AT227664B - Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung sehr kleiner KapselnInfo
- Publication number
- AT227664B AT227664B AT188661A AT188661A AT227664B AT 227664 B AT227664 B AT 227664B AT 188661 A AT188661 A AT 188661A AT 188661 A AT188661 A AT 188661A AT 227664 B AT227664 B AT 227664B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- making
- ethyl cellulose
- polymer
- small capsules
- solvent
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 8
- 239000002775 capsule Substances 0.000 title description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 11
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 5
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 8
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 8
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005062 Polybutadiene Substances 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 229920002857 polybutadiene Polymers 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- YUOWTJMRMWQJDA-UHFFFAOYSA-J tin(iv) fluoride Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[Sn+4] YUOWTJMRMWQJDA-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N toluene 2,4-diisocyanate Chemical compound CC1=CC=C(N=C=O)C=C1N=C=O DVKJHBMWWAPEIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003176 water-insoluble polymer Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> Viskosität wird bestimmt, wenn die Äthylcellulose trocken in einer 5 Gew.-% igen Konzentration in einem aus 80 Teilen Toluol und 20 Teilen Äthanol bestehenden Bad bei einer Temperatur von 25 C dispergiert wird. In diese Äthylcelluloselösung werden 4 g der 200 p. grossen Ammoniumnitratteilchen eingeführt. Anschliessend werden 25 g Polybutadien mit einem Molekulargewicht von 8000 bis 10. 000 zugesetzt. Die Einführung des flüssigen Polybutadiens erfolgt langsam innerhalb 15-30 Minuten, während denen sich die Äthylcellulose von dem übrigen System in Form kleiner flüssiger Einheiten abscheidet, die sich auf jedem einzelnen Ammoniumnitratteilchen ablagern und dieses umschliessen. Das ganze Verfahren wird unter ständigem Rühren durchgeführt. Während der Phasentrennung der Äthylcelluloselösung wird der grösste Teil des Äthanols und ein Teil des Toluols des ursprünglichen Lösungsmittels in der flüssigen Ablagerung der Äthylcellulose auf den Ammoniumnitratteilchen gebunden. Die Härtung wird dann durch Einführung von 15 g Toluoldiisocyanat herbeigeführt. Dieses wird innerhalb etwa einer Minute schnell eingerührt und reagiert mit dem Äthanol der Äthylcelluloselösung. Es bildet sich eine Kapselwand, die fest und im wesentlichen wasserunlöslich wird und die eingeschlossenen Teilchen gegen die Ein- wirkungen jeglicher wässeriger Mittel schützt. Solche eingekapselten Ammoniumnitratteilchen eignen sich als Bestandteil von Düngemitteln oder Sprengstoffen. Andere wasserempfindliche Stoffe, beispielsweise Kaliumdichromat, Metallhydride und Zinnfluorid, lassen sich durch das erfindungsgemässe Verfahren ohne Schwierigkeiten einkapseln. Obwohl die Erfindung für den Schutz von wasserempfindlichen Stoffen sehr wertvoll ist, kann sie auch für die Schutzeinkapselung von wasserunempfindlichen Stoffen, beispielsweise Metallstab, der gegen Oxydierung oder andere schädliche Einflüsse geschützt werden soll, dienen. Das erfindungsgemässe Verfahren soll nicht auf die Einkapselung der genannten festen Stoffe in Äthyl- cellulose beschränkt werden, da auch andere filmbildende, mit Wasser nicht mischbare Polymere, wie Cellulosenitrat, Polymethylmethacrylat und ähnliche Stoffe zur Verwendung kommen können, wobei das Kriterium für die praktische Verwendbarkeit solcher Stoffe darin zu sehen ist, ob sie in gelöster Form fähig sind, den einzukapselnden, aus festen Teilchen bestehenden Stoff zu benetzen, und ob sie in einem nichtwässerigen Lösungsmittel löslich sind. Obwohl das genannte Lösungsmittel für die Äthylcellulose eine Kombination aus Toluol und Äthanol ist, können auch einzelne Lösungsmittel, wie Benzol, Toluol oder jedes andere geeignete Lösungsmittel, das in der Lage ist, das bestimmte, zur Verwendung kommende kapselwandbildende Polymer aufzulösen, verwendet werden. Ist kein Äthanol in dem Lösungsmittel vorhanden, kann die Härtung des abgelagerten flüssigen kapselwandbildenden Stoffes durch Verwendung einer organischen Verbindung, die für den Stoff kein Lösungsmittel darstellt, in einem Lösungsmittelaustauschverfahren, durch das das Lösungsmittel aus dem abgelagerten Polymer entfernt wird, erreicht werden. Für Polymere, die vernetzbar sind, kann zur Härtung ein Vernetzungsmittel verwendet werden. Sollen die Polymerwände weichgemacht werden, dann werden zwischen 30 und 50 Gew.