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Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Magnetkernes
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines gesintertenMagnetkernes vom Ferrit- typ mit im wesentlichen rechteckiger Hysteresisschleife. Derartige Magnetkerne können In magnetischen Speichervorrichtungen, magnetischen Steuerorganen, magnetischen Verstärkern u. dgl. Verwendung finden. Bei diesen Anwendungen werden die Werkstoffe in Form von geschlossenen Kernen ohne Luftspalt, die im allgemeinen als Ringkerne ausgebildet sind, angewandt.
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Dies geschieht entweder durch Kaltwalzen oder durch Wärmebehandlung im Magnetfeld. Diese Werkstoffe besitzen im allgemeinen hohe magnetische Sättigungsmomente und geringe Koerzitivkräfte.
Der grosse Nachteil dieser metallischen Werkstoffe trotz ihres im allgemeinen hohen Sättigungsmomentes, liegt in dem geringen Wert ihres spezifischen Widerstands, der zu erheblichen Wirbelstromverlusten führt. Diese hohen Verluste haben eine Verlängerung der Ansprechzeit und eine Verzerrung der Hysteresisschleife zur Folge, die infolgedessen bei wachsender Frequenz ihre Rechteckigkeit verliert. Wenn derartige Kerne bei Frequenzen von einigen Megahertz angewendet werden sollen, müssen die Bleche ausserordentlich dünn (einige Mikron) gemacht werden, so dass die Kosten sehr schnell unangemessene Ausmasse annehmen.
Das erfindungsgemässe Verfahren dient zur Herstellung eines gesinterten Magnetkernes mit einer Sättigungsmagnetisierung zwischen 1500 und 4500 Gauss, einer Koerzitivkraft zwischen 0, 2 und 3 Oe, einem Rechteckskoeffizienten ssm, d. h. ein Verhältnis der Remanenz zur maximalen Induktion von mindestens 0, 90, einem Temperaturkoeffizienten der Induktion von höchstens 0, 5, einem spezifischen Widerstand von mindestens 103 Ohm/cm und einem Curie-Punkt oberhalb 1500C durch Pressen einer homogenen Mischung feinkörniger Metalloxydpulver, Sintern des Presslings bei einer Temperatur zwischen 9000 und 13000C und anschliessende langsame Abkühlung.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus Ferrioxyd, gegebenenfalls dreiwertigen Metalloxyden aus der Gruppe, die Aluminium und Chrom umfasst, Manganoxyd, Oxyden mindestens eines zweiwertigen Metalls aus der Gruppe, die Nickel und Kupfer umfasst, und gegebenenfalls zweiwertigen Metalloxyden aus der Gruppe, die Zink und Cadmium umfasst, besteht, wobei die Summe der Molprozentanteile der dreiwertigen Metalloxyde zwischen 30 und 52 liegt, und die Summe der Molprozentanteile der dreiwertigenMetalloxyde ausser Eisen höchstens gleich einem Viertel des Anteils anFerrioxyd ist, dass die Summe des Molprozentanteiles an Manganoxyd (wie üblich auf die Atomzahl des Mangans bezogen) und des Molprozentanteiles der zweiwertigen Metalloxyde aus der Gruppe, die Nickel und Kupfer umfasst, zwischen 33 und 70 liegt,
wobei der Molprozentanteil von Nickeloxyd höchstens gleich 20, derjenige von Kupferoxyd höchstens gleich 15 und die Summe der Molprozentanteile von Nickel- und Kupferoxyd mindestens gleich 2 und höchstens gleich dem halben Molprozentanteil von Manganoxyd ist, sowie dass die Summe der Molprozentanteile an Zink- und Cadmiumoxyd höchstens 15 beträgt.
Eine weitere Ausführung des Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass im Ausgangsmaterial die Anzahl der Moleküle mit zweiwertigen Metallen etwa gleich der Anzahl der Moleküle mit dreiwertigen Metallen ist.
Nach einer weiteren Ausführung des Verfahrens ist vorgesehen, dass ein homogenes Gemisch feinkörniger Metalloxydpulver in einer eisernen Kugelmühle mit Stahlkugeln 12-48 Stunden lang mit etwa der doppelten Gewichtsmenge destillierten Wassers vermahlen wird, das Gemisch anschliessend unter einem
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Druck zwischen 0, 5 und 15 t/cm2 zu Kernen gepresst wird und eine Wärmebehandlung (Sinterung) vorgenommen wird, die aus einer etwa 4 Stunden langen Erhitzung bei 900 - 13000C in einer Mischung von reinem Stickstoff und 0-20 Vol.- Sauerstoff und einer anschliessenden langsamen Abkühlung von etwa 15 Stunden in reinem Stickstoff besteht.
