AT227188B - Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Ionenaustausch-Operationen - Google Patents

Description

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  Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von
Ionenaustausch-Operationen 
Für Ionenaustausch-Operationen werden allgemein mit Ionenaustauschern gefüllte Kolonnen verwen- det, wobei die Flüssigkeiten allgemein von oben nach unten geleitet werden. Theoretisch wäre es zweck- mässig, wenn man die Beladung und die Regenerierung der Kolonne in entgegengesetzter Richtung, also die Beladung mit etwa von oben nach unten, die Regenerierung dagegen mit von unten nach oben geführ- ter Flüssigkeit vornehmen könnte : In der Praxis kann dies jedoch nur unter besonderen Bedingungen ver- wirklicht werden. So z. B. wird bei der Behandlung von Zuckerlösungen mittels Ionenaustauscher die zu reinigende Zuckerlösung von oben nach unten über die Ionenaustauscher-Kolonne geleitet, sodann die
Kolonne mit ebenfalls von oben nach unten geleitetem Wasser gewaschen.

   Die Kolonne wird danach mit von unten nach oben geleitetem Wasser gespült, um auf diese Weise einerseits die zwischen die Ionen- austauscherkörner geratenen Verunreinigungen zu entfernen, anderseits um die Füllung aufzulockern und ihre gleichmässige Verteilung zu sichern. Wegen dieser Rückspülung wird das die Ionenaustauscher ent- haltende Gefäss nur bis zu   50 - 700/0   seines Volumens mit Ionenaustauscher gefüllt, damit während der
Rückspülung ein genügender Kolonnenraum zur hinreichenden Auflockerung der Ionenaustauscher-Kolon- ne zur Verfügung steht.

   Der mit Ionenaustauscher nicht ausgefüllte tote Raum ist jedoch insofern nach- teilig, als die   Beladungs- bzw.   Regenerierlösungen im toten Raum mit dem Spülwasser vermischt ver- dünnt werden, was den Wirkungsgrad des Ionenaustausches beeinträchtigt und weswegen die gereinigten
Lösungen zumeist eingeengt werden müssen. Infolge des toten Raumes erhöht sich der Spülwasserverbrauch der Ionenaustauscher-Vorrichtung : Wenn ferner das spezifische Gewicht der Beladungslösung dasjenige der
Regenerierlösung bzw. des Spülwassers übersteigt, so wird bei der Durchleitung von oben nach unten die
Vermischung der Flüssigkeiten innerhalb der Kolonne erhöht, wobei die konzentrierte Lösung in der Ko- lonne oft Kanalbildungen hervorruft und hiedurch die Gleichmässigkeit der Strömung beeinträchtigt.

   Bei Ionenaustauscher-Kolonnen ist die Verteilung der von oben eingeführten Flüssigkeit zumeist nicht hinreichend gleichmässig. In die Kolonne können von oben nur von mechanischen Verunreinigungen freie, filtrierte Lösungen eingeführt werden, da die Verunreinigungen die zwischen den Ionenaustauscherkörnern vorhandenen Flüssigkeitswege verstopfen, wodurch die Strömung ungleichmässig wird und der Kolonnenwiderstand erheblich zunimmt. Diese Verunreinigungen können nur mittels Rückspülung entfernt werden, wobei jedoch selbst bei sorgfältigster Behandlung ein Ionenaustauscherkornverlust unvermeidlich ist.

   Gelangt wiederum Gas, etwa Luft oder Kohlensäure, in die Ionenaustauscher-Kolonne, so kann solches nur anlässlich der Rückspülung entfernt werden, wobei die sich in der Kolonne ansammelnden Gasblasen das Funktionieren der Kolonne sowohl hinsichtlich des   lonenaustausches   wie der Hydromechanik nachteilig beeinflussen. 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, die die angeführten Schwierigkeiten beseitigen. Die   Reinigungs- und Regenerierungs-Operationen   können mit in entgegengesetzter Richtung geführten Flüssigkeiten, die Spülungs-Operationen dagegen in beliebiger Richtung vorgenommen werden. In der Vorrichtung gibt es praktisch keinen toten Raum, so dass die Ionenaustausch-Operationen den Verhältnissen gemäss unter den günstigsten Bedingungen in äusserst wirtschaftlicher Weise ausgeführt werden können. 

