DE1279657B - Verfahren und Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise waessrigen Suspension - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise waessrigen Suspension

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DE1279657B
DE1279657B DES82416A DES0082416A DE1279657B DE 1279657 B DE1279657 B DE 1279657B DE S82416 A DES82416 A DE S82416A DE S0082416 A DES0082416 A DE S0082416A DE 1279657 B DE1279657 B DE 1279657B
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Frederik Johannes Zuiderweg
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    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise wäßrigen Suspension Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise wäßrigen Suspension, gegebenenfalls mit Hilfe einer oder mehrerer die Agglomerierung fördernder Hilfsflüssigkeiten, wobei die Suspension in zwei hintereinanderliegenden Räumen gerührt wird.
  • In der belgischen Patentschrift 596794 wird ein Verfahren und eine Vorrichtung beschrieben, wonach zwei gleiche, hintereinander angeordnete Propellermischer zur Abscheidung durch Agglomerierung von Ruß aus einer wäßrigen Suspension verwendet werden. Diese Suspension wird dabei mit einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit versetzt, und die entstehenden Agglomerate und die restliche Flüssigkeit werden anschließend durch Trennvorrichtungen geführt.
  • Es wurde gefunden, daß sich eine bedeutend wirksamere Agglomerierung erreichen läßt, wenn die Behandlung nach einem Verfahren und mit einer Vorrichtung von grundlegend verschiedener Art durchgeführt wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension zunächst in der am einen Ende eines rohrförmigen Behälters, insbesondere in der am unteren Ende eines vertikal angeordneten Behälters, liegenden Eintrittszone vorzugsweise mittels Rührwerkzeugen einer starken Turbulenz unterwirft, worauf man sie durch den an diese Eintrittszone anschließenden ringförmigen Behälterteil leitet, während der Inhalt dieses Behälterteils mittels eines koaxial angeordneten, langgestreckten, rotierenden Zylinders oder einer ebensolchen Schraube ebenfalls bewegt wird, wobei der Eintrittszone mindestens doppelt soviel Bewegungsenergie pro Zeit- und Volumeneinheit zugeführt wird wie dem übrigen Behälterteil.
  • Vorzugsweise wird dabei der Eintrittszone eine Energiemenge von mindestens etwa 12 PS/ms und dem übrigen Behälterteil von höchstens etwa 10 PS/mß zugeführt.
  • Wird eine die Agglomerierung fördernde Hilfsflüssigkeit verwendet, so kann diese in bekannter Weise ein Bindemittel enthalten oder daraus bestehen. Die Hilfsflüssigkeit kann auch ein Mittel sein oder ein solches enthalten, welches hauptsächlich die Bildung von Keimen fördert, z. B. ein Stoff, der die Koagulierung der Suspension begünstigt, wie sie z. B. aus der Kolloidchemie bekannt sind, oder ein Mittel, das die Fällung der weitgehend festen Substanz auf physikalischem oder chemischem Weg fördert.
  • Die mittlere Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit in der Eintrittszone beträgt vorzugsweise nicht mehr als annähernd 1/5 der Verweilzeit im ringförmigen Behälterteil, da dieses Verhältnis der Dauer der keimbildenden Stufe zu der der tatsächlichen Agglomerationsstufe in der Praxis meist gute Ergebnisse zu liefern scheint. Das gewünschte Verhältnis der Verweilzeiten kann z. B. erhalten werden, indem man die Dimension der Eintrittszone und des ringförmigen Behälterteils der Vorrichtung in diesem Verhältnis wählt. Die mittlere gesamte Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit wird dabei vorzugsweise auf etwa 1 bis 20 Minuten, insbesondere 3 bis 10 Minuten, gehalten, und es wird eine mittlere gesamte Verweilzeit der dispersen Phase von etwa dem 1,5- bis 350-fachen der Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit angewendet. Dieser Unterschied in den Verweilzeiten kann z. B. erreicht werden, indem man die Austragung der gebildeten Agglomerate aus der Vorrichtung im Verhältnis zur Austragung der restlichen Flüssigkeit in einer vorherbestimmten Art verzögert, z. B. mittels einer Sperre.
