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Verfahren und Einrichtung zur Abscheidung von Feststoffen aus ihren Suspensionen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Einrichtung zur mehrstufigen Abtrennung von einem oder mehreren zumindest weitgehend festen Stoffen in Form von Agglomeraten aus ihrer Suspension in einer Flüssigkeit, besonders einer wässerigen Flüssigkeit, gegebenenfalls mit Hilfe einer oder mehrerer
Agglomeration fördernder Hilfsflüssigkeiten.
Eine Einrichtung dieser Art ist schon aus der belgischen Patentschrift Nr. 596. 794 bekannt. Nach die- ser Patentschrift werden zwei gleiche Propellermischer in Serie für die Abscheidung von Russ aus seiner wässerigen Suspension benutzt, welcher eine mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeit zugefügt wird und die so entstehenden Agglomerate und die restliche Flüssigkeit wurden dann durch Trenneinrichtungen geführt.
Es wurde gefunden, dass eine derartige Trennung in einer bedeutend wirksameren Weise ausgeführt werden kann, wenn die Behandlung in einer Einrichtung von grundlegend verschiedener Art ausgeführt wird.
Die erfindungsgemässe Einrichtung weist zwei Flächen auf, deren eine innerhalb der andern liegt, die aber nicht in gegenseitiger Berührung stehen und wenigstens weitgehend parallele Achsen haben. Mindestens eine der Flächen ist gegen die andere drehbar angeordnet. Die äussere Fläche reicht zumindest an einer Seite in axialer Richtung weiter als die innere Fläche. Die Einrichtung enthält Elemente, um eine kräftige Turbulenz in dem Inhalt des Endabschnittes oder einer der letzten bzw. Abschlusszonen des Raumes zu erzeugen, der durch die äussere Fläche begrenzt ist und in dem sich die innere Fläche nicht befindet ; weiters eine oder mehrere Zuführungen zu den Abschlusszonen und eine oder mehrere Ableitungen aus dem Raum, der von der äusseren Fläche begrenzt ist und der am weitesten von der Abschlusszone entfernt ist.
Das "zumindest weitgehend feste Material", das in der erfindungsgemässen Einrichtung abgetrennt werden kann, kann selbstverständlich ein sehr zäher, z. B. pechartiger Stoff sein, u. zw. von einer solchen Konsistenz, dass er sich zu Agglomeraten zusammenballen kann, gegebenenfalls mit einer Hilfsflüssigkeit, die als Bindemittel wirkt.
Es scheint, dass in der Abschlusszone, in der eine verhältnismässig kräftige Turbulenz aufrechterhalten wird, die zu trennende Suspension so fein verteilt wird, dass sich darin leicht Agglomerationskeime bilden können ; diese Keime können in dem verhältnismässig weniger bewegten Rest der Einrichtung zu Agglomeraten wachsen.
Der Umstand, dass die Bewegung darin weniger heftig ist, vermeidet die Gefahr, dass die Agglomerate während des Bildungsprozesses neuerlich zerkleinert werden. Die Suspension und gegebenenfalls eine oder mehrere Hilfsflüssigkeiten können über dieZuleitungen der Einrichtung ganz oder teilweise vereinigt oder getrennt eingespeist werden. Es ist vorzugsweise zumindest eine der Flächen der Einrichtung eine Drehfläche und geeigneterweise zumindest eine davon zylindrisch. Die Flächen sind vorzugsweise koaxial angeordnet und die Ablassleitungen führen vorzugsweise in den ringförmigen Raum, der durch die äussere und innere Fläche begrenzt ist.
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Die innere Fläche kann von einer Schraube, vorzugsweise mit konstanter Steigung und gleichbleiben- dem Durchmesser gebildet werden ; die äussere Fläche bzw. die Schraube sind gegeneinander in solcher
Richtung drehbar, dass im Betrieb die entstehende Drehungsrichtung entgegengesetzt der Richtung der
Schraubenwindungen ist. Für diesen Zweck können die Schrauben so konstruiert sein, wie sie üblicherwei- se für Schraubenpumpen verwendet werden, mit dem Unterschied, dass die Schraube in diesem Falle die äussere Oberfläche nicht berührt, damit der Transport der Agglomerate zu den Auslässen nicht gestört wird. Die Schraube kann auch ein spiralförmiger Flügel, ein Band oder ein Gewinde sein, welche even- tuell um einen Schaft grösserer oder geringerer Dicke gewunden sind.
Wenn ein Drehen in der vorgeschrie- - benen Richtung stattfindet, wird eine Strömung zwischen der Schraube und der äusseren Fläche mit einer axialen Komponente gegen die Ableitungen in Gang gesetzt, so dass die gebildeten Agglomerate leicht von der Suspension zu den Ableitungen geschwemmt werden.
Die innere Fläche kann auch zweckmässigerweise aus einem runden, zylindrischen Schaft bestehen.
Dieser Schaft kann mit ringförmigen Verdickungen, z. B. Scheiben und/oder einem oder mehreren radial angeordneten Längsrippen versehen sein. Wenn der Schaft verhältnismässig dick ist, kann eine solche Verdickung z. B. aus einem um den Schaft gewundenen Stück Draht bestehen ; anderseits werden Scheiben allgemein an einem verhältnismässig dünnen Schaft angebracht. Die Längsrippen können überall entlang des Schaftes befestigt sein oder auch nur entlang eines oder mehrerer Teile (z. B. in Abständen oder versetzt).
