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Verfahren zur Herstellung eines gesinterten ferromagnetischen
Körpers auf der Basis Manganferrit
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung gesinterter ferromagnetischer Materialien, welche im wesentlichen rechteckige Hystereseschleifen aufweisen, welche in magnetischen Aufzeichnungsgeräten, bekannt als"Memory Devices", magnetischen Steuergliedern, magnetischen Verstärkern usw. verwendet werden. In diesen Anwendungsgebieten werden die erfindungsgemässen Materialien in Form von Toroid-Kernen oder zumindest in Form von magnetischen Kreisen ohne Luftspalt verwendet.
Materialien mit Hystereseschleifen rechteckiger Form sind schon bekannt, insbesondere als Legierungen von Eisen und Nickel oder von Eisen und Silizium, wobei in ihnen die magnetischen Eigenschaften oft, entweder durch Kaltwalzen oder durch Hitzebehandlung, in einem magnetischen Feld anisotrop gemacht werden. Diese Materialien haben, allgemein gesprochen, eine hohe Induktion bei Sättigung und eine geringe Koerzitivkraft.
Der grosse Nachteil dieser metallischen Materialien ist, trotz ihrer gewöhnlich hohen Induktion bei Sättigung, der niedrige Wert ihres Widerstandes, welcher zu beachtlichen Wirbelstromverlusten führt. Diese hohen Verluste resultieren in einer Vergrösserung der Ansprechzeit und in einer Deformation der Hystereseschleife, welche dadurch ihren Charakter der Rechtwinkeligkeit bei Zunahme der Frequenz verliert. Wenn die Kerne bei Frequenzen mehrerer MHz verwendet werden sollen, dann müssen sie sehr dünn in derGrössenordnung von wenigen Mikrons gemacht werden, wodurch ihr Preis unbezahlbar wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung eines gesinterten ferromagnetischen Körpers auf der Basis von Manganferrit durch Mischen der Oxydpulver, Pressen und Sintern, ist dadurch gekennzeichnet,
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Pulvermischung2-6 Stunden lang in einer Stickstoffatmosphäre die 0, 2-2 Vol.-% vorzugsweise l Vol.-% Sauerstoff enthält gesintert und der Sinterkörper in reiner Stickstoffatmosphäre innerhalb etwa 15 Stunden abgekühlt wird.
Bevor die Erfindung erklärt wird, seien einige Definitionen der Grössen der Hystereseschleifen und anderer magnetischer Grössen nachfolgend gegeben,
Eine im wesentlichen rechteckige Hystereseschleife für ein praktisch die Sättigung erreichendes Magnetfeld wird durch folgende Koeffizienten definiert :
EMI1.2
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;Weiters entsprechen die folgenden Koeffizienten einem Arbeitszyklus von einem maximalen Feld + Hm zu einem Feld - Hm.
EMI2.1
EMI2.2
Seiten der Hystereseschleife zu berechnen.
Die Grössen
EMI2.3
und
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in welchem AB und AH kleine Variationen der Induktion und des Magnetfeldes in der Umgebung eines gegebenen Punktes sind, werden in der Umgebung des Schnittes der Hystereseschleife mit den Koordina-
EMI2.5
niert.
Die magnetostriktiven Effekte können durch den Wert des Magnetostriktions-Koeffizienten bei Sätti-
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gesetzt. Dann wird an eine der Wicklungen ein Stromimpuls mit sehr grosser Anfangsflankensteilheit (z. B. weniger als 0, 1 Mikrosekunden) angelegt, welcher das magnetische Feld bis zum Wert-H ansteigen lässt. Die Ansprechzeit r ist die in Mikrosekunden ausgedrückte Zeit, welche notwendig ist, um die Spannung in der ändern Wicklung von Null über das Maximum zurück auf 10% dieses Maximums zu bringen.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von magnetischen Sinterkörpem auf Oxydbasis, welche einerseits eine im wesentlichen rechteckige Hystereseschleife mit einemrechteckigkeitskoeffizienten von mindestens 0, 85 und anderseits einen hohen spezifischen Widerstand (p : lOS Ohm. cm) haben.
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Wegen ihres hohen spezifischen Widerstandes haben diese Materialien vemachlässigbare Wirbelstromverluste, welche die Verwendung bei hoher Frequenz mit sehr geringen Ansprechzeiten (1" =-5 Mikro- sekunden) ermöglicht.
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Die erfindungsgemässen ferromagnetischen keramischen Materialien sind Ferrite mit im wesentlichen rechteckiger Hystereseschleife, welche durch Pressen einer homogenen Mischung feinen Pulvers von Metalloxyden erzeugt werden, wobei die gepresste Mischung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 1200 und 13500C ausgesetzt wird, worauf eine langsameAbkühlung in einer inerten Atmosphäre erfolgt.