Nach einer noch weiteren Ausführung des Verfahrens ist vorgesehen, dass die Erhitzung in Luft vorgenommen wird.
Schliesslich ist eine Ausführung des Verfahrens dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Oxydgemisch nach der Vermahlung einer ersten Wärmebehandlung mit Vorsinterung in Luft bei einer Temperatur zwischen 600 und 1200 C, vorzugsweise bei etwa 1000 C, unterworfen wird, hierauf zum zweitenmal vermahlen wird, gepresst und nochmals gesintert wird.
Vor der Erläuterung der vorliegenden Erfindung seien einige Begriffe und Definitionen der magnetischen Grössen gegeben, die im folgenden verwendet werden. Hiebei ist zu beachten, dass der Wert der magnetischen Felddichte bzw. derMagnetisierung inGauss (im folgenden einfach mit"Moment"bezeich- net) das 4ir-fache des Wertes der Felddichte in elektromagnetischen C. G. S. -Einheiten ist.
Eine im wesentlichen rechteckige Hysteresisschleife, die für ein magnetisches Feld aufgenommen ist, das die Sättigung praktisch erreicht hat, ist durch die folgenden Parameter bestimmt : Is : Sättigungsmagnetisierung, in Gauss,
Ir : remanente Magnetisierung entsprechend der Sättigungsschleife, in Gauss,
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I(+Hm) zu einer maximalen negativen Feldstärke (-Hm) verläuft, die folgenden Parameter : Bm Induktion, in Gauss, die der Feldstärke Hm entspricht,
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fenden Flanken der Hysteresisschleife berechnen.
Die Grössen :
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wobei A I und A H kleine Änderungen der Magnetisierung und der Feldstärke in der Umgebung eines gegebenen Punktes bedeuten, sind in der Nähe eines Schnittpunktes der Hysteresisschleife mit den Koordinatenachsen definiert. Ph entspricht also einer verschwindenden Feldstärke und Pv einer verschwindenden Magnetisierung. Bei einer idealenRechtecksschleife würden die Werte von Ph und Pv nach Null bzw. nach Unendlich streben.
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Die Permeabilität u ist als Anfangspermeabilität im entmagnetisierten Zustand definiert.
Die magnetostriktiven Wirkungen können durch den Wert des Magnetostriktionskoeffizienten bei Sät-
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Eine andere wesentliche Eigenschaft ist die Änderung von Bm oder Is als Funktion der Temperatur.
Sie wird durch den Temperaturkoeffizienten aB der Induktion in Prozent je Grad gemessen :
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hiebei ist Bm die Induktion bei 20 C, A Bm die Induktionsänderung zwischen 20 und 60 C, A t der entsprechende Temperaturunterschied, d. h. im vorliegenden Fall 40 C.
Die Induktionen Bm entsprechen einer bestimmten Feldstärke Hm'die erheblich höher als Hc liegt.
Der Curie-Punkt ec ist im folgenden als die Temperatur in Grad Celsius definiert, oberhalb welcher der Werkstoff nicht mehr ferromagnetisch ist.
Die"Ansprechzeit"wird dadurch bestimmt, dass man zwei Wicklungen mit vernachlässigbaren Zeit-
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Hierauf wird auf die eine Wicklung ein Stromimpuls gegeben, dessen Anstiegszeit sehr kurz ist (beispielsweise kleiner alsO, 1 Mikrosekunde) und der die Magnetisierungsfeldstärke auf den Wert (-Hm) bringt. Die Ansprechzeit T ist dann die Zeit in Mikrosekunden, die vergeht, bis die in der andern Wicklung erzeugte Spannung von Null ausgeht, ein Maximum durchläuft und auf 10% des Wertes dieses Maximums zurückkehrt.
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Die erfindungsgemässen Werkstoffe besitzen ausserdem Sättigungsmagnetisierungen Is von 1500 bis 4500 Gauss bei 20 C, Koerzitivkräfte Hc zwischen 0, 2 und 3 Oersted, Temperaturkoeffizienten Nu, dise höchstens 0, 5 betragen, und Curie-Punkte oc oberhalb 150 C. Ihr Magnetostriktionskoeffizient ist negativ.
