AT227964B - Verfahren zur Gewinnung des in Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenen Aluminiums - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung des in Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenen Aluminiums

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Charles Daniel Ing Menegoz
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Pechiney Prod Chimiques Sa
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Description


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  Verfahren zur Gewinnung des in Gemischen von Aluminium und
Aluminiumcarbid enthaltenen Aluminiums 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aluminium aus Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid, insbesondere durch Behandlung derartiger Gemische mit einem Flussmittel. 



   Es ist bekannt, Aluminium dadurch herzustellen, dass Aluminiumoxyd bei hohen Temperaturen mit Kohlenstoff reduziert wird. In diesem Verfahren erhält man als Zwischenprodukte Gemische, die im wesentlichen aus Aluminium und Aluminiumcarbid bestehen. Zu diesem Zweck werden Aluminiumoxyd und Kohlenstoff in Form von Gemischen und/oder Agglomeraten auf Temperaturen über   2 300 C,   vorzugsweise zwischen etwa 2 4000C und etwa 2 5000C erhitzt, wobei folgende Reaktionen stattfinden : 
 EMI1.1 
 
Dieses Verfahren ist in der österr. Patentschrift Nr. 206187 und in der österr. Patentschrift Nr. 218752 genauer beschrieben. 



   Nach diesem Verfahren kann Aluminium aus den genannten Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid durch verschiedene Massnahmen gewonnen werden, beispielsweise mit Hilfe eines Flussmittels, das aus schmelzflüssigen Metallhalogeniden besteht und das in sehr grossen Gewichtsmengen verwendet wird, die mindestens ebenso gross oder sogar noch grösser sind als die Menge der auf diese Weise behandelten Gemische. 



   Es wurde ferner erkannt, dass es in diesem Verfahren zur Gewinnung des Aluminiums mit hoher Ausbeute erforderlich ist, die durch die carbothermische Reduktion von Aluminiumoxyd erhaltenen Gemische von Aluminium und Aluminiumcarbid, welche etwa 3   Gew. -0/0   oder weniger Aluminiumoxyd enthalten, so langsam abzukühlen, dass das darin enthaltene Aluminiumcarbid in Form von grossen Kristallen auskristallisieren kann, in deren Zwischenräumen metallisches Aluminium festgehalten wird. Wenn man beispielsweise zwischen etwa 24000C und etwa 18000C mit einer Geschwindigkeit von etwa 2000C/h abkühlt, erhält man Aluminiumcarbidkristalle in einer Grösse von etwa 10 - 20 mm. 



   Ein derartiges Verfahren hat jedoch vom technischen und wirtschaftlichen Standpunkt bedeutende Nachteile. Zunächst ist es in der Praxis schwierig, die genannten Gemische bei den Erstarrungstemperaturen so langsam abzukühlen, dass ohne weiteres grosse Kristalle erhalten werden. Die Schmelzpunkte derartiger Gemische liegen bei einem Aluminiumgehalt von 50   Gew. -0/0   etwa bei   2450 C,   einem Aluminiumgehalt von 60   Gew. -0/0   etwa bei   2250 C,   einem Aluminiumgehalt von 70   Gew. -0/0   etwa bei 21500C und bei einem Aluminiumgehalt von 80   Gew. -11/0   etwa bei 2000 C. 



  Daher werden im allgemeinen   Aluminiumcarbidkristalle   erhalten, die kleiner sind als vorstehend angegeben und beispielsweise eine Grösse von etwa 5 mm oder noch weniger haben. Es hat sich gezeigt, dass es nicht möglich ist, aus den auf diese Weise verfestigten Gemischen das Aluminium annähernd quantitativ oder auch nur mit einer hohen Ausbeute zu. gewinnen. In diesem Fall beträgt die Menge des gewon- 

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 nenen Aluminiums möglicherweise tiur   50-60 Gew.-%   des in den Gemischen enthaltenen freien Alumi- niums. Ausserdem ist eine hohe Leistung erforderlich, um die sehr grossen Flussmittelmengen auf die Be- handlungstemperaturen der Gemische zu bringen und auf diesen zu halten.