Die genannte Mischung besteht aus Ferrioxyd und wahlweise Oxyden dreiwertiger Metalle der Gruppe, welche Aluminium und Chrom enthält zusammen mit Manganoxyd und wahlweise Oxyden zweiwertiger Metalle der Gruppe, welche Magnesium, Zink und Kadmium enthält, wobei die Summe der Molprozente der Oxyde der dreiwertigen Metalle in der genannten Mischung zwischen 23 und 52 liegen und die Summe der Molprozente der Oxyde der dreiwertigen Metalle ausser Eisen höchstens einem Viertel der Molprozente des Ferrioxydes gleich sind, weiters die Summe der Molprozente des Manganoxydes, welches üblicherweise in Beziehung zur Zahl der Atome des Mangans steht und der Molprozente des Magnesiumoxydes zwischen 33 und 37 liegt. Der genannte Molprozentsatz des Magnesiumoxydes ist höchstens 20. Die Summe der Molprozente der Oxyde des Zinks und Kadmium ist höchstens 15.
Die Dauer der genannten Wärmebehandlung ist so, dass die Kristalle des erhaltenen Endproduktes im wesentlichen konstante Dimensionen zwischen 10 und 100 Mikron haben, wobei das genannte Endprodukt einen negativen Magne- tostriktions-Koeffizienten besitzt. Im Endprodukt sind die Molprozente der dreiwertigen Metalloxyde und der zweiwertigen Metalloxyde im wesentlichen gleich.
Um die Beschreibung zu erleichtern, wird die Ausgangsmischung der Oxyde in üblicher Weise mit x = Fe20S
EMI3.2
v = MgO s = ZnO t = CdO bezeichnet, wobei x, y..... s und t die molekularen Prozentsätze sind und daher folgende Gleichung gilt : x+y+.....- s + t = 100.
Aus diesem Grunde bestehen für die molekularen Prozentsätze der Oxyde der erfindungsgemässen Ausgangsmischung folgende Beziehungen :
EMI3.3
Ferromagnetische keramische Materialien, welche auf diese Art zusammengesetzt sind, werden im weiteren als Ferrite bezeichnet, obwohl dieser Ausdruck durch die Einbeziehung von Oxydsn dreiwertiger Metalle ausser Eisen im Endprodukt nicht zutreffend wäre.
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Erfindungsgemäss wird die Rechtecldgkeit der Hystereseschleife durch Mischungen erhalten, welche zu Materialien der Ferrite-Type mit negativen Magnetostriktions-Koeffizienten führen. Zur Zeit der Sinterung und Abkühlung der Ferritkeme mit einem im wesentlichen negativen Magnetostriktions-Koeffizienten erfolgt eine wichtige lineare Schrumpfung von mindestens 8%, welche bis zu 30% ansteigen kann, wodurch innere mechanische Spannungen auftreten die für die Ausführung der Erfindung wesentlich sind.
Es ist bekannt, dass die Magnetostriktion eines gemischten Ferritmaterials von der Magnetostriktion jedes der Ferrite abhängt, aus welchen es besteht.
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FeMagnetostriktions-Koeffizienten.
Erfindungsgemäss wird ein Material mit einer im wesentlichen rechteckigen Hystereseschleife durch Erzeugung eines Ferrites erzielt, welches wenig oder kein zweiwertiges Eisen besitzt. Ausserdem kann in Ferriten, welche aus einer Mischung von Oxyden, in welchen der Molprozentsatz von Fe2O3 geringer oder gleich 52 ist, jeder Stoff im Endprodukt auftreten, obwohl ein Teil des Manganoxydes in der Form von Mn203 vorhanden war. Auf diese Weise besteht im wesentlichen Gleichheit zwischen der Zahl der Moleküle, welche dreiwertige Metalle enthalten und der Zahl der Moleküle, welche zweiwertige Metalle enthalten.
Die chemische Analyse hat tatsächlich bestätigt, dass diejenigen Ferrite, deren Hystereseschleife im wesentlichen rechteckig ist, immer Stoffe mit Sauerstoffüberschuss sind, wie durch die Ergebnisse der Analysen in der nachfolgenden Tafel, Spalte 4, bewiesen wird.
Bei verschiedenenAusgangsbedingungen ist der Überschuss an Sauerstoff, welcher hier definiert und in der Spalte 4 angeführt ist, verschieden. Ein Mangel an Fe2O3 bewirkt, dass mehr oder weniger MnC gebildet wird.
Der Überschuss an Sauerstoff ist als eine Sauerstoffmenge, in Prozent und in Gewicht definiert, welche freigesetzt werden soll, damit alles Mangan der Probe in den zweiwertigen Zustand übertritt. Der Überschuss an Sauerstoff ist durch den Salzsäureangriff auf die Probe bei Vorhandensein einer gewissen Menge Ferrosulfat in inerter Atmosphäre bestimmt. Ein Teil des Ferrosulfates verändert sich in Ferrisulfat, dessen Konzentration bestimmt wird.