Infolge ihres spezifischen Widerstandes besitzen diese Werkstoffe vernachlässigbare Wirbelstromverluste. Deshalb können sie bei hohen Frequenzen mit sehr kurzen Ansprechzeiten (f ' 5 Mikrosekunden) eingesetzt werden.
Die erfindungsgemässen ferromagnetischen Werkstoffe stellen ferromagnetische Werkstoffe vom Ferrittyp mit einer im wesentlichen rechteckigen Hysteresisschleife dar, die dadurch hergestellt werden, dass man eine homogene Mischung von feinkörnigen Metalloxydpulvern komprimiert und dann einer Wärmebehandlung zwischen 900 und 1350 C unterwirft und hierauf langsam abkühlt, wobei die Mischung aus dreiwertigem Eisenoxyd, gegebenenfalls Oxyden von dreiwertigen Metallen der Gruppe, die Aluminium und Chrom umfasst, Oxyden von mindestens zwei zweiwertigen Metallen der Gruppe, die Mangan, Nickel und Kupfer umfasst, und gegebenenfalls zweiwertigen Metalloxyden der Gruppe, die Zink und Cadmium umfasst, zusammengesetzt ist.
Erfindungsgemäss sind diese Werkstoffe dadurch gekennzeichnet, dass in der erwähnten Mischung die Summe der Molprozente der Oxyde dreiwertiger Metalle zwischen 30 und 52 liegt, wobei die Summe der Molprozente der dreiwertigen Metalle ausser Eisen höchstens gleich einem Viertel des Prozentanteiles an Ferrioxyd ist, dass ferner die Summe der Molprozente der zweiwertigen Metalloxyde aus der Gruppe, die Mangan, Nickel und Kupfer umfasst, zwischen 33 und 70 liegt, wobei der Anteil an Nickeloxyd höchstens 20 und derjenige an Kupferoxyd höchstens 15 beträgt und die Summe der Molpro- zente von Nickel- und Kupferoxyd mindestens gleich 2 ist und höchstens das 0, 5-fache des Manganoxydanteiles beträgt, sowie dass die Summe der Molprozente der zweiwertigen Metalloxyde der Gruppe, die Zink und Cadmium umfasst, höchstens gleich 15 ist.
Falls die Oxydmischung Kupferoxyd, aber kein Nickeloxyd enthält, muss die Summe der Molprozente der dreiwertigen Metalloxyde zwischen 40 und 52, die Summe der Molprozente von Mangan-und Kupferoxyd zwischen 35 und 55 und der Molprozentanteil von Kupferoxyd zwischen 2 und 15 liegen. Falls die Oxydmischung Nickeloxyd, aber kein Kupferoxyd enthält, soll sich der Nickeloxydgehalt zwischen 2 und 20 Mol. "'10 bewegen.
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Wenn die Oxydmischung sowohl Nickeloxyd als auch Kupferoxyd enthält, soll der Molprozentanteil des letzteren höchstens gleich 10 sein.
Die zur Herstellung der anfänglichen Mischung vor dem Vermahlen verwendeten Materialien sind nicht unbedingt die in den obigen Angaben bezeichneten Metalloxyde ; beispielsweise wird man an Stelle von Manganoxydul (MnO) häufig Hausmannit (mins04) verwenden. Auf alle Fälle müssen die zugeführten Metallmengen auf die in bekannter Weise so berechnete Metallatomzahl bezogen werden, als ob die Oxyde die angegebenen Zusammensetzungen hätten.
Formelmässig können die erfindungsgemässen Ferrite folgendermassen gekennzeichnet werden : x Fe , u MnO, v NiO, w CuO, s ZnO, t CdO, wobei x. u. v, w, s. t die Molprozente bedeuten, die den folgenden Beziehungen genügen müssen : x + u w+s+ t =100,
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= x :0 # w #15, 2 < + W s 0, 5 u und 0 : 5 s + t : s 15.
Bekanntlich hängt die Magnetostriktion eines gemischten Ferritwerkstoffes von der Magnetostriktion aller Komponenten ab. Von allen Ferriten besitzt allein das Eisenferrit oder Magneteisensteinferrit FeO*Fe0 (also Fe 0) einen positiven Magnetostriktionskoeffizienten.
