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Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
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B.Alle diese Methoden sind im Vergleich mit dem durch diese Erfindung vorgeschlagenen Vorgang zum Eindicken der Lösungen mit Rücksicht auf die Notwendigkeit der Abdampfung des Kristallwassers in ökonomischer Hinsicht wesentlich weniger vorteilhaft.
So beschreibt z. B. die franz. Patentschrift Nr. 1. 209.996 ein Verfahren zur Herstellung einer SusI pension von Monohydrat des Eisen (II)-sulfates bei einer Temperatur von 60 bis 80 C, welche Suspension für das Abdampfen im Zerstäubungstrockner geeignet ist, worin man durch Abdampfen des Kristallwas-
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besteht überwiegend aus Monohydrat von Eisen (II)-sulfat. Die gewonnene Mutterlauge wird in einem
Kristallisator unter Bildung von Heptahydrat abgekühlt, welches in den Prozess zurückkommt.
Alternativ erfolgt das Lösen des Heptahydrats von Eisen (II)-sulfat in Gegenwart von Schwefelsäure in einer Lösung, die 10 - 200/0 Schwefelsäure zwecks Herabsetzung der Löslichkeit von Monohydrat ent- hält.
Nach den brit. Patentschriften Nr. 867, 199 und Nr. 905,759 werden niedrigere Hydrate, gegebenen- falls wasserfreie Salze mit negativem Temperatur-Löslichkeitskoeffizienten, durch Erwärmen der Lösung über die Temperatur der Rekristallisation und durch Abtrennen des ausgeschiedenen Salzes von der Mut- terlauge gewonnen. Eine weitere Aufarbeitung der Mutterlauge wird nicht angeführt.
Die Mängel der oben angegebenen Vorgänge werden durch ein Verfahren zur Eindickung der Salz- lösungen mit negativem Temperatur-Löslichkeitskoeffizienten nach der Erfindung beseitigt, welche darin besteht, dass man in der ersten Arbeitsstufe die eine oder mehrere Komponenten enthaltende Lösung auf eine Temperatur von 50 bis 1000C in einer drucklosen Einrichtung erhitzt. Dabei entsteht eine Suspension, welche sich in eine eingedickte Suspension von niedrigeren Salzhydraten und in Mutterlauge verteilen lässt. Die Abtrennung der beiden Phasen erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Zentrifugieren, Filtration oder Dekantation. Die festen, niedrigeren Salzhydrate werden aus der Einrichtung für die weitere Verarbeitung abgezogen.
Die abgetrennte Mutterlauge wird dann in der zweiten Arbeitsstufe auf eine Temperatur von 100 bis 2400C bei einem Druck von 1 bis 35 atü erhitzt. Die entstandene Suspension lässt man wieder durch Dekantation in klare Mutterlauge mit einem geringen Gehalt an gelöstem Salz und in eine eingedickte Suspension von niedrigeren Salzhydraten verteilen, wobei die Mutterlauge abgeleitet wird und die übriggebliebene Suspension teilweise oder völlig in die erste Arbeitsstufe eingeleitet wird.
Den Abscheidungsgrad der Kristalle kann man durch die Wahl der entsprechenden Temperatur regulieren. Die klare Abfallösung mit einem sehr geringen Gehalt an gelösten Salzen kann man, wenn es sich um Wasser handelt, ohne weitere Reinigung direkt in den Wasserlauf auslassen.
Im Falle, dass man mit unvollständiger Abscheidung der Salze arbeitet und ihre Lösung abgezogen wird, kann man die Lösung durch Eindampfen auf einen höheren Gehalt von gelösten Stoffen konzentrieren und die so vorbereitete Lösung in der beschriebenen Weise des Erhitzens unter erhöhtem Druck und Ableiten eines Teiles der flüssigen Phase weiter eindicken.
Eine andere mögliche Arbeitsweise nach der Erfindung besteht in einer mehrstufigen Abscheidung des Salzes so, dass man einen Teil der Kristalle in der ersten Arbeitsstufe ausscheidet, die klare Lösung (Mutterlauge) aus der ersten Stufe von einem weiteren Anteil der Salze in der zweiten Arbeitsstufe unter Druck bei höherer Temperatur befreit, und die geklärte Lösung in die dritte Arbeitsstufe bei noch höherer Temperatur und unter höherem Druck einleitet, worin nach dem Erhitzen eine weitere Menge von Salz abgeschieden wird. Die Anzahl der Arbeitsstufen, welche sich durch die verwendete Temperatur voneinander unterscheiden, kann nach Bedarf beliebig sein. Jede weitere Stufe arbeitet bei höherer Temperatur und unter höherem Druck.