Beginnend mit der Menge des Sauerstoffüberschusses ist es möglich die molekulare Zusammensetzung in Prozent zu berechnen, unter der Annahme, dass dieser Sauerstoffüberschuss die Ursache dafür ist, dass ein Teil von MnO in den Zustand Mn2O3 übertritt. Die Spalte 9 zeigt, dass die Zahl der Moleküle dreiwertiger Metalle. sogar für die Ausgangssusammensetzung, sehr nahe bei 50 liegt, welche nur 25% Fe enthalten.
Tabelle
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<tb>
<tb> Ausgangszusammen- <SEP> Sauerstoff- <SEP> Berechnete <SEP> Zusammensetzung <SEP> Zahl <SEP> der <SEP> Mo-Zahl <SEP> der
<tb> setzung <SEP> in <SEP> axa <SEP> der <SEP> überschuss <SEP> in <SEP> in <SEP> % <SEP> der <SEP> Moleküle <SEP> lektile, <SEP> welche <SEP> Moleküle, <SEP>
<tb> Moleküle <SEP> Gewichts- <SEP> dreiwertige <SEP> welche <SEP> zweiFe2O3 <SEP> MnO <SEP> ZnO <SEP> prozenten <SEP> Fe2O3 <SEP> Mn2O3 <SEP> MnO <SEP> ZnO <SEP> Metalle <SEP> ent- <SEP> wertige <SEP> Mehalten <SEP> talle <SEP> enthalten
<tb> (1) <SEP> (2) <SEP> (3) <SEP> (4) <SEP> (5) <SEP> (6) <SEP> (7) <SEP> (8) <SEP> (9) <SEP> (10)
<tb> 48 <SEP> 45,2 <SEP> 6,8 <SEP> 0,06 <SEP> 48,7 <SEP> 0,40 <SEP> 44,1 <SEP> 6,8 <SEP> 49,1 <SEP> 50,9
<tb> 45 <SEP> 48,2 <SEP> 6,8 <SEP> 0,54 <SEP> 47,1 <SEP> 3,70 <SEP> 42,2 <SEP> 7,0 <SEP> 50,8 <SEP> 49,2
<tb> 40 <SEP> 53,2 <SEP> 6,
<SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP> 43, <SEP> 4 <SEP> 6, <SEP> 90 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 50,3 <SEP> 49, <SEP> 7
<tb> 35 <SEP> 58, <SEP> 2 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 60 <SEP> 39, <SEP> 2 <SEP> 11. <SEP> 00 <SEP> 42,4 <SEP> 7,4 <SEP> 50,2 <SEP> 49, <SEP> 8
<tb> 30 <SEP> 63,2 <SEP> 6,8 <SEP> 2,10 <SEP> 35,5 <SEP> 14,20 <SEP> 42,6 <SEP> 7,7 <SEP> 49,7 <SEP> 50,3
<tb> 25 <SEP> 68,2 <SEP> 6,8 <SEP> 2,70 <SEP> 30,5 <SEP> 18,70 <SEP> 42,8 <SEP> 8,0 <SEP> 49,2 <SEP> 50,8
<tb>
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Struktur zu zeigen, wurde folgendes gemacht Nach Polieren der Oberfläche wurde diese mit einer Lösung von 75% Salzsäure und 25% Alkohol 30 Minuten lang geätzt und unter dem Mikroskop untersucht.
Es wurde festgestellt, dass, während in weichen Ferriten die Korngrösse in der Grössenordnung von weniger als 20 Mikron ist, Ferrite mit rechteckiger Hystereseschleife eine homogene Struktur haben und aus groben Körnern zusammengesetzt sind, deren Grössenordnung zwischen 10 und 100 Mikron liegt. Diese Körner sind voneinander zirka 1 Mikron entfernt.
In der ganzen folgenden Beschreibung sind die angeführten Zusammensetzungen die Ausgangszusammensetzungen bevor das Oxydmaterial durch Mahlen zu Pulver verarbeitet wird.
Die Vergrösserung des Eisengehaltes durch die Abnützung derMahlwerkzeuge ist für eine durchschnittliche Mühle 0,5 Moleküle Fe-0. pro 100 Moleküle des Mahlgutes. Der Gehalt an Fe. O muss daher um diese Grosse vergrössert werden. Korrekturen müssen dann gemacht werden, falls Mahlwerkzeuge verwendet werden, welche sich mehr oder weniger abnützen.
Die Erfindung wird nun an Hand der Zeichnungen im Detail erläutert.
Die Fig. 1 zeigt eine im wesentlichen rechteckige Hystereseschleife. Die Fig. 2 zeigt für erfindungsgemässe Materialien die Variationen einiger Werte als eine Funktion des molekularen Prozentsatzes von MgO. Die Fig. 3 stellt Hystereseschleifen erfindungsgemässer Materialien mit verschiedenen molekularen Prozentsätzen von Al203 dar. Die Fig. 4 und 5 zeigen für ein Material bestimmter Zusammensetzung die Variationen einiger Werte und die Hystereseschleifen als eine Funktion des Druckes. Die Fig. 6 zeigt die Variation einiger Eigenschaften als eine Funktion der Temperatur. Die Fig. 7 zeigt Hystereseschleifen für ein Material bestehend aus 50% fezzes und 50% MnO.