Wie oben angeführt, reicht die innere Fläche nicht bis zum Ende der Einrichtung mit der Zuleitung ; dies kann auch an der Austragseite der Fall sein, so dass die Ablassleitungen in eine Austragkammer münden können, in die die innere Fläche nicht mehr reicht ; die Anwesenheit einer solchen Austragkammer macht jedoch den Apparat unnötig lang und es ist deshalb vorzuziehen, dass die Ableitungen in den ringförmigen Raum selbst führen.
Die Flächen sind vorzugsweise vertikal und die Abschlusszone besteht dann aus dem unteren Teil jenes Raumes, der von der äusseren Fläche umschlossen wird ; die äussere Fläche ist also vorzugsweise kreiszylindrisch.
Die oben erwähnten Elemente zur Erzeugung kräftiger Turbulenz in der letzten Zone können sehr vorteilhaft einen oder mehrere Rührer enthalten, vorzugsweise ist zumindest einer der Rührer als Kratzer ausgebildet ; diese Rührer können natürlich gegebenenfalls durch andere Mittel ergänzt werden. Die Rührer, die besonders koaxial angeordnet sind, können in irgend einer geeigneten Weise, z. B. mit Rührarmen, Propellern, Schaufeln, Turbinen od. ähnl. versehen, ausgeführt sein. Es ist auch möglich, eine Vielzahl von Rührern verschiedener Arten zu haben.
Die Anwendung von Kratzern verhindert die Absetzung von festem Material in der (unteren) Endzone der Einrichtung, wodurch dieses zur Bildung von Keimen (und'damit der Agglomerate) nicht oder nur unbedeutend beiträgt. im Betrieb kann so ein Kratzer z. B. knapp über dem Boden und/oder entlang der Wand der Vorrichtung streichen. Um sicher zu sein, dass das eintretende Material sofort fein verteilt wird, ist zumindest einer der Rührer vorzugsweise knapp bei den Speiseleitungen angeordnet.
Der Durchmesser der äusseren Fläche oder der mittlere Durchmesser, wenn er nicht konstant ist, soll vorzugsweise höchstens etwa zweimal so gross als die gesamte Spannweite des betreffenden Rührers sein.
Die äussere Fläche soll vorzugsweise feststehend und die innere Fläche drehbar sein, wobei der bzw. die Rührer mit der inneren Fläche so verbunden sind, dass sie sich zusammen mit ihr drehen, wenn diese sich dreht. In konstruktiver Hinsicht ist das eine sehr einfache Lösung, wodurch die Notwendigkeit für getrennten Antrieb zur Betätigung der Rührer und der inneren Fläche vermieden wird.
Um die Turbulenz in der letzten Zone zu erhöhen, sind eine oder mehrere Prallbleche oder Leitplatten an der äusseren Fläche in dieser Zone angeordnet, die besonders radial angeordnet sind. Die gleiche Wirkung kann erzeugt oder in höherem Masse erhalten werden, wenn die Speiseleitungen in die letzte Zone reichen, d. h. wenn sie durch die äussere Fläche zur Innenseite hineinragen. Gleichzeitig vermindert dies die Möglichkeit eines Absetzens an der Innenwand der Einrichtung.
In einer andern vorzugsweisen Ausführungsart sind die Mittel zur Erzeugung kräftiger Turbulenz derart ausgebildet, dass der Inhalt dieser Zone mit raschen, vorzugsweise axialen Vibrationen beaufschlagt wird, vorzugsweise sogar so raschen, dass diese im Ultraschallgebiet liegen.
Die Ableitungen aus der Einrichtung stehen zweckmässig mit einer oder mehreren Vorrichtungen zur Abtrennung der Agglomerate in Verbindung, welche vorzugsweise als Leitung, besonders als ein entweder offener oder oben geschlossener Kanal, vorzugsweise als geneigter Kanal, ausgeführt sind, welcher eine Wand oder einen Wandteil besitzt, der für Flüssigkeiten und alles feinverteilte Material durchlässig, für Agglomerate aber undurchlässig oder weitgehend undurchlässig ist, wobei dies besonders derBoden der Lei-
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tung oder des Kanals oder ein Teil davon ist ; die Wand oder der Boden können z. B. zur Gänze oder teilweise aus einer perforierten Platte, geflochtenem Material od. ähnl. bestehen ; die freie Fläche beträgt zweckmässig ungefähr 50%.
Da ein Unterschied in der Verweilzeit der Agglomerate und der Suspension in der Einrichtung den zu erzielenden Trenngrad des suspendierten Materials zu erhöhen und eine grössere Dichte der gebildeten Agglomerate zu sichern scheint, wird die Einrichtung vorzugsweise mit einem Bauteil versehen, der für Flüssigkeiten und alle fein zerteilten Stoffe durchlässig, jedoch undurchlässig oder weitgehend undurchlässig für Agglomerate ist, wodurch die Ableitungen (zumindest eine) zumindest teilweise, vorzugsweise einstellbar, blockiert werden können. Solch ein Bauteil kann z. B. eine Siebplatte, geflochtenes Material od. dgl. sein und ist in der Ableitung vorzugsweise gleitbar oder drehbar angeordnet.
