AT240873B - Verfahren zur Herstellung von D-Fructose - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von D-FructoseInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von D-Fructose
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<Desc/Clms Page number 2>
Die für die Umwandlung erforderliche Aluminatlösung wird hergestellt durch Lösen von Aluminium oder von techn. Aluminiumhydroxyd (Hydrargillit, Bayerit) in Natronlauge bzw. Kalilauge ; es kann aber auch die käufliche techn. Natriumaluminatlauge verwendet werden. Die Menge an Aluminium soll 0,5 bis 1, 0 Mol (vorteilhaft 0,75 Mol) pro Mol D-Glucose (bzw. 190 g Invertzucker) betragen. Als Verhält-
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minatlauge etwa entspricht).
Nach beendeter Isomerisierung wird das Aluminium als Hydroxyd gefällt und abgesaugt oder besonders vorteilhaft durch saure Ionenaustauscher entternt. Die D-Fructose kann dann in bekannter Weise als Caleiumtructosat isoliert werden ; aus dem Fructosat wird die D-Fructose mit Kohlensäure in Freiheit gesetzt und nach dem Abdestillieren des Wassers aus Methanol umkristallisiert.
In den folgenden Beispielen ist das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutert.
Beispiel l : D-Fructose aus reiner D-Glucose. a) mit Natriumaluminat aus Aluminium und Natronlauge.
1. Herstellung der Natriumaluminatlösung : 11,24 g Aluminiumgriess werden in 71,0 cm lln-Natronlauge und 100 cm Wasser gelöst, von der erhaltenen Aluminat-Lösung saugt man einen geringen Rückstand ab.
2. Isomerisierung : Eine Lösung von 100 g reiner D-Glucose in zirka 300 ems Wasser wird mit der Natriumaluminatlösung versetzt, mit Wasser auf 1000 ems aufgefüllt und um Thermostaten 27,5 h bei 300C gehalten. Die Reaktionslösung enthält dann zirka 67 g D-Fructose und zirka 10 g Glucose (kolorimetrisch bestimmt).
3. Fällen des Aluminiumhydroxyds : Die Reaktionslösung wird unter Rühren mit 96 cm3 12, ln-Salzsäure versetzt (Temperatur 30-40 C). Dann verdünnt man die klare Lösung vom PH 3,8 mit Wasser auf 2 1 und gibt bei zirka 400C unter kräftigem Rühren langsam und gleichmässig eine Aufschlämmung von 22 g Calciumcarbonat in zirka 60 cm Wasser zu. Das dabei ausgetällte Aluminiumhydroxyd wird 30 min weitergerührt und dann abgesaugt, bis das Filtrat zirka 1700 cm beträgt. Der Filterkuchen wird mit 300 ems Wasser 30 min gerührt und erneut abgesaugt, bis zirka 350 cm3 Filtrat erhalten werden. Im Alu- miniumhydroxyd-Filterkuchen bleiben zirka 7 g Fructose zurück.
4. Fällen der Fructose als Calciumfructosat : Die vereinigten Filtrate (zirka 2050 ems gelbliche Lösung von PH 6, 5) werden auf OOC abgekühlt. Dann wird unter Rühren eine Aufschlämmung von 28 g techn.
Calciumhydroxyd in 50 ems Wasser zugegeben und 20 min gerührt. Nun lässt man weitere 28 g Calcium- hydroxyd in 50 en Wasser langsam einfliessen und rührt noch 30 min bei Oc) C weiter. Der Calcitimfructo- sat-Niederschlag wird auf einer Kühlnutsche bei 0 C abgesaugt, der Filterkuchen sofort mit 200 cms Kalkwasser von OOC aufgerührt und erneut abgesaugt. Die beiden Filtrate enthalten noch zirka 6 g bzw.
0, 5 g D-Fructose.
5. Zerlegen des Calciumfructosats mit Kohlendioxyd : Der Filterkuchen wird sofort in einem Gefäss aus rostfreiem Stahl (V4A) mit 300 cm eiskaltem Wasser verrührt. Unter Weiterrühren und Kühlen mit Eis drückt man Kohlendioxyd auf, bis ein Druck von zirka 2 at konstant bleibt. Die Kohlendioxyd-Auf- nahme ist in wenigen Minuten beendet. Nach dem Entspannen bleibt die Calciumcarbonat-Fällung 30 min bei 200C stehen ; dann wird abgesaugt und das Calciumcarbonat auf der Nutsche zweimal mit 50 ems Wasser ausgewaschen.