  • Die disperse Phase im ringförmigen Behälterteil wird auf etwa 5 bis 50 Volumprozent, vorzugsweise etwa 15 bis 35 Volumprozent, gehalten. Da die angeführten Werte größer sein können als die ursprüngliche Konzentration des praktisch festen Stoffes in der Suspension,.müssen in diesem Fall besondere Maßnahmen getroffen werden, um das erwähnte Volumverhältnis zu erreichen. Dies kann man z. B. dadurch erreichen, daß man die Austragung der Agglomerate entsprechend verlangsamt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere geeignet zum Agglomerieren eines Materials mit einer Teilchengröße von höchstens etwa 120 Ft.. Vorzugsweise wird eine Suspension agglomeriert, die durch Zugabe eines feinverteilten Feststoffs zu einer wenigstens zwei Komponenten enthaltenden Emulsion erhalten worden i$ A1s Ausgangsmaterial kann auch eine vorzugsweise gesättigte Lösung verwendet werden, deren Temperatur unterhalb des Kristallisationspunktes gehalten wird. Schließlich läßt sich unter Zugabe einer Hilfsflüssigkeit auch eine Suspension agglomerieren, die zusätzlich zumindest einen feinverteilten Feststoff enthält, der sich unter den angewendeten Betriebsbedingungen und in Gegenwart der Hilfsflüssigkeit nur wenig oder gar nicht agglomeriert.
  • Die zur Durchführung des erfindungsgemäßenVerfahrens geeignete Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen insbesondere vertikal angeordneten, rohrförmigen Behälter (1) mit einer insbesondere unteren Eintrittszone (6), in die eine oder mehrere Zuleitungen (9, 10) münden und in der Ultraschallgeneratoren oder insbesondere Rührwerkzeuge (7, 8) mit großer Wirksamkeit vorgesehen sind, sowie mit einem anschließenden, ringförmigen Behälterteil (5), in dem ein langgestreckter Zylinder (3) mit gegebenenfalls strukturierter Oberfläche oder eine ebensolche Schraube koaxial und rotierend angebracht ist und an dessen anderem Ende eine oder mehrere Ableitungen (11) vorgesehen sind, die insbesondere geneigt und vorzugsweise kanalförmig mit für die Agglomerate undurchlässigem, für die Flüssigkeit jedoch durchlässigem Boden (12) ausgebildet sind.
  • Die Ableitungen sollen vorzugsweise mindestens teilweise mittels einer für die Agglomerate undurchlässigen, für die Flüssigkeit jedoch durchlässigen, insbesondere verstellbaren Sperre (14) absperrbar sein.
  • Die Rührwerkzeuge (7, 8) der Eintrittszone und der rotierende Zylinder bzw. die Schraube des ringförmigen Behälterteils sind vorzugsweise an der gleichen Welle angebracht, wobei die Rührwerkzeuge mindestens den halben Durchmesser des Behälters aufweisen und vorzugsweise ein Teil der Rührwerkzeuge- unter den in die Eintrittszone des Behälters hineinragenden Zuleitungen angeordnet und gleichzeit als Kratzer ausgebildet ist. Das Verhältnis zwischen dem Durchmesser des rohrförmigen Behälters (1) und dem des Zylinders bzw. der Schraube (3) soll höchstens etwa 3 : 1, vorzugsweise 2 : 1 oder weniger, und/oder dasjenige zwischen Länge und Durchmesser der Eintrittszone (6) etwa 1: 1 und/oder dasjenige zwischen der Länge des ringförmigen Behälterteils (5) und dessen Durchmesser mindestens 3 : 1 uiid vorzugsweise nicht mehr als 10 : 1 betragen.
  • Sofern- sich diese Bedingungen auf die konstruktive Ausbildung des ringförmigen Behälterteiles (5) beziehen, beeinflussen sie die Agglomerierung. In der Eintrittszone wird natürlich durch die besondere Ausbildung die Keimbildung gesteuert.