   Da die dabei gebildeten
Schlämme etwas Flussmittel enthalten, ist es schwierig, das in den behandelten Gemischen enthaltene Aluminiumcarbid und eine mehr oder weniger bedeutende Menge von nicht abgeschiedenem Aluminium von dem Flussmittel zu trennen, so dass die genannten Stoffe eine ziemlich grosse Menge Flussmittel mit sich führen. 



   Schliesslich bewirken die nahe beeinander liegenden Dichten des Reinaluminiums, des Flussmittels und/oder der genannten Schlämme, dass einerseits die Vereinigung des flüssigen Aluminiums zu einer einzigen Masse behindert und anderseits das Dekantieren und die Trennung der drei Bestandteile verlang- samt und begrenzt wird. Dadurch wird die zum Dekantieren erforderliche Zeit verlängert, und damit u. a. der Leistungsverbrauch nocht weiter erhöht. 



   Die Erfindung schafft ein Verfahren, das die vorstehend genannten Nachteile ganz oder zum grössten
Teil beseitigt und das eine leichte, rasche und annähernd quantitative Gewinnung des freien Aluminiums ermöglicht, das in Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid enthalten ist. Dies wird bei einem beliebigen Aluminiumoxydgehalt und/oder bei einer beliebigen Abkühlung der Gemische und/oder einer beliebigen Grösse der darin enthaltenen Aluminiumcarbidkristalle auf wirtschaftliche Weise unter Ver- wendung von nur begrenzten Flussmittelmengen erzielt. 



   Die Erfindung bezweckt die Schaffung eines Verfahrens zur Gewinnung des in Gemischen von Alu- minium und Aluminiumcarbid enthaltenen. Aluminiums. Nach diesem Verfahren wird das Gemisch einem über seinen Schmelzpunkt erhitzten Flussmittel zugesetzt, das wenigstens ein Metall der Alkali- und Erd- alkalimetalle enthält, wobei die Gewichtsmenge der behandelten Gemische grösser ist als die des Fluss- mittels, so dass flüssiges Aluminium aus dem Flussmittel ausgeschieden wird, dessen Viskosität bei stei- gender Aluminiumcarbidkonzentration zunimmt, bis es eine pastenförmige, fast erstarrte Konsistenz an- nimmt. 



   Weitere Zwecke der Erfindung werden nachstehend angegeben. 



   Im Gegensatz zu früheren Verfahren, nach denen Gemische, welche im wesentlichen aus Aluminium und Aluminiumcarbid bestehen, mit grösseren Mengen Flussmittel behandelt werden und bei denen man drei unterscheidbare Phasen erhält, nämlich flüssiges Aluminium - einen Schlamm enthaltend Flussmittel, Aluminiumcarbid und freies Aluminium in verhältnismässig grossen Mengen - und flüssiges Flussmittel, wurde gefunden, dass wenn man zu den erwähnten Flussmitteln Gemische, die Aluminium und Alu- miniumcarbid enthalten, in einer Menge zusetzt, die viel grösser ist als die des verwendeten Flussmittels, man nur zwei Phasen erhält, die leicht voneinander trennbar sind und im wesentlichen aus flüssigem Aluminium einerseits und einem praktisch erstarrten Schlamm des Flussmittels mit dem Aluminiumcarbid bestehen. 



   Die Menge des erfindungsgemäss behandelten Gemisches wird derart bestimmt, dass das Gewicht des verwendeten Flussmittels vorzugsweise etwa ebenso gross ist wie das des in den genannten Gemischen enthaltenen Aluminiumcarbids. Wenn man beispielsweise ein Gemisch behandelt, das etwa 47   Gew. -0/0   Aluminiumcarbid enthält, dann beträgt die verwendete   Flussmiitelmenge   insbesondere zwischen 0,50 und 0,55 Teilen und etwa 0,525 Teile pro Teil des Gemisches. 



   Als Flussmittel werden vorzugsweise Metallchloride, -bromide und/oder -fluoride der Alkali- und Erdalkalimetalle, einzeln oder in Kombination, beispielsweise des Natriums, Kaliums und/oder Lithiums verwendet, so z. B. die Chloride des Natriums und/oder Kaliums. Den genannten Flussmitteln kann ferner Aluminiumfluorid zugesetzt werden. Diese Verbindung senkt die Oberflächenspannung des Flussmittels gegenüber der des behandelten Gemisches und unterstützt daher das   Inberahrungbringen   der beiden Substanzen. Dagegen soll die Einführung von Calciumchlorid in das Flussmittel im allgemeinen vermieden werden, weil seine hohe Oberflächenspannung dieses Inberührungbringen erschwert. 



