<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
Viskosität wird bestimmt, wenn die Äthylcellulose trocken in einer 5 Gew.-% igen Konzentration in einem aus 80 Teilen Toluol und 20 Teilen Äthanol bestehenden Bad bei einer Temperatur von 25 C dispergiert wird. In diese Äthylcelluloselösung werden 4 g der 200 p. grossen Ammoniumnitratteilchen eingeführt.
Anschliessend werden 25 g Polybutadien mit einem Molekulargewicht von 8000 bis 10. 000 zugesetzt. Die
Einführung des flüssigen Polybutadiens erfolgt langsam innerhalb 15-30 Minuten, während denen sich die Äthylcellulose von dem übrigen System in Form kleiner flüssiger Einheiten abscheidet, die sich auf jedem einzelnen Ammoniumnitratteilchen ablagern und dieses umschliessen. Das ganze Verfahren wird unter ständigem Rühren durchgeführt. Während der Phasentrennung der Äthylcelluloselösung wird der grösste Teil des Äthanols und ein Teil des Toluols des ursprünglichen Lösungsmittels in der flüssigen
Ablagerung der Äthylcellulose auf den Ammoniumnitratteilchen gebunden. Die Härtung wird dann durch Einführung von 15 g Toluoldiisocyanat herbeigeführt.
Dieses wird innerhalb etwa einer Minute schnell eingerührt und reagiert mit dem Äthanol der Äthylcelluloselösung. Es bildet sich eine Kapselwand, die fest und im wesentlichen wasserunlöslich wird und die eingeschlossenen Teilchen gegen die Ein- wirkungen jeglicher wässeriger Mittel schützt.
Solche eingekapselten Ammoniumnitratteilchen eignen sich als Bestandteil von Düngemitteln oder
Sprengstoffen. Andere wasserempfindliche Stoffe, beispielsweise Kaliumdichromat, Metallhydride und
Zinnfluorid, lassen sich durch das erfindungsgemässe Verfahren ohne Schwierigkeiten einkapseln. Obwohl die Erfindung für den Schutz von wasserempfindlichen Stoffen sehr wertvoll ist, kann sie auch für die
Schutzeinkapselung von wasserunempfindlichen Stoffen, beispielsweise Metallstab, der gegen Oxydierung oder andere schädliche Einflüsse geschützt werden soll, dienen.
Das erfindungsgemässe Verfahren soll nicht auf die Einkapselung der genannten festen Stoffe in Äthyl- cellulose beschränkt werden, da auch andere filmbildende, mit Wasser nicht mischbare Polymere, wie
Cellulosenitrat, Polymethylmethacrylat und ähnliche Stoffe zur Verwendung kommen können, wobei das Kriterium für die praktische Verwendbarkeit solcher Stoffe darin zu sehen ist, ob sie in gelöster Form fähig sind, den einzukapselnden, aus festen Teilchen bestehenden Stoff zu benetzen, und ob sie in einem nichtwässerigen Lösungsmittel löslich sind.
Obwohl das genannte Lösungsmittel für die Äthylcellulose eine Kombination aus Toluol und Äthanol ist, können auch einzelne Lösungsmittel, wie Benzol, Toluol oder jedes andere geeignete Lösungsmittel, das in der Lage ist, das bestimmte, zur Verwendung kommende kapselwandbildende Polymer aufzulösen, verwendet werden.
Ist kein Äthanol in dem Lösungsmittel vorhanden, kann die Härtung des abgelagerten flüssigen kapselwandbildenden Stoffes durch Verwendung einer organischen Verbindung, die für den Stoff kein Lösungsmittel darstellt, in einem Lösungsmittelaustauschverfahren, durch das das Lösungsmittel aus dem abgelagerten Polymer entfernt wird, erreicht werden. Für Polymere, die vernetzbar sind, kann zur Härtung ein Vernetzungsmittel verwendet werden.
Sollen die Polymerwände weichgemacht werden, dann werden zwischen 30 und 50 Gew.-Teile eines geeigneten Weichmachers, wie Dimethylphthalat, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, Rizinusöl und nitrierte Glycole auf fester Polymerbasis vor der Phasentrennung in die Lösung des kapselwandbildenden Polymers eingeführt. Durch die Erwähnung der vorgenannten sollen jedoch andere, ebenfalls geeignete Weichmacher nicht ausgeschlossen werden. Auch soll durch die angegebene Menge der Weichmacher die Erfindung nicht eingeschränkt werden, da die gewünschte Wirkung durch eine grössere oder kleinere Menge Weichmacher ebenfalls erreicht werden kann.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln mit jeweils einer Wand aus einem wasserunlöslichen Polymer, die ein Teilchen eines festen Stoffes einschliesst, dadurch gekennzeichnet, dass ein erstes Polymer gelöst, darin kleinste Teilchen eines festen Stoffes dispergiert, ein zweites, mit dem ersten nicht verträgliches Polymer unter Rühren zugesetzt wird, so dass sich das erste kapselwandbildende Polymer aus der Lösung abscheidet und durch Ablagerung jedes feste Teilchen mit einer flüssigen Wand umgibt, und dass der wandbildende Stoff sodann gehärtet wird.