DE1155252B - Verfahren zum Extrahieren von Aluminium aus aluminium- und aluminiumcarbidhaltigen Gemischen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Extraktion von Aluminium aus Gemischen auf Basis Aluminium und Aluminiumcarbid mit geschmolzenen Flußmitteln und gegebenenfalls anderen Zuschlägen.

Aus K.Schneider, »Die Verhüttung von Aluminiumschrott«, 2. Auflage, 1957, S. 127 bis 133, ist ein Verfahren zum Einschmelzen von feinstückigem Aluminiumschrott unter Verwendung von flüssigen Salzgemischen, z. B. aus dem eutektischen Gemisch NaCl-KCl, bekannt, wodurch lediglich die Zerstörung der Oxydhäute auf der Oberfläche des Aluminiumschrotts erreicht wird. Da nach diesem bekannten Verfahren Späne behandelt werden, wird das Flußmittel jedenfalls in beträchtlichem Überschuß in bezug auf die Menge der Oxydhäute eingesetzt. — In der deutschen Patentschrift 816 OiS ist ein Verfahren zur Entfernung von Magnesium aus Aluminiumschrott oder Aluminiumlegierungjn beschrieben, wobei diese Ausgangsstoffe unter einer Salzschmelze eingeschmolzen werden, die aus Natriumchlorid oder ;o Natriumchlorid-Kaliumchlorid mit zusätzlich einem Aluminiumfluorid-Natriumfluorid-Gcmisch besteht. Die Abscheidung des Magnesiums erfolgt nach dessen Reaktion mit Aluminiumfluorid bzw. Alkali- und Erdalkalichloriden oder -fluoriden unter Bildung von Magnesiumchlorid bzw. Magnesiumfluorid.

Ferner wurde nach einem älteren Vorschlag Aluminium durch Reduktion von Aluminiumoxyd mit Hilfe von Kohlenstoff bei erhöhter Temperatur nach einem Verfahren erzeugt, bei welchem als Zwischenprodukt Gemische, bestehend im wesentlichen aus Aluminium und Aluminiumcarbid, erhalten werden; hierbei werden Aluminiumoxyd und Kohlenstoff als Gemisch und/oder Agglomerat auf Temperaturen über 2300° C, vorzugsweise etwa 2400 bis 2500° C, erhitzt, so daß die folgenden Reaktionen stattfinden:

Verfahren zum Extrahieren von Aluminium

aus aluminium- und aluminiumcarbidhaltigen

Gemischen

Anmelder:

Pechiney, Compagnie de Produiis Chimiques et Electrometallurgiques, Paris

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-ing. G. Puls und Dipl.-Chcm. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann.

Patentanwälte. München 9, Schwcigerstr. 2

B-: M:-p; lichte Priorität:
Frankreich »li,i 18. November !959 (Nr. "10 50::}

riiarlcs Daniel Menegoz, Grenobie, j'sere

(Frankreich).
ist a^;s Erfinder gerannt worden

2 AUX + 9 C ->
Al₄Ca + ^A1A ->

Al₄C₃ + 6Co

6Al + 3Co j

Dieses Verfahren ist im einzelnen z. B. in der deutschen Patentschrift 1100 976 beschrieben. Gemäß diesem Verfahren kann Aluminium aus den erwähnten Gemischen von Aluminium und Aluminiumcarbid auf verschiedene Weise, z. B. mit einem Flußmittel, bestehend aus geschmolzenen Metallhalogeniden, extrahiert werden; die dabei angewandten Gewichtsmengen an Flußmittel sind beträchtlich und mindestens gleich oder sogar viel höher als die der so behandelten Gemische.

Es wurde jedoch festgestelt, daß für eine sehr gute Extraktion an Aluminium im Laufe dieser Verfahrensweise die Gemische von Aluminium und Aluminiumcarbid mit einem Gehalt von höchstens 3 Gewichtsprozent Aluminiumoxyd, welche nach dem erwähnten Verfahren der carbothermischen Reduktion von Aluminiumoxyd erhalten wurden, genügend langsam gekühlt werden müssen, damit das Aluminiumcarbid in Form von großen Kristallen, in denen das metallische Aluminium eingeschlossen ist, auskristallisiert. So werden beispielsweise bei einer Kühlgeschwindigkeit von etwa 200° C/h von etwa 2400 bis 1800° C Aluminiumcarbidkristalle mit einer Größe von 10 bis 20 mm erhalten.