   Nach einer bevorzugten Ausführungsform, auf welche die Erfindung jedoch nicht eingeschränkt ist, werden Gemische von Aluminium und Aluminiumcarbid bei einer Temperatur von etwa 12000C oder darunter langsam bzw. portionsweise in das Flussmittel eingeführt, das sorgfältig gerührt wird, damit es rasch in innige Berührung mit den genannten Gemischen gebracht wird, ohne dass sich eine Emulsion von metallischem Aluminium bildet, die dann zusammen mit dem sich bildenden Schlamm ausgeschieden werden würde. 



     - : In   dem   erfindungsgemässen Verfahren   ist die Temperatur des Flussmittels höher als sein Schmelzpunkt im reinen Zustand, u. zw. beispielsweise mindestens 1000C oder sogar mehrere 100 C höher. Vorzugsweise wird das Flussmittel jedoch nicht auf eine Temperatur erhitzt, die dem Siedepunkt zu nahe kommt, 

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 weil sein Dampfdruck dann zu hoch wurde ; dies würde die praktische Durchführung erschweren. Vorzugs- weise wird ein Flussmittel mit einer Temperatur von etwa 900 bis 1000 C, beispielsweise von etwa 9500C verwendet. 



   Es ist ferner festgestellt worden, dass bei der Herabsetzung der Temperatur des Flussmittels im Ver- lauf des erfindungsgemässen Verfahrens auf einen Wert, der beispielsweise etwa   500C   über der Erstar- rungstemperatur des verwendeten Flussmittels in reinem Zustand liegt, die Abscheidung des flüssigen Alu- miniums einerseits und des fast erstarrten im wesentlichen aus Flussmittel und Aluminiumcarbid bestehen- den Schlammes anderseits sehr erleichtert und die Ausbeute an Aluminium weiter verbessert wird, was ebenfalls einen Zweck der Erfindung darstellt. Diese Abkühlung wird beispielsweise entweder fortschrei- rend während der Behandlung oder nur am Ende der Behandlung durchgeführt, wenn praktisch das ganze
Gemisch dem Flussmittel zugesetzt worden ist, das dann praktisch in einen Schlamm verwandelt worden ist. 



   Nach besonderen Ausführungsformen des vorliegenden Verfahrens wird diese fortschreitende Abkühlung beispielsweise wie folgt erzielt : In dem ersten Fall durch geregelte Kühlung der der Behandlung unter- worfenen Masse in einer Anzahl von Kühlvorgängen, die von unten nach oben und dann von oben nach unten fortschreiten, wobei der letzte Kühlvorgang immer von unten nach oben gehen muss. Im zweiten
Fall dagegen wird die Abkühlung durch ein geregeltes Verfahren bewirkt, wobei die Abkühlung in der
Masse von unten nach oben fortschreitet. 



   Ausserdem kann die Kühlung in ungleichmässiger Weise oder sogar intermittierend erfolgen. Beispielsweise kann die behandelte Masse aufeinanderfolgenden Abkühlungsvorgängen und jeweils darauffolgenden   Teilaufheizvórgängen   unterworfen werden, wodurch das Eindringen des Flussmittels in die behandelten Gemische und deren Trennung weiter begünstigt wird. 



   Eine weitere Massnahme des erfindungsgemässen Verfahrens, die unabhängig von der genannten Herabsetzung der Temperatur oder in Kombination damit durchgeführt werden kann, besteht darin, dass dem Flussmittel und/oder dem Schlamm am Ende des Vorganges eine kleine   Menge einer beliebigen pulverför-   migen Substanz zugesetzt wird, die bei der Temperatur, bei der das vorliegende Verfahren durchgeführt wird, nicht schmilzt und gegenüber dem Flussmittel und den behandelten Gemischen indifferent ist. Vor- zugsweise besteht diese Substanz aus Aluminiumoxyd. Kohlenstoff   und/) der   Aluminiumcarbid. Dadurch wird ein Abbinden oder ein rasches Erstarren des Flussmittels bzw. des Schlammes und ein fast quantitatives Abscheiden des flüssigen Aluminiums ohne weiteres erzielt.