Diese Arbeitsweise kann man mit Vorteil beim Eindicken und Trennen der mehrere Komponenten enthaltenden Lösung mit dem Ziel verwenden, die Lösungen einzelner Salze an sich, gegebenenfalls auch Gemische der Salze, in den im voraus bestimmten Verhältnissen zu gewinnen.
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Verfahren zur Eindickungsitzt ; die Lösung dieses Salzes geht als das letzte Endprodukt nach der teilweisen oder völligen Abscheidung von den übrigen Salzen mit negativen Temperatur-Löslichkeitskoeffizienten aus der Einrichtung fort.
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Das Verfahren zum Konzentrieren der Salzlösungen und gegebenenfalls zu ihrem Trennen aus den mehrere Komponenten enthaltenden Systemen nach der Erfindung kann in einer Vorrichtung, die ein Druckgefäss enthält, realisiert werden, in welches eine erwärmte Salzlösung eingeleitet wird, oder in welchem die Lösung auf die erwünschte Temperatur so erhitzt wird, dass ein Teil oder praktisch alles gelöste Salz ausgeschieden wird. Aus dem oberen Teil dieses Druckgefässes wird die flüssige Phase und aus dem unteren Teil die nach der Dekantation eingedickte Suspension, bestehend aus abgeschiedenen Salzen und aus der flüssigen Phase, abgeleitet.
Die flüssige Phase, das ist ein Lösungsmittel oder eine Lösung, wird über eine druckreduzierende Einrichtung abgeführt. Ähnlich wird auch die Suspension aus dem unteren Teil des Druckgefässes über eine druckreduzierende Einrichtung abgezogen.
Die Zeichnung veranschaulicht schematisch die Reihenfolge der Operation und die Anordnung der entsprechenden Apparatur für das erfindungsgemässe Verfahren. Die benützten Bezugszeichen haben die in den Ausführungsbeispielen angeführte Bedeutung.
Beispiel l : Die gesättigte Lösung von Eisenvitriol --b-- kommt aus der unter Atmosphärendruck stehenden Trennvorrichtung --8--, nämlich aus einer Einrichtung, in welcher das abgeschiedene Monohydrat FeSO. H 0 aus einer Suspension bei einer Temperatur von 55 bis 1000C in bekannter Weise, wie z. B. durch Zentrifugieren, Filtration oder Dekantation, abgetrennt wird. Das gewonnene Monohydrat wird durch den Ablass-f-zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Die Lösung von Eisenvitriol-bkommt in den Vorratsbehälter-l-und wird weiter mit der Pumpe --2-- über den Vorwärmer --3-- in das Druckgefäss --4-- geschöpft.
Die Lösung wird im Vorwärmer --3-- mit direktem Dampf --c-auf die Temperatur von 1700 C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird aus der Lösung das Eisen (II)-sulfat
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lagerung wird geklärt. Die klare Flüssigkeit-e-wird in den Druckminderer --5-- abgezogen, in welchem man aus dem abgeführten überhitzten Wasser etwa 15% Wasserdampf-d-von einem Druck von etwa 2, 5 atü gewinnt. Der gewonnene Dampf wird im Vorwärmer verwendet. Die Suspension von Kristallen, welche sich im Druckgefäss --4-- abgesetzt haben, wird über das Reduktionsorgan --6-- in die Schmelze des Eisenvitriols im Schmelzbehälter --7-- abgeführt und ihre Wärme gleichfalls ausgenutzt.
Die Wärme, welche die Suspension mitbringt, wird zum Erwärmen der neu zugeführten Lösung des Eisenvitriols --b--, gegebenenfalls zum Schmelzen von Eisenvitriol --a-- verwendet. Bei dem beschriebenen Prozess gewinnt man demnach eine Suspension von Kristallen, welche einen höheren Gehalt an Eisen (II)-sulfat besitzt als die ursprünglich eingeführte gesättigte Lösung des Eisenvitriols. Die Suspension wird dann weiter entweder für sich allein oder gemeinsam mit dem frischen Eisenvitriol auf Monohydrat in der bekannten Weise in der Vorrichtung --8-- zur Abtrennung der festen Bestandteile der Suspension aufgearbeitet.