Erfindungsgemäss muss zur Erzielung eines Werkstoffes mit im wesentlichen rechteckiger Hysteresisschleife ein Ferrit erzielt werden, das wenig oder gar kein zweiwertiges Eisen enthält. Ferner geht in den Ferriten, bei welchen der Molprozentsatz an Fe203 kleiner oder gleich 52 ist, alles so vor sich, als ob ein Teil des Manganoxyds die Form Mn 0 hätte, u. zw. derart, dass es so aussieht, als ob Gleichheit zwischen der Molekülzahl von Metallen in dreiwertigem Zustand und derjenigen von Metallen in zweiwertigem Zustand herrschen würde.
In der nachfolgenden Beschreibung stellen die angegebenen Zusammensetzungen die Ausgangszusammensetzung vor derVermahlung derOxyde zu Pulver dar. Die Erhöhung des Eisengehaltes infolge Abnützung der Mühle beträgt für eine durchschnittliche Mühle etwa 0, 8 Moleküle Fe 0 auf 100 Moleküle gemahlenen Werkstoffes. Die angegebenen Prozentsätze an Fe 0 sind also bei der fertigen vermahlenen Mischung um diesen Wert zu erhöhen. Bei Verwendung einer Mühle mit geringerer oder grösserer Abnützung müssen entsprechende Korrekturen angebracht werden.
Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nun an Hand der Zeichnung beschrieben.
In der Zeichnung zeigen : Fig. 1 eine im wesentlichen rechteckige Hysteresisschleife, Fig. 2 ein Dreiecksdiagramm zur Darstellung der erfindungsgemässen Ausgangszusammensetzungen der Materialien im allgemeinen Fall, Fig. 3 ein Dreiecksdiagramm zur Darstellung der erfindungsgemässen Ausgangszusammensetzungen für den Fall, dass kein Nickeloxyd verwendet wird, Fig. 4 die Änderungen von Bm' Hcm und ssm als Funktion des Molprozentanteils an Nickeloxyd, Fig. 5 die Änderungen von Bus hem und ssm als Funktion des Molprozentanteils an Kupferoxyd, Fig. 6 Hysteresisschleifen für Werkstoffe mit verschiedenen Zusammensetzungen, Fig. 7 die Änderungen von Bjyj, Hcm und ssm in Abhängigkeit vom Molprozentsatz von Zinkoxyd, Fig.
8,9 und 10 die Änderungen von Bot Rm und Km in Abhängigkeit von der Feldstärke Hm für einige Beispiele von Werkstoffen gemäss der Erfindung, Fig. 11 die Änderung der Induktion Bm in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur für einen beispielsweise gewählten Werkstoff gemäss der Erfindung, Fig. 12 Hysteresisschleifen für einen erfindungsgemässen Werkstoff bei verschiedenen Temperaturen, Fig. 13 die Änderung der Induktion Bm in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur für mehrere Zusammensetzungen gemäss der Erfindung, Fig. 14 die Änderung von aB in Abhängigkeit vom Molprozentanteil an Kupferoxyd, Fig. 15 - 19, 21 - 23 Hysteresisschleifen für verschiedene erfindungsgemässe Werkstoffe, und Fig. 20 die Änderungen von Bm.
Hcm und ssm in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur für einen Werkstoff gemäss der Erfindung.
In Fig. 1, die eine rechteckige Hysteresisschleife für eine maximale Feldstärke Hm zeigt, ist die
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Für den Rechteckskoeffizient gilt :
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Für das Rechtecksverhältnis :
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und für das Verhältnis K : m
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Aus der Figur ist leicht abzulesen, dass, wenn man Bm = 1 -ex setzt, folgende Beziehung gilt :
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Fig. 2 zeigt ein Dreiecksdiagramm, das dem erfindungsgemässen Werkstoff mit folgenden drei Komponenten entspricht : Fe20-Moleküle, ZnO-Moleküle und die Summe der Molekülzahlen von MnO, NiO, CuO, wobei die Gesamtzahl der Moleküle gleich 100 gesetzt ist. Der Bildpunkt der erfindungsgemässen Zusammensetzung mit rechteckiger Hysteresisschleife muss sich innerhalb der schraffierten Zone 1, 2, 3, 4 und 5 befinden.
