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Verfahren zur Kondensation und Zersetzung einer gasförmigen Aluminiumverbindung,
insbesondere eines Aluminiumsubhalogenids Die Erfindung bezieht sich auf ein Destillationsverfahren
zur Gewinnung von reinem Aluminium aus aluminiumhaltigen Stoffen.
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Es sind verschiedene Verfahren bekannt, bei welchen Aluminium aus
aluminiumhaltigen Stoffen durch einen Destillationsvorgang gewonnen wird, wobei
das Aluminium in eine unbeständige gasförmige Verbindung umgewandelt wird, welche
dann zerfällt, um beim Abkühlen metallisches Aluminium zu bilden.
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Ein für diesen Zweck vorgeschlagenes Verfahren ist die SubhalogeniddestiUation,
bei welcher das aluminiumhaltige Material, z. B. aus Alun-üniumlegierungen bestehender
Schrott, bei erhöhter Temperatur mit den Dämpfen eines normalen Aluminiumhalogenids
behandelt wird, um Dämpfe zu erhalten, welche einen Anteil an Aluminiumsubhaloganid
enthalten. Diese Reaktion verläuft stark endothenn. Die umgekehrte Reaktion findet
beim Abkühlen statt, wobei metallisches Aluminium und Aluminiumhalogenid unter gleichzeitiger
Freimachung großer Wärmemengen gebildet werden. Diese Reaktion kann so geführt werden,
daß sie bei Temperaturen stattfindet, bei welchen das gebildete metallische Aluminium
flüssig und das Aluminiumhalogenid gasförmig ist, so daß das Aluminium bei solchen
Temperaturen leicht von seinem Halogenid getrennt werden kann.
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Bei der Subhalogeniddestillation zur Gewinnung von reinem Aluminium
ist es bereits bekannt, daß die umgekehrte bzw. Kondensationsreaktion in einem Kondensator
vorgenommen wird.
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Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Kondensators, in welchem
man eine wärmeunbeständige gasförmige Aluminiumverbindung, insbesondere ein Aluminiumsubhalogenid,
in großen Mengen im Verhältnis zu der Größe des Geräts zersetzen kann, ohne gleichzeitig
Gefahr zu laufen, daß das Aluminium in fester Form auf den Kühlerflächen gegen das
Auslaßende des Kondensators zu, aus welchem eine beständige, noch gasförmige Substanz,
z. B. Aluminiumehlorid, abceführt wird. kondensiert. Das kondensierte flüssige Aluminium
und die sehr heißen gasförmigen Aluminiumverbindungen wirken sehr korrodierend.
Um die gewünschte hohe Zersetzungsleistung zu erreichen, muß der Kondensator Kondensationsflächen
aus einem Werkstoff haben, welcher nicht nur dem Angriff der korrodierenden Stoffe
widersteht, sondern auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt.
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Man hat nun gefunden, daß unter allen Stoffen, welche auf eine Kombination
von Korrosionsbeständigkeit mit guter Wärmeleitfähigkeit geprüft wurden, dcr Graphit
einzigartige Eigenschaften besitzt. Man hat festgestellt, daß die handelsüblichen
Sorten dichten Graphits, d. h. eines Graphits mit einer scheinbaren Dichte
von mehr als 1,5, vorzugsweise etwa 1,60, zur Verwendung als feuerfestes
Material für die Auskleidung eines Kondensators, in welchem unbeständige gasförmige
Aluminiuniverbindungen zersetzt werden sollen-, sehx geeignet sind. Solche Graphitsorten
zeigen einen guten Widerstand gegenüber dem Angriff flüssigen Aluminiums und der
Dämpfe von Aluminiumhalogenid und Aluminiumsubhalogenid bei Temperaturen bis zu
1000' C
und darüber, obwohl dieselben merklich angegriffen werden, wenn die
Oberflächentemperatur des Graphits 1200' C überschreitet.
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Dieser graphitische Werkstoff besitzt auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit,
welche derjenigen von Metallen vergleichbar ist, so daß, selbst wenn die Temperatur
der in den Zersetzungskondensator eintretenden Gase über 12001 C liegen sollte,
die Oberflächentemperatur des Graphits infolge des raschen Wärmedurchgangs durch
den wärmeleitenden graphitischen Werkstoff auf 1000' C oder darunter gehalten
wird.
