AT227278B - Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Natriumhydrogensulfid - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem NatriumhydrogensulfidInfo
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Description
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Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Natriumhydrogensulfid
Natriumhydrogensulfid ist als zirka 30 Xoige wässerige Lösung und als wasserhaltiges Festprodukt mit einem Gehalt von etwa 7o NaHS eingeschmolzen oder in Schuppen auf dem Markt erhältlich. Obwohl schon seit vielen Jahren eine dringende Nachfrage nach einem wasserfreien Produkt besteht, mussten bislang alle Nachteile dieser stark wasserhaltigen Produkte, wie erhöhte Lager- und Transportkosten, Schwierigkeiten der Dosierung bei eingeschmolzener Ware und begrenzte Einsatzmöglichkeiten, in Kauf genommen werden, da die bekannten Verfahren zur Herstellung höherprozentiger Produkte keinen Eingang in die Technik gefunden haben.
So ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasserfreien pulverigen Natriumhydrogensulfids bekannt, wonach über festes Natriumsulfid bei 3000C sauerstofffreier Schwefelwasserstoff geleitet wird, wobei sich nach der Gleichung
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Walzen das restliche Wasser entzogen wird, wobei die Eindampfung auf den Walzen unmittelbar vor Erreichen eines zäh-plastischen Zustandes des Produktes abgebrochen wird. Die Voreindampfung der Lösung im Walzenauftragsumpf auf den genannten Gehalt von 75 bis 8eo bei konstantem Zulauf lässt sich in bekannter Weise durch Änderung der Walzendrehzahl, der Walzentemperatur und/oder des Druckes vomeh- men.
Der hiebei in dem Walzensumpf gebildete Kristallbrei wird in einer dünnen Schicht auf die Oberfläche der beiden Walzen aufgebracht und hier das restliche Wasser schnell entzogen. Erfindungsgemäss wird die Trocknung unmittelbar vor Erreichen eines zäh-plastischen Zustandes des Produktes, der mit einer plötzlichen Temperaturerhöhung des Produktes gekoppelt ist, unterbrochen. Zu diesem Zweck wird die Heiztemperatur und der Druck derart eingestellt, dass das Produkt unmittelbar vor Erreichen dieses Zustandes von denSchabemessem entfernt wird. Wird dieser Umstand nicht berücksichtigt, d. h. verbleibt das Produkt länger auf den Walzenoberflächen als angegeben, so stösst man auf grosse Schwierigkeiten, die einen störungsfreien, kontinuierlichen Betrieb unmöglich machen.
So lässt sich insbesondere das entstandene zähe Produkt nicht mehr einwandfrei von den Walzen abschaben, so dass auf diesen selbst bei Verwendung härtester und hochglanzpolierter, korrosionsbeständiger Metalloberflächen ein absolut fest haftender Belag verbleibt. Ebenso setzt sich das Produkt unter den Schabemessern fest. Diese zähen Produktbeläge üben eine ausserordentliche starke Bremswirkung auf die Walzen aus, wodurch diese innerhalb kurzer Zeit zum Stillstand kommen. Weiterhin rollt sich das Produkt an den Schabern zu grossen, zähen Klumpen auf, die die Austragseinrichtung verstopfen.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, das von den Walzen abgeschabte noch warme Trockenprodukt rasch abzukühlen, um ein Zusammenbacken zu vermeiden. Dies wird durch Wasserkühlung sämtlicher mit dem Produkt in Berührung kommender Flächen der Produktaustragseinrichtung erreicht. Zur Vermeidung einer Kondensation von Brüden an den gekühlten Apparateteilen wird im Gegenstrom zum abrieselnden Trockenprodukt Inertgas eingeblasen.
Beispiel : In einemZweiwalzenvakuumsumpftrocknervoninsgesamt 7,2 nr Walzenoberfläche und 4,6 m2 effektiver Trockenfläche werden bei einem Heizdampfdruck von 2,0 atü, entsprechend 132, 9 C, pro Stunde 108 kg einer 62loigen wässerigen Natriumhydrogensulfidlösung zu 70 - 72 kg eines 94- bis
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bewegt und den Druck im Trockner bei 90 - 95 Torr hält. Das griessförmige und rieselfähige Trockenprodukt enthält unter 0, 51a durch Zersetzung gebildetes Dinatriumsulfid.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Natriumhydrogensulfid aus verdünnten wässerigen Lösungen von Natriumhydrogensulfid, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung unter vermindertem Druck im Walzenauftragsumpf eines Zweiwalzenvakuumsumpftrockners auf einen Gehalt von 75 bis 85go voreingedampft wird und dem hiebei resultierenden Kristallbrei auf den Walzen das restliche Wasser entzogen wird, wobei die Eindampfung auf den Walzen unmittelbar vor Erreichen eines zäh-plastischen Zustandes des Produktes abgebrochen wird.
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