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Magnetischer Formling und Verfahren zu seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezweckt aus Ferriten bestehende magnetische Formlinge, msbesondere Spulenkerne, anzufertigen, die bei niedriger Induktion zu geringen Verlusten, sogar bei hohen Frequenzen, Anlass geben, was für Rundfunk-und Telephoniezwecke, z. B. für die Anfertigung von Filterspulen, Pupinspulen, Transformatoren und elektroakustischen Vorrichtungen, von Bedeutung ist.
Nach bekannten Verfahren können magnetische, kubische Ferrite mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand, z. B. 1000 Ohm/em und höher, bereitet werden, so dass die Wirbelstromverluste niedrig sind.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die Verluste, welche bei solchen Ferrite, trotzdem die Wirbelstromverluste nahezu Null sind, auftreten können, mit dem Sauerstoffgehalt des Ferrits im Zusammenhang stehen.
Bezüglich des Sauerstoffgehaltes sei bemerkt, dass es bekannt ist, dass ein Ferrit bei Erhitzung auf hohe Temperaturen, wie sie z. B. bei der Bereitung angewendet werden, Sauerstoff abtrennen kann. Um einen solchen-Sauerstoffmangel zu vermeiden, wurde die oben erwähnte Erhitzung in reinem Sauerstoff durchgeführt.
Es wurde nun festgestellt, dass, sogar wenn eine für die Bereitung oder für andere Zwecke erforderliche Erhitzung in reinem Sauerstoff durchgeführt ist, ein geringer Sauerstoffmangel vielfach auftritt und dass überraschenderweise ein solcher geringer Sauerstoffmangel, der nur einige Hundertstel Gewichtsprozente des gesamten Ferritgewichtes betragen kann, für die Verluste sehr nachteilig ist.
Die Erfindung besteht nun darin, bei der Anfertigung eines Kernes, der aus einem magnetischen, kubischen Ferrit mit einem spezifischen Widerstand höher als 1000 Ohm/cm besteht, für einen so hohen Sauerstoffgehalt des Ferrits Sorge zu tragen, dass der Verlustfaktor tg 8 im Frequenzgebiet unterhalb 1000 kHz weniger als 0-06 beträgt.
Ein solcher Sauerstoffgehalt kann auf verschiedene Weise erreicht werden, je nach der Art des Ferrits.
Das grundsätzlich einfachste Verfahren besteht darin, dass man durch eine geeignete Wahl der Verhältnisse dafür Sorge trägt, dass die für die Bereitung des Ferrits erforderliche Erhitzungstemperatur genügend niedrig geha) en wird.
Hinsichtlich dieser Erhitzungstemperatur ist zu bemerken, dass z. B. bei einem Ferrit, das durch Erhitzung einer innigen Mischung der das Ferrit zusammensetzenden festen Oxyde bereitet wird, die Temperatur von der Intensität abhängen wird, mit der und der Feinheit, zu der die Mischung gemahlen ist. Eine während längerer Zeit gemahlene, sehr feine Mischung wird innerhalb einer angemessenen Zeit ein völlig durchreagiertes, homogenes Produkt bei niedrigeren Temperaturen ergeben können als eine während kurzer Zeit gemahlene, gröbere Mischung. Mit Rücksicht auf die Anfangspermeabilität des Endproduktes ist, wie im nachfolgenden näher auseinandergesetzt wird, eine solche vollständige Reaktion von grösster Bedeutung.
Wird ein Ferrit in der Weise bereitet, dass eine Lösung der Metallverbindungen niedergeschlagen und der feinverteilte Niederschlag erhitzt wird, so ist für eine vollständige Reaktion im allgemeinen eine niedrigere Erhitzungstemperatur erforderlich, als wenn das Ferrit auf die oben beschriebene Weise erhalten wird.
Obzwar die Abänderung der Verhältnisse, unter denen ein Ferrit bereitet wird, einen gewissen Spielraum in der erforderlichen Erhitzungstemperatur ermöglicht, gelingt es vielfach in der Praxis nicht, schon bei der Bereitung eines Ferrits für einen genügend hohen Sauerstoffgehalt Sorge zu tragen. Erfindungsgemäss lässt man ein solches Ferrit mit einem zu niedrigen
Sauerstoffgehalt, das also in bezug auf Sauerstoff ungesättigt ist, bei niedriger Temperatur
Sauerstoff aufnehmen.