  • Die gegebenenfalls vorhandene Schraube (3) hat vorzugsweise konstante Ganghöhe und Durrchmesser. Sie kann auch ein spiralförmiger Flügel, ein Band oder ein Draht sein, welcher eventuell um einen Zylinder gewunden sind.
  • Der gegebenenfalls vorhandene Zylinder kann mit ringförmigen Strukturierungen, z. B. Scheiben und/ oder--einem oder mehreren radial angeordneten Längsrippen versehen sein. Ist der Zylinder verhältnismäßig dick, so kann um diesen lediglich auch ein Stück Draht herumgewickelt sein. Scheiben werden im allgemeinen an einem verhältnismäßig dünnen Zylinder angebracht. Der Zylinder bzw. die Schraube reichen nicht bis in die Eintrittszone (6).
  • Die Rührwerkzeuge (7, 8), die insbesondere koaxial angeordnet sind, können in irgendeiner geeignetenWeise, z. B. mit Rührarmen, Propellern, Schaufeln, Turbinen od. ä. versehen, ausgeführt sein. Ferner kann auch eine Vielzahl von Rührwerkzeugen verschiedener Arten verwendet werden.
  • In einer anderen bevorzugten Ausführungsart sind die Mittel zur Turbulenzerzeugung derart ausgebildet, daß der Inhalt der Eintrittszone mit raschen, vorzugsweise axialen Vibrationen beaufschlagt wird, vorzugsweise im Ultraschallgebiet.
  • In der Eintrittszone (6) wird durch die verhältnismäßig kräftige Turbulenz die zu trennende Suspension anscheinend so fein verteilt, daß sich darin leicht Agglomeratkeime bilden können; diese Keime können in dem verhältnismäßig weniger bewegten ringförmigen Behälterteil (5) zu Agglomeraten wachsen.
  • Der Umstand, daß die Bewegung darin weniger heftig ist, vermeidet die Gefahr, daß die Agglomerate während des Bildungsprozesses neuerlich zerkleinert werden. Die Suspension und gegebenenfalls eine oder mehrere Hilfsflüssigkeiten können über die Zuleitungen (9, 10) der Vorrichtung ganz oder teilweise, vereinigt oder getrennt eingespeist werden.
  • Die disperse Phase, die erfindungsgemäß abgetrennt werden kann, kann selbstverständlich ein sehr zäher, z. B. pechartiger Stoff sein, und zwar von einer solchen Konsistenz, daß er sich zu Agglomeraten zusammenballen kann, und zwar gegebenenfalls mit einer Hilfsflüssigkeit, die als Bindemittel wirkt.
  • Das erstrebte Ziel der Agglomerierung kann unterschiedlich sein. Es kann kann beispielsweise der Wunsch bestehen, die Suspensionsflüssigkeit von der dispersen Phase so zu befreien, daß die zurückbleibende Flüssigkeit möglichst rein ist, oder aber man will die Agglomerate selbst gewinnen, um diese einer Verwendung zuzuführen. Die dabei erhaltenen Agglomerate sind im allgemeinen äußerst kompakt, so daß sie leicht abgetrennt werden können und auch gut transportfähig sind.
  • Eine andere-Anwendung der Erfindung liegt in der Trennung von Flüssig-flüssig-Dispersionen. Wird eine solche Dispersion mit einem feinverteilten, weitgehend festen Stoff versetzt, der sich zusammen mit der dispergierten Flüssigkeit agglomerieren kann (oder möglicherweise nicht mit allen, sondern nur mit einer oder mehreren der dispergierten Flüssigkeiten, so läßt sich hierdurch die ursprüngliche Di spersion trennen. Die Zugabe von feinverteiltem Stoff zur Dispersion kann ganz oder teilweise stattfinden, bevor diese in die Eintrittszone kommt, oder es kann beides getrennt eingebracht werden. So lassen sich beispielsweise Öl-in-Wasser- oder Wasser-in-Öl-Dispersionen mit Vorteil trennen. Zur Trennung der ersteren empfiehlt sich insbesondere ein Zusatz hydrophober, vorzugsweise kohlenstoffhaltiger Teilchen, während letztere insbesondere durch Zusatz hydrophiler, vorzugsweise kalkhaltiger Teilchen getrennt werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ferner zum Granulieren von Katalysatoren, zur Abtrennung von Anlagerungsverbindungen von Harnstoff und Paraffinwachs aus einer Ölphase, wobei gegebenenfalls Wasser als Hilfsflüssigkeit verwendet werden kann, zur Gewinnung von Magnetit aus Bohrschlamm, wobei bereits im Bohrschlamm anwesende Stoffe offenbar als Hilfsflüssigkeit wirken.