Ein derartiges Verfahren hat jedoch vom technischen und wirtschaftlichen Standpunkt beträchtliche Nachteile. Vor allem ist es in der Praxis schwierig, die erwähnten Gemische bei ihren Erstarrungstemperaturen genügend langsam abzukühlen, um leicht große Kristalle zu erhalten. Die Schmelzpunkte derartiger Gemische liegen bei

etwa 2450° C für 50 Gewichtsprozent Aluminium,
etwa 2250° C für 60 Gewichtsprozent Aluminium,
etwa 2150° C für 70 Gewichtsprozent Aluminium,
etwa 2000° C für 80 Gewichtsprozent Aluminium.

Daher werden im allgemeinen kleinere Aluminiumcarbidkristalle erhalten, als oben angegeben, und zwar

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beispieslweise 5 mm oder sogar niedriger. Es erweist Extraktion zu erwarten ist. Die erfindungsgemäße sich dann als unmöglich, das Aluminium mit einer gegenteilige Feststellung, daß gerade mit geringerer annähernd quantitativen bzw. sehr hoen Ausbeute Flußmittelmenge die beste Extraktion erzielt wird, aus den so erstarrten Gemischen zu extrahieren, so ist also überraschend.

daß die Menge des extrahierten Aluminiums nur 50 5 "rJasTerfindungsgemäße Verfahren bringt einen sehr bis 60 Gewichtsprozent des erhaltenen freien Alu- erheblichen technischen Fortschritt mit sich. So erminiums betragen kann. Darüber hinaus erfordern die laubt es eine leichte, schnelle und im wesentlichen beträchtlichen Mengen an verwendetem Flußmittel quantitative Gewinnung des Aluminiums aus dem einen erhöhten Energieverbrauch, um auf die Be- Gemisch von Aluminium und Aluminiumcarbid. Dies handlungstemperatur der Gemische gebracht und io wird im Gegensatz zu früheren Verfahren einerseits darauf gehalten zu werden. Überdies ist der sich bil- unabhängig vom Aluminiumoxydgehalt und/oder der dende Schlamm aus Flußmittel, Aluminiumcarbid Art des Kühlens des Gemisches und/oder der Kristallaus den behandelten Gemischen und auch mehr oder größe des Aluminiumcarbids und andererseits in einer weniger nicht abgetrenntes Aluminium von dem wirtschaflichen Weise durch Verwendung von beFlußmittel schwer zu trennen und nimmt eine ziem- 15 grenzten Flußmittelmengen erreicht, wobei auch der lieh große Menge davon mit. Schließlich erschweren Energieverbrauch geringer ist. Bei den bekannten die ziemlich ähnlichen Dichten von Aluminium, dem Verfahren, wonach Gemische von im wesentlichen Flußmittel und/oder dem Schlamm einerseits das Zu- Aluminium und Aluminiumcarbid mit oft beträchtsammenfließen der Aluminiumschmelze und verlang- liehen Flußmittelmengen behandelt werden, entstehen samen und beschränken andererseits die Trennung 20 drei getrennte Phasen, und zwar flüssiges Aluminium, und Abscheidung dieser drei Bestandteile. So ist es flüssiger Schlamm aus Flußmittel, Aluminiumcarbid notwendig, die Zeit für die Trennung beträchtlich zu und Aluminium in verhältnismäßig bedeutender verlängern, wodurch der Energieverbrauch weiter Menge und flüssiges Flußmittel. Im Gegensatz dazu steigt. treten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur

Das erfindungsgemäße Verfahren weist die ange- 25 zwei leicht trennbare Phasen von im wesentlichen gebenen Nachteile nicht oder zumindest nicht in be- flüssigem Aluminium und praktisch erstarrtem trächtlichem Maße auf. Schlamm aus Flußmittel und Aluminiumcarbid auf,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Extra- wenn die Flußmittelmenge gegenüber der Menge an hieren von Aluminium aus aluminium- und alu- Gemisch und Aluminium und Aluminiumcarbid geminiumcarbidhaltigen Gemischen, wobei diese in ein 3o ringer ist.

