodecyl-1, 3-aminopropyl-cx-alanin   werden mit 250 kg einer   10% igen   Phosphorsäure unter starkem Rühren vermischt. Es fällt ein dichter Niederschlag, der nach einiger Zeit abgesaugt wird. Er wird in Wasser aufgenommen und wieder abgesaugt. Das dadurch erhaltene phosphorsaure Salz entspricht der Formel 
 EMI5.2 
 
Nach dem Trocknen wird es mit 5 kg Kokosfettsäuremonoäthanolamid und 7,5 kg Äpfelsäure gemischt und wie in Beispiel 1 bis zur Stückform weiterverarbeitet. 



   Beispiel 6 : 30 kg des nach Beispiel 1   gewonnenen wasserfreien Tri- (dodecylaminopropylglycin)-   - phosphats werden mit 8, 5 kg Stearinsäuremonoäthanolamid,   1, 5 kg Laurinsäurediäthanolamid   und 10 kg Äthylendiamintetraessigsäure in einem Kneter gemischt. Zu der Mischung werden   12, 51   5n-Natronlauge gegeben, wodurch ein PH-Wert von 5, 5 erreicht wird. Die Mischung wird etwa 3 h bei 1000C verknetet, wobei das in ihr enthaltene Wasser verdampft. 



   Die erhaltene Masse wird piliert, bei 700 C zum Strang geformt und schliesslich in Stücke gepresst. 



  Die erhaltenen Desinfektionsmittelstücke sind von sehr guter äusserer Beschaffenheit und sowohl für hygienische wie chirurgische Händedesinfektion hervorragend geeignet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : EMI6.1 EMI6.2 EMI6.3 EMI6.4 worin x = 2 oder 3 und y = 1 oder 2 ist, mit 10 bis 30 Gew. -0/0 eines Äthanolamids einer Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und mit 10 bis 30 Gew. -0/0 einer über 1000 C schmelzenden, wasserlöslichen Karbonsäure vermischt und die Mischung in für die Seifenherstellung üblicher Weise zu Stücke verformt.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Verhältnis der drei Bestandteile in der angegebenen Reihenfolge von 60 : 20 : 20 einhält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserlösliche Karbonsäure eine Oxykarbonsäure, vorzugsweise Zitronensäure einsetzt.

   4. Verfahren nach Anspruch l oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man als wasserlösliche Karbonsäure eine teilweise durch Alkali neutralisierte Äthylendiamintetraessigsäure einsetzt.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man Verbindungen der allgemeinen Formel C 12H25-NHCH2CH2CH2NH - R - COOH aus wässerigen Lösungen mittels Phosphorsäure in einem Molverhältnis von 3 : 1 bis 3 : 2 ausfällt und von der Lösung abtrennt, sodann die erhaltenen phosphorsauren Salze mit dem Fettsäureäthanolamid und der wasserlöslichen Karbonsäure im gewünschten Verhältnis mischt und die Mischung zu Stücken presst.