Die Fig. 8,9 und 10 zeigen die Hystereseschleifen für ein Material aus 50% Fe2O3 und 50% MnO bei verschiedenen Arbeitstemperaturen, die Va-
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Funktion von Hm für verschiedene Arbeitstemperaturen. Die Fig. 11, 12, 13 und 14 zeigen Hystereseschleifen für erfindungsgemässe Materialien. Die Fig. 15 zeigt für ein erfindungsgemässes Material die Variationen einiger Werte als Funktion der maximalen Feldstärke Hm. Die Fig. 16,17,18,19,20,21,22 und 23 zeigen Hystereseschleifen für Materialien verschiedener Zusammensetzung.
In Fig. 1, welche eine rechteckige Hystereseschleife darstellt, sind entsprechend der Feldstärke Hm die vorher definierten Grössen angeführt, u.zw.die Induktion B = OR, die remanente Induktion B = OP,
EMI5.2
EMI5.3
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magnetische Material bilden, sind Ferrioxyde und Manganoxyde.
Der Zusatz von Zinkoxyd oder Magnesiumoxyd hat innerhalb bestimmter Grenzen praktisch keinen Einfluss auf die Rechteckigkeit der Hystereseschleife. Diese Oxyde haben jedoch ihre Wirkung auf andere Werte des ferromagnetischen Materials, wie z. B. auf die Induktion bei Sättigung und auf die Koerzitiv-
EMI6.1
steht ein solcher Einfluss, wodurch es möglich ist, den Wert der Koerzitivkraft zu vergrössern.
In demjenigen Falle, wo die Ausgangsmischung der Oxyde ; welche das erfindungsgemässe Material bilden sollen, Zinkoxyd enthalten, soll der Molprozentsatz dieses Oxydes möglichst 15 sein, wenn der Molprozentsatz des Magnesiumoxydes höchstens 8 ist. Wenn jedoch der Molprozentsatz des Magnesiumoxydes zwischen 8 und 20 liegt, dann muss der Molprozentsatz des Zinkoxydes zwischen 5 und 15 liegen.
In demjenigen Falle, wo die Ausgangsmischung der Oxyde weder Zinkoxyd noch Oxyde dreiwertiger Metalle ausser Ferrioxyd enthält, muss der Molprozentsatz des Ferrioxydes Manganoxydes und Magnesiumoxydes zwischen den folgenden Grenzen liegen :
EMI6.2
EMI6.3
weise durch Kadmiumoxvd ersetzt werden kann, ohne dass diese Substitution praktisch die Eigenschaften des Produktes beeinflusst.
In der vorliegenden Beschreibung wird bei denMolprozenten des Manganoxydes üblicherweise auf die Zahl der Atome des Mangans Bezug genommen. Infolgedessen wird in der folgenden Beschreibung das Manganoxyd üblicherweise als MnO bezeichnet, obwohl in der Praxis verschiedene Oxyde verwendet werden, wie z. B. Mno., Mio. usw-
Die Beigabe eines bestimmten Prozentsatzes von Zinkoxyd in die Mischung von Ferrioxyd und Manganoxyd, welche, wie bereits gesagt, keinen Einfluss auf die Rechteckigkeit der Hystereseschleife hat, macht es möglich, die Induktion B, welche durch eine bestimmte Feldstärke H entsteht, zu vergröm m ssem. Umgekehrt vermindert die Zugabe eines Molprozentsatzes von Magnesiumoxyd innerhalb gewisser
EMI6.4
In jedem Falle zeigen die im folgenden Teil der Beschreibung gegebenen Beispiele, dass die Gegenwart von MgO nicht notwendig ist, um einen hohen Rechteckigkeitskoeffizienten zu erreichen.
Darüber hinaus ist zu bemerken, dass es möglich ist, unter Aufrechterhaltung der Rechteckigkeit ein Material mit einer hohen Koerzitivkraft dadurch zu erhalten, dass ein Teil der Fe. O.-Moleküle durch eine gleiche Zahl von Molekülen anderer dreiwertiger Metalle ersetzt wird, wie z. B. ALO, oderCr. O,.
Der Effekt ist gleich bei Substitution einer bestimmten Anzahl von MgO-MoIekülen für eine gleiche Anzahl von MnO-Molekülen.
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Der Molprozentsatz von Al 203'welcher durch Fe2O3 ersetzt werden muss, muss deshalb begrenzt werden, wenn die Induktion B einen zu kleinen Wert haben soll, insbesondere wenn das ferromagnetische Ma- m terial bereits eine gewisse Menge MgO Moleküle besitzt.
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EMI7.3
<tb>
<tb> :50% <SEP> Fe2O3
<tb> 50% <SEP> MnO
<tb> oder <SEP> 487o <SEP> Fe203
<tb> 2% <SEP> Altos
<tb> 50% <SEP> MnO
<tb> oder <SEP> 45% <SEP> Fez.