geschmozenes, im wesentlichen aus einem Alkali- Man wendet vorzugsweise so viel Flußmittel auf

bzw. Erdalkalihalogenid, vorzugsweise aus Natrium- eine bestimmte Menge des zu behandelnden Gechlorid und/oder Kaliumchlorid, bestehendes Fluß- misches an, daß die Flußmittelmenge ungefähr dem mittel eingetragen werden und das Flußmittel auf in dem Gemisch enthaltenen Aluminiumcarbid entmindestens 100° C über seinem Schmelzpunkt, je- 35 spricht. So beträgt beispielsweise bei der Behandlung doch nicht höher als 1000° C. vorzugsweise 900 bis eines Gemisches mit etwa 47 Gewichtsprozent AIu-1000³ C, insbesondere auf 950° C, erhitzt ist und zur miniumcarbid die Flußmittelmenge vorzugsweise 0,50 Abtrennung des Aluminiums eine geringere Flußmittel- bis 0,55 Teile, insbesondere etwa 0,525 Teile je Teil menge verwendet wird als das aufzuarbeitende Ge- des Gemisches.

misch, vorzugsweise in einer Menge ungefähr ent- 40 Als Flußmittel dienen vorzugsweise Chloride, Brosprechend dem Aluminiumcarbidgehalt des Ge- mide und/oder Fluoride der Alkalimetalle, insbesonmisches. Das flüssige Aluminium trennt sich dann dere von Natrium, Kalium und/oder Lithium, und gut von dem Flußmittel, dessen Viskosität bis zu der Erdalkalimetalle, getrennt oder gemischt, beieiner pastösen Konsistenz steigt, und man erhält eine spielsweise Natriumchlorid und/oder Kaliumchlorid, im wesentlichen erstarrte Masse mit steigender Kon- 45 Die Flußmittel können auch Aluminiumfluorid entzentration an Aluminiumcarbid. halten; diese Verbindung begünstigt — im Gegensatz

Von dem bekannten Verfahren zur Entfernung von zur Reaktion von Aluminiumfluorid mit Magnesium oberflächlichen Aluminiumoxydhäuten auf Alu- bei einem bekannten Verfahren zur Entfernung von minium unterscheidet sich das erfindungsgemäße Magnesium aus Aluminiumschrott bzw. Aluminium-Verfahren grundsätzlich, da hier Gemische mit einem 5o legierungen — durch die Verminderung der Ober-Gehalt an Aluminium und Aluminiumcarbid behan- flächenspannung des Flußmittels gegenüber dem zu delt werden und diese Bestandteile im Gegensatz zu behandelnden Gemisch die Berührung. Im Gegensatz dem bekannten Verfahren nicht in Form von dünnen dazu soll die Einführung von Calciumchlorid in das Schichten, sondern in beträchtlichen Mengen und Flußmittel im allgemeinen vermieden werden, da miteinander bis ins Innere in inniger Berührung und 55 seine hohe Oberflächenspannung diese Berührung gleichmäßiger Verteilung vorliegen. Darüber hinaus verschlechtert.

werden erfindungsgemäß andere Stoffe getrennt; Gemäß einer bevorzugten erfindungsgemäßen Aus-

Aluminiumcarbid reagiert anders als Aluminiumoxyd, führungsform werden die Gemische von Aluminium die Kristallgitter von Aluminiumoxyd und Alumi- und Aluminiumcarbid um oder unter 1200° C fortniumcarbid sind verschieden. Bei der Extraktion von ⁶° laufend in die Flußmittelschmelze eingeführt und Aluminium aus Gemischen von Aluminium und Alu- sorgfältig gemischt, um schnell eine innige Berührung miniumcarbid kam es bisher gerade auf die Alu- von Flußmittel und Gemisch herbeizuführen, jedoch miniumcarbidkristalle an. Es ist auch keineswegs ohne Bildung einer Emulsion des metallischen Alunaheliegend, eine geringe Flußmittelmenge zu ver- miniums, welches sich zusammen mit dem beschriewenden; vielmehr begünstigt in der Regel die Ver- ⁶5 benen Schlamm abscheiden würde,
wendung einer größeren Flußmittelmenge die Extrak- Die erfindungsgemäß verwendete Flußmitteltem-

tion des abzutrennenden Bestandteils, so daß im all- peratur liegt mindestens 100° C über dem Schmelzgemeinen mit höheren Flußmittelmengen eine bessere punkt des Flußmittels in reinem Zustand, jedoch

nicht höher als 1000° C, vorzugsweise zwischen 900 und 1000° C. So wird auch vermieden, daß das Flußmittel bis nahe an den Siedepunkt gebracht und durch den hohen Dampfdruck die Wirtschaftlichkeit und Einfachheit des Verfahrens verringert wird.

