<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Zersetzung einer wärmeunbeständigen, gasförmigen
Aluminiumverbindung und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gasdestillationsverfahren zur Gewinnung gereinigten
Aluminiums aus aluminiumhaltigen Stoffen.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, bei welchen Aluminium aus aluminiumhaltigen Stoffen durch einen Destillationsvorgang gewonnen wird, wobei das Aluminium in eine unbeständige gasförmige Ver- bindung umgewandelt wird, welche dann ihrerseits zerfällt, um beim Abkühlen metallisches Aluminium auszuscheiden.
Ein für diesen Zweck vorgeschlagenes Verfahren ist die Subhalogenid-Destillation, bei welcher das aluminiumhaltige Material, wie z. B. aus Aluminiumlegierungen bestehender Schrott, bei erhöhter Tem- peratur mit den Dämpfen eines normalen Aluminiumhalogenids behandelt wird, um Dämpfe zu bekom- men, welche einen Anteil an Aluminiumsubhalogenid enthalten. Diese Reaktion verläuft stark endotherm.
Die umgekehrte Reaktion findet beim Abkühlen statt, wobei metallisches Aluminium und Aluminiumhalo- genid unter gleichzeitiger Freimachung grösser Wärmemengen gebildet werden. Diese Reaktion kann so geführt werden, dass sie bei Temperaturen stattfindet, bei welchen das resultierende metallische Aluminium flüssig und das Aluminiumhalogenid gasförmig ist, so dass das gebildete Aluminium bei solchen
Temperaturen leicht von seinem Halogenid getrennt werden kann.
Bei der Subhalogenid-Destillation zur Gewinnung gereinigten Aluminiums ist es eine bereitsbekannte Tatsache, dass die umgekehrte bzw. Kondensations-Reaktion in einem Kondensator vorgenommen wird.
Das Ziel der vorliegenden Erfindungistdie Schaffung eines Kondensators, in welchem man eine wärmeunbeständige gasförmige Aluminiumverbindung, wie z. B. ein Aluminiumsubhalogenid, in grossen Mengen im Verhältnis zu der Grösse des Geräts zersetzen kann, ohne gleichzeitig Gefahr zu laufen, dass das Aluminium in fester Form auf den Kühlerflächen gegen das Auslassende des Kondensators zu, aus welchem eine beständige, noch gasförmige Substanz, wie z. B. Aluminiumchlorid, abgeführt wird, kondensiert. Das kondensierte flüssige Aluminium und die sehr heissen gasförmigen Aluminiumverbindungen wirken sehr korrodierend.
Um die gewünschte hohe Zersetzungsleistung zu erreichen, muss der Kondensator Kondensationsflächen aus einem Werkstoff haben, welcher nicht nur dem Angriff der korrodierenden Stoffe widersteht, sondern auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt.
Man hat nun herausgefunden, dass unter allen Stoffen, welche auf eine Kombination von Korrosionsfestigkeit mit guter Wärmeleitfähigkeit geprüft wurden, der Graphit einzigartige Eigenschaften besitzt.
Man hat festgestellt, dass die handelsüblichen Sorten dichten Graphits, d. h. eines Graphits mit einer scheinbaren Dichte von mehr als 1,5, vorzugsweise etwa 1. 60, zur Verwendung als feuerfestes Material für die Auskleidung eines Kondensators, in welchem unbeständige gasförmige Aluminiumverbindungen zersetzt werden sollen, sehr geeignet sind. Solche Graphitsorten zeigen einen guten Widerstand gegenüber dem Angriff flüssigen. Aluminiums und der Dämpfe von Aluminiumhalogenid und Aluminiumsubhalogenid bei Temperaturen bis zu 1000 C und darüber, obwohl dieselben merklich angegriffen werden, wenn die Oberflächentemperatur des Graphits 12000C überschreitet.
<Desc/Clms Page number 2>
Dieser graphitische Werkstoff besitzt auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit, welche derjenigen von Me- tallen vergleichbar ist, so dass, selbst wenn die Temperatur der in den Zersetzungskondensator eintreten- den Gase über 1200 C liegen sollte, die Oberflächentemperatur des Graphits infolge des raschen Wärme- durchgangs durch den wärmeleitenden graphitischen Werkstoff auf 1000 C oder darunter gehalten wird.
5 Bei der Zersetzung einer unbeständigen gasförmigen Aluminiumsubhalogenid-Verbindung nimmt die
Menge der freigemachten Wärme nach dem kühleren Ende des Kondensators zu allmählich ab, weil auch die Konzentration des Subhalogenids in dem Gasstrom allmählich abnimmt. Daraus ist zu folgern, dass ein
Kondensator für den vorliegenden Zweck Flächen mit grossem spezifischem Wärmeabgabevermögen haben muss, um die gebildete Wärme abzuführen, und doch gleichzeitig so geregelt werden kann, dass die Wär- ) me von den kühleren Zonen des Kondensators nicht so rasch abgeführt wird, dass eine zu grosse Abkühlung eintritt und infolgedessen Aluminium in fester Form auf den Flächen abgelagert wird.
Bei der vorliegenden Erfindung wurde dieses Problem gelöst durch die Verwendung einer vertikalen
Kondensationskolonne mit Seitenwänden und im Abstand voneinander befindlichen Prallvorrichtungen aus einem feuerfesten Werkstoff von guter Wärmeleitfähigkeit, wobei die Kolonne von einem gekühlten äusse- ; ren Gehäuse umgeben ist, das sich im Abstand von der Kolonne befindet und die von der Kolonne abge- strahlte Wärme aufnimmt. Obwohl das äussere Gehäuse allein durch Konvektionsströme der Aussenluft oder auchdurch einen zwangsläufigenLuftumlaufgekühltwerdenkann, versieht man doch vorzugsweise das äussere
Gehäuse mit einem Kühlmantel für Wasser oder eine sonstige Flüssigkeit.