<tb>
5% <SEP> Al2O3
<tb> 50% <SEP> MnO
<tb> oder <SEP> 40% <SEP> Fe2O
<tb> 10% <SEP> Al2O3
<tb> 50% <SEP> MnO
<tb>
EMI7.4
Prozentsatz von Fe, G" ist gleich der Substitution von Al20S fUr FezOs.
Zusammensetzung und Natur der verwendeten Oxyde
In der Mischung mit Ferrioxyd Fe2O3 werden Manganoxyde, MtLO oder andere Manganoxyde, gegebenenfalls Zinkoxyd ZnO, Aluminiumoxyd Al2O3, Chromoxyd Cr2O3, welches aus CrO2 gewonnen wird, und Magnesiumoxyd MgO verwendet.
Diese Oxyde müssen rein sein und die Mischung darf nicht mehr als 0,5% Verunreinigungen enthalten.
Das Magnesiumoxyd, welches verwendet werden soll, wird aus mehr oder weniger hydrierter Magnesia gewonnen, welche bei 5000C kalziniert wird, um sie in MgO zu verwandeln.
Mahlen
Die Mischung der Oxyde wird gewöhnlich 12 - 24 Stunden lang in einer Kugelmühle mit Stahlkugeln mit destilliertem Wasser, welches das doppelte Gewicht der Oxyde hat, gemahlen.
DasMahlen, Pressen und die Wärmebehandlung werden nicht durch das eventuelle Vorhandensein von Al2O3 oder Cr2O3 beeinflusst. Wenn die Oxyde gemahlen werden, muss wegen der Zunahme des Eisengehaltes infolge der Abnützung der Mahlmittel von im Mittel 0,8 Moleküle Fe. O auf 100 Moleküle Mahlgut, der Molprozentsatz von Fe 0, welcher für die Zusammensetzung vor dem Mahlen angegeben wurde, um diese Grösse vermehrt werden, um den Molprozentsatz nach dem Mahlen zu erreichen.
Pressen
Der Einfluss des Druckes, welcher während des Pressens ausgeübt wird, ist beträchtlich. Er muss genügend gross sein, damit die Induktion bei Sättigung im Endprodukt genügend hoch ist und anderseits genügend niedrig sein, da die Schrumpfung während der Sinterung beachtlich ist.
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Ein Druck von ungefähr 5 t pro cm2, welcher einer linearen Schrumpfung von ungefähr 15% ent- spricht, hat gute Resultate gezeigt. Es ist jedoch noch möglich, im Bereich von 0,5 bis 15 t pro cm zu pressen.
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BZnO ausgeübt wird.
Die Fig. 5 zeigt für diese Zusammensetzung die Hystereseschleife entsprechend verschiedenen bei der Pressung ausgeübten Drücken.
Wärmebehandlung
Das so erhaltene Produkt wird einer Wärmebehandlung, 2 - 6 Stunden lang, bei einer Temperatur zwischen 12000C und 13500C in reinem Stickstoff mit einer Zugabe von 0, 2 bis 2 Vol. -0/0 Sauerstoff ausgesetzt. Darauf folgt eine langsame Abkühlung 15 Stunden lang in reinem Stickstoff.
Um die optimalen Eigenschaften zu erhalten, muss die Temperatur für jede Zusammensetzung experimentell eingeregelt werden.
Allgemein gesagt, je mehr Magnesiumoxyd MgO im Ferrit enthalten ist, desto mehr muss es bei hoher Temperatur behandelt werden.
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H,B, R und K (bei H = 0, 9 Oersted) wieder, wenn die Temperatur zwischen 12200C und 13500C va- m m m. m riiert wird, u. zw. bei der folgenden Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> 46, <SEP> 8% <SEP> Fe203
<tb> 32, <SEP> 8% <SEP> MnO
<tb> 13, <SEP> 510 <SEP> MgO
<tb> 6, <SEP> 9% <SEP> ZnO.
<tb>
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dass fürIn einem andem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann das gemahlene Pulver vor dem Pressen einer Vorsinterung zwischen 900 und 11000C unterzogen werden, dann vor der Pressung und letzten Wärmebehandlung wieder gemahlen werden.
Die Temperatur dieser Vorsinterung muss so eingestellt werden, dass die letzte Schrumpfung des Materials grösser als S% ist, wobei diese Schrumpfung die inneren Spannungen und deshalb die Eigenschaften der Rechteckigkeit festlegt.
Bei einer Vorsinterung bei zu hoher Temperatur (z. B. = 1200oC) wurde eine Schrumpfung in der Grössenordnung von 4% erreicht. Dieses Material besass jedoch keine rechteckige Hystereseschleife.