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   Im Sinne der Erfindung werden für die Ionenaustausch-Operationen jeweils zwei in Reihe geschaltete Ionenaustauscher-Kolonnen verwendet, die miteinander über einen oben angebrachten, mit Ionenaustauscher   gefüllten   Verbindungsraum verbunden sind, wobei die zu behandelnde Lösung in die eine Kolonne von unten eingeführt und nach oben strömend über den Verbindungsraum in die andere Kolonne geleitet wird : In dieser richtet sich die Strömung von oben nach unten, wobei die Entleerung der Flüssigkeit unten erfolgt. Die Regenerierlösung wird in letztere Kolonne von unten eingeführt und in einer der Strömung der zu behandelnden Lösung entgegengesetzten Richtung über den Verbindungsraum, sodann von oben nach unten über die an erster Stelle erwähnte Kolonne geleitet, wobei die Entleerung der Flüssigkeit am unteren Ende derselben erfolgt. 



   Die so ausgebildete Ionenaustauscher-Kolonne hat praktisch keinen toten Raum. Es werden unter Be- 
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 Ionenaustauschermaterials bzw. mit zusätzlichem Filtermaterial, etwa   z. B.   mit Kies oder Sand, gefüllt. Diese zusätzliche Filtermaterialschicht wird am Unterteil der Ionenaustauscher-Kolonnen verwendet und dient dazu, die mechanischen Verunreinigungen der zu behandelnden Lösung zurückzuhalten, wobei sie auch die gleichmässige Verteilung der an mehreren Stellen eingeführten Flüssigkeit in der Umgebung der einzelnen Einführungsstellen sichert. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist eine besondere Rückspü- lungs-Operation nicht erforderlich, da das Spülwasser oder die Regenerierlösung die Verunreinigungen aus der zusätzlichen Filtermaterialschicht entfernt.

   Zur Auflockerung und zur gleichmässigen Verteilung der
Füllung ist lediglich ein ganz geringer toter Raum von 2 bis 5% erforderlich, damit die Ionenaustauscher- körner in jener Kolonne, wo die Strömung von unten nach oben erfolgt, in entsprechendem Masse gleich- mässig umgeordnet werden, zu welchem Zwecke die gesamte Zeitdauer der Beladung bzw. Regenerierung zur Verfügung steht. Da die Strömungsrichtungen der Beladungslösung und der Regenerierlösung einander entgegengesetzt sind, erfolgt während jeder folgenden Operation abwechselnd eine Umgruppierung der Körner der ersten bzw. der zweiten Kolonne. Dasselbe gilt für die in die Kolonne gelangenden Gasblasen, die von der nach oben strömenden Flüssigkeit mitgerissen werden, wodurch sie über die im Oberteil der Kolonne angebrachte Entlüftungsvorrichtung entfernt werden können.

   Infolge der Vermeidung der Rückspülungs-Operation können 95-98% des Kolonnenraumes mit Ionenaustauschermaterial ausgefüllt werden, weshalb eine für eine bestimmte Ionenaustauschermenge bemessene Vorrichtung kleiner bemessen werden kann. 



   Da die Beladung und die Regenerierung in entgegengesetzten Richtungen erfolgen, erfolgt die Regenerierung unter günstigeren Bedingungen, wodurch die zu einer Regenerierung von bestimmtem Ausmass erforderliche Regeneriermittelmenge erheblich verringert wird. 



   Das durch die Erfindung dargestellte Verfahren ermöglicht die Reihenschaltung von mehreren Ionen-   austauscher-Kolonnenpaaren,   wodurch man selbst bei äusserst geringer Kolonnenhöhe mit äusserst günstigem hydrodynamischem Widerstand arbeiten kann. Dank der gleichmässigen Flüssigkeitsverteilung können ferner die Breitendimensionen der Kolonnen in weiten Grenzen erhöht werden, was durch die Anordnung der im weiteren zu beschreibenden Flüssigkeitsdüsen noch weiter unterstützt wird. 