Um sicherzustellen, dass die Keimbildung und Agglomeration in der Einrichtung wunschgemäss verläuft, ist es empfehlenswert, dass deren Dimensionen gewisse Bedingungen erfüllen ; so hat der (durchschnittliche) Durchmesser der äusseren Fläche vorzugsweise höchstens etwa den 3fachen, insbesondere höchstens den 2fachen (durchschnittlichen) Durchmesser der inneren Fläche, beide zumindest im wesentlichen an der gleichen Stelle gemessen ; die Länge der letzten Zone des von der äusseren Fläche umschlossenen Raumes, gemessen in axialer Richtung, ist zumindest im wesentlichen gleich dem (durchschnittlichen) Durchmesser dieser Fläche ; und/oder die Länge jener Zone der äusseren Fläche, die die innere Fläche umschliesst, hat in axialer Richtung gemessen mindestens etwa den 3fachen, vorzugsweise nicht mehr
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richtung bestimmen ;
die zweite Bedingung hat einen Einfluss auf die Keimbildung, da sie die konstruktive
Ausführung der Abschlusszone festlegt.
Gemäss einem Verfahren zur Ausführung der in Rede stehenden Trennungen wird die erfindungsgemä- use Einrichtung zweckmässig in solcher Weise benutzt, dass die Menge an spezifischer Antriebsenergie, die der letzten Zone der Einrichtung zugeführt wird, wenigstens etwa zweimal, vorzugsweise wenigstens etwa
2 1/2 - 3 1/2 mal so gross als die der restlichen Einrichtung zugeführte Energiemenge ist. "Spezifische
Antriebsenergie" soll hier jene Energie bedeuten, die je Zeiteinheit und je Volumeinheit des in der betreffenden Zone anwesenden Materials, zugeführt wird.
Wenn eine Einrichtung mit Rührer verwendet wird, der sich zusammen mit einer inneren Fläche, wie oben angeführt, dreht, kann das gewünschte Energieverhältnis durch eine geeignete Wahl der Umdrehungs- geschwindigkeit erhalten werden, da dieses Verhältnis sich mit der Geschwindigkeit ändert. Die der letzten Zone zugeführte Menge an spezifischer Antriebsenergie ist vorzugsweise wenigstens etwa 12 ps/m3, während man der restlichen Einrichtung vorzugsweise nicht mehr als etwa 10 PS/m3 zuführt.
Wird eine Hilfsflüssigkeit verwendet, so kann diese einen Agglomerationspromotor enthalten oder daraus bestehen, z. B. ein Bindemittel, wie es entsprechend der oben erwähnten belgischen Patentschrift verwendet wird, doch können selbstverständlich noch andere Stoffe inbegriffen sein, die, wenn sie mit der Suspension in Berührung gebracht werden, auf physikalischem oder chemischem Wege einen solchen Promotor (Bindemittel) bilden. Eine Hilfsflüssigkeit dieser Art wird im allgemeinen (zum grössten Teil) in den Agglomeraten zurückgewonnen.
Die Hilfsflüssigkeit kann auch ein Mittel sein oder ein solches enthalten, welches hauptsächlich die Bildung von Keimen fördert (wieder entweder direkt selbst oder durch Bildung solcher Substanzen in situ), z. B. ein Stoff, der die Koagulierung der Suspension fördert, wie sie z. B. aus der Kolloidchemie bekannt sind, oder ein Mittel, das die Fällung der (weitgehend) festen Substanz auf physikalischem oder chemischem Weg fördert. Wird eine Hilfsflüssigkeit dieser Art verwendet, dann kann die Suspension sogar erst nach Behandlung mit diesem Stoff gebildet werden. Eine solche Hilfsflüssigkeit verbleibt daher allgemein (zum grösseren Teil) in der Suspensionsflüssigkeit.
Es ist natürlich auch möglich, gegebenenfalls für ein besonderes Trennverfahren Hilfsflüssigkeiten beider Arten zu verwenden, die gegebenenfalls vorher vereinigt worden sind. Anderseits kann bei einem andern Trennverfahren (z. B. beim Abtrennen klebriger Teilchen) weder eine koagulierende noch eine bindende Hilfsflüssigkeit erforderlich sein. Gegebenenfalls können andere Flüssigkeiten, z. B. eine suspendierende Flüssigkeit (d. h. die ursprüngliche und/oder eine andere) natürlich ebenfalls während des Trennprozesses zugegeben werden.
Um einen zufriedenstellenden Betrieb des Agglomerationsverfahrens sicherzustellen, ist es allgemein erwünscht, dass die restliche Einrichtung (d. h. ausser der letzten Zone) zumindest ungefähr zwei, vorzugsweise drei bis vier, theoretische Mischstufen besitzt. Die durchschnittliche Verweilzeit der suspendierenden Flüssigkeit in der letzten Zone beträgt vorzugsweise nicht mehr als etwa 1/5 der Verweilzeit im rest-
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lichen Teil der Vorrichtung, da dieses Verhältnis der Dauer der keimbildenden Stufe zu der der tatsäch- lichen Agglomerationsstufe in der Praxis in der Mehrzahl der Fälle gute Ergebnisse zu liefern scheint Das gewünschte Verhältnis der Verweilzeiten kann z. B. erhalten werden, indem man die Dimension der letz- ten Zone und des restlichen Teils der Vorrichtung in diesem Verhältnis wählt.