  • Schließlich können erfindungsgemäß auch gelöste Stoffe aus ihrer Lösung abgetrennt werden. Dazu wird die vorzugsweise gesättigte Lösung in die Eintrittszone eingebracht und dort auf einer Temperatur unterhalb des Kristallisationspunktes gehalten. Dadurch bildet sich eine Suspension von Kristallkeimen in dieser Zone. Die Temperatur im ringförmigen Behälterteil liegt auch unterhalb des Kristallisationspunktes. Die in der Eintrittszone gebildeten Keime sind dann im allgemeinen ohne Verwendung einer Hilfsflüssigkeit genügend klebrig, so daß sie zu festen Kristallmassen zusammenbacken.
  • Eine bevorzugte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Abtrennung von Ruß aus wäßrigen Suspensionen. Als Hilfsflüssigkeit dient dabei ein Kohlenwasserstofföl, vorzugsweise ein Rückstandsheizöl oder Rohöl, und dieses wird zweckmäßig in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 bis 7 Teilen, insbesondere 3 bis 5 Teilen, auf Ruß bezogen, verwendet. Die gesamte hierfür benötigte Verweilzeit und die erforderliche Menge an Hilfsflüssigkeit ist dabei im allgemeinen bedeutend kleiner, als wenn z. B. das in der belgischen Patentschrift 596794 beschriebene Verfahren angewendet wird.
  • Weiter führt die Verwendung von Roh- oder Heizöl als Hilfsflüssigkeit zu keinen Schwierigkeiten, ein Vorteil, den das belgische Verfahren nicht immer aufweist, weswegen bei diesem Verfahren ein viel teureres Gasöl empfohlen wird.
  • Auch wäßrige Polymersuspensionen können erfindungsgemäß getrennt werden. Bei der ebenfalls möglichen Trennung wäßriger Zementsuspensionen lassen sich die Zementverluste im Abgas weitgehend herabsetzen, wenn man die erhaltenen Agglomerate an Stelle des nicht agglomerierten, pulverförmigen Zementes der bei der Zementherstellung erforderlichen Hitzebehandlung unterwirft. Die Verwendung von Öl als Hilfsflüssigkeit bietet dabei den zusätzlichen Vorteil, daß dadurch zusätzliche Wärmeenergie für das Zementbrennen geliefert wird.
  • Außer für die bereits beschriebene Gewinnung von Agglomeraten ist das erfindungsgemäße Verfahren auch äußerst zweckmäßig zur Trennung feinverteilter, zumindest praktisch fester -Stoffe. Wenn eine Suspension solcher-Stoffe vorhanden ist, lassen sich tatsächlich häufig, beispielsweise durch eine geeignete Hilfsflüssigkeit, solche Arbeitsbedingungen finden, daß einige dieser Stoffe agglomerieren und einige andere überhaupt nicht oder nur in viel geringerem Ausmaß. Auf diese Weise kann schließlich auch eine Trennung der ursprünglichen Mischung von Feststoffen in zwei oder mehrere Arten von Agglomeraten erreicht werden. Diese Ausführungsart des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich sehr vorteilhaft auf die Trennung von Kohle und Gangart anwenden, wie man sie in wäßriger Suspension bei der Kohlenwäsche erhält. Als Hilfsflüssigkeit wird zweckmäßig ein Kohlenwasserstofföl, vorzugsweise ein Heizölrückstand, insbesondere in einem Gewichtsverhältnis von weniger als annähernd 1, bezogen auf die Kohle, verwendet.
  • Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, die einige Ausführungsarten der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.
  • F i g. 1 zeigt eine Vorrichtung mit einem vertikalen, rohrförmigen Behälter 1, welcher in diesem Fall oben offen ist und einen flachen Boden hat. In diesem Behälter ist eine in einem Lager 4 drehbare Welle 2 mit einem Zylinder 3 angeordnet. Zwischen dem Zylinder 3 und der Behälterwand befindet sich ein ringförmiger Behälterteil5. Der Zylinder reicht nicht ganz bis zum Boden des Behälters 1, sondern läßt die Eintrittszone 6 frei. Die Rührwerkzeuge 7 und 8 sind an dem unteren Teil der Welle 2 befestigt.
  • Der Rührer 7 ist hier als Propeller mit drei jeweils in einem Winkel von 450 zur Senkrechten angebrachten Flügeln ausgebildet. Der Rührer 8 besteht aus einem Kratzer mit zwei Armen, die knapp über den Boden und entlang der Wand des Zylinders streichen können. Der obere Teil des Rührers 8 ist an der Welle 2 etwa in der Höhe der Zuleitungen 9 und 10 angebracht. Die Zuleitungen 9 und 10 führen in die Eintrittszone 6. Die hier gezeigten Zuleitungen treten durch die Wand des Zylinders und können daher zur Erhöhung der Turbulenz bei Betrieb der Anlage dienen. Für diesen Zweck können auch ein oder mehrere Prallbleche in dieser Eintrittszone angebracht werden.
  • In der gezeigten Ausführungsform führt eine Ableitung 11 aus dem oberen Bereich des ringförmigen Behälterteils 5. In diesem Fall ist diese Ableitung als offener Kanal ausgeführt mit einem durchlässigen Boden 12, welcher mit einem trichterförmigen Ablaß 13 in Verbindung steht. Eine verstellbare Sperre 14 ist in der Mündung der Ableitung 11 angebracht. Mit ihr kann diese Leitung für Agglomerate vollkommen oder teilweise undurchlässig gemacht werden.
  • Beim Betrieb wird die zu behandelnde Suspension, welcher gegebenenfalls Hilfsflüssigkeiten beigemengt sein können, und eventuell eine Hilfsflüssigkeit durch die Zuleitungen 9 und 10 eingeführt. Wenn mehr als eine Hilfsflüssigkeit verwendet wird, können gegebenenfalls mehrere Zuleitungen vorgesehen sein. Der Inhalt der Eintrittszone 6 wird durch die Rührwerkzeuge 7 und 8 in starke Turbulenz versetzt, wodurch Agglomeratkeime in der Suspension entstehen. Der als Kratzer ausgebildete Rührer 8 verhindert die Absetzung von Material an der Wand oder dem Boden des Behälters. Die zweckmäßige Rotationsgeschwindigkeit der Welle 2 hängt unter anderem von den Abmessungen der Vorrichtung, der Art der Suspension und den verwendeten Hilfsflüssigkeit(en) ab und sollte daher in der Praxis nach dem besonderen. Fall festgelegt werden. Die Agglomeratkeime gelangen durch die vom Zylinder erzeugte mäßige Bewegung in den ringförmigen Behälterteil 5 und wachsen dann zu Agglomeraten. Flüssigkeit und Agglomerate verlassen diesen Behälterteil durch die Ableitung 11, wobei die Flüssigkeit (mit etwa nicht agglomeriertem Material) durch den durchlässigen Boden 12 fließt und die Vorrichtung durch den Ablaß 13 verläßt.
  • Das Verhältnis Verweilzeit der Agglomerate zu der der Flüssigkeit und das Volumverhältnis von festem Material zum gesamten Inhalt der Vorrichtung werden durch die Stellung der Sperre 14 reguliert.
  • In Fig. 2 wird eine andere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung gezeigt. Hier üben die Elemente 1 bis 14 analoge Funktionen zu denen -s, welche bereits in bezug auf F i g. 1 erklärt wurden. Der Zylinder 3 hingegen ist hier als Schraube ausgebildet und hat in der gezeigten Ausführungsform eine konstante Ganghöhe und Durchmesser.