Weiterhin wurde festgestellt, daß bei niedrigerer Flußmitteltemperatur, und zwar nur bis etwa 50° C über dem Erstarrungspunkt des Flußmittels, die Aluminiumoxyd kommen. Das Zerkleinern und/oder Vermählen kann bei Raumtemperatur oder bei höheren Temperaturen erfolgen.

Gemäß einer bevorzugten Durchführungsweise und unter Berücksichtigung der Schwierigkeiten beim Zerkleinern bei Raumtemperatur, insbesondere wenn große Mengen zu verarbeiten sind, geschieht das Zerkleinern und/oder Mahlen bei Temperaturen um den oder beim Schmelzpunkt des Aluminiums, da

Trennung des flüssigen Aluminiums vom im weseni- io die Schwierigkeiten beim Kaltmahlen mit zunehmen-

lichen erstarrten Schlamm aus Flußmittel und AIuminiumcarbid leichter erfolgt und die erfindungsgemäße Extraktion an Aluminium noch besser ist. Dies ist ein wichtiges Merkmal der Erfindung. Ein dem Anteil an dem schmierenden Aluminium wachsen. Bei Temperaturen über 660° C wird einerseits ein Korn des Gemisches von Aluminium und AIuminiumcarbid und andererseits Aluminiumkorn er

derartiges Kühlen erfolgt unter anderem entweder 15 halten, welches unter dem Mahldruck ausfließt. Bei

fortlaufend während der Behandlung oder nur am Schluß der Behandlung, wenn das gesamte Gemisch dem Flußmittel zugesetzt wurde und dieses im wesentlichen in Schlamm übergeführt ist.

Temperaturen um oder unter 660° C wird im Gegensatz dazu nur ein Korn des Gemisches erhalten. Das Zerkleinern erfolgt vorzugsweise in wasserfreier und/ oder inerter Atmosphäre in bekannten Vorrichtun-

Nach besonderen Durchführungsweisen des erfin- 20 gen, wie Backenbrechern oder Walzenmühlen, ge-

dungsgemäßen Verfahrens erfolgt dieses fortlaufende Kühlen im ersten Fall beispielsweise wie folgt: Über die ganze Masse wird während der Behandlung regelmäßig wechselnd von unten nach oben und von oben nach unten beliebig oft gekühlt, jedoch erfolgt zum Schluß das Kühlen immer von unten nach oben. Im Gegensatz dazu erfolgt im zweiten Fall das Kühlen nur gleichmäßig aufsteigend von dem unteren Teil bis zum oberen Teil der Masse.

gebenenfalls gekühlt und/oder versetzt mit pulverförmiger schmelzbaren Salzen, wobei der gebildete Film aus Salzschmelze das Metall der Vorrichtung gegen Korrosion durch flüssiges Aluminium schützt. Diese zuerst grob gebrochenen Gemischs werden gemäß einer besonderen Durchführungswsise weiter in gleicher Weise zerkleinert, wobei das Korn auf die für seine erfindungsgemäße Verwendung bevorzugte Größe gemahlen wird. Dies geschieht vorzugsweise

Überdies kann man auch unregelmäßig oder sogar 3« bei Raumtemperatur, beispielsweise in einer Kugel

diskontinuierlich kühlen. So wird die Masse im Laufe der Behandlung beispielsweise wiederholt gekühlt und wieder teilweise erhitzt. Dies begünstigt auch noch die Mischung von Flußmittel und Gemisch und somit die Trennung.