Die durchschnittliche ge- samte Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit in der gesamten Einrichtung braucht allgemein nicht mehr als ungefähr 1-20 min zu betragen und liegt sogar häufig bei nicht mehr als ungefähr 3-10 min. Wie schon oben angegeben, ist die durchschnittliche gesamte Verweilzeit des zu agglomerierenden Stoffes in der Einrichtung vorzugsweise länger als die der Suspensionsflüssigkeit ; besonders ist sie ungefähr 1, 5 bis ungefähr 350 mal so lang. Dieser Unterschied in den Verweilzeiten kann z. B. erreicht werden, indem man die Austragung der gebildeten Agglomerate aus der Einrichtung im Verhältnis zur Austragung der restli- chen Flüssigkeit in einer vorherbestimmten Art verzögert, z. B. mittels einer Sperre, wie bereits er- wähnt.
Es ist im allgemeinen vorzuziehen, dass ein relativ bedeutender Anteil des Inhalts des restlichen Teils der Einrichtung (ausschliesslich der letzten Zone), nämlich etwa 5-50 Vol.-%, vorzugsweise etwa 15 bis 35Vol.-%, aus zumindest weitgehend festem Material (d. h. aus schon gebildeten und möglicherweise noch wachsenden Agglomeraten und auch aus suspendierten Stoffen, die sich mit diesen Agglomeraten noch nicht verbunden haben) bestehen.
Bei Werten unterhalb der oben angeführten unteren Grenze ist die Konzentration an Agglomerat, und daher die Gesamtoberfläche der anwesenden Agglomerate, so klein, dass ein intensiver Kontakt zwischen dem noch in Suspension befindlichen Material und dem bereits agglomerierten nicht immer gesichert ist ; bei sehr hohen Werten ist die Agglomeratmenge so gross, dass Schwierigkeiten bei der Aufrechterhaltung oder Einleitung des Rührens in dem Inhalt des jeweiligen Teiles der Einrichtung auftreten können.
Da die angeführten Werte grösser sein können, als die ursprüngliche Konzentration des praktisch fe- sten Stoffes in der Suspension, müssen in diesem Falle besondere Massnahmen getroffen werden, um das erwähnte Volumsverhältnis zu erreichen ; das kann auch in geeigneter Weise erzielt werden, indem man die Austragung der Agglomerate verhältnismässig verlangsamt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders geeignet für die Agglomerierung von Teilchen mit einer Teilchengrösse von nicht mehr als etwa 120 f1..
Der Zweck der auszuführenden Abscheidung kann in seiner Art bedeutend variieren. Es kann z. B. erwünscht sein, die Suspensionsflüssigkeit von suspendiertem Material so zu befreien, dass die zurückbleibende Flüssigkeit so rein wie möglich ist, wie es nach der belgischen Patentschrift Nr. 596. 794 angestrebt wird ; oder aber kann es erwünscht sein, die Agglomerate selbst zu gewinnen, um diese irgend einer nutzbringenden Verwendung zuzuführen.
Zu diesem Zweck kann die Suspension eigens aus einem feinverteilten Stoff hergestellt werden, so dass die Agglomerierung dieses Stoffes, der z. B. ursprünglich in Form eines trockenen Pulvers vorlag, durch das erfindungsgemässe Verfahren erreicht und die Substanz auf diese Weise in eine körnige Form übergeführt werden kann. Wie schon oben angegeben, kann der zu entfernende Stoff ursprünglich in nichtsuspendierter Form zugeführt werden und (sofort) hierauf am Agglomerationsvorgang teilnehmen. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltene Agglomerate sind im allgemeinen äusserst kompakt und fest haftend, so dass sie aus der sie enthaltenden Flüssigkeit oder Suspension leicht abgetrennt werden können und auch gut transportfähig sind.
Eine andere Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens liegt in der Trennung von Flüssig-flüssigDispersionen. Wird zu einer solchen Dispersion ein fein verteilter mindestens weitgehend fester Stoff, welcher mit der dispergierten Flüssigkeit agglomerieren kann (oder möglicherweise nicht mit allen, sondern nur mit einer oder mehreren der dispergierten Flüssigkeiten) hinzugefügt, dann kann die Trennung der ursprünglichen Dispersion durch Anwendung des Verfahrens auf die Suspension dieser Substanz erfolgen.
Die Zugabe feinverteilten Stoffes zur Dispersion kann ganz oder teilweise stattfinden, bevor diese in den Abschlussteil eintritt, oder aber es können der Stoff und die Dispersion getrennt in diesen Teil eingebracht werden.
Dispersionen, die einen oder mehrere Kohlenwasserstoffe und Wasser, wie z. B. Öl-in-Wasser- oder Wasser-in-Öl-Dispersionen, die z. B. Abwässer sind, enthalten, können sehr vorteilhaft nach diesem Verfahren getrennt werden, u. zw. die erstgenannten besonders durch Zusatz hydrophober Teilchen, vorzugsweise solcher, die Kohlenstoff, z. B. Russ, Feinkohle, kohlenstoffhaltige verbrauchte (Crack-) Katalysatoren oder anderes, oder Flugasche enthalten, und letztgenannte besonders durch Zusatz hydrophiler, vorzugsweise kalkhaltiger Teilchen, z. B. Calciumoxyd, Calciumcarbonat oder anderer Minerale und/oder Trockenmittel.
