AT264852B - Vorrichtung zur Herstellung von Elementen hoher Reinheit in Stangenform - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Vorrichtung zur Herstellung von Elementen hoher Reinheit in Stangenform 
Die meisten Verfahren zur Feinreinigung von Elementen bestehen in der Erzeugung eines Zwischen- produktes (Hydrid, Halogenid usw.), weiteren Reinigung desselben und dann Reduzierung oder thermi- sche Zersetzung der bezügliche Verbindung. 



   Die Reduzierung oder thermische Zersetzung der gereinigten Verbindungen wird gewöhnlich durch hohe Temperaturen erzielt. Deshalb besteht die Gefahr der Verunreinigung des zu erhaltenden Elementes, sei es durch Bestandteile der Unterlage, auf welche es sich absetzt, oder durch das Material der
Vorrichtung selbst. 



   Eine solche Vorrichtung soll folgenden Bedingungen entsprechen :
1. Vermeidung der Verunreinigung des zu erzeugenden Elementes,
2. Sicherung der günstigsten Reaktionsbedingungen,
3. Bequemlichkeit und Sicherheit der Anlage. 



   Die endgültige Reinigung des erhaltenen Elementes, zonale Schmelze genannt, wird für aktive Elemente (Silicium, Bor, Zirkonium, Chrom usw.) ohne Kontakt mit irgendeinem Behälter ausgeführt. In diesem Falle wird die Technik der zonalen Schmelze als schwimmende Zone angewendet u. zw. wird das Element in Stangenform senkrecht in einen Raum gebracht, derart, dass es mit dessen Wänden nicht in Berührung kommt und längs desselben wird die geschmolzene Zone entlanggeführt. 



   Zu diesem Zwecke ist es notwendig, dass das Element in die Form einer zylindrischen Stange gebracht wird,   d. h.   mit einem möglichst gleichmässigen Durchmesser über die ganze Länge und mit möglichst   kreisförmigenQuerschnitt.   Es sind verschiedene Ausführungen von Apparaten zur Herstellung hochgereinigter Elemente bekannt, welche im allgemeinen keine optimale Lösung zweier Haupterfordemisse geben :
Die Ausdehnung der Unterlage, auf welche das Element niedergeschlagen wird und die Abkühlung des Apparates zu günstigen Bedingungen. Die Unterlage besteht bei diesen bekannten Geräten mit wenigen Ausnahmen aus demselben Material wie das zu erzielende Element und hat Fadenform (Draht oder in besonderen Fällen Rohre sehr geringen Durchmessers).

   Ausser der Eigenschaft als Unterlage zu dienen übernimmt dieser Teil auch die Rolle des Wärmeübertragers und ist vom elektrischen Heizstrom durchflossen. Beim Erwärmen dehnen sich diese Fäden aus und dies verursacht die Notwendigkeit ihrer Strekkung, um vollkommen zylindrische Stangen erhalten zu können. Die Kühlung der Apparatur bezweckt das Vermeiden des Überhitzens der Bestandteile, das Vermeiden des Wanderns von Verunreinigungen von den beim Niederschlagen überhitzten Teilen und das Hintanhalten einer unerwünschten Niederschlagsbildung des erhaltenen Elementes anderswo als auf dem Faden. 



   Die bekannten Streckverbindungen sehen eine Bedienung von Hand vor, wobei während des Erhitzens eine mit einem Schraubengang versehene Spindel verwendet wird, die von ausserhalb des Apparates betätigt wird. 



     DerhauptsächlicheNachteil   einer   von Hand betriebenenStreckeinrichtung   besteht in der Schwierig- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 keit des Synchronisierens der Fadenverformung und seiner Streckung. Dies führt oft zur Verformung des
Fadens und zur Unterbrechung des Arbeitsvorganges des Apparates. 



   Zur Abkühlung werden bei den bekannten Geräten in der Regel reparate Vorrichtungen verwendet, u. zw. für den Raum, in dem das Niederschlagen erfolgt, die Abkühlung der Platte, auf welcher die Elektroden montiert sind, und auch die Abkühlung der Elektroden selbst. Dies führt zu komplizierten
Konstruktionen und zu Unbequemlichkeiten im Betrieb. 



   Die Erfindung vermeidet die Nachteile der bekannten Vorrichtungen zur Herstellung von Elemen- ten hoher Reinheit in Stangenform, durch Zersetzung oder Reduktion einer gereinigten Verbindung des betreffenden Elementes und Absetzen des Elementes an von elektrischem Strom erhitzten Fäden in einer
Kammer, dadurch, dass eine Einrichtung vorgesehen ist, welche in die Kammer hineinragt und die Fä- den selbsttätig durch die Wirkung einer Feder streckt und die Kammer von einem Kühlmantel umschlos- sen ist. Ausserdem bietet die Erfindung Verbesserungen im System der Verbindungen zwischen Fäden und
Elektroden. Nähere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles an Hand der Zeichnungen hervor.

   Es zeigen :
Fig. 1 einen Axialschnitt eines Gerätes gemäss der Erfindung und Fig. 2 einen um 900 gedrehten
Axialschnitt desselben Gerätes. 