Beispiel 2 : Man arbeitet wieder in der gleichen Einrichtung, welche im Beispiel 1 beschrieben wurde. Zur Verarbeitung nimmt man jedoch eine Lösung des Eisenvitriols, welche 10 g Fe, d. i. 27, 2 g FeSO in 11 enthält. Die Lösung wird wieder auf die Temperatur von 1700 C erhitzt, wobei sich etwa 70% FeSO. in Form von Monohydrat ausscheiden. Der weitere Vorgang ist der gleiche, wie im Beispiel 1 angegeben. Die absolute (durchschnittliche) Menge von Monohydrat in der ganzen Suspension macht etwa 20 g Fes. ho in 11 aus, d. i. 2%, die Endkonzentration von FeSQ.
H O in der abgeführten eingedickten Suspension für die weitere Aufarbeitung beträgt etwa 25 bis 40%, was von der Zeit der Sedimentation und von der Kristallgrösse des Monohydrats abhängig ist.
Beispiel 3 : Man arbeitet wieder in der gleichen Einrichtung, welche im Beispiel 1 beschrieben wurde. Die konzentrierte Lösung von Eisenvitriol, welche neben dem FeSO noch 0, 8% TiOSO enthält, wird auf die Temperatur von 1400 C erhitzt. Bei dieser Temperatur scheidet sich etwa 60% FeS04 und alles TiOSO4 aus. Die klare Lösung des vom TiOS04 befreiten Eisenvitriols wird abgezogen und wie üblich zu verschiedenen Sorten des Eisen (III)-oxyds von hoher Qualität verarbeitet. Die übriggebliebene Suspension wird in gleicher Weise verarbeitet, wie im Beispiel 1 angegeben. Diese Arbeitsweise kann man bei einigen Trennungen der mehrere Komponenten enthaltenden Systeme verwenden.
Beispiel 4 : Ein System, welches in wässeriger Lösung 150 g FeS04 und 50 g MnSO in 11 enthält, wird auf eine Temperatur von etwa 1500 C erhitzt, wobei sich etwa 70% FeS04 in Form von Monohydrat ausscheiden. Die Suspension nach Abtrennen der klaren Lösung wird in gleicher Weise ver-
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erhitzt wird, wobei der Rest von FeSO.. H O abgeschieden wird, dessen Suspension gemeinsam mit der Suspension von der ersten Stufe verarbeitet wird. Die geklärte Lösung von MnSO wird dann zum weiteren
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Aufarbeiten abgezogen. Diese Methode kann man bei Trennung von Lösungen der mehrere Komponenten enthaltenden Systeme verwenden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Konzentrieren von Lösungen, die ein Salz oder mehrere Hydrate bildende Salze mit negativen Temperatur-Löslichkeitskoeffizienten enthalten, wie z. B. Natriumsulfat, Eisen (II)-sulfat und Mangan (II)-sulfat, wobei eines der anwesenden Salze auch einen positiven Temperatur-Löslichkeitskoeffizienten aufweisen kann, ohne Eindampfen, worin man in der ersten Arbeitsstufe die Salzlösung auf eine Temperatur von höchstens 1000 C erhitzt, die entstandene Suspension der niedrigeren Salzhydrate in die eingedickte Suspension und Mutterlauge verteilt, worauf man die eingedickte Suspension mittels bekannter Verfahren, wie z.
B. durch Zentrifugieren, Filtrieren oder Dekantation in die feste Phase, welche zur weiteren Verarbeitung abgeführt wird, und in Mutterlauge verteilt, welche man in der zweiten, gegebenenfalls in den weiteren Arbeitsstufen bei einer höheren Temperatur als in der ersten Stufe wieder in eine eingedickte Suspension der niedrigeren Salzhydrate und in Mutterlauge mit niedrigerem Salzgehalt als in der Mutterlauge der ersten Arbeitsstufe überführt, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mutterlauge von der ersten Arbeitsstufe in den zweiten oder sukzessiv in einigen weiteren Stufen auf eine Temperatur von 80 bis 2400 C unter einem Druck von 1 bis 35 atü erhitzt, nach Sedimentation der entstandenen Suspension die abgetrennte klare Mutterlauge mit erniedrigtem Gehalt an gelösten Salzen abführt und die übriggebliebene,
eingedickte Suspension von niedrigeren Salzhydraten teilweise oder völlig in die erste Arbeitsstufe zurückführt.
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