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Das erfindungsgemässe Verfahren kann z. B. zum Granulieren von Katalysatoren verwendet werden ; das kann zweckmässig durch Behandlung nach dem erfindungsgemässen Verfahren einer wässerigen Sus- pension eines oder mehrerer Elemente und/oder Verbindungen mit katalytischer Wirksamkeit erfolgen, die eine oder mehrere chemische Reaktionen fördern.
Das Verfahren kann auch zweckmässigerweise für die Abtrennung von Anlagerungsverbindungen von
Harnstoff und Paraffinwachs aus einer Ölphase angewendet werden, z. B. aus Entwachsungsverfahren mit extraktiver Kristallisation. Gegebenenfalls kann Wasser als Hilfsflüssigkeit verwendet werden. Das Ver- fahren ist auch für die Gewinnung von Magnetit aus Bohrschlamm sehr geeignet, wobei Stoffe, die schon in dem Bohrschlamm anwesend sind, augenscheinlich als Hilfsflüssigkeit wirken, so dass es nicht nötig ist, besondere Hilfsflüssigkeiten zuzusetzen.
Das Verfahren ist auch geeignet, gelöste Stoffe aus ihrer Lösung umzukristallisieren. Die (vorzugs- weise gesättigte) Lösung wird in den Abschlussteil eingebracht, in den (z. B. durch Kühlen mit einem
Kühlmantel od. zahn !.) eine Temperatur unterhalb des Kristallisationspunktes erzielt wird ; dadurch bildet sich in diesem Teil eine Suspension von Kristallkeimen. Die Temperatur in der restlichen Einrichtung liegt auch unterhalb des Kristallisationspunkts ; die in dem Abschlussteil gebildeten Keime sind dann im allgemeinen ohne Verwendung einer Hilfsflüssigkeit ausreichend klebrig, um zu festen Kristallmassen zu- sammenzubacken.
Eine andere bevorzugte Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens besteht in der Abtrennung von Russ aus wässerigen Suspensionen, besonders solchen, die bei der Gaswäsche nach unvollständiger Verbrennung von kohlenwasserstoffhaltigem Material mit einer unzureichenden Sauerstoffmenge entstehen, wobei als Hilfsflüssigkeit ein Kohlenwasserstofföl, vorzugsweise ein Rückstandsheizöl oder Rohöl, besonders in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 bis 7 Teilen, besonders 3 bis 5 Teilen, auf Russ bezogen, verwendet wird. Es scheint, dass die gesamte hiefür benötigte Verweilzeit und die erforderliche Menge an Hilfsflüssigkeit im allgemeinen bedeutend kleiner sind, als wenn z. B. das in derbelgischenPatentschriftNr. 596. 794 beschriebene Verfahren angewendet wird.
Weiter führt die Verwendung von Roh-oder Heizöl als Hilfsflüssigkeit in diesem Verfahren zu keinen Schwierigkeiten, ein Vorteil, den das bekannte Verfahren nicht immer aufweist, so dass demzufolge in obgenannter Patentschrift die Verwendung von viel teurerem Gasöl empfohlen wird.
Eine andere Suspension für die Abtrennung nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist einewässerige Polymersuspension, z. B. eine solche, die in einem Polymerisationsprozess, möglicherweise aber nicht notwendigerweise, als Abwasser anfällt. Besonders können nach dieser Methode Elastomere, wie Styrolbutadienkautschuk oder jeder andere natürliche oder synthetische Kautschuk aus ihren wässerigen Latices in geeigneter Weise mit einer wässerigen Elektrolytlösung, die als (koagulierende) Hilfsflüssigkeit wirkt, erhalten werden ; eine agglomerierende Hilfsflüssigkeit ist im allgemeinen in diesem Fall überflüssig, da die Suspension aus etwas klebrigen, recht leicht koagulierenden Teilchen besteht.
Eine wässerige Polypropylensuspension kann ebenfalls sehr zweckmässig nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt werden ; in diesem Falle ist ein koagulierendes Mittel nicht erforderlich, wohl aber im allgemeinen ein agglomerierendes ; als solches kann zweckmässigerweise ebenfalls ein Kohlenwasserstofföl, besonders ein Schweröl, z. B. ein Heizölrückstand oder ein schweres Gasöl, verwendet werden, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von weniger als etwa eins, bezogen auf Polypropylen.
Eine weitere Anwendung besteht in der Trennung wässeriger Zementsuspensionen ; wenn man die erhaltenen Agglomerate an Stelle von nicht agglomeriertem, pulverförmigem Zement der bei der Zementherstellung erforderlichen Hitzebehandlung unterwirft, werden die Zementverluste im Abgas weitgehend herabgesetzt. Besonders kann Öl als Hilfsflüssigkeit verwendet werden, was den zusätzlichen Vorteil hat, dass durch dieses Öl zusätzliche Wärmeenergie geliefert wird, wenn dieses beim Zementbrennen mitverbrennt.