Eine andere Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die allein oder zusammen mit der Temperaturerniedrigung angewandt werden kann, besteht in der Zugabe einer geringen Menge einer bei den mühle oder Walzenmühle. Die auch auftretende Walzwirkung teilt das Korn und ruft unter anderem ein Gleiten des Kornes entlang der Gleitflächen hervor, was das spätere Eindringen des geschmolzenen Flußmittels begünstigt. So werden die Gemische als Blättchen oder Lamellen z. B. mit einer Dicke von etwa 1 bis 3 mm erhalten, während die anderen Dimensionen vorzugsweise etwa 10 bis 20 mm betragen. Es wurde jedoch festgestellt, daß die zu behan-

Arbeitstemperaturen nach dem erfindungsgemäßen 40 delnden Gemische vorzugsweise nicht auf ein zu

Verfahren unschmelzbaren und gegenüber dem Flußmittel und dem Gemisch inerten pulverförmigen Substanz, vorzugsweise Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und/oder Aluminiumcarbid, zum Flußmittel und/oder Schlamm am Ende der Behandlung. Es wird dann leicht das Zusammenflocken der Masse und/oder Erstarren des Flußmittels oder Schlammes und damit eine im wesentlichen quantitative Abtrennung des flüssigen Aluminiums erreicht. Die verwendete Menge feines Pulver zerkleinert werden sollen, insbesondere soll die Korngröße nicht wesentlich weniger als einige Millimeter, beispielsweise etwa 3 mm, betragen. Es besteht bei mehr oder minder feinen Gemischen die Gefahr einer Hydrolyse des Aluminiumcarbids in Berührung mit einer nicht streng wasserfreien Atmosphäre. Um solche Schwierigkeiten zu vermeiden, ist es unter anderem möglich, ein derartiges Pulver von dem Korn einer Größe > etwa 3 mm zu trennen und

Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und/oder Aluminium- 50 das Pulver zu agglomerieren, beispielsweise zu Tablet

ten. Überdies hat ein derartiges Pulver im allgemeinen die Eigenschaft, daß es sich von selbst agglomeriert; es ist jedoch auch möglich, ein derartiges Agglomerieren mit geringen Mengen von nicht wäß-

carbid entspricht einigen Prozenten, bezogen auf das
Flußmittelgewicht, beispielsweise 2 bis 15%, insbesondere etwa 5%. Ein derartiges Erstarren kann auch
durch Zugabe der letzten, geringen Menge des erfindungsgemäß aufzuarbeitenden Gemisches mit einem 55 rigen Bindemitteln, wie schweren Kohlenwasser-Gehalt an Aluminiumcarbid erreicht werden. Es stoffen, Pech usw., durchzuführen. Es ist auch mögwurde jedoch festgestellt, daß die Zugabe von lieh, nach der Zugabe eines Flußmittels in pulveriger, Aluminiumoxyd, Kohlenstoff und/oder Aluminium- fester Form zu agglomerieren. Die verschiedenen carbid an Stelle des Gemisches eine weitere geringe

Verbesserung der Extraktion an Aluminium aus dem ⁶<: wichtige Merkmale der Erfindung,

behandelten Gemisch gestatten kann. Gemäß einer besonderen Ausführungsform des er-

Ferner wurde festgestellt, daß sich für das erfin- findungsgemäßen Verfahrens wird als Flußmittel auch

dungsgemäße Verfahren besonders Gemische, be- der Schlamm verwendet, der durch Behandlung fester

stehend im wesentlichen aus Aluminiumcarbid und aluminium- und aluminiumcarbidhaltiger Gemische

Aluminium, eignen, die vorher vorzugsweise auf eine 65 mit einer höheren Gewichtsmenge an geschmolzenem,

Korngröße <Ξ etwa 20 mm gebrochen und gemahlen im wesentlichen aus einem Alkali- bzw. Erdalkali-

wurden, und zwar aus unregelmäßigen Brocken, wie halogenid bestehendem Flußmittel bei einer Tempe-

sie direkt aus der carbothermischen Reduktion von ratur von etwa 850 bis 1000° C erhalten worden ist.

