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Vakuumverdampfer
Die Erfindung betrifft einen Vakuumverdampfer, insbesondere einen Vakuumverdampfer mit drehbaren Scheiben, der für viskose Lösungen verwendet werden kann.
Als Verdampfer zur Behandlung von viskosen Flüssigkeiten sind bisher beispielsweise Filmverdampfer, Luwaverdampfer und Sambayverdampfer bekannt. Im allgemeinen muss ein Verdampfer für die kontinuierliche Behandlung von viskosen Lösungen folgende Bedingungen erfüllen :
1.
Es muss möglich sein, im Inneren des Verdampfers einen dünnen Flüssigkeitsfilm von höchstens 2 cm Dicke, vorzugsweise einer Dicke von unter einigen Millimetern, zu bilden ;
2. in dem Verdampfer soll eine Verweilzeit von mindestens 30 min für die zu behandelnde Flüssigkeit gewährleistet sein ;
3. es muss eine maximale Verdampfungsfläche in bezug auf die spezifische Kapazität des Verdampfers verfügbar sein ;
4. das Rühren der Flüssigkeit im Verdampfer und das Fliessen des Flüssigkeitsfilms auf der Verdampferfläche soll in ausreichendem Umfang bewirkt werden können (dies deshalb, weil eine Verdampfung aus einem fliessenden Flüssigkeitsfilm heraus leichter ist als eine Verdampfung aus einem statischen Film heraus);
5. die zu behandelnde Flüssigkeit soll kontinuierlich in den Verdampfer eingebracht werden können ;
6. die zur Behandlung bestimmte Flüssigkeit soll erhitzt werden können ; und
7. die behandelte Flüssigkeit soll kontinuierlich aus dem Verdampfer entnommen werden können.
Die bisher bekannten Verdampfer erfüllen nun jedoch nicht alle diese Bedingungen. Beispielsweise befriedigt ein Filmverdampfer nicht hinsichtlich der oben angeführten Bedingung 1. und Luwa- und Sambayverdampfer entsprechen nicht bezüglich der unter 2. angeführten Bedingung.
Die Erfindung zielt darauf ab, einen Vakuumverdampfer zu schaffen, der alle oben angeführten Bedingungen erfüllt und in welchem Flüssigkeiten von hoher Viskosität kontinuierlich auf wirksame und wirtschaftliche Weise behandelt werden können.
Es wurde gefunden, dass dieses Ziel dann erreicht werden kann, wenn man einen Vakuumverdampfer verwendet, der in an sich bekannter Weise ein Gehäuse mit einer Flüssigkeitszuleitung, einer Ableitung bzw. Auslassöffnung für die konzentrierte Flüssigkeit, Mitteln zum Erhitzen und einer drehbaren Welle, die horizontal in dem Gehäuse angeordnet ist, aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass er ferner mit einem Absaugkanal für eine Vakuumpumpe und einer Vielzahl von parallel zueinander in gleichmässigen Abständen angeordneten Scheiben ausgestattet ist, die um diese drehbare Welle herum angeordnet sind, so dasssie zusammen mit dieser rotieren können, wobei jede dieser Scheiben eine Vielzahl von Bohrungen aufweist und die Oberfläche der Scheiben auf der Seite der Flüssigkeitszuleitung mit Ablenkplatten versehen ist,
die in einer den Bohrungen gegenüberliegenden Lage angeordnet sind.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen, in der eine bevorzugte Ausführungsform des Vakuumverdampfers gemäss der Erfindung dargestellt ist, näher erläutert. Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht des Verdampfers im Vertikalschnitt, Fig. 2 stellt eine Vorderansicht einer Scheibe dar und Fig. 3 ist eine Seitenansicht einer Scheibe im Schnitt.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung hat das Gehäuse 1 bzw. der Körper des Verdampfers die Form eines horizontal angeordneten Zylinders und ist mit einem Mantel'2 an seinem Boden, einer
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Flüssigkeitszuleitung 3 an seinem oberen linken Ende, einer Ableitung bzw. Auslassöffnung 4 fi die konzentrierte Flüssigkeit an seinem unteren rechten Ende und einem Absaugkanal 5 für eine V 8 kuumpumpe an seinem oberen rechten Ende ausgestattet. Mit Hilfe dieser Teile wird ein Erhitzen, ein Druckverminderung und ein Zu- und Abfluss der Flüssigkeit bewirkt.