Ausser seiner Eignung für die Gewinnung von Agglomeraten, die als solche von Wert sind, für die Entfernung von suspendierten Stoffen aus der Suspensionsflüssigkeit und die Trennung von Flüssig-flüssigDispersionen, wie oben beschrieben, ist das erfindungsgemässe Verfahren auch äusserst zweckmässig für die Trennung feinverteilter, zumindest praktisch fester Stoffe voneinander.
Wenn eine Suspension solcher Stoffe vorhanden ist (die gegebenenfalls speziell aus in trockener Form vorliegenden Stoffen hergestellt sein kann), ist es tatsächlich häufig möglich, solche Arbeitsbedingungen für das erfindungsgemässe Verfahren zu wählen, dass manche dieser Stoffe agglomerieren und gewisse andere überhaupt nicht oder dies nur in viel geringerem Ausmass (das kann z. B. durch geeignete Auswahl einer Hilfsflüssigkeit erreicht werden). So werden Agglomerate aus einem oder mehreren Stoffen in einer Suspension von einem oder mehreren (praktisch) nicht agglomerierenden Stoffen erhalten und die beiden
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können auf einfache Weise, z. B. durch Filtration, Dekantieren od. dgl., getrennt werden.
Es ist auch möglich, in dem Stoff bzw. den Stoffen, die bei der ersten Behandlung nicht agglomerierten, die Agglo- meration in Gang zu bringen, indem man die restliche Suspension unter andern Bedingungen weiterbe- handelt und diese Behandlung kann-wenn nötig-einmal oder mehrmals wiederholt werden. Auf diese
Weise wird schliesslich eine Trennung der ursprünglichen Mischung von Feststoffen in zwei oder mehrere
Arten von Agglomeraten erzielt.
Diese Ausführungsart des erfindungsgemässen Verfahrens kann sehr vorteilhaft auf die Trennung von
Kohle und Gangart angewendet werden, wie man sie in wässeriger Suspension bei der Kohlenwäsche er- hält. Die verwendete Hilfsflüssigkeit kann zweckmässig ein Kohlenwasserstofföl, vorzugsweise ein Heiz- ölrückstand, besonders in einem Gewichtsverhältnis von weniger als etwa eins, bezogen auf die Kohle, sein.
Die Erfindung wird durch Zeichnungen näher erläutert, die einige Ausführungsarten der erfindungs- gemässen Einrichtung zeigen.
Fig. 1 zeigt eine Einrichtung mit vertikalem und feststehendem Mantel oder Stator 1, der in diesem Falle oben offen ist und eine kreiszylindrische Wand und einen-flachen Boden hat, obwohl auch eine andere konstruktive Ausbildung, z. B. ein elliptischer Zylinder od. dgl. möglich ist. Sie enthält auch einen drehbaren Schaft 2 mit einem Rotor 3, in diesem Fall kreiszylindrisch, doch sind auch hier andere Ausführungsformen, z. B. konisch, möglich (und hier auch hohl, flach an beiden Enden, aber auch eine andere Konstruktion ist möglich, z. B. mit einem Boden in Form eines umgekehrten Kegels). Der Schaft 2 ist mit (nicht dargestellten) Antriebsmitteln versehen, z. B. mit einem Elektromotor od. dgl. Der Schaft 2 kann sich in einem Lager 4 drehen.
Zwischen dem Rotor 3 und dem Stator 1 befindet sich ein ringförmiger Raum 5 ; der Rotor reicht nicht ganz bis zum Boden des Stators, sondern lässt den Raum 6 frei. In der gezeigten Ausführungsform sind die Rührer 7 und 8, in diesem Falle 2, aber eventuell nur einer oder mehr als zwei Rührer, am Abschnitt des Schaftes 2, der unter den Rotor 3 reicht, befestigt.
In diesem Falle ist der Rührer 7 als Propeller mit drei jeweils in einem Winkel von 450 zur senkrechten Ebene angebrachten Flügeln ausgebildet. Der Rührer 8 besteht hier aus einem Kratzer mit zwei Armen, die knapp über den Boden und entlang der Wand des Stators streichen können ; doch sind auch andere Ausführungsarten möglich.
In dem hier gezeigten Fall ist der obere Teil des Kratzers 8 an dem Schaft 2 ungefähr in der Höhe der Zuleitungen 9 und 10 angebracht, so dass dieser obere Teil als Rührvorrichtung dient, welche die eintretende Suspension und Hilfsflüssigkeit sofort erfasst und fein verteilt und so sicherstellt, dass die Bildung von Keimen auf zufriedenstellende Weise erfolgt. Dieselbe Wirkung kann in geeigneter Weise dadurch erzielt werden, dass man den Kratzer an den Schaft in einer andern, besonders niedrigeren Höhe anbringt und einen oder mehrere andere selbständige Rührer, z. B. Propellerrührer, Flügel (vanes) od. dgl. an dem Schaft in der Höhe der Zuleitungen befestigt (nicht dargestellt).