   Der Apparat besteht aus dem   Quarzrohr --1-,   welches den Reaktionsraum bildet. Am unteren
Ende des Quarzrohres ist dicht verbunden ein metallischer Flansch-2-, welcher mit einer Stahlplatte   - 3-verbunden   ist. Durch diese Platte hindurch sind die   Kupferelektroden -4- geführt   und mittels
Isolierbuchsen-5-von der Platte elektrisch isoliert. Die Dichtung wird durch Kautschukringe-6- erzielt. Die Fäden sind mit den Elektroden   vermittels kleiner Molybdänplättchen -7- verbunden,   welch letztere mit Schrauben aus Tantal oder Molybdän und Graphitmuttern gesichert sind. 



   DieVerwendung derGraphitmuttern vermeidet den Nachteil der Blockierung dieses Systems, welche im Falle der Verwendung metallischer Muttern öfter vorkommt. Die   Platte -3- ist   auf den Rohren   - 8,   9 und 10-befestigt und hiemit auf die Grundplatte --19-- montiert. Das Rohr --8-- dient zur Ein- führung   der Quarzstange-11-für die Stützung   der Fäden, welche im Falle der Benutzung von separa- ten Fäden mittels einer   Molybdänbrücke -12- verbunden sind.   wobei die Brücke um den Molybdän-   haken-13-schwingt.   Letzterer bezweckt die gleichmässige Streckung der Fäden selbst im Falle etwas verschiedener Längen.

   Die Stange --11-- ist vom Strecksystem betrieben, welches aus der metallischen
Stange-14-besteht, die mittels der   Druckdichtung-15-gedichtet   ist und vermittels der Feder - angedrückt wird,
Die   Feder19 befindet   sich zwischen der   Hülse-17-,   welche auf die   Hulse-18-aufge-   schraubt ist, die ihrerseits auf der   Grundplatte --19- befestigt   ist, und der gerillten Scheibe-20-, die auf die Stange-14-aufgeschraubt ist. Beim Montieren der Fäden wird die Feder von Hand durch
Anziehen des Handgriffes-21-angezogen. Derart sind die Fäden nach der Montage fortwährend unter
Spannung und bleiben deshalb beim Erwärmen gerade.

   Durch das Rohr-9-wird das reagierende Mate- rial zur   Quarzdüse -22- geleitet   und die restlichen Gase werden durch das Rohr-10-abgelassen. 



   Der elektrische Strom fliesst durch den Leiter --23--, passiert die Durchführung --24--, welche 
 EMI2.1 
 montiert ist. Die elektrische Verbindung zwischen den   Elektroden -4-- und   der Durchführung -24wird durch die   Leitung-25-erzielt.   



   Die Kühlung des   Quarzrohres-1-,   der   Platte -3- und   der   Elektroden-4-wie   auch der Lei-   tung-25-wird   durch einen Wasserstrom erzielt, welcher durch das aus Gründen der besseren Übersicht nur in Fig. 2 dargestellte   Rohr-26-eintritt   und durch das   Rohr-27-austritt,   welch letzteres am metallischen Kühlmantel --28-- befestigt ist. Der Mantel --28-- seinerseits ist dicht auf der Grund-   platte --19- montiert   und mit einem   Guckloch-29-aus   transparentem Kunststoff oder Glas für die visuelle Kontrolle des Vorganges versehen. 



   Ein Anwendungsbeispiel des erfindungsgemässen Apparates besteht. in der Herstellung von polykristallinen Siliciumstangen von hoher Reinheit. Zu diesem Zwecke wird über zwei auf   1100 C   erhitzte Tantalfäden, die aus Rohren von 2 bis 3 mm Durchmesser bestehen und durch Rollen eines Bandes von 0, 1 bis 0,2 mm Dicke hergestellt werden, ein Gemisch von gereinigtem Wasserstoff und gereinigtem   Trich-     lorsilan- Dampf geführt.   Die Konzentration des Reaktionsgemisches entspricht einem molaren Verhältnis   H :

   HSiC]    von 30 : 1 und der Gesamtdurchfluss an Wasserstoff beträgt 1000   l/h.   Nach 30stündigem Betrieb werden zwei polykristalline Siliciumstangen vom Durchmesser 19 mm und Länge 400 mm erhalten, welche 450 g wiegen ; dies entspricht einer Produktivität von 15/h und einer Ausbeute von 35%.

Claims (1)

1. PA TENT ANSPRÜCHE : 1. Vorrichtung zur Herstellung von Elementen hoher Reinheit in Stangenform, durch Zersetzung oder Reduktion einer gereinigten Verbindung des betreffenden Elementes und Absetzen des Elementes EMI3.1 eine Einrichtung vorgesehen ist, welche in die Kammer (1) hineinragt, und die Fäden selbsttätig durch die Wirkung einer Feder (16) streckt und die Kammer (1) von einem Kühlmantel (28) umschlossen ist.

   2. Vorrichtung nachAnspruchl, dadurch gekennzeichnet, dass die Feder (16) als Schraubenfeder ausgebildet und mittels einer von Hand drehbaren Nockenscheibe (20) axial vorspannbar ist und über koaxiale Hülsen (17, 18) sowie zwei Stangen (11, 14), von welchen sich eine in der Kammer befindet, allenfalls über eine Brücke (12) auf die Fäden einwirkt.

   3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlmantel (28) auf einer Grundplatte (19) aufsitzt und von dieser abgeschlossen ist und die Kammer (1) von einem Teller (3) abgeschlossen ist, welcher vom Kühlmantel (28) umschlossen und von der Grundplatte (19) mittels Rohren (8,9, 10) getragen ist, welch letztere zum Zuführen der Reaktionsgase und Abführen der Restgase sowie für die Durchführung der Stangen (11,14) der Streckeinrichtung die- nen.