   Die dabei verwendete Menge des Aluminiumoxyds, Kohlenstoffes und/oder Aluminiumcarbids beträgt nur wenige   Gew. -0/0   des Flussmittels, beispielsweise zwischen 2 und   150/0,   insbesondere etwa   5%.   Das Erstarren kann auch dadurch erzielt werden, dass man schliesslich kleine Mengen von erfindungsgemäss behandelten, Aluminiumcarbid enthaltenden Gemischen zusetzt. Es wurde jedoch erkannt, dass durch den Zusatz von Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und/oder Aluminiumcarbid die Ausbeute des aus derart behandelten Gemischen gewonnenen Aluminiums noch etwas erhöht werden kann. 



   Es wurde ferner erkannt, dass die nach dem   erfindungsgemässen Verfahren   zu behandelnden, im wesentlichen aus Aluminiumcarbid und Aluminium bestehenden Gemische vorzugsweise dadurch erhalten werden, dass die festen Rohmaterialien, die bei der carbothermischen Reduktion des Aluminiumoxyds als ungeformte Stücke von beträchtlicher Grösse anfallen, zu einem Granulat mit einer Korngrösse von etwa 20 mm gebrochen oder gemahlen werden. Dieses Brechen oder Mahlen kann in der Kälte oder bei höheren Temperaturen erfolgen. 



   Nach einer bevorzugten Ausführungsform, auf welche die Erfindung jedoch nicht eingeschränkt ist, wird angesichts der beim Brechen im kalten Zustand besonders im Falle von beträchtlich grossen Stücken auftretenden Schwierigkeiten, die durch einen hohen Gehalt der Produkte an schmiedbarem Aluminiummetall noch erhöht werden, das Brechen und/oder Mahlen bei höheren Temperaturen durchgeführt, beispielsweise etwa bei der Schmelztemperatur des Aluminiums oder darüber. Bei Temperaturen über 6600C erhält man einerseits Granulate von Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenden Gemischen und anderseits freies Aluminium, das unter der Wirkung der bei dieser Behandlung auftretenden Drücke abfliesst. Dagegen werden bei Temperaturen, die etwas unter 6600C liegen, nur Granulate der genannten Gemische erhalten.

   Die Behandlung wird vorzugsweise in einer wasserfreien und/oder inerten Atmosphäre und mit einer beliebigen Vorrichtung durchgeführt, beispielsweise mit Backen- oder Walzenbrechern, die gekühlt sein können oder nicht und/oder mit pulverförmigen schmelzbaren Salzen bestreut werden können, so dass der sich bildende Salzfilm die Metallteile der Vorrichtung vor der Korrosion beispielsweise durch flüssiges Aluminium schützt. 



   Die zunächst, wie vorstehend beschriebenen, grob gebrochenen und/oder gemahlenen Gemische wur- 

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 den nach einer besonderen Ausführungsform dieser Behandlung einem zweiten, etwa identischen Brech- vorgang ausgesetzt, in dem die Korngrösse der erhaltenen Granulate auf den für das erfindungsgemässe   Verfahren bevorzugten Wert gebracht wird. Dieses zweite Brechen wird jedoch vorzugsweise in   der Kälte bei- spielsweise mit einem Kugel- oder Walzenbrecher durchgeführt. Die bei diesem Brechvorgang auftreten- de Mahlwirkung bewirkt eine Verformung der Teilchen, in der die Bestandteile jedes Teilchens längs
Gleitebenen verschoben werden, wodurch das anschliessende Eindringen des   schmelzflüssigen   Flussmittels erleichtert wird.

   Die Gemische werden daher beispielsweise in Form von Plättchen erhalten, die eine
Dicke von etwa 1 bis 3 mm haben, während ihre übrigen Dimensionen vorzugsweise etwa   10 - 20   mm betragen. 