Beispiel 1: Die Fig. 7 zeigt die Hysteresescbleifen, welche bei Gleichstrom für maximale Feldstärken von 2 Oersted und 10 Oersted an einemToroid folgender Abmessungen gemessen wurden :
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<tb>
<tb> Äusserer <SEP> Durchmesser <SEP> 34, <SEP> 1 <SEP> mm
<tb> Innerer <SEP> Durchmesser <SEP> 26, <SEP> 9 <SEP> mm <SEP>
<tb> Höhe <SEP> 12, <SEP> 2 <SEP> mm.
<tb>
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EMI8.7
<tb>
<tb> 50% <SEP> Fe
<tb> 50% <SEP> MnO.
<tb>
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Das Mahlen dauerte 48 Stunden und wurde in einer Kugelmühle mit dem Fassungsvermögen von 16 I durchgeführt, Sie enthielt 3 kg der Mischung, etwa 6 I Wasser und über 20 kg Kugeln.
Die Wärmebehandlung wurde bei 12400C 4 Stunden lang in reinem Stickstoff mit 1% Sauerstoff aus- geführt. Die Kühlung erfolgte in reinem Stickstoff. Das Material zeigte folgende Werte : Die Schrumpfung betrug 14, 8%. Dieses Material zeigte für H = 10 Oersted :
Eine niedrige Koerzitivkraft H = 0, 5 Oersted, cm
EMI9.1
m
Ph = 30, und P = 30000. v Der Magnetostriktionskoeffizient bei Sätrigung dieses Materials ist ungefähr X =-4. 10'. Die Analyse hat gezeigt, dass das Material kein FeO enthält. Der Curiepunkt ist bei 280 C. s
Die Fig. 8 gibt die Hystereseschleifen dieses Materials bei 2 Oersted und bei verschiedenen Arbeit- temperaturen an.
Die Fig. 9 zeigt die Variationen von Bm und Hcm als eine Funktion der Arbeitstemperaturen.
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ändert sich wenig mit der Temperatur.
Dieses Material wird in der Form vonToroiden in magnetischen Steuergliedern, magnetischen Schaltern, magnetischen Verstärkern usw. verwendet.
Beispiel 2 : Die Fig. 11 zeigt die Hystereseschleife, welche mit Gleichstrom aufgenommen wurde,
EMI9.3
EMI9.4
<tb>
<tb> 48 <SEP> % <SEP> Fe
<tb> 45, <SEP> 2% <SEP> MnO
<tb> 6, <SEP> 8% <SEP> ZnO
<tb>
bei H = 2 Oersted. m
Die erreichten Werte sind folgende :
EMI9.5
<tb>
<tb> u <SEP> = <SEP> 330 <SEP>
<tb> B <SEP> = <SEP> 3580 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> H <SEP> =0, <SEP> 35 <SEP> Oersted
<tb> cm
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 64
<tb> m
<tb> B <SEP> = <SEP> 3300 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> rm
<tb> Curiepunkt <SEP> = <SEP> 2600C. <SEP>
<tb>
Das Verfahren zur Erzeugung ist das gleiche wie im Beispiel l und der Zusatz von Zinkoxyd hat eine Verminderung der Koerzitivkraft H zur Folge. cm
Beispiel S: Die Fig. 12 zeigt die Hystereseschleife, welche mit Gleichstrom aufgenommen wurde,
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EMI10.1
EMI10.2
<tb>
<tb> H50% <SEP> Fe2O3
<tb> 40% <SEP> MnO
<tb> 5% <SEP> ego <SEP>
<tb> . <SEP> 5% <SEP> no. <SEP>
<tb>
Das Verfahren zur Erzeugung ist das gleiche wie nach Beispiel 1. Bei H = 2 Oersted wurden folgende Werte erreicht :
EMI10.3
<tb>
<tb> B <SEP> = <SEP> 3260 <SEP>
<tb> m
<tb> B <SEP> = <SEP> 3120 <SEP>
<tb> rm
<tb> H <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 96. <SEP>
<tb> m
<tb>
EMI10.4
EMI10.5
<tb>
<tb> =20ersted40% <SEP> Fe2O3
<tb> 45% <SEP> MnO
<tb> 8% <SEP> ZnO
<tb> 7% <SEP> ego. <SEP>
<tb>
Das Material wild in der gleichen Art behandelt wie im Beispiel 1.
Für dieses Material sind bei H = 2 Oersted die erreichten Werten folgende: m
EMI10.6
<tb>
<tb> B <SEP> = <SEP> 2300 <SEP> Gauss
<tb> m
<tb> B <SEP> = <SEP> 2140 <SEP> Gauss
<tb> rm
<tb> H <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> Oersted
<tb> cm
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0,93.
<tb> m
<tb>
EMI10.7
EMI10.8
<tb>
<tb> B <SEP> =- <SEP> 2100 <SEP> Gauss
<tb> m
<tb> B <SEP> = <SEP> 1960 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> rm
<tb> H <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> cm
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 93
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP>
<tb> m
<tb> K <SEP> =12, <SEP> 0. <SEP>
<tb>
In
<tb>
EMI10.9
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EMI11.1
<tb>
<tb> 46, <SEP> 8% <SEP> Fe
<tb> 32, <SEP> 8% <SEP> MnO
<tb> 13, <SEP> 5% <SEP> MgO
<tb> 6, <SEP> 9% <SEP> ZnO.