   Es wurden schon zur Durchführung von Ionenaustausch-Operationen Einrichtungen vorgeschlagen (USA-Patentschrift Nr. l, 688, 915), bei welchen zwei in Reihe geschaltete Kolonnen an ihrem unteren Ende-durch einen mit Ionenaustauscher gefüllten Raum verbunden sind. Bei einer solchen Konstruktion ist aber weder der nachteilige tote Raum ausgeschaltet, noch können in der Folge der-verglichen mit der erfindungsgemässen umgekehrten Anordnung - die oben beschriebenen Vorteile während des Betriebes bzw. während der Regenerierung des Ionenaustauschers erreicht werden. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren soll nun an Hand der in den Zeichnungen beispielsweise angeführten Vorrichtungen eingehender erörtert werden. 



   Fig. 1 ist der Längsschnitt einer aus zwei in Reihe geschalteten Kolonnen bestehenden Vorrichtung. 



  Fig.   Z   ist ein Schnitt entlang der Linie   1. -1   der Fig. 1. Die Fig. 3 und 4 veranschaulichen eine Ausführungsform der Vorrichtung gemäss den Fig. 1 und 2. Die Fig. 5,6 und 7 zeigen eine andere Ausführung der   Ionenaustauschervorrichtung im Längs - und   im Querschnitt, entlang der Linie A-A bzw. B-B. Fig. 8 zeigt die Düse für die Flüssigkeitszufuhr im Längsschnitt. 



   Bei der Ausführung gemäss den   Fig. l und   2 sind die Ionenaustauscher-Kolonnen 1 und 2 ineinander untergebracht. Kolonne 1 besitzt einen ringförmigen, Kolonne 2 einen kreisförmigen Querschnitt. Die Querschnittsflächen der Kolonnen 1 und 2 sind gleich. Die Kolonnen 1 und 2 sind miteinander über den Verbindungsraum 3 verbunden, dessen Querschnittsfläche ebenfalls den Querschnittsflächen der Kolonnen entspricht. Am Unterteil der Kolonne 1 sind die Flüssigkeitsdüsen 4 und bei der Kolonne 2 die Düsen 5 

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 angeordnet. Am Oberteil des Verbindungsraumes 3 befinden sich die Flüssigkeitsdüsen 6, durch welche zweckmässig Spülflüssigkeit eingeführt wird. Auf dem Deckel des Verbindungsraumes 3 ist eine Vertie- fung 7 zur gleichmässigen Verteilung der strömenden Flüssigkeit ausgebildet.

   An den Oberteil ist eine   Entgasungs- bzw.   Entlüftungsvorrichtung 8 angeschlossen. 



   Die Vorrichtung nach den Fig. 3 und 4 unterscheidet sich von den oben beschriebenen dadurch, dass die zwei in Reihe geschalteten Ionenaustauscher-Kolonnen durch die Querwand 9 unterteilt werden, so dass sich vier Ionenaustauscher-Kolonnen 10,11 und 12,13 ergeben, von denen zweckmässig die Kolon- nen 10 und 11 bzw. die Kolonnen 12 und 13 in Reihe geschaltet sind, wodurch zwei in Reihe geschaltete Kolonnenpaare ausgebildet werden. Falls gewünscht, können alle vier Kolonnen in Reihe geschaltet werden. 



   Bei der Ausführung gemäss den Fig. 5,6 und 7 weist die Ionenaustauscher-Vorrichtung die Form eines umgekehrten, mit Schenkeln nach unten   gerichteten"U"auf.   Kolonne 1 ist mit Kolonne 2 durch einen bogenförmigen Verbindungsraum 3 verbunden. 



   Die Zufuhr der zu behandelnden Flüssigkeit, der Regenerierlösung und der Spülflüssigkeit erfolgt am unteren Ende eines der beiden Schenkel durch die dichte Ionenaustauscher- und Kieselkolonne und hernach durch die Verteilerdüsen. Die Ringleitung 14 dient in besonderen Fällen, etwa bei zu behandelnden Flüssigkeiten von hohem spezifischem Gewicht, ebenfalls zur Einführung der Spülflüssigkeit und ist an den obersten Teil des bogenförmigen Teiles angeschlossen, wodurch eine gleichmässige Verteilung der Spülflüssigkeit in Richtung beider Kolonnen gesichert ist, in welchem Falle die Ausfuhr der Spülflüssigkeit am Unterteil beider Schenkel sinngemäss erfolgt. 