   Es hat sich jedoch gezeigt, dass die zu behandelnden Gemische vorzugsweise nicht zu einem zu fei-   nen   Pulver zerkleinert werden. Insbesondere soll die   Korngrösse   der Teilchen nicht wesentlich kleiner sein als einige Millimeter, beispielsweise etwa 3 mm. Bei Verwendung eines Gemisches in mehr oder weni- ger pulverisierter Form besteht eine grössere Gefahr, dass das darin enthaltene Aluminiumcarbid bei der
Berührung mit einer nicht völlig wasserfreien Atmosphäre hydrolysiert wird. Um diesen Nachteil zu ver- meiden, kann man nach der Trennung dieses Pulvers von den Teilchen einer Grössenordnung von etwa
3 mm oder darüber das Pulver beispielsweise zu Pellets zusammenbacken. Ausserdem neigt dieses Pulver im allgemeinen dazu, von selbst zusammenzubacken.

   Man kann jedoch eine derartige pelletisierung auch in Gegenwart von kleinen Mengen nichtwässeriger Bindemittel wie z. B. schweren Kohlenwasserstoffen, Pech usw. erzielen. Man kann dieses Zusammenbacken auch nach Zusatz eines pulverförmigen Flussmittels durchführen. Die verschiedenen Ausführungsformen dieser   Brech-und/oder   Mahlbehandlung stellen ebenfalls Merkmale der Erfindung dar. 



   Nach einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenden Gemische zunächst einer Vorbehandlung mit einem schmelzflüssigen Flussmittel unterworfen, das wenigstens ein Halogenid eines Metalls der Alkali-und Erdalkaligruppe aufweist, wobei das Gewicht dieses Flussmittels höher ist als das des zu behandelnden Gemisches und vorzugsweise das 1,   1 - 2,   5fache, insbesondere das 1, 3fache desselben beträgt. In dieser Vorbehandlung werden die Gemische rasch dem schmelzflüssigen Flussmittel zugesetzt, das allgemein auf   850 - 10000C   erhitzt ist. Bei ihrer Einführung befinden sich die Gemische vorzugsweise auf einer Temperatur von etwa 12000C oder darunter und können beispielsweise kalt sein, um eine Überhitzung und Verdampfung des Flussmittels zu vermeiden.

   Diese Vorbehandlung kann beispielsweise in einem Drehofen mit horizontaler oder annähernd horizontaler Achse durchgeführt werden, wobei die Speisung längs einer gegen die Drehachse. geneigten Achse erfolgt. 



   Das Gemisch wird dann wenige Minuten bis mehrere Stunden lang geknetet. Die Dauer dieses Knetens ist umso kürzer, je wärmer das Gemisch, je grösser die verwendete Menge des vorerhitzten Flussmittels im Vergleich zu der in dem genannten Gemisch und je höher die Flussmitteltemperatur ist. Dann wird wenige Minuten, beispielsweise etwa 10 min lang dekantiert. Man erhält eine, im wesentlichen aus schmelzflüssigem Aluminium bestehende Bodenschicht, eine im wesentlichen aus Flussmittel bestehende obere Schicht und eine, Flussmittel, Aluminiumcarbid und metallisches Aluminium in Form einer Emulsion enthaltende mittlere Schicht. Die zuletzt genannte Schicht wird dann unmittelbar als Flussmittel zur Gewinnung von Aluminium nach dem vorstehend genannten Verfahren gemäss der Erfindung verwendet. 



  Diese Vorbehandlung bezweckt somit unter anderem auch die Gewinnung eines Teiles des Aluminiums. 



   Die nachstehenden Ausführungsbeispiele, auf welche die Erfindung in keiner Weise eingeschränkt ist, dienen zur Erläuterung der verschiedenen Merkmale des erfindungsgemässen Verfahrens. 



     Beispiel l :   Es wird ein Elektroofen verwendet, der einen vertikalen Tiegel von 40 cm Innendurchmesser und 100 cm Höhe aufweist und mit einem Ruhrer versehen ist, der aus einer vertikalen Graphitstange von etwa 10 cm Durchmesser hergestellt ist. Der Ofen wird durch Induktionsheizung erhitzt. 