Die Verhältnisse, insbesondere die Temperatur, bei der man Ferrit Sauerstoff aufnehmen lässt, sind von verschiedenen Faktoren abhängig, wie von der Sauerstoffmenge, die aufgenommen werden muss, um für Frequenzen bis 1000 kHz einen Wert für tg 0 kleiner als 0, 06 zu erreichen, von dem Mass, in dem alle Teile des Ferrites für Sauerstoff zugänglich sind, von seiner Fein- körnigkeit, d. h. Porostiät, und ferner von der
Art und der Zusammensetzung des Ferrits.
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Es hat sich ergeben, dass die erreichten Verlustwerte am niedrigsten sind, wenn das Ferrit möglichst viel Sauerstoff aufgenommen hat. Da die aufgenommene Sauerstoffmenge bei Abnahme der Temperatur steigt, ist es daher vorteilhaft, niedrige Temperaturen anzuwenden. Anderseits muss man aber dem Umstand Rechnung tragen, dass die Geschwindigkeit, mit der Sauerstoff aufgenommen wird, bei abnehmender Temperatur abnimmt. Diese Geschwindigkeit ist ferner in sehr hohem Masse von der Feinkörnigkeit und der Porosität des Ferrits abhängig und es ist daher mit Rücksicht auf die Zeit, welche die Sauerstoffaufnahme sonst beansprucht, erwünscht, das Ferrit in feinkörniger, poröser Form anzuwenden.
Ein wichtiger Faktor, der bei Anwendung der Erfindung zu berücksichtigen ist, ist die Anfangspermeabilität des Endproduktes, da die Brauchbarkeit eines magnetischen Kernes zur
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deutung sind Kerne mit einer hohen Anfangspermeabilität und niedrigen Verlusten. Man wird daher bei der Anfertigung solcher Kerne die Massnahmen nach der Erfindung mit den Massnahmen kombinieren wollen, welche für das Erreichen einer hohen Anfangspermeabilität erforderlich sind, wobei dafür Sorge getragen werden muss, dass die verschiedenen Massnahmen nicht m Widerspruch zueinander stehen.
Es wurde nunmehr festgestellt, dass man den Wert der Anfangspermeabilität dadurch günstig beeinflussen kann, dass auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, dass sich eine einzige homogene Ferritphase bildet, z. B. bei der Bereitung des magnetischen kubischen Ferrits.
In bezug auf die Aufnahme von Sauerstoff muss aber dafür Sorge getragen werden, dass bei dieser Erhitzung nicht eine so hohe Temperatur angewendet wird, dass das Material dichtsintert. Hat eine solche unerwünschte Erhitzung stattgefunden, so kommt dies in einer Grobkörnigkeit des Materials zum Ausdruck, das dann nicht mehr genügend Sauerstoff aufzunehmen vermag.
Im allgemeinen ist es mit Rücksicht auf die Permeabilität vorteilhaft, das Abkühlen nach der erwähnten Erhitzung langsam erfolgen zu lassen, so dass Abschreckspannungen im Ferrit vermieden werden. Eine Geschwindigkeit von höchstens
10 C e Minute ist für hohe Anforderungen genügend langsam. Wenn die Gefahr der Bildung einer unerwünschten Menge einer zweiten Phase besteht, welche die Anfangspermeabilität nach- teilig beeinflusst, so kann mit einer grösseren
Geschwindigkeit, z. B. etwa 100 Q C pro Minute, abgekühlt werden. Aus dem Vorhergehenden folgt weiter, dass bei Aufnahme von Sauerstoff die Temperatur vorzugsweise oberhalb der
Temperatur bleiben muss, bei der sich eine zweite Phase bilden kann.
Naturgemäss ist die an einem Ferrit erreichte Anfangspermeabilitat von seiner Art und Zusammensetzung abhängig. So sind die Möglichkeiten zur Vermeidung der Bildung einer zweiten Phase bei verschiedenen Ferriten stark verschieden. Das Erhalten eines röntgenographisch homogenen Ferrits ist aber in vielen Fällen möglich.