Ferner sind eine Schauöffnung l und zweckmässig eine Gaszuleitung 11, die im folgenden näher erläutert werden wird, vorgesehen. 11 Zentrum des Gehäuses l ist eine drehbare Welle 6 in horizontaler Lage montiert und um diese dreh bare Welle 6 ist eine Vielzahl von Scheiben 7, 7', 7" usw. - in Fig. 1 sind aus Gründen der Ein
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Oberfläche der Scheiben auf der Seite der Flüssigkeitszuleitung 3 (in Fig. l linke Seite) weist Ablenk platten 9 in Lagen auf, die diesen Bohrungen gegenüberliegen, sie aber nicht verschliessen.
In Fig. sind eine Bohrung 8, die in radialer Richtung der Scheibe 7 verläuft, und eine weitere Bohrung 8' die parallel zum Umfang der Scheibe 7 ausgeschnitten ist und sich näher dem Zentrum befindet al die Bohrung 8, mit einer Ablenkplatte 9, die so angeordnet ist, dass sie die Bohrung 8 und etw 1/3 der-Bohrung 8'bedeckt, gezeigt. Es ist jedoch festzuhalten, dass die Anordnung der Bohrunge und der Ablenkplatten keineswegs auf die angeführte Weise beschaffen sein müssen, sondern selbstver ständlich entsprechend den verschiedenen Zwecken gewählt werden können.
Wenn die zu behandelnde Flüssigkeit von der Flüssigkeitszuleitung zugespeist wird, bildet diese Flüs sigkeit einen ausserordentlich dünnen Film auf der Oberfläche der auf der Welle 6 als Rotationsachs
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Film der Flüssigkeit durch die Ablenkplatte 9 gestört und dadurch in seiner Bewegung zweckmässi, gehemmt.'Auf diese Weise bewegt sich der Flüssigkeitsfilm von der ersten Scheibe 7 allmählich M zur letzten Scheibe und wird schliesslich als eine konzentrierte Flüssigkeit kontinuierlich durch eine Ab leitung bzw. Auslassöffnung 4 ausgebracht. Während dieser Zeit werden die Temperatur und der Druil mit Hilfe eines Mantels 2 und einer mit dem Absaugkanal verbundenen Vakuumpumpe auf einem ge eigneten Niveau gehalten und dadurch wird die Verdampfung auf wirksame Art beschleunigt.
Die vor zugsweise Verweilzeit der Flüssigkeit in dem Verdampfer beträgt üblicherweise 30 min bis 3 h und kam beispielsweise durch eine Änderung der Zufuhrgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit oder de Rotationsgeschwindigkeit der Scheiben eingeregelt werden.
Vorzugsweise wird die Winkelgeschwindigkeit der rotierenden Scheiben periodisch auf solche Weise geändert, dass das Verhältnis der Maximalgeschwindigkeit zur Minimalgeschwindigkeit etwa zwischen : und 30 liegt, um die Bildung eines gleichmässigen Films der hochviskosen Lösung zu erleichtern und aucl die Wirksamkeit der Verdampfung durch eine Verbesserung der Rührwirkung zu erhöhen. Für eine mande rung der Winkelgeschwindigkeit der Scheiben können verschiedene Mittel verwendet werden, doch werdei mechanische Mittel aus Gründen einer leichten Handhabung und der Sicherheit des Betriebes vorzugsweise verwendet und unter anderem ist ein Planetengetriebe sehr geeignet.
DerVakuumverdampfer gemäss der Erfindung ist in weitem Umfang für eine Verdampfung von beliebigen viskosen Flüssigkeiten geeignet und besonders dann wirksam, wenn er für eine Gewinnung von nich umgesetztem Acrylnitrilmonomer aus einer Polymerisationslösung bzw. polymerisierenden Lösung vor Acrylnitril verwendet wird.
Gemäss einem allgemein angewendeten Verfahren für die Polymerisation von Acrylnitril wird die Polymerisationsreaktion bis zu einem Polymerisationsgrad von 95% durchgeführt. Wie allgemein bekannt ist, ist es jedoch, um eine Verfärbung des in der Mutterlauge enthaltenen Polymers zu vermeiden, vorzuziehen, die Reaktion durch Verkürzung der Reaktionszeit auf einen Polymerisationsgrad von unter 7C bis 900/0 einzuregeln. Dennoch aber ist ein solches Verfahren, bei dem die Reaktion auf einen Polymerisationsgrad von unter 70 bis 90% eingeregelt wird, in der Industrie nicht gangbar, wenn nicht das nicht umgesetzte Monomer, dessen Gehalt 30-10% beträgt, so rasch wie möglich abgetrennt wird.