   In den Ofen werden 52,5 kg Natriumchlorid eingebracht, das geschmolzen und auf etwa 9500C gebracht wird. In das so erhaltene Flussmittel werden innerhalb einer Stunde langsam 100 kg eines kalten Gemisches eingebracht, das etwa 50   Gew. -Ufo   freies Aluminium und mehr als 47   Gew.-o Aluminiumcar-   bid enthält. Dieses Gemisch wurde vorher in Form von Plättchen in einer Stärke von etwa 1 mm, einer Länge von etwa 20 und einer Breite von etwa 8 mm durch Brechen und Kaltwalzen mit einem Walzenbrecher erhalten, der einen Walzenspalt von 1 mm hat. Während der Zugabe des Gemisches zu dem Flussmittel wird die Temperatur auf etwa 9500C gehalten. 



   Wenn die Zugabe durchgeführt ist, hat das Flussmittel infolge der Aufnahme von Aluminiumcarbid aus-dem Gemisch die Form eines sehr viskosen Schlammes angenommen. Ausserdem ist flüssiges Aluminium ausgeschieden worden. 

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   Dann wird   das Rühren etwa 15   min lang fortgesetzt, wobei die Temperatur allmählich auf etwa 8800C herabgesetzt wird. Der Schlamm ist jetzt praktisch fest geworden und an den Wänden und dem Boden des
Tiegels erstarrt. Das flüssige Aluminium hat sich in der Mitte gesammelt und wird durch Kippen des Ofens ausgegossen. 



   Auf diese Weise gewinnt man 48 kg reines Aluminium, was einer Ausbeute von 96   Gew. -0 ; 0 des   in dem behandelten Gemisch enthaltenen freien Aluminiums entspricht. 



   Beispiel 2 : In einem Drehofen der vorstehend beschriebenen Art, mit horizontaler Achse, der
250 kg eines Flussmittels enthält, das im wesentlichen aus einem eutektischen Gemisch von Natrium- und
Kaliumchlorid besteht und das geschmolzen und auf eine Temperatur von etwa 9000C gebracht worden ist, werden innerhalb von etwa 2h langsam 450 kg eines Gemisches eingebracht, das dem des Beispiels 1 identisch ist und in ähnlicher Weise in Form von Plättchen von etwa 3 mm Dicke, etwa 8 mm Breite und etwa 20 mm Länge erhalten wurde. Die Drehzahl des Ofens beträgt etwa 6 Umdr/min. 



   Nachdem die verhältnismässig viskose Masse etwa 20 min lang geknetet worden ist, wird sie in eine auf etwa 9000C vorerhitzte Pfanne aus feuerfesten Materialien gegossen. 



   Dann werden der Masse unter starker Bewegung derselben schnell 15 kg Aluminiumoxyd in Form eines
Pulvers zugesetzt, das eine   Korngrösse   von etwa 0, 15 mm oder darunter hat. Nach wenigen Minuten er- hält man einen festgewordenen, fast erstarrten Schlamm. Das flüssige Aluminium wird dann einfach durch Kippen der Pfanne ausgegossen. Auf diese Weise gewinnt man 214 kg Reinaluminium, was einer
Ausbeute von 95   Gew. -0 ; 0 des   in dem behandelten Gemisch enthaltenen freien Aluminiums entspricht. 



   Beispiel 3 : Zunächst werden in einem Drehofen mit horizontaler Achse, der mit Hilfe eines axialen Brenners mit Heizöl geheizt wird und 2800 kg eines auf etwa 9500C erhitzten und im wesentli- chen aus schmelzflüssigem Natriumchlorid bestehenden Flussmittels enthält, 2100 kg eines Gemisches, das 56   Gew. -0 ; 0   freies Aluminium enthält, einer Vorbehandlung unterzogen. Dieses heiss, bei einer Temperatur von etwa 700 bis   10000C   in sieben Teilmengen von je 300 kg während je   5 - 10   min zugegebene
Gemisch wurde in Form von Stücken einer Grösse von etwa 3 mm durch Heissbrechen und-mahlen mit einer Vorrichtung erhalten, die einen Backenbrecher und einen ihm nachgeschalteten Walzenbrecher mit einem Walzenspalt von 3 mm aufweist.

   Diese Vorrichtung wird oberhalb des Ofens angeordnet, damit dieser aus der Vorrichtung austretenden heissen Plättchen praktisch ohne Verzögerung oder Abkühlung aufnehmen kann. 