Arten der Zerkleinerung und/oder Vermahlung sind

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Zu diesem Zweck werden die Gemische mit einem zent, bezogen auf das in dem behandelten Gemisch Gehalt an Aluminium und Aluminiumcarbid zunächst enthaltene Aluminium. einer Vorbehandlung mit einem geschmolzenen Flußmittel mit mindestens einem Alkali- bzw. Erdalkali- Beispiel 2 halogenid unterworfen, wobei die Gewichtsmenge 5

Flußmittel höher, vorzugsweise 1.1- bis 2.5mal. ins- In einen Drehofen mit horizontaler Achse obiger

besondere etwa l,3mal so groß ist als die des be- Art, der 250 kg Flußmittel enthielt, bestehend im handelten Gemisches. Bei dieser Vorbehandlung wesentlichen aus einer geschmolzenen eutektischen werden die Gemische rasch dem geschmolzenen Fluß- Mischung aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid, mittel, welches auf 850 bis 1000" C erhitzt ist. zu- io wurden bei etwa 900" C während etwa 2 Stunden gefügt. Es befinden sich die Gemische bei ihrer Ein- 450 kg des Gemisches aus Beispiel I in Form von führung vorzugsweise auf einer Temperatur um oder Plättchen von etwa 3 mm Dicke und einer Ausunter f200^? C, beispielsweise im kalten Zustand, um dehnung von 8 bis 20 mm eingeführt. Die Umein Überhitzen und Verdampfen des Flußmittels zu drehungsgeschwindigkeit des Ofens betrug etwa vermeiden. Diese Vorbehandlung kann unter anderem 15 6 U/min.

in einem Drehofen mit horizontaler oder im wesent- Nachdem die verhältnismäßig viskose Masse

liehen horizontaler Achse, wobei beispielsweise die 20 Minuten gerührt wurde, erfolgte der Abstich in Ofenachse gegen die Rotationsachse geneigt ist, eine auf etwa 900 C vorgewärmte Pfanne, durchgeführt werden. Dann wurden rasch 15 kg Aluminiumoxydpulver

Nach dem Kneten, z.B. während einiger Minuten 20 mit Korngrößen -S' 0,15mm zugegeben und kräftig bis zv. mehreren Stunden (die Knetdauer ist um so gerührt. Nach einigen Minuten erhielt man einen kürzer, je heißer das behandelte Gemisch eingeführt fast festen Schlamm, von dem durch Kippen der wird, je mehr vorgewärmtes Flußmittel auf das Pfanne die Aluminiumschme'ze abgegossen wurde. Gemisch angewandt wird und je höher die Tempe- So wurden 214 kg reines Aluminium gewonnen;

ratur des Flußmittels ist) und nach einigen Minuten 25 dies entspricht einer Ausbeute von 95.0 Gcwichtszum Absetzen, z. B. etwa 10 Minuten, wird eine prozent, bezogen auf das in dem behandelten Geuntere Schicht, bestehend im wesentlichen aus ge- misch enthaltene Aluminium, schmolzenem Aluminium, eine obere Schicht, bestehend im wesentlichen aus dem Flußmittel, und eine Beispiel 3 Zwischenschicht mit einem Gehalt an Flußmittel, 3°

Aluminiumcarbid und Aluminium in Emulsion ge- Zunächst wurde eine Vorbehandlung in einem mit

Wonnen. Diese letztere Schicht kann dann direkt im Öl beheizten Drehofen mit horizontaler Achse erfindunirsaemäßen Verfahren zur Extraktion von durchgeführt, der 2S00 kg Flußmittel, bestehend im Aluminium als Flußmittel verwendet werden. Durch wesentlichen aus geschmolzenem Natriumchlorid, diese Vorbehandlung kann man bereits einen Teil des 35 mit einer Temperatur von etwa 950" C enthält, wobei Aluminiums gewinnen. 2100 kg eines Gemisches mit 65 Gewichtsprozent

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Bei- Aluminium behandelt wurden. Dieses Gemisch spiele r^her erläutert. wurde in der Wärme in einem Backenbrecher ge

brochen und dann in einer Walzenmühle mit einer

Beispiel i ⁴° Schlitzweite von 3 mm gequetscht auf eine Korngröße

von etwa 3 mm und bei einer Temperatur zwischen

Ea ■"""":■".!.? e'ji induktionsofen mit einem vertikalen etwa 700 und 1000 C in sieben Portionen von Ti.:;:,:: ■■i.r^^a-dirnesser 40 cn:. Höhe 100 cm) mit 300 kg jeweils während 5 bis 10 Minuten eingeführt. einem ...Jkaien Graphitstab von etwa 10 cm Mahlanlage und Ofen waren so angeordnet, daß das Durchrie^:er ok Rührer verwendet. 45 Mahlgut ohne Abkühlung sofort in den Ofen ge-