Ferner hat sich ergeben, dass, ebenso wie bei anderen magnetischen Materialien, die Anfangspermeabilität vielfach einen Höchstwert dicht unter dem Curiepunkt aufweist ; sehr günstig wird daher ein Ferrit sein mit einem Curiepunkt, der ungefähr zwischen 50 C und 250 0 C liegt' Ein solches Ferrit wird z. B. in der Weise erhalten, dass Zinkferrit, das einen niedrigen Curiepunkt besitzt, mit einem Ferrit mit einem höheren Curiepunkt kombiniert wird, wie Nickelferrit.
Zwecks Erhaltung einer homogenen Ferritphase ist die Anwendung von reinen Rohmaterialien bei der Bereitung des Ferrits Hauptbedingung. Um zu erreichen, dass bei der
Bereitung auf dem sogenannten trockenen Wege die Ausgangsmaterialien, aus denen das Ferrit bereitet wird, bei möglichst niedriger Temperatur völlig miteinander reagieren, werden sie einer Mahlbearbeitung unterworfen, bei der man vorzugsweise so weit mahlt, dass eine mittlere
Grösse der Teilchen von 1 Mikron oder kleiner erhalten wird. Da bekanntlich bei solchen
Mahlverfahren eine Verunreinigung des zu mahlenden Stoffes durch Abnutzung der Mahl- vorrichtung auftreten kann, und solche Verun- reinigungen wegen der hohen Anforderungen, welche an die Reinheit gestellt werden müssen, unerwünscht sind, muss man diesem Umstand bei der Wahl derMahlvornchtung Rechnung tragen.
Ein sehr günstiges Bereitungsverfahren für ein Ferrit ist das Verfahren auf dem sogenannten nassen Wege. Beim Niederschlagen einer Lösung der das Ferrit zusammensetzenden Bestandteile kann nämlich eine sehr grosse Feinheit der
Teilchen, u. zw. eine mittlere Grösse der Teilchen kleiner als 0-1 Mikron, erreicht werden, so dass eine für die vollständige Reaktion erforderliche
Erhitzung bei niedriger Temperatur erfolgen kann. Ferner lässt sich bei der Bereitung auf nassem Wege ein Ferrit leicht in reinem Zustande erhalten. Will man einen auf diese Weise er- haltenen Niederschlag zum Pressen geeignet machen, so wird er nach erfolgter Trocknung, z. B. auf eine Temperatur von 500 bis 700"C, vorerhitzt.
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Frequenzen unterhalb lOOOkHz weniger als 0-001 betragen.
Magnetische Kerne nach der Erfindung sind mit Erfolg in Spulen für Radiound Telephoniezwecke verwendbar. Durch das Anbringen eines oder mehrerer sogenannter Luftspalte können ihre Eigenschaften in mancher Hinsicht noch verbessert werden.
Die Erfindung wird im nachfolgenden an Hand einiger Beispiele näher erläutert, in denen die
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Bereitung einiger Ferrite mit niedrigen Verlusten) teilweise mit hohen Werten für die Permeabilität beschrieben ist. Die genannten Ferrite besitzen alle eine sogenannte Spinellstruktur. Die in den Beispielen erwähnten Werte für die Anfangspermeabilität [i sind durch Messungen an einem ringförmigen Kern des Materials festgestellt worden. Die Qualität dieses Materials hin-
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die Induktivität einer auf einem ringförmigen Kern aufgewickelten Spule ist und M die Kreisfrequenz ist, bei der R und L gemessen werden.
Beispiel 1 : Ein während anderthalb Stunden durch Sintern auf 1000 C erhaltenes reines Kupferkadmiumferrit der Zusammensetzung 25 Mol-% Kupferoxyd, 25 Mol-% Kadmiumoxyd und 50 Mol-% Ferrioxyd wird während etwa 200 Stunden in einer Eisenkugelmühle gemahlen ; vom gemahlenen Ferrit wird mit einem Druck von 4 t/cm2 ein kleiner Ring mit einem Durchmesser von 3 cm und einem Querschnitt von 4 X 4 mm gepresst, der darauf während sechs Stunden auf 1000 C in einem Sauerstoffstrom erhitzt wird, worauf mit einer Geschwindigkeit von 5 C per Minute im Sauerstoffstrom abgekühlt wird.