Bei Anwendung dieser Bauart hat man festgestellt, dass ein hohes Mass der Wärmeabfuhr und damit ein hohes Mass der Aluminiumkon- densationsleistung erzielt werden kann, während gleichzeitig am Auslassende des Kondensators die Tem- peratur gut geregelt werden kann, nötigenfalls durch den Einbau einer Abschirmung zwischen Kolonne und äusserem Gehäuse. Vorzugsweise wird die Kondensationskolonne obendrein an ihrem unteren Ende mit einem Behälter für das flüssige Metall ausgestattet.
Zur Erleichterung des Baues und der Aufstellung besteht die Kolonne mit den Prallvorrichtungen aus einer Anordnung von Böden aus einem feuerfesten Werkstoff, jeder der Böden bzw. Tröge mit einer vollen, d. h. ungelochten Seitenwandung und einem gelochten Boden, wobei die Tröge übereinander gestellt sind.
Man hat festgestellt, dass trotz der hohen Wärmeleitfähigkeit des bevorzugten feuerfesten Graphits der Innendurchmesser der Kolonne das Mass von etwa 90 cm nicht überschreiten darf, weil sonst die radi- ale Wärmeströmung vom Mittelpunkt der Prallvorrichtungen aus zu gering wird, um verhindern zu können, dass die Temperatur der zentralen Fläche der unteren Prallvorrichtungen bis zu einer Höhe ansteigt, bei welcher der Graphit von dem flüssigen Aluminium und/oder den gasförmigen Komponenten angegriffen wird. Vorzugsweise soll sich der Innendurchmesser der Kolonne in dem Bereich von 40 bis 60 cm halten.
Eine Ausführungsform des erfindungsgemässen Kondensators wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung, welche einen Vertikalschnitt durch einen erfindungsgemässen Zersetzungskondensator dar- stellt, beschrieben.
Dieser Zersetzungskondensator besteht aus einem Stapel von Trögen 44 und 45 aus einem dichten
Graphit, jeder derselben mit einer horizontalen Bodenplatte, wobei die einzelnen Bodenplatten abwech- selnd mit einer zentralen Öffnung und dazu versetzten Öffnungen 47 versehen sind. Ein Gasstrom aus einem Aluminiumhalogenid und einem Aluminiumsubhalogenid tritt durch einen Einlass 42 in die Kolon- ne ein und verfolgt eine kurvenförmige Bahn bis zu einem Auslass 48, durch welchen aber nur normales
Aluminiumhalogenid austritt. Die Anordnung der Tröge 44 und 45 ist mit einem oberen Verschlussteil 49 aus Graphit und einem Behälter 50 mit feuerfester Zustellung unter der Kolonne zur Aufnahme des flüssi- gen Metallkondensats versehen.
Die Anordnung der Graphittröge 44 und 45 ist von einem Metallgehäuse, vorzugsweise einem Stahlmantel 52, umgeben, welcher einen Abstand von der zylindrischen Seitenwandung des Stapels der Tröge 44 und 45 hat. Der Wärmeübergang von den Graphittrögen zu dem Stahlmantel erfolgt in erster Linie durch Strahlung von den Seitenwänden des Stapels der Graphittröge aus, u. zw. bei den Temperaturen, welche die Kolonne im Betriebe erreicht. Der Mantel 52 ist vorzugsweise mit einem Kühlmantel 53 versehen, kann aber auch in anderer Weise gekühlt werden.
Es kann nachgewiesen werden, dass die Wärmeabgabe einer Graphitoberfläche durch Strahlung bei 10000e etwa 3 1/2mal so gross ist wie bei 660 C, der Erstarrungstemperatur des Aluminiums.
Daraus ist zu ersehen, dass das Ausmass des Wärmeüberganges am Boden der Kolonne, wo durch die Zersetzung des Subhalogenids, wie bereits erklärt wurde, eine grosse Wärmemenge frei wird, sehr viel grö- sser sein kann als am Oberteil der Kolonne, wo die von den Prallvorrichtungen aufgenommene Wärme in erster Linie von der Kühlung des restlichen Aluminiumhalogenids, gewöhnlich Aluminiumtrichlorid, her-
<Desc/Clms Page number 3>
rührt. Wenn es jedoch notwendig sein sollte, kann in dem oberen Teil des Raumes zwischen dem Gehäu- se 52 und der Graphitkolonne eine Abschirmung oder eine Wärmeisolierung eingebaut werden, um eine
Kondensation des Aluminiums in fester Form am oberen Ende der Kolonne zu vermeiden.
Obwohl der erfindungsgemässe Zersetzungskondensator hier in erster Linie mit Bezug auf das Verfahren der Subhalogenid-Destillation beschrieben wurde, so ist doch ohne weiteres einzusehen, dass dieser
Kondensator auch bei andern Destillationsvorgängen, wo ähnliche Erwägungen eine Rolle spielen zur An- wendung gelangen kann.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Zersetzung einer wärmeunbeständigen, gasförmigen Aluminiumverbindung, wie z. B. eines Aluminiumsubhalogenids, und Kondensation des gebildeten Aluminiums, dadurch gekennzeich-
EMI3.1
phit so rasch abgeführt wird, dass die Oberflächentemperatur in einem Bereich von etwa 12000C bisherab zu etwa 6600C bleibt.