   Die Flüssigkeitsdüse gemäss Fig. 8 besitzt Stauquerwände 15, deren Öffnungen 16 zueinander versetzt angeordnet sind, so dass die strömende Flüssigkeit ihre Geschwindigkeit und Richtung mehrmals ändert. Bei diesen Düsen wird der Widerstand mit der Strömungsgeschwindigkeit annähernd im quadratischen Verhältnis erhöht. Sollte also im Bereich einer Düse der hydrodynamische Widerstand der Ionenaustauscher-Kolonne zufolge Kanalbildung abnehmen, so erhöht sich die Geschwindigkeit der einströmenden Flüssigkeitsmenge in dieser Düse. Da jedoch infolge der Ausbildung der Düse der Widerstand derselben bei zunehmender Geschwindigkeit in hohem Masse erhöht wird, wird die durch die Düse strömende Flüssigkeit gedrosselt, wodurch eine gleichmässige Flüssigkeitsverteilung über den gesamten Kolonnenquerschnitt gefördert wird. 



   Am Unterteil sämtlicher Kolonnen kann eine Kiesschicht 17 angebracht werden, die der gleichmä- ssigen Verteilung der Flüssigkeit förderlich ist und auch als eine mechanische Filterschicht wirkt. 



     Beispiel l :   In die in den Fig. 1 und 2 veranschaulichte Einrichtung werden auf einer 30 cm hohen Kiesschicht 17 1500   l   Wofatit N Entfärbungsharz eingefüllt, welches den in den Kolonnen 1 und 2 wie auch im Verbindungsraum 3 vorhandenen freien Raum bis zu 98% ausfüllt. Durch die Leitung 4a und durch die Düsen 4 wird eine Zuckerlösung mit einem Trockensubstanzgehalt von   45%   und von einer Temperatur von 500C zwecks Entfärbung in Kolonne 1 eingeführt. Die Lösung gelangt sodann über den Verbindungsraum 3 in die Kolonne 2 und wird über die Düsen 5 und die Leitung 5a abgeleitet. Während 5 h werden 20 m3 Zuckerlösung entfärbt.

   Nach Beendigung der Entfärbung wird durch die Leitung 6a und durch die Düsen 6 ein Wasserstrom eingeführt, wobei in den Kolonnen 1 und 2 die Flüssigkeitsströmung gleicher- 
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 Die Regenerierung erfolgt also im Gegenstrom zur Richtung der Entfärbung. Die Regenerierlösung wird durch die Leitung 4a abgeführt. Infolge der Arbeitsweise im Gegenstrom können den bisher üblichen Verfahren gegenüber etwa   20%   der Regenerierlösung eingespart werden. Die Ausspülung der Regenerierlauge wird in derselben Richtung wie die Regenerierung vorgenommen. Nach der Spülung wird das Wofatitharz 
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 Kolonne 1 eingeführt und verlässt Kolonne 2 ebenfalls unten. Die Wasserspülung nach der sauren Regenerierung wird ebenfalls in dieser Weise vorgenommen. Nach Beendigung dieser Operationen ist die Kolonne wieder für die Entfärbung verwendbar. 



     Beispiel 2 :   In die in den Fig. 1 und 2 veranschaulichte Vorrichtung wird auf die Kiesschicht 17 Kationenaustauscherharz Wofatit KPS eingefüllt, welches den vorhandenen freien Raum bis auf   1 - 2%   ausfüllt. Durch Leitung 4a wird zu enthärtendes Wasser in die Kolonne 1 eingeführt, sodann am Unterteil 
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 eine Kalziummenge von   70%-auf   die   theoretische Kapazität   der Kolonne berechnet-gebunden werden. 