  • Auch hier werden die Agglomeratkeime in der Eintrittszone 6 gebildet. Der Zylinder bzw. die Schraube 3 wird entgegengesetzt zur Richtung der Schraubenwindungen gedreht. Die entstehenden Agglomerate werden unter anderem durch die so erzeugte Strömung zur Ableitung 11 geführt und hier durch den durchlässigen Boden 12 von der Suspensionsfiüssigkeit getrennt.
  • Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert. Die dabei verwendete Apparatur war eine Laboranlage mit einer Höhe von etwa 65 cm und einem Durchmesser von etwa 15 cm.
  • Beispiel 1 Eine Ruß-Suspension wurde in eine Vorrichtung nach F i g. 1 über die Zuleitung 9 eingebracht. Diese Suspension erhielt man bei der Wäsche von Gasen, die durch die unvollständige Verbrennung eines Rückstandsöls mit einer ungenügenden Menge Sauerstoff anfallen. Die Suspension enthielt etwa 1 Gewichtsprozent Ruß mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von ungefähr 10 sl. Verschiedene Kohlenwasserstofföle wurden nacheinander durch die Zuleitung 10 als Hilfsflüssigkeiten eingebracht, nämlich ein Gasöl, ein verhältnismäßig viskoser Heizölrückstand und ein sehr viskoses Rohöl, und zwar in einem Verhältnis von etwa 3 bis 4,5 Gewichtsteilen, bezogen auf den Ruß in der Suspension. In allen Fällen wurde mit einer Verweilzeit der Flüssigkeit von ungefähr 3 bis 5 Minuten in der Vorrichtung und einer annähernd 4mal so großen Verweilzeit der Feststoffe eine Rußabtrennung von ungefähr 99,9 01o, und zwar in Form von nichtklebrigen kompakten Körnchen von ungefähr 2 bis 6 mm Durchmesser, erzielt.
  • Beispiel 2 Eine wäßrige Polypropylensuspension (0,5ovo Polymer, Teilchengröße ungefähr 100 >), welche als Abwasser von einem Propylen-Polymerisationsprozeß zurückgeblieben war, wurde über die Zuleitung 9 in die Vorrichtung nach F i g. 1 eingebracht.
  • Als Hilfsflüssigkeit diente ein schweres Gasöl, das durch die Zuleitung 10 eingeführt wurde, und zwar in einem Gewichtsverhältnis von etwa 0, 8 Teilen, bezogen auf Polypropylen. Bei einer Verweilzeit von ungefähr 8 Minuten wurden 95 0/o des Polymers als Agglomerat mit einer Teilchengröße von etwa 2 mm abgetrennt.
  • Beispiel 3 Kohlengrus mit einer Teilchengröße von ungefähr 120 1l, mitgerissen von Wasser (etwa 6 Gewichtsprozent Kohlenstoff), wurde in ähnlicher Weise wie in den vorhergehenden Beispielen mit annähernd 0,5 Gewichtsteilen (bezogen auf Kohlenstoff) Gasöl oder annähernd 0,7 Gewichtsteilen eines viskosen Heizölrückstandes behandelt. In beiden Fällen hatten sich bei einer Verweilzeit von etwa 5 Minuten ungefähr 98apo des KohIenstoffs zu Körnchen von ungefähr 3 bis 4 mm Teilchengröße agglomeriert.
  • Eine Kohlen- und Gangartsuspension aus der Kohlenwäsche mit etwa 7 Gewichtsprozent Kohle, Teil- chengröße ungefähr 55 cm, wurde in ähnlicher Weise, aber mit einem etwas weniger viskosen Heizölrückstand (0,5 Gewichtsteile, bezogen auf die Kohle), behandelt. Mit einer Verweilzeit von etwa 7 Minuten wurden ungefähr 90apo der Kohle als feste Körnchen von annähernd 2 bis 5 mm Teilchengröße abgetrennt, während 95 01c der ursprünglich vorhandenen Gangart (etwa 3 Gewichtsprozent) in Suspension verblieben.