<tb>
EMI11.2
Beim Optimum, das ist bei Hm = 0,9 Oersted (innere Hystereseschleife der Fig. 14), erreicht der Rechteckigkeitskoeffizient B = 0, 97 und das Verhältnis Km = 70.
Der Curiepunkt ist bei 26 C.
Beispiel 6 : Die Fig. 16 zeigt Hystereseschleifen, welche bei Gleichstrom bei einer Feldstärke
EMI11.3
EMI11.4
<tb>
<tb> 951% <SEP> Fe203
<tb> 44% <SEP> MnO
<tb> 5% <SEP> MgO.
<tb>
Das Mahlen und die Hitzebehandlung ist gleich wie im Beispiel 1.
Das Material weist folgende magnetische Werte auf :
EMI11.5
<tb>
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 10 <SEP> Oersted <SEP> : <SEP> H <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> m <SEP> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 3500 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 92. <SEP>
<tb> m
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> Oersted <SEP> : <SEP> H <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> m <SEP> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 3060 <SEP> Gauss
<tb> m
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 95. <SEP>
<tb> m
<tb>
EMI11.6
und bei einer optimalen Feldstärke H =1, 8 Oersted an einem Toroidkern nach Beispiel 1 aufgenommen wurde.
Ausgangszusammensetzung der Mischung der Oxyde in Molprozentsätzen :
EMI11.7
<tb>
<tb> 40% <SEP> Fe203
<tb> 55% <SEP> MnO <SEP>
<tb> 5% <SEP> Al203.
<tb>
Das Mahlen uad die Wärmebehandlung erfolgt wie im Beispiel 1.
Das Material zeigt folgende magnetische Werte :
EMI11.8
<tb>
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 3 <SEP> Oersted <SEP> : <SEP> H <SEP> = <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> m <SEP> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 2260 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 94. <SEP>
<tb> m
<tb>
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EMI12.1
<tb>
<tb> Bei <SEP> optimalem <SEP> H <SEP> = <SEP> 1,8 <SEP> Oersted:
<SEP> H <SEP> = <SEP> 1,0 <SEP> Oersted
<tb> m <SEP> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 1960 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> 8 <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 94 <SEP>
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP>
<tb> m
<tb> i <SEP> K <SEP> = <SEP> 12. <SEP>
<tb> m
<tb>
Die Hystereseschleifen einiger Beispiele von ferromagnetischen Materialien, welche Moleküle von
Fe2O3, Al2O3 und MnO enthalten, wurden für verschiedene Molprozentsätze von alps in Fig. 3 gezeigt, um den Effekt solcher Prozentsätze zu demonstrieren.
Beispiel 8 : Die Fig. 18 zeigt die Hystereseschleifen, welche bei Gleichstrom aufgenommen ) wurden, bei einer Feldstärke von H =3 Oersted und einer optimalen Feldstärke H = 2 Oersted mit m m einem Toroidkern nach Beispiel 1.
EMI12.2
EMI12.3
<tb>
<tb> :45% <SEP> Fe2O3
<tb> 50% <SEP> MnO
<tb> 5% <SEP> Cr2O3.
<tb>
Das Material wurde in der gleichen Weise behandelt wie in Beispiel 1.
Für dieses Material wurden folgende Werte erreicht :
EMI12.4
<tb>
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 3 <SEP> Oersted: <SEP> B <SEP> = <SEP> 2200 <SEP> Gauss
<tb> m <SEP> m
<tb> H <SEP> = <SEP> 1. <SEP> 40 <SEP> Oersted
<tb> cm
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0,94.
<tb> m
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 2 <SEP> Oersted: <SEP> B <SEP> = <SEP> 1880 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m <SEP> m
<tb> H <SEP> = <SEP> 1. <SEP> 15 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> cm
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 93
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0,70.
<tb>
EMI12.5
9 : Diede, bei einer optimalen Feldstärke H - 2 Oersted an einem Toroidkem wie in Beispiel 1.
Ausgangszusammensetzung der Mischung der Oxyde in Molprozentsätzen : 41.'7% Fe
5 % Cr203
EMI12.6
8Die Wärmebehandlung wurde bei 1275 C in reinem Stickstoff mit einem Zusatz von 1% Sauerstoff durchgeführt. Die Abkühlung findet 15 Stunden lang in reinem Stickstoff statt. Die Mahlbedingungen sind die gleichen wie in Beispiel 1.
Das Material zeigte folgende magnetische Werte :
EMI12.7
<tb>
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 2 <SEP> Oersted: <SEP> H <SEP> = <SEP> 1. <SEP> 2 <SEP> Oersted <SEP>
<tb> m <SEP> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 1960 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb>
<Desc/Clms Page number 13>
EMI13.1
<tb>
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 93 <SEP>
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP>
<tb> m
<tb> K <SEP> = <SEP> 12.