Die Zuleitungen 9 und 10 frühren in den Raum 6 ; in der gezeigten Ausführungsform sind zwei Zuleitungen vorhanden, die einander gegenüberstehen, u. zw. in ungefähr der gleichen Höhe, nämlich einer solchen, die zwischen der Höhe der beiden Rührer liegt. Eine hievon verschiedene Anordnung ist ebenfalls möglich. Die hier gezeigten Zuleitungen treten durch die Wand des Stators, so dass sie dazu dienen können, die Turbulenz, die bei Betrieb in diesem Raum herrsch, zu erhöhen. Für diesen Zweck können ein oder mehrere weitere (nicht dargestellte) Prallbleche in diesem Raum angebracht werden.
In der gezeigten Ausführungsform führt eine Ablassleitung 11 in den Oberteil des ringförmigen Raumes 5. In diesem Falle ist dieser als offener Kanal mit einem Siebboden 12, der mit einer trich- terförmigen Ausführungsöffnung 13 in Verbindung steht, ausgeführt. Eine Siebplatte 14 (in diesem Falle verstellbar, z. B. eine Klappe oder ein Schieber, nicht dargestellt) ist in der Mündung der Auslassleitung 11 angebracht und mittels dieser kann diese Leitung vollkommen oder teilweise für Agglomerate undurchlässig gemacht werden.
Im Betrieb wird die zu behandelnde Suspension (welcher gegebenenfalls Hilfsflüssigkeiten beigemengt sein können) und eventuell eine Hilfsflüssigkeit durch die Speiseleitungen 9 und 10 eingeführt (die Suspension und die Hilfsflüssigkeit können in geeigneterweise durch verschiedene Speiseleitungen eingeführt werden) ; wenn mehr als eine Hilfsflüssigkeit verwendet werden, können erforderlichenfalls mehrere Speiseleitungen vorgesehen sein, obwohl dies gewöhnlich nicht notwendig ist.
Der Inhalt des Raumes 6 (der letzten Zone) wird mit starker Turbulenz durch die Rührer 7 und 8 beaufschlagt und so entstehen Agglomeratkeime in der Suspension ; der als Kratzer ausgebildete Rührer 8 verhindert die Absetzung jedes ursprünglich suspendierten Stoffes an der Wand oder am Boden des
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Stators. Die zweckmässige Rotationsgeschwindigkeit des Schaftes 2 hängt unter anderem von den Dimensionen der Einrichtung, der Art der Suspension und den verwendeten Hilfsflüssigkeiten usw., ab und sollte daher in der Praxis nach dem besonderen Fall festgelegt werden.
Die Keime gelangen durch die vom Rotor erzeugte mässige Bewegung in den Raum 5 und wachsen dann zu Agglomeraten ; Flüssigkeit und Agglomerate verlassen diesen Raum durch den Kanal 11, wobei die Flüssigkeit (mit allem nicht agglomerierten Material) durch den Boden 12 fliesst und die Einrichtung durch den Ablass 13 verlässt. Das Verhältnis Verweilzeit der Agglomerate zu der der Flüssigkeit und das Volumsverhältnis von festem Material zum gesamten Inhalt der Einrichtung werden durch die Stellung der Siebplatte 14 reguliert (d. h. durch das Verhältnis der freien Fläche der Ablassöffnung zu dem Teil, der die Agglomerate zurückhält) ; diese können daher nach Bedarf eingestellt und eventuell verändert werden.
In Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform der erfindungsgemässen Einrichtung gezeigt ; hier üben die Elemente 1-14 analoge Funktionen zu denen aus, welche bereits in bezug auf Fig. 1 erklärt wurden.
Der Rotor 3 hingegen ist hier als Schraube ausgebildet und hat in der dargestellten Ausführungsform eine konstante Ganghöhe und gleichbleibenden Durchmesser, doch sind andere Ausführungsarten möglich.
In diesem Falle werden im Raum 6 ebenfalls Keime gebildet, wenn die Einrichtung in Betrieb ist ; der Rotor wird entgegengesetzt zur Richtung der Schraubenwindungen gedreht und die entstehenden Agglomerate werden unter anderem durch die so erzeugte Strömung zu dem Kanal 11 geführt und hier von der Suspensionsflüssigkeit durch den Siebboden 12 abgetrennt.
Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert : Beispiel l ; Eine Russ-Suspension wurde in eine Einrichtung nach Fig. 1 über die Speiseleitung 9 eingebracht. Diese Suspension erhielt man bei der Wäsche von Gasen, die durch unvollständige Verbrennung eines Rückstandsöls mit einer ungenügenden Menge Sauerstoff anfallen. Die Suspension enthielt annähernd lGew.-'% Russ mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von ungefähr 10 bu. Verschiedene Kohlenwasserstofföle wurden nacheinander durch die Einführungsöffnung 10 als Hilfsflüssigkeiten eingebracht, nämlich ein Gasöl, ein verhältnismässig viskoser Heizölrückstand und ein sehr viskoses Rohöl, in einem Verhältnis von annähernd 3 bis 4,5 Gew.-Teilen, bezogen auf den Russ in der Suspension.
In all diesen Fällen wurde mit einer Verweilzeit der Flüssigkeit von ungefähr 3 bis 5 min in der Einrichtung und einer annähernd 4 mal so grossen Verweilzeit der Feststoffe eine Russabtrennung von ungefähr 99, 9%, u. zw. in Form von nichtklebrigen kompakten Körnchen von ungefähr 2 bis 6 mm erzielt.