  • Beispiel 4 Ein Styrol-Butadien-Kautschuklatex, der durch Erhitzen mit Sole aufgerahmt worden war, mit annähernd 7 Gewichtsprozent Kautschuk (Teilchengröße annähernd 50 Il) wurde durch die Zuleitung 9 in eine Vorrichtung nach Fig. 1 eingebracht. Als Hilfsflüssigkeit wurde ein koagulierendes Medium, nämlich eine 20/oige Schwefelsäurelösung in solcher Menge zugesetzt, daß der pH-Wert der entstandenen Mischung etwa 5 betrug. Bei einer Verweilzeit von annähernd 10 Minuten wurden ungefähr 99,90/o des Kautschuks aus der Suspension in Form kompakter Körnchen von 1 bis 1,5 mm abgetrennt. Für die übliche Abtrennung von Kautschuk aus einem Latex dieser Art ist ein pH-Abfall von bis zu etwa 2 bis 3 notwendig. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird daher gleichzeitig eine bedeutende Einsparung an Säure erreicht.
  • Ein verdünnter Styrol-Butadien-Kautschuklatex, der als Abwasser in einem üblichen Arbeitsgang zur Latex-Trennung erhalten worden war, mit annähernd 1 0/o Kautschuk (Teilchengröße etwa 0,5 bis 10 0 wurde in ähnlicher Weise behandelt. Als Hilfsflüssigkeit wurde eine 100/oige Schwefelsäurelösung verwendet, die bis zu einem pH von etwa 3 zugegeben wurde. Die Verweilzeit betrug annähernd 5 Minuten.
  • Weitgehend derselbe Arbeitsgang wurde mit Abwasser angewendet, welches etwa 0,1 0/o Styrol-Butadien-Kautschuk enthielt. Im letzteren Fall wurde eine Abtrennung von 85 0/o erreicht und im erstgenannten von 98 °lo. Beide Male erhielt man Krümel von etwa 2 bis 5 mm.
  • Beispiel 5 Eine aus der Kohlewäscherei stammende Feinkohle sowie Asche (Teilchengröße im Mittel unter 1 mm) enthaltende wäßrige Suspension (25 bis 300/0 Feststoffe, etwa die Hälfte davon Asche), wurde in eine Vorrichtung ähnlich derjenigen nach Fig. 1, die jedoch horizontal angeordnet war, eingebracht, und zwar mit annähernd 0,2 Gewichtsprozent pro Teil Feststoff an Bitumen als Bindemittel. Wegen der hohen Viskosität des Bitumens wurde bei 950 C gearbeitet. 94 O/o der Kohle agglomerierten zu Körnchen von etwa 2 bis 10 mm Durchmesser; 90°/o der Asche blieb in der abgeführten Suspension zurück.

Claims (12)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise wäßrigen Suspension, gegebenenfalls mit Hilfe einer oder mehrerer die Agglomerierung fördernder Hilfsflüssigkeiten, wobei die Suspension in zwei hintereinanderliegenden Räumen gerührt wird, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man die Suspension zunächst in der am einen Ende eines rohrförmigen Behälters, insbesondere in der am unteren Ende eines vertikal angeordneten Behälters, liegenden Eintrittszone vorzugsweise mittels Rührwerkzeugen einer starken Turbulenz unterwirft, worauf man sie durch den an diese Eintrittszone anschließenden ringförmigen Behälterteil leitet, während der Inhalt dieses Behälterteils eines koaxial angeordneten, langgestreckten, rotierenden Zylinders oder einer ebensolchen Schraube ebenfalls bewegt wird, wobei der Eintrittszone mindestens doppelt soviel Bewegungsenergie pro Zeit-und Volumeinheit wie dem übrigen Behälterteil zugeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Eintrittszone eine Energiemenge von mindestens etwa 12 PS/m3 und dem übrigen Behälterteil von höchstens 10 PS/m3 zuführt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine mittlere Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit in der Eintrittszone von höchstens etwa 1/5 derjenigen im ringförmigen Behälterteil einstellt, wobei man vorzugsweise die mittlere gesamte Verweilzeit auf etwa 1 bis 20 Minuten, insbesondere 3 bis 10 Minuten, hält eine mittlere gesamte Verweilzeit der dispersen Phase von etwa dem 1,5- bis 350fachen der Verweilzeit der Suspensionsflüssigkeit anwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die disperse Phase im ringförmigen Behälterteil auf etwa 5 bis 50 Volumprozent, vorzugsweise etwa 15 bis 35 Volumprozent hält.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als disperse Phase ein Material mit einer Teilchengröße von höchstens etwa 120 kl agglomeriert.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Suspension agglomeriert, die durch Zugabe eines feinverteilten Feststoffs zu einer wenigstens zwei Komponenten enthaltenden Emulsion erhalten wurde.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Suspension unter Zugabe einer Hilfsflüssigkeit agglomeriert, wobei die Suspension zusätzlich zumindest einen feinverteilten Feststoff enthält, der sich unter den Betriebsbedingungen und in Gegenwart der Hilfsflüssigkeit nur ein wenig oder gar nicht agglomeriert.