Diese Grenzen entsprechen folgenden Zusammensetzungen :
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<tb>
<tb> Punkt <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 52 <SEP> Fe2O3, <SEP> [48- <SEP> (v <SEP> + <SEP> w)] <SEP> MnO2 <SEP> v <SEP> NiO2 <SEP> W <SEP> CuO3
<tb> Punkt <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 52 <SEP> FeO, <SEP> [33- <SEP> (v <SEP> + <SEP> w)] <SEP> MnO3 <SEP> v <SEP> NiO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 15 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 3 <SEP> : <SEP> 40 <SEP> Fe <SEP> 0, <SEP> [45- <SEP> (v <SEP> + <SEP> w)] <SEP> MnO, <SEP> v <SEP> NiO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 15 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 4 <SEP> : <SEP> 30 <SEP> Fe <SEP> O, <SEP> [60- <SEP> (v <SEP> + <SEP> w)] <SEP> MnO. <SEP> v <SEP> NiO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 10 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 30 <SEP> Fe <SEP> 0, <SEP> [70- <SEP> (v <SEP> + <SEP> w)] <SEP> MnO3 <SEP> v <SEP> NiO, <SEP> w <SEP> CuO.
<tb>
Die Begrenzungen der Zone sind aus folgenden Gründen gewählt :
Rechts der Linie 1, 2 wird der Magnetostriktionskoeffizient #s positiv und infolgedessen verschwindet die Rechteckigkeit der Hysteresisschleife.
Oberhalb der. Linie 3, 2 wird wegen des hohen Zinkgehaltes das Ferrit weicher und sein Curie-Punkt erniedrigt sich. Infolgedessen ist die Rechteckigkeit der Hysteresisschleife bei Raumtemperatur weniger gut.
Links von der Linie 3,4 wird der Curie-Punkt ebenfalls zu niedrig. Infolgedessen kann aB den Wert 0, 5 überschreiten, während die Rechteckigkeit noch annehmbar bleibt.
Links der Linie 4,5 schliesslich wird die Sättigungsmagnetisierung unzulässig gering.
Fig. 3 zeigt ein Dreiecksdiagramm für das Ausgangsgemisch des ferromagnetischen Werkstoffes mit folgender Zusammensetzung :
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falls kein Nickeloxyd vorhanden ist.
Für 2 == w == 5 gilt die schraffierte Zone 6,7, 10,11, 12.
Für 5 : #w #15 gilt dagegen die gesamte schraffierte Zone 6,8, 9,10, 11,12.
Durch die Zufügung von Kupferoxyd zu dem Ferrit kann nämlich der Curie-Punkt des Werkstoffes erhöht werden, da das Kupferferrit einen Curie-Punkt von etwa 4500C hat. Deswegen kann in diesem Falle mehr Zinkoxyd zugesetzt werden, ohne dass die beiden erwähnten Forderungen
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aufgegeben zu werden brauchen.
Die Grenzzusammensetzungen der Zone 6,8, 9,10, 11,12 sind die folgenden :
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<tb>
<tb> Punkt <SEP> 6 <SEP> 52 <SEP> Fe <SEP> 0, <SEP> (48-w) <SEP> MnO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP>
<tb> Punkt <SEP> 8 <SEP> : <SEP> 50 <SEP> FezOs' <SEP> (35 <SEP> - <SEP> w) <SEP> MnO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 15 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 9 <SEP> 45 <SEP> Fe <SEP> 0, <SEP> (40-w) <SEP> MnO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 15 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 10 <SEP> 40 <SEP> Fe2O3, <SEP> (50-w)MnO, <SEP> wCuO, <SEP> 10 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 11 <SEP> 40 <SEP> Fe <SEP> 0 <SEP> (55-w) <SEP> MnO, <SEP> w <SEP> CuO, <SEP> 5 <SEP> ZnO,
<tb> Punkt <SEP> 12; <SEP> 50 <SEP> Fe2O3, <SEP> (50-w) <SEP> MnO, <SEP> w <SEP> CuO. <SEP>
<tb>
Die Form des Diagramms erklärt sich folgendermassen : Durch die Hinzufügung von ZnO kann die Sättigungsmagnetisierung gesteigert werden, so dass man bei einem Zinkoxydgehalt zwischen 5 und 10 bis zu einem Fe0-Gehalt von etwa 40 heruntergehen kann.