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Bei der Zersetzung einer unbeständigen gasförmigen Aluminiumsubhalogenidverbindung
nimmt die Menge der frei gemachten Wärme nach dem
kühleren Ende
des Kondensators zu allmählich ab, weil auch die Konzentration des Subhalogenids
in dem Gasstrom allmählich abnimmt. Daraus ist zu folgern, daß ein Kondensator für
den vorliegenden Zweck Flächen mit großem spezifischem Wärmeabgabevermögen.haben
muß, uni die gebildete Wärme abzuführen, -und doch -gleichzeitig so
geregelt werden kann, daß dieWärme voll den kühleren Zonen des Kon&nsators 'nicht
so rasch abgeführt wird, daß eine zu große Abkühlung eintritt und infq!4edessen
Alu-,flen abgelagert minium in fester Form auf deft4ec wird. Bei der vorliegenden
Erfindung wurde dieses Problem gelöst durch die Verwendung einer vertikalen Kondensatimskolonne
mit Seitenwänden und im Ab-
stand voneinander befindlichen Prallvorrichtungen
aus einem feuerfesten Werkstoff von guter Wärmeleitfähigkeit, wobei die Kolonne
von einem außen gekühlten Gehäuse umgeben ist, das -sich im Abstand von der Kolonne
befindet und die von der Kolonne abgestrahlte Wärme aufnimmt. Obwohl das Gehäuse
allein durch Konvektionsströme, der Außenluft oder auch durch einen zwangläufigen
Luftumlauf gekühlt werden kann, versieht man doch vorzugsweise, das Gehäuse mit
einem Kühlmantel für Wasser oder eine sonstige Flüssigkeit. Bei Anwendung dieser
Bauart hat man festgestellt, daß ein hohes Maß der Wärmeabfuhr und damit ein hohes
Maß der Aluminiumkondensationsleistung erzielt werden kann, während g gleichzeitig
am Auslaßende des Kondensaters die Temperatur gut geregelt werden kann, nötigenfalls
durch den Einbau einer Abschirmung zwischen Kolonne und Gehäuse. Vorzugsweise wird
die Kondensationskolonne obendrein an ihrem unteren Ende mit einem Behälter für
das flüssige Metall ausgestattet.
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Zur Erleichterung des Baues und der Aufstellung besteht die Kolonne
mit den Prallvorrichtungen aus einer Anordnung von Schüsseln aus einem feuerfesten
Werkstoff, jeder der Schüsseln mit einer vollen, d. h. ungelochten Seitenwand
und einem gelochten Boden, wobei die Schüsseln übereinandergestellt sind.
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Man hat festgestellt, daß trotz der hohen Wärmeleitfähigkeit des bevorzugten
feuerfesten Graphits der Innendurchmesser der Kolonne das Maß von etwa 914 mm nicht
übersehreiten darf, weil sonst die radiale Wärmeströmung vom Mittelpunkt der Prallvorrichtungen
aus zu gering wird, um verhindern zu können, daß die Temperatur der zentralen Fläche
der unteren Prallvorrichtungen bis zu einer Höhe ansteigt, bei welcher der Graphit
von dem flüssigen Aluminium und/oder den gasförmigen Aluminiumverbindungen angegriffen
wird. Vorzugsweise soll sich der Innendurchmesser der Kolonne in dem Bereich von
406 bis 609 mm halten.
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Eine Ausführungsform des Kondensators wird nachstehend unter Bezugnahme
auf die Zeichnung, welche einen Vortikalschnitt durch einen erfindungsgemäßen Zersetzungskondensator
darstellt, beschrieben.
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Dieser Zersetzungskondensator besteht aus einem Stapel von Schüsseln
44 und 45 aus einem dichten Graphit, jeder derselben mit einer horizontalen Bodenplatte,
wobei die einzelnen Bodenplatten abwechselnd mit einer zentralen Öffnung 46 und
dazu versetzten Öffnungen 47 versehen sind. Ein Gasstrom aus einem Aluminiumtrihalogenid
und einem Aluminiumsubhalogenid tritt durch einen Einlaß 42 in die Kolonne ein und
verfolgt eine kurvenförnüge Bahn bis zu einem Auslaß 48, durch welchen aber nur
-AI - umini.Umtrilialogenid austritt. Die Anordnung der Schüsseln 44 und
45 ist mit einem oberen Verschlußdeckel 49 aus Graphit und einem Behälter
50
mit feuerfester Auskleidung unter der Kolonne zur Aufnahme des flüssigen
Aluminiumkondensats versehen.
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Die Anordnung der Graphitschüsseln 44 und 45 ist von einem Metallgehäuse,
vorzugsweise einem Stahlmantel 52, umgeben, welcher einen Abstand von der
zylindrischen Seitenwand des Stapels der Schüsseln 44 und 45 hat. Der Wärmeübergang
von den Graphittrögen zu dem Stahlmantel erfolgt in erster Linie durch Strahlung
von den Seitenwänden des Stapels der Graphitschüsseln aus, und zwar bei den Temperaturen,
welche die Kolonne im Betriebe erreicht. Der Mantel 52 ist vorzugsweise mit
einem Kühlmantel 53 versehen, kann aber auch in anderer Weise gekühlt werden.
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Es ist nachgewiesen worden, daß die Wärmeabgabe einer Graphitoberfläche
durch Strahlung bei 10001 C etwa 31/2mal so groß ist wie bei 6601 C,
der
Erstarrungstemperatur des Aluminiums.
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Daraus ist zu ersehen, daß das Ausmaß des Wärmeüberganges am Boden
der Kolonne, wo durch die Zersetzung des Subhalogenids eine große Wärmemenge frei
wird, sehr viel größer sein kann als am Oberteil der Kolonne, wo die von den Prallvorrichtungen
aufgenommene Wärme in erster Linie von der Kühlung des restlichen Aluminiumhalogenids,
gewöhnlich Aluminiumtrichlorid, herrührt. Wenn es jedoch notwendig sein sollte,
kann in dem oberen Teil des Raumes zwischen dem Gehäuse 52 und der Graphitkolonne
eine Abschirmung oder eine Wärmeisolierung eingebaut werden, um eine Kondensation
des Aluminiums in fester Form am oberen Ende der Kolonne zu vermeiden.