  8. 8. Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen insbesondere vertikal angeordneten, rohrförmigen Behälter (1) mit einer insbesondere unteren Eintrittszone (6), in die eine oder mehrere Zuleitungen (9, 10) münden und in der Ultraschallgeneratoren oder insbesondere Rührwerkzeuge (7, 8) mit großer Wirksamkeit vorgesehen sind, sowie mit einem anschließenden, ringförmigen Behälterteil (5), in dem ein langgestreckter Zylinder (3) mit gegebenenfalls strukturierter Oberfläche oder eine ebensolche Schraube koaxial und rotierend angebracht ist und an dessen anderem Ende eine oder mehrere Ableitungen (11) vorgesehen sind.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührwerkzeuge (7, 8) der Eintrittszone und der rotierende Zylinder (3) bzw. die rotierende Schraube (3) des ringförmigen Behälterteils an der gleichen Welle (2) angebracht sind, wobei die Rührwerkzeuge (7, 8) mindestens den halben Durchmesser des Behälters aufweisen und wobei vorzugsweise ein Teil der Rührwerkzeuge unter den in die Eintrittszone des Behälters hineinragenden Zuleitungen angeordnet und gleichzeitig als Kratzer ausgebildet ist.
  10. 1.0. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem Durchmesser des rohrförmigen Behälters (1) und dem des Zylinders (3) bzw. der Schraube (3) höchstens etwa 3 : 1, vorzugsweise 2:1 oder weniger, und/oder dasjenige zwischen Länge und Durchmesser der Eintrittszone (6) etwa 1 : 1 und/oder dasjenige zwischen der Länge des ringförmigen Behälterteils (5) und dessen Durchmesser mindestens 3 : 1 und vorzugsweise nicht mehr als 10 : 1 betragen.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitungen (11) geneigt und vorzugsweise kanalförmig mit für die Agglomerate undurchlässigem, für die Flüssigkeit jedoch durchlässigem Boden (12) ausgebildet sind.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Ableitungen (11) mindestens teilweise mittels einer für die Agglomerate undurchlässigen, für die Flüssigkeit jedoch durchlässigen, insbesondere verstellbaren Sperre (14) absperrbar sind.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Belgische Patentschrift Nr. 596794.
DES82416A 1961-11-13 1962-11-12 Verfahren und Vorrichtung zum Agglomerieren einer dispersen Phase aus einer vorzugsweise waessrigen Suspension Pending DE1279657B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2412369A1 (de) * 1973-03-16 1974-09-19 Ciba Geigy Ag Verfahren zur herstellung von nichtstaeubenden, leicht benetzbaren und rasch loeslichen granulaten

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BE596794A (nl) * 1959-11-06 1961-05-04 Shell Internationale Research Maatschappij N.V. Werkwijze en inrichting voor de bereiding van vaste roetaggregaten uit een waterige roetsuspensie

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