Der erhaltene Kern besitzt einen tg8 von etwa 0-01 bei einer Frequenz von
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Frequenz wird durch die Kurve a der Zeichnung dargestellt.
Beispiel 2 : Eine Mischung von 20 Mol-% reinem Kupferoxyd, 30 Mol-% reinem Zinkoxyd und 50 Mol-% reinem Ferrioxyd wird während etwa 200 Stunden in einer Eisenkugelmühle gemahlen ; von der Mischung wird auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise ein kleiner Ring gepresst, der während zwei Stunden auf 1050 C in einem Sauerstoffstrom erhitzt wird. Darauf
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Temperatur der Kern während zwölf Stunden gehalten wird ; schliesslich wird bis auf Zimmertemperatur abgekühlt, alles in Sauerstoff. Der
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der Figur dargestellt.
Man kann ein Kupferzinkferrit der genannten Zusammensetzung auch in der Weise bereiten, dass 11 einer gereinigten Lösung von 0-2 Mol Kupfersulfat, 0-3 Mol Zinksulfat und 1 Mol Eisennitrat in der Wärme mit 0 51 9 molar Natronlauge niedergeschlagen wird, der Niederschlag nach dem Auswaschen getrocknet und einer Vorerhitzung auf 700 C zwecks Erhöhung der Pressbarkeit unterworfen, ferner auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise zu einem Ring gepresst und dann erhitzt wird. Wenn während drei Stunden auf 900 0 C erhitzt, ferner mit einer
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schliesslich bis auf Zimmertemperatur abgekühlt wird, alles in einem Sauerstoffstrom, so wird die Abhängigkeit von tg von der Frequenz für den auf diese Weise erhaltenen Kern durch die Kurve c der Figur dargestellt. Die Anfangspermeabilität beträgt 500.
Wird dieser auf dem nassen Wege erhaltene Kupferzinkferritke :
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410 C und während zwölf Stunden auf 310 C gehalten, alles in Sauerstoff, so ergibt sich ein Kern, bei dem die Abhängigkeit von tg S von der Frequenz durch die Kurve d der Figur dargestellt wird. Die Anfangspermeabilität des auf diese Weise erhaltenen Kernes beträgt 410.
Beispiel 3 : Eine Mischung von 28 Mol-% reinem Magnesiumoxyd, 18 Mol-% reinem Zinkoxyd und 54 Mol-% reinem Ferrioxyd wird während 30 Stunden in einer Eisenschwingungsmühle gemahlen. Von der Mischung wird auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise ein kleiner Ring gepresst, der während zwei Stunden auf 1400 C in Sauerstoff erhitzt wird, worauf langsam mit 5-10 C je Minute in Sauerstoff abgekühlt wird. Das erhaltene Produkt besass einen Wert tg S = 0. 02 bei 1000 kHz und eine Anfangspermeabilität von 150.
Die Abhängigkeit von tg von der Frequenz wird durch die Kurve e in der Figur dargestellt.
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Temperatur gehalten und weiter während 20 Stunden auf 7500 C, worauf wieder langsam abgekühlt wird, alles in Sauerstoff, so werden die tg S-Werte von Kurve f der Figur erhalten.
Beispiel 4 : Eine Mischung von 20 Mol-%
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30 Stunden in einer Eisenschwingungsmühle gemahlen ; von der Mischung wird auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise ein kleiner Ring gepresst, der während 1 Stunde auf 1400 C erhitzt wird, weiter während 16 Stunden auf 930 C gehalten und dann langsam, etwa 10 C je Minute, abgekühlt wird, alles in Sauerstoff.
Die tg a-Werte des erhaltenen Kernes sind durch die Kurve g der Figur dargestellt. Die Anfangspermeabilität beträgt 560. Durch Anwendung bei dem erhaltenen Kern einer Sauerstoffbehandlung von zwölf Stunden bei 1000 C und 20 Stunden bei 7500 C ändern sich die tg a-Werte nicht.
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