6. Eindampfen der Fructose-Lösung und Herstellung der kristallisierten Fructose : Die farblose Fructoselösung (zirka 700 cm, Gehalt an D-Fructose zirka 53 g) wird bei 40 C Badtemperatur und 12 Torr zunächst auf zirka 200 cm eingedampft. Das aus gelöstem Calciumbicarbonat während des Eindampfens entstandene Calciumcarbonat wird abgesaugt und das Filtrat bei 400C völlig zur Trockne gebracht. Der erhaltene stark viskose, farblose Sirup (57, 19 g) wird in 70 cm3 heissem abs. Methanol gelöst, abgekühlt, mit D-Fructose angeimpft und im Kühlschrank unter gelegentlichem Umrühren stehen gelassen. Nach zirka 20 h wird die kristallisierte D-Fructose abgesaugt, mit 10 cm3 eiskaltem abs. Methanol gewaschen und im Vakuumexsikkator über Phosphorpentoxyd getrocknet.
Auf diese Weise erhält man 38,80 g farb-
EMI2.2
ser). Nach dem völligen Abdestillieren des Methanols im Vakuum und Trocknen des Rückstandes im Vakuumexsikkator über Phosphorpentoxyd erhält man schliesslich 10,07 g eines schwach gelblichen Sirups
EMI2.3
; [aJg = -68, 80folgenden Ansatz verarbeitet werden, w. obei die darin vorliegende D-Fructose ebenfalls kristallisiert erhalten wird.
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b) mit techn. Natriumaluminatlösung.
An Stelle der im Beispiel la) angegebenen Natriumaluminatlösung wird eine techn. Natriumaluminatlösung des Handels verwendet. Sie enthält 125 g Al2O3, 184 g NaOH und 15,9 g NaCO pro Liter, ausserdem noch verschiedene Verunreinigungen.
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Ausbeute :Rohsirup. Die Kristallisation aus Methanol ergibt : 37, 97g D-Fructose (l. Kristallisat)
EMI3.2
unter a) beschrieben reagieren. Nach analoger Aufarbeitung erhält man 55,42 g Rohsirup. Die Kristallisation aus Methanol ergibt : 39, 97g D-Fructose (1. Kristallisat)
5, 33 g D-Fructose (2. Kristallisat) 45, 30 g und 6, 53 g Restsirup. d) mit Kaliumaluminat aus Aluminium und Kalilauge.
11,24 g AJuminiumgriess werden in 71,0 cm lln-Kalilauge und 100 ems Wasser gelöst ; die erhaltene Aluminatlösung wird von einem geringen Rückstand abgesaugt. Mit dieser Lösung lässt man 100 g D-Glucose. wie unter a) beschrieben reagieren. Nach analoger Aufarbeitung erhält man 55, 3 g Rohsirup.
Die Kristallisation aus Methanol ergibt :
36, 11 g D-Fructose (l. Kristallisat)
6, 45 g D-Fructose (2. Kristallisat)
42, 56 g und 10, 36 g Restsirup, der noch 7, 4 g
D-Fructose enthält.
Beispiel 2 : D-Fructose aus Industriemehl.
750 g Industriemehl (Stärkegehalt 80-84%). 2550 cms Wasser und 24, 2 ems 12, In-Salzsäure werden in einem Gefäss aus rostfreiem Stahl (V4A) unter Rühren im Ölbad innerhalb 1 h auf 1300C Innentemperatur erhitzt und 15 min bei dieser Temperatur weitergerührt. Danach wird auf Zimmertemperatur abgekühlt und es werden die nicht hydrolysierten Fasern sowie sonstige Verunreinigungen abgesaugt. Auf diese Weise erhält man 3060 cms braune Glucose-Lösung.
Das Hydrolysat von 111 g Industriemehl wird genau wie unter Beispiel la) beschrieben mit Natriumaluminat behandelt und dann wie dort angegeben aufgearbeitet. Man erhält 47, 6 g (43, 00/0 ber. auf. Mehl) Rohsirup. Die Kristallisation aus Methanol ergibt :
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Der Restsirup enthält nach dem Ergebnis der kolorimetrischen Bestimmung noch 6, 55 g (5,9% ber. auf Mehl) D-Fructose.
Beispiel 3 : D-Fructose aus Maisstärke.
750 g Maisstärke (Stärkegehalt zirka 86%) 2550 cms Wasser und 12, 0 cm3 12, In-Salzsäure werden
<Desc/Clms Page number 4>
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Claims (1)
- la)PATENTANSPRUCH ; Verfahren zur Herstellung von D-Fructose durch Isomerisierung von D-Glucose in Gegenwart von Aluminaten, die nach Beendigung der Umsetzung aus dem Reaktionsgemisch abgeschieden werden, da- EMI5.1
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