   Bei der Regenerierung werden durch die Leitung 5a erst 1500   l   bereits gebrauchte Kochsalzlösung, sodann
500   l   frische 5   N -Kochsalzlösung eingeführt.   Die Kochsalzlösung wird sodann in gleicher Strömungsrich- tung mit etwa 2500 1 Wasser ausgespült. Die Spüllösung wird in üblicher Weise in mehreren Fraktionen 5 aufgefangen und für weitere Lösungen bzw. für die Regenerierung verwendet. Die Vorrichtung kann eben- so einfach gehandhabt werden wie eine Ionenaustauscher-Vorrichtung mit einer einzigen Kolonne, wobei bei Verwendung gleicher Harzmengen die Menge des zur Regenerierung verwendeten Kochsalzes um 20 bis 40% verringert wird. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Durchführung von Ionenaustausch-Operationen, in denen die zu behandelnde Lösung D durch eine Ionenaustauscher-Kolonne geleitet wird, deren Regenerierung in einer zur Strömungsrichtung der behandelten Lösung im Gegenstrom geführten Regenerierflüssigkeit erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass für dieIonenaustausch-Operationen jeweils zwei in Reihe geschaltete Ionenaustauscher-Kolonnen ver- wendet werden, die miteinander über einen an deren Oberteil ausgebildeten und mit Ionenaustauschern gefüllten Raum verbunden sind, wobei die zu behandelnde Lösung am Unterteil der einen Kolonne einge-   i führt, sodann   über den Verbindungsraum hindurch in der andern Kolonne von oben nach unten geleitet und an deren Unterteil aus der Kolonne abgeführt wird,

   wobei die Regenerierlösung in letztere Kolonne unten eingeführt und in zur Strömungsrichtung der vorher behandelten Lösung entgegengesetzter Richtung gelei- tet am Unterteil der erstgenannten Kolonne abgeführt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass Ionenaustauscher-Kolonnen verwendet ) werden, die praktisch keinen toten Raum enthalten, indem mindestens 95% des Gesamtvolumens der bei- den Kolonnen und des Verbindungsraumes mit Ionenaustauscher-Material bzw. mit zusätzlichem Filter- material ausgefüllt ist.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass am Unterteil der Ionenaustau- scher-Kolonnen eine zusätzliche Filtermaterialschicht, z. B. Kies-oder Sandschicht, verwendet wird.

   . 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Spülung die Spül- flüssigkeit in den oben befindlichen Verbindungsraum geleitet und in beiden Kolonnen in gleicher Rich- tung von oben nach unten geführt wird.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Verbindungs- raum der Ionenaustauscher-Kolonnen gelangenden Gase abgeführt werden.

   6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen "1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Ionenaustauscher-Material enthaltenden Verbindungsraum (3), der zwei Ionenaustauscher-Kolonnen (l, 2) an ihrem Oberteil in Reihe schaltet und dessen Querschnitt zweckmässig nicht geringer als der Ko- lonnenquerschnitt ist.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden in Reihe geschalteten Ko- lonnen (1, 2) mit verschiedenem Durchmesser ineinander liegen und ihre Seitenwände ähnliche Form ha- ben, zweckmässig als konzentrische Zylinder ausgebildet sind.

   8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbindungsraum eine gegen die Mitte der inneren Ionenaustauscher-Kolonne geneigte Lenkfläche (7) besitzt.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, gekennzeichnet durch eine oder mehrere Scheidewände (9), die quer zu den ineinander liegenden Seitenwänden der Ionenaustauscher-Kolonnen (l, 2) bzw. des Ver- bindungsraumes (3) so angeordnet sind, dass sie die einzelnen Ionenaustauscher-Kolonnen und den Ver- bindungsraum unterteilen, wodurch jeweils zwei Ionenaustauscher-Kolonnenpaare gebildet werden.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass von den durch eine oder mehrere Scheidewände (9) unterteilten Kolonnenpaaren zwei oder mehrere in Reihe geschaltet sind.

   11. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenaustauscher-Vorrichtung in Form eines umgekehrten"U"ausgebildet ist, wobei die beiden Schenkel (1, 2) die Ionenaustauscher- Kolonne und der bogenförmige Teil (3) den Verbindungsraum bilden.

   12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 11, gekennzeichnet durch eine an den Verbindungs- raum angeschlossene Entgasungsvorrichtung (8).

   13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, gekennzeichnet durch die an den Verbindungs- raum (3) angeschlossene Spülflüssigkeitsleitung (14).

   14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass am Unterteil der einzelnen Ionenaustauscher-Kolonnen (1, 2) mehrere mit Drosseleinlagen versehene Einfliessdüsen (4, 5) <Desc/Clms Page number 5> angeordnet sind, wobei die Drosseleinlagen (15) aus mit Öffnungen (16) versehenen Platten bestehen.

   15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass in jeder Einfliessdüse mehrere Drosseleinlagen (15) angeordnet sind, deren Öffnungen (16) zueinander versetzt sind.