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die als Abwasser von einem Propylen-Polymerisationsprozess zurückgeblieben war, wurde über die Speiseleitung 9 in die Einrichtung nach Fig. 1 eingebracht. Die Hilfsflüssigkeit war ein schweres Gasöl, das durch die Speiseleitung 10 zugeführt wurde, u. zw. in einem Gewichtsverhältnis von ungefähr 0,8 Teilen, bezogen auf Polypropylen.
Mit einer Verweilzeit von ungefähr 8 min wurden 95% des Polymers als Agglomerate mit einer Teilchengrösse von ungefähr 2 mm abgetrennt.
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gefähr 6 Gew.-% Kohlenstoff), wurde in ähnlicher Weise, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben, mit annähernd 0,5 Gew.-Teilen (bezogen auf Kohlenstoff) Gasöl oder annähernd 0,7 Gew.-Teilen eines viskosen Heizölrückstandes behandelt. In beiden Fällen hatten sich bei einer Verweilzeit von etwa 5 min ungefähr 981o des Kohlenstoffs zu Körnchen von ungefähr 3 bis 4 mm Teilchengrösse agglomeriert.
Eine Kohlen-Gangart-Suspension aus der Kohlenwäsche mit annähernd 7 Gew.-% Kohle, Teilchengrösse ungefähr 55/J, wurde in ähnlicher Weise, aber mit einem etwas weniger viskosen Heizölrückstand (0, 5 Gew.-Teile, bezogen auf die Kohle) behandelt. Mit einer Verweilzeit von etwa 7 min wurden ungefähr 901o der Kohle als feste Körnchen von etwa 2 bis 5 mm Teilchengrösse abgetrennt, während 95% der ursprünglich vorhandenen Gangart (etwa 3 Gew. -0/0) in Suspension verblieben.
Beispiel 4 : Ein Styrol- Butadien- Kautschuklatex. der durch Erhitzen mitSole aufgerahmt worden war-mit etwa 7 Gew.-% Kautschuk, Teilchengrösse etwa 50 - wurde durch die Speiseleitung 9 in eine Einrichtung nach Fig. 1 eingebracht ; ein koagulierendes Medium, nämlich eine 2% igue Schwefelsäurelösung, wurde als Hilfsflüssigkeit in solcher Menge zugeführt, dass der PH-Wert der entstandenen Mischung annähernd fünf war. Bei einer Verweilzeit von etw 10 min wurden ungefähr 99, 97o des Kautschuks aus der Suspension in Form kompakter Körnchen von 1 bis 1, 5 mm abgetrennt.
Für die übliche Abtrennung von Kautschuk aus einem Latex dieser Art ist ein PH-Abfall von bis zu etwa 2 bis 3 notwendig ; das erfindungsgemässe Verfahren erzielt daher gleichzeitig eine bedeutende Einsparung an Säure.
Ein verdünnter Styrol-Butadien-Kautschuklatex, der als Abwasser in einem üblichen Arbeitsgang zur Latex-Trennung erhalten worden war, mit etwa 10/0 Kautschuk, Teilchengrösse etwa 0,5 bis 10il, wurde
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in ähnlicher Weise behandelt ; in diesem Falle war aber dieverwendete Hilfsflüssigkeit eine 100/oige Schwefelsäurelösung, die bis zu einem PH von etwa drei zugegeben wurde und die Verweilzeit betrug etwa 5 min ; weitgehend derselbe Arbeitsgang wurde mit Abwasser, das etwa 0, 1% Styrol-Butadien-Kautschuk enthielt, angewendet. In diesem Falle wurde eine Abtrennung von 85% erreicht und im vorhergehenden von 98!go, in beiden Fällen in Form von Krümeln von etwa 2 bis 5 mm.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Einrichtung zur ein-oder mehrstufigen Abscheidung von einem oder mehreren zumindest weitgehend festen Stoffen in Form von Agglomeraten aus deren Suspension in einer Flüssigkeit, gegebenenfalls mit einer oder mehreren die Agglomeration fördernden Hilfsflüssigkeiten, gekennzeichnet durch zwei Flächen, deren eine innerhalb der andern mit zumindest weitgehend parallelen Längsachsen zueinander, aber ohne Berührung angeordnet ist, wobei die äussere Fläche einen mehr oder weniger langgestreckten Behälter und die innere einen mehr oder weniger langgestreckten Körper bildet, zumindest eine Fläche um ihre Längsachse gegen die andere drehbar ist,
die äussere Fläche in axialer Richtung zumindest an einem Ende über die innere Fläche hinaus reicht und wobei die beiden Flächen derart beschaffen und angeordnet sind, dass bei Drehung dem Raum zwischen den beiden Flächen eine wesentliche Menge Antriebsenergie zugeführt wird, Mittel zur Erzeugung starker Turbulenz im Inhalt der letzten oder einer der letzten Zonen des Raumes, der durch die äussere Fläche gebildet wird und in dem die innere Fläche nicht vorhanden ist, eine oder mehrere Speiseleitungen, die in die letzte Zone münden, sowie eine oder mehrere Ableitungen, die aus jener Zone des von der äusseren Fläche gebildeten Raumes hinausführen, der von der letzten Zone am weitesten entfernt ist.