-Teile eines geeigneten Weichmachers, wie Dimethylphthalat, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat, Rizinusöl und nitrierte Glycole auf fester Polymerbasis vor der Phasentrennung in die Lösung des kapselwandbildenden Polymers eingeführt. Durch die Erwähnung der vorgenannten sollen jedoch andere, ebenfalls geeignete Weichmacher nicht ausgeschlossen werden. Auch soll durch die angegebene Menge der Weichmacher die Erfindung nicht eingeschränkt werden, da die gewünschte Wirkung durch eine grössere oder kleinere Menge Weichmacher ebenfalls erreicht werden kann. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln mit jeweils einer Wand aus einem wasserunlöslichen Polymer, die ein Teilchen eines festen Stoffes einschliesst, dadurch gekennzeichnet, dass ein erstes Polymer gelöst, darin kleinste Teilchen eines festen Stoffes dispergiert, ein zweites, mit dem ersten nicht verträgliches Polymer unter Rühren zugesetzt wird, so dass sich das erste kapselwandbildende Polymer aus der Lösung abscheidet und durch Ablagerung jedes feste Teilchen mit einer flüssigen Wand umgibt, und dass der wandbildende Stoff sodann gehärtet wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor Einleitung des Phasentrennungsscbrittes ein Weichmacher in die Lösung des ersten Polymers eingeführt wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US227664XA | 1960-03-09 | 1960-03-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT227664B true AT227664B (de) | 1963-06-10 |
Family
ID=21811320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT188661A AT227664B (de) | 1960-03-09 | 1961-03-08 | Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT227664B (de) |
-
1961
- 1961-03-08 AT AT188661A patent/AT227664B/de active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69407143T2 (de) | Nichtdetonierbare und nichtexplosive sprengstoffsimulatoren | |
| DE1225607B (de) | Verfahren zur Einkapselung von Acetylsalicylsaeure | |
| EP0509200A1 (de) | Verfahren zur Herstellung phlegmatisierter Sprengstoffe | |
| EP0423432B1 (de) | Phlegmatisierter Sprengstoff und Verfahren zu seiner Herstellung | |
| AT227664B (de) | Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln | |
| DE1285307B (de) | Verfahren zur Herstellung stabiler Bilder in photochromen Schichten | |
| DE2307665A1 (de) | Verfahren zum herstellen kleiner polymerkapseln | |
| DE1419650A1 (de) | Verfahren zur Herstellung sehr kleiner,feste Teilchen enthaltender Kapseln | |
| DE2363538A1 (de) | Verfahren zur reduzierenden selektiven rueckextraktion von plutonium aus organischen loesungsmitteln | |
| DE2625028C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Komplexbildner in eingeschlossener Form enthaltenden Fäden | |
| DE2029822B2 (de) | Diagnostische Zusammensetzung zum Nachweis der Nikotinsäureproduktion durch Mycobakterien | |
| DE1249745B (de) | Verfahren zur Herstellung von Initialsprengstoffen mit definierter elektrischer Leitfaehigkeit | |
| DE2213454B2 (de) | Gekörntes Treibmittelpulver auf der Basis von Ammoniumnitrat und Nitrocellulose | |
| DE932595C (de) | Verfahren, um wasserloesliche Verbindungen enthaltende Sprengstoffe gegenueber der Einwirkung von Wasser unempfindlich zu machen | |
| DE1444401C3 (de) | Verfahren zur Einhüllung von Wasser, wäßrigen Lösungen oder Dispersionen in Mikrokapseln | |
| DE1483168A1 (de) | Verfahren zur Aufloesung nuklearen Brennstoffs | |
| DE1184734B (de) | Verfahren zur Herstellung von Kapseln mit einer mit Wasser mischbaren Fluessigkeit als Inhalt | |
| DE1189050B (de) | Verfahren zur Herstellung sehr kleiner Kapseln durch Phasentrennung einer Dispersion | |
| DE286736C (de) | ||
| DE915131C (de) | Verfahren zur Herstellung von Loesungen oder Pasten aus Nitrocellulose | |
| DE579136C (de) | Verfahren zur Herstellung von Presskoerpern aus Sprengstoffen | |
| DE319199C (de) | Anstrichmasse fuer Schiffsboeden u. dgl. | |
| DE1446934C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Treibmitteln mit verbesserten Brenneigenschaften | |
| AT218413B (de) | Flüssiger, von flüssigen Salpetersäureestern freier Sicherheitssprengstoff | |
| DE344017C (de) | Verfahren zur Umwandlung von rauchschwachem Pulver und Abfaellen der Pulverfabrikation in Lackwolle und aehnliche Produkte |