Für einen ZnO-Gehalt über 10 verschmälert sich die Zone. Der Mindestgehalt an Fe20-Molekülen muss nämlich immer grösser werden, um zu erreichen, dass aB höchstens gleich 0,5 bleibt.
In Fig. 4 sind die Änderungen von Bm, Hcm und 6m für Stoffe von der Zusammensetzung 50 Fe2O3, (50-v) MnO, v NiO als Funktion des NiO-Gehaltes v dargestellt. Die untersuchten Werkstoffe wurden alle bei 12400C vier Stunden lang in einer Mischung von reinem Stickstoff und 1 Vol.-% Sauerstoff vergütet, während die Abkühlung in reinem Stickstoff vorgenommen wurde. Die magnetischen Eigenschaften wurden für eine Feldstärke Hm = 2 Oe statisch aufgenommen. ssm ändert sich fast gar nicht, während Bm bei wachsendem v abnimmt und Hcm zunimmt.
Fig. 5 zeigt für einen Mn-Cu-Ferrit die Änderung der Kennwerte Bm. #m und Hcm als Funktion des Molprozentanteils w an Kupferoxyd für eine maximale Feldstärke Hm = 2 Oe. Die verglichenen Ferrite haben die allgemeine Formel :
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Wie man sieht, nimmt bei zunehmendem CuO-Gehalt Bm ab, während Hcm zunimmt und ssm praktisch stets etwa den Wert von 0, 95 hat.
Fig. 6 zeigt die Hysteresisschleifen für Hm = 2 Oe von vier Werkstoffen mit der folgenden Molprozentzusammensetzung :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Fie2, <SEP> 50 <SEP> MnO,
<tb> 50 <SEP> Fe, <SEP> 45 <SEP> MnO, <SEP> 5 <SEP> CuO,
<tb> 50 <SEP> Fe2O3, <SEP> 40 <SEP> MnO, <SEP> 10 <SEP> CuO,
<tb> 50 <SEP> Fe20, <SEP> 30 <SEP> MnO, <SEP> 10 <SEP> CuO, <SEP> 10 <SEP> ZnO. <SEP>
<tb>
Die Kurven der Fig. 4,5 und 6 zeigen, dass es durch Zusatz von CuO oder NiO in gewissem Ausmass möglich ist, die Induktion und die Koerzitivkräfte der Hysteresisschleife eines Werkstoffes mit einem bestimmten Fe20-Gehalt zu regeln.
Fig. 7 zeigt für ein Mangan-, Kupfer- und Zinkferrit die Änderungen der Kennwerte Bme HCm, Bm als Funktion des Molprozentgehaltes s an ZnO für Ferrite mit folgender Ausgangszusam. mensetzung :
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Wie man sieht, nimmt Bm schwach zu, während Hcm rasch abnimmt, wenn der Zinkgehalt steigt, während ssm sich praktisch nicht ändert und zwischen 0, 95 und 0, 94 bleibt.
In Fig. 8,9 und 10 sind die Änderungen der Kennwerte B., R. und Km als Funktion der Magnetisierungsfeldstärke Hm dargestellt. Fig. 8 bezieht sich auf den Werkstoff mit der molekularen Zusammensetzung 50 Fe 0, 35 MnO, 15 NiO. Rm und Km erreichen ihr Maximum bei einem Feldstärkewert Hm = = 1, 40 Oe.
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913,5 NiO. Rm und Km erreichen ihr Maximum bei einem Wert Hm = 2, 50 Oe. Sie ändern sich in der Nähe des Maximums viel langsamer als bei dem Beispiel der Fig. 8.
Fig. 10 zeigt die Änderungen ssm, Rm und Km als Funktion der Magnetisierungsfeldstärke Hm für das Ferrit
50 Fe2O3, 30 MnO, 10 CuO, 10 ZnO.
Die Feldstärke Hm erreicht ihren Optimalwert bei etwa 0, 8 Oe. Hiebei gilt :
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ssm=0,94, Rm=0,77undKm=11,7.
Die in Fig. 8,9 und 10 verwendeten Werkstoffe wurden ebenso behandelt, wie es bei Fig. 4 angegeben wurde.
Fig. 11 zeigt die Änderung der Induktion Bm für eine mit Hm = 2 Oe aufgenommene Schleife in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur. Diese Kurve bezieht sich auf einen Werkstoff mit folgender Zus ammensetzung :
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zu 0, 2.