Durch Verwendung des Vakuumverdampfers gemäss der Erfindung wird nun nicht umgesetztes Monomer in grosser
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liegt, zu gewinnen und damit in weiterer Folge in sehr vorteilhafter Weise ein Acrylpolymer von hohe : Weisse zu erhalten. Im folgenden wird ein diesbezügliches Beispiel gegeben, bei welchem die angeführten Teile, soferne dies nicht ausdrücklich anders angegeben ist, Gewichtsteile sind.
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Beispiel : Eine Lösung, die durch Lösen von 20, 3 Teilen Acrylnitril, 1, 4 Teilen Methylacrylat, 0, 3 Teilen Natriumallylsulfonat, 0, 3 Teilen Azobisisobutyronitril, 0, 1 Teil Oxalsäure und 0, 04 Teilen Dodecylmercaptan in 80,6 Teilen Dimethylsulfoxyd erhalten worden war, wurde einer kontinuierlich arbeitenden Polymerisationseinrichtung, die aus zwei miteinander verbundenen Polymerisationsgefässen mit einem Fassungsraum von je 18 l bestand, in einer Menge von 2 l/h zugeführt ; in dieser Polymerisationseinrichtung wurde die Lösung bei einer Temperatur von 500C unter Rühren, um eine vollständige Mischung der Lösung zu bewirken, polymerisiert.
Sobald der Umfang der Polymerisation 800/0 erreicht hatte, wurde die Polymerisation abgebrochen und die erhaltene Polymerisationslösung, die eine Viskosität von 60 P hatte, kontinuierlich in einen Vakuumeinda-mpfer der gleichen Type, wie sie in den Fig. 1 - 3 dargestellt ist, eingeführt, der mit fünf Scheiben von je 30 cm Durchmesser in Abständen von 2 cm ausgestattet war. Die Rotationsgeschwindigkeit der Scheiben betrug 2 Umdr/min, der Druck war 200 mm Hg und die Temperatur 450C. Die Lösung blieb in Form eines Films von 1 bis 5 mm Dicke und bewegte sich allmählich bis zur letzten Scheibe, wobei in der Zwischenzeit die Verdampfung des Monomers erfolgte.
Bei Einhaltung einer Verweilzeit von 1 h wurde die Lösung, die anfänglich eine Viskosität von 60 P gehabt hatte, während ihres Durchganges durch den Verdampfer bis zum Erreichen einer Viskosität von 180 P konzentriert und ihr Monomergehalt wurde auf 0, 50/0 vermindert. Die Ausbeute an Monomer betrug 9 o der theoretischen Menge. Gleichzeitig mit der Gewinnung an Monomer wurden 801a an Dimethylsulfoxyd zurückgewonnen.
Die Verdampfung der Polymerlösung kann noch weiter erleichtert werden, wenn während der Verdampfung durch den Verdampfer ein Gas, das auf diese Lösung nicht nachteilig einwirkt, mit einer Strö- mungsgeschwindigkeit durchgeleitet wird, die innerhalb des Bereiches liegt, der durch die Beziehung
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definiert ist.
Dabei bedeuten V die Kapazität des Verdampfers in Liter und a die Strömungsgeschwindigkeit (l/min) des Gases. In einem solchen Falle kann eine Gaszuleitung, wie sie z. B. in Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 11 bezeichnet ist, vorgesehen werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vakuumverdampfer, der ein Gehäuse mit einer Flüssigkeitszuleitung, einer Ableitung bzw. Aus-
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einem Absaugkanal (5) für eine Vakuumpumpe und einer Vielzahl von parallel zueinander in gleichmässigen Abständen angeordneten Scheiben (T, 7', 7") ausgestattet ist, die um diese drehbare Welle (6) herum angeordnet sind, so dass sie zusammen mit dieser rotieren können, wobei jede dieser Scheiben eine Vielzahl von Bohrungen (8, 8') aufweist und die Oberfläche der Scheiben auf der Seite der Flüssigkeitzuleitung (3) mit Ablenkplatten (9) versehen ist, die in einer den Bohrungen gegenüberliegenden Lage angeordnet sind.