In diesen wurden 52,5 kg Natriumchlorid ein- langen konnte.

gebiOrh:. g .-.jlimolzen und auf etwa 950 C erhitzt. Es wurde noch etwa 20 Minuten weitergerührt

In diese F!i;ßmii;,;lschmelze wurden innerhalb einer bzw. geknetet, und zwar bei einer Umdrehungs-Stunde 100 kg eines kalten Gemisches mit 50 Ge- geschwindigkeit von etwa 3 L¹/min des Drehofens, wiehtsnrozeni Aluminium und > 47 Gewichtsprozent 50 dann konnte sich die Masse etwa 15 Minuten ab-Aluniviiurnciirbid eingeführt, das vorher bei Raum- setzen, und man erhielt folgende Stoffe: temperatur in einer Walzenmühle mit einer Schlitz- _Flußmittel (Natriumchlorid) ... etwa 1300 kg

weile von 1 mm zu Plättchen von etwa 1 mm Dicke Schlamm etwa 2850 kg

und 8 bis 20 mm Ausdehnung zerkleinert wurde. Die Aluminium

Temperatur wurde während der Zugabe des Ge- 55 _{(zu Blöcken gegos;;en) etwa} 750 kg

misches zum Flußmittel auf etwa 950 C gehalten. ^{6 ö 6}

Nach der Zugabe war das Flußmittel mit dem Der Schlamm enthielt:

AlumirJumcarbkl aus dem Gemisch ein sehr viskoser Natriumchlorid etwa 1500 kg

Schlamm, von dem sich die Alumimumschmelze ab- Aluminium etwa 610 kg

•^re™^te· , __w. . , ₁ . ^6o Rest (hauptsächlich

Dann wurde 1:> Minuten weitergeruhrt und dabei Aluminiumcarbid) etwa 740 kg

die Temperatur allmählich auf etwa 880° C gesenkt.

Der Schlamm erstarrte an den Wänden und am Diese Vorbehandlung gestattete also die Extraktion

Boden des Tiegels, und das flüssige Aluminium von ungefähr 55 Gewichtsprozent Aluminium aus sammelte sich in seiner Mitte und wurde dann aus 65 dem ursprünglichen Gemisch.

dem Ofen gekippt. Nach dem Abgießen des Aluminiums wurden mit

So wurden 48 kg reines Aluminium gewonnen; dem Flußmittel und dem Schlamm mit einer Tempe-

dies entspricht einer Ausbeute von 96 Gewichtspro- ratur von etwa 950° C in gleicher Weise wieder

Claims (2)