   Es wird noch etwa 20 min lang weitergeknetet, wobei der Ofen eine Drehzahl von etwa 3 Umdr/min hat. Dann wird etwa 15 min lang dekantiert. Auf diese Weise erhält man : 
Flussmittel (Natriumchlorid) etwa 1300 kg
Schlamm"2850 kg
Aluminium (als Block   gegossen) " 750   kg
Der Schlamm enthält :
Natriumchlorid etwa 1500 kg freies Aluminium"610 kg
Rückstand, im wesentlichen Aluminiumcarbid"740 kg 
Diese Vorbehandlung ermöglicht somit eine Gewinnung von etwa 55   Gew. -0 ; 0 des   in dem Ausgangsgemisch enthaltenen freien Aluminiums. 



   Nach dem Ausgiessen des auf diese Weise ausgeschiedenen Aluminiums werden auf praktisch dieselbe Weise wie vorher 2100 kg desselben heissen Gemisches in den Ofen eingebracht, der wieder in Bewegung gesetzt worden ist und das Flussmittel und den Schlamm mit einer Temperatur von etwa 9500C enthält. 



  Nach dieser Zugabe wird wieder etwa 20 min   lang gerührt   und etwa 15 min lang abgegossen. Man erhält : 
Flussmittel (Natriumchlorid) etwa 300 kg   Schlamm"5270   kg
Aluminium (als Block   gegossen) " 680   kg
Der Schlamm enthält :
Natriumchlorid etwa 2500 kg freies Aluminium"1300 kg
Rest, im wesentlichen Aluminiumcarbid"1470 kg 
Diese zweite Vorbehandlung ermöglicht somit eine Gewinnung von etwa 50   Gew. -0 ; 0 des   in dem vorher behandelten Gemisch enthaltenen freien Aluminiums. 



   Nach dem Ausgiessen des auf diese Weise abgeschiedenen Aluminiums werden das Flussmittel und der 

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Schlamm in einen Ofen, der in Beispiel 2 verwendeten Art übergeführt, der auf einer Temperatur von etwa 9500C gehalten wird. Die Drehzahl des Ofens beträgt wieder 6   Umdr/min.   



   Dann werden 3450 kg eines Gemisches der vorher behandelten Art, jedoch in kaltem Zustand einge- führt. Es besteht aus Plättchen einer von etwa 3 mm Dicke, 8 mm Breite und 20 mm   Länge.-  
Nach der Zugabe und nachdem die so erhaltene, verhältnismässig viskose Masse etwa lh lang gekne- tet worden ist, wird sie in eine oder mehrere aus feuerfestem Material bestehende, wärmeisolierte und auf etwa 9000C vorerhitzte Pfannen abgegossen. 



   Dann werden der Masse bei starker Bewegung derselben rasch etwa 100 kg Aluminiumoxyd in Form eines Pulvers mit einer   Korngrösse   von unter 0, 15 mm zugesetzt. Nach wenigen Minuten erhält man einen festgewordenen, praktisch erstarrten Schlamm. Das flüssige Aluminium wird dann einfach durch Kippen ausgegossen. 