<tb> m
<tb>
Beispiel 10 : Die Fig. 20 zeigt die Hystereseschleife, welche mit Gleichstrom aufgenommen wur- i de, bei einer Feldstärke von H = 1 Oersted und an einer Toroidspule nach Beispiel 1.
EMI13.2
EMI13.3
<tb>
<tb> :36% <SEP> Fe
<tb> 9% <SEP> Al2O3
<tb> 25% <SEP> MnO
<tb> 15% <SEP> ego <SEP>
<tb> 15% <SEP> ZnO.
<tb>
Die Mahlbedingungen sind die gleichen wie in Beispiel 1.
Die Wärmebehandlung wird 4 Stunden lang bei 13000C in reinem Stickstoff mit einem Zusatz von 1%
Sauerstoff durchgeführt. Die Abkühlung erfolgt 15 Stunden lang in reinem Stickstoff.
Das Material zeigte folgende magnetische Werte :
EMI13.4
<tb>
<tb> Bei <SEP> H <SEP> = <SEP> 1 <SEP> Doersted: <SEP> H <SEP> = <SEP> 0,25 <SEP> Oersted
<tb> m <SEP> m
<tb> B <SEP> = <SEP> 1320 <SEP> Gauss
<tb> m
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 91. <SEP>
<tb> m
<tb>
Beispiel 11 : Die Fig.21 zeigt die Hystereseschleife, welche bei Gleichstrom aufgenommen wurde, bei einer optimalen Feldstärke H =2 Oersted und mit einem Toroidkern nach Beispiel 1.
Die Ausgangszusammensetzung der Mischung in Molprozentsätzen ist folgende:
EMI13.5
<tb>
<tb> 45% <SEP> Fe2O3
<tb> 5% <SEP> Al2O3
<tb> 42% <SEP> MnO
<tb> 5% <SEP> MgO
<tb> 3% <SEP> ZnO.
<tb>
Die Mahl- und Wärmebehandlung ist die gleiche wie in Beispiel 1. Das Material zeigte folgende magnetische Werte bei H = 2 Oersted :
EMI13.6
<tb>
<tb> H <SEP> = <SEP> l. <SEP> ZOersted <SEP>
<tb> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 2320 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> 8 <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 94 <SEP>
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP>
<tb> m
<tb> K <SEP> = <SEP> 10, <SEP> 0. <SEP>
<tb> m
<tb>
Beispiel 12 : Die Fig. 22 zeigt die Hystereseschleife, welche bei Gleichstrom bei der optimalen
EMI13.7
<Desc/Clms Page number 14>
EMI14.1
<tb>
<tb> H451a <SEP> Fe <SEP> 203 <SEP>
<tb> 5% <SEP> Cr2O3
<tb> 42% <SEP> MnO <SEP>
<tb> 5% <SEP> MgO
<tb> 3% <SEP> ZnO.
<tb>
Die Mahl- und Wärmebehandlung ist die gleiche wie in Beispiel 1. Das Material zeigte bei H = 2, 4 Oersted folgende magnetische Werte :
EMI14.2
<tb>
<tb> H <SEP> = <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> Oersted
<tb> cm
<tb> B <SEP> = <SEP> 1800 <SEP> Gauss <SEP>
<tb> m
<tb> ss <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP>
<tb> m
<tb> R <SEP> = <SEP> 0, <SEP> 73
<tb> m
<tb> H <SEP> = <SEP> 10, <SEP> 7. <SEP>
<tb> m
<tb>
Beispiel 13 : Dieses Beispiel beschränkt sich auf die Beimengung von Calciumoxyd. Die Zugabe einer kleinen Menge von Calciumoxyd bis zu 5% ändert nicht den Rechteckigkeitskoeffizienten. Sie macht es jedoch möglich, eine niedrigere Koerzitivkraft zu erhalten, ohne dass die Temperatur der Wärmebehandlung vergrössert wird.
Die voll ausgezogene Kurve der Fig. 23 zeigt eine Hystereseschleife eines Materials, dessen Ausgangszusammensetzung in Molprozentsätzen folgendermassen war :
EMI14.3
<tb>
<tb> 45% <SEP> Fe203
<tb> 31, <SEP> 7% <SEP> MnO
<tb> 16,7% <SEP> MgO
<tb> 6,6 <SEP> ZnO.
<tb>
Die Wärmebehandlung erfolgt bei 1240 C unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1.
Die strichlierten Kurven zeigen die Hvstereseschleifen, welche bei einem Material gleicher Ausgangszusammensetzung, wie oben gemessen wurde, jedoch mit einer Menge von 2 Mol-% an Calciumoxyd (CaO). Die Wärmebehandlung ist die gleiche.
Die Zugabe von Calciumoxyd macht es möglich, die Wärmebehandlung bei einer Temperatur niedriger als 13000C durchzuführen. Es werden daher gute Resultate bei 12400C erzielt.