Fig. 12 zeigt verschiedene Schleifen für Hm = 2 Oe bei den Temperaturen 20,40 und 700C für den gleichen Werkstoff wie bei Fig. 11.
Fig. 13 und 14 zeigen den Einfluss des CuO-Gehaltes auf die Änderungen der magnetischen Eigenschaften in Abhängigkeit von der Temperatur.
Fig. 13 stellt die Änderungen von Bm als Funktion der Temperatur für Hm = 2 Oe bei folgenden
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Fe2Og, <SEP> 50 <SEP> MnO,
<tb> 50 <SEP> Fie20., <SEP> 45 <SEP> MnO, <SEP> 5 <SEP> CuO,
<tb> 50 <SEP> Fie203, <SEP> 40 <SEP> MnO, <SEP> 10 <SEP> CuO <SEP> und
<tb> 50 <SEP> Fe203, <SEP> 30 <SEP> MnO, <SEP> 10 <SEP> CuO, <SEP> 10 <SEP> ZnO. <SEP>
<tb>
Man sieht also, dass die Zufügung von Kupferoxyd es gestattet, die Änderungen von Bm in Abhängigkeit von der Temperatur zwischen 0 und 1000C zu verringern, dass aber die Anwesenheit von Zinkoxyd den gegenteiligen Einfluss ausübt.
Fig. 14 zeigt die Änderungen von otss als Funktion des CuO-Gehaltes des Ferrits mit folgenden Zusammensetzungen :
50 FezOs' (50 - v) MnO, v CuO.
Die Abszisse ist in v-Werte geteilt. Wie man sieht, ergibt sich für v = 5 und s = 0 : aB = 0, 1.
Herstellungsverfahren : Zusammensetzung und Natur der verwendeten Oxyde :
Für die Mischungen wurden Ferrioxyde Fe0 Hausmannit Mn 0 oder auch Braunstein MnO oder Monos oder MnO oder eine Mischung dieser Oxyde, ferner Nickeloxyd NiO, Kupferoxyd CuO und Zinkoxyd ZnO verwendet.
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schleife mit sich. Der Gehalt an jeder dieser Verunreinigungen muss unterhalb 0, 05 Gew.- ) liegen.
Vermahlung :
Das Oxydgemisch wird in einer eisernen Kugelmühle mit Stahlkugeln im allgemeinen 12-48 Stunden lang vermahlen, wobei gewichtsmässig etwa doppelt so viel destilliertes Wasser wie Oxydgemisch beigefügt wird.
Pressvorgang :
Der Einfluss des Pressdruckes ist wesentlich. Er muss so gross sein, dass die Sättigungsmagnetisierung des Endproduktes einen genügend hohen Wert hat, während er anderseits so gering sein muss, dass während des sinterns eine kräftige Schwindung eintritt.
Ein Druck von etwa 5 t/cm, der linearen Schwindungen von etwa 15% entspricht, hat gute Ergebnisse erzielt. Man kann von 0,5 bis 15 t/cm2 gehen.
Wärmebehandlung :
Das in der angegebenen Weise erhaltene Produkt wird einer Wärmebehandlung unterworfen. Diese umfassteineErhitzungaufeineTemperaturzwischen900und1350 CineinerMischungvonreinemStickstoff und 0 - 20. Vol. -'10 Sauerstoff oder in gewissen Fällen auch in Luft, und hierauf eine langsame Abkühlung in etwa 15 Stunden.
Um die besten Eigenschaften zu erzielen, müssen Temperatur und Atmosphäre der Sinterung bei jeder Zusammensetzung experimentell ermittelt werden.
Wenn das Ausgangsgemisch kein Nickeloxyd enthält, muss die Sintertemperatur zwischen 900 und 13000C liegen. Im allgemeinen wird man die Sintertemperatur umso niedriger wählen, je mehr Kupfer-
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<tb>
<tb> CuO-GehaltAussendurchmesser <SEP> : <SEP> 34, <SEP> 7 <SEP> mm,
<tb> Innendurchmesser <SEP> : <SEP> 27, <SEP> 4 <SEP> mm <SEP> und
<tb> Höhe <SEP> : <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> mm.