   Man erhält auf diese Weise 3190 kg reines Aluminium, was zusammen mit den in den beiden Vorbehandlungen erhaltenen 1430 kg einer Ausbeute von 93   Gew.-lo des   in dem behandelten Gemisch enthalfenen freien Aluminiums entspricht. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Gewinnung des in Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenen Aluminiums, dadurch gekennzeichnet, dass einem Flussmittel, das wenigstens ein Halogenid eines Alkali- oder Erdalkalimetalls enthält und das über seinen Schmelzpunkt, den es in reinem Zustand aufweist, erhitzt ist, ein derartiges Gemisch in einer solchen Gewichtsmenge zugesetzt wird, die grösser ist als die Gewichtsmenge des vorgelegten Flussmittels, worauf sich flüssiges Aluminium von dem Flussmittel abscheidet und   die Viskosität. des Flussmittels   bei steigender Aluminiumcarbidkonzentration zunimmt, bis es eine pastenförmige oder sogar erstarrte Konsistenz annimmt, so dass das flüssige Aluminium leicht abgegossen werden kann.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch dem Flussmittel während einer längeren Zeitspanne langsam zurieseln gelassen oder gegebenenfalls portionsweise zugesetzt wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewicht des vorgelegten Flussmittels etwa dem Gewicht des in dem zu behandelnden Gemisch enthaltenen Aluminiumcarbid entspricht.
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des vorgelegten Flussmittels, im Vergleich zu der Gesamtmenge des nach und nach zugesetzten Gemisches, welches etwa 47% Aluminiumcarbid enthält, etwa 50-55 Gew.-%, vorzugsweise 52,5 Gew. -o, der Gesamtmenge des nach und nach zugesetzten Gemisches beträgt.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Flussmittel wenigstens ein Chlorid, Bromid oder Fluorid des Natriums, des Kaliums oder des Lithiums, vorzugsweise jedoch ein Chlorid des Natriums und/oder des Kaliums enthält.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Flussmittel Aluminiumfluorid enthält.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Flussmittel auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens etwa 1000C und sogar mehrere 1000 über seinem Schmelzpunkt im reinen Zustand liegt.
    8. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Flussmittel auf 900-1000 C, vorzugsweise auf etwa 950 C, erhitzt wird. EMI6.1 tels in reinem Zustand liegt.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Flussmittel nach Zugabe des gesamten Gemisches auf eine Temperatur gekühlt wird, die etwa 500 über der Erstarrungstemperatur des Flussmittels im reinen Zustand liegt.
    11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung während der erfindungsgemässen Behandlung längs der ganzen Masse auf-und dann absteigend wiederholt vorgenommen wird, wobei der letzte Kühlungss chritt aufwärts gerichtet ist.
    12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung während der Behand- lung in der ganzen Masse von unten nach oben fortschreitet.
    13. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlung in aufeinanderfolgenden Schritten durchgeführt wird, denen eine teilweise Wiedererwärmung folgt. <Desc/Clms Page number 7>
    14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zugabe des Gemisches dem Flussmittel eine kleine Menge Aluminiumoxyd in Pulverform zugesetzt wird, so dass das Flussmittel praktisch erstarrt.
    15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Flussmittel nach der Zugabe des Gemisches eine kleine Menge Kohlenstoff in Pulverform zugesetzt wird, so dass das Flussmittel praktisch erstarrt.
    16. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Flussmittel nach der Zugabe des Gemisches eine kleine Menge Aluminiumcarbid in Pulverform zugesetzt wird, so dass das Flussmittel praktisch erstarrt.
    17. Verfahren nach den Ansprüchen 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass dem Flussmittel nach der Zugabe des Gemisches 2-15 Gew.-% und vorzugsweise etwa 5 Gew.-% Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und/oder Aluminiumcarbid in Pulverform zugesetzt werden. EMI7.1 wenigstens ein Halogenid eines Alkali-oder Erdalkalimetalls enthält, wobei dieses Flussmittel ein etwa um das 1, 3fache grösseres Gewicht hat als das Gemisch, so dass flüssiges Aluminium, Flussmittel und ein Schlamm erhalten werden, der im wesentlichen aus Flussmittel und metallischem Aluminium besteht und welcher Schlamm als Flussmittel für die darauffolgenden Chargen von Aluminium-Aluminiumcarbid-Gemisch verwendet wird.
    19. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Gemische bei der Zugabe zu dem Flussmittel auf einer Temperatur von etwa 12000C oder darunter befinden.
    20. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und IS, dadurch gekennzeichnet, dass die Gemische aus Granulaten mit einer Korngrösse von etwa 20 mm oder weniger bestehen.
    21. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Gemische vor der Behandlung mit dem Flussmittel bei einer Temperatur von etwa 6000C oder darüber gebrochen und/oder gemahlen werden.
    22. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Gemische vor der Behandlung mit dem Flussmittel im kalten Zustande gebrochen und/oder gemahlen werden.
    23. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 18, dadurch gekennzeichnet, dass jene Teilchen der Gemische, die kleiner sind als etwa 3 mm, vorher zusammengebackt werden.
AT854060A 1959-11-18 1960-11-16 Verfahren zur Gewinnung des in Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid enthaltenen Aluminiums AT227964B (de)

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