9 10 2100 kg heißes Gemisch aufgearbeitet, und man er- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gehielt wieder nach etwa 20 Minuten Bewegen und kennzeichnet, daß das Flußmittel auf 900 bis etwa 15 Minuten Absitzen folgende Stoffe: 1000° C, vorzugsweise 950G C, erhitzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch Flußmittel (Natriumchlorid) ... etwa 300kg 5 gekennzeichnet, daß dem Flußmittel zusätz'ich Schlamm etwa 5270 kg Aluminiumfluorid zugegeben wird. Aluminium 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch (zu Blöcken gegossen) etwa 680 kg gekennzeichnet, daß das Flußmittel während oder nach der Zugabe des zu behandelnden Gemisches Der Schlamm enthielt: io auf eine Temperatur von etwa 50° C über der Erstarrungstemperatur des Flußmittels in reinem Natriumchlorid etwa 2500 kg Zustand abgekühlt wird. Aluminium etwa 1300 kg 5 Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Rest (hauptsächlich gekennzeichnet, daß das Kühlen fortschreitend Aluminiumcarbid) etwa 1470 kg 15 Von unten nach oben oder abwechselnd fortschreitend von unten nach oben und von oben Diese zweite Vorbehandlung gestattete also die nach unten über die ganze behandelte Masse mit Extraktion von ungefähr 50 Gewichtsprozent Alu- beliebiger Anzahl von Wechseln durchgeführt minium aus dem behandelten Gemisch. wird, wobei zum Schluß immer von unten nach Nach dem Abgießen des Aluminiums wurden 20 oben gekühlt wird. Flußmittel und Schlamm in einen Ofen nach Bei- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch spiel 2 übergeführt und auf einer Temperatur von gekennzeichnet, daß nach Zugabe des zu beetwa 950° C gehalten. Die Umdrehungsgeschwindig- handelnden Gemisches 2 bis 15 Gewichtsprozent, keit des Ofens betrug etwa 6 U/min. vorzugsweise 5 Gewichtsprozent, Aluminiumoxyd, Dann wurden nacheinander 3450 kg des vor- 25 Kohlenstoff und/oder Aluminiumcarbid in Pulverbehandelten Gemisches eingebracht, hier jedoch im form eingebracht werden. wesentlichen kalt und als Plättchen mit einer Dicke 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch von etwa 3 mm und einer Ausdehnung von 8 bis gekennzeichnet, daß als Flußmittel der Schlamm 20 mm. verwendet wird, der durch Behandlung fester Nach beendeter Zugabe wurde etwa 1 Stunde die 30 aluminium- und aluminiumcarbidhaltiger Geverhältnismäßig viskose Masse bewegt und dann in mische mit einer höheren Gewichtsmenge, voreine oder mehrere feuerfeste, isolierte, auf etwa zugsweise etwa der l,3fachen Gewichtsmenge, 900° C vorgewärmte Pfannen gegossen, dann rasch geschmolzenem, im wesentlichen aus einem etwa 100 kg Aluminiumoxydpulver mit einer Korn- Alkali- bzw. Erdalkalihalogenid bestehendem größe von < 0,15 mm zugegeben, das Ganze kräftig 35 Flußmittel bei einer Temperatur von etwa 850 gerührt und nach einigen Minuten ein fester Schlamm bis 1000° C erhalten worden ist. erhalten, von dem die Aluminiumschmelze durch 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch Kippen der Pfanne vergossen wurde. gekennzeichnet, daß die Gemische in einer Korn-So wurden 3190 kg Aluminium gewonnen; dies größe von höchstens etwa 20 mm verwendet entspricht einer Ausbeute von 93 Gewichtsprozent, 40 werden. bezogen auf das in dem Gemisch enthaltene Alu- 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch minium unter Berücksichtigung der extrahierten gekennzeichnet, daß die Gemische mit einer 1430 kg aus der Vorbehandlung. Temperatur von höchstens 1200° C eingesetzt werden. 45 10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch PATENTANSPRÜCHE: gekennzeichnet, daß Gemische verwendet werden, die vorher bei Temperaturen von mindestens etwa

1. Verfahren zum Extrahieren von Aluminium 660° C zerkleinert und/oder vermählen worden

aus aluminium- und aluminiumcarbidhaltigen sind.

Gemischen durch deren Zugabe zu einem ge- 50 11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch

schmolzenen, im wesentlichen aus einem Alkali- gekennzeichnet, daß Gemische verwendet werden,

bzw. Erdalkalihalogenid. vorzugsweise aus Na- die vorher bei Raumtemperatur zerkleinert und/

triumchlorid und/oder Kaliumchlorid bestehenden oder vermählen worden sind.

Flußmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das 12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, da-

Flußmittel auf eine Temperatur von mindestens 55 durch gekennzeichnet, daß Gemische verwendet

100° C über dessen Schmelzpunkt, höchstens werden, in denen das Unterkorn auf weniger als

jedoch auf 1000° C erhitzt wird und zur Ab- 3 mm agglomeriert ist.

trennung des Aluminiums eine geringere Fluß-

mittelmenge als die Menge des Gemisches, vor- in Betracht gezogene Druckschriften:
zugsweise eine annähernd dem Aluminium- 60 Deutsche Patentschrift Nr. 816 018;
carbidgehalt des Gemisches entsprechende Fluß- K. Schneider, »Verhüttung von Aluminiummittelmenge, verwendet wird. schrott«,

2. Auflage, 1957, S. 127 bis 133.

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