<tb>
Die Ausgangszusammensetzung des Werkstoffes entspricht der folgenden Formel in Molprozentanteilen :
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Die Vermahlung wurde 48 Stunden lang in einer eisernen Kugelmühle mit Stahlkugeln von einem Fassungsvermögen von 161 vorgenommen. Dieselbe enthielt etwa 3 kg Gemisch, 6 1 Wasser und 20kg Kugeln.
Die Sinterung geschah bei 12400C 4 Stunden lang in reinem Stickstoff mit 1 Vol.-o Sauerstoff Zu- satz. Die Kühlung wurde in reinem Stickstoff vorgenommen.
Die lineare Schwindung betrug etwa 13go. Dieser Werkstoff zeigte für Hm = 10 Oe folgende Eigenschaften : Koerzitivkraft Hcm = 0,9 Oe,
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Ph = 25 und Pv = 30000.
Für Hm = 2 Oe ergeben sich folgende Werte :
Hem = 0, 75 Oe Bm = 3000 Gauss und ss =0, 96.
Beispiel 2: Die Fig. 15 zeigt gestrichelt die mit Gleichstrom aufgenommene Hysteresisschleife für eine Feldstärke Hm = l, 450e, die für einen Werkstoff mit folgender Ausgangszusammensetzung gilt :
50 Fe O3, 35 MnO, 15 NiO.
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10Bm = 2300 Gauss,
Hcm = 1, 6 Oe, ssm = 0, 91,
Rm = 0,74 und
Km = 11, 3.
Beispiel 5 : Fig. 17 zeigt die mit Gleichstrom aufgenommene Hysteresisschleife für eine Feld- stärke Hm = 2 Oe, bezogen auf einen Werkstoff mit folgender Ausgangszusammensetzung :
50 Fe, 40 MnO, 5 NiO, 5 CuO.
Die Herstellung geschah auf gleiche Weise wie bei Beispiel l. Für Hm = 10 Oe gilt :
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BmFür die Feldstärke H = 2 Oe ergibt sich : m
Bm = 2920 Gauss,
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zitivkraft erforderlich ist.
Beispiel 6 : Fig. 18 zeigt die mit Gleichstrom aufgenommene Hysteresisschleife für eine Feldstärke Hm = 2 Oe bezüglich eines Werkstoffes mit folgender Ausgangszusammensetzung :
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Für Hm = 2 Oe ergibt sich :
Bm = 3020 Gauss,
Hcm=0,90Oe, ssm = 0, 94 und e = 2800C.
Das Herstellungsverfahren ist dasselbe wie bei Beispiel 1, jedoch wurde die Sinterung bei 12200C vorgenommen.
Fig. 19 zeigt die Hysteresisschleifen dieses Werkstoffes, aufgenommen mit 2 Oersted bei verschiedenen Betriebstemperaturen.
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Fig. 20 zeigt die Änderung von Bm, Hcm und 13m in Abhängigkeit von der Betriebstemperatur. Wie man sieht, sind die Änderungen dieser Parameter gering.
Beispiel 7 : Fig. 21 zeigt ausgezogen zwei Hysteresisschleifen eines Werkstoffes mit folgender Ausgangszusammensetzung :
50 Fe203'30 MnO, 10 CuO, 10 ZnO.
Die Sinterung wurde bei 12000C unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 vorgenommen.
Beim Optimum, d. h. für eine Feldstärke Hm = 0, 8 Oe (innere Schleife der Fig. 21), hat man folgende Werte :
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40 Fie203, 40 MnO, 10 CuO, 10 ZnO.
Die Sinterung wurde bei 12000C unter den gleichen Umständen wie in Beispiel 1 vorgenommen. Für eine Schleife, mit Hm = 3 Oe aufgenommen, ergab sich :
Bm = 2700 Gauss,
EMI11.2
45 Fe2O3, 5 Al2O3. 40 MnO, 10 CuO.
Die Sinterung wurde bei 1200 C unter den gleichen Umständen wie in Beispiel 1 vorgenommen. Für eine Schleife, aufgenommen mit Hm 3 Oe, ergab sich :
Bm = 2500 Gauss,
EMI11.3
45 Fe, 5 Cr203, 40 MnO, 10 CuO.
Die Sinterung wurde bei 12000C unter den gleichen Umständen wie in Beispiel 1 vorgenommen. Für eine Schleife, aufgenommen mit Hm = 3 Oe